DE1226616B - Verfahren und Einrichtung zur Gewinnung von gasfoermigem Drucksauerstoff mit gleichzeitiger Erzeugung fluessiger Zerlegungsprodukte durch Tieftemperatur-Luftzerlegung - Google Patents

Verfahren und Einrichtung zur Gewinnung von gasfoermigem Drucksauerstoff mit gleichzeitiger Erzeugung fluessiger Zerlegungsprodukte durch Tieftemperatur-Luftzerlegung

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DE1226616B
DE1226616B DEG33698A DEG0033698A DE1226616B DE 1226616 B DE1226616 B DE 1226616B DE G33698 A DEG33698 A DE G33698A DE G0033698 A DEG0033698 A DE G0033698A DE 1226616 B DE1226616 B DE 1226616B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
F25j
Deutsche KL: 17 g-2/01
Nummer: 1226 616
Aktenzeichen: G 336981 a/17 g
Anmeldetag: 29. November 1961
Auslegetag: 13. Oktober 1966
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zur Gewinnung von gasförmigem Drucksauerstoff mit gleichzeitiger Erzeugung flüssiger Zerlegungsprodukte durch Tieftemperatur-Luftzerlegung in einer Doppel-Rektifikationssäule unter Anwendung eines Stickstoffkreislaufs aus der Drucksäule über einen Hochdruckkompressor, ein Entspannungsventil und zurück zur Kälteerzeugung, wobei der Sauerstoff flüssig dem Sumpf der Niederdrucksäule entnommen, auf den gewünschten Enddruck ge- ίο bracht und unter Wärmeaustausch mit Kreislaufgas verdampft wird und wobei eine Stickstoffteilmenge aus dem Oberteil derDrucksäule nach Wärmeaustausch mit einem Teilstrom des komprimierten Kreislaufstickstoffs arbeitsleistend entspannt und mit Kopf-Stickstoff aus der Niederdrucksäule zusammen als Regeneratorspülgas verwendet wird.
Die bekanntgewordenen Luftzerlegungsverfahren haben den Nachteil, daß man bei gleichzeitiger Entnahme besonders reiner Zerlegungsprodukte neben der Gewinnung von gasförmigem Drucksauerstoff nicht ohne Zuhilfenahme einer Hilfskältequelle oder entsprechenden Energieaufwand auskommt. Der verdichtete und durch Kühlung unter Zuhilfenahme einer Hilfskältequelle verflüssigte Kreislaufstickstoff wird dabei auf einen Zwischendruck entspannt, unter dem ein gasförmig anfallender Anteil in der Lage ist, eine Zusatzkolonne für die Gewinnung einer Teilmenge besonders reinen Sauerstoffs zu beheizen, und anschließend in die Drucksäule unter weiterer Drosselentspannung eingeblasen. Bei Entnahme flüssiger Zerlegungsprodukte muß ihre Kondensationswärme noch zusätzlich abgeführt werden, wozu ein besonderer, die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens belastender Energieaufwand notwendig ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, gleichzeitig flüssige Luftzerlegungsprodukte neben Drucksauerstoff ohne Sauerstoffkompressoren in einfacher und wirtschaftlicher Weise ohne Verwendung einer Hilfskältequelle zu erzeugen.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß eine weitere Stickstoffteilmenge aus dem Oberteil der Drucksäule durch Wärmeaustausch teils mit Zerlegungsluft in einem bereits mit Stickstoff gespülten Regenerator in seiner letzten Schaltphase und teils mit einem Teilstrom des komprimierten Kreislaufstickstoffs in Wärmeaustauschern angewärmt, vereinigt, nach der Verdichtung auf Hochdruck durch Wärmeaustausch mit dem Teilstrom des zu komprimierenden Kreislaufstickstoffs und mit Drucksauerstoff vorgekühlt und ein Teilstrom dieses vorgekühlten Hochdruckstickstoffs arbeitsleistend entspannt und gasförmig in den oberen Verfahren und Einrichtung zur Gewinnung von
gasförmigem Drucksauerstoff mit gleichzeitiger
Erzeugung flüssiger Zerlegungsprodukte durch
Tieftemperatur-Luftzerlegung
Anmelder:
Linde Aktiengesellschaft,
Wiesbaden, Hildastr. 2-10
Als Erfinder benannt:
Dipl.-Ing. Godehardt Keßler,
Straßlach bei München
Teil der Drucksäule geblasen wird, während der restliche Teilstrom des Hochdruckstickstoffs durch weiteren Wärmeaustausch mit dem Teilstrom des zu komprimierenden Kreislaufstickstoffs und den Zerlegungsprodukten mindestens teilweise verflüssigt und in den oberen Teil der Drucksäule drosselentspannt wird.
Der Energie- und Kältegewinn bei der nun wirtschaftlich durchführbaren arbeitsleistenden Entspannung einer Teilmenge des hochverdichteten Kreislaufstickstoffs ist so bedeutend, daß man ohne Zuhilfenahme einer zusätzlichen Kältequelle beträchtliche Anteile der Zerlegungsprodukte, wie Stickstoff und Sauerstoff, flüssig gewinnen kann.
Mit Vorteil kann demnach ein Teil des im Sumpf der Niederdrucksäule anfallenden Sauerstoffs flüssig als Produkt entnommen werden, ohne ihn unter Wärmeaufnahme aus der zu zerlegenden Luft zu verdampfen.
Außerdem ist auch die zusätzliche Gewinnung einer Teilmenge besonders reinen Sauerstoffs in bekannter Weise in einer entsprechenden Zusatzsäule, die mit Kreislaufstickstoff einer entsprechenden Druckstufe beheizt ist, möglich und besonders vorteilhaft.
Desgleichen kann nach der Erfindung ein Teil des aus der Luft anfallenden Stickstoffs mit Vorteil in flüssiger Form aus dem oberen Teil der Drucksäule gewonnen werden.
Für besondere Reinheitsansprüche wird dabei in der Weise vorgegangen, daß ein Teil des aus dem Oberteil der Drucksäule entnommenen Stickstoffs einer zusätzlichen Rektifiziersäule zugeleitet wird, der reiner flüssiger Stickstoff am Kopf als Produkt entnommen wird, während das Sumpfprodukt dieser Säule auf den Kopf der Drucksäule zurückgeführt wird.
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Der Kopfkondensator der zusätzlichen Säule wird dabei vorteilhaft mit einer Teilmenge des entspannten Sauerstoffs aus dem Sumpf der Drucksäule gekühlt, die anschließend einem Boden im mittleren Teil der Niederdrucksäule zugeführt wird.
Ein weiterer Kältegewinn läßt sich mit Vorteil bei zweckmäßiger Gestaltung des Stickstoffwärmeaustausches in an sich bekannter Weise durch Entspannung einer Teilmenge des gasförmig aus der Drucksäule abgezogenen Stickstoffs in einer Entspannungsturbine erzielen.
Die Gestaltung des Wärmeaustausches zwischen der eintretenden Luft und aus der Drucksäule anfallendem Stickstoff läßt sich schließlich dadurch noch verbessern, daß aus dem mit zu komprimierendem Kreislaufstickstoff aus der Drucksäule beschickten Regenerator eine Teilmenge nach Vorwärmung abgezweigt und im Wärmeaustausch mit komprimiertem Kreislauf stickstoff angewärmt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren soll nunmehr an Hand eines Schemas für Luftzerlegung beispielsweise näher erläutert werden.
Komprimierte Luft wird durch Leitung 1 einem der zyklisch vertauschbaren Regeneratoren la bis Id zugeführt und gelangt durch Leitung 2 in die Drucksäule 3 einer Rektifizierkolonne. Aus dem Unterteil dieser Drucksäule wird durch Leitung 4 unreiner Sauerstoff und durch 'die Leitungen 5 und 6 am Oberteil der Drucksäule 3 weitgehend angereicherter Stickstoff abgezogen. Am Kopf der Drucksäule 3 befindet sich der Hauptkondensator 7, der gleichzeitig den Heizkörper für den Sumpf 9 der Niederdracksäule 8 bildet.
In dem Sumpf 9 um die Kühlrohre des Hauptkondensators 7 sammelt sich flüssiger Sauerstoff an. Der unreine Sauerstoff aus Leitung 4 wird über zwei wechselweise betriebene Adsorber 10 und Leitung 11 sowie Wärmeaustauscher 12 und Leitung 13 zum Teil über das Entspannungsventil 14 in den mittleren Teil der Niederdrucksäule 8 eingeführt, während ein anderer Teil über das Entspannungsventil 15 und Leitung 16 dem Kondensator 17 einer zusätzlichen Stickstoff-Rektifiziersäule 18 zugeführt wird, aus dem der verdampfende unreine Sauerstoff durch Leitung 19 ebenfalls in den mittleren Teil der Säule 8 etwas tiefer eintritt. Der Zusatzsäule 18 wird Stickstoff durch die Leitung 5 zugeführt. Aus dem Sumpf der zusätzlichen Säule 18 wird durch Leitung 20 flüssiger sauerstoffhaltiger Stickstoff in die Drucksäule 3 zurückgeführt. Der sich auf dem Boden 21 ansammelnde flüssige Stickstoff wird über Leitung 22 und das Entspannungsventil 23 mit Fortsetzungsleitung 24 auf den Kopf der' Säule 8 mit der Speicher- und Verteilertasse 25 als Waschflüssigkeit, gegebenenfalls unter Zwischenkühlung, entspannt. Die Leitung 26 führt gasförmigen Stickstoff über den Wärmeaustauscher 12 und die Leitung 27 sowie die Sammelleitung 28 mit den Zweigleitungen 29 und 30 zu zwei der Regeneratoren la bis Id, aus denen er durch die Leitungen 31 und 32 zu beliebiger Verwendung austritt.
Flüssiger hochreiner Stickstoff wird aus der Tasse 33 der zusätzlichen Säule 18 über Leitung 34 in einen Tank 35 abgezogen, aus dem er durch Leitung 36 als Produkt gewonnen werden kann. Flüssiger Sauerstoff wird aus dem Hauptkondensator 7 durch Leitung 37 abgezogen und gelangt in den Tank 38, woraus er durch Leitung 39 als Produkt abgezogen werden kann.
Ein anderer Teil des flüssigen Sauerstoffs wird durch die Leitung 41 abgezogen und gelangt zu der Hochdruckpumpe 42. Von hieraus gelangt der Sauerstoff unter Druck über die Leitung 43 zum Wärmeaustauscher 43 α, über die Leitung 44 zum Wärmeaustauscher 44 λ, über die Leitung 45 zum Wärmeaustauscher 45 α und wird über die Leitung 46 gasförmig als Drucksauerstoff abgegeben.
Die Leitung 6 liefert weitgehend angereicherten
ίο Stickstoff zu einem der Regeneratoren la bis Id und über die Zweigleitung 48 zum Wärmeautauscher 43 b. Vom Wärmeaustauscher 43 & gelangt der Stickstoff über die Leitung 49 zum Wärmeaustauscher 45 b, über die Leitung 50 zum Wärmeaustauscher 45 c und durch die Leitung 51 zu der aus dem Regenerator Id kommenden Stickstoffleitung 52, die ihrerseits zum Hochdruckkompressor 53 führt, der mit Vorteil als Trockenlaufkompressor ausgebildet ist, um Verölen der Wärmeaustauscheinrichtungen und immerhin bestehende Explosionsgefahren durch vom Kreislaufstickstoff in die Drucksäule 3 mitgerissene Schmiermittel zu vermeiden.
Der hier je nach Bedarf an flüssigen Luftzerlegungsprodukten auf 50 bis 200 ata komprimierte Stickstoff gelangt durch die Leitung 54 und die Zweigleitungen 55 und 56 zu den Wärmeaustauschern 45 c bzw. 45 a. Die Leitung 57 liefert den Stickstoff vom Wärmeaustauscher 45 c zum Wärmeaustauscher 45 b. Vom Wärmeaustauscher 45 & zum Wärmeaustauscher 44 a und vom Wärmeaustauscher 45 a zum Wärmeaustauscher 44 a führen die Leitungen 58 bzw. 59. Die Leitungen 60 und 61 führen die beiden Ströme vom Wärmeaustauscher 44 a zum Wärmeaustauscher 43 b bzw. 43 a. Die Leitungen 62 und 63 führen den tiefgekühlten Stickstoff aus den Wärmeaustauschern 43 b bzw. 43 a über Entspannungsventile 65 bzw. 64 sowie die Leitungen 67 bzw. 66 auf den Kopf der Drucksäule 3.
Die Stickstoffleitung 49 besitzt noch eine Abzweigleitung 69, die einen Teil des Stickstoffs über die Entspannungsturbine 70 und Leitung 71 der Sammelleitung 28 zu zwei der Regeneratoren la bis Id zuführt. Der Leitung 49 wird dann sinngemäß aus dem Kreislauf regenerator (gezeichnet la") durch Leitung 72 wieder Stickstoff zugeführt.
Aus den Hochdruckleitungen 57 und 59 für vorgekühlten Stickstoff wird durch Leitung 73 eine Teilmenge entnommen, in der Entspannungsturbine 74 entspannt und durch Leitung 75 in die Drucksäule 3 eingeblasen.
Der dabei erzielte Energie- und Kältegewinn ist beträchtlich und gestattet den Ausgleich des Kältehaushalts auch bei Entnahme relativ großer Anteile der Zerlegungsprodukte in flüssigem oder besonders reinem Zustand.
Mit besonderem Vorteil wird dabei eine Entspannungsturbine angewandt, da ihre kontinuierliche Arbeitsweise störende Schwingungen vermeidet. Außerdem wird die Gefahr von Verstopfungen und von Explosionen in der mit angereichertem Sauerstoff beaufschlagten Drucksäule durch Schmiermittel, die z. B. aus einer Kolben-Entspannungsmaschine mitgerissen werden können, vermieden, da die Turbine ohne Schmierung der gasbeaufschlagten Teile auskommt. Hinzu kommt Materialersparnis und Wartungsfreiheit gegenüber einer Kolbenmaschine, was mit Rücksicht auf die notwendige Kälteisolation von besonderem Vorteil ist.
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Das erfindungsgemäße Verfahren kann sinngemäß abgewandelt auch für die Zerlegung beliebiger anderer Gasgemische als Luft, beispielsweise Kohlenwasserstoff-Gasgemische, wie Erdgas, angewandt werden. Dabei kann z. B. als Kreislaufgas anstatt Stickstoff ein dem Hauptbestandteil des zu zerlegenden Gasgemisches entsprechendes Gas, z. B. Methan, angewandt werden.

Claims (8)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Gewinnung von gasförmigem Drucksauerstoff mit gleichzeitiger Erzeugung flüssiger Zerlegungsprodukte durch Tieftemperatur-Luftzerlegung in einer Doppel-Rektifikationssäule unter Anwendung eines Stickstoffkreislaufs aus der Drucksäule über einen Hochdruckkompressor, ein Entspannungsventil und zurück zur Kälteerzeugung, wobei der Sauerstoff flüssig dem Sumpf der Niederdrucksäule entnommen, auf den gewünschten Enddruck gebracht und unter ao Wärmeaustausch mit Kreislaufgas verdampft wird und wobei eine Stickstoffteilmenge aus dem Oberteil der Drucksäule nach Wärmeaustausch mit einem Teilstrom des komprimierten Kreislaufstickstoffs arbeitsleistend entspannt und mit Kopfstickstoff aus der Niederdrucksäule zusammen als Regeneratorspülgas verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, daß eine weitere Stickstoffteilmenge aus dem Oberteil der Drucksäule durch Wärmeaustausch teils mit Zerlegungsluft in einem bereits mit Stickstoff gespülten Regenerator in seiner letzten Schaltphase und teils mit einem Teilstrom des komprimierten Kreislaufstickstoffs in Wärmeaustauschern angewärmt, vereinigt, nach der Verdichtung auf Hochdruck durch Wärmeaustausch mit dem Teilstrom des zu komprimierenden Kreislaufstickstoffs und mit Drucksauerstoff vorgekühlt und ein Teilstrom dieses vorgekühlten Hochdruckstickstoffs arbeitsleistend entspannt und gasförmig in den oberen Teil der Drucksäule geblasen wird, während der restliche Teilstrom des Hochdruckstickstoffs durch weiteren Wärmeaustausch mit dem Teilstrom des zu komprimierenden Kreislaufstickstoffs und den Zerlegungsprodukten mindestens teilweise verflüssigt und in den oberen Teil der Drucksäule drosselentspannt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des flüssigen Sauerstoffs aus dem Sumpf der Niederdrucksäule unter Druck verdampft und der Rest flüssig als Produkt entnommen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem oberen Teil der Drucksäule ein Teil des flüssigen Stickstoffs als Produkt entnommen wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des aus dem oberen Teil der Drucksäule entnommenen Stickstoffs einer zusätzlichen Rektifiziersäule zugeleitet wird, der reiner flüssiger Stickstoff am Kopf als Produkt entnommen wird, während das Sumpfprodukt dieser Säule auf den Kopf der Drucksäule zurückgeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Kopfkondensator der zusätzlichen Stickstoff-Rektifiziersäule mit einer Teilmenge des aus dem Sumpf der Drucksäule entnommenen und entspannten Sauerstoffs gekühlt wird, die anschließend einem Boden im mittleren Teil der Niederdrucksäule zugeführt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Teilmenge besonders reinen Sauerstoffs in an sich bekannter Weise in einer mit Sauerstoff aus dem Sumpf der Niederdrucksäule beschickten Zusatzsäule, deren Sumpf mit Kreislaufstickstoff einer entsprechenden Druckstufe beheizt ist, gewonnen wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem zu komprimierendem Kreislaufstickstoff aus der Drucksäule beschickten Regenerator eine Teilmenge nach Vorwärmung abgezweigt und im Wärmeaustausch mit komprimiertem Kreislaufstickstoff angewärmt wird.
8. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß zur Entspannung einer Teilmenge des Kreislaufstickstoffs eine Entspannungsturbine (74) dient, deren Eintrittsstutzen mit den Leitungen (57, 59) aus dem Hochdruckkompressor (53) nachgeschalteten, im Gegenstrom mit Stickstoff aus dem Oberteil der Drucksäule (3) bzw. Sauerstoff aus dem Sumpf der Niederdrucksäule (8) gekühlten Wärmeaustauschern (45 c, 45 ä) verbunden ist, während die Austrittsleitung der Entspannungsturbine (74) zur Drucksäule (3) führt.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 921 809;
Hausen, »Handbuch der Kältetechnik«, 8. Band (1957), S. 30.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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