DE19954593A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft

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Abstract

Das Verfahren und die Vorrichtung dienen zur Tieftemperaturzerlegung von Luft. Einsatzluft (1, 5, 7) wird in eine Destilliersäule (8) eingeführt. Eine sauerstoffreiche flüssige Fraktion (9) aus dem unteren Bereich der Destilliersäule (8) wird in den Verdampfungsraum eines Kondensator-Verdampfers (12) eingeleitet und dort mindestens teilweise verdampft. Eine sauerstoffreiche Gasfraktion (20) wird aus dem Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers (12) abgezogen. Gasförmiger Stickstoff (13) aus der Destilliersäule (8) wird in den Verflüssigungsraum des Kopfkondensators (12) geführt und dort mindestens teilweise kondensiert. Flüssigstickstoff (14) aus dem Verflüssigungsraum des Kopfkondensators (12) wird abgezogen, zu einem ersten Teil (15) des Flüssigkeitsstoffs (14) als Rücklauf auf die Destilliersäule (8) aufgegeben und zu einem zweiten Teil (16) des Flüssigstickstoffs (14) auf einen erhöhten Druck gebracht (18), gegen einen Wärmeträger (28, 228, 338, 428) verdampft (6) und als gasförmiges Druckstickstoffprodukt (DGAN) abgeführt (19). Eine Rückführfraktion (22, 27, 28, 29, 31), die durch einen ersten Teil (22, 221) der sauerstoffreichen Gasfraktion (20) gebildet wird, wird verdichtet (25) und in den unteren Bereich der Destilliersäule (8) eingeleitet (28, 31).

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft mit den Schritten a) bis g) des Patentanspruchs 1.
Ein derartiges Verfahren und eine entsprechende Vorrichtung sind aus EP 607979 A1 bekannt. Hier wird flüssig auf Druck gebrachter Stickstoff aus dem Kopfkondensator einer Einzelsäule gegen nachverdichtete Luft oder ein rückverdichtetes Restgas von der Verdampfungsseite des Kopfkondensators verdampft und als gasförmiges Druckprodukt gewonnen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein derartiges Verfahren und eine entsprechende Vorrichtung anzugeben, die einen besonders niedrigen Energieverbrauch bezogen auf das Druckstickstoffprodukt aufweisen und/oder zusätzlich die Gewinnung eines Sauerstoffprodukts praktisch beliebiger Reinheit (30% bis beispielsweise 99,999%) ermöglichen.
Diese Aufgabe wird durch die Schritte h) und i) des Patentanspruchs 1 gelöst. Die Rückführung von sauerstoffreichem Fluid in die Säule ermöglicht eine Verringerung des Stickstoffgehalts in der sauerstoffangereicherten Fraktion der Destillation. Entsprechend weniger Stickstoff geht mit der sauerstoffangereicherten Fraktion verloren, so daß sich eine erhöhte Stickstoffausbeute ergibt.
Der Begriff "Verdampfen" schließt hier eine Pseudo-Verdampfung unter überkritischem Druck ein. Der Druck, auf den der flüssige Stickstoff gebracht wird, kann also auch über dem kritischen Druck liegen, ebenso wie der Druck des Wärmeträgers, der gegen den Stickstoff (pseudo-)kondensiert wird.
Umgekehrt kann - über die Menge der Rückführfraktion - praktisch jede beliebige Reinheit in der sauerstoffangereicherten Fraktion eingestellt werden. Hierbei ist es günstig, wenn ein zweiter Teil der sauerstoffreichen Gasfraktion, der nicht in die Säule zurückgeführt wird, als gasförmiges Sauerstoffprodukt abgeführt und einer Verbrauchsstelle zugeführt wird.
Vorzugsweise wird die Einsatzluft der Destilliersäule an einer Zwischenstelle zugeführt, wobei die Rückführfraktion unterhalb dieser Zwischenstelle, beispielsweise unmittelbar am Sumpf eingeleitet wird. Zwischen den beiden Zuspeisestellen befinden sich beispielsweise 1 bis 15, vorzugsweise 5 bis 10 theoretische beziehungsweise praktische Böden.
Kälte zum Ausgleich von Austausch- und Isolationsverlusten und gegebenenfalls zur Produktverflüssigung kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren dadurch erzeugt werden, daß ein Teil der Rückführfraktion vor seiner Einleitung in die Destilliersäule und/oder ein weiterer Teil der sauerstoffreichen Gasfraktion arbeitsleistend entspannt wird. Bei ihrer Verdichtung muß die Rückführfraktion in diesem Fall auf einen Druck gebracht werden, der deutlich über dem Betriebsdruck der Destilliersäule liegt. Dafür braucht die gesamte Einsatzluft nur auf Säulendruck komprimiert zu werden.
Alternativ oder zusätzlich kann ein Teil der Einsatzluft vor seiner Einleitung in die Destilliersäule arbeitsleistend entspannt werden.
Die gesamte Einsatzluft wird vorzugsweise in einem Luftverdichter auf einen ersten Druck verdichtet, der im wesentlichen gleich dem Betriebsdruck der Einzelsäule ist. Für den Fall, daß Kälte durch arbeitsleistende Entspannung von Einsatzluft gewonnen wird, ist es günstig, wenn ein Teil der auf den ersten Druck verdichteten Luft auf einen höheren Druck nachverdichtet und anschließend der arbeitsleistenden Entspannung zugeführt wird.
Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung gemäß Patentanspruch 8.
Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden anhand von in den Zeichnungen schematisch dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. Hierbei zeigen:
Fig. 1 ein erstes Ausführungsbeispiel mit arbeitsleistender Entspannung von rückverdichtetem sauerstoffreichem Gas,
Fig. 2 ein zweites Ausführungsbeispiel mit arbeitsleistender Entspannung von nicht rückverdichtetem sauerstoffreichem Gas,
Fig. 3 ein weiteres Beispiel mit arbeitsleistender Entspannung von Einsatzluft und
Fig. 4 eine vierte Variante mit arbeitsleistender Entspannung von zweistufig rückverdichtetem sauerstoffreichem Gas.
Einander entsprechende Verfahrensschritte beziehungsweise Vorrichtungsteile tragen in den Zeichnungen dieselben Bezugszeichen. Die entsprechenden Erläuterungen gelten in der Regel für alle beziehungsweise mehrere Ausführungsbeispiele.
Einsatzluft 1 wird bei dem in Fig. 1 dargestellten Prozeß in einem Luftverdichter 2 auf einen ersten Druck p1 = 3,8 bar verdichtet, nachgekühlt (in 3) und in einer Reinigungseinrichtung 4, zum Beispiel einem Molekularsiebadsorber, gereinigt. Zwischen Nachkühlung 3 und Reinigung 4 kann zusätzlich eine in der Zeichnung nicht dargestellte Vorkühlung geschaltet sein. Die auf p1 verdichtete und gereinigte Einsatzluft 5 strömt ohne weitere druckvermindernde Maßnahmen durch einen Hauptwärmetauscher 6 in eine Destilliersäule 8, die als Einzelsäule ausgebildet ist. Die Luft 7 wird an einer Zwischenstelle eingeleitet, die in dem Beispiel fünf Böden oberhalb des Sumpfs angeordnet ist. In der Destilliersäule 8 wird die Luft durch Rektifikation in Stickstoff als Kopfgas und eine sauerstoffreiche flüssige Fraktion als Sumpffraktion getrennt.
Die Einsatzluftleitung 5, 7 enthält zwischen dem Austritt des Luftverdichters 1 und der Einzelsäule 8 keine druckvermindernden Vorrichtungen wie z. B. Entspannungsventile oder -maschinen. Sie weist lediglich den natürlichen Druckverlust (in dem Beispiel: 0,3 bar) auf, wie er in Leitungen, Wärmetauscherpassagen, Reinigungseinrichtungen und ähnlichem entsteht.
Die sauerstoffreiche flüssige Fraktion 9 vom Sumpf der Einzelsäule 8 weist einen Sauerstoffgehalt von beispielsweise 53 mol% auf und wird nach Durchlaufen eines Unterkühlungs-Gegenströmers 10 auf 1,3 bar entspannt (11) und in den Verdampfungsraum eines Kopfkondensators 12 geleitet. Im Verflüssigungsraum des Kopfkondensators 12 wird gasförmiger Stickstoff 13 vom Kopf der Einzelsäule 8 zu Flüssigstickstoff 14 kondensiert. Ein erster Teil 15 des Flüssigstickstoffs 14 wird als Rücklauf auf die Einzelsäule aufgegeben; ein zweiter Teil 16 wird mittels einer Pumpe 18 auf den gewünschten Produktdruck verdichtet, im Hauptwärmetauscher 6 verdampft und auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt und schließlich über Leitung 19 als Druckstickstoffprodukt DGAN abgezogen.
Von der Verdampfungsseite des Kopfkondensators 12 wird eine sauerstoffreiche Gasfraktion 20 abgezogen und in den Wärmetauschern 10 und 6 auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt. Die warme sauerstoffreiche Gasfraktion 21 kann in drei Teilströme 22, 23, 24 aufgeteilt werden. Ein erster Teil bildet die Rückführfraktion 22, die unten näher erläutert wird. Der Rest wird als Regeneriergas 23 für die Reinigungseinrichtung 4 eingesetzt (oder gegebenenfalls in die Atmosphäre ATM abgeblasen) und/oder als gasförmiges Sauerstoffprodukt über Leitung 24 abgegeben. Alternativ oder zusätzlich kann Restdampf 23a in die Atmosphäre abgegeben werden.
Die Rückführfraktion 22 wird in einem Rückverdichter 25 auf einen Druck verdichtet, der ausreicht, um den aus der Pumpe 18 austretenden Druckstickstoff im Hauptwärmetauscher 6 zu verdampfen. Nach Entfernung der Verdichtungswärme in einem Nachkühler 26 tritt die rückverdichtete Rückführfraktion 27 in das warme Ende des Hauptwärmetauschers 6 ein. Ein erster Teil 28 strömt bis zum kalten Ende, wobei er gegen den verdampfenden Druckstickstoff verflüssigt wird. Anschließend wird er in die Destilliersäule 8 eingedrosselt, und zwar unterhalb der Luftzufuhr (Leitung 7), beispielsweise am Sumpf oder einige Böden darüber.
Ein zweiter Teil 29 der verdichteten Rückführfraktion 27 wird bei einer Zwischentemperatur aus dem Hauptwärmetauscher abgezogen und in einer Entspannungsmaschine 30 arbeitsleistend entspannt. Das entspannte Gas 31 wird der Destilliersäule 8 unmittelbar am Sumpf zugeleitet. In dem Beispiel ist die Entspannungsmaschine 30 als Turbine ausgeführt und wird durch einen Generator gebremst.
Unter Umständen kann ein Teil 32 des Kopfdampfs aus der Einzelsäule 8 gemeinsam mit der entspannten sauerstoffreichen Flüssigfraktion in den Verdampfungsraum des Kopfkondensators 12 geleitet werden, beispielsweise beim Kaltfahren der Anlage und/oder zur Entlastung des Kopfkondensators 12.
Bei Bedarf können ein dritter Teil 17 des Flüssigstickstoffs 14 aus dem Verflüssigungsraum des Kopfkondensators 12 und/oder nicht verdampfte sauerstoffreiche Flüssigkeit 33 aus dem Verdampfungsraum des Kopfkondensators als Flüssigprodukt(e) LIN beziehungsweise LOX abgeführt werden. Leitung 33 wird außerdem zu Spülung des Kopfkondensators verwendet.
In den Ausführungsbeispielen werden die Stoffaustauschelemente in der Einzelsäule durch Siebböden gebildet. Grundsätzlich können jedoch bei dem Verfahren und der Vorrichtung der Erfindung und bei jedem Ausführungsbeispiel konventionelle Destillierböden, Füllkörper (ungeordnete Packung) und/oder geordnete Packung eingesetzt werden. Auch Kombinationen verschiedenartiger Elemente in einer Säule sind möglich. Wegen des geringen Druckverlusts werden geordnete Packungen bevorzugt. Diese verstärken die energiesparende Wirkung der Erfindung weiter.
Fig. 2 zeigt ein erfindungsgemäßes Verfahren, bei dem die Einzelsäule 8 unter besonders hohem Betriebsdruck von beispielsweise 9 bis 12 bar betrieben wird. Insbesondere herrscht im Verdampfungsraum des Kopfkondensators bei dieser Verfahrensvariante ein deutlich überatmosphärischer Druck. Dieser Druck wird dadurch ausgenutzt, daß ein Teil 233 der sauerstoffreichen Gasfraktion 20 aus dem Kopfkondensator 12 vor der Rückverdichtung 25 abgezweigt, im Hauptwärmetauscher 6 nur auf Zwischentemperatur angewärmt und schließlich über Leitung 229 unter etwa dem Druck des Verdampfungsraums des Kopfkondensators (minus Leitungsverluste) der Entspannungsmaschine 230 zugeleitet wird. Das auf knapp über Atmosphärendruck entspannte sauerstoffreiche Gas 231 wird im Hauptwärmetauscher auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt. Das warme Gas 234 wird als gasförmiges Sauerstoffprodukt 224 abgezogen und/oder als Regeneriergas 223 eingesetzt beziehungsweise in die Atmosphäre ATM abgeblasen (223a).
Der Rest 221 der sauerstoffreichen Gasfraktion 20 wird bis zum warmen Ende des Hauptwärmetauschers 6 geführt und strömt über Leitung 22 vollständig der Rückverdichtung 25 zu. Das gesamte rückverdichtete Gas 27 wird vom warmen bis zum kalten Ende durch den Hauptwärmetauscher 6 geleitet und etwas oberhalb der Luftzuspeisung 7, die bei dem Ausführungsbeispiel am Sumpf der Säule erfolgt, in die Destilliersäule 8 eingespeist (228).
In Fig. 3 wird wie in Fig. 2 die gesamte verdichtete Rückführfraktion 27 zum kalten Ende des Hauptwärmetauschers 6 und anschließend zur Säule 8 geführt (328).
Ansonsten entspricht der Rückführkreislauf bis auf die fehlende Entspannungsmaschine demjenigen aus Fig. 1. Allerdings wird die Rückführfraktion im Rückverdichter 25 nur auf knapp über Säulendruck verdichtet und im Hauptwärmetauscher nicht oder nicht wesentlich verflüssigt. Sie strömt ohne weitere Entspannung zum Sumpf der Destilliersäule 8.
Zur Verdampfung des in Pumpe 18 flüssig auf Druck gebrachten Stickstoffs wird ein Teil 335 der auf etwa den Betriebsdruck der Einzelsäule 8 verdichteten und gereinigten Einsatzluft 5 abgezweigt und einem Nachverdichter 336 auf den für die Verdampfung benötigten Druck gebracht. Nach Entfernung der Verdichtungswärme in einem Nachkühler 337 wird ein Teil 338 der nachverdichteten Luft im Hauptwärmetauscher 6 mindestens teilweise kondensiert und auf Höhe der gasförmigen Luftzuspeisung oder darüber in die Säule 8 eingedrosselt (339).
Kälte wird in Fig. 3 mittels einer Luftturbine 330 gewonnen. Dazu wird ein Teil 329 der ohnehin in 336 nachverdichteten Einsatzluft von einer Zwischentemperatur aus einer Entspannungsmaschine 330 zugeführt und dort arbeitsleistend auf etwa Säulendruck entspannt. Das entspannte Gas 340 wird mit dem nicht nachverdichteten Luftteil 341 vereinigt und strömt über Leitung 7 zu einer Zwischenstelle der Destilliersäule 8.
Bei der Prozeßvariante, die in Fig. 4 dargestellt ist, ist der Rückverdichter 425 zwei- oder mehrstufig ausgebildet, wobei die Zwischenkühlung zwischen jeweils zwei Stufen (wie beim Luftverdichter 2) nicht dargestellt ist. Nur ein Teil 427 des Stroms 22 wird in dem Rückverdichter 425 bis auf dessen Enddruck verdichtet. Dieser vollständig rückverdichtete Strom 427 entspricht dem Strom 27 von Fig. 1: Einerseits dient er zur Verdampfung des Druckstickstoffprodukts aus Pumpe 18 und wird über Leitung 428 in den unteren Bereich der Destilliersäule 8 eingedrosselt; andererseits wird ein Teil über Leitung 429 der Entspannungsmaschine 430 zugeleitet, dort arbeitsleistend auf etwa Säulendruck entspannt und schließlich über die Leitungen 431 und 444 dem Sumpf der Einzelsäule 8 zugeleitet. Der Rest 442 wird bei einem Zwischendruck, der etwa gleich dem Betriebsdruck der Säule 8 ist, aus dem Rückverdichter 425 entnommen, in einem separaten Durchgang des Hauptwärmetauschers 6 auf eine Zwischentemperatur abgekühlt und über Leitung 443 dem entspannten Turbinenstrom 431 zugemischt.

Claims (8)

1. Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft, bei dem
  • a) Einsatzluft (1, 5, 7, 329, 335, 338, 340, 341) in eine Destilliersäule (8) eingeführt wird,
  • b) eine sauerstoffreiche flüssige Fraktion (9) aus dem unteren Bereich der Destilliersäule (8) in den Verdampfungsraum eines Kondensator-Verdampfers (12) eingeleitet und dort mindestens teilweise verdampft wird,
  • c) eine sauerstoffreiche Gasfraktion (20) aus dem Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers (12) abgezogen wird,
  • d) gasförmiger Stickstoff (13) aus der Destilliersäule (8) in den Verflüssigungsraum des Kopfkondensators (12) geführt und dort mindestens teilweise kondensiert wird,
  • e) Flüssigstickstoff (14) aus dem Verflüssigungsraum des Kopfkondensators (12) abgezogen wird,
  • f) ein erster Teil (15) des Flüssigstickstoffs (14) als Rücklauf auf die Destilliersäule (8) aufgegeben wird,
  • g) ein zweiter Teil (16) des Flüssigstickstoffs (14) auf einen erhöhten Druck gebracht (18), gegen einen Wärmeträger (28, 228, 338, 428) verdampft (6) und als gasförmiges Druckstickstoffprodukt (DGAN) abgeführt (19) wird,
dadurch gekennzeichnet, daß
  • a) eine Rückführfraktion (22, 27, 28, 29, 31, 221, 228, 328, 427, 428, 429, 431, 442, 443, 444) durch einen ersten Teil (22, 221) der sauerstoffreichen Gasfraktion (20) gebildet wird und
  • b) die Rückführfraktion (22) verdichtet (25, 325, 425) und in den unteren Bereich der Destilliersäule (8) eingeleitet (28, 31, 328, 428, 444) wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein zweiter Teil (24, 224) der sauerstoffreichen Gasfraktion (20) als gasförmiges Sauerstoffprodukt (GOX) abgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Einsatzluft (1, 5, 7, 329, 335, 338, 340, 341) der Destilliersäule (8) an einer Zwischenstelle zugeführt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil (29, 429) der Rückführfraktion (22, 27) vor seiner Einleitung (31, 444) in die Destilliersäule (8) und/oder ein weiterer Teil (229) der sauerstoffreichen Gasfraktion (20) arbeitsleistend entspannt (30, 230, 430) wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil (329) der Einsatzluft (1, 5) vor seiner Einleitung (340) in die Destilliersäule (8) arbeitsleistend entspannt (330) wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die gesamte Einsatzluft (1) in einem Luftverdichter (2) auf einen ersten Druck (p1) verdichtet wird, der im wesentlichen gleich dem Betriebsdruck der Destilliersäule (8) ist.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil (335, 329) der auf den ersten Druck (p1) verdichteten Luft (5) auf einen höheren Druck nachverdichtet (336) und der arbeitsleistenden Entspannung (330) zugeführt wird.
8. Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft, mit
  • a) einer Einsatzluftleitung (1, 5, 7, 329, 335, 338, 340, 341) zur Einführung von Einsatzluft in eine Destilliersäule (8),
  • b) einer ersten Flüssigkeitsleitung (9) zur Einleitung einer sauerstoffreichen flüssigen Fraktion aus dem unteren Bereich der Destilliersäule (8) in den Verdampfungsraum eines Kondensator-Verdampfers (12),
  • c) einer Dampfleitung (20) zum Abziehen einer sauerstoffreichen Gasfraktion aus dem Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers (12),
  • d) einer Stickstoffgasleitung (13) zur Einführung von gasförmigem Stickstoff aus der Destilliersäule (8) in den Verflüssigungsraum des Kopfkondensators (12),
  • e) einer Flüssigstickstoffleitung (14, 16) zum Abziehen von Flüssigstickstoff aus dem Verflüssigungsraum des Kopfkondensators (12),
  • f) einer Rücklaufleitung (14, 15) zum Aufgeben von Flüssigstickstoff (14) aus dem Verflüssigungsraum des Kopfkondensators (12) als Rücklauf auf die Destilliersäule (8),
  • g) wobei die Flüssigstickstoffleitung (14, 16) mit einem Mittel (18) zur Erhöhung des Drucks des Flüssigstickstoffs, mit einem Wärmetauscher (6) zum Verdampfen des Flüssigstickstoffs unter erhöhtem Druck und mit einer Druckstickstoffproduktleitung (19) verbunden ist,
gekennzeichnet durch ein Rückführsystem, das
  • a) eine Rückführleitung (20, 21, 22, 27, 28, 29, 31, 221, 228, 328, 427, 428, 429, 431, 442, 443, 444) zur Rückführung eines Teils (22, 221) der sauerstoffreichen Gasfraktion (20) in den unteren Bereich der Destilliersäule (8) und
  • b) einen Rückverdichter (25, 325, 425) aufweist.
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