EP1134525A1 - Verfahren zur Gewinnung von gasförmigem und flüssigem Stickstoff mit variablem Anteil des Flüssigprodukts - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von gasförmigem und flüssigem Stickstoff mit variablem Anteil des Flüssigprodukts Download PDF

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EP1134525A1
EP1134525A1 EP01106637A EP01106637A EP1134525A1 EP 1134525 A1 EP1134525 A1 EP 1134525A1 EP 01106637 A EP01106637 A EP 01106637A EP 01106637 A EP01106637 A EP 01106637A EP 1134525 A1 EP1134525 A1 EP 1134525A1
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EP
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column
oxygen
nitrogen
liquid
condenser
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Dietrich Dipl.-Ing. Rottmann
Christian Dipl.-Ing. Kunz
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Linde GmbH
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    • F25J2220/52—Separating high boiling, i.e. less volatile components from oxygen, e.g. Kr, Xe, Hydrocarbons, Nitrous oxides, O3
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    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2230/00—Processes or apparatus involving steps for increasing the pressure of gaseous process streams
    • F25J2230/42—Processes or apparatus involving steps for increasing the pressure of gaseous process streams the fluid being nitrogen
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2235/00—Processes or apparatus involving steps for increasing the pressure or for conveying of liquid process streams
    • F25J2235/50—Processes or apparatus involving steps for increasing the pressure or for conveying of liquid process streams the fluid being oxygen
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
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    • F25J2240/00—Processes or apparatus involving steps for expanding of process streams
    • F25J2240/40—Expansion without extracting work, i.e. isenthalpic throttling, e.g. JT valve, regulating valve or venturi, or isentropic nozzle, e.g. Laval
    • F25J2240/46—Expansion without extracting work, i.e. isenthalpic throttling, e.g. JT valve, regulating valve or venturi, or isentropic nozzle, e.g. Laval the fluid being oxygen
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2245/00—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams
    • F25J2245/42—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams the recycled stream being nitrogen
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2250/00—Details related to the use of reboiler-condensers
    • F25J2250/30—External or auxiliary boiler-condenser in general, e.g. without a specified fluid or one fluid is not a primary air component or an intermediate fluid
    • F25J2250/42—One fluid being nitrogen
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
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    • F25J2250/00—Details related to the use of reboiler-condensers
    • F25J2250/30—External or auxiliary boiler-condenser in general, e.g. without a specified fluid or one fluid is not a primary air component or an intermediate fluid
    • F25J2250/50—One fluid being oxygen

Definitions

  • the invention relates to a method according to the preamble of claim 1. It serves for the production of gaseous and liquid nitrogen with a variable proportion of Liquid product through low temperature separation of air in one Distillation column system that has a single column.
  • Single column processes are a common method of producing nitrogen. she unlike double-column processes, only have one pressure column (the single column) on and no other column (low pressure column) for nitrogen-oxygen separation used and operated under lower pressure than the pressure column. This does not rule out that the distillation column system extends beyond the individual column Has columns, for example for the production of particularly pure nitrogen or Oxygen.
  • distillation column system comprises the interconnected distillation columns, but not the heat exchangers or the machines such as compressors or Relaxation machines.
  • the distillation column system formed exclusively by the single column.
  • Oxygen enriched is understood here to mean a mixture of air gases that has a higher oxygen concentration than air, up to practically pure Oxygen. In practice, for example, there are fractions with a Oxygen content of 25 to 90%, preferably 30 to 80%. (All percentages refer here and below to the molar amount, unless otherwise is specified.)
  • the liquid fraction (molar ratio between liquid and gaseous product nitrogen) can be variable. At different times So there can be different steady-state operating conditions, including one different proportions of the nitrogen product are obtained in liquid form, in extreme cases this proportion can also be zero.
  • the process can then be between two Border cases are moved back and forth, the maximum gas production (MaxGAN case) with minimal liquid content and maximum liquid production (MaxLIN case) with maximum liquid content and minimum gas content (possibly exclusively liquid nitrogen production). Any value of the Liquid fraction can be set between the two limits for minimum and maximum liquid content.
  • a nitrogen cycle process according to the preamble of claim 1 known from US 4400188. With nitrogen in a circuit compressor on over Column pressure has been brought up, a condenser evaporator is heated, which is the Represents sump heating of the single column. Process cold is a common Residual gas turbine generated using gas from another condenser-evaporator, a top capacitor is operated. Such nitrogen cycle processes are energetically cheaper than single column processes without bottom heating. Because of the Circulation can also be a liquid nitrogen product in this process variable quantity are generated, even if this is not in the publication itself is described. However, one would come across in such a method Difficulties if you wanted to vary the liquid product content.
  • the invention has for its object a method of the type mentioned and to specify a corresponding device in which in addition to the gaseous Nitrogen product a variable amount of liquid product with relatively little effort can be won.
  • the liquid product can go directly to the liquefaction chamber of the condenser-evaporator be removed. However, it is preferably first relaxed and thereby separating flash gas.
  • the phase separation can for example carried out in the single column or in a separate separator become.
  • the second oxygen-enriched gas that for work relaxation is provided, is preferably like the first oxygen-enriched gas from the generated steam formed in the condenser-evaporator.
  • the two For example, oxygen-enriched gases have the same composition.
  • the entry pressure of work-related relaxation is not - as is the case with Residual gas turbines common - at the single column or top condenser pressure bound, but preferably to the evaporation pressure in the condenser-evaporator. Therefore, the turbine inlet pressure may increase as the Liquid product proportion increase analogously to the evaporation pressure.
  • the second oxygen-enriched gas generates the additional cold that is required for the increased product liquefaction is necessary. Also the increase in the amount of residual gas increases cold production.
  • the liquid product content can be, for example, 0 to 20%, preferably 0 to 16% of the total nitrogen product, with a total product amount Nitrogen, for example 75 to 0%, preferably 75 to 25% of the amount of air.
  • the Operating pressure in the bottom of the single column is, for example, 3 to 8 bar, preferably 3 to 5 bar.
  • the pressure difference between the evaporation side of the The condenser-evaporator and the lower section of the column is, for example, 0 up to 5 bar, preferably 0 to 3 bar.
  • the second oxygen-enriched gas ultimately comes from the single column a corresponding pressure increasing step is required, which in the invention is preferably carried out in the liquid state, for example by means of a Liquid pump.
  • a Liquid pump for example, an oxygen-enriched liquid from the single column withdrawn and brought to an increased pressure in the liquid state, the second oxygen-enriched gas resulting from the increased pressure oxygen-containing liquid is generated.
  • the oxygen-enriched liquid forms downstream of the Pressure increase the oxygenated liquid fraction contained in the Evaporation chamber of the condenser-evaporator is introduced.
  • the oxygen-enriched liquid is caused, for example, by the bottom liquid Single column formed and by means of a pump to at least the increased pressure brought under which the evaporation chamber of the condenser-evaporator is.
  • the first and second oxygen-enriched gas i.e. the rising steam for the The single column and the fraction that has to be relieved of work become immediate here generated by evaporation of the liquid fraction from the single column.
  • the distillation column system has one in addition to the single column Pure oxygen column on.
  • the oxygen-enriched liquid from the single column is applied to the pure oxygen column downstream of the pressure increase.
  • the lower area of the pure oxygen column is an oxygen-rich fraction deducted gaseous and / or liquid product and / or intermediate.
  • the liquid oxygen-enriched fraction, which the evaporation space of the Condenser-evaporator is also supplied comes from the lower area the pure oxygen column.
  • the steam generated in the condenser evaporator is in the introduced at the bottom of the pure oxygen column and there as rising steam used.
  • the top gas of the pure oxygen column serves as a first part Working gas of relaxation work ("second oxygen enriched Gas ”) and a second part - after a corresponding pressure reduction - as rising steam in the single column (“first oxygen-enriched gas”). Because of the higher oxygen concentration on the evaporation side of the In this variant, the condenser-evaporator has a higher circuit pressure than in embodiments where the evaporator side of the condenser-evaporator sump liquid is applied to the single column.
  • Mass transfer section - here called pure oxygen column - arranged under the increased pressure is operated.
  • the increased pressure brought liquid from the single column further oxygen enriched and depleted of more volatile components.
  • Liquid and / or Steam from the bottom of the pure oxygen column can be used directly as an oxygen product deducted and / or fed to a further step.
  • the condenser-evaporator is in this embodiment of the invention preferably arranged directly in the bottom of the pure oxygen column, but it can also be housed in a separate container.
  • the pure oxygen column is preferably designed as a pure stripping column and contains, for example, 30 to 50 preferably 35 to 45 theoretical plates.
  • the oxygen-rich fraction can be further purified in the distillation column system by adding an extra column to remove more volatile Impurities is supplied, from the upper area of a pure oxygen product is subtracted.
  • the oxygen-rich fraction is preferably from the bottom of the Pure oxygen column or from the evaporation chamber of the condenser-evaporator deducted.
  • the rising steam becomes less volatile in the additional column Free components that are depleted in the pure oxygen product (e.g. less than 100 ppm, preferably less than 10 ppm Impurities with a higher boiling point than oxygen; there may be residual levels up to about 1 ppb can be achieved). Residual liquid from the additional column can enter the Pure oxygen column or the condenser-evaporator can be returned.
  • the Additional column is preferably designed and contains as a pure reinforcing column for example 10 to 40, preferably 10 to 30 theoretical plates.
  • Return liquid for the additional column is preferably in a top condenser generated in which a second oxygen-enriched liquid fraction from the lower Area of the single column is at least partially evaporated.
  • the second oxygen-enriched liquid fraction can, for example, together with that on the Pure oxygen column applied oxygen-enriched liquid from the Single column can be removed and brought to increased pressure.
  • Air compressors and circuit compressors can be formed by a single machine be, namely by a combination machine, in which several pinions on a shaft sit, some of which are the air compressor and one or more of which Realize cycle compressors.
  • the circuit compressor can be at least partially connected to the residual gas turbine Coupled compressor are formed, with at least a portion of the generated work-relieving relaxation of the second oxygen-enriched gas mechanical energy to compress the first part and / or the second part the nitrogen-rich fraction is used.
  • the distillation column system has a pure nitrogen column, one Nitrogen fraction from the upper area of the single column in liquid state on the Pure nitrogen column is abandoned and from the bottom of the Pure nitrogen column a pure nitrogen product is withdrawn.
  • the pure nitrogen column serves to remove volatile impurities from the nitrogen, especially helium, neon and hydrogen.
  • the bottom product of the Pure nitrogen column is practically free of helium, neon and hydrogen (for example less than 10 ppb, preferably less than 5 ppb of more volatile than nitrogen Impurities) and can be removed in gas or liquid form.
  • the Pure nitrogen column is preferably operated as a pure stripping column (stripping column) and contains, for example, 10 to 20, preferably 10 to 15 theoretical plates.
  • the nitrogen cycle (first part of the nitrogen-rich fraction from the Distillation column system) can either use very pure gas from the lower range the pure nitrogen column or with head gas of the single column. Likewise it is possible to produce gaseous pressure product (second part of the nitrogen-rich fraction the distillation system) helium and neon free from the pure nitrogen column and / or something to be deducted less from the head of the single column.
  • the pure nitrogen column preferably has a bottom evaporator, the Nitrogen fraction taken from the single column in gaseous form and up before its task the pure nitrogen column is liquefied in the sump evaporator. Through this The procedure is no further heating medium for the operation of the pure nitrogen column required.
  • the operating pressure of the pure nitrogen column is slightly lower (for example by 0.5 to 1.0 bar) as the pressure at the top of the single column. The one in the Bottom evaporator liquefied fraction is placed on the pure nitrogen column before the task relaxed at their operating pressure.
  • the invention also relates to a device according to claim 12.
  • compressed and cleaned feed air is introduced via a line 1, which is under a pressure of approximately 3.5 bar.
  • Air compressor and air purification - for example using a molecular sieve - are not shown in the drawing.
  • the air is cooled in a main heat exchanger 2 to approximately dew point and fed via line 3 to a single column 4 at an intermediate point.
  • the intermediate point is, for example, 5 to 20 theoretical or practical trays above the bottom of the column 4.
  • the operating pressure at the bottom of the individual column is 3.0 bar in the example.
  • the top nitrogen 5 (the "nitrogen-rich fraction") from the single column 4 still contains 1 ppm to 1 ppb oxygen and is in a subcooler 6 and (line 7) further in Main heat exchanger 2 warmed to about ambient temperature.
  • the warm one Top nitrogen 8 is fed to a circuit compressor 9, for example two to has three levels. There is one behind each stage of the circuit compressor Aftercooling or intermediate cooling to remove the compression heat, of which, however, only the aftercooling 10 behind the in the schematic drawing Power stage is shown.
  • a first part 12 of the compressed to a pressure of 9.5 bar Top nitrogen 11 is returned to the main heat exchanger 2, there to several Kelvin cooled above the column temperature and the line 13 Liquefaction chamber of a condenser-evaporator 14 supplied.
  • the nitrogen-rich liquid 15 thus formed is in the subcooler 6 supercooled and via line 16 and throttle valve 17 to the top of the single column given up.
  • a portion 18 of the nitrogen-rich liquid 16 can be as Liquid nitrogen product LIN are withdrawn.
  • the liquid production is in the Example about 0% of the air volume.
  • the liquid nitrogen from the Single column deducted, the head here as a flash gas separator between the Throttle valve 17 and the liquid product removal 18 is used.
  • a second part 19 of the top nitrogen 11 compressed in the circuit compressor 9 is called gaseous nitrogen product removed under pressure (DGAN).
  • DGAN gaseous nitrogen product removed under pressure
  • a portion 20 of the pressurized nitrogen from an intermediate stage of the cycle compressor led out and at a pressure between the operating pressure of the individual column 4 and the final pressure of the circuit compressor 9 as a gaseous pressure nitrogen product (DGAN ').
  • the circuit compressor 9 serves in both cases at the same time as a product compressor.
  • the condenser-evaporator 14 is in the example of FIG. 1 directly in the sump the single column.
  • first oxygen-enriched gas oxygen-enriched gas
  • second oxygen-enriched gas led to the cold end of the main heat exchanger 2.
  • this fraction flows via line 22 to a residual gas turbine 23 and becomes work-performing from about 3 bar to about 1.5 bar relaxed.
  • the turbine 23 can have a Bypass 26 can be regulated. A small amount of liquid 27 becomes continuous or intermittently as rinsing liquid from the evaporation chamber of the condenser-evaporator 14 dissipated.
  • the method according to FIG. 1 differs from the prior art according to US 4400188 by the type of refrigeration. This is done here by work Relaxation of an oxygen-enriched gas 21 from the evaporation space of the condenser-evaporator 14 accomplished. This measure does indeed Simplification of the equipment, since only a single condenser-evaporator for Operation of the single column 4 is required, but this alone can not be the perform the desired simple variation of the liquid product portion, as is the case with the Embodiments of Figures 2 to 10 is the case.
  • the condenser-evaporator 214 is arranged in a separate container outside the individual column 4. In the present case, this is not only an apparatus detail, but also enables the pressure in the evaporation space of the condenser-evaporator 214 to be decoupled from the operating pressure of the individual column 4.
  • the bottom liquid (the "liquid oxygen-enriched fraction") 228 is pumped up here by a pump 229 brought a pressure of 4 to 8 bar and introduced under this increased pressure or possibly after a slight throttling 230 via line 231 into the evaporation space of the condenser-evaporator 214.
  • the steam 232 which is drawn off from the condenser-evaporator 214 under this pressure, flows back to the first column ("first oxygen-enriched gas") 233 with throttling 234 to the single column 4.
  • first oxygen-enriched gas first oxygen-enriched gas
  • second oxygen-enriched gas second oxygen-enriched gas
  • the advantage of decoupling the condenser-evaporator from the operating pressure The column does not exhaust itself in a somewhat greater cooling capacity of the turbine 23 is a consequence of the higher entry pressure. Rather, the measure can Liquid production (here: exclusively liquid nitrogen 18) with relatively simple Averages can be varied in a range from about 0 to 4.3% of the quantity of feed air. Switching between the operating cases works as follows: To For example, to achieve maximum liquid production, the levy is first applied gaseous nitrogen (via line 19 and / or line 20) is reduced, the Circuit compressor unchanged with constant throughput and constant final pressure continues to run, as well as the air compressor not shown in the drawings.
  • the maximum compressed gas production with one Liquid production of, for example, 0% of the amount of feed air to be achieved do exactly the opposite.
  • the condenser-evaporator 214 will then operated on the evaporation side at a pressure which is about 0.2 bar higher than the pressure at the bottom of the single column; in extreme cases, the two pressures can also be the same his. This procedure nevertheless results in an energy saving of approximately 30% against a standard nitrogen generator.
  • the (not shown) Air compressor and the cycle compressor 9 are preferably in the invention a combined machine and with a common drive Mistake.
  • the characteristic curve of the apparatus can be fully automatically between the above mentioned extreme operating cases and every intermediate case back and forth be brought here without the compression machines (air compressors and Circuit compressor) must be readjusted. Just have to be adjusted the residual gas turbine and the amount of gaseous product nitrogen.
  • FIGS. 3 to 8 show how the method according to the invention relates to a Obtaining pure oxygen, high-purity oxygen and / or high-purity Nitrogen can expand.
  • FIG. 3 largely corresponds to FIG. 2.
  • the method and the device from FIG. 3 additionally have a pure nitrogen column 335 with a bottom evaporator 336.
  • Top nitrogen 337 from the individual column 4 (operating pressure here: about 3 bar at the top) is at least partially condensed in the bottom evaporator 336 and fed via line 338 after throttling 339 to about 2.5 bar to the top of the pure nitrogen column 335.
  • Highly volatile components, in particular helium, neon and hydrogen, are stripped off from the liquid flowing down in the column 335 and are stripped off with a purge gas 340.
  • Highly pure nitrogen is obtained in the sump, which still contains about 0.1 ppm of impurities. It forms a first part of the liquid nitrogen product 318.
  • the rest is drawn off via line 342, forms the "nitrogen-rich fraction" and is fed to the circuit compressor 9.
  • the nitrogen-rich liquid 316 generated in the condenser-evaporator 214 is partly fed via line 343 to the top of the pure nitrogen column 335. This amount of liquid nitrogen at the top of the pure nitrogen column 335 corresponds exactly to the LIN product amount 318.
  • the amount 388 is evaporated against itself in the bottom evaporator 336.
  • the circuit compressor 9 is not fed directly with gas from the pure nitrogen column 335, but rather from the top gas 442 of the individual column 4, which here forms the “nitrogen-rich fraction”.
  • the pressure nitrogen product 19, 20 still contains volatile impurities such as helium and neon.
  • the top nitrogen which serves as an insert for the pure nitrogen column 335 and as a heating medium for its bottom evaporator 435, is also circulated and branched upstream of the condenser-evaporator 214 via line 437.
  • the pure nitrogen column 335 can therefore be operated under a higher pressure than the individual column, for example at 8 bar.
  • a further gaseous pressure nitrogen product 444, 445 (UPDGAN) with particularly high purity can be obtained at the bottom of the pure nitrogen column 335.
  • a residual fraction 446 is drawn off from the top of the pure nitrogen column 335 and, for example, heated together with the exhaust gas from the turbine 23 in the main heat exchanger 2.
  • the method and the plant of FIG. 5 serve to obtain additional oxygen with a purity of 99.5 to 99.9999%, preferably 99.5 to 99.9%, which is argon-free (1 ppm argon or less).
  • a mass transfer section around the circumference of 30 to 60 theoretical or practical trays is arranged above the condenser evaporator 514 known from FIGS. 2 to 4, which forms a pure oxygen column 546.
  • the bottom liquid of the individual column 4 is not led directly to the condenser-evaporator 514, but is applied to the top of the pure oxygen column 546. As it flows through this column, it continues to accumulate oxygen.
  • the "liquid oxygen-enriched fraction" is formed here by the bottom liquid of the pure oxygen column 546.
  • the top gas 532 of the pure oxygen column 546 from FIG. 5 forms a first part the "first oxygen-enriched gas” 533 and to a second part the “second oxygen-enriched gas "521.
  • the two fractions are like the ones above described embodiments of the single column or work-related relaxation 23 supplied.
  • an additional column 649 is also provided, which serves to separate less volatile components such as hydrocarbons, krypton and / or xenon from the gaseous bottom product 650 of the pure oxygen column 546. It is operated under the same pressure as the pure oxygen column 546 and has a top condenser 651, which is cooled with a part 652 of the bottom liquid 628 of the individual column 4 which is pressurized in the pump 629. The resulting steam 653 is mixed with the exhaust gas from the turbine 23. Flushing can also be carried out here via line 654. The bottom liquid 655 of the additional column 649 is returned to the bottom of the pure oxygen column 546.
  • High-purity oxygen with a total content of 1 ppm of residual impurities is obtained at the top of the additional column 649. It is delivered to a first part 647, 648 as a gaseous and to a second part 656 as a liquid high-purity product.
  • FIG. 7 shows how the gaseous high-purity oxygen can be released by means of internal compression at a pressure which is higher than the operating pressure of the additional column 649 and is, for example, approximately 8 bar.
  • the entire high-purity product is drawn off in liquid form via line 756 and brought to the increased pressure in a pump 757.
  • At least a part 758 is evaporated under this pressure in the main heat exchanger 2 and removed at 759 as a high-purity pressurized oxygen product.
  • a second turbine 961 in which a part 960 of the cycle nitrogen compressed in the cycle compressor is expanded while performing work. This is shown by way of example in FIG. 9 , which otherwise corresponds to FIG. 2. This part is removed from the main heat exchanger at an intermediate temperature which is equal to the inlet temperature of the first turbine 23 or higher or lower.
  • the expanded nitrogen 962 is fed back into the circuit.
  • FIG. 10 While in the previous exemplary embodiments the residual gas turbine 23 is coupled to a generator or to another braking device for dissipating mechanical energy, in FIG. 10 it drives a booster 1063 directly, which is connected upstream of the externally driven circuit compressor and does some of the compression work without it to consume energy brought in from outside.
  • Figure 10 is otherwise identical to Figure 2. Depending on the size of the system, it may be useful to use such a turbine booster for each of the design variants described.
  • FIG. 10 also shows the optional removal of a nitrogen product 1064 under the outlet pressure of the booster 1063.
  • An essential aspect of the invention consists in a flexible operation of the plant with regard to the liquid product portion.
  • the diagram of FIG. 11 serves to illustrate these possibilities of running the process of FIG. 2 with different or varying product specifications, namely - in the example shown here - with constant operation of the air compressor (9,400 Nm 3 / h at 3.4 bar outlet pressure) and of the circulation compressor 9 (15,200 Nm 3 / h at 9.5 bar outlet pressure).
  • the diagram shows the increase in the amount of liquid product (below the curve) from just above zero (left) to 400 Nm 3 / h.
  • the pressure in the condenser-evaporator and the turbine flow increase, while the oxygen concentration in the condenser and the amount of gaseous product nitrogen decrease.
  • the operating pressure of the column inside the column remains constant.

Abstract

Das Verfahren und die Vorrichtung dienen der Gewinnung von gasförmigem und flüssigem Stickstoff mit variablem Anteil des Flüssigprodukts durch Tieftemperaturzerlegung von Luft. Das Destilliersäulensystem weist eine Einzelsäule (4) auf. Einsatzluft (1) wird in einem Luftverdichter verdichtet, in einem Hauptwärmetauscher (2) abgekühlt und der Einzelsäule (4) zugeführt (3). Eine stickstoffreiche Fraktion (5, 7, 8) wird aus dem Destilliersäulensystem abgezogen und mindestens zu einem erstem Teil in einem Kreislaufverdichter (9) verdichtet. Der erste Teil (12, 13) der stickstoffreichen Fraktion (5, 7, 8) wird stromabwärts des Kreislaufverdichters (9) dem Verflüssigungsraum eines Kondensator-Verdampfers (14) zugeführt und dort unter einem Druck kondensiert, der höher als der Betriebsdruck der Einzelsäule (4) ist. Hierbei wird stickstoffreiche Flüssigkeit (15, 16) gebildet. Eine flüssige sauerstoffangereicherte Fraktion (228, 231) aus dem Destilliersäulensystem wird im Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers (14) mindestens teilweise verdampft. Aus dem im Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers (14) gebildeten Dampf (232) wird ein erstes sauerstoffangereichertes Gas (234,) erzeugt, in die Einzelsäule (4) eingeleitet und dort als aufsteigender Dampf verwendet. Ein zweiter Teil (19, 20) der stickstoffreichen Fraktion (5, 7, 8) wird zumindest zeitweise als gasförmiges Stickstoffprodukt abgezogen. Ein Teil (18) der stickstoffreichen Flüssigkeit (15, 16) aus dem Kondensator-Verdampfer (14) wird zumindest zeitweise als Flüssigprodukt abgezogen. Der Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers (14) wird zumindest zeitweise unter einem Druck betrieben, der höher als der Betriebsdruck der Einzelsäule (4) ist. Ein zweites sauerstoffangereichertes Gas (221, 521) wird aus einer der Säulen (546) des Destilliersystems und/oder aus dem Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers (14) entnommen, arbeitsleistend entspannt (23) und im Hauptwärmetauscher (2) angewärmt. <IMAGE>

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 1. Es dient zur Gewinnung von gasförmigem und flüssigem Stickstoff mit variablem Anteil des Flüssigprodukts durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Destilliersäulensystem, das eine Einzelsäule aufweist.
Einzelsäulenverfahren sind eine übliche Methode zur Erzeugung von Stickstoff. Sie weisen im Gegensatz zu Doppelsäulenverfahren nur eine Drucksäule (die Einzelsäule) auf und keine weitere Säule (Niederdrucksäule), die zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung eingesetzt und unter niedrigerem Druck als die Drucksäule betrieben wird. Dies schließt nicht aus, daß das Destilliersäulensystem über die Einzelsäule hinaus weitere Säulen aufweist, beispielsweise zur Gewinnung von besonders reinem Stickstoff oder Sauerstoff.
Das "Destilliersäulensystem" umfaßt die miteinander verbundenen Destilliersäulen, nicht jedoch die Wärmetauscher oder die Maschinen wie Verdichter oder Entspannungsmaschinen. Im einfachsten Fall wird das Destilliersäulensystem ausschließlich durch die Einzelsäule gebildet.
Unter "sauerstoffangereichert" wird hier ein Gemisch aus Luftgasen verstanden, das eine höhere Sauerstoffkonzentration als Luft hat, bis hin zu praktisch reinem Sauerstoff. In der Praxis handelt es sich beispielsweise um Fraktionen mit einem Sauerstoffgehalt von 25 bis 90 %, vorzugsweise 30 bis 80 %. (Alle Prozentangaben beziehen sich hier und im folgenden auf die molare Menge, soweit nichts anderes angegeben ist.)
Das Verfahren dient zur gleichzeitigen Gewinnung von gasförmigem und flüssigem Produktstickstoff, wobei der Flüssiganteil (molares Verhältnis zwischen flüssigem und gasförmigem Produktstickstoff) variabel sein kann. Zu unterschiedlichen Zeitpunkten können also verschiedene stationäre Betriebszustände herrschen, zu denen ein unterschiedlich großer Anteil des Stickstoffprodukts in flüssiger Form gewonnen wird, im Extremfall kann dieser Anteil auch Null sein. Der Prozeß kann dann zwischen zwei Grenzfällen hin- und hergefahren werden, der maximalen Gasproduktion (MaxGAN-Fall) mit minimalem Flüssiganteil und der maximalen Flüssigproduktion (MaxLIN-Fall) mit maximalem Flüssiganteil und minimalem Gasanteil (gegebenenfalls ausschließlich flüssige Produktion von Stickstoff). Dabei kann auch jeder beliebige Wert des Flüssiganteils eingestellt werden, der zwischen den beiden Grenzwerten für minimalen und maximalen Flüssiganteil liegt.
Ein Verfahren mit einem Stickstoffkreislauf gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 1 ist aus US 4400188 bekannt. Mit Stickstoff, der in einem Kreislaufverdichter auf über Säulendruck gebracht wurde, wird ein Kondensator-Verdampfer beheizt, der die Sumpfheizung der Einzelsäule darstellt. Verfahrenskälte wird durch eine übliche Restgasturbine erzeugt, die mit Gas aus einem weiteren Kondensator-Verdampfer, einem Kopfkondensator, betrieben wird. Solche Verfahren mit Stickstoffkreislauf sind energetisch günstiger als Einzelsäulenprozesse ohne Sumpfausheizung. Wegen des Kreislaufs kann auch bei diesem Prozeß grundsätzlich ein Flüssigstickstoffprodukt in variabler Menge erzeugt werden, auch wenn dies in der Druckschrift selbst nicht beschrieben ist. Allerdings stieße man bei einem derartigen Verfahren auf Schwierigkeiten, wollte man den Flüssigproduktanteil variieren. Erhöhte man zum Beispiel den Flüssiganteil, würde sich bei gleichbleibender Luftmenge die Sauerstoffkonzentration verringern und damit die Verdampfungstemperatur im Sumpf. Entsprechend niedriger müßte der Druck im Stickstoffkreislauf sein, der Kreislaufverdichter müßte also entsprechend nachgeregelt werden. Ohne die Veränderung des Kreislaufdrucks würde der Druck in der Säule steigen; in diesem Fall müßte der Austrittsdruck des Luftverdichters entsprechend angepaßt werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art und eine entsprechende Vorrichtung anzugeben, bei der neben dem gasförmigen Stickstoffprodukt eine variable Menge an Flüssigprodukt mit relativ geringem Aufwand gewonnen werden kann.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß ein Teil der stickstoffreichen Flüssigkeit aus dem Kondensator-Verdampfer zumindest zeitweise als Flüssigprodukt abgezogen wird, der Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers unter einem Druck betrieben wird, der höher als der Betriebsdruck der Einzelsäule ist und ein zweites sauerstoffangereichertes Gas aus einer der Säulen des Destilliersäulensystems und/oder aus dem Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers entnommen, arbeitsleistend entspannt und im Hauptwärmetauscher angewärmt wird.
Das Flüssigprodukt kann direkt dem Verflüssigungsraum des Kondensator-Verdampfers entnommen werden. Vorzugsweise wird es allerdings zunächst entspannt und dabei entstehendes Flashgas abgetrennt. Die Phasentrennung kann beispielsweise in der Einzelsäule oder in einem separaten Abscheider durchgeführt werden.
Durch den erhöhten Druck auf der Verdampfungsseite des Kondensator-Verdampfers sind die Betriebsdrücke des Kondensator-Verdampfers und der Einzelsäule entkoppelt. Bei steigender Flüssigproduktion braucht dadurch der Druck auf der Verflüssigungsseite des Kondensator-Verdampfers (Stickstoffkreislauf) nicht verändert zu werden. Der Druck auf der Verdampfungsseite kann sich vielmehr - unabhängig vom Betriebsdruck der Einzelsäule - bei gleichbleibender Verdampfungstemperatur auf die geringere Sauerstoffkonzentration einstellen, ohne daß irgendwelche Verdichtungsmaschinen nachgeregelt werden müssen.
Das zweite sauerstoffangereicherte Gas, das zur arbeitsleistenden Entspannung vorgesehen ist, wird vorzugsweise wie das erste sauerstoffangereicherte Gas aus dem im Kondensator-Verdampfer gebildeten Dampf erzeugt. Die beiden sauerstoffangereicherten Gase weisen zum Beispiel dieselbe Zusammensetzung auf. Der Eintrittsdruck der arbeitsleistenden Entspannung ist nicht - wie sonst bei Restgasturbinen üblich - an den Einzelsäulen- beziehungsweise Kopfkondensatordruck gebunden, sondern vorzugsweise an den Verdampfungsdruck im Kondensator-Verdampfer. Daher kann der Eintrittsdruck der Turbine im Rahmen einer Erhöhung des Flüssigproduktanteils analog zum Verdampfungsdruck ansteigen. Durch die entsprechend erhöhte Enthalpiedifferenz bei der arbeitsleistenden Entspannung des zweiten sauerstoffangereicherten Gases wird die zusätzliche Kälte erzeugt, die für die erhöhte Produktverflüssigung notwendig ist. Auch die Steigerung der Restgasmenge erhöht die Kälteproduktion.
Insgesamt ergibt sich ein Prozeß zur Gewinnung von gasförmigem und flüssigem Stickstoff, bei dem der Flüssigproduktanteil auf sehr einfache Weise variiert werden kann. Der Flüssigproduktanteil kann beispielsweise 0 bis 20 %, vorzugsweise 0 bis 16 % des gesamten Stickstoffprodukts betragen, bei einer Gesamtproduktmenge an Stickstoff von beispielsweise 75 bis 0 %, vorzugsweise 75 bis 25 % der Luftmenge. Der Betriebsdruck im Sumpf der Einzelsäule beträgt beispielsweise 3 bis 8 bar, vorzugsweise 3 bis 5 bar. Die Druckdifferenz zwischen Verdampfungsseite des Kondensator-Verdampfers und unterem Abschnitt der Säule liegt bei beispielsweise 0 bis 5 bar, vorzugsweise 0 bis 3 bar.
Da das zweite sauerstoffangereicherte Gas im Endeffekt aus der Einzelsäule stammen muß, braucht es einen entsprechenden Druckerhöhungsschritt, der bei der Erfindung vorzugsweise im flüssigen Zustand vorgenommen wird, beispielsweise mittels einer Flüssigpumpe. Dazu wird eine sauerstoffangereicherte Flüssigkeit aus der Einzelsäule abgezogen und in flüssigem Zustand auf einen erhöhten Druck gebracht, wobei das zweite sauerstoffangereicherte Gas aus der resultierenden unter erhöhtem Druck befindlichen sauerstoffangereicherten Flüssigkeit erzeugt wird.
Insbesondere für den Fall, daß das Destilliersäulensystem lediglich eine Einzelsäule aufweist, bildet die sauerstoffangereicherte Flüssigkeit stromabwärts der Druckerhöhung die sauerstoffangereicherte flüssige Fraktion, die in den Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers eingeleitet wird. Die sauerstoffangereicherte Flüssigkeit wird beispielsweise durch die Sumpfflüssigkeit der Einzelsäule gebildet und mittels einer Pumpe auf mindestens den erhöhten Druck gebracht, unter dem der Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers steht. Das erste und das zweite sauerstoffangereicherte Gas, also der aufsteigende Dampf für die Einzelsäule und die arbeitsleistend zu entspannende Fraktion, werden hier unmittelbar durch Verdampfung der flüssigen Fraktion aus der Einzelsäule erzeugt.
Will man ein Sauerstoffprodukt erzeugen, dessen Reinheit höher als diejenige der Sumpffraktion der Einzelsäule ist, geht man im Rahmen der Erfindung folgendermaßen vor: Das Destilliersäulensystem weist zusätzlich zur Einzelsäule eine Reinsauerstoffsäule auf. Die sauerstoffangereicherte Flüssigkeit aus der Einzelsäule wird stromabwärts der Druckerhöhung auf die Reinsauerstoffsäule aufgegeben. Aus dem unteren Bereich der Reinsauerstoffsäule wird eine sauerstoffreiche Fraktion als gasförmiges und/oder flüssiges Produkt und/oder Zwischenprodukt abgezogen. Die flüssige sauerstoffangereicherte Fraktion, die dem Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers zugeleitet wird, stammt ebenfalls aus dem unteren Bereich der Reinsauerstoffsäule. Der im Kondensator-Verdampfer erzeugte Dampf wird in den unteren Bereich der Reinsauerstoffsäule eingeleitet und dort als aufsteigender Dampf verwendet. Das Kopfgas der Reinsauerstoffsäule dient dabei zu einem ersten Teil als Arbeitsgas der arbeitsleistenden Entspannung ("zweites sauerstoffangereichertes Gas") und zu einem zweiten Teil - nach entsprechender Druckverminderung - als aufsteigender Dampf in der Einzelsäule ("erstes sauerstoffangereichertes Gas"). Wegen der höheren Sauerstoffkonzentration auf der Verdampfungsseite des Kondensator-Verdampfers herrscht bei dieser Variante ein höherer Kreislaufdruck als bei Ausführungsformen, bei denen die Verdampfungsseite des Kondensator-Verdampfers mit Sumpfflüssigkeit der Einzelsäule beaufschlagt wird.
Vereinfacht gesagt wird oberhalb des Kondensator-Verdampfers ein zusätzlicher Stoffaustauschabschnitt - hier Reinsauerstoffsäule genannt - angeordnet, der unter dem erhöhten Druck betrieben wird. In diesem Stoffaustauschabschnitt wird die auf den erhöhten Druck gebrachte Flüssigkeit aus der Einzelsäule weiter an Sauerstoff angereichert und an leichterflüchtigen Komponenten abgereichert. Flüssigkeit und/oder Dampf vom Sumpf der Reinsauerstoffsäule können direkt als Sauerstoffprodukt abgezogen und/oder einem weiteren Arbeitsschritt zugeführt werden.
Der Kondensator-Verdampfer ist bei dieser Ausführungsform der Erfindung vorzugsweise unmittelbar im Sumpf der Reinsauerstoffsäule angeordnet, er kann aber auch in einem separaten Behälter untergebracht sein. Die Reinsauerstoffsäule ist vorzugsweise als reine Abtriebssäule ausgeführt und enthält beispielsweise 30 bis 50 vorzugsweise 35 bis 45 theoretische Böden.
Die sauerstoffreiche Fraktion kann in dem Destilliersäulensystem weiter gereinigt werden, indem sie einer Zusatzsäule zur Entfernung schwererflüchtiger Verunreinigungen zugeführt wird, aus deren oberem Bereich ein Reinsauerstoffprodukt abgezogen wird. Die sauerstoffreiche Fraktion wird dazu vorzugsweise vom Sumpf der Reinsauerstoffsäule oder vom Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers abgezogen. Der aufsteigende Dampf wird in der Zusatzsäule von schwererflüchtigen Komponenten befreit, die im Reinsauerstoffprodukt entsprechend abgereichert sind (beispielsweise weniger als 100 ppm, vorzugsweise weniger als 10 ppm an Verunreinigungen mit höherem Siedepunkt als Sauerstoff; es können Restgehalte bis etwa 1 ppb erreicht werden). Restflüssigkeit aus der Zusatzsäule kann in die Reinsauerstoffsäule oder den Kondensator-Verdampfer zurückgeleitet werden. Die Zusatzsäule ist vorzugsweise als reine Verstärkungssäule ausgeführt und enthält beispielsweise 10 bis 40 vorzugsweise 10 bis 30 theoretische Böden.
Rücklaufflüssigkeit für die Zusatzsäule wird vorzugsweise in einem Kopfkondensator erzeugt, in dem eine zweite sauerstoffangereicherte Flüssigfraktion aus dem unteren Bereich der Einzelsäule mindestens teilweise verdampft wird. Die zweite sauerstoffangereicherte Flüssigfraktion kann beispielsweise gemeinsam mit der auf die Reinsauerstoffsäule aufgegebenen sauerstoffangereicherten Flüssigkeit aus der Einzelsäule abgezogen und auf erhöhten Druck gebracht werden.
Vorzugsweise wird bei allen bisher genannten Ausführungsformen der Erfindung die gesamte Rücklaufflüssigkeit für die Einzelsäule und gegebenenfalls die Reinsauerstoffsäule in dem Kondensator-Verdampfer erzeugt. Es ist daher im allgemeinen nur ein einziger Kondensator-Verdampfer erforderlich, im Falle einer Zusatzsäule zwei.
Luftverdichter und Kreislaufverdichter können durch eine einzige Maschine gebildet werden, nämlich durch eine Kombi-Maschine, bei der mehrere Ritzel auf eine Welle sitzen, von denen einige den Luftverdichter und eines oder mehrere den Kreislaufverdichter realisieren.
Der Kreislaufverdichter kann mindestens teilweise durch einen an die Restgasturbine gekoppelten Verdichter gebildet werden, wobei mindestens ein Teil der bei der arbeitsleistenden Entspannung des zweiten sauerstoffangereicherten Gases erzeugten mechanischen Energie zur Verdichtung des ersten Teils und/oder des zweiten Teils der stickstoffreichen Fraktion eingesetzt wird.
Falls ein Stickstoffprodukt besonders hoher Reinheit erzeugt werden soll, ist es günstig, wenn das Destilliersäulensystem eine Reinstickstoffsäule aufweist, wobei eine Stickstofffraktion aus dem oberen Bereich der Einzelsäule in flüssigem Zustand auf die Reinstickstoffsäule aufgegeben wird und aus dem unteren Bereich der Reinstickstoffsäule ein Reinstickstoffprodukt abgezogen wird. Die Reinstickstoffsäule dient zur Abreicherung leichtflüchtiger Verunreinigungen aus dem Stickstoff, insbesondere von Helium, Neon und Wasserstoff. Das Sumpfprodukt der Reinstickstoffsäule ist praktisch frei von Helium, Neon und Wasserstoff (beispielsweise weniger als 10 ppb, vorzugsweise weniger als 5 ppb an leichter als Stickstoff flüchtigen Verunreinigungen) und kann in Gas- oder Flüssigform abgezogen werden. Die Reinstickstoffsäule wird vorzugsweise als reine Abtriebssäule (Strippsäule) betrieben und enthält beispielsweise 10 bis 20 vorzugsweise 10 bis 15 theoretische Böden.
Der Stickstoffkreislauf (erster Teil der stickstoffreichen Fraktion aus dem Destilliersäulensystem) kann entweder mit sehr reinem Gas aus dem unteren Bereich der Reinstickstoffsäule oder mit Kopfgas der Einzelsäule betrieben werden. Ebenso ist es möglich gasförmiges Druckprodukt (zweiter Teil der stickstoffreichen Fraktion aus dem Destilliersystem) helium- und neon-frei aus der Reinstickstoffsäule und/oder etwas weniger rein vom Kopf der Einzelsäule abzuziehen.
Die Reinstickstoffsäule weist vorzugsweise einen Sumpfverdampfer auf, wobei die Stickstofffraktion gasförmig aus der Einzelsäule entnommen und vor ihrer Aufgabe auf die Reinstickstoffsäule in dem Sumpfverdampfer verflüssigt wird. Durch diese Verfahrensweise ist kein weiteres Heizmittel für den Betrieb der Reinstickstoffsäule erforderlich. Der Betriebsdruck der Reinstickstoffsäule ist etwas geringer (beispielsweise um 0,5 bis 1,0 bar) als der Druck am Kopf der Einzelsäule. Die in dem Sumpfverdampfer verflüssigte Fraktion wird vor der Aufgabe auf die Reinstickstoffsäule auf deren Betriebsdruck entspannt.
Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung gemäß Patentanspruch 12.
Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden anhand von in den Zeichnungen schematisch dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. Hierbei zeigen:
Figur 1
ein Verfahren und eine Vorrichtung mit innerhalb der Einzelsäule angeordnetem Kondensator-Verdampfer,
Figur 2
ein erstes Ausführungsbeispiel der Erfindung mit einer einzigen Säule und einem einzigen Kondensator-Verdampfer,
Figur 3
ein Ausführungsbeispiel der Erfindung mit Gewinnung von hochreinem Stickstoff,
Figur 4
eine Variante mit zwei Stickstoffprodukten unterschiedlicher Reinheit,
Figur 5
ein Verfahren, bei dem auch reiner Sauerstoff als Produkt gewonnen wird,
Figur 6
ein weiteres Ausführungsbeispiel mit Erzeugung von hochreinem Sauerstoff,
Figur 7
eine Abwandlung des Verfahrens der Figur 6 mit Innenverdichtung von hochreinem Sauerstoff,
Figur 8
ein Prozeß, bei dem gleichzeitig hochreiner Stickstoff und hochreiner Sauerstoff gewonnen werden,
Figur 9
eine Variante des Verfahrens von Figur 2 mit einer zweiten Turbine,
Figur 10
eine andere Abwandlung des in Figur 2 dargestellten Prozesses mit Turbinen-Booster und
Figur 11
ein Diagramm, das sich auf den Betrieb des Ausführungsbeispiels von Figur 2 bezieht.
Bei dem Verfahren von Figur 1 wird über eine Leitung 1 verdichtete und gereinigte Einsatzluft herangeführt, die unter einem Druck von etwa 3,5 bar steht. (Luftverdichter und Luftreinigung - beispielsweise mittels eines Molekularsiebs - sind in der Zeichnung nicht dargestellt.) Die Luft wird in einem Hauptwärmetauscher 2 auf etwa Taupunkt abgekühlt und über Leitung 3 einer Einzelsäule 4 an einer Zwischenstelle zugeführt. Die Zwischenstelle liegt beispielsweise 5 bis 20 theoretische beziehungsweise praktisch Böden oberhalb des Sumpfs der Säule 4. Der Betriebsdruck am Sumpf der Einzelsäule beträgt in dem Beispiel 3,0 bar.
Der Kopfstickstoff 5 (die "stickstoffreiche Fraktion") aus der Einzelsäule 4 enthält noch 1 ppm bis 1 ppb Sauerstoff und wird in einem Unterkühler 6 und (Leitung 7) weiter im Hauptwärmetauscher 2 auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt. Der warme Kopfstickstoff 8 wird einem Kreislaufverdichter 9 zugeführt, der beispielsweise zwei bis drei Stufen aufweist. Hinter jeder Stufe des Kreislaufverdichters befindet sich eine Nach- beziehungsweise Zwischenkühlung zur Entfemung der Kompressionswärme, von denen jedoch in der schematischen Zeichnung nur die Nachkühlung 10 hinter der Endstufe dargestellt ist. Ein erster Teil 12 des auf einen Druck von 9,5 bar verdichteten Kopfstickstoffs 11 wird zum Hauptwärmetauscher 2 zurückgeführt, dort auf mehrere Kelvin oberhalb der Säulentemperatur abgekühlt und über Leitung 13 dem Verflüssigungsraum eines Kondensator-Verdampfers 14 zugeführt. Dort wird er unter etwa dem Austrittsdruck des Kreislaufverdichters 9 vollständig oder nahezu vollständig verflüssigt. Die dabei gebildete stickstoffreiche Flüssigkeit 15 wird im Unterkühler 6 unterkühlt und über Leitung 16 und Drosselventil 17 auf den Kopf der Einzelsäule aufgegeben. Ein Teil 18 der stickstoffreichen Flüssigkeit 16 kann als Flüssigstickstoffprodukt LIN abgezogen werden. Die Flüssigproduktion beträgt in dem Beispiel etwa 0 % der Luftmenge. In der Zeichnung wird der Flüssigstickstoff aus der Einzelsäule abgezogen, deren Kopf hier als Flashgasabscheider zwischen dem Drosselventil 17 und der Flüssigproduktentnahme 18 dient.
Ein zweiter Teil 19 des im Kreislaufverdichter 9 verdichteten Kopfstickstoffs 11 wird als gasförmiges Stickstoffprodukt unter Druck (DGAN) abgeführt. Altemativ oder zusätzlich kann ein Teil 20 des Druckstickstoffs aus einer Zwischenstufe des Kreislaufverdichters herausgeführt und bei einem Druck zwischen dem Betriebsdruck der Einzelsäule 4 und dem Enddruck des Kreislaufverdichters 9 als gasförmiges Druckstickstoffprodukt (DGAN') gewonnen werden. In beiden Fällen dient der Kreislaufverdichter 9 gleichzeitig als Produktverdichter.
Der Kondensator-Verdampfer 14 ist in dem Beispiel von Figur 1 unmittelbar im Sumpf der Einzelsäule angeordnet. Auf seiner Verdampfungsseite verdampft die sauerstoffangereicherte Sumpfflüssigkeit der Einzelsäule 4 unter deren Betriebsdruck unter Bildung eines Dampfs mit einem Sauerstoffgehalt von etwa 80 %. Während ein erster Teil des im Kondensator-Verdampfer 14 erzeugten Dampfs in der Einzelsäule 4 aufsteigt ("erstes sauerstoffangereichertes Gas"), wird ein zweiter Teil 21 ("zweites sauerstoffangereichertes Gas") zum kalten Ende des Hauptwärmetauschers 2 geführt. Nach Anwärmung auf eine Zwischentemperatur strömt diese Fraktion über Leitung 22 zu einer Restgasturbine 23 und wird dort arbeitsleistend von etwa 3 bar auf etwa 1,5 bar entspannt. Das arbeitsleistend entspannte sauerstoffangereicherte Gas 24 wird im Hauptwärmetauscher 2 vollständig angewärmt und über Leitung 25 als unreines Sauerstoffprodukt UGOX abgegeben. Es kann als Regeneriergas in der nicht dargestellten Luftreinigung und/oder als gasförmiges Nebenprodukt verwendet und/oder in die Atmosphäre abgegeben werden. Die Turbine 23 kann über einen Bypass 26 geregelt werden. Eine kleine Flüssigkeitsmenge 27 wird kontinuierlich oder intermittierend als Spülflüssigkeit aus dem Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers 14 abgeführt.
Das Verfahren gemäß Figur 1 unterscheidet sich vom Stand der Technik gemäß US 4400188 durch die Art der Kälteerzeugung. Diese wird hier durch arbeitsleistende Entspannung eines sauerstoffangereicherten Gases 21 aus dem Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers 14 bewerkstelligt. Diese Maßnahme bewirkt zwar eine Vereinfachung der Apparatur, da nur noch ein einziger Kondensator-Verdampfer zum Betrieb der Einzelsäule 4 erforderlich ist, allerdings läßt sich damit allein noch nicht die angestrebte einfache Variation des Flüssigproduktanteils durchführen, wie es bei den Ausführungsbeispielen der Figuren 2 bis 10 der Fall ist.
Bei dem Verfahren und der Anlage von Figur 2 ist der Kondensator-Verdampfer 214 in einem eigenen Behälter außerhalb der Einzelsäule 4 angeordnet. Dies stellt im vorliegenden Fall nicht nur ein apparatives Detail dar, sondern ermöglicht verfahrenstechnisch die Abkopplung des Drucks im Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers 214 vom Betriebsdruck der Einzelsäule 4. Die Sumpfflüssigkeit (die "flüssige sauerstoffangereicherte Fraktion") 228 wird hier mittels einer Pumpe 229 auf einen Druck von 4 bis 8 bar gebracht und unter diesem erhöhten Druck oder gegebenenfalls nach leichter Drosselung 230 über Leitung 231 in den Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers 214 eingeleitet. Der Dampf 232, der aus dem Kondensator-Verdampfer 214 unter diesem Druck abgezogen wird, strömt zu einem ersten Teil ("erstes sauerstoffangereichertes Gas") 233 unter Drosselung 234 zur Einzelsäule 4 zurück. Ein zweiter Teil ("zweites sauerstoffangereichertes Gas") 221 wird in Figur 2 analog zum Strom 21 von Figur 1 einer Restgasturbine 23 zugeführt, deren Eintrittsdruck jedoch etwas höher als beim Prozeß der Figur 1 ist.
Um die Verdampfung unter dem erhöhten Druck zu gewährleisten muß auch auf der Verflüssigungsseite des Kondensator-Verdampfers 214 ein entsprechend erhöhter Druck von etwa 9 bar herrschen, das heißt der Kreislaufverdichter 9 muß einen entsprechend höheren Enddruck aufweisen.
Der Vorteil der Abkoppelung des Kondensator-Verdampfers vom Betriebsdruck der Säule erschöpft sich nicht in einer etwas größeren Kälteleistung der Turbine 23, die eine Folge des höheren Eintrittsdrucks ist. Vielmehr kann durch diese Maßnahme die Flüssigproduktion (hier: ausschließlich flüssiger Stickstoff 18) mit relativ einfachen Mitteln in einem Bereich von etwa 0 bis 4,3 % der Einsatzluftmenge variiert werden. Das Umschalten zwischen den Betriebsfällen funktioniert folgendermaßen: Um beispielsweise maximale Flüssigproduktion zu erreichen, wird zunächst die Abgabe an gasförmigem Stickstoff (über Leitung 19 und/oder Leitung 20) reduziert, wobei der Kreislaufverdichter unverändert mit konstantem Durchsatz und konstantem Enddruck weiterläuft, ebenso wie der in den Zeichnungen nicht dargestellte Luftverdichter. Es wird also mehr Stickstoff zum Kondensator-Verdampfer 214 geführt und damit über Leitung 15/16 mehr Flüssigkeit auf die Einzelsäule 4 aufgegeben. Durch das erhöhte Rücklaufverhältnis in der Säule fällt die Sauerstoffkonzentration im Sumpf ab. Als Folge hiervon erhöht sich der Verdampfungsdruck der sauerstoffangereicherten Fraktion im Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers von beispielsweise 3 bar im MaxGAN-Fall auf bis zu beispielsweise 6 bar im MaxLIN-Fall. Dies führt wiederum zur Erhöhung von Eintrittsdruck und Durchsatz an der Turbine 23. Hierdurch steht eine entsprechend erhöhte Kälteleistung für die angestrebte zusätzliche Produktverflüssigung zur Verfügung. Der in die Säule 4 zurückströmende Dampf 233 wird so abgedrosselt (234), daß der Betriebsdruck der Einzelsäule 4 konstant bleibt. Die Flüssigkeitsproduktion kann soweit erhöht werden, daß über die Leitungen 19 beziehungsweise 20 keinerlei gasförmiges Druckstickstoffprodukt mehr abgegeben wird, sondern der gesamte erzeugte Stickstoff über Leitung 18 als Flüssigprodukt gewonnen wird.
Um den umgekehrten Fall, die maximale Druckgasproduktion mit einer Flüssigproduktion von beispielsweise 0 % der Einsatzluftmenge, zu erreichen wird genau umgekehrt verfahren. Der Kondensator-Verdampfer 214 wird dann verdampfungsseitig mit einem Druck gefahren, der etwa 0,2 bar höher als der Druck am Sumpf der Einzelsäule ist; die beiden Drücke können im Extremfall auch gleich sein. In dieser Verfahrensweise ergibt sich dennoch eine Energieeinsparung von etwa 30 % gegen über einem Standard-Stickstoffgenerator. Der (nicht dargestellte) Luftverdichter und der Kreislaufverdichter 9 werden bei der Erfindung vorzugsweise in einer Kombi-Maschine zusammengefaßt und mit einem gemeinsamen Antrieb versehen. Die Kennlinie des Apparats kann vollautomatisch zwischen den oben erwähnten extremen Betriebsfällen und jedem dazwischenliegenden Fall hin- und hergefahren werden, ohne daß die Verdichtungsmaschinen (Luftverdichter und Kreislaufverdichter) nachgeregelt werden müssen. Angepaßt werden müssen lediglich die Restgasturbine und die Menge des gasförmigen Produktstickstoffs.
Die Figuren 3 bis 8 zeigen, wie sich das erfindungsgemäße Verfahren auf eine Gewinnung von reinem Sauerstoff, hochreinem Sauerstoff und/oder hochreinem Stickstoff erweitern läßt.
Figur 3 entspricht weitgehend Figur 2. Das Verfahren und die Vorrichtung von Figur 3 weisen jedoch zusätzlich eine Reinstickstoffsäule 335 mit Sumpfverdampfer 336 auf. Kopfstickstoff 337 aus der Einzelsäule 4 (Betriebsdruck hier: etwa 3 bar am Kopf) wird in dem Sumpfverdampfer 336 mindestens teilweise kondensiert und über Leitung 338 nach Drosselung 339 auf etwa 2,5 bar auf den Kopf der Reinstickstoffsäule 335 aufgegeben. Aus der Flüssigkeit, die in der Säule 335 herabfließt, werden leichterflüchtige Komponenten, insbesondere Helium, Neon und Wasserstoff abgestrippt, die mit einem Spülgas 340 abgezogen werden. Im Sumpf fällt hochreiner Stickstoff an, der noch etwa 0,1 ppm an Verunreinigungen enthält. Er bildet zu einem ersten Teil das Flüssigstickstoffprodukt 318. Der Rest wird über Leitung 342 abgezogen, bildet die "stickstoffreiche Fraktion" und wird dem Kreislaufverdichter 9 zugeführt. Die in dem Kondensator-Verdampfer 214 erzeugte stickstoffreiche Flüssigkeit 316 wird teilweise über Leitung 343 auf den Kopf der Reinstickstoffsäule 335 aufgegeben. Diese Flüssigstickstoffmenge am Kopf der Reinstickstoffsäule 335 entspricht exakt der LIN-Produktmenge 318. Die Menge 388 wird im Sumpfverdampfer 336 gegen sich selbst verdampft.
In Figur 4 wird der Kreislaufverdichter 9 abweichend von Figur 3 nicht direkt mit Gas aus der Reinstickstoffsäule 335 gespeist, sondern vom Kopfgas 442 der Einzelsäule 4, welches hier die "stickstoffreiche Fraktion" bildet. In diesem Fall enthält also das Druckstickstoffprodukt 19, 20 noch leichtflüchtige Verunreinigungen wie Helium und Neon. Der Kopfstickstoff, der als Einsatz für die Reinstickstoffsäule 335 und als Heizmittel für deren Sumpfverdampfer 435 dient, wird mit im Kreislauf geführt und stromaufwärts des Kondensator-Verdampfers 214 über Leitung 437 abgezweigt. Die Reinstickstoffsäule 335 kann daher unter einem höheren Druck als die Einzelsäule betrieben werden, beispielsweise bei 8 bar. Zusätzlich zu dem oder den Druckstickstoffprodukten 19, 20 und dem hochreinen Flüssigstickstoffprodukt 318 kann am Sumpf der Reinstickstoffsäule 335 ein weiteres gasförmiges Druckstickstoffprodukt 444, 445 (UPDGAN) mit besonders hoher Reinheit gewonnen werden. Vom Kopf der Reinstickstoffsäule 335 wird eine Restfraktion 446 abgezogen und beispielsweise gemeinsam mit dem Abgas der Turbine 23 im Hauptwärmetauscher 2 angewärmt.
Das Verfahren und die Anlage von Figur 5 dienen der Gewinnung von zusätzlichem Sauerstoff einer Reinheit von 99,5 bis 99,9999 %, vorzugsweise 99,5 bis 99,9 %, der argonfrei ist (1 ppm Argon oder weniger). Dazu ist oberhalb des aus den Figuren 2 bis 4 bekannten Kondensator-Verdampfers 514 ein Stoffaustauschabschnitt um Umfang von 30 bis 60 theoretischen beziehungsweise praktischen Böden angeordnet, der eine Reinsauerstoffsäule 546 bildet. Die Sumpfflüssigkeit der Einzelsäule 4 wird nicht unmittelbar zum Kondensator-Verdampfer 514 geführt, sondern auf den Kopf der Reinsauerstoffsäule 546 aufgegeben. Beim Durchströmen dieser Säule reichert sie sich weiter an Sauerstoff an. Die "flüssige sauerstoffangereicherte Fraktion" wird hier durch die Sumpfflüssigkeit der Reinsauerstoffsäule 546 gebildet.
Das Kopfgas 532 der Reinsauerstoffsäule 546 von Figur 5 bildet zu einem ersten Teil das "erste sauerstoffangereicherte Gas" 533 und zu einem zweiten Teil das "zweite sauerstoffangereicherte Gas" 521. Die beiden Fraktionen werden wie bei den oben beschriebenen Ausführungsbeispielen der Einzelsäule beziehungsweise der arbeitsleistenden Entspannung 23 zugeführt. Vom Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers 514, der in dem Beispiel im Sumpf der Reinsauerstoffsäule untergebracht ist, wird über die Leitungen 547 und 548 ein gasförmiges Sauerstoffprodukt GOX abgezogen, das reiner als die erste sauerstoffangereicherte Gasfraktion 532 ist.
In Figur 6 ist darüber hinaus eine Zusatzsäule 649 vorgesehen, die zur Abtrennung von schwererflüchtigen Komponenten wie Kohlenwasserstoffen, Krypton und/oder Xenon aus dem gasförmigen Sumpfprodukt 650 der Reinsauerstoffsäule 546 dient. Sie wird unter demselben Druck wie die Reinsauerstoffsäule 546 betrieben und weist einen Kopfkondensator 651 auf, der mit einem Teil 652 der in der Pumpe 629 auf Druck gebrachten Sumpfflüssigkeit 628 der Einzelsäule 4 gekühlt wird. Dabei entstehender Dampf 653 wird dem Abgas der Turbine 23 beigemischt. Über Leitung 654 kann hier ebenfalls eine Spülung vorgenommen werden. Die Sumpfflüssigkeit 655 der Zusatzsäule 649 wird zum Sumpf der Reinsauerstoffsäule 546 zurückgeleitet. Am Kopf der Zusatzsäule 649 fällt hochreiner Sauerstoff mit einem Gesamtgehalt von 1 ppm an Restverunreinigungen an. Er wird zu eine ersten Teil 647, 648 als gasförmiges und zu einem zweiten Teil 656 als flüssiges Hochreinprodukt abgegeben.
Figur 7 zeigt, wie der gasförmige hochreine Sauerstoff mittels Innenverdichtung unter einem Druck abgegeben werden kann, der höher als der Betriebsdruck der Zusatzsäule 649 ist und beispielsweise etwa 8 bar beträgt. Hier wird das gesamte Hochreinprodukt über Leitung 756 flüssig abgezogen, in einer Pumpe 757 auf den erhöhten Druck gebracht. Mindestens ein Teil 758 wird unter diesem Druck im Hauptwärmetauscher 2 verdampft und bei 759 als hochreines Drucksauerstoffprodukt abgeführt.
In Figur 8 sind die Reinstickstoffsäule 335 aus Figur 3 und die beiden Säulen 546 und 649 der Figur 6 gemeinsam verwirklicht, so daß Stickstoff und Sauerstoff gleichzeitig als hochreine Produkte UPDGAN, UPGOX gewonnen werden können.
Für die Produktion weiter erhöhter Flüssigkeitsmengen können alle bisher beschriebenen Ausführungsformen durch eine zweite Turbine 961 ergänzt werden, in der ein Teil 960 des im Kreislaufverdichter komprimierten Kreislaufstickstoffs arbeitsleistend entspannt wird. Dies ist in Figur 9 beispielhaft dargestellt, die ansonsten Figur 2 entspricht. Dieser Teil wird bei einer Zwischentemperatur aus dem Hauptwärmetauscher abgeführt, die gleich der Eintrittstemperatur der ersten Turbine 23 oder höher oder niedriger ist. Der entspannte Stickstoff 962 wird in den Kreislauf zurückgespeist.
Während bei den bisherigen Ausführungsbeispielen die Restgasturbine 23 an einen Generator oder an eine andere Bremsvorrichtung zur Abführung mechanischer Energie gekoppelt ist, treibt sie in Figur 10 direkt einen Booster 1063 an, der dem extern angetriebenen Kreislaufverdichter vorgeschaltet ist und diesem einen Teil der Verdichtungsarbeit abnimmt, ohne von außen eingebrachte Energie zu verbrauchen. Figur 10 ist ansonsten mit Figur 2 identisch. Je nach Größe der Anlage kann es bei jedem der geschilderten Ausführungsvarianten sinnvoll sein, einen derartiger Turbinen-Booster einzusetzen. In Figur 10 ist außerdem die optionale Entnahme eines Stickstoffprodukts 1064 unter dem Austrittsdruck des Boosters 1063 gezeigt.
Ein wesentlicher Aspekt der Erfindung besteht in einer flexiblen Betriebsweise der Anlage hinsichtlich des Flüssigproduktanteils. Das Diagramm von Figur 11 dient zur Verdeutlichung dieser Möglichkeiten, den Prozeß von Figur 2 mit unterschiedlichen oder variierenden Produktspezifikationen zu fahren, und zwar - in dem hier dargestellten Beispiel - bei konstantem Betrieb des Luftverdichters (9.400 Nm3/h bei 3.4 bar Austrittsdruck) und des Kreislaufverdichters 9 (15.200 Nm3/h bei 9,5 bar Austrittsdruck).
Nach links ist dabei die Menge gasförmigen Stickstoffprodukts in Nm3/h aufgetragen, die über die Leitung 19 abgezogen wird (die in Figur 2 gestrichelt gezeichnete Leitung 20 wird bei dem Beispiel nicht benutzt). Nach oben sind folgende Parameter aufgetragen:
+
Sauerstoffkonzentration im Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers 214 in [mol% · 10]
Δ
Druck im Verdampfungsraum des Kondensators in [bar · 100]
▪
Mengenstrom durch Turbine 23 in [Nm3/h /10]
□
LIN-Produktmenge über Leitung 18 in [Nm3/h]
Das Diagramm zeigt die Erhöhung der Flüssigproduktmenge (unter Kurve) von knapp über Null (links) auf 400 Nm3/h. Dabei steigen der Druck im Kondensator-Verdampfer und der Turbinenstrom an, während die Sauerstoffkonzentration im Kondensator und die Menge an gasförmigem Produktstickstoff sinken. Der Betriebsdruck der Säule innerhalb der Säule bleibt dabei konstant.

Claims (12)

  1. Verfahren zur Gewinnung von gasförmigem und flüssigem Stickstoff mit variablem Anteil des Flüssigprodukts durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Destilliersäulensystem, das eine Einzelsäule (4) aufweist, wobei bei dem Verfahren
    Einsatzluft (1) in einem Luftverdichter verdichtet, in einem Hauptwärmetauscher (2) abgekühlt und der Einzelsäule (4) zugeführt (3) wird,
    eine stickstoffreiche Fraktion (5, 7, 8) aus dem Destilliersäulensystem abgezogen und mindestens zu einem erstem Teil in einem Kreislaufverdichter (9, 1063) verdichtet wird,
    der erste Teil (12, 13) der stickstoffreichen Fraktion (5, 7, 8) stromabwärts des Kreislaufverdichters (1063, 9) dem Verflüssigungsraum eines Kondensator-Verdampfers (14) zugeführt und dort unter einem Druck kondensiert wird, der höher als der Betriebsdruck der Einzelsäule (4) ist, wobei stickstoffreiche Flüssigkeit (15, 16) gebildet wird,
    eine flüssige sauerstoffangereicherte Fraktion (228, 231) aus dem Destilliersäulensystem im Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers (14) mindestens teilweise verdampft wird,
    aus dem im Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers (14) gebildeten Dampf (232) ein erstes sauerstoffangereichertes Gas (234, 533) erzeugt, in die Einzelsäule (4) eingeleitet und dort als aufsteigender Dampf verwendet wird und
    ein zweiter Teil (19, 20, 1064) der stickstoffreichen Fraktion (5, 7, 8) zumindest zeitweise als gasförmiges Stickstoffprodukt abgezogen wird,
    dadurch gekennzeichnet, daß
    ein Teil (18) der stickstoffreichen Flüssigkeit (15,16) aus dem Kondensator-Verdampfer (14) zumindest zeitweise als Flüssigprodukt abgezogen wird,
    der Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers (14) zumindest zeitweise unter einem Druck betrieben wird, der höher als der Betriebsdruck der Einzelsäule (4) ist und
    ein zweites sauerstoffangereichertes Gas (221, 521) aus einer der Säulen (546) des Destilliersystems und/oder aus dem Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers (14) entnommen, arbeitsleistend entspannt (23) und im Hauptwärmetauscher (2) angewärmt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine sauerstoffangereicherte Flüssigkeit (228, 528) aus der Einzelsäule (4) abgezogen und in flüssigem Zustand auf einen erhöhten Druck gebracht (229) wird, wobei das zweite sauerstoffangereicherte Gas (232, 221, 521) aus der resultierenden unter erhöhtem Druck befindlichen sauerstoffangereicherten Flüssigkeit (231) erzeugt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die sauerstoffangereicherte Flüssigkeit (231) stromabwärts der Druckerhöhung (229) die sauerstoffangereicherte flüssige Fraktion bildet, die in den Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers (14) eingeleitet wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Destilliersäulensystem eine Reinsauerstoffsäule (546) aufweist, wobei die sauerstoffangereicherte Flüssigkeit (231) stromabwärts der Druckerhöhung (229) auf die Reinsauerstoffsäule (546) aufgegeben wird und aus dem unteren Bereich der Reinsauerstoffsäule (546) eine sauerstoffreiche Fraktion (547) abgezogen wird, wobei die flüssige sauerstoffangereicherte Fraktion, die dem Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers (514) zugeleitet wird, aus dem unteren Bereich der Reinsauerstoffsäule (546) stammt und wobei im Kondensator-Verdampfer (514) erzeugter Dampf in den unteren Bereich der Reinsauerstoffsäule (546) eingeleitet und dort als aufsteigender Dampf verwendet wird.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Destilliersäulensystem eine Zusatzsäule (649) zur Entfernung schwererflüchtiger Verunreinigungen aufweist, wobei die sauerstoffreiche Fraktion (650) aus der Reinsauerstoffsäule (546) in die Zusatzsäule (649) eingeleitet wird und ein Reinsauerstoffprodukt (647, 656, 756, 758, 759) aus dem oberen Bereich der Zusatzsäule (649) abgezogen wird.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusatzsäule (649) einen Kopfkondensator (651) aufweist, der mit einer zweiten sauerstoffangereicherten Flüssigfraktion (652) aus dem unteren Bereich der Einzelsäule (4) mindestens teilweise verdampft wird.
  7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die gesamte Rücklaufflüssigkeit für die Einzelsäule (4) und gegebenenfalls die Reinsauerstoffsäule (546) in dem Kondensator-Verdampfer (14, 514) erzeugt wird.
  8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Luftverdichter und Kreislaufverdichter (9) durch eine einzige Maschine gebildet werden.
  9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil der bei der arbeitsleistenden Entspannung (23) des zweiten sauerstoffangereicherten Gases (221, 521) erzeugten mechanischen Energie zur Verdichtung (1063) des ersten Teils und/oder des zweiten Teils der stickstoffreichen Fraktion (5, 7, 8) eingesetzt wird.
  10. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Destilliersäulensystem eine Reinstickstoffsäule (335) aufweist, wobei eine Stickstofffraktion (338, 437) aus dem oberen Bereich der Einzelsäule (4) in flüssigem Zustand auf die Reinstickstoffsäule (335) aufgegeben wird und aus dem unteren Bereich der Reinstickstoffsäule (335) ein Reinstickstoffprodukt (318, 444, 445) abgezogen wird.
  11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Reinstickstoffsäule (335) einen Sumpfverdampfer (336, 435) aufweist, wobei die Stickstofffraktion (437) gasförmig aus der Einzelsäule (4) entnommen und vor ihrer Aufgabe (338, 339) auf die Reinstickstoffsäule (335) in dem Sumpfverdampfer (336, 435) verflüssigt wird.
  12. Vorrichtung zur Gewinnung von gasförmigem und flüssigem Stickstoff mit variablem Anteil des Flüssigprodukts durch Tieftemperaturzerlegung von Luft mit einem Destilliersäulensystem, das eine Einzelsäule (4) aufweist, und mit
    einem Luftverdichter,
    einer Einsatzluftleitung (1, 3), die von dem Luftverdichter durch einen Hauptwärmetauscher (2) in die Einzelsäule (4) führt,
    einem Kreislaufverdichter (9, 1063) zur Verdichtung des ersten Teils einer stickstoffreichen Fraktion (5, 7, 8) aus dem Destilliersäulensystem,
    einer Kreislaufleitung (12, 13), die vom Austritt des Kreislaufverdichters (1063, 9) zu dem Verflüssigungsraum eines Kondensator-Verdampfers (14) führt wird,
    Mitteln (228, 231) zur Zuführung einer flüssigen sauerstoffangereicherten Fraktion aus dem Destilliersäulensystem zum Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers (14),
    Mitteln zur Erzeugung eines ersten sauerstoffangereicherten Gases (234, 533) aus dem im Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers (14) gebildeten Dampf (232) und zu dessen Einleitung in die Einzelsäule (4) und mit
    einer Gasproduktleitung zum Abziehen eines zweiten Teils (19, 20,1064) der stickstoffreichen Fraktion (5, 7, 8) als gasförmiges Stickstoffprodukt,
    gekennzeichnet durch
    eine Flüssigproduktleitung (15, 16), die mit dem Verflüssigungsraum des Kondensator-Verdampfers (14) verbunden ist, durch
    die Anordnung des Kondensator-Verdampfers (14) innerhalb eines von der Einzelsäule (4) getrennten Behälters und durch
    eine Entspannungsmaschine (23) zur arbeitsleistenden Entspannung eines zweiten sauerstoffangereicherten Gases (221, 521) aus einer der Säulen (546) des Destilliersystems und/oder aus dem Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers (14).
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Cited By (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102007031759A1 (de) 2007-07-07 2009-01-08 Linde Ag Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung von gasförmigem Druckprodukt durch Tieftemperaturzerlegung von Luft
DE102007031765A1 (de) 2007-07-07 2009-01-08 Linde Ag Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft
DE102009034979A1 (de) 2009-04-28 2010-11-04 Linde Aktiengesellschaft Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung von gasförmigem Drucksauerstoff
EP2312248A1 (de) 2009-10-07 2011-04-20 Linde Aktiengesellschaft Verfahren und Vorrichtung Gewinnung von Drucksauerstoff und Krypton/Xenon
EP2458311A1 (de) 2010-11-25 2012-05-30 Linde Aktiengesellschaft Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung eines gasförmigen Druckprodukts durch Tieftemperaturzerlegung von Luft
DE102010052544A1 (de) 2010-11-25 2012-05-31 Linde Ag Verfahren zur Gewinnung eines gasförmigen Druckprodukts durch Tieftemperaturzerlegung von Luft
EP2520886A1 (de) 2011-05-05 2012-11-07 Linde AG Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung eines gasförmigen Sauerstoff-Druckprodukts durch Tieftemperaturzerlegung von Luft
EP2568242A1 (de) 2011-09-08 2013-03-13 Linde Aktiengesellschaft Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Stahl
EP2600090A1 (de) 2011-12-01 2013-06-05 Linde Aktiengesellschaft Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung von Drucksauerstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft
DE102011121314A1 (de) 2011-12-16 2013-06-20 Linde Aktiengesellschaft Verfahren zur Erzeugung eines gasförmigen Sauerstoff-Druckprodukts durch Tieftemperaturzerlegung von Luft
DE102013017590A1 (de) 2013-10-22 2014-01-02 Linde Aktiengesellschaft Verfahren zur Gewinnung eines Krypton und Xenon enthaltenden Fluids und hierfür eingerichtete Luftzerlegungsanlage
DE102012017488A1 (de) 2012-09-04 2014-03-06 Linde Aktiengesellschaft Verfahren zur Erstellung einer Luftzerlegungsanlage, Luftzerlegungsanlage und zugehöriges Betriebsverfahren
EP2784420A1 (de) 2013-03-26 2014-10-01 Linde Aktiengesellschaft Verfahren zur Luftzerlegung und Luftzerlegungsanlage
WO2014154339A2 (de) 2013-03-26 2014-10-02 Linde Aktiengesellschaft Verfahren zur luftzerlegung und luftzerlegungsanlage
EP2801777A1 (de) 2013-05-08 2014-11-12 Linde Aktiengesellschaft Luftzerlegungsanlage mit Hauptverdichterantrieb
EP2963369A1 (de) 2014-07-05 2016-01-06 Linde Aktiengesellschaft Verfahren und vorrichtung zur tieftemperaturzerlegung von luft
EP2963367A1 (de) 2014-07-05 2016-01-06 Linde Aktiengesellschaft Verfahren und Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft mit variablem Energieverbrauch
EP2963370A1 (de) 2014-07-05 2016-01-06 Linde Aktiengesellschaft Verfahren und vorrichtung zur tieftemperaturzerlegung von luft
EP2963371A1 (de) 2014-07-05 2016-01-06 Linde Aktiengesellschaft Verfahren und vorrichtung zur gewinnung eines druckgasprodukts durch tieftemperaturzerlegung von luft
CN114183997A (zh) * 2021-11-22 2022-03-15 四川空分设备(集团)有限责任公司 一种制取低压氮气的装置及方法

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7284395B2 (en) * 2004-09-02 2007-10-23 Praxair Technology, Inc. Cryogenic air separation plant with reduced liquid drain loss
US20060260327A1 (en) * 2005-05-18 2006-11-23 Shoji Kanamori Apparatus and method for rapidly freezing small objects
DE102007024168A1 (de) * 2007-05-24 2008-11-27 Linde Ag Verfahren und Vorrichtung zur Tieftemperatur-Luftzerlegung
DE102007051184A1 (de) * 2007-10-25 2009-04-30 Linde Aktiengesellschaft Verfahren und Vorrichtung zur Tieftemperatur-Luftzerlegung
DE102007051183A1 (de) * 2007-10-25 2009-04-30 Linde Aktiengesellschaft Verfahren zur Tieftemperatur-Luftzerlegung
CN105143801A (zh) * 2013-03-28 2015-12-09 林德股份公司 以可变能量消耗产生气态压缩氧的方法和设备
DE202015004181U1 (de) 2015-06-12 2015-07-09 Linde Aktiengesellschaft Luftzerlegungsanlage und Steuereinrichtung für Luftzerlegungsanlage
WO2020083527A1 (de) * 2018-10-23 2020-04-30 Linde Aktiengesellschaft Verfahren und anlage zur tieftemperaturezerlegung von luft
WO2021204418A1 (de) * 2020-04-09 2021-10-14 Linde Gmbh Verfahren zur herstellung eines gasförmigem und eines flüssigen stickstoffprodukts durch tieftemperaturzerlegung von luft und luftzerlegungsanlage
CN114165988B (zh) * 2021-11-22 2023-01-31 四川空分设备(集团)有限责任公司 低压氮制取装置及方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1392294A (en) * 1971-06-28 1975-04-30 British Oxygen Co Ltd Air separation
US4400188A (en) * 1981-10-27 1983-08-23 Air Products And Chemicals, Inc. Nitrogen generator cycle
FR2767317A1 (fr) * 1997-08-14 1999-02-19 Air Liquide Procede de conversion d'un debit contenant des hydrocarbures par oxydation partielle
DE10013073A1 (de) * 2000-03-17 2000-10-19 Linde Ag Verfahren und Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4834785A (en) * 1988-06-20 1989-05-30 Air Products And Chemicals, Inc. Cryogenic nitrogen generator with nitrogen expander
FR2689224B1 (fr) * 1992-03-24 1994-05-06 Lair Liquide Procede et installation de production d'azote sous haute pression et d'oxygene.
US5275004A (en) * 1992-07-21 1994-01-04 Air Products And Chemicals, Inc. Consolidated heat exchanger air separation process
DE19543395A1 (de) * 1995-11-21 1997-05-22 Linde Ag Doppelsäulenverfahren und -vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft
FR2757282B1 (fr) * 1996-12-12 2006-06-23 Air Liquide Procede et installation de fourniture d'un debit variable d'un gaz de l'air
US5966967A (en) * 1998-01-22 1999-10-19 Air Products And Chemicals, Inc. Efficient process to produce oxygen
GB9806293D0 (en) * 1998-03-24 1998-05-20 Boc Group Plc Separation of air

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1392294A (en) * 1971-06-28 1975-04-30 British Oxygen Co Ltd Air separation
US4400188A (en) * 1981-10-27 1983-08-23 Air Products And Chemicals, Inc. Nitrogen generator cycle
FR2767317A1 (fr) * 1997-08-14 1999-02-19 Air Liquide Procede de conversion d'un debit contenant des hydrocarbures par oxydation partielle
DE10013073A1 (de) * 2000-03-17 2000-10-19 Linde Ag Verfahren und Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft

Cited By (26)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102007031759A1 (de) 2007-07-07 2009-01-08 Linde Ag Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung von gasförmigem Druckprodukt durch Tieftemperaturzerlegung von Luft
DE102007031765A1 (de) 2007-07-07 2009-01-08 Linde Ag Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft
EP2015013A2 (de) 2007-07-07 2009-01-14 Linde Aktiengesellschaft Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung von gasförmigem Druckprodukt durch Tieftemperaturzerlegung von Luft
EP2015012A2 (de) 2007-07-07 2009-01-14 Linde Aktiengesellschaft Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft
DE102009034979A1 (de) 2009-04-28 2010-11-04 Linde Aktiengesellschaft Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung von gasförmigem Drucksauerstoff
EP2312248A1 (de) 2009-10-07 2011-04-20 Linde Aktiengesellschaft Verfahren und Vorrichtung Gewinnung von Drucksauerstoff und Krypton/Xenon
EP2458311A1 (de) 2010-11-25 2012-05-30 Linde Aktiengesellschaft Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung eines gasförmigen Druckprodukts durch Tieftemperaturzerlegung von Luft
DE102010052544A1 (de) 2010-11-25 2012-05-31 Linde Ag Verfahren zur Gewinnung eines gasförmigen Druckprodukts durch Tieftemperaturzerlegung von Luft
DE102010052545A1 (de) 2010-11-25 2012-05-31 Linde Aktiengesellschaft Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung eines gasförmigen Druckprodukts durch Tieftemperaturzerlegung von Luft
EP2466236A1 (de) 2010-11-25 2012-06-20 Linde Aktiengesellschaft Verfahren zur Gewinnung eines gasförmigen Druckprodukts durch Tiefemperaturzerlegung von Luft
EP2520886A1 (de) 2011-05-05 2012-11-07 Linde AG Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung eines gasförmigen Sauerstoff-Druckprodukts durch Tieftemperaturzerlegung von Luft
DE102011112909A1 (de) 2011-09-08 2013-03-14 Linde Aktiengesellschaft Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Stahl
EP2568242A1 (de) 2011-09-08 2013-03-13 Linde Aktiengesellschaft Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Stahl
EP2600090A1 (de) 2011-12-01 2013-06-05 Linde Aktiengesellschaft Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung von Drucksauerstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft
DE102011121314A1 (de) 2011-12-16 2013-06-20 Linde Aktiengesellschaft Verfahren zur Erzeugung eines gasförmigen Sauerstoff-Druckprodukts durch Tieftemperaturzerlegung von Luft
DE102012017488A1 (de) 2012-09-04 2014-03-06 Linde Aktiengesellschaft Verfahren zur Erstellung einer Luftzerlegungsanlage, Luftzerlegungsanlage und zugehöriges Betriebsverfahren
EP2784420A1 (de) 2013-03-26 2014-10-01 Linde Aktiengesellschaft Verfahren zur Luftzerlegung und Luftzerlegungsanlage
WO2014154339A2 (de) 2013-03-26 2014-10-02 Linde Aktiengesellschaft Verfahren zur luftzerlegung und luftzerlegungsanlage
EP2801777A1 (de) 2013-05-08 2014-11-12 Linde Aktiengesellschaft Luftzerlegungsanlage mit Hauptverdichterantrieb
DE102013017590A1 (de) 2013-10-22 2014-01-02 Linde Aktiengesellschaft Verfahren zur Gewinnung eines Krypton und Xenon enthaltenden Fluids und hierfür eingerichtete Luftzerlegungsanlage
EP2963369A1 (de) 2014-07-05 2016-01-06 Linde Aktiengesellschaft Verfahren und vorrichtung zur tieftemperaturzerlegung von luft
EP2963367A1 (de) 2014-07-05 2016-01-06 Linde Aktiengesellschaft Verfahren und Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft mit variablem Energieverbrauch
EP2963370A1 (de) 2014-07-05 2016-01-06 Linde Aktiengesellschaft Verfahren und vorrichtung zur tieftemperaturzerlegung von luft
EP2963371A1 (de) 2014-07-05 2016-01-06 Linde Aktiengesellschaft Verfahren und vorrichtung zur gewinnung eines druckgasprodukts durch tieftemperaturzerlegung von luft
WO2016005031A1 (de) 2014-07-05 2016-01-14 Linde Aktiengesellschaft Verfahren und vorrichtung zur tieftemperaturzerlegung von luft mit variablem energieverbrauch
CN114183997A (zh) * 2021-11-22 2022-03-15 四川空分设备(集团)有限责任公司 一种制取低压氮气的装置及方法

Also Published As

Publication number Publication date
EP1134525B1 (de) 2010-09-15
DE10013075A1 (de) 2001-09-20
DE50115625D1 (de) 2010-10-28
ATE481607T1 (de) 2010-10-15
US6477860B2 (en) 2002-11-12
US20010054298A1 (en) 2001-12-27

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