DE975335C - Verfahren zur Umsetzung von Kohlenoxyd mit Wasserstoff in Gegenwart von Eisenkatalysatoren - Google Patents

Verfahren zur Umsetzung von Kohlenoxyd mit Wasserstoff in Gegenwart von Eisenkatalysatoren

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Description

Es wurde gefunden, daß man Katalysatoren von hoher Wirksamkeit und guter Haltbarkeit für die Umsetzung des Kohlenoxyds mit Wasserstoff zu hauptsächlich aus gasförmigen, flüssigen und bzw. 5 oder festen Kohlenwasserstoffen bestehenden Produkten erhält, wenn man die genannten Eisenverbindungen zuerst in Gegenwart Wasserstoff enthaltender oder abspaltender Gase bei einer Temperatur von 300 bis 4500C reduziert, wobei noch kein Sintern eintritt, und anschließend in Gegenwart nicht oxydierender (inerter oder auch reduzierender) Gase oder im Vakuum bei einer Temperatur oberhalb 5000C, vorteilhaft über 6000C, behandelt, so daß mindestens teilweises Sintern der reduzierten Katalysatoren stattfindet. Bei der mäßig erhöhten Temperatur von 300 bis 4500C findet eine Reduktion der Metallverbindungen zu Metallen statt, während bei der anschließend angewandten höheren Temperatur ein Sintern der reduzierten Stoffe eintritt. Sowohl die Behandlung mit Wasserstoff enthaltenden oder abspaltenden Gasen wie die nachfolgende in Gegenwart nicht oxydierender Gase oder im Vakuum kann in einer oder mehreren Stufen erfolgen.
Geeignete Eisenverbindungen für die Herstellung des Katalysators gewinnt man z. B. dadurch, daß man Metalle der Eisengruppe in Form einer beim
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Erhitzen mit Wasserstoff zu Metall reduzierbaren Verbindung fällt. Diesen Eisenverbindungen kann man noch solche Verbindungen zusetzen, die beim Erhitzen in nicht oder nur schwer mit Wasserstoff zu Metallen reduzierbare Oxyde übergehen.
Die Reduktion der Metallverbindungen wird zwischen etwa 300 und 4500C ausgeführt, während für die anschließende thermische Behandlung der reduzierten Stoffe in Gegenwart nicht oxydierender Gase oder im Vakuum Temperaturen von z. B. 600, 700, 800, 10000C oder darüber vorteilhaft angewandt werden können.
Als reduzierende Gase eignen sich besonders Wasserstoff oder wasserstoffhaltige Gase, wie z. B. Wasserstoff im Gemisch mit Methan, oder Wasserstoff abgebende Gase.
Als nicht oxydierende Gase für die thermische Behandlung über 5000C kommen z. B. in Betracht Stickstoff, Argon, Wasserstoff oder deren Gemische. Die bei der thermischen Behandlung über 5000C verwendeten Gase sollen keine Oxydation der reduzierten Stoffe bewirken. Sind in ihnen geringe Mengen oxydierender Bestandteile vorhanden, so können diese durch Zugabe geringer Mengen reduzierender Gase unschädlich gemacht werden.
Man kann die genannte Reduktion der Katalysatoren ebenso wie die thermische Behandlung bei über 5000C bei gewöhnlichem, vermindertem öder erhöhtem Druck, z. B. bei 2, 5, 20, 100 at oder darüber, ausführen, wobei in beiden Stufen die Drücke die gleichen oder verschieden sein können.
Es wurde zwar schon vorgeschlagen, kupferhaltige Katalysatoren insbesondere für die Herstellung von Methanol oder höheren Alkoholen aus Kohlenoxyd und Wasserstoff oder für die Gewinnung von Wasserstoff aus Kohlenoxyd und Wasserdampf dadurch in einer mechanisch widerstandsfähigen Form herzustellen, daß man Cupro- oder Cuprioxyd zusammen mit anderen Stoffen bis zum beginnenden Schmelzen dieser Oxyde erhitzte und die Masse dann erkalten ließ. Hierbei werden aber keine für die Kohlenwasserstoffsynthese aus Kohlenoxyd und Wasserstoff geeignete Katalysatoren erhalten, da Kupfer oder Oxyde des Kupfers keine Synthesekatalysatoren sind.
Beispiel
Gefälltes Eisenhydroxyd wird mit 3 °/0 Aluminiumhydroxyd (auf metallisches Eisen berechnet) verrührt, getrocknet und bei 4500C mit Wasserstoff reduziert, bis keine Wasserbildung mehr auftritt. Die reduzierte Masse wird bei 8500C mit sauerstofffreiem Stickstoff etwa 3 Stunden erhitzt, im Stickstoffstrom abgekühlt und hierauf in stückiger Form in ein Reaktionsgefäß eingefüllt, durch das bei etwa 3200C und 15 at ein Kohlenoxyd-Wasserstoff-Gemisch im Verhältnis 1: 2 geleitet wird. Hierbei entstehen neben gasförmigen reichliche Mengen flüssiger und kleinere Mengen fester Kohlenwasserstoffe. Die flüssigen Kohlenwasserstoffe enthalten einige Prozente sauerstoffhaltiger Verbindungen.

Claims (2)

  1. PATENTANSPRÜCHE:
    i. Verfahren zur Umsetzung von Kohlenoxyd mit Wasserstoff in Gegenwart von Eisenkatalysatoren, dadurch gekennzeichnet, daß man Katalysatoren verwendet, bei deren Herstellung Eisenverbindungen zuerst in Gegenwart von Wasserstoff enthaltenden oder abspaltenden Gasen bei einer Temperatur von 300 bis 4500C reduziert wurden und anschließend eine thermische Behandlung bei einer Temperatur über 5000C in Gegenwart nicht oxydierender Gase oder im Vakuum ausgeführt wurde, bis mindestens teilweises Sintern der reduzierten Katalysatoren stattgefunden hat.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die thermische Behandlung der Katalysatoren in der zweiten Stufe bei Temperaturen über 600° C erfolgt.
    In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 597515; französische Patentschrift Nr. 705 845; USA.-Patentschrift Nr. 1 963 119.
    © 109 712/46 11.61
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