DE531295C - Verfahren zur Darstellung von Aldol - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von Aldol Die Kondensation von Acetaldehyd zu Aldol erfolgt bekanntlich unter starker Wärmetönung und nimmt bei Nichteinhaltung von starker Kühlung leicht einen stürmischen Verlauf. Aus diesem Grunde ist man gezwungen, bei der Ausführung des Verfahrens im technischen Maßstabe den Reaktionsverlauf auf eine sehr lange Zeit (io bis 2o Stunden) auszudehnen. Eine in der üblichen Weise in Rührkesseln auch unter guter Kühlung in wesentlich kürzerer Zeit durchgeführte Kondensation schließt eine ganze Anzahl Gefahrenmomente chemischer und- technischer Art ein. Durch ein zu schnelles und hohes Ansteigen der Reaktionstemperatur kann leicht durch Überschreitung der Siedetemperatur des Acetaldehyds plötzlich ein erheblicher Druck im Reaktionsgefäß auftreten, der bei dem niedrigsiedenden, sehr feuergefährlichen Acetaldehyd eine ganz erhebliche Gefahr mit sich bringt. Ein zu hohes Ansteigen der Reaktionstemperatur kann außerdem eine Verschlechterung der Oualität .des Aldols durch Bildung höherer Kondensationsprodukte bedingen, die zugleich eine Verminderung der Ausbeute bedeuten würde. Schließlich besteht bei einer solchen Arbeitsweise auch die Gefahr einer unerwünschten Bildung von Crotonaldehyd. Die Raumzeitausbeute ist aus den genannten Gründen bei dem bekannten Verfahren nur gering.
• Es wurde nun gefunden, daß alle diese mit einem diskontinuierlichen Verfahren verbundenen Nachteile wegfallen, wenn man Acetaldehyd mit geeigneten Kondensationsmitteln kontinuierlich durch Reaktionsräume mit gut wirkenden Kühlvorrichtungen hindurchleitet. Man kann z. B. den Acetaldehyd mit dem Kondensationsmittel, z. B. verdünnter Natronlauge, durch Rohre führen, die von außen gekühlt werden, etwa durch einen sogenannten Schlangenkühler. Man kann die Rohre auch zu Bündeln vereinigen, die sich in einem gemeinsamen Kühlraum befinden. Jedoch können auch andere Vorrichtungen, die eine gute Wärmeabführung gestatten, benutzt werden. Wie beim diskontinuierlichen Arbeiten empfiehlt es sich auch bei dem vorliegenden Verfahren, das verwendete Kondensationsmittel nicht auf einmal, sondern nach und nach zuzugeben. Ebenso ist es vorteilhaft, die Temperatur des Reaktionsgemisches auf seinem Wege durch die Apparatur ansteigen zu lassen, so daß die Temperatur des Reaktionsgemisches, wenn dieses bereits größere Mengen Aldol enthält, höher ist als bei Beginn der Umsetzung, wie dies auch beim diskontinuierlichen Arbeiten sich als zweckmäßig erwiesen hat. Man kann dies beispielsweise durch Hintereinanderschaltung verschiedener Kühlvorrichtungen erreichen, von denen jeweils .die. folgend4=',eine höhere Temperatur als die vorhergehende hat. Im allgemeinen empfiehlt es sich, wie dies auch bei den bekannten Verfahren meistens geschieht, die Kondensation des Acetaldehyds zu Aldol nicht vollständig durchzuführen, sondern sie schon zu beenden, sobald ein erheblicher Teil des Acetaldehyds umgesetzt ist. Man kann dabei trotzdem zu einem sehr reinen Aldol gelangen, wenn man, gegebenenfalls nach Beseitigung oder Wirkungslosmachen des Kondensationsmittels, den nicht umgesetzten Acetaldehyd sowie etwa vorhandenes Wasser und andere Produkte kontinuierlich entfernt. Man kann dies beispielsweise durch Einblasen von Wasserdampf oder Gasen, vorteilhaft unter Druckverminderung, erreichen. Es ist dabei Sorge zu tragen, daß die Zersetzungstemperatur des Aldols nicht erreicht wird.
• Bei dem neuen Verfahren ist es möglich, in technisch sehr befriedigender Weise Aldol kontinuierlich herzustellen. Abgesehen von den Vorteilen der kontinuierlichen Arbeitsweise, wie große Raumzeitausbeute und geringe Bedienungskosten, hat das Verfahren gegenüber der periodischen Arbeitsweise den sehr wesentlichen Vorzug, .daß sich jeweils nur kleinere Mengen des feuergefährlichen Acetaldehyds in der Apparatur befinden. Beispiel. Vier hintereinandergeschaltete Rohrschlangen befinden sich in Kühlbädern, die auf etwa -f- 3°, +-$°, -i- I5°, + 2o° gehalten werden. Durch diese Schlangen wird ein Gemisch von zwei Teilen Acetaldehyd mit einem Teil 1,25 °/oiger Natronlauge, die man mit besonderem Vorteil auch stufenweise zusetzen kann, geführt. Das die Schlangen verlassende Reaktionsprodukt wird nach der Neutralisation der Natronlauge bei 4o° durch einen Rieselturm geleitet, an den ein Vakuum angelegt ist. Es entweicht neben einem Teil Acetaldehyd die Hauptmenge des Wassers. Das Produkt tritt darauf in einen zweiten Rieselturm von etwa 70°, in dem durch ein Vakuum der Rest des Acetaldehyds entfernt wird, der der Reaktion ohne weiteres wieder zugeführt werden kann. Das Reaktionsprodukt stellt ein Aldol dar, das für viele Zwecke, z. B. für die Hydrierung -zu Butylenglykol, genügend rein ist.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Aldol aus Acetaldehyl, dadurch gekennzeichnet, daß man den Acetaldehyd mit geeigneten Kondensationsmitteln kontinuierlich durch Reaktionsräume mit gut wirkender Kühlvorrichtung hindurchleitet.