DE923126C - Verfahren zur katalytischen Umsetzung von Kohlenoxyd mit Wasserstoff - Google Patents

Verfahren zur katalytischen Umsetzung von Kohlenoxyd mit Wasserstoff

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DE923126C
DE923126C DEB6064D DEB0006064D DE923126C DE 923126 C DE923126 C DE 923126C DE B6064 D DEB6064 D DE B6064D DE B0006064 D DEB0006064 D DE B0006064D DE 923126 C DE923126 C DE 923126C
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/15—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by reduction of oxides of carbon exclusively
    • C07C29/151—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by reduction of oxides of carbon exclusively with hydrogen or hydrogen-containing gases
    • C07C29/1512—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by reduction of oxides of carbon exclusively with hydrogen or hydrogen-containing gases characterised by reaction conditions
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    • C07C29/156—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by reduction of oxides of carbon exclusively with hydrogen or hydrogen-containing gases characterised by the catalyst used containing iron group metals, platinum group metals or compounds thereof

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Description

  • Verfahren zur katalytischen Umsetzung von Kohlenoxyd mit Wasserstoff Es ist bekannt, daß man die Umsetzung von Kohlenoxyd mit Wasserstoff zu mehrgliedrigen Kohlenwasserstoffen in mehreren Stufen durchführen kann. Hierbei hat man im allgemeinen in der Weise gearbeitet, daß in den ersten Stufen ein möglichst weitgehender Umsatz des Synthesegases erzielt wurde; der nicht umgesetzte Rest .dieses Gases wurde dann in den folgenden Stufen aufgearbeitet.
  • Neuere Untersuchungen haben gezeigt, daß man aus den genannten Gasen durch Einhalten besonderer Bedingungen neben den mehrgliedrigen Kohlenwasserstoffen auch größere ;Mengen flüssiger und gegebenenfalls auch fester sauerstoffhaltiger organischer Verbindungen, insbesondere Alkohole, herstellen kann. Hierzu arbeitet man vorteilhaft in Gegenwart von Eisenkatalysatoren und bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen von z. B. 17o bis 25o° und erhöhten Drucken von zweckmäßig 12 bis 5o at.
  • Es wurde nun gefunden, daß man die Ausbeute an sauerstoffhaltigen Erzeugnissen wesentlich erhöhen kann, wenn man die Umsetzung unter den an sich für die Bildung dieser Erzeugnisse geeigneten Temperatur- und Druckbedingungen in der Weise durchführt, daß bei einem Durchgang durch eine Stufe der Umsatz des Synthesegases nur . gering ist. Ein Maß für die Höhe des Umsatzes ist die Kohlensäurebildung, die in Gegenwart von Eisenkatalysatoren und bei den genannten Temperatur- und Druckbedingungen bevorzugt gegenüber der Bildung von Wasser stattfindet; es sollen in jeder Stufe nicht mehr als 15% Kohlensäure, bezogen auf die Gesamtmenge des von flüssigen und festen Anteilen und von Gasol befreiten Endgases, gebildet werden. Unter Durchgang des Synthesegases durch eine Stufe ist hier die Behandlung in einem Katalysatorraum ohne Zwischenabscheidung erheblicher Mengen der gebildeten flüssigen und festen Erzeugnisse zu verstehen. Da wegen des nach der Erfindung eingehaltenen geringen Umsatzes ein Endgas mit noch erheblichem Gehalt an Kohlenoxyd und Wasserstoff erhalten wird, dessen weitere Verwertung zur Herstellung flüssiger und fester sauerstoffhaltiger Verbindungen neben mehrgliedrigen Kohlenwasserstoffen erwünscht ist, setzt man das Endgas nach Abscheidung wenigstens eines Teils, vorteilhaft der Gesamtmenge, der flüssigen und festen Erzeugnisse, gegebenenfalls auch der Kohlensäure und der mehrgliedrigen gasförmigen Kohlenwasserstoffe, in einer oder mehreren anschließenden Stufen weiter um. Es empfiehlt sich, die Kohlensäure wie auch die mehrgliedrigen gasförmigen Kohlenwasserstoffe zwischen .den Stufen zu entfernen, weil in ihrer Gegenwart höhere Temperaturen eingehalten werden müssen, bei denen die erwünschte Bildung sauerstoffhaltiger Erzeugnisse zugunsten der mehrgliedr.igenKohlenwasserstoffe zurückgedrängtwird.
  • Der Umsatz des Synthesegases bzw. die Kohlensäurebildung wird durch Wahl einer geeigneten, beschränkten Verweilzeit des Gases oder (bei gegebener Durchsatzgeschwindigkeit des Gases) durch Wahl einer entsprechend geringen Katalysatorschichthöhe, besonders aber durch eine entsprechende Einstellung der Temperatur, in jeder Stufe niedrig gehalten. Die geeignete Verweilzeit bzw. Katalysatorschichthöhe hängt weitgehend von der Temperatur, dem Druck, der Wirksamkeit des Katalysators und auch von anderen Bedingungen, z. B. der Zusammensetzung des Ausgangsgases, ab; sie wird am besten durch einen Vorversuch bestimmt. Im allgemeinen kommen Verweilzeiten von q. bis 400 Sekunden, bezogen auf alle Stufen, und bei der bevorzugten stündlichen Durchsatzgeschwindigkeit von 7o bis 5oo cbm Gas je Kubikmeter Katalysatorraum Katalysatorschichthöhen von 0,5 :bis 5 m in Betracht.
  • Als Katalysatoren können Schmelzkatalysatoren, Sinterkatalysatoren oder Skelettkatalysatoren verwendet werden. Die Schmelzkatalysatoren werden bekanntlich durch Schmelzen von Eisen im Sauerstoffstrom und anschließendes Reduzieren des dabei gebildeten Eisenoxyduloxyds hergestellt, die Sinterkatalysatoren durch Sintern von Eisenpulver oder pulverförmigen reduzierbaren Eisenverbindungen, die anschließend reduziert werden, die Skelettkatalysatoren durch Legieren. von Eisen mit einem anderen Metall, z. B. Aluminium, und Herauslösen des letzteren z. B. bei Verwendung von Aluminium mit Alkali.
  • Die genanntenKatalysatorenkönnen aktivierende Zusätze, wie z. B. Silicium, Titan, Aluminiumoxyd oder Alkaliverbindungen, enthalten. Die Fällungskatalysatoren können außerdem auf Träger, z. B. Kieselgur, Silikate, Aluminiumoxyd u. dgl., aufgebracht werden.
  • Die Umsetzung kann in Gefäßen beliebiger Bauart stattfinden. Sehr vorteilhaft arbeitet man unter Abführung der überschüssigen Umsetzungswärme durch mittelbaren Wärmeaustausch mit einer verdampfenden Flüssigkeit, am besten Wasser, oder einer im Kühlraum umlaufenden Flüssigkeit. Man kann jedoch auch die Umsetzung in flüssiger Phase, z. B. in Gegenwart eines unter den gleichen Bedingungen gebildeten Öls durchführen. In diesem Fall sorgt man jedoch zweckmäßig für einen schnellen Kreislauf des Öls unter Herausnahme der sauerstoffhaltigen Anteile, da fliese bei längerem Verweilen im Katalysatorraum leicht zu Kohlenwasserstoffen umgesetzt werden können. Eine sehr einfache Ofenkonstruktion mit nicht oder nur wenig unterteilten Umsetzungsräumen kann man auch anwenden, wenn man .die gebildete Umsetzungswärme zu einem erheblichen Teil oder ganz durch schnelles Umwälzen der Gase aus dem Umsetzungsofen herausführt, wobei die umgewälzten Gase nur bis zu der am Eintritt in den Umsetzungsofen herrschenden Temperatur gekühlt zu werden 'brauchen, und einen Teil der austretenden Gase nach Abtrennen der gebildeten flüssigen und festen Erzeugnisse oder erheblicher Mengen hiervon in einen zweiten Ofen führt, der in gleicher Weise betrieben werden kann.
  • Man hat zwar auch schon bei Versuchen für die Entwicklung der Synthese mehrgliedriger Kohlenwasserstoffe aus Kohlenoxyd und Wasserstoff Bedingungen eingehalten, bei denen in einer Stufe nur geringe Mengen Kohlensäure gebildet wurden. Abgesehen davon aber, däß diese Versuche nicht mit dem. Ziel der Beschränkung der Kohlensäurebildung ausgeführt wurden, unterschieden sich die dabei angewandten Bedingungen dadurch wesentlich von den bei dem vorliegenden Verfahren eingehaltenen, daß bei gewöhnlichem Druck gearbeitet wurde, während das Verfahren gemäß der Erfindung bei erhöhten Drucken von etwa 12 at oder darüber ausgeführt wird. Die genannten Versuche gaben auch keinen Anhaltspunkt für die Entwicklung der Kohlenoxyd-Wasserstoff-Umsetzung in der Richtung einer vermehrten Bildung flüssiger und fester sauerstoffhaltiger organischer Verbindungen, wie sie durch das vorliegende Verfahren erzielt wird, da es bei jenen Versuchen nur auf die Bildung mehrgliedriger Kohlenwasserstoffe ankam und auch nur solche gebildet wurden. Beispiel i Ein im wesentlichen aus i Teil Kohlenoxyd und o,8 Teilen Wasserstoff bestehendes Gasgemisch, das 3 % Kohlensäure enthält, wird bei 25 at durch zwei Plattenöfen geleitet, die mit einem aus Eisen mit Zusätzen von Aluminiumoxyd und Kaliumoxyd bestehenden Schmelzkatalysator gefüllt sind, wobei eine stündliche Durchsatzgeschwindigkeit von 150 cbm Gas je Kubikmeter Katalysatorraum eingehalten wird. Im ersten Ofen beträgt die Temperatur 18o, im zweiten -goo°. Das aus dem ersten Ofen nach Abscheiden der flüssigen und festen Erzeugnisse erhaltene Gas enthält i2,5 % Kohlensäure. Die Kontraktion beträgt 2:21/o. Der Alkoholgehalt der einzelnen Fraktionen der flüssigen und festen Erzeugnisse ist in der folgenden Tabelle angegeben:
    Fraktionen der Anteile dieser Alkoholgehalt
    flüssigen und festen Fraktionen in der Fraktionen in
    Erzeugnisse °, o °. o
    bis Zoo ° 54 47
    Zoo bis 230° 2 47
    23o bis 350' 33 50
    über 35o ° 11 30
    Nach der Behandlung in dem zweiten Ofen enthält das wieder von flüssigen und festen Erzeugnissen befreite Gas 12,5 % neugebildete Kohlensäure, insgesamt also 25 % Kohlensäure. Die Kontraktion beträgt 15 0/0. Der Alkoholgehalt der einzelnen Fraktionen der hierbei gebildeten flüssigen und festen Erzeugnisse ist in der folgenden Tabelle angegeben:
    Fraktionen der Anteile dieser Alkoholgehalt
    flüssigen und festen Fraktionen in der Fraktionen in
    Erzeugnisse °, o o a
    bis Zoo' 55 30
    Zoo bis 230° 2 32
    23o bis 350 ° 32 35
    über 35o' 11 25
    Führt man dagegen die Umsetzung in einer einzigen Stufe bei dem gleichen Druck und der gleichen Durchsatzgeschwindigkeit bei 20o° so weit durch, daß das Endgas nach Abscheidung der flüssigen und festen Erzeugnisse 25 % Kohlensäure enthält, wobei die Kontraktion 37°/o beträgt, so haben die einzelnen Fraktionen dieser flüssigen und festen Erzeugnisse den folgenden Alkoholgehalt:
    Fraktionen der Anteile dieser Alkokolgehalt
    flüssigen und festen Fraktionen in der Fraktionen in
    Erzeugnisse ° o ° n
    bis Zoo' 56 30
    Zoo bis 230' 2 32
    230 bis 350' 31 34
    über 350' 11 30
    Man erhält also bedeutend mehr Alkohole, wenn man nach der Erfindung die Umsetzung in zwei Stufen aufteilt, so daß in jeder Stufe nur eine geringe Menge Kohlensäure gebildet wird. Der durchschnittliche Alkoholgehalt der Fraktionen der ersten Stufe beträgt etwa 45 %, derjenige der Fraktionen der zweiten Stufe etwa 32%, so daß sich als Mittel ein erheblich höherer Alkoholgehalt ergibt als beim Arbeiten in einer einzigen Stufe.
  • Beispiele Man kann auch von einem Gas ausgehen, das von vornherein eine größere Kohlensäuremenge enthält. Unterwirft man ein Gas mit 25 % Kohlensäuregehalt in derselben Weise wie nach Absatz i des vorhergehenden Beispiels der Umsetzung bei 220°, so enthält es nach Abscheidung der dabei gebildeten flüssigen und festen Erzeugnisse 37,5'10 Kohlensäure. Die Kontraktion beträgt 8%. Die Zusammensetzung der flüssigen und festen Erzeugnisse ergibt sich aus der folgenden Tabelle:
    Fraktionen der Anteile dieser Alkoholgehalt
    flüssigen und festen Fraktionen in der Fraktionen in
    Erzeugnisse °,"o 0,0
    bis Zoo' 59 22
    Zoo bis 230' 2 22
    23o bis 350° 27 25
    über 35o' 12 20
    Setzt man dann das Restgas bei 230° wie nach Absatz 2 des vorhergehenden Beispiels (hinter der ersten Tabelle) um, so erhält man unter einer Kontraktion von 7% ein Endgas mit 50%Kohlensäuregehalt und hiervon abgeschiedene flüssige und feste Erzeugnisse mit folgendem Alkoholgehalt der einzelnen Fraktionen:
    Fraktionen der Anteile dieser Alkoholgehalt
    flüssigen und festen Fraktionen in der Fraktionen in
    Erzeugnisse °, o ° o
    bis Zoo ° 64 15
    Zoo bis 230° 2 15
    23o bis 350' 21 17
    über 35o' 13 15
    Arbeitet man aber in einer einzigen Stufe in sonst gleicher Weise bei 23o° so, daß das Endgas 50% Kohlensäure enthält und die Kontraktion 15 % beträgt, so erhält man flüssige und feste Erzeugnisse mit dem folgenden Alkoholgehalt in den einzelnen Fraktionen:
    Fraktionen der Anteile die--er Alkoholgehalt
    flüssigen und festen Fraktionen in derFraktionenin
    Erzeugnisse ° o
    bis Zoo' 65 10
    Zoo bis 230° 2 10
    23o bis 350' 21 11,5
    über 35o' 12 10
    Beispiel 3 Man setzt ein Kohlenoxyd-Wasserstoff-Gemisch, das durch Waschen mit Wasser unter Druck von 25 auf 30/0 Kohlensäuregehalt gebracht wurde, unter den gleichen Bedingungen wie nach Beispiel i, Absatz i, so weit um, daß der Kohlensäuregehalt des von flüssigen und festen Erzeugnissen befreiten Endgases sich auf 15,5 % erhöht. Die Kontraktion beträgt 28%. Die gebildeten flüssigen und festen Erzeugnisse haben in den einzelnen Fraktionen folgenden Alkoholgehalt:
    Fraktionen der Anteile dieser Alkoholgehalt
    flüssigen und festen Fraktionen in derFraktionenin
    Erzeugnisse ° o °. @o
    bis Zoo' 56 29
    Zoo bis 230' 2 30
    23o bis 350' 31 33
    über 350' 11 25
    Trennt man aus dem Gas keine Kohlensäure ab, so erhält man bei einem etwa gleich hohen Umsatz unter einer Kontraktion von 81/o flüssige und feste Erzeugnisse mit dem folgenden Alkoholgehalt:
    Fraktionen der Anteile dieser Alkoholgehalt
    flüssigen und festen Fraktionen in der Fraktionen in
    Erzeugnisse % %
    bis Zoo ° 59 22
    2Ö0 bis 230' 2 22
    230 bis 350° 27 25
    über 350° 12 20
    Beispiel 4 Unter den im Absatz i des Beispiels i angegebenen Bedingungen wird ein Wassergas mit 3 0/0, Kohlensäuregehalt so weit umgesetzt, daß es nach Abscheidung der flüssigen und festen Produkte durch Abkühlen 13 bis 1q.0/0 Kohlensäure enthält. Man entfernt dann die Kohlensäure zusammen mit den gasförmigen mehrgliedrigen Kohlenwasserstoffen (Gasol) mittels Aktivkohle wieder bis auf 3'/o und setzt das Restgas in entsprechender Weise in drei weiteren Stufen um. Man erhält dabei in den einzelnen Stufen die in der folgenden Tabelle angegebenen Ergebnisse:
    Kohlensäure Synthese- Kontraktion Fraktionen der Anteile dieser Alkoholgehalt
    im Endgas o flüssigen und festen Fraktionen in der Fraktionen in
    temperatur /o Erzeugnisse / 0/0
    i. Stufe 14 18o' 23 bis Zoo ° 54 47
    2oo bis 23o' 2 47
    23o bis 350' 33 50
    über 350' il 30
    2. Stufe 14 182° 15,3 bis 20o° 54 45
    2o0 bis 2300 2 45
    23o bis 350° 33 47
    über 35o° li 28
    3. Stufe 14 185° 10 bis 20o° 55 45
    2o0 bis 230' 2 45
    23o bis 350° 32 46
    über 350° 11 25
    4. Stufe 14 i90 ° 6,7 bis Zoo ° 55 . 45
    2oo bis 230° 2 45
    23o bis .35o' 32 46
    über 350° 11 25
    Arbeitet man in der gleichen Weise, aber ohne Herausnahme der Kohlensäure zwischen den einzelnen Stufen, so erhält man in den späteren Stufen geringere Ausbeuten an Alkoholen, wie aus der folgenden Tabelle ersichtlich:
    Kohlensäure Synthese- Kontraktion Fraktionen der Anteile dieser Alkoholgehalt
    im Endgas tem eratur o/ flüssigen und festen Fraktionen in der Fraktionen in
    %
    p
    o
    Erzeugnisse
    % %
    i. Stufe 1215 i80° 22 bis 20o° 54 47
    2oo bis 230° 2 47
    23o bis 350° 33 50
    über 350' 11 30
    2. Stufe 25 200° 15 bis 20o° 55 30
    20O bis 230' 2 32
    230 bis 350' 32 35
    über 3500 li 25
    3. Stufe 37,5 220, 8 bis 2O0 ° 59 22
    2oo bis 230' 2 22
    23o bis 350' 27 25
    über 350' 12 20
    4. Stufe 50 2,30' 7 bis Zoo ° 64 15
    20o bis 2300 2 15
    23o bis 350' 21 17
    über 350° 13 15
    Bei dieser Arbeitsweise muß in den späteren Stufen die Temperatur stärker erhöht werden als bei der Umsetzung ohne Kohlensäureentfernung, weil mit den durch die Kohlensäure erheblich verdünnten Synthesegasen bei den anfangs eingehaltenen Temperaturen kein genügender Umsatz erhalten wird. Auch bei Entfernung .der Kohlensäure ist ein leichter Temperaturanstieg in den späteren Stufen erforderlich, weil die Gase durch vorher gebildetes Methan und Anreicherung inerter Gase etwas verdünnt werden.
  • Bei den Behandlungen nach den vorstehenden Beispielen werden mehrgliedrige gasförmige Kohlenwasserstoffe (Gasol) in einer Menge von etwa 7 bis 15 % des Gewichts der gesamten Erzeugnisse (Gasol und flüssige und feste Erzeugnisse) erhalten.

Claims (2)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur katalytischen Umsetzung von Kohlenoxyd mit Wasserstoff zu flüssigen und festen sauerstoffhaltigen organischen Verbindungen neben mehrgliedrigen Kohlenwasserstoffen bei Temperaturen zwischen etwa 170 und 25o° und unter erhöhten Drucken von etwa 12 at oder darüber in mehreren Stufen in Gegenwart von Eisenschmelz-, Eisensinter-oder Eisenskelettkatalysatoren, wobei eine wesentliche Bindung des nicht in diese Verbindungen eintretenden Sauerstoffs in Form von Kohlensäure stattfindet, dadurch gekennzeichnet, daß man durch Wahl einer beschränkten Verweilzeit des Gases im Reaktionsraum oder bei gegebener Durchsatzgeschwindigkeit durch Wahl einer entsprechend geringen Katalysatorschichthöhe und entsprechender Einstellung der Temperatur bei einem Durchgang durch eine Stufe nur so viel Gas umsetzt, daß dabei nicht mehr als 15 % Kohlensäure, bezogen auf das von flüssigen und festen Erzeugnissen befreite Endgas, gebildet werden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man vor einer weiteren Umsetzung des Gases die darin enthaltene Kohlensäure ganz oder weitgehend entfernt. - Angezogene Druckschriften: Französische -Patentschrift Nr. 843 847 (Chem. Zentralbl., 1940, I, 2,423/2424); britische Patentschrift Nr. 28o 522'; F i r c h e r , »Gesammelte Abhandlungen zur Kenntnis der Koihle«, B$. 8, 1929, S. 513 bis 516; Brennstoff-Chemie, 1924, S.217 bis 232; 1936, S. 24 bis 28, und 1939, S. 221 bis 24O.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE933985C (de) * 1941-09-26 1955-10-06 Basf Ag Verfahren zur Umsetzung von Kohlenoxyd mit Wasserstoff

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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GB280522A (en) * 1926-11-15 1929-03-28 Ig Farbenindustrie Ag Improvements in the manufacture and production of organic compounds containing oxygen
FR843847A (fr) * 1937-09-23 1939-07-11 Heinrich Koppers Ind Mij N V Procédé pour la fabrication d'hydrocarbures en partant d'oxyde de carbone et d'hydrogène

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