DE2643916A1 - Oxidischer katalysator zur konvertierung von wassergas - Google Patents

Oxidischer katalysator zur konvertierung von wassergas

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DE2643916A1 DE19762643916 DE2643916A DE2643916A1 DE 2643916 A1 DE2643916 A1 DE 2643916A1 DE 19762643916 DE19762643916 DE 19762643916 DE 2643916 A DE2643916 A DE 2643916A DE 2643916 A1 DE2643916 A1 DE 2643916A1
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Hana Dipl Ing Kostka
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01B3/06—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen by reaction of inorganic compounds containing electro-positively bound hydrogen, e.g. water, acids, bases, ammonia, with inorganic reducing agents
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Description

SIEMENS AKTIENGESELLSCHAFT ^ Unser Ζβ*««η 2643916 Berlin und München VPA 76 P 7 5 5 4 BRD
Oxidischer Katalysator zur Konvertierung von Wassergas
Die Erfindung betrifft einen oxidischen Katalysator zur Konvertierung von Wassergas.
Wohl das wichtigste und häufigste Verfahren, um Wasserstoff herzustellen, z.B. für die Synthese von Ammoniak, ist die Konvertierung von Wassergas. Wassergas, das z.B. durch Vergasung von Kohle gewonnen wird und aus Kohlenmonoxid und Wasser besteht, wird hierbei nach der Reaktion (sogenannte "Konvertierung '·)
10
CO + H2O ?=■* H2 + CO2
umgesetzt, wobei das entstehende Kohlendioxid aus dem wasserstoffhaltigen Gasgemisch leicht unter Druck mit Wasser herausgewaschen werden kann.
Da die Konvertierung mit einer Wärmetönung von etwa 10 kcal/mol exotherm verläuft, muß die Gleichgewichtseinstellung bei möglichst niedriger Temperatur erfolgen, was die Verwendung von Katalysatoren bedingt. In der Praxis führt man die Konvertierung meist in mehreren Stufen durch, wobei zunächst in Hochtemperaturstufen (400 bis 6000C) eine Grobumsetzung mit anschließendem Auswaschen dee GO2 und dann in Tieftemperaturstufen (200 bis 4000C) eine quantitative Umsetzung vorgenommen wird.
KbI 21 Hag / 27. 9. 1976 ? _
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76P 75 5
Als Katalysatoren für die Konvertierung werden Dei den großtechnischen Verfahren meist Formkörper aus Zinkoxid und Kupferoxid verwendet. Auch Eisenoxid- und Chromoxidkatalysatoren und andere Kombinationen dieser vier Oxide sind bekannt. Die Stabilität dieser Katalysatoren, vor allem die mechanische Stabilität bei hohen Temperaturen, ist jedoch nicht allzu groß. Obwohl es bei Katalysatoren für andere Reaktionen bekannt ist, daß die Stabilität erhöht werden kann, wenn die katalytisch aktiven Metallkomponenten auf ein alumirlumoxidhaltiges Trägermaterial aufgebracht werden, werden aluminiumoxidhaltige I , Katalysatoren für die Wassergaskcrrvertierung bisher nicht verwendet. Der Grund hierfür dürfte darin liegen, daß die bisher benutzten aktiven Metallkomponenten durch die Anwesenheit von Aluminiumoxid weitgehend blockiert werden. In "Chemical Abstracts», Bd. 80, 1974, 125 328 w ist ein Eisenoxid/Chromoxid-Katalysator für die Wassergaskonvertierung bei 300 bis 4250C beschrieben, der 0 bis 8 % Aluminiumoxid enthält, wobei zwar erwähnt ist, daß ein Al20,-Gehalt von 2 % die thermische Stabilität erhöht, jedoch gleichzeitig darauf hingewiesen wird, daß die Aktivität mit wachsendem Aluminiumoxidgfihalt abnimmt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, für die Konvertierung von Wassergas einen neuen Katalysator bereitzustellen, der gleichzeitig eine hohe mechanische Stabilität und eine hohe katalytische Aktivität besitzt.
Diese Aufgabe wird gelöst durch einen Katalysator, der aus Oxiden der Metalle Aluminium, Lanthan, Kobalt, Nickel und Uran besteht, wobei das Aluminium überwiegend als ct-AlgO* vorliegt und der Gehalt an Lanthan und Kobalt 5 bis 30 Gew.-96, an Nickel 0,1 bis 4 Gew.-# und an Uran 0,1 bis 2 Gew.-# beträgt, bezogen jeweils auf das Gesamtgewicht des Katalysators.
Das Atomverhältnis von Lanthan und Kobalt beträgt vorteilhaft zwischen 1:4 und 4:1, bevorzugt wird ein .Atomverhältnis von 1:1. Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Katalysator beträgt der Gehalt des Katalysators an
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Lanthan und Kobalt, bezogen auf das Gesamtgewicht des Katalysators, zwischen 8 und 20 Gew.-9i.
Vorteilhaft liegt der Nickelgehalt des Katalysators zwischen 0,25 und 2 Gew.-96, vorzugsweise zwischen 0,3 und 1,0 Gew.-?6. Ferner kann der Urangehalt des Katalysators vorzugsweise zwischen 0,1 und 1.0 Gew.-9£ liegen.
Der erfindungsgemäße Katalysator kann hergestellt werden, indem aus Aluminiumoxidhydrat durch Pressen und Calcinieren bei Temperaturen über 10000C ein Formkörper hergestellt wird, daß der Formkörper mit einer Lösung vnn thermisch zersetzbaren Verbindungen der Metalle Lanthan, Kobalt, Nickel und Uran imprägniert wird und daß der imprägnierte Formkörper anschließend einer Wärmebehandlung zur Zersetzung der Metallverbindungen unterworfen wird.
Als Aluminiumoxidhydrate können hierbei z.B. Böhmit, Hydrargillit oder auch Bayerit dienen. Da der Formkörper bei Temperaturen über 10000C geglüht und bei diesen Temperaturen unter allen Modifikationen des Aluminiumoxids nur die öl-Modifikation stabil ist, ist die Art des verwendeten Aluminiumoxidhydrates nicht wesentlich. Bei Glühdauern über 4 Stunden werden die Aluminiumoxidhydrate so vollständig in dL -A^O, überführt, daß andere Modifikationen des AIpO3 röntgenographisch nicht mehr nachweisbar sind, also z.B. mindestens unter 10 % betragen. Vorzugsweise wird länger als 6 Stunden calciniert, wobei ein mechanisch stabiler Formkörper entsteht.
Zum Imprägnieren können wäßrige Lösungen von Metallnitraten verwendet werden, wobei die anschließende Wärmebehandlung aus einem Glühen an Luft bei 400 bis 6500C bestehen kann. Bei diesen Temperaturen ist eine Zersetzung der Metallnitrate sichergestellt. Zum Imprägnieren können aber auch andere lösliche Metallverbindungen, z.B. Chloride imd/oder Stffate verwendet werden. Die für die Wärmebehandlung geeigneten Temperaturen richten sich allgemein nach der Art der verwendeten Metallverbindungen.
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7RP 7 55 4 BRD
Der erfindungsgemäße Katalysator kann aber auch dadurch hergestellt werden, daß aus Aluminiumoxidhydrat und thermisch zersetzbaren Verbindungen der Metalle Lanthan, Kobalt, Nickel und Uran durch Pressen ein Formkörper hergestellt und der Formkörper anschließend bei Temperaturen über 100O0C calciniert wird. Hierbei werden die Metallverbindungen bereits während des Calcinierens zersetzt.
Das Herstellen des Formkörpers kann somit zum Beispiel dadurch erfolgen, daß Aluminiumoxidhydrat und die Metallverbindungen miteinander vermischt und anschließend zum Formkörper verpreßt werden. Die Metallverbindungen müssen nicht in Lösung vorliegen, d.h. es können auch unlösliche Verbindungen verwendet werden. Es kann aber auch das Aluminiumoxidhydrat zuerst zu einem Formkörper verpreßt und anschließend der Formkörper mit einer Lösung der Metallverbindungen imprägniert werden. Bei diesem Herstellungsverfahren muß der mit den Metallverbindungen versetzte Formkörper beim Glühen langsam auf die Glühtemperatur (über 100O0C) erhitzt werden, damit die Gasentwicklung, die durch die eintretende Zersetzung der Metallverbindungen hervorgerufen wird, nicht zu einer teilweisen Zerstörung des Formkörpers führt. Dieser Nachteil wird unter Umständen jedoch dadurch ausgeglichen, daß die Überführung der Aluminiumoxidhydrate in ct~ "AIpO^ 1^d die thermische Zersetzung der Metallverbindungen gleichzeitig erfolgt, wodurch ein Verfahrensschritt eingespart wird.
Bedingt durch den hohen Gehalt an Aluminiumoxid weist der erfindungsgemäße Katalysator insbesondere eine hohe mechanische Stabilität auf. Gleichzeitig ist jedoch auch die katalytische Aktivität des Katalysators gegenüber der Aktivität gebräuchlicher Konvertierungskatalysatoren verbessert, was insbesondere bei großtechnischen Verfahren ins Gewicht fällt.
Anhand zweier Ausführungsbeispiele und eines Versuches wird die Erfindung näher erläutert.
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Beispiel 1
Auf herkömmliche Weise wird aus Böhmit durch Pressen unter einem Druck von 26 MN/m ein Wabenkörper geformt, und anschließend durch 8 stündiges Glühen an Luft bei 15200C in 0L-Al2O3
umgewandelt. Die offene Porosität des calcinierten Trägers gestimmt nach DIN 51056) beträgt etwa 79 Vol.-%.
Aus 373 g La(NO3)3. 6 H3O1 252 g Co(NOj)2. 6 HgO, 33 g Ni(NO3J2.
6 H2O und 8 g UO2(NO3)2 · 6 H3O sowie destilliertem Wasser Wird 200 ml Tränklösung zubereitet. 1000 g des Trägermaterials werden zweimal mit der angegebenen Lösung getränkt, wobei der Wabenkörper zwischen den beiden Tränkvorgängen'bei 150°C getrocknet wird. Anschließend wird der getränkte Formkörper 12 Stunden lang an Luft bei 1200C getrocknet und in 2,5 Stunden auf 6200C aufgeheizt. Anschließend wird der Formkörper 3,5 Stunden lang bei Temperaturen zwischen 620 und 6560C an Luft wärmebehandelt, wobei die Metallnitrate zersetzt und Oxide gebildet werden.
Der fertige Katalysator enthält etwa 12,0 Gewo-% Lanthan, 5,1 Gew.-96 Co, 0,7 Gew,-# Ni und 0,4 Gew.-# U, berechnet als Gewicht der Metalle bezogen auf das Gesamtgewicht des Katalysators.
Beispiel 2
Aus Hydrargillit werden bei einem Druck von 40 MN/m Strangpresslinge geformt, die bei 10500C 4 bis 10 Stunden lang geglüht werden. Der Durchmesser der Strangpresslinge (Formkörper) beträgt 6 mm, die Länge 7 bis 12 mm. Die röntgenographische Untersuchung des geglühtenAlumiriumoxids zeigt bei einer Empfindlichkeit von 10 % nur die <J- -Modifikation.
Aus 854,4 g La(NO3)3 . 6 H2O, 567,7 g Co(N03)2 · 6 H2O, 71,9g Ni(NOj)2 · 6 H2O und 13,4 g UO2(NO3J2 · 6 H2O wird eine Mischung hergestellt, die in soriel destilliertem Wasser gelöst wird, daß 1200 ml Lösung,gemessen bei 200C, entstehen.
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η Ρ 7 5 5 4 BRD _& * 264391Β
1000 g der geglühten Formkörper werden einmal eine Stunde lang in der Tränklösung imprägniert. Die überschüssige Tränklösung wird abgegossen, der feuchte Katalysator bei 1200C an Luft getrocknet und anschließend 8 Stunden lang bei 6600C geglüht. 5
Die katalytische Wirksamkeit des Katalysators nach Beispiel 2 (Katalysator A) für die Umsetzung
CO + H2O (Dampf) CO2 + H2
wurde in einer Testapparatur im Labor geprüft. Die Umsetzung wurde hierbei unter H20-überschuß durchgeführt, was der technischen Praxis entspricht, in der bei einem bis zu elffachen Wasser-Überschuß gearbeitet wird. Dadurch wird das Reaktionsgleichgewicht auf die rechte Seite verschoben und die Umsetzung des Kohlenmonoxids verbessert.
Zum Vergleich wurde ein handelsüblicher, für den großtechnischen Einsatz bestimmter Katalysator (B) herangezogen, der nach den Ergebnissen einer Spektralanalyse neben Eisenoxid noch folgende Metallzusätze (in Gew-%) aufwies: 0,04 % Al, 11 % Cr, 0,09 % Cu, 0,03 % Mg, 0,2 % Mn, 005% Na, 0,14 % Si und 0,14 % Zn.
Die Ergebnisse des Versuches sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt. Dabei wurde das Wasser verdampft, mit dem Kohlenmonoxid vermischt und die Mischung auf etwa 3000C vorgewärmt. Der Reaktor wurde von außen beheizt, wobei die in der Tabelle angegebene (maximale) Reaktionstemperatur nahezu konstant gehalten wurde. Im Falle der beiden letzten Spalten der Tabelle·schwankte z.B. die Temperatur am Katalysator nur zwischen 561 und 5660C. Die Mengenangaben für die Eingangsstoffe beziehen sich auf den Einsatz pro Liter Katalysatorvolumen und Stunde und sind in Normvolumina, d.h. für Wasser bei 200C und Atmosphärendruck, für CO bei O0C und Atmosphärendruck angegeben. Die Zusammensetzung der Reaktionsprodukte bezieht sich auf das erhaltene Gasgemisch, nachdem der überschüssige Wasserdampf auskondensiert und abgezogen wurde.
809013/0572 -7-
76P 7 5 5% BRD
4,3 8,06 8,06
2500 2500 2500
556 566 566
Tabelle
AB A B Ausgangsstoffe:
H2O (flüssig) (1/1-h) 4,0 CO (Nl/l'h) 2500
Reaktionstempera^ur (0C) 556
Zusammensetzung der
Reaktionsprodukte: (VoI.-
CO2
H2
CH4
CO
43,6 40,2 45 ,0 42,1
38,1 34,0 38 ,5 34,9
1,0 - - -
17,3 21,0 16 ,5 16,5
_ 4,6 6,2
Mit dem erfindungsgemäßen Katalysator wird Kohlenmonoxid demnach mindestens im gleichen Maße umgesetzt wie mit dem Vergleichskatalysator, jedoch wird die Bildung von Wasserstoff verbessert, wogegen die Bildung von Nebenprodukten, insbesondere der Kohlenwasserstoffe, weitgehend unterdrückt wird. Dies gilt zumindest im Bereich der Hochtemperaturkonvertierung, d.h. bei 400 bis 6000C.
Entsprechende Versuche mit dem Katalysator nach Beispiel 1 zeigten im wesentlichen gleiche Ergebnisse.
8 Patentansprüche
«09813/0572

Claims (8)

  1. 76 P 7 5 5 4 Βηη
    Patentansprüche 9 R A ^ Q 1 R
    n\ Oxidischer Katalysator zur Konvertierung von Wassergas, dadurch gekennzeichnet, daß er aus Oxiden der Metalle Aluminium, Lanthan, Kobalt, Nickel und Uran besteht, wobei das Aluminiumoxid vorweigend als oL-AlgO, vorliegt, und daß der Gehalt an Lanthan und Kobalt 5 bis 30 Gew.-#, an Nickel 0,1 bis 4 Gew.-% und an Uran 0,1 bis 2 Gew.-# beträgt, bezogen jeweils auf das Gesamtgewicht des Katalysators.
  2. 2. Katalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er Lanthan und Kobalt im Atomverhältnis zwischen 1:4 und 4:1 enthält.
  3. 3. Katalysator nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Atanverhältnis 1:1 beträgt.
  4. 4. Katalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Lanthan und Kobalt 8 bis 20 Gew.-% beträgt.
  5. 5. Katalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Nickelgehalt 0,25 bis 2 Gew.-96beträgt.
  6. 6. Katalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Urangehalt 0,1 bis 1 Gew.-% beträgt.
  7. 7. Verfahren zur Herstellung eines Katalysators nach einem der Ansprüche T bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß aus Aluminiumoxidhydrat durch Pressen und Calcinieren bei Temperaturen über 10000C ein Formkörper hergestellt wird, daß der Formkörper mit einer Lösung von thermisch zersetzbaren Verbindungen der Metalle Lanthan, Kobalt, Nickel und Uran Imprägniert wird und daß der imprägnierte Formkörper anschließend zur Zersetzung der Metallverbindungen wärmebehandelt wird.
    θ 0 9 813 / 0 5 7 2 °mmi
    76P 75 5 ^BRD
  8. 8. Verfahren zur Herstellung eines Katalysators nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß aus Aluminiumoxidhydrat und thermisch zersetzbaren Verbindungen der Metalle Lanthan, Kobalt, Nickel und Uran durch Pressen ein Formkörper hergestellt und daß der Formkörper anschließend bei Temperaturen über 10000C calciniert wird.
    809813/0572
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