KR20010049391A - 공기 분리용 극저온 증류 시스템 - Google Patents

공기 분리용 극저온 증류 시스템 Download PDF

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Abstract

3중 컬럼 공정은 고압 컬럼(101), 중간압 컬럼(102) 및 저압 컬럼(103)과 함께 저압 컬럼보다 0.5 bara 이상 낮은 압력에서 작동하고 저압 컬럼 유래의 공급물을 공급받는 아르곤 컬럼을 사용한다.

Description

공기 분리용 극저온 증류 시스템{CRYOGENIC DISTILLATION SYSTEM FOR AIR SEPARATION}
본 발명은 구체적으로 극저온 증류법으로 공기를 분리하는 방법(본 명세서에서 공정이라고도 함)에 관한 것이다.
전력 소비 및 장치 비용에 의해 주로 발생하는 산소 생산 원가를 낮추기 위한 생산 기법을 개선하기 위한 노력이 수년 동안 계속되고 있다.
고압 증류 시스템은 생산 원가를 줄이는데 유용하며, 가압된 질소가 이용되는 경우 시스템의 전력 소비는 매우 경쟁성이 있는 것으로 알려져 있다. 고압 시스템은 저압 컬럼의 압력이 2 bar 절대압 이상이라는 것을 그 특징으로 한다. 종래의 공정 또는 저압 공정의 장치는 대기압보다 약간 높은 압력에서 작동하는 저압 컬럼을 구비하고 있다.
저압 컬럼의 압력이 높을 수록, 고압 컬럼으로 공급되는 공기 압력은 더욱 높아지고 설비의 고온 및 저온 부분에 대한 장치가 더욱 소형화되어 상당한 비용 절감을 초래한다. 그러나, 압력이 높으면 높을 수록, 공기내 존재하는 성분(산소, 아르곤, 질소 등)의 휘발성이 서로 비슷해져서 증류로 분리하는데 더욱 강력한 전력이 필요하기 때문에 증류 공정은 더욱 어려워진다. 따라서, 고압 공정은 순도가 낮은 산소(순도 〈98)를 생성하는데 적절한데, 이 공정에서는 훨씬 어려운 산소-아르곤 주성분들간의 분리 대신 보다 수월한 산소-질소 주성분들간의 분리를 수행한다. 산소 및 아르곤의 휘발성은 매우 유사하여 이러한 분리를 수행하는데 있어서 대기압에서조차 상당히 많은 증류 단계와 높은 재비등 속도 및 환류 속도를 필요로 한다. 오늘날의 최신식 공정 사이클에 통용되는 구성에 있어서 고압 공정은 순도가 높은 산소(순도 〉98)를 생성하는데 적절하지도 경제적이지도 않다. 산소내 주요 불순물은 아르곤이기 때문에, 공급 공기내에 함유된 아르곤의 50이상이 산소 및 질소 생성물 중으로 손실되어 순도가 낮은 산소 생성은 아르곤 생성을 수반하지 않는다.
따라서, 고순도 산소를 생성할 수 있고 일부 경우 아르곤도 생성할 수 있는 고압 공정이 유용하다.
신규한 본 발명은 저순도 산소 생성용으로 개발된 기본 3중 컬럼 공정을 이용하고, 아르곤 컬럼을 부가하여 저순도 산소를 아르곤 부산물과 함께 고순도 산소로 더욱 분리한다. 아르곤 컬럼을 부가함으로써, 여러 산업용 기체 이용 분야에 필요한 고순도 산소(통상적으로 부피당 99.5 mol순도)를 생성하고 동시에 공기 분리 설비의 유용한 생성물인 아르곤을 생성할 수 있다.
고압 이중 컬럼 공정은 US-A-5224045에 개시되어 있다.
3중 컬럼 공정은 미국 특허 제5231837호 및 다음 공보에 개시되어 있다.
US 5257504, US 5438835, US 5341646, EP 636845 A1, EP 684438 A1, US 5513497, US 5692395, US 5682764, US 5678426, US 5666823, US 5675977, US 5868007, EP 833118 A1.
US-A-5245832는 고압하의 이중 컬럼 시스템을 제3 컬럼과 함께 사용하여 산소, 질소 및 아르곤을 생성하는 공정을 개시하고 있다. 고압하에서 증류를 수행하기 위해서, 질소 가열 펌프 사이클을 사용하여 시스템에 대해 요구되는 재비등 및 환류를 제공한다. 제3 컬럼에서 아르곤과 산소를 분리하는데 요구되는 전력외에, 가열 펌프 사이클은 제2 컬럼에 대한 충분한 환류 및 재비등을 제공해야 하며, 그 결과 생성 재순환 유속 및 전력 소비가 높아질 것이다.
US-A-5331818은 저압 컬럼이 캐스케이드로 배열되어 있고 상부에서 액체 질소 환류물을 수용하는 고압에서의 3중 컬럼 공정을 개시하고 있다. 제2 컬럼은 하부에서 고압 컬럼의 상부와 열을 교환한다. 제3 컬럼은 하부에서 제2 컬럼의 상부와 열을 교환한다. 이 공정은 생성된 고압 질소에 대한 저압 질소의 비율의 함수로서 사이클 효율을 최적화시킨다.
하지만, 상기 공정들은 고순도 산소 또는 아르곤을 경제적이며 효과적으로 생성하는데 사용할 수 없다.
US-A-4433989는 고압 컬럼, 중간압 컬럼 및 저압 컬럼을 사용한 공기 분리 유닛을 개시하고 있다. 저압 컬럼과 중간압 컬럼의 하부 재비등기는 고압 컬럼으로부터 나온 기체로 가열한다. 저압 컬럼에서 유래한 기체는 아르곤 컬럼으로 공급되는데, 아르곤 컬럼의 상부 응축기는 중간압 컬럼의 하부로부터 나온 액체를 사용하여 냉각된다. 이 경우, 중간압 컬럼에는 상부 응축기가 구비되어 있지 않은 바, 그 컬럼으로부터 나온 모든 질소는 팽창되어 냉동시킨다.
US-A-5868007은 저압 컬럼과 거의 동일한 압력에서 작동하는 아르곤 컬럼을 사용한 3중 컬럼 시스템을 개시하고 있다. 아르곤 컬럼의 하부에서 유래한 기체를 사용하여 중간압 컬럼을 재비등시킨다.
본 발명은 저순도 산소를 아르곤 부산물과 함께 고순도 산소로 더욱 분리하는 방법을 과제로 한다.
도 1 내지 도 5는 본 발명에 기재된 여러 공기 분리 공정의 흐름도이다.
본 발명은 다음 단계를 포함하는 극저온 증류법으로 공기를 분리하는 공정을 제공한다.
- 압축, 냉각 및 정제 공기를 고압 컬럼으로 공급하여 상부와 하부에서 각각 제1 질소 농축 스트림과 제1 산소 농축 스트림으로 분리하는 단계,
- 제1 산소 농축 스트림의 적어도 일부를 중간압 컬럼으로 공급하여 상부와 하부에서 각각 제2 질소 농축 스트림과 제2 산소 농축 스트림을 얻고, 이 제2 질소 농축 스트림의 적어도 일부를 저압 컬럼 및/또는 아르곤 컬럼의 상부 응축기로 이송하고 상기 제2 산소 농축 스트림의 적어도 일부를 저압 컬럼으로 이송하는 단계,
- 저압 컬럼의 하부와 상부에서 각각 제3 산소 농축 스트림과 제3 질소 농축 스트림을 분리하는 단계,
- 가열 기체를 저압 컬럼의 하부 재비등기로 이송하는 단계,
- 제3 산소 농축 스트림의 적어도 일부를 분리 지점에서 분리하는 단계;
- 저압 컬럼에서 유래한 3∼20 mol의 아르곤을 함유하는 제1 아르곤 농축 스트림을 분리하는 단계,
- 제1 아르곤 농축 스트림을 상부 응축기가 구비된 아르곤 컬럼으로 이송하고, 이 아르곤 컬럼의 상부에서 제1 아르곤 농축 스트림보다 아르곤 농도가 높은 제2 아르곤 농축 스트림을 회수하고, 이 아르곤 컬럼의 하부에서 제4 산소 농축 스트림을 분리하는 단계(이 때, 아르곤 컬럼은 저압 컬럼보다 0.5 bar 이상 낮은 압력에서 작동된다).
스트림이 컬럼으로 공급되는 공급물로서 정의되는 경우, 특정하지 않아도 공급점의 위치는 이 스트림과 컬럼의 내부 유체 스트림이 서로 직접 접촉하게 되는 컬럼의 질량 전달 및 열 전달 구역내 어디든지 가능하다. 따라서, 하부 재비등기 또는 상부 응축기는 컬럼의 일부로 생각된다. 예로서, 컬럼의 하부 재비등기로 공급되는 액체는 이 컬럼에 대한 공급물로서 간주된다.
본 발명의 또 다른 선택적인 양태로서,
- 본 공정은 제2 질소 농축 액체 스트림 중 적어도 일부를 저압 컬럼으로 이송하고, 이 제2 산소 농축 액체 스트림의 일부를 중간압 컬럼의 상부 응축기에서 적어도 부분적으로 기화시키며, 적어도 부분적으로 기화된 제2 산소 농축 스트림의 적어도 일부와 제2 산소 농축 액체의 일부를 저압 컬럼으로 이송하는 단계를 포함하고,
- 아르곤 컬럼은 기체 스트림에 의해 가열되는 하부 재비등기를 구비하고.
- 기체 스트림은 90 mol이상의 질소를 함유하며,
- 아르곤 컬럼의 하부 재비등기를 가열하는 기체 스트림은 제1, 제2 및 제3 질소 농축 스트림 중 하나의 스트림의 적어도 일부이고,
- 공정은 상기 질소 농축 스트림의 적어도 일부를 압축하고 이를 가열 기체로서 아르곤 컬럼의 하부 재비등기로 이송하는 단계를 포함하며,
- 공정은 제4 산소 농축 스트림을 저압 컬럼으로 이송하는 단계를 포함하고,
- 공정은 저압 컬럼의 하부에서 제1 아르곤 농축 스트림을 분리하는 단계를 포함하고,
- 공정은 제3 산소 농축 스트림 및 제2 아르곤 농축 스트림을 생성물로서 분리하는 단계를 포함하며,
- 제3 산소 농축 스트림은 95 mol이상의 산소를 함유하고 제2 아르곤 농축 스트림은 95 mol이상의 아르곤을 함유하며,
- 공정은 저압 컬럼의 하부 위에 있는 5개 이상의 이론상 트레이에서 제1 아르곤 농축 스트림을 분리하는 단계와 제4 산소 농축 스트림을 생성물로서 분리하는 단계를 포함하며,
- 공정은 저압 컬럼의 하부 상에 있는 20개 이상의 이론상 트레이에서 제1 아르곤 농축 스트림을 분리하는 단계를 포함하고,
- 공정은 저압 컬럼의 하부 상에 있는 최대 30개의 이론상 트레이에서 제1 아르곤 농축 스트림을 분리하는 단계를 포함하며,
- 제4 산소 농축 스트림은 95mol이상의 산소를 함유하고,
- 공정은 질소 농축 액체를 저압 컬럼의 상부로부터 아르곤 컬럼의 상부 응축기로 이송하는 단계를 포함하며,
- 저압 컬럼의 하부 재비등기에 대한 가열 기체는 고압 컬럼에서 유래한 질소 농축 기체 또는 공기이고,
- 순도가 다른 산소 농축 스트림은 저압 컬럼으로부터 분리되며,
- 저압 컬럼은 2 bar 이상, 바람직하게는 3 bar 이상, 가장 바람직하게는 4 bar 이상에서 작동되고,
- 아르곤 컬럼은 저압 컬럼보다 1 bar 이상 낮은 압력에서 작동되며,
- 중간압 컬럼은 하부 재비등기를 구비하고,
- 공정은 질소 농축 기체를 고압 컬럼으로부터 하부 재비등기로 이송하는 단계를 포함하며,
- 공정은 저압 컬럼으로 이송하기 전에 제2 질소 농축 유체의 최소한 일부분을 적어도 부분적으로 기화 또는 준냉각시키는 단계를 포함하고,
- 공정은 저압 컬럼으로 이송하기 전에 제2 산소 농축 유체의 최소한 일부분을 적어도 부분적으로 기화 또는 준냉각시키는 단계를 포함하며,
- 중간압 컬럼은 상부 응축기를 구비하고, 공정은 제2 산소 농축 유체의 적어도 일부를 상부 응축기로 이송시키는 단계를 포함하고,
- 공기는 중간압 컬럼으로 이송되고,
- 응축된 질소 농축 스트림의 적어도 일부분은 아르곤 컬럼의 하부 재비등기로부터 아르곤 컬럼의 상부 응축기로 이송된다.
본 발명의 또 다른 양태로서, 고압 컬럼, 중간압 컬럼, 하부 재비등기를 구비한 저압 컬럼 및 상부 응축기를 구비한 아르곤 컬럼, 공기를 고압 컬럼으로 이송하는 도관, 제1 산소 농축 액체의 적어도 일부를 고압 컬럼에서 중간압 컬럼으로 이송하는 도관, 제2 산소 농축 유체를 중간압 컬럼의 하부에서 저압 컬럼으로 이송하는 도관, 제2 질소 농축 유체를 중간압 컬럼의 상부로부터 저압 컬럼 및/또는 아르곤 컬럼의 상부 응축기로 이송하는 도관, 가열 기체를 저압 컬럼의 하부 재비등기로 이송하는 도관, 제3 산소 농축 유체를 저압 컬럼으로부터 분리하는 도관, 질소 농축 액체를 고압 컬럼에서 저압 컬럼으로 이송하는 도관, 제1 아르곤 농축 스트림을 저압 컬럼에서 아르곤 컬럼으로 이송하는 도관, 아르곤을 50이상 포함하는 제2 아르곤 농축 스트림을 아르곤 컬럼으로부터 배출하는 도관, 이 아르곤 컬럼으로부터 제4 산소 농축 스트림을 배출하는 도관, 및 저압 컬럼에서 아르곤 컬럼으로 이송되는 제1 아르곤 농축 스트림을 팽창시키는 수단, 바람직하게는 밸브로 구성된 수단을 포함하는 극저온 증류로 공기를 분리하는 장치를 제공한다.
추가의 선택 사항으로는 다음이 있다.
- 아르곤 컬럼은 하부 재비등기를 구비한다.
- 제3 질소 농축 스트림을 저압 컬럼에서 아르곤 컬럼의 하부 재비등기로 이송하는 도관이 있다.
- 아르곤 컬럼의 하부 재비등기로 이송되기 전에 제3 질소 농축 스트림을 압축시키는 압축기가 있다.
- 질소 농축 액체를 저압 컬럼의 상부에서 아르곤 컬럼의 상부 응축기로 이송하는 도관이 있다.
- 제1 아르곤 농축 스트림을 분리하는 도관이 저압 컬럼의 하부에 연결되어 있다.
- 제4 산소 농축 스트림을 저압 컬럼의 중간 지점으로 이송하는 도관이 있다.
- 아르곤 컬럼 및/또는 저압 컬럼으로부터 배출되는 1 이상의 산소 농축 액체 및/또는 고압 컬럼, 중간압 컬럼 또는 저압 컬럼으로부터 배출되는 1 이상의 질소 농축 액체 및/또는 아르곤 컬럼 유래의 1 이상의 아르곤 농축 액체를 가압하는 수단이 있고, 바람직하게는 펌핑된 액체는 ASU의 주 열교환기에서 기화되는 것이 좋다.
- 저압 컬럼으로부터 순도차가 있는 산소 농축 스트림을 배출하는 도관이 있다.
- 제1 아르곤 농축 스트림을 분리하는 도관이 저압 컬럼의 중간 준위에 연결되어 있다.
- 저압 컬럼으로 이송하기 전에 제2 질소 농축 액체를 적어도 부분적으로 기화 또는 준냉각시키는 수단이 있다.
- 저압 컬럼으로 이송하기 전에 제2 산소 농축 액체를 적어도 부분적으로 기화 또는 준냉각시키는 수단이 있다.
- 중간압 컬럼은 하부 재비등기를 구비하고 있다.
- 질소 농축 기체를 고압 컬럼에서 중간압 컬럼의 하부 재비등기로 이송하는 수단이 있다.
- 중간압 컬럼은 상부 응축기를 구비하고 있다.
- 제2 산소 농축 유체의 적어도 일부를 중간압 컬럼의 상부 응축기로 이송하는 수단이 있다.
- 공기를 중간압 컬럼으로 이송하는 수단이 있다.
신규한 본 발명은 고압 3중 컬럼 공정에 상대적으로 낮은 압력에서 작동되는 아르곤 컬럼을 부가하면 고순도 산소 생성 및/또는 아르곤 생성에 필수적인 아르곤과 산소의 효과적인 분리 공정을 수행할 수 있음을 예시한 것이다.
일 구체예(도 1)로서, 공정을 다음과 같이 설명할 수 있다.
수분 및 CO2와 같은 불순물이 없는 공기는 고압 컬럼으로 공급되어 상부와 하부에서 각각 질소 고농도 스트림과 산소 고농도 스트림으로 분리된다.
산소 고농도 스트림의 일부분 이상은 분지 컬럼으로 공급되어 상부와 하부에서 각각 제2의 질소 고농도 스트림과 제2의 산소 고농도 스트림으로 생성된다. 이러한 분지 컬럼은 고압 컬럼의 상부에서 또는 상부 부근에서 질소 고농도 기체와 열을 교환하는 재비등기를 구비한다.
제2의 질소 고농도 스트림 중 일부는 액체 환류로서 회수된 뒤, 저압 컬럼으로 공급된다.
제2의 산소 고농도 스트림 중 일부는 분지 컬럼의 오버헤드 응축기에서 최소한 부분적으로 기화되어 이 기화 스트림과 비기화 스트림 일부가 저압 컬럼으로 공급된다.
저압 컬럼은 이 공급물을 하부와 상부에서 각각 제3 산소 고농도 스트림과 제3 질소 고농도 스트림으로 분리한다. 저압 컬럼의 하부는 고압 컬럼의 상부와 열을 교환한다.
제3 산소 고농도 스트림의 적어도 일부는 산소 생성물로서 회수된다.
산소-아르곤 스트림은 상기 제3 산소 고농도 스트림 보다 위에서 추출된다. 이러한 산소-아르곤 스트림은 아르곤 컬럼으로 공급된다. 아르곤 스트림은 아르곤 컬럼의 상부에서 회수되고, 제4 산소 고농도 스트림은 아르곤 컬럼의 하부에서 회수된다.
발명의 상세한 설명
도 1 내지 도 5는 본 발명에 기재된 여러 공기 분리 공정의 흐름도이다. 이 공정은 모두 산소를 98 mol이상, 바람직하게는 99 mol이상 함유하는 산소의 생성에 사용할 수 있다.
도 1의 구체예에서, 실질상 수분과 CO2가 없는 공급 원료 공기(1)는 3개의 스트림(3, 17, 50)으로 분리되고, 이들은 각각 주교환기(100)에서 냉각된다. 공기 스트림(3)은 냉각 전에 승압기(5)에서 압축되고, 그 다음 열교환기(100)를 통과한 뒤, 밸브 또는 액체 터빈에서 팽창된 다음, 액체 형태로 고압 컬럼(101)으로 공급된다. 스트림(17)은 열 교환기(100)에서 냉각된 뒤, 기체 형태로 고압 컬럼(101)으로 공급된다. 스트림(50)은 승압기(6)에서 압축된 뒤, 열교환기(100)에서 부분적으로 냉각된 다음, 터빈(7)에서 팽창되어 저압 컬럼(103)으로 이송된다. 물론, 별법으로 또는 부가 공정으로 클라우드(Claude) 터빈(즉, 공기를 고압 컬럼으로 이송하는 터빈)이나 1 이상의 컬럼(101), (102), (103) 유래의 기체를 팽창하는 터빈으로 냉동을 실시할 수도 있다. 컬럼(101)에서 추출된 제1 산소 농축 스트림(10)은 제2 냉각기(83)에서 준냉각되고, 팽창된 뒤 중간 준위의 중간압 컬럼(102)으로 이송된 다음, 상부에서 제2 질소 농축 스트림과 제2 산소 농축 스트림(20)으로 분리된다. 제2 질소 농축 스트림 중 일부는 액체 환류(25)로서 추출되어 저압 컬럼의 상부로 이송된다. 별법으로, 이 스트림의 전부 또는 일부는 도면에 대시선(25A)으로 표시된 바와 같이 아르곤 컬럼(104)의 상부 응축기(27)로 이송될 수 있다.
고압 컬럼(101)의 제1 질소 농축 기체의 일부(9)는 중간압 컬럼(102)의 하부 재비등기(11)로 이송되어 응축된 뒤, 환류로서 고압 컬럼으로 재이송된다. 고압 컬럼의 하부 유래의 기체와 같은 기타 다른 가열 유체도 예상될 수 있다.
고압 컬럼(101) 유래의 제1 질소 농축 기체의 일부는 저압 컬럼의 하부 재비등기(8)를 가열하는데 사용된다.
제2 산소 농축 스트림(20)의 일부는 팽창 후 저압 컬럼으로 이송되고, 나머지는 중간압 컬럼(102)의 상부 응축기(13)로 이송되어 기화된 뒤, 스트림(20)의 다른 일부 보다 몇몇 트레이 아래에서 저압 컬럼(103)으로 이송된다.
질소 농축 스트림(15)은 스트림(9) 아래에서 또는 스트림(9)과 동등한 준위에서 분리되어 팽창된 뒤, 저압 컬럼으로 이송된다. 이 경우, 고압 컬럼에서 중간압 컬럼으로 이송되는 질소 농축 액체는 없다.
저압 컬럼(103)은 그 공급 원료를 하부와 상부에서 각각 95이상의 산소를 함유하는 제3 산소 고농도 스트림(31)과 제3 질소 농축 스트림으로 분리한다. 액체 스트림(31)은 펌프(19)에 의해 펌핑되어 열교환기(100)로 이송된 뒤, 기화되어 기체상 산소 생성물로 형성된다.
액체 산소는 물론 단지 공기 또는 질소와 열 교환시켜 별도의 생성물 증발기로 기화시킬 수도 있다.
또한, 컬럼 중 하나로부터 액체 질소를 분리하고, 이를 펌핑하여 열 교환기(100) 또는 기타 구역에서 기화시켜 가압하에 액체 질소를 생성하는 것도 가능하다.
중간압 컬럼은 고압 컬럼의 압력보다는 낮고 저압 컬럼의 압력보다는 높은 압력에서 작동된다.
아르곤 3 내지 20 mol를 포함하는 제1 아르곤 농축 스트림(33)은 하부 스트림(31)보다 위쪽에서 액체 형태로 추출된다. 주로 산소와 아르곤을 포함하는 스트림(33)은 밸브에서 팽창되고 아르곤 컬럼(104)의 중간 준위로 공급되어, 상부와 하부에서 각각 아르곤 스트림(80)과 제4 산소 농축 스트림(36)으로 분리된다. 액체 스트림(36)은 스트림(31)의 압력으로 펌핑되어 이 스트림과 혼합된다. 이 구체예에서 아르곤 컬럼은 저압 컬럼보다 낮은 압력에서 작동되고, 저압 컬럼 상부로부터 하부 재비등기(23)로 이송된 뒤 저압 컬럼(103)의 상부로 재순환되는, 90 mol이상, 바람직하게는 95 mol이상의 질소를 포함하는 질소 농축 스트림(70)에 의해 재비등된다.
이 경우, 아르곤은 미정제물이지만, 필요한 경우 아르곤 컬럼에 트레이를 더 사용하여 고순도 아르곤(99.9999 mol)을 생성할 수도 있다.
아르곤 컬럼의 상부 응축기(27)는 질소 90 mol이상, 바람직하게는 질소 95 mol이상 포함하는 저압 컬럼(103)의 상부 유래의 팽창된 질소 농축 액체(81)를 사용하여 냉각시킨다. 이 액체는 저압 컬럼의 상부 트레이 아래에 있는 트레이로부터 추출된 액체 또는 중간압 컬럼(102)으로부터 유래되는 질소 90 mol이상을 포함하는 스트림(25A)에 의해 보충되거나 대체될 수 있다. 액체가 추출될 수 있는 트레이의 위치는 예컨대 상부 트레이 아래에 있는 이론상 20개 정도의 트레이일 수 있다. 또한, 고압 컬럼의 상부 아래에 있는 트레이 또는 고압 컬럼의 상부로부터 추출되는 질소 농축 액체 역시 냉각을 수행하기 위하여 이 응축기로 이송될 수 있다. 기화된 액체는 제2 냉각기(83)와 그 다음 열 교환기(100)에서 가온되어 저압 질소(85)를 형성한다.
또한, 저압 컬럼의 상부 유래의 질소 농축 기체는 교환기(83, 100)에서 가온되어 중간압 질소(72)를 형성한다.
고압 질소(93)는 고압 컬럼으로부터 분리되어 열교환기(100)로 이송된다. 또한, 또는 별법으로 이들 컬럼 중 하나로부터 액체 질소를 분리하고 열교환기(100)로 펌핑하여 기화시킬 수도 있다. 액체 아르곤은 아르곤 컬럼(104)에서 분리될 수 있다.
또한, 액체는 최종 생성물로서 생성될 수 있다.
실시예
도 1의 공정을 설명하기 위하여, 본 발명의 주요 스트림을 나타내는 시뮬레이션을 수행하였다.
1 31 33 36 72 85 80
유속 1000 85 130 122.4 400 385 7.60
압력, 절대 bar 15.1 5.02 5.00 5.0 4.69 2.78 1.24
온도 ℃ 45 -164.3 -164.7 -180.5 40.1 40.1 -183.9
몰 비율
질소 0.7811 0.0000 0.0000 0.0000 0.9980 0.9919 0.0000
아르곤 0.0093 0.0032 0.0604 0.0033 0.0007 0.0023 0.9810
산소 0.2096 0.9968 0.9396 0.9967 0.0013 0.0058 0.0190
도 2의 구체예는 아르곤 컬럼(104)의 재비등이 상온하에 압축기(81) 중에서 스트림(85)(또는 저압 컬럼의 질소 생성물)의 일부를 더 압축시키고, 이 압축된 스트림을 교환기(100) 중에서 냉각시킨 뒤, 이 재순환류를 아르곤 컬럼의 하부 재비등기(23)에서 응축시켜 수행된다는 점에서 도 1과 상이하다. 스트림(85)은 90이상의 질소를 포함한다. 응축된 액체는 저압 컬럼(103)의 상부에서 공급된다. 이러한 상황은 공급 공기의 압력이 낮아서, 저압 컬럼의 상부에 있는 질소 농축 기체로 아르곤 컬럼을 더 이상 재비등시킬 수 없을 정도로 저압 컬럼내에 저압을 형성하는 경우에도 마찬가지이다.
도 3의 구체예는 제4 산소 농축 스트림(36)을 회수하는 대신, 이 스트림을 생성물로서 스트림(33)의 배출 지점과 동등한 준위에서 저압 컬럼으로 펌핑하여 재순환시켜 더 증류시킨다는 점에서 도 2와 상이하다. 제1 아르곤 농축 스트림(33)은 아르곤 컬럼(104)의 하부로 이송된다.
도 4의 구체예에서, 재순환 질소는 아르곤 컬럼(104)을 재비등하는데 사용된다. 제4 산소 농축 스트림(36)은 다른 스트림과 혼합함이 없이 열교환기로 펌핑하여 기화시킨다. 저압 컬럼으로부터 고순도 산소 생성물을 생성하는 대신, 저압 컬럼의 하부로부터 산소-아르곤 스트림(41)을 추출하여 중간 준위의 아르곤 컬럼으로 이송하고, 증류하여 이 컬럼의 하부와 상부에서 각각 고순도 산소(36)와 아르곤 스트림(80)으로 분리한다.
모든 산소를 고순도로 생산하는 대신, 일부(31)만을 고순도(즉, 산소 98 mol초과)로 제공하고 다른 일부는 저순도(예컨대, 산소 95 mol이하)로 생산하는 도식을 생각해볼 수도 있다. 이런 상황에서(도 1 참조), 저순도 산소 스트림은 스트림(33)으로부터 직접 추출되거나 또는 스트림(33)이 추출되는 트레이 부근에 있는 저압 컬럼(103)에서 추출될 수 있다. 이러한 형태는 순수 산소의 생성량의 함수로서 전력 소모량이 최적화되게 해준다.
이러한 설명으로부터 제3 산소 농축 스트림과 제4 산소 농축 스트림이 산소 생성물로서 추출될 수 있다는 것을 알 수 있다. 즉, LOX 펌핑된 사이클(액체 산소가 고압으로 펌핑된 다음, 고압 공기 또는 질소와의 간접 열 교환에 의해 기화되어 고압 기체상 산소 생성물을 생성함)의 경우, 2가지 생성물 스트림에 대한 LOX 펌프의 2가지 다른 세트를 사용할 필요가 없이, 제3 액체 산소 농축 스트림을 아르곤 컬럼의 섬프(sump)로 팽창시켜 제4 산소 농축 물질과 혼합하여, 이 혼합된 액체 산소 스트림을 단일 세트의 펌프를 이용하여 고압으로 펌핑한다. 이 경우, 펌핑 전력은 약간 더 높지만 펌프 배열은 보다 간단하고 비용도 더 적게 든다.
따라서, 도 5에 도시된 바와 같이, 제3 산소 농축 스트림은 재비등기의 영역에서 아르곤 컬럼의 하부로 이송된다. 그 다음, 나머지 하부 액체와 함께 배출시키고, 기화 압력으로 펌핑한 뒤 교환기에서 증발시킨다.
하지만, 제3 산소 스트림과 제4 산소 스트림의 순도가 상이하거나 상이한 압력을 요구한다면, 스트림은 별도로 분리하여 기화시킨다.
제3 산소 농축 스트림과 제4 산소 농축 스트림은 기체 형태 또는 액체 형태로 분리될 수 있다.
이 공정은 냉동을 충분히 할 수만 있다면 산소, 질소 또는 아르곤을 액체 형태로 생산하는데 사용할 수 있다.
아르곤이 필요하지 않다면, 스트림(33)의 공급 지점 위에 있는 아르곤 컬럼의 이론적 트레이의 수를 감소시킬 수 있다. 이러한 경우에 아르곤 스트림은 유의적 농도의 산소를 포함하고(예컨대, 50아르곤과 50산소), 분리 제거하여 공급 공기를 냉각시키는데 사용하거나 저압 컬럼으로 다시 이송시킬 수 있다.
저압 컬럼 중에 있는 일정 수의 트레이들은 산소-아르곤 공급 스트림을 질소 3 ppm 미만, 바람직하게는 1 ppm을 포함하는 아르곤 컬럼으로 제공하도록 배열될 수 있다. 따라서, 이 아르곤 생성물은 질소를 포함하지 않고(ppm 범위), 다른 컬럼은 질소를 제거할 필요가 없다. 아르곤 컬럼에 충분한 수의 트레이가 장착된다면, 아르곤 스트림은 아르곤 컬럼으로부터 최종 아르곤 생성물이 직접 생성될 수 있게 산소 함량이 ppm 수준으로 증류될 수 있다. 이 컬럼은 구역 간에 액체 전이 펌프를 가진 다중 구역이거나 또는 단일 구역으로 구성될 수 있다.
도면에서, 고압, 저압 및 아르곤 컬럼은 분지 컬럼인 중간압 컬럼과 함께 단일 구조체를 형성하고 있다. 이 컬럼들은 별도로 배열될 수도 있는데, 예를 들어 고압 컬럼과 저압 컬럼이 나란히 배치될 수 있고, 중간압 컬럼이 고압 컬럼 및/또는 저압 컬럼 등과 함께 단일 구조체를 형성할 수 있는 것은 자명한 사실이다.
이의 변형예로서, 저압 컬럼을 재비등하기 위한 고압 컬럼 유래의 질소 농축 기체의 사용에 대해 예시하고 있다. 물론, 저압 컬럼의 보다 상부로부터 배출되는 액체에 대하여 질소 농축 기체를 응축시키기 위해 다른 재비등기가 사용된다면 상기 컬럼들 중 하나로부터 배출되는 공기 또는 다른 기체를 이용하여 저압 컬럼을 재비등시킬 수도 있다.
고압 컬럼은 10 내지 20 bara 사이에서 작동하고, 중간압 컬럼은 6 내지 13 bara 사이에서 작동하며, 저압 컬럼은 3 내지 7 bara 사이에서, 아르곤 컬럼은 1.3 내지 2 bara 사이에서 작동한다.
모든 컬럼 또는 일부 컬럼은 EP-A-0845293에 기재된 Werlen/Lehman 유형이나 횡파골형의 구조 충전재를 포함할 수 있다.
공기 분리 장치로 이송되는 공기는 기체 터빈의 압축기 또는 송풍 노의 송풍기로부터 유래되는 것일 수 있다.
이러한 구성의 본 발명에 따르면, 저순도 산소를 아르곤 부산물과 함께 고순도 산소로 더욱 분리하고, 아르곤 컬럼을 부가함으로써, 여러 산업용 기체 이용 분야에 필요한 고순도 산소(통상적으로 부피당 99.5 mol순도)를 생성하고 동시에 공기 분리 설비의 유용한 생성물인 아르곤을 얻을 수 있다.

Claims (42)

  1. 압축, 냉각 및 정제 공기를 고압 컬럼(101)으로 공급하여 상부와 하부에서 각각 제1 질소 농축 스트림과 제1 산소 농축 스트림(10)으로 분리하는 단계,
    제1 산소 농축 스트림의 적어도 일부를 중간압 컬럼(102)으로 공급하여 상부와 하부에서 각각 제2 질소 농축 스트림과 제2 산소 농축 스트림을 얻고, 이 제2 질소 농축 스트림의 적어도 일부를 저압 컬럼(103) 및/또는 아르곤 컬럼(104)의 상부 응축기(27)로 이송하고 상기 제2 산소 농축 스트림의 적어도 일부를 저압 컬럼으로 이송하는 단계,
    저압 컬럼의 하부와 상부에서 각각 제3 산소 농축 스트림과 제3 질소 농축 스트림을 분리하는 단계,
    가열 기체를 저압 컬럼의 하부 재비등기(8)로 이송하는 단계,
    제3 산소 농축 스트림(31)의 적어도 일부를 분리 지점에서 분리하는 단계;
    저압 컬럼에서 유래한 3∼20 mol의 아르곤을 함유하는 제1 아르곤 농축 스트림(33,41)을 분리하는 단계,
    제1 아르곤 농축 스트림을 상부 응축기가 구비된 아르곤 컬럼으로 이송하고, 이 아르곤 컬럼의 상부에서 제1 아르곤 농축 스트림보다 아르곤 농도가 높은 제2 아르곤 농축 스트림(80)을 회수하고, 이 아르곤 컬럼의 하부에서 제4 산소 농축 스트림(36)을 분리하는 단계(이 때 아르곤 컬럼은 저압 컬럼보다 0.5 bar 이상 낮은 압력에서 작동됨)를 포함하여, 극저온 증류로 공기를 분리하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 아르곤 컬럼이 기체 스트림에 의해 가열된 하부 재비등기(23)를 구비하는 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 기체 스트림이 90이상의 질소를 포함하는 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 방법.
  4. 제3항에 있어서, 아르곤 컬럼(104)의 하부 재비등기(23)를 가열하는 기체 스트림이 제1, 제2 및 제3 질소 농축 스트림 중 어느 하나의 스트림의 일부분 이상인 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 질소 농축 기체의 일부분 이상을 압축하고, 이것을 가열 기체로서 아르곤 컬럼(104)의 하부 재비등기(23)로 이송하는 단계를 포함하는 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 있어서, 제1 아르곤 농축 스트림(33, 41)을 액체 형태로서 저압 컬럼으로부터 분리하는 단계를 포함하는 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서, 제4 산소 농축 스트림(33)을 저압 컬럼으로 이송하는 단계를 포함하는 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 하나의 항에 있어서, 저압 컬럼의 하부에서 제1 아르곤 농축 스트림(41)을 분리하는 단계를 포함하는 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 하나의 항에 있어서, 제3 산소 농축 스트림(31) 및/또는 제2 아르곤 농축 스트림(80)을 생성물로서 분리하는 단계를 포함하는 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 제3 산소 농축 스트림(31)이 95 mol이상의 산소를 포함하고, 제2 아르곤 농축 스트림(80)이 95 mol이상의 아르곤을 포함하는 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 하나의 항에 있어서, 제1 아르곤 농축 스트림(33)을 저압 컬럼(103)의 하부 위에 있는 5개 이상의 이론상 트레이에서 분리하고 제4 산소 농축 스트림(36)을 생성물로서 분리하는 단계를 포함하는 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 방법.
  12. 제11항에 있어서, 제4 산소 농축 스트림(36)이 95 mol이상의 산소를 포함하는 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 방법.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 하나의 항에 있어서, 저압 컬럼(103)의 상부 아래에 있는 최대 20개의 이론상 트레이로부터 아르곤 컬럼(104)의 상부 응축기(27)로 질소 농축 액체를 이송하는 단계를 포함하는 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 방법.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 하나의 항에 있어서, 저압 컬럼(103)의 하부 재비등기에 대한 가열 기체가 고압 컬럼(101) 유래의 질소 농축 기체이거나 공기인 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 방법.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 하나의 항에 있어서, 순도가 상이한 산소 농축 스트림이 저압 컬럼에서 분리되는 단계를 포함하는 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 방법.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 하나의 항에 있어서, 저압 컬럼이 2 bar 이상에서 작동되는 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 방법.
  17. 제16항에 있어서, 저압 컬럼이 4 bar 이상에서 작동되는 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 방법.
  18. 제1항 내지 제17항 중 어느 하나의 항에 있어서, 중간압 컬럼(102)이 하부 재비등기(11)를 구비하는 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 방법.
  19. 제18항에 있어서, 질소 농축 기체를 고압 컬럼으로부터 중간압 컬럼의 하부 재비등기(11)로 이송하는 단계를 포함하는 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 방법.
  20. 제1항 내지 제19항 중 어느 하나의 항에 있어서, 저압 컬럼으로 이송하기 전에 제2 질소 농축 유체(25)의 최소한 일부분을 적어도 부분적으로 기화 또는 준냉각시키는 단계를 포함하는 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 방법.
  21. 제1항 내지 제20항 중 어느 하나의 항에 있어서, 저압 컬럼으로 이송하기 전에 제2 산소 농축 유체(20)의 최소한 일부분을 적어도 부분적으로 기화 또는 준냉각시키는 단계를 포함하는 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 방법.
  22. 제1항 내지 제21항 중 어느 하나의 항에 있어서, 중간압 컬럼(102)이 상부 응축기(13)를 구비하고, 제2 산소 농축 유체(20)의 적어도 일부를 상부 응축기로 이송하는 단계를 포함하는 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 방법.
  23. 제1항 내지 제22항 중 어느 하나의 항에 있어서, 공기를 중간압 컬럼으로 이송하는 단계를 포함하는 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 방법.
  24. 고압 컬럼(101), 중간압 컬럼(102), 하부 재비등기(8)를 구비한 저압 컬럼(103) 및 상부 응축기(27)를 구비한 아르곤 컬럼(104), 공기를 고압 컬럼으로 이송하는 도관, 제1 산소 농축 액체의 적어도 일부를 고압 컬럼에서 중간압 컬럼으로 이송하는 도관, 제2 산소 농축 유체를 중간압 컬럼의 하부에서 저압 컬럼으로 이송하는 도관, 제2 질소 농축 유체를 중간압 컬럼의 상부로부터 저압 컬럼 및/또는 아르곤 컬럼의 상부 응축기로 이송하는 도관, 가열 기체를 저압 컬럼의 하부 재비등기로 이송하는 도관, 제3 산소 농축 유체를 저압 컬럼으로부터 분리하는 도관, 질소 농축 액체를 고압 컬럼에서 저압 컬럼으로 이송하는 도관, 제1 아르곤 농축 스트림을 저압 컬럼에서 아르곤 컬럼으로 이송하는 도관, 제2 아르곤 농축 스트림을 아르곤 컬럼으로부터 배출하는 도관, 이 아르곤 컬럼으로부터 제4 산소 농축 스트림을 배출하는 도관, 및 저압 컬럼에서 아르곤 컬럼으로 이송되는 제1 아르곤 농축 스트림을 팽창시키는 수단을 포함하는 극저온 증류로 공기를 분리하는 장치.
  25. 제24항에 있어서, 아르곤 컬럼이 하부 재비등기(23)를 구비하는 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 장치.
  26. 제25항에 있어서, 제3 질소 농축 스트림을 저압 컬럼에서 아르곤 컬럼의 하부 재비등기(23)로 이송하는 도관을 포함하는 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 장치.
  27. 제26항에 있어서, 아르곤 컬럼의 하부 재비등기로 이송되기 전에 제3 질소 농축 스트림을 압축시키는 압축기(81)를 포함하는 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 장치.
  28. 제24항 내지 제27항 중 어느 하나의 항에 있어서, 질소 농축 액체(81)를 저압 컬럼의 상부에서 아르곤 컬럼의 상부 응축기로 이송하는 도관을 포함하는 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 장치.
  29. 제24항 내지 제28항 중 어느 하나의 항에 있어서, 제1 아르곤 농축 스트림을 분리하는 도관이 저압 컬럼의 하부에 연결되어 있는 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 장치.
  30. 제24항 내지 제29항 중 어느 하나의 항에 있어서, 제4 산소 농축 스트림(36)을 저압 컬럼(103)의 중간 지점으로 이송하는 도관을 포함하는 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 장치.
  31. 제24항 내지 제30항 중 어느 하나의 항에 있어서, 아르곤 컬럼 및/또는 저압 컬럼으로부터 배출되는 1 이상의 산소 농축 액체를 가압하는 수단(19)을 포함하는 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 장치.
  32. 제24항 내지 제31항 중 어느 하나의 항에 있어서, 순도차가 있는 산소 농축 스트림을 저압 컬럼으로부터 배출하는 도관을 포함하는 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 장치.
  33. 제24항 내지 제32항 중 어느 하나의 항에 있어서, 제1 아르곤 농축 스트림(41)을 분리하는 도관이 저압 컬럼의 중간 준위에 연결되어 있는 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 장치.
  34. 제24항 내지 제33항 중 어느 하나의 항에 있어서, 제2 질소 농축 액체를 저압 컬럼으로 이송하기 전에 적어도 부분적으로 기화 또는 준냉각시키는 수단(83)을 포함하는 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 장치.
  35. 제24항 내지 제34항 중 어느 하나의 항에 있어서, 제2 산소 농축 액체를 저압 컬럼으로 이송하기 전에 적어도 부분적으로 기화 또는 준냉각시키는 수단(83)을 포함하는 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 장치.
  36. 제24항 내지 제35항 중 어느 하나의 항에 있어서, 중간압 컬럼(102)이 하부 재비등기(11)를 구비하는 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 장치.
  37. 제36항에 있어서, 질소 농축 기체를 고압 컬럼에서 중간압 컬럼의 하부 재비등기로 이송하는 수단을 포함하는 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 장치.
  38. 제24항 내지 제37항 중 어느 하나의 항에 있어서, 중간압 컬럼이 상부 응축기를 구비하는 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 장치.
  39. 제38항에 있어서, 제2 산소 농축 유체의 적어도 일부를 중간압 컬럼의 상부 응축기로 이송하는 수단을 포함하는 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 장치.
  40. 제24항 내지 제39항 중 어느 하나의 항에 있어서, 공기를 중간압 컬럼으로 이송하는 수단을 포함하는 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 장치.
  41. 제24항 내지 제40항 중 어느 하나의 항에 있어서, 팽창 수단이 밸브인 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 장치.
  42. 제24항 내지 제40항 중 어느 하나의 항에 있어서, 팽창 수단이 터빈인 것이 특징인, 극저온 증류로 공기를 분리하는 장치.
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