EP1006326B1 - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Drucksauerstoff und Krypton/Xenon durch Tieftemperaturzerlegung von Luft - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Drucksauerstoff und Krypton/Xenon durch Tieftemperaturzerlegung von Luft Download PDF

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EP1006326B1
EP1006326B1 EP99102628A EP99102628A EP1006326B1 EP 1006326 B1 EP1006326 B1 EP 1006326B1 EP 99102628 A EP99102628 A EP 99102628A EP 99102628 A EP99102628 A EP 99102628A EP 1006326 B1 EP1006326 B1 EP 1006326B1
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xenon
pressure
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Definitions

  • the invention is based on a process for obtaining pressurized oxygen, at the compressed and pre-cleaned feed air is introduced into the rectification system and a first oxygen fraction taken from the low pressure column, liquid onto one brought increased pressure, evaporated and as a gaseous pressurized oxygen product is dissipated.
  • the invention has for its object in such a method and in a corresponding device in addition to the pressurized oxygen product on Krypton and to obtain xenon-enriched product in an economically advantageous manner.
  • the Bottom fraction of the low pressure column (the second oxygen fraction) in a krypton-xenon enrichment column (Methane discharge column) initiated on its head Low krypton / xenon liquid oxygen is given up. So the methane, that accumulates in the bottom of the low pressure column via the gaseous Top product of the methane discharge column are removed from the process.
  • the Bottom product of the methane discharge column contains only extremely small amounts methane and is enriched in krypton and xenon.
  • the krypton-xenon enrichment column (which may be called Methane discharge column works) operated under an increased pressure, which preferably corresponds approximately to the desired product pressure in the pressurized oxygen.
  • the operating pressure of the krypton-xenon enrichment column is, for example, 1.5 up to 10 bar, preferably at 2.5 to 7 bar.
  • the liquid oxygen from which the Pressurized oxygen product is formed (the first oxygen fraction) will not like usually deducted from their sump, but above a mass transfer section, which keeps krypton and xenon in the sump of the low pressure column. It forms the Low-krypton / xenon return liquid for the krypton-xenon enrichment column.
  • the mass transfer section below the deduction of the first oxygen fraction is by at least one, preferably one to five, most preferably one to three rectification trays formed, which are arranged directly above the low pressure column sump.
  • a two or more column system for nitrogen-oxygen separation is preferred in the invention used, in addition to the low pressure column Has high pressure column, which is under higher pressure than the low pressure column is operated.
  • the high-pressure column and the low-pressure column are preferably one common condenser-evaporator (main condenser) thermally coupled, in the nitrogen-rich vapor of the high pressure column against an evaporating one condensed oxygen-rich liquid from the low pressure column.
  • the invention is however, it can also be implemented in a single column system in which the low pressure column is formed by a single column.
  • the use of the term low pressure column does not necessarily mean that this column is operated at about atmospheric pressure becomes. It can be used for single, two and multi-column processes Low pressure column can also be operated under increased pressure.
  • the operating pressure the low pressure column is, for example, 1.1 to 4 bar, preferably 1.1 to 2.0 bar.
  • the krypton-xenon enrichment column is below the critical pressure operated by oxygen, depending on the product pressure, for example at 2 to 10 bar, preferably at 5 to 6 bar.
  • the first oxygen fraction is not directly at the bottom of the low pressure column, but at least one practical or theoretical floor above the swamp or taken above the removal of the second oxygen fraction.
  • the information in practical terms applies Plate numbers; if packing, packing or combinations of different types of Mass transfer elements are used, the information is in theoretical Any number can be used to increase the pressure in the liquid state known means or a combination of different known means be used.
  • Krypton-xenon enrichment column results from the inventive method an increase in the yield of krypton and / or Xenon by 20 to 25%.
  • the second fraction of oxygen must be introduced into the krypton-xenon enrichment column are brought to their operating pressure.
  • the second oxygen fraction before being introduced into the krypton-xenon enrichment column however brought to an increased pressure in the liquid state and then introduced liquid into the krypton-xenon enrichment column.
  • the bottom evaporator is the krypton-xenon enrichment column is operated by indirect heat exchange with a partial flow of the feed air.
  • the feed air preferably condenses at least in the bottom evaporator partially.
  • the condensate generated during indirect heat exchange will for example introduced into one of the columns of the rectification system, preferably into the low pressure column.
  • the feed air used as heating medium is preferably upstream of the Bottom evaporator is brought to a pressure which is higher than the highest Operating pressure of the columns of the rectification system is.
  • This pressure is chosen that the condensation temperature of the feed air in the bottom evaporator, for example about 1 to 2 K above the evaporation temperature of the bottom liquid of the krypton-xenon enrichment column lies.
  • This can be achieved, for example, by that the entire feed air is compressed to a very high pressure (for example to high pressure column pressure in the case of a two column system) or that the partial flow used as a heating medium is of a lower level (for example high pressure column pressure) is compressed to this high pressure.
  • a first oxygen fraction 11 is three floors above the Low pressure column sump removed liquid, by means of a pump 12 to one Brought pressure of 9 bar, subcooled in a second countercurrent and over Line 14 abandoned on the head of a krypton-xenon enrichment column 15.
  • the feed point is three trays above the bottom of the krypton-xenon enrichment column 15th
  • a krypton-xenon preconcentrate is made from the bottom of the krypton-xenon enrichment column 15 19 deducted as a krypton and / or xenon enriched fraction. It can be collected in a tank or directly for further process steps Extraction of krypton and / or xenon can be supplied.
  • the head gas 24 of the Krypton-xenon enrichment column 15 forms the pressurized oxygen product and is in the Main heat exchanger warmed against feed air (not shown).
  • the krypton-xenon enrichment column 15 is through indirect heat exchange 20 heated with a second cleaned and cooled feed air stream 21, the under a pressure of 22 bar.
  • the resulting condensate 22 is in the second Counterflow 13 warmed and the high pressure column 2 some floors above the Feed of the first feed air stream 4 fed (23).

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Description

Die Erfindung geht von einem Verfahren zur Gewinnung von Drucksauerstoff aus, bei dem verdichtete und vorgereinigte Einsatzluft in das Rektifiziersystem eingeleitet und eine erste Sauerstofffraktion der Niederdrucksäule entnommen, flüssig auf einen erhöhten Druck gebracht, verdampft und als gasförmiges Drucksauerstoffprodukt abgeführt wird.
Derartige Verfahren zur Erzeugung von gasförmigem Drucksauerstoff sind seit langem bekannt (siehe beispielsweise DE 880893). Die Druckerhöhung im Flüssigprodukt mit anschließender Verdampfung wird häufig als "Innenverdichtung" bezeichnet. DE 19529681 A und EP 716280 A zeigen neuere Beispiele für derartige Prozesse.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einem derartigen Verfahren und in einer entsprechenden Vorrichtung neben dem Drucksauerstoffprodukt ein an Krypton und Xenon angereichertes Produkt auf wirtschaftlich günstige Weise zu gewinnen.
Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Patentanspruchs 1 bzw. des Patentanspruchs 5 gelöst.
Bei den bisher bekannten Methoden zur Krypton-/Xenon-Gewinnung wird die Sumpffraktion der Niederdrucksäule (die zweite Sauerstofffraktion) in eine Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (Methan-Ausschleussäule) eingeleitet, auf deren Kopf Krypton-/Xenon-armer Flüssigsauerstoff aufgegeben wird. Damit kann das Methan, das sich im Sumpf der Niederdrucksäule ansammelt über das gasförmige Kopfprodukt der Methan-Ausschleussäule aus dem Verfahren entfernt werden. Das Sumpfprodukt der Methan-Ausschleussäule enthält nur noch äußerst geringe Mengen an Methan und ist an Krypton und Xenon angereichert. Es kann entweder direkt aus der Methan-Ausschleussäule als Krypton-/Xenon-Vorkonzentrat abgezogen oder in die Niederdrucksäule zurückgeleitet und von dort als Vorkonzentrat abgezogen werden. Diese Verfahrensweise ist an sich bekannt und beispielsweise in Hausen/Linde, Tieftemperaturtechnik, 2. Auflage, 1985, Seiten 337 ff. und in DE 4332870 A1 beschrieben.
Bei der Erfindung wird die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (die gegebenenfalls als Methan-Ausschleussäule wirkt) unter einem erhöhten Druck betrieben, der vorzugsweise etwa dem gewünschten Produktdruck im Drucksauerstoff entspricht. Der Betriebsdruck der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule liegt beispielsweise bei 1,5 bis 10 bar, vorzugsweise bei 2,5 bis 7 bar. Der Flüssigsauerstoff, aus dem das Drucksauerstoffprodukt gebildet wird, (die erste Sauerstofffraktion) wird nicht wie üblich an deren Sumpf abgezogen, sondern oberhalb eines Stoffaustauschabschnitts, der Krypton und Xenon im Sumpf der Niederdrucksäule zurückhält. Er bildet die Krypton-/Xenon-arme Rücklaufflüssigkeit für die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule. Aus Sicht der Drucksauerstoffgewinnung wird er - anstelle der bei Innenverdichtungsverfahren üblichen indirekten Verdampfung - durch direkten Wärmeaustausch mit dem in der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule aufsteigenden Dampf verdampft. Die verdampfte erste Sauerstofffraktion wird als Kopfdampf der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule abgezogen, auf Umgebungstemperatur angewärmt und als Drucksauerstoffprodukt abgeführt. Der Stoffaustauschabschnitt unterhalb des Abzugs der ersten Sauerstofffraktion wird durch mindestens einen, vorzugsweise einen bis fünf, höchst vorzugsweise einen bis drei Rektifizierböden gebildet, die unmittelbar über dem Niederdrucksäulensumpf angeordnet sind.
Vorzugsweise wird bei der Erfindung ein Zwei- oder Mehrsäulensystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung eingesetzt, das außer der Niederdrucksäule auch eine Hochdrucksäule aufweist, die unter höherem Druck als die Niederdrucksäule betrieben wird. Vorzugsweise sind Hochdrucksäule und Niederdrucksäule über einen gemeinsamen Kondensator-Verdampfer (Hauptkondensator) thermisch gekoppelt, in dem stickstoffreicher Dampf der Hochdrucksäule gegen eine verdampfende sauerstoffreiche Flüssigkeit aus der Niederdrucksäule kondensiert. Die Erfindung ist jedoch auch bei einem Einsäulensystem realisierbar, bei dem die Niederdrucksäule durch eine Einzelsäule gebildet wird. Die Verwendung des Begriffs Niederdrucksäule bedeutet nicht unbedingt, daß diese Kolonne unter etwa Atmosphärendruck betrieben wird. Sowohl bei Ein- als auch bei Zwei- und Mehrsäulenverfahren kann die Niederdrucksäule auch unter erhöhtem Druck betrieben werden. Der Betriebsdruck der Niederdrucksäule liegt beispielsweise bei 1,1 bis 4 bar, vorzugsweise bei 1,1 bis 2,0 bar. Die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule wird unterhalb des kritischen Drucks von Sauerstoff betrieben, je nach Produktdruck beispielsweise bei 2 bis 10 bar, vorzugsweise bei 5 bis 6 bar.
Die erste Sauerstofffraktion wird nicht unmittelbar am Sumpf der Niederdrucksäule, sondern mindestens einen praktischen oder theoretischen Boden oberhalb des Sumpf beziehungsweise oberhalb der Entnahme der zweiten Sauerstofffraktion entnommen. (Für den Fall, daß in dem betreffenden Abschnitt ausschließlich praktische Böden als Stoffaustauschelemente verwendet werden, gelten die Angaben in praktischen Bodenzahlen; falls Packung, Füllkörper oder Kombinationen verschiedener Typen von Stoffaustauschelementen eingesetzt werden, sind die Angaben in theoretischen Bodenzahlen anzuwenden.) Zur Druckerhöhung im flüssigen Zustand kann jedes bekannte Mittel oder auch eine Kombination verschiedener bekannter Mittel eingesetzt werden.
Gegenüber einer einfachen Kombination von bekannten Innenverdichtungsverfahren, bei denen die erste Sauerstofffraktion aus dem Sumpf der Niederdrucksäule abgezogen wird, mit bekannten Verfahren zur Krypton-/Xenon-Gewinnung mit Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (Methan-Ausschleussäule) ergibt sich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eine Erhöhung der Ausbeute an Krypton und/oder Xenon um 20 bis 25 %.
Die zweite Sauerstofffraktion muß vor ihrer Einleitung in die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule auf deren Betriebsdruck gebracht werden. Vorzugsweise wird die zweite Sauerstofffraktion vor ihrer Einleitung in die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule jedoch in flüssigem Zustand auf einen erhöhten Druck gebracht und danach flüssig in die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule eingeleitet. Es ist günstig, wenn der Sumpfverdampfer der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule durch indirekten Wärmeaustausch mit einem Teilstrom der Einsatzluft betrieben wird. Vorzugsweise kondensiert die Einsatzluft in dem Sumpfverdampfer mindestens teilweise. Das bei dem indirekten Wärmeaustausch erzeugte Kondensat wird beispielsweise in eine der Säulen des Rektifiziersystems eingeleitet, vorzugsweise in die Niederdrucksäule.
Vorzugsweise wird die als Heizmittel verwendete Einsatzluft stromaufwärts des Sumpfverdampfers auf einen Druck gebracht wird, der höher als der höchste Betriebsdruck der Säulen des Rektifiziersystems ist. Dieser Druck wird so gewählt, daß die Kondensationstemperatur der Einsatzluft im Sumpfverdampfer beispielsweise etwa 1 bis 2 K über der Verdampfungstemperatur der Sumpfflüssigkeit der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule liegt. Dies kann beispielsweise dadurch realisiert werden, daß die gesamte Einsatzluft auf einen sehr hohen Druck verdichtet wird (beispielsweise auf über Hochdrucksäulendruck im Falle eines Zweisäulensystems) oder daß der als Heizmittel verwendete Teilstrom von einem niedrigeren Niveau (beispielsweise Hochdrucksäulendruck) auf diesen hohen Druck nachverdichtet wird.
Vorteilhafte Ausbildungen do Vorrichtung zur Gewinnung von Drucksauerstoff und Krypton/Xenon sind den Patentansprüchen 6 und 7 zu entnehmen.
Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.
Ein erster Einsatzluftstrom, der auf 6 bar verdichtet und anschließend gereinigt und auf etwa Taupunkt abgekühlt wurde, tritt über Leitung 4 in die Hochdrucksäule 2 einer Doppelsäule 1 ein. Stickstoff 6 und Rohsauerstoff 7 werden nach Unterkühlung in einem ersten Gegenströmer 5 mindestens zum Teil in die Niederdrucksäule 3 (Betriebsdruck 1,2 bis 1,7 bar, vorzugsweise 1,2 bis 1,4 bar) eingespeist. Hochdruckund Niederdrucksäule stehen über einen Kondensator-Verdampfer 10 in Wärmeaustauschbeziehung. Aus dem oberen Bereich der Niederdrucksäule 3 werden reiner und unreiner Stickstoff 8, 9 als Produkte entnommen und im Gegenströmer 5 sowie im nicht dargestellten Hauptwärmetauscher angewärmt. (Andere mögliche Anstiche, beispielsweise zur Direkteinspeisung von Luft in die Niederdrucksäule oder zum Anschluß einer Rohargonsäule sind in der Zeichnung nicht dargestellt.) Die Betriebsdrücke von Hochdrucksäule und Niederdrucksäule betragen in dem Beispiel 5,5 bar beziehungsweise 1,3 bar am Kopf.
Eine erste Sauerstofffraktion 11 wird drei Böden oberhalb des Niederdrucksäulensumpfs flüssig entnommen, mittels einer Pumpe 12 auf einen Druck von 9 bar gebracht, in einem zweiten Gegenströmer unterkühlt und über Leitung 14 auf den Kopf einer Krypton-Xenon-Anreicherungssäule 15 aufgegeben. Über Leitung 16 wird Sumpfflüssigkeit der Niederdrucksäule (zweite Sauerstofffraktion) entnommen, in einer weiteren Pumpe 17 auf 9 bar gebracht, ebenfalls im zweiten Gegenströmer 13 abgekühlt und der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule 15 an einer Zwischenstelle zugespeist (Leitung 18). Die Einspeisestelle liegt in dem Beispiel drei Böden oberhalb des Sumpfs der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule 15.
Vom Sumpf der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule 15 wird ein Krypton-Xenon-Vorkonzentrat 19 als krypton- und/oder xenonangereicherte Fraktion abgezogen. Es kann in einem Tank gesammelt oder direkt weiteren Verfahrensschritten zur Gewinnung von Krypton und/oder Xenon zugeführt werden. Das Kopfgas 24 der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule 15 bildet das Drucksauerstoffprodukt und wird im Hauptwärmetauscher gegen Einsatzluft angewärmt (nicht dargestellt).
Die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule 15 wird durch indirekten Wärmeaustausch 20 mit einem zweiten gereinigten und abgekühlten Einsatzluftstrom 21 beheizt, der unter einem Druck von 22 bar steht. Das dabei entstehende Kondensat 22 wird im zweiten Gegenströmer 13 angewärmt und der Hochdrucksäule 2 einige Böden oberhalb der Einspeisung des ersten Einsatzluftstroms 4 zugeleitet (23).
Falls Stickstoff als Hochdruckprodukt gewonnen werden soll, kann ein Teil 25 des Kopfstickstoffs der Hochdrucksäule 2 in einer Pumpe 26 flüssig auf Druck gebracht und durch den zweiten Gegenströmer 13 geführt werden.

Claims (7)

  1. Verfahren zur Gewinnung von Drucksauerstoff und Krypton/Xenon durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Rektifiziersystem, das eine Niederdrucksäule (3) zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung und eine Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (15) aufweist, wobei bei dem Verfahren
    verdichtete und vorgereinigte Einsatzluft (4, 21, 22, 23) in das Rektifiziersystem eingeleitet wird und
    eine erste Sauerstofffraktion (11) der Niederdrucksäule (3) entnommen, flüssig auf einen erhöhten Druck gebracht (12), verdampft und als gasförmiges Drucksauerstoffprodukt (24) abgeführt wird,
    wobei bei dem Verfahren ferner
    eine zweite Sauerstofffraktion (16) der Niederdrucksäule (3) entnommen, auf einen erhöhten Druck gebracht (17) und in den unteren oder mittleren Bereich der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (15) geleitet (18) wird,
    die erste Sauerstofffraktion (11) mindestens einen praktischen oder theoretischen Boden oberhalb des Sumpfs der Niederdrucksäule (3) entnommen und nach der Druckerhöhung (12) im flüssigen Zustand in den oberen Bereich der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (15) eingeführt (14) wird,
    dem unteren Bereich der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (15) eine krypton- und/oder xenonangereicherte Fraktion (19) entnommen wird,
    das Drucksauerstoffprodukt (24) gasförmig aus dem oberen Bereich der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (15) abgezogen wird und
    die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (15) einen Sumpfverdampfer (20) aufweist.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die zweite Sauerstofffraktion (11) vor ihrer Einleitung (18) in die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (15) in flüssigem Zustand auf einen erhöhten Druck gebracht (17) wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem Einsatzluft (21) als Heizmittel für den Sumpfverdampfer (20) Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (15) verwendet wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem die als Heizmittel verwendete Einsatzluft (21) stromaufwärts des Sumpfverdampfers (20) auf einen Druck gebracht wird, der höher als der höchste Betriebsdruck der Säulen (2, 3, 15) des Rektifiziersystems ist.
  5. Vorrichtung zur Gewinnung von Drucksauerstoff und Krypton/Xenon durch Tieftemperaturzerlegung von Luft mit einem Rektifiziersystem, das eine Niederdrucksäule (3) zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung und eine Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (15) aufweist, und mit
    einer Einsatzluftleitung (4) zur Einleitung von verdichteter und vorgereinigter Einsatzluft in das Rektifiziersystem,
    einer ersten Sauerstoffleitung (11, 14) zur Entnahme einer ersten Sauerstofffraktion als Flüssigkeit aus der Niederdrucksäule (3), die ein Mittel (12) zur Erhöhung des Drucks der ersten Sauerstofffraktion in flüssigem Zustand aufweist und stromabwärts des Mittels zur Druckerhöhung mit einem Mittel zur Verdampfung der flüssig auf Druck gebrachten ersten Sauerstofffraktion verbunden ist und
    mit einer Druckproduktleitung (24), die mit dem Mittel zur Verdampfung verbunden ist,
    wobei ferner
    eine zweite Sauerstoffleitung (16, 18) zur Entnahme einer zweiten Sauerstofffraktion aus der Niederdrucksäule (3), die ein Mittel (17) zur Erhöhung des Drucks der zweiten Sauerstofffraktion aufweist und mit dem unteren oder mittleren Bereich der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (15) verbunden ist,
    in der Niederdrucksäule (3) zwischen der ersten Sauerstoffleitung (11) und dem Sumpf ein Stoffaustauschabschnitt angeordnet ist, der mindestens einen praktischen oder theoretischen Boden umfaßt,
    das Mittel zur Verdampfung durch die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (15) gebildet wird, wobei die erste Sauerstoffleitung (11, 14) mit dem oberen Bereich der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (15) verbunden ist,
    eine Vorkonzentratleitung (19) zur Entnahme einer krypton- und/oder xenonangereicherten Fraktion mit dem unteren Bereich der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (15) verbunden ist und
    die Druckproduktleitung (24) mit dem oberen Bereich der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (15) verbunden ist,
    wobei die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule einen Kondensator-Verdampfer als Sumpfverdampfer aufweist.
  6. Vorrichtung nach Anspruch 5, bei der die zweite Sauerstoffleitung stromaufwärts der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule ein Mittel zur Druckerhöhung der zweiten Sauerstofffraktion in flüssigem Zustand aufweist.
  7. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, bei dem der Kondensationsraum des Sumpfverdampfers der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule mit einer Heizmittelleitung zur Einleitung eines Heizmittels, insbesondere von Einsatzluft verbunden ist.
EP99102628A 1998-12-01 1999-02-11 Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Drucksauerstoff und Krypton/Xenon durch Tieftemperaturzerlegung von Luft Expired - Lifetime EP1006326B1 (de)

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DE19855487A DE19855487A1 (de) 1998-12-01 1998-12-01 Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Drucksauerstoff und Krypton/Xenon durch Tieftemperaturzerlegung von Luft

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EP1006326A1 EP1006326A1 (de) 2000-06-07
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