KR20000047816A - 공기의 저온 증류에 의해 가압된 산소 및 크립톤/크세논을생성시키는 방법 및 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 공기의 저온 증류에 의해 가압된 산소 및 크립톤-크세논을 생성시키기 위한 방법 및 장치에 관한 것이다. 정류 시스템은 질소-산소 분리용 저압 칼럼(3) 및 크립톤-크세논 부화 칼럼(15)을 갖는다. 압축되고 정제된 공급 공기(4)는 정류 시스템내로 도입된다. 제 1 산소 분획(11)은 저압 칼럼(3)으로부터 제거되고, 액체 상태로 압력 상승되고(12), 증발되고 기체 상태의 가압된 산소 생성물(24)로서 제거된다. 또한, 제 2 산소 분획(16)은 저압 칼럼(3)으로부터 제거되고 크립톤-크세논 부화 칼럼(15)의 하부 또는 중심 영역내로 통과된다(18). 제 1 산소 분획(11)은 저압 칼럼(3) 바닥 위의 하나 이상의 실제단 또는 이론단에서 제거되고, 압력 상승(12) 후, 크립톤-크세논 부화 칼럼(15)의 상부 영역내로 액체 상태로 도입된다. 크립톤 부화 및/또는 크세논 부화 분획(19)은 크립톤-크세논 부화 칼럼(15)의 하부 영역으로부터 제거된다. 가압된 산소 생성물(24)은 크립톤-크세논 부화 칼럼(15)의 상부 영역으로부터 기체 상태로 회수된다.

Description

공기의 저온 증류에 의해 가압된 산소 및 크립톤/크세논을 생성시키는 방법 및 장치 {PROCESS AND APPARATUS FOR PRODUCING PRESSURIZED OXYGEN AND KRYPTON/XENON BY LOW-TEMPERATURE FRACTIONATION OF AIR}
본 발명은 가압된 산소를 생성시키는 방법으로서, 압축되고 사전 정제된 공급 공기가 정류 시스템내로 도입되고, 제 1 산소 분획이 저압 칼럼으로부터 제거되고, 액체 상태로 압력 상승되고, 증발되고, 가압된 기체 상태의 산소 생성물로서 제거되는 방법에 관한 것이다.
기체 상태의 가압된 산소를 생성시키는 이러한 유형의 방법은 오래전에 공지되었다[참조예: DE 880893호]. 후속적인 증발에 의한 액체 생성물에서의 압력 증가는 종종 "내부 압축(internal compression)"이라 불린다. DE 19529681 A호 및 EP 716280 A호에는 이러한 방법의 비교적 최근 예가 기술되어 있다.
본 발명의 목적은 경제적으로 유용한 방식으로 가압된 산소 생성물에 더하여 크립톤 부화 생성물 및 크세논 부화 생성물을 생성시키는 이러한 유형의 방법 및 이를 수행하는 장치를 제공하는 데에 있다.
도 1은 본 발명의 장치를 개략적으로 도시하는 도면이다.
*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명*
1 : 이중 칼럼 2 : 고압 칼럼
3 : 저압 칼럼 4,14,18 : 라인
5 : 제 1 역류 열교환기 6 : 질소
7 : 미정제 산소 10 : 응축기-증발기
11 : 제 1 산소 분획 12 : 펌프
13 : 제 2 역류 열교환기 15 : 크립톤-크세논 부화 칼럼
16 : 제 2 산소 분획 17 : 제 2 펌프
본 발명의 목적은 압축되고 정제된 공급 공기(4, 21, 22, 23)가 정류 시스템내로 유입되고; 제 1 산소 분획(11)이 저압 칼럼(3)으로부터 제거되고, 액체 상태로 압력 상승되고, 증기화되고, 기체 상태의 가압된 산소 생성물(24)로서 제거되며; 추가로, 제 2 산소 분획(16)이 저압 칼럼(3)으로부터 제거되고, 크립톤-크세논 부화 칼럼(15)의 하부 또는 중심 영역내로 통과되고; 제 1 산소 분획이 저압 칼럼(3) 바닥 위의 하나 이상의 실제단 또는 이론단에서 제거되고, 압력 상승(12) 후, 액체 상태로 크립톤-크세논 부화 칼럼(15)의 상부 영역으로 유입되고; 크립톤 부화 분획 및/또는 크세논 부화 분획(19)이 크립톤-크세논 부화 칼럼(15)의 하부 영역으로부터 제거되고; 가압된 산소 생성물(24)이 크립톤-크세논 부화 칼럼(15)의 상부 영역으로부터 기체 상태로 회수되는 방법에 의해 달성된다.
현재까지 공지된 크립톤/크세논 제조 방법에 있어서, 저압 칼럼의 바닥 분획(제 2 산소 분획)은 크립톤-크세논 부화 칼럼(메탄 배출 칼럼)내로 도입되고, 상기 칼럼의 상부에 저함량의 크립톤/크세논 액체 산소가 제공된다. 이와 같이 수행함으로써, 저압 칼럼의 바닥에 수집되는 메탄이 메탄 배출 칼럼의 기체 상태의 오버헤드 생성물을 거쳐 공정으로부터 제거될 수 있다. 메탄 배출 칼럼의 바닥 생성물은 단지 지극히 적은 양의 메탄만을 함유하며 크립톤 및 크세논으로 부화된다. 이러한 생성물은 메탄 배출 칼럼으로부터 크립톤/크세논 사전 농축물로서 직접 회수되거나 저압 칼럼내로 재순환되고 저압 칼럼으로부터 사전 농축물로서 회수될 수 있다. 이러한 작동 방법은 공지되어 있으며 예를 들어 문헌[Hausen/Linde, Tieftemperaturtechnik [Cryogenics], 2ndedition, 1985, pages 337 ff. and DE 4332870 A1]에 기술되어 있다.
본 발명에서, 크립톤/크세논 부화 칼럼(적합하다면, 메탄 배출 칼럼으로서 작용하는)은 바람직하게는 가압된 산소에서 원하는 생성물 압력에 거의 상응하는 승압에서 조작된다. 크립톤-크세논 부화 칼럼의 조작 압력은 예를 들어 1.5 내지 10bar, 바람직하게는 2.5 내지 7bar이다. 가압된 산소 생성물이 형성되는 액체 산소(제 1 산소 분획)는 통상적으로 그러하듯이 칼럼의 바닥에서 회수되는 것이 아니라 저압 칼럼의 바닥에 크립톤 및 크세논을 보유하는 대량 전달 단면부 위에서 회수된다. 대량 전달 단면부는 크립톤-크세논 부화 칼럼에 대하여 저함량의 크립톤/크세논 환류 액체를 형성한다. 가압된 산소의 제조와 관련하여, 산소는 내부 압축 방법에서 통상적으로 사용되는 간접 증발 대신에 크립톤-크세논 부화 칼럼에서 상승하는 증기와의 직접 열교환에 의해 증발된다. 증발된 제 1 산소 분획은 크립톤-크세논 부화 칼럼의 오버헤드 증기로서 회수되고, 주위 온도로 가열되고, 가압된 산소 생성물로서 제거된다. 제 1 산소 분획의 개시 지점 아래의 대량 전달 단면부는 저압 칼럼 바닥 위에 직접 배치되어 있는 적어도 하나, 바람직하게는 1 내지 5, 가장 바람직하게는 1 내지 3개의 정류판에 의해 형성된다.
바람직하게는, 본 발명에서 2개 칼럼 또는 다중칼럼 시스템은 질소-산소를 분리하기 위해 사용되며, 상기 시스템은 저압 칼럼에 더하여 저압 칼럼보다 높은 압력에서 작동되는 고압 칼럼을 또한 갖는다. 바람직하게는, 고압 칼럼 및 저압 칼럼은 고압 칼럼의 질소 부화 증기가 저압 칼럼으로부터 증기화되는 산소 부화 액체에 대하여 응축되는 공유 방식의 응축기-증발기(주로 응축기)를 통해 열적으로 결합된다. 그러나, 본 발명은 저압 칼럼이 개개의 칼럼에 의해 형성되는 단일 칼럼 시스템으로 또한 수행될 수 있다. 저압 칼럼의 사용은 반드시 이러한 칼럼이 대기압 정도의 압력에서 작동됨을 의미하는 것은 아니다. 단일 칼럼 공정 뿐만 아니라 이중 칼럼 및 다중 칼럼 공정에서, 저압 칼럼은 승압에서도 또한 작동될 수 있다. 저압 칼럼의 작동 압력은 예를 들어 1.1 내지 4bar, 바람직하게는 1.1 내지 2.0bar이다. 크립톤-크세논 부화 칼럼은 생성물 압력에 따라서 산소의 임계 압력 미만, 예를 들어 2 내지 10bar, 바람직하게는 5 내지 6bar에서 작동된다.
제 1 산소 분획은 저압 칼럼의 바닥에서 직접 제거되는 것이 아니라 바닥 위 또는 제 2 산소 분획의 개시 지점 위의 하나 이상의 실제단 또는 이론단에서 제거된다. (각각의 섹션에서 단지 실제단만이 대량 전달 요소로서 사용되는 경우에, 규격은 실제단의 수로서 사용되고; 패킹 배열되는 경우에, 상이한 유형의 대량 전달 요소의 임의의 패킹 또는 조합이 사용되며, 규격은 이론단의 수로서 사용되어야 한다). 액체 상태에서의 압력 상승에 대해, 어떠한 공지된 수단 또는 다른 공지된 수단들의 조합이 사용될 수 있다.
본 발명의 방법에서 크립톤/크세논 부화 칼럼(메탄 배출 칼럼)을사용하여 크립톤/크세논 제조를 위한 공지된 방법과 제 1 산소 분획이 저압 칼럼의 바닥으로부터 회수되는 공지된 내부 압축 공정의 단순한 조합 형태와 비교하여, 크립톤 및/또는 크세논의 수율은 20 내지 25%까지 증가된다.
제 2 산소 분획은 크립톤-크세논 부화 칼럼내로 도입되기 전에 이의 작동 압력에 이르게 되어야 한다. 그러나, 바람직하게는, 제 2 산소 분획은 크립톤-크세논 부화 칼럼내로 도입되기 전에 액체 상태로 상승된 압력에 이르게 된 후, 액체 상태로 크립톤-크세논 부화 칼럼내로 도입된다.
특히, 크립톤-크세논 부화 칼럼내로 제 2 산소 분획의 액체 도입의 경우에는 바닥 증발기를 필요로 한다. 이것이 공급 공기의 부분 스트림과의 간접 열교환에 의해 작동되는 경우에 편리하다. 바람직하게는, 공급 공기는 바닥 증발기에서 적어도 부분적으로 응축된다. 예를 들어, 간접 열교환에 의해 생성된 응축물은 정류 시스템 칼럼중의 하나, 바람직하게는 저압 칼럼내로 도입된다.
바람직하게는, 가열 매질로서 사용된 공급 공기에 의해 바닥 증발기의 상류부의 압력이 정류 시스템 칼럼의 가장 높은 작동 압력 보다 더 커진다. 이러한 압력은 바닥 증발기에서 공급 공기의 응축 온도가 예를 들어 크립톤-크세논 부화 칼럼의 바닥 액체의 증발 온도 보다 약 1 내지 2K 더 높아지도록 선택된다. 이것은 예를 들어 매우 높은 압력(예를 들어 이중 칼럼 시스템의 경우에 고압 칼럼 압력)으로 압축되는 모든 공급 공기에 의해 또는 낮은 수준(예를 들어 고압 칼럼 압력)으로부터 이러한 고압으로 재압축되는 가열 매질로서 사용된 부분 스트림에 의해 수행될 수 있다.
본 발명은 또한 질소-산소 분리용 저압 칼럼(3) 및 크립톤-크세논 부화 칼럼(15)을 갖는 정류 시스템을 갖는, 공기의 저온 증류에 의해 가압된 산소 및 크립톤/크세논을 생성시키는 장치로서, 압축되고 사전 정제된 공급 공기를 정류 시스템내로 도입시키기 위한 공급 공기 라인(4); 저압 칼럼(3)으로부터 액체로서 제 1 산소 분획을 제거하기 위한 제 1 산소 라인(11, 14)으로서, 액체 상태로 제 1 산소 분획의 압력을 상승시키기 위한 수단(12)을 가지며 압력 상승용 수단의 하류부에서 액체 상태로 가압된 제 1 산소 분획을 증발시키기 위한 수단에 연결되는 제 1 산소 라인(11, 14); 증발 수단에 연결되는 가압된 생성물 라인(24)을 가지며; 추가로, 저압 칼럼(3)으로부터 제 2 산소 분획을 제거하기 위한 제 2 산소 라인(16, 18)이 크립톤-크세논 부화 칼럼(15)의 하부 또는 중심 영역에 연결되고; 저압 칼럼(3)에서 하나 이상의 실제단 또는 이론단을 포함하는 대량 전달 단면부가 제 1 산소 라인(11)과 바닥 사이에 배치되고; 증발 수단이 크립톤-크세논 부화 칼럼(15)에 의해 형성되며, 제 1 산소 라인(11, 14)이 크립톤-크세논 부화 칼럼(15)의 상부 영역에 연결되며; 크립톤 부화 분획 및/또는 크세논 부화 분획을 제거하기 위한 사전 농축물 라인(19)이 크립톤-크세논 부화 칼럼(15)의 하부 영역에 연결되며; 가압된 생성물 라인(24)이 크립톤-크세논 부화 칼럼(15)의 상부 영역에 연결되는 장치에 관한 것이며, 상기 제 2 산소 라인은 크립톤-크세논 부화 칼럼의 상류부에서 액체 상태로 제 2 산소 분획의 압력을 증가시키기 위한 수단을 가지며, 상기 크립톤-크세논 부화 칼럼은 바닥 증발기로서 응축기-증발기를 가지며, 이의 응축 공간이 가열 매질, 특히 공급 공기를 도입시키기 위한 가열 매질 라인에 연결된다.
본 발명, 및 본 발명의 그 밖의 상세한 설명은 도면을 참조하여 하기에 보다 상세하게 기술된다.
6bar로 압축되고, 이어서 정제되고 약 이슬점으로 냉각된 제 1 공급 공기 스트림이 라인(4)을 통해 이중 칼럼(1)의 고압 칼럼(2)으로 유입된다. 질소(6) 및 미정제 산소(7)가 제 1 역류 열교환기(5)에서 더 냉각된 후 적어도 부분적으로 저압 칼럼(3)(작동 압력 1.2 내지 1.7bar, 바람직하게는 1.2 내지 1.4bar)내로 공급된다. 고압 칼럼 및 저압 칼럼은 응축기-증발기(10)를 통해 열교환 관계에 있게 된다. 저압 칼럼(3)의 상부 영역으로부터, 순수한 및 불순한 질소(8,9)가 생성물로서 제거되고 역류 열교환기(5)에서 가열된다(주요 열교환기는 도시되지 않음). (예를 들어 저압 칼럼내로 공기의 직접 공급을 위한 또는 미정제 아르곤 칼럼에 연결을 위한 그 밖의 가능한 유입구는 도면에 도시되지 않았다.) 고압 칼럼 및 저압 칼럼의 작동 압력은 상부에서 각각 예를 들어 5.5bar 및 1.3bar이다.
제 1 산소 분획(11)은 저압 칼럼 바닥 위의 세 개의 단에서 액체 상태로 제거되고, 펌프(12)에 의해 9bar에 이르게 되며, 제 2 역류 열교환기에서 더 냉각되고 라인(14)을 통해 크립톤-크세논 부화 칼럼(15)의 상부로 유입된다. 라인(16)을 통해, 바닥 액체가 저압 칼럼(제 2 산소 분획)으로부터 제거되고, 제 2 펌프(17)에서 9bar에 이르게 되며, 마찬가지로 제 2 역류 열교환기(13)에서 냉각되고 라인(18)을 통해 중간 지점에서 크립톤-크세논 부화 칼럼(15)으로 공급된다. 공급 지점은 예를 들어 크립톤-크세논 부화 칼럼(15)의 바닥 위의 세 개의 단이다.
크립톤-크세논 사전 농축물(19)은 크립톤-크세논 부화 칼럼(15)의 바닥으로부터 크립톤 부화 및/또는 크세논 부화 분획으로서 회수된다. 사전 농축물은 냉크에서 수거될 수 있거나 크립톤 및/또는 크세논을 생성시키기 위한 다른 공정 단계로 직접 공급된다. 크립톤-크세논 부화 칼럼(15)의 오버헤드 기체(24)는 가압된 산소 생성물을 형성하며 공급 공기에 대하여 주요 열교환기(도시하지 않음)에서 가열된다.
크립톤-크세논 부화 칼럼(15)은 압력이 22bar인 제 2의 정제되고 냉각된 공급 공기 스트림(21)과의 간접 열교환(20)에 의해 가열된다. 생성된 응축물(22)은 제 2 역류 열교환기(13)에서 가열되고 제 1 공급 공기 스트림(4)의 공급 지점 위의 몇몇 단에서 고압 칼럼(2)으로 통과된다.
질소가 고압 생성물로서 생성되어야 하는 경우에, 고압 칼럼(2)의 오버헤드 질소는 펌프(26)내에서 액체 상태로 가압되고 제 2 역류 열교환기(13)를 통해 유도될 수 있다.
이상에서와 같이, 본 발명의 방법 및 장치를 사용하게 되면 경제적으로 유용한 방식으로 가압된 산소 생성물에 더하여 크립톤 부화 생성물 및 크세논 부화 생성물을 생성시킬 수 있다.

Claims (7)

  1. 질소-산소 분리용 저압 칼럼(3)을 갖는 정류 시스템에서 공기의 저온 증류에 의해 가압된 산소 및 크립톤/크세논을 생성시키는 방법으로서,
    · 압축되고 정제된 공급 공기(4, 21, 22, 23)가 정류 시스템내로 유입되고,
    · 제 1 산소 분획(11)이 저압 칼럼(3)으로부터 제거되고, 액체 상태로 압력 상승되고, 증기화되고, 기체 상태의 가압된 산소 생성물(24)로서 제거되며,
    · 추가로, 제 2 산소 분획(16)이 저압 칼럼(3)으로부터 제거되고, 크립톤-크세논 부화 칼럼(15)의 하부 또는 중심 영역내로 통과되고,
    · 제 1 산소 분획이 저압 칼럼(3) 바닥 위의 하나 이상의 실제단 또는 이론단에서 제거되고, 압력 상승(12) 후, 액체 상태로 크립톤-크세논 부화 칼럼(15)의 상부 영역으로 유입되고,
    · 크립톤 부화 분획 및/또는 크세논 부화 분획(19)이 크립톤-크세논 부화 칼럼(15)의 하부 영역으로부터 제거되고,
    · 가압된 산소 생성물(24)이 크립톤-크세논 부화 칼럼(15)의 상부 영역으로부터 기체 상태로 회수되는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 제 2 산소 분획(11)이 크립톤-크세논 부화 칼럼(15)내로의 도입(18) 상류부에서 액체 상태로 압력 상승됨(17)을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 크립톤-크세논 부화 칼럼(15)이 바닥 증발기(20)를 가지며, 특히, 공급 공기(21)가 바닥 증발기(20)용 가열 매질로서 사용됨을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 3항에 있어서, 가열 매질로서 사용된 공급 공기(21)가 바닥 증발기(20)의 상류부에서 정류 시스템 칼럼(2, 3, 15)의 가장 높은 작동 압력 보다 높은 압력으로 됨을 특징으로 하는 방법.
  5. 질소-산소 분리용 저압 칼럼(3) 및 크립톤-크세논 부화 칼럼(15)을 갖는 정류 시스템을 갖는, 공기의 저온 증류에 의해 가압된 산소 및 크립톤/크세논을 생성시키는 장치로서,
    · 압축되고 사전 정제된 공급 공기를 정류 시스템내로 도입시키기 위한 공급 공기 라인(4),
    · 저압 칼럼(3)으로부터 액체로서 제 1 산소 분획을 제거하기 위한 제 1 산소 라인(11, 14)으로서, 액체 상태로 제 1 산소 분획의 압력을 상승시키기 위한 수단(12)을 가지며 압력 상승용 수단의 하류부에서 액체 상태로 가압된 제 1 산소 분획을 증발시키기 위한 수단에 연결되는 제 1 산소 라인(11, 14),
    · 증발 수단에 연결되는 가압된 생성물 라인(24)을 가지며,
    · 추가로, 저압 칼럼(3)으로부터 제 2 산소 분획을 제거하기 위한 제 2 산소 라인(16, 18)이 크립톤-크세논 부화 칼럼(15)의 하부 또는 중심 영역에 연결되고,
    · 저압 칼럼(3)에서 하나 이상의 실제단 또는 이론단을 포함하는 대량 전달 단면부가 제 1 산소 라인(11)과 바닥 사이에 배치되고,
    · 증발 수단이 크립톤-크세논 부화 칼럼(15)에 의해 형성되며, 제 1 산소 라인(11, 14)이 크립톤-크세논 부화 칼럼(15)의 상부 영역에 연결되며,
    · 크립톤 부화 분획 및/또는 크세논 부화 분획을 제거하기 위한 사전 농축물 라인(19)이 크립톤-크세논 부화 칼럼(15)의 하부 영역에 연결되며,
    · 가압된 생성물 라인(24)이 크립톤-크세논 부화 칼럼(15)의 상부 영역에 연결되는 장치.
  6. 제 5항에 있어서, 제 2 산소 라인이 크립톤-크세논 부화 칼럼의 상류부에서 액체 상태로 제 2 산소 분획의 압력을 증가시키기 위한 수단을 가짐을 특징으로 하는 장치.
  7. 제 5항 또는 제 6항에 있어서, 크립톤-크세논 부화 칼럼이 바닥 증발기로서 응축기-증발기를 가지며, 이의 응축 공간이 가열 매질, 특히 공급 공기를 도입시키기 위한 가열 매질 라인에 연결됨을 특징으로 하는 장치.
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