DE857043C - Verfahren zur Umsetzung von Kohlenoxyd mit Wasserstoff - Google Patents

Verfahren zur Umsetzung von Kohlenoxyd mit Wasserstoff

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Description

  • Verfahren zur Umsetzung von Kohlenoxyd mit Wasserstoff Es ist bereits vorgeschlagen worden, bei der Umsetzung von Kohlenoxyd mit Wasserstoff zu mehrgliedrigen Kohlenwasserstoffen, gegebenenfalls neben sauerstoffhaltigen Verbindungen, als Katalysatoren Schwermetalle, insbesondere auch aus Metallcarbonylen erzeugte Metalle zu verwenden.
  • Es wurde nun gefunden, daß man sehr wirksame und haltbare Katalysatoren für die genannte Umsetzung des Kohlenoxyds mit Wasserstoff erhält, wenn man Eisen, das durch Zersetzung seiner Carbonylverbindungen gebildet wurde, einer solchen Erhitzung auf Temperaturen oberhalb 5oo° unterwirft, daß mindestens eine teilweise Sinterung eintritt. Im Gegensatz zu den nach einem früheren Vorschlag unmittelbar nach der Zersetzung von Carbonylverbindungen als Katalysatoren. verwendeten flockigen oder feinpulvrigen Metallen, die nur kurze Zeit wirksam sind, sind die nach der vorliegenden Erfindung hergestellten Katalysatoren lange haltbar.
  • Man kann die Sinterung z. B. bei 6o0, Zoo, 800 oder iooo° oder darüber ausführen, jedoch unterhalb des Schmelzpunktes des. behandelten Carbonyleisens. Zweckmäßig arbeitet man dabei in nicht oxydierender, insbesondere in, reduzierender Atmosphäre oder im Vakuum. Die Erhitzung kann auch praktisch ohne Anwendung von Gasen ausgeführt werden, wenn man das zur Erhitzung dienende Gefä@ß möglichst weitgehend mit dem Eisen ausfüllt und dann abschließt und erhitzt. Im allgemeinen ist es jedoch vorteilhaft, die Erhitzung in Gegenwart von Gasen, insbesondere reduzierenden Gasen, wie z. B. Wasserstoff oder wasserstoffhaltigen oder -abgebenden Gasen, vorzunehmen.
  • Man kann die Herstellung des Katalysators auch in zwei oder mehreren Stufen vornehmen, z. B. in der ersten Stufe bei Temperaturen unterhalb 500° in Gegenwart reduzierender Gase und anschließend hei Temperaturen oberhalb 5oo° in Gegenwart nicht reduzierender und nicht oxydierender Gase, wie z. B. Stickstoff, oder im Vakuum.
  • Die Erhitzung findet vorteilhaft bei gewöhnlichem Druck statt, man kann aber auch verminderten oder erhöhten Druck (z. B. 2, 5, 20, ioo at oder darüber) anwenden.
  • Die Wirksamkeit der Katalysatoren kann dadurch erhöht werden, daß man diese erst mit oxydierenden Gasen oberflächlich oxydiert und hierauf mit reduzierenden Gasen behandelt und entweder gleichzeitig mit der letzteren Behandlung oder nachträglich bei Temperaturen oberhalb 500° sintert.
  • Die Wirksamkeit kann auch durch Zusätze anderer Stoffe erhöht werden. Als aktivierende Zusätze kommen in Betracht Aluminiumoxyd oder -hydroxyd oder Siliciumdioxyd (z. B. als Kieselgur), ferner auch Verbindungen des Kupfers, Titans., Mangans, Wolframs, Molybdäns, Chroms, Thoriuins, Cers, Zirkons oder anderer seltener Erden oder mehrere dieser Stoffe zusammen. Geringe Mengen Alkalien oder Erdalkalien können ebenfalls die Bildung flüssiger und fester Kohlenwasserstoffe günstig beeinflussen.
  • Die Umsetzung des Kohlenoxyds mit Wasserstoff kann bei Temperaturen oberhalb 150' und bei gewöhnlichem, vermindertem- oder erhöhtem Druck bis zuetwa iooat durchgeführt werden. Zweckmäßig arbeitet man bei Temperaturen zwischen 200 und 450° und unter erhöhtem Druck, z. B. bei 5, 1o, 20, 5o oder ioo at.
  • Die beschriebenen Katalysatoren lassen sich leicht und wiederholt regenerieren, z. B. erch Erhitzen mit oxydierenden Gasen und nachfolgende Reduktion.
  • Beispiel Eisenpulver, das durch thermische Zersetzung von Eisencarbonyl gewonnen wurde, wird zu Pillen gepreßt und in Gegenwart von Wasserstoff bei 85o° mehrere Stunden erhitzt, wobei die Pillen bis zu einer Dichte von etwa 7,0 bis 7,5 sintern. Über den so hergestellten Katalysator wird bei 32o° und 15 at Druck ein Gemisch aus Kohlenoxyd und Wasserstoff im Verhältnis r : 2 geleitet. Hierbei bilden sich neben geringen Mengen sauerstoffhaltiger Verbindungen in sehr guter Ausbeute flüssige und feste Kohlenwasserstofte. Das den Ofen verlassende Gas enthält beträchtliche -Mengen gasförmiger ungesättigter Kohlenwasserstoffe, insbesondere Äthylen.

Claims (3)

  1. PATE\TA\51'ft; CIIC: i. Verfahren zur Umsetzung von Kohlenoxyd mit Wasserstoff zu mehrgliedrigen Kohlenwasserstoffen neben geringen Mengen sauerstoffhaltiger Verbindungen bei Drucken bis zu etwa ioo at in Gegenwart von Katalysatoren, dadurch gekennzeichnet, daß man einen hauptsächlich oder ganz aus freiem Eisen bestehenden Katalysator verwendet, der hergestellt wurde durch Zersetzen von Eisencarbonyl und Erhitzen des entstandenen Eisens auf eine Temperatur oberhalb 5oo°, jedoch unterhalb seines Schmelzpunktes bis zum Eintritt einer mindestens teilweisen Sinterung.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzung des Eisens in nicht oxydierender, vorzugsweise in reduzierender Atmosphäre oder im Vakuum ausgeführt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Eisen erst oberflächlich oxydiert, dann mit Wasserstoff oder anderen reduzierenden Gasen reduziert und entweder gleichzeitig oder nachträglich auf Temperaturen oberhalb 5oo° zum mindesten teilweisen Sintern erhitzt wird.
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