DE2158746A1 - Katalytisches Produkt zur Zersetzung gasförmiger Verbindungen und Verfahren zu seiner Herstellung sowie deren Anwendung - Google Patents

Katalytisches Produkt zur Zersetzung gasförmiger Verbindungen und Verfahren zu seiner Herstellung sowie deren Anwendung

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DE2158746A1 DE19712158746 DE2158746A DE2158746A1 DE 2158746 A1 DE2158746 A1 DE 2158746A1 DE 19712158746 DE19712158746 DE 19712158746 DE 2158746 A DE2158746 A DE 2158746A DE 2158746 A1 DE2158746 A1 DE 2158746A1
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Description

26. November 1971 6832
Compagnie Francaise Thomson Houston-Hotchkiss Brandt, Paris 8, "Boulevard Haussmann 173 (Frankreich)
Katalytisches Produkt zur Zersetzung gasförmiger Verbindungen und Verfahren zu seiner Herstellung sowie deren Anwendung
Priorität vom 1. Dezember 1970 aus der französischen Patentanmeldung Nr. 70/43189
Die Erfindung betrifft ein katalytisches Produkt zur oxidierenden Zersetzung von schädlichen oder übelriechenden organischen Gasen und Dämpfen sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung und deren Anwendung. Besonders vorteilhafte Anwendungen sind z.B. die Zersetzung von Dämpfen giftiger Lösungsmittel, die aus Lackierungs- oder Emaillierungsanlagen stammen, oder aus Anlagen der Kunststoffverarbeitung, der trockenen.Destillation von Haushaltsabfällen und ähnlichen, wie auch von Auspuffgasen von Motoren.
Bei der Zersetzung von organischen Gasen und Dämpfen sind die bekannten katalytischen Produkte häufig auf der Grundlage von Edelmetallen aufgebaut, was sie teuer und leicht vergiftbar durch verschiedene Verunreinigungen macht.
Die erfindungsgemäßen katalytischen Produkte sind wirtschaftlich und haben eine gute mechanische Festigkeit. Diese Produkte werden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt aus v@r-
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besserten katalytischer! Zubereitungen und bestehen aus einer besonderen Kombination bestimmter Metalloxide und eines Bindemittels, wodurch die Eigenschaft dieser Oxide voll zur Geltung kommt, die Oxidation einer großen Anzahl organischer Verbindungen, die im allgemeinen für den Geruch und die Giftigkeit von Restdämpfen zahlreicher Industrien verantwortlich sind, zu katalysieren. Diese Dämpfe sind bei den heute bekannten wirtschaftlichen Verfahren nicht zu zerstören.
Die erfindungsgemäßen katalytischen Zubereitungen bestehen aus:
Manganoxiden 50 - 85 %
Mangancarbonat 0 - 30 %
Kupferoxid 5 - 10 %
Nickeloxide 0 - 15 %>
Das zu diesen katalytischen Zubereitungen zugegebene Bindemittel ist vorzugsweise ein Zement oder ein feuerfestes Produkt Tonbasis. Der Zement oder das feuerfeste Produkt auf Tonbasis macht 20 bis 50 %, vorzugsweise 30 % des Gesamtgewichtes der erhaltenen Mischung aus und dient erfindungsgemäß hauptsächlich als feuerfestes Bindemittel, das den Komponenten der Mischung bei der Verarbeitung zu den verschiedenen Formen des katalytischen Endproduktes eine gute mechanische Festigkeit verleiht. Der Zement oder das feuerfeste Produkt auf Tonbasis erlaubt z.B. aus dieser Mischung in der Kälte alle gewünschte geometrischen Formen herzustellen, die Mischung auf dem gewünschten Träger zu halten, der aus Metall oder einem feuerfesten Material sein kann und in Form eines zellenförmigen Blockes, in Form von Plättchen, eines Gitters oder eines Geflechtes vorliegen kann.
Bei der oxidierenden Zersetzung von schädlichen oder übelriechenden organischen Gasen oder Dämpfen bei Temperaturen unter 3000C ist die optimale Zusammensetzung des erfindungsgemäßen Katalysators die folgende:
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Manganoxid 50
Mangancarb onat 30
Kupferoxid 10
Nickeloxide 10
Zement oder ein feuerfestes Material auf Tonbasis als Bindemittel.
Diese erfindungsgemäßen Oxide erhält man aus der Reaktion des Calcinierens an der Luft bei einer mäßigen Temperatur von etwa 3000C von einer Mischung von entsprechenden Metall-carbonaten und basischen Carbonaten. Die Mischung besteht aus etwa 80 % Mangancarbonat, 10 % basischem Kupfercarbonat und 10 % basischem Nickelcarbonat. Die mäßige Temperatur bei der Calcinierung hat zur Folge, daß ein gewisser Anteil des Mangancarbonats unverändert bleibt und daß eine besondere Form des Mangandioxid erhalten wird, bei der die einzelnen Körnchen im Mlcronbereich die gleiche rhomboedrisc'he Kristall-Struktur beibehalten, wie sie das eingesetzte Mangancarbonat hat.
Bei der oxidierenden Zersetzung von schädlichen oder übelriechenden organischen Gasen oder Dämpfen bei Temperaturen über 3000C ist die optimale Zusammensetzung des erfindungsgemäßen Katalysators die folgende:
Manganoxide 80 %
Kupferoxid 10.%
Nickeloxide 10 %
Zement oder ein feuerfestes Produkt auf Tonbasis als Bindemittel.
Diese erfindungsgemäßen Oxide werden erhalten aus der Reaktion des Calcinierens an der Luft bei einer Temperatur von etwa 600°C von einer Mischung von entsprechenden Metall-carbonaten und basischen Carbonaten, bestehend aus etwa 80 % Mangancarbonat, 10 %
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basischem Kupfercarbonat und 10 % basischem Nickelcarbonat. Bei dieser Calcinierungstemperatur werden alle Carbonate und basischen Carbonate der genannten Mischung in Oxide übergeführt, die .als aktive Komponenten in dem katalytischen Endprodukt vorliegen.
In den folgenden Beispielen wird die Herstellung von erfindungsgemäßen katalytischen Produkten beschrieben.
Beispiel 1
Man mischt H2O gesättigte wäßrige g Lösungen von:
MnCl2 . 1» H2O g
CuCl2 . 2 H2O Hl S
NiCl2 . 6 194
und gießt die Mischung in eine gesättigte Lösung von 951 g (NHh)HCO,, was einem Überschuß von 5 % Ammoniumhydrogencarbonat entspricht. Es fällt eine Mischung von basischen Carbonaten von Mangan, Kupfer und Nickel aus. Man gibt 1JOQ g Zement oder eines feuerfesten Produktes auf Tonbasis hinzu, um eine mehr oder weniger dicke Paste zu bilden, «Je nach den Anforderungen bei der Formgebung des katalytischen Endproduktes. Eine leicht fließende Paste erleichtert das Imprägnieren von zellenförmigen oder geflechtartigen Trägern. Eine mittlere Konsistenz erlaubt die Aufbringung der Paste auf metallischen oder feuerfesten Trägern in Form von Plättchen, Gittern oder Stangen und die feste Verbindung mit diesen. Mit einer dicken Paste kann man durch Spritzgießen oder Extrudieren jede gewünschte geometrische Form herstellen: Scheiben, Preßlinge, Körner, Stäbchen oder Ringe. Nach dem Erhärten des Zements oder dem Trocknen des feuerfesten Produktes auf Tonbasis wird die so geformte Mischung mit oder ohne Träger einer Calcinierung in einem belüfteten Trockenschrank oder einem Ofen unterworfen, der auf 3000C erhitzt ist, um so nach und nach die Reaktionen durchzuführen, bei denen die Carbonate in dem Zement in Oxide übergeführt werden:
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CO3 Mn + 1 O2 v Mn O2 + 2
CO, Cu3 Cu (OH)ρ ν 2 Cu 0 + CO + HpO
CO, Ni, Ni (OH)2 + 1 O2 ___.NiO + NiO2 +.CO2 + H3O
Diese Calcinierung an der Luft:
CO3 Mn + 1 O2 Mn O2 + CO2
2
erfaßt etwa 60 % des eingesetzten Mangans.
Das so erhaltene katalytisch^ Produkt enthält etwa 55 % Manganoxide, 30 % Mangancarbonat, 5 % Kupferoxid und 10 % Nickeloxid, die durch Zement oder ein feuerfestes Produkt auf Tonbasis fixiert sind. Dieses katalytische Produkt, das seine Form auch nach der Calcinierung beibehält, hat durch die Calcinierung und das dabei freiwerdende CO2 eine sehr poröse Struktur und kann unmittelbar in den Strom der organischen Gase oder Dämpfe gebracht werden, die oxidierend zersetzt werden sollen.
Beispiel 2
Eine Mischung von basischen Carbonaten von Mangan, Kupfer und Nickel wird wie im Beispiel 1 hergestellt*
Diese Mischung wird getrocknet und in einem belüfteten Trokkenschrank auf 3000C erhitzt, um die im Beispiel 1 genannten Reaktionen durchzuführen, bei denen die Carbonate in Oxide übergeführt werden.
Die Calcinierung an der Luft:
CO3 Mn + 1 O2 Mn O3 + CO2
erfaßt etwa 60 % des eingesetzten Mangans.
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Die erhaltenen katalytischen Zubereitungen bestehen aus: 55 % Manganoxid, 30 % Mangancarbonat, 5 % Kupferoxid und 10 % Nickeloxid.
Diese katalytischen Verbindungen werden mit Zement oder einem feuerfesten Produkt auf Tonbasis gemischt, dessen Gewicht etwa 30 % der Gesamtmischung ausmacht, um, wie im Beispiel 1, eine mehr oder weniger dicke Paste herzustellen, Je nach den Anforderungen bei der Formgebung des katalytischen Endproduktes. Nach dem Aushärten des Zementes oder dem Trocknen des feuerfesten Produktes auf Tonbasis hat das erhaltene katalytlsehe Produkt eine gute "mechanische Festigkeit und kann unmittelbar zur oxidierenden Zersetzung von schädlichen oder übelriechenden organischen Gasen und Dämpfen eingesetzt werden.
Es wurde überraschend gefunden, daß ab etwa 180 C es möglich ist, die vollständige Verbrennung organischer gasförmiger Verbindungen wie Motorabgasen und Ofenabgasen, die Lackbestandteile oder Lösungsmittel enthalten, durch deren überleiten über die katalytischen Produkte der Beispiele 1 und 2 zu erreichen. Diese Abgase widerstanden bisher jeder Behandlung und konnten nur mit Edelmetall-Katalysatoren zersetzt werden.
Die Untersuchung der katalytischen Produkte der Beispiele 1 und 2 unter dem Mikroskop und mit Röntgenstrahlen ergab, daß das erhaltene Mangandioxid in Form von Körnchen im Mikronbereich das Aussehen des Rhodocrosits (natürliches Mangancarbοnat) beibehalten hat, der eine rhomboedrisehe Kristallstruktur besitzt. Diese besondere Struktur des Mangandioxids und die große Porosität des hergestellten katalytischen Produktes haben eine ausgezeichnete katalytische Aktivität dieses Produktes bei tiefen Temperaturen zur Folge. Die Temperaturen zur Überführung von CO in CO2 können bei z.B.-40° liegen.
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Beispiel 3
Eine Mischung von basischen Carbonaten von Mangan, Kupfer und Nickel wird wie im Beispiel 1 beschrieben hergestellt. Diese Mischung wird scharf getrocknet und dann nach und nach bei 65O0C an der Luft calciniert, bis sie einen Gehalt von etwa 55 % an Mangandioxid aufweist, bestimmt durch Titration mit Oxalsäure. Nach dem Calcinieren sind die Carbonate und die basischen Carbonate vollständig in Oxide übergeführt. Die erhaltene Mischung besteht aus etwa:
85 % Manganoxid, 5 % Kupferoxid und 10 % Nickeloxiden. ;
Zu diesen Oxiden wird Zement oder ein feuerfestes Produkt auf Tonbasis zugegeben, um, wie im Beispiel 1, eine mehr oder weniger dicke Paste herzustellen, je nach den Anforderungen bei der Formgebung des katalytischen Endproduktes. Der Anteil an Zement oder feuerfestem Produkt auf Tonbasis beträgt 20 bis 50 %s vorzugsweise 30 % des Gesamtgewichtes der Mischung aus Oxiden und Zement. Nach dem Aushärten des Zementes oder dem Trocknen des feuerfesten Produktes auf Tonbasis hat das erhaltene katalytische Produkt eine gute mechanische Festigkeit, welche Form man ihm auch gibt. Dieses katalytische Produkt kann unmittelbar zur Zersetzung durch Oxidation von schädlichen oder übelriechenden organischen Gasen oder Dämpfen eingesetzt werden, vorzugsweise bei einer Temperatur über 3000C.
Die beschriebenen erfindungsgemäßen katalytischen Produkte können auf wirtschaftliche Weise zur oxidierenden Zersetzung von organischen technischen Produkten eingesetzt werden, die giftig und übelriechend sind, wie z.B. von cyclischen oder heterocyclischen Produkten wie Pyridin und seine Homologen, Methylpyrrolidon, schwefelhaltige Heterocyclen, die als ständige Verunreinigungen in Lösungsmitteln vorhanden sind, wie in Kresolen, Xylenolen, Methyl-isobutylketon, Butylacetat und den Äthylglykol-acetaten usw.
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Man kann die Wirksamkeit dieser Zersetzung in dreierlei Hinsicht feststellen. Erstens im Verschwinden des Geruches der behandelten Dämpfe. Diese Prüfung ist sehr genau, denn die. in Betracht kommenden Verbindungen haben bekanntlich einen unerträglichen Geruch, selbst bei einem Gehalt von einigen ppm /m . Das Verschwinden jedes wahrnehmbaren Geruches ist also ein Beweis für die Zersetzung auch der kleinsten Spuren dieser Verbindungen.
Zweitens kann man einen eventuellen Restgehalt an diesen Produkten mit einem Draeger-Röhrchen feststellen. Hier hat man eine visuelle Kontrolle der gewünschten Reaktion über eine eventuelle Verfärbung.
Schließlich kann man auch das Gas vor und nach seiner Behandlung mit dem Katalysator durch Gaschromatographie untersuchen.
Die Ergebnisse aller drei Untersuchungen stimmen überein. Man kann z.B. zeigen, daß ein Gas mit einem Gehalt von 6 g/nr Xylenol (der übliche Gehalt bei Ofengasen aus der Beschichtung von elektrischen Drähten), das man durch Hindurchblasen von Luft durch Xylenol bei Normaltemperatur erhält, wenn man es einer oxidierenden katalytischen Behandlung mit einem Katalysator nach den Beispielen 1 und 2, aber ohne Nickel, unterwirft, bei 2200C vom Xylenol befreit wird, während der gleiche Katalysator mit Nickel diese Temperatur auf 18O°C herabsetzt.
Ähnliche Versuche bei etwa gleichen Gehalten an Pyridin und Methylpyrrolidon haben sehr ähnliche Ergebnisse gezeitigt.
Die erfindungsgemäße verbesserte Mischung von katalytischen Verbindungen und einem Bindemittel wie Zement oder ein ieuerfestes Produkt auf Tonbasis ergibt katalytische Zubereitungen, die außerordentlich anpasnunr-r/ihjr. üind in der Form des vatalytischen Endproduktes, dem sie eine große mechanische Festigkeit verleihen. Diese verhindert eiivMi vorzeitigen Zerfall des katalytischen Produktes und verlängert seine Lebensdauer und seine Wirksamkeit. Die Vielzahl der Formen, die das Q
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erflndungsgemäße katalytische Produkt haben kann, und seine mechanische Festigkeit ermöglichen zahlreiche Einrichtungen zur oxidierenden Zersetzung von schädlichen oder übelriechenden Gasen und Dämpfen. ■ .
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Claims (1)

  1. -D.pi.-.f,.;.-. ü.v.. o=c. rjuül. 4 I ö ö 7 4 Q
    DIETRICH LiVfMSKY ^O
    PAT-:? 5ΤΛΝ V/ALT
    München21 - Gottiiardstr. 81
    Telefon 56 17 62
    26. November 1971 6832
    Cpmpagnie Prancaise Thomson Houston-Hotchkiss Brandt, Paris 8, Boulevard Haussmann 173 (Prankreich)
    Patentansprüche:
    1. Katalytisches Produkt zur Zersetzung organischer gasförmiger Verbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine katalytische Mischung aus einer katalytischen Zubereitung enthält, die besteht aus:
    50 - 85 % Manganoxiden, 0 - 30 % Mangancarbonat, 3 - 10 % Kupferoxid, 0 - 15 % Nickeloxiden und einem feuerfesten Bindemittel, das in der Kälte geformt werden kann und etwa 20 - 50% des Gesamtgewichtes dieser Mischung ausmacht.
    2. Katalytisches Produkt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das feuerfeste Bindemittel Zement ist.
    3. Katalytisches Produkt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel eine feuerfeste Erde ist.
    4. Katalytisches Produkt nach Anspruch 1, das die Zersetzung von organischen gasförmigen Produkten bewirkt bei einer Temperatur unter 3000C, dadurch gekennzeichnet, daß es eine katalytische Mischung aus einer katalytischen Zubereitung, optimal bestehend aus 55 % Manganoxiden mit rhomboedrischer Struktur, 30 % Mangancarbonafc, 5 % Kupferoxid, 10 % Nickeloxiden, und einem Zement oder einer feuerfesten Erde mit einem Anteil von etwa 30 % an der Gesamtmischung ist.
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    5. Katalytisches Produkt nach Anspruch 1 zur Zersetzung organischer gasförmiger Verbindungen bei einer Temperatur über 3000C, dadurch gekennzeichnet, daß es eine katalytische Mischung aus einer katalytischen Zubereitung, optimal bestehend aus:
    85 % Manganoxiden, 5 % Kupferoxid, 10 % Nickeloxiden, und einem Zement oder einer feuerfesten Erde mit einem Anteil von etwa 30 % an der Gesamtmischung ist.
    6. Katalytisches Produkt nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß es aus der genannten katalytischen Mischung zu Preßlingen, Ringen, Röhrchen, Kugeln, Stäbchen oder Körnern geformt wird.
    7. Katalytisches Produkt nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß es feuerfeste oder metallische Träger enthält, die die katalytische Mischung fixieren.
    8. Katalytisches Produkt nach Anspruch I3 dadurch gekennzeichnet, daß die feuerfesten oder metallischen Träger in Geflecht-/ oder Gitterform vorliegen.
    9. Katalytisches Produkt nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die feuerfesten oder metallischen Träger eine zellenförmige Struktur haben.
    10. Verfahren zur Herstellung von katalytischen Produkten gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Zubereitung aus 80 bis 85 % Mangancarbonat, 5 bis 10 % basischem Kupfercarbonat und 5 bis 15 % basischem Nickelcarbonat herstellt, hieraus nach dem Calcinieren eine katalytische Zubereitung nach Anspruch 1 bis 5 erhält und daraus durch Einarbeiten dieser katalytischen Zubereitung in ein feuerfestes Bindemittel, das in der Kälte geformt werden kann, das katalytische Produkt bildet.
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    2158748
    11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Zubereitung herstellt aus 80 bis 85 % Mangancarbonat, 5 bis 10 % basischem Kupfercarbonat und 5 bis 15 % basischem Nickelcarbonat, dann diese Zubereitung in ein feuerfestes Bindemittel wie Zement oder eine feuerfeste Erde einarbeitet;, das 20 bis 50 % des Gesamtgewichtes dieser Mischung ausmacht, und so eine mehr oder weniger dicke Paste erhält, diese Paste vor dem Härten in die gewünschte geometrische Form bringt oder sie auf einen feuerfesten oder metallischen Träger aufträgt, und sie dann an der Luft calciniert, wobei man eine katalytische Zubereitung nach Anspruch 1 bis 4 erhält.
    12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Zubereitung herstellt aus 80 bis 85 % Mangancarbonat, 5 bis 10 % basischem Kupfercarbonat und 5 bis 15 % basischem Nickelcarbonat, dann diese Zubereitung trocknet und an der Luft calciniert, wobei man eine katalytische Zubereitung nach Anspruch 1 bis 5 erhält, dann diese katalytische Zubereitung in ein Bindemittel wie Zement oder eine feuerfeste Erde einarbeitet, die einen Anteil von 20 bis 50 % am Gesamtgewicht dieser Mischung ausmacht, um so eine mehr oder weniger dicke Paste zu erhalten, und diese Paste vor dem Härten in die gewünschte geometrische Form bringt oder sie auf einen feuerfesten oder metallischen Träger aufträgt.
    13· Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Calcinieren an der Luft der Zubereitung aus Mangancarbonat und basischen Carbonaten von Kupfer und Nickel bei einer Temperatur von 300°C erfolgt.
    Ik. Verfahren zur Herstellung eines katalytischen Produktes nach Anspruch 10 und 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Calcinieren an der Luft der Zubereitung aus Mangancarbonat und basischen Carbonaten von Kupfer und Nickel bei einer Temperatur
    von etwa 650 bis 10000C erfolgt.
    209824/0SB7
    215874$
    15. Verwendung des katalytischen Produkts nach Anspruch 1 bis 9 zur oxidierenden Zersetzung von giftigen, schädlichen oder übelriechenden organischen industriellen Gasen und Dämpfen, wie sie aus Lackierungs- oder Emaillierungsöfens Kunststoff Verarbeitungsanlagen, Anlagen zur trockenen Destillation von Haushaltsabfällen oder aus Verbrennungsmotoren kommen, dadurch gekennzeichnet, daß man diese Gase oder Dämpfe über dieses katalytische Produkt leitet.
    209824/0957
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DE1101160B (de) * 1957-04-11 1961-03-02 Auergesellschaft Ges Mit Besch Katalysator zur Oxydation von Kohlenoxyd fuer die Verwendung als Filtermasse fuer Atemschutzgeraete

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