DE1542333A1 - Katalysator fuer die Reformation von Kohlenwasserstoffen - Google Patents

Katalysator fuer die Reformation von Kohlenwasserstoffen

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DE1542333A1
DE1542333A1 DE19651542333 DE1542333A DE1542333A1 DE 1542333 A1 DE1542333 A1 DE 1542333A1 DE 19651542333 DE19651542333 DE 19651542333 DE 1542333 A DE1542333 A DE 1542333A DE 1542333 A1 DE1542333 A1 DE 1542333A1
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aluminum
oxides
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Thomas Nicklin
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North Western Gas Board
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    • Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts

Description

ΝΟΗΤΗ WuJSTEHN GAo BOAHD
Welman House, Altrincham, Cheshire, .England
Katalysator für die Heformation von Kohlenwasserstoffen
Pur die Anmeldung wird die Priorität der entsprechenden britischen provisional application Wo. 14080 vom 6.April 1964 und der complete Specification vom 10. Februar 1965 in Anspruch genommen.
Die Erfindung betrifft Katalysatoren, die für das Durchführen von Gasphasen-Heaktionen geeignet sind, und zwar iiibbesonaere für das Reformieren von Kohlenwasserstoffen und die sich daran anschließende Behandlung.
Die Erfindung betrifft ebenfalls Verfahren zum Herstellen derartiger Katalysatoren, die wirtschaftliche Vorteile fee^enüoer herkömmlichen Verfahren zum Herstellen von Katalysatoren aufweisen und das Gewinnen von Katalysatoren mit genau vorherbestimmter Zusammensetzung ermöglichen, die unter gerin&stjnöglicher Ausbildung von Abfall oder Nebenprodukten hergestellt werden«
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Erfindungsgemäü weist der Katalysator einen Träger aus Aluminiümoxyd oder Aluminium- und Magnesiumoxyden auf, der ein aktives Produkt aus nickel- und Uranoxyden und Kaliumoxyd oder Garbonat aufweist.
Vorzugsweise enthält eier Katalysator vor dem Versetzen mit einem Bindemittel zum Ausbilden von Körnern, wo diea erfordern cn, zwei bis 60 ^ew,^» iv'ickel und d-15^ Uran in. Form dtren Oxyde und bis zu 5^ Kalium in i1orm des Oxydes oder Karbonates, wobei der restliche Anteil Aluminiumoxyd oder Magnesium- und Aluminiumoxyde darstellt.
Bei einem Verfahren zum verstellen der erfindun^sgemäßen i Katalysatoren werden jNicicel- una Uranylnitrace in Wasser gelöst und Aluminiumhydroxyd oder Aluminiumhydroxyd und Magnesiumoxyd zugesetzt, und im Anschluß hieran mit einer Kaliumcarbunatlösung gerührt, sowie soaaun das Gemisch filtriert und in die entsprecnenden Oxyde oei 600-65O0C gebrannt und abschließend mit einem Bindemittel vermischt und in Körner überführt.
üach einem zweiten Verfahren werden geformte !Träger aus Tonerde oder Spinel mit einer Lösung von Salzen des iüickela und Urane imprägniert und unter Ausbilden der Oxyde georannt, wobei erforderlichenfalls das Imprägnieren
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und Brunnen wiederholt wird, und die Träger werden ab-■ohlieöend in Kaliuahydroxydltieung eingetaucht und •odenn kailiniert.
!«oh einer dritten «rfindungegemäßen Verfahrensweise wer- den 8alββ dee Nickelβ, Urans, Aluminiums und Kaliums erhitzt und Eusammen geschmolzen und sodann weiter unter
Auebilden der Oxyde erhitzt, sowie vermählen und in Körne: Überführt. Sie in Anwendung Kommenden Salze sind vorzugsweise Mitrate.
Das erste angegebene Verfahren zum herstellen des Katalysators kann in der folgenden Weise durchgeführt weraen.
j&s finden die folgenden Produkte anwendung:
(1) 967 g Nickelnitrat 6 H^Ü äquivalent 200 g Äi.
(2) 190 g Urunylnitrat äquivalent -JQ g ü.
(3) 10 g Kaliumcarbonat (Wasserfrei).
(4) 767 g Aluxniniumhydroxyd äquivalent 500 g AIpO- j
(5) 2Ou g Magnesiumoxyd
aickelnitrat und Uranylnitrat werden in aeiL . enn^s*-ι
möglichen Wasservoiumen gelöst. Dieser Losung wira das ,
Gemisch aus Aiuminiamhydroxyd una k^gneeiurnoxyd zugesetzt I und die erhaltene Aufschlämmung über A\acnt eeruhrt.
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Während des Verrühr ens über Wacht werden alle JNickel- und Uransalze auf das Aluffiiniumhydroxyd- und Magnesiumoxydgemisoh absorbiert. Die erforderliche Menge an Kaliumcarbonat in dem gerxngstmöglichen Waeservolumen wird sodann der gerührten Aufschlämmung zugesetzt· Die Aufschlämmung wird filtriert und mit Wasser gewaschen, sowie bei 12O0G getrocknet und abschließend in die entsprechenden Oxyde bei einer Temperatur von 600 bis 650 0 gebrannt.
hierdurch erhält man ein Produkt der folgenden Zusammensetzung:
Gew. j»
Uickeloxyd 23,74
Urarxoxyd (U5Og) 9,91
Kaliumcarounat 0,93
Magnetlumoxyd Ib,69
Aluminiumoxyd 46,73
Das erhaltene reme Pulver wird mit Stärkeiösung vermischt unj. Oetrocjuiet. Dasbelce wird aodann gekörnt und durcn e^n Sieb mit einer lichten Mascainweite von G,i?5 mm hindurch^eeiebt und auf Sieben mit lichten toaschanweiten von 0,36, 0,25 und 0,18 mm gesammelt. x)ie feinanteile weraen sodann für die weitere Benandlun^ mit Stärke in
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dem Auffanggefäß gesammelt. Das in den drei Sieben gesammelte Produkt wird vereinigt und demselben 5$ Aluminiumstearat und 7»5 i* Bentonit zugesetzt. Dieses G-emisoh wird in einem Becherglas zuoereitet und gerührt, sodann dusch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von Ok55 nun hindurchgeführt, und das aufgrund der Klumpen des AIuminiumstearates und Bentonites zurückbleibende Pulver wird durch das Sieb zerkleinert. Das Produkt wird vermischt und in Körner überfuhrt. Dasselbe wird sodann langsam wenigstens 4 Stunden lang und vorzugsweise' über Uacht auf 2000U erhitzt. Die Temperatur des Muffelofens wird im Anschluß hieran erhöht, bis dieselbe 7000G erreicht, und bei dieser Temperatur werden die Körner abschließend 4 Stunden lang gehalten.
Der körnige Katalysator weist die folgende Zusammensetzung
auf:
Mckeloxyd
Uranoxyd (U_0 Kaliumcarbonat Magnesiumoxyd Aluminiumoxyd .Bentonit
Gew.
22 ,16
9 ,25
0 ,87
17 ,44
43 ,-74
6 ,54
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In der obigen Weise hergestellte Katalysatoren können zum Reformieren von Kohl enwass erst of x'en angewandt werden. So kann z.B. ein leichtes reines Naphtha mit Wasserdampf über dem Katalysator unter Anwenden von Auslaßtemperaturen von 630 bis 7pO° C und jürilaßtemperatur von 400°ü und einer Raumgeschwindigkeit von 1100 bis 1500 umgesetzt werden, wodurch Gasgemische erhalten wercien, die Oxyde des Kohlenstoffs, Methans und Wasserstoffs aufweisen.
Der Katalysator kann zum Auslösen weiterer umsetzungen von Gasgemischen angewandt werden, die au.oh zusätzliche uen&en an Konlenwast-erstoff-üescnickung und Wasbt-rdciiapf erhalten werden, unter .husoilden eines Gases mit höherem Kalorienwert, einem verringerten Gehalt an GO und UO, und einem erhöhten Methangehalt.
Das zweite Verfahren zum Herstellen aes Katalysators kann wie folgt durchgeführt werfen.
Es werden Kugeln, stranggepreßte Zylinder, Ringe oder andere formen einer erhitzten Tonerde oder opinale mit einer inneren spezifischen Oberflächen von 1 - 3 m /g und einer »asserabsorptions-Kapazität von 20-35/0 zunächst stark in einer Retorte erhitzt, um die absorbierte Feuch-
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tigkeit auszutrocknen und sodann in einer Jtc:i2em;rierten Lösung aus Wickel- und 'Jransalzen abgeschreckt« Geeignete Salze sind das iütrat und ein üblicher Weg zum Märeteilen tiner konzentrierten Lösung besteht darin, dasselbe zusammen mit kristallinen Hydraten in richtigen Anteilen su schmelzen, Ba Uranoxyd sehr leicht in grots en Mengen .erfügbar 1st, kann das Urannitrat vermittels Lbeen des Oxyds in Salpetersäure hergestellt werden, lsi ach dem Üintauehen weraen die Träger in einer Retorte oder Ofen erhitzt» bis die nitrate vollständig zersetzt sind. Dieselben werden sodann erneut abgeschreckt und das Verfahret wiederholt. l<ormalerweise führt ein einziges eintauchen zu einem ixickeigehalt von 5# und 4-5 malices Eintauchen zu einem kiCKelgehalt von ^QJo1 wenn die Salzlösung aus geüchmelzenein l«ickelnitrat bestent, und der !'rager eine anfängliche tfasüerabsorptions-Kapazität von 20-25$ aufweist. J)as Kaliumoxyd wird vermittels ans chi lebend em , Eintaucnen in eine Kaiiumhydroxydlösung und ansenlieiiendeH Kalzinieren zugesetzt.
Das oben beschriebene Verfahren ist zum nera-eilen von Katalysatoren niedriger Kickelgehaite aer Art geeignet, wie sie zum cyclischen oder autokatalytischen reformieren angewandt werden. Zum kontinuierlichen deformieren oelaufen eich die nickelgehalte auf 25-3Ojb.
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BAD ORIGINAL
Bei dem Herstellen eines Katalysators vermittels dieses Verfahrens werden OfO56 m stranggepreßter Tonerderinge so hergestellt, daß sie eine Wasserabsorption von 20-25$ aufweisen, jedoch exne innere spezifische Oberfläche von nur 1 Die 3 m /g besitzen, Dieselben werden auf 600 C zwecks gründlichen Trocknens erhitzt. Dieselben werden sodann in eine Lösung aus vermischten .Nickel- und Uranylnitraten eingetaucht. Die i\iickelnitratlösung wird durch Schmelzen von Kristallen des Mckelnitrats (227 kg) das Uranylnitrut durch Lösen von Uranoxyd (55,4 kg) in Salpetersäure hergestellt.
Die .ninge werden sodann &ei 750 - 80Ü°ü kalziniert, bis kein weiterer Verlust an Stickoxyddämpfen eintritt. Die rtinge werden sodann in der Salzlösung abgeschrekct und das Verfahren wiederholt, wobei insgesamt viermal eingetaucht wiru. im Anschluß an das abschließende Kalzinieren ' wird der Katalysator 1 Stunde lang in 30#ige Pottasche eingetaucht, abgezogen und getrocknet und anschließend eizie weitere Stunde Kalziniert.
ν er Katalysator besteht sodann aus
18,21* hiCKel als KiO ! 13,7% Uran als U3O8 3,453t Kalium als Kg0
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BAD ORIGINAL^ 'H? %
Der Katalysator wird sodann in ein Heformierungsrohr mit einem .Durchmesser von 10,16 mm eingeführt, das angenähert 0,051 m einnimmt und langsam auf 750 G durch Erhitzen von außen ernitzt, während Wasserstoff durch das .Rohr geführt wird.
Jis wird ein Gemisch aus Wasserdampf und .erdöl dämpf en, das auf 400°Ü vorerhitzt worden ist, in das rtohr bei ' einem Druck von 17,5 kg/cm eingeführt. Diese Einheit wird 1,200 Stunden bei Geschwindigkeiten von 81,8 "bis 122,5 kg/h Wasserdampf und 34,5 bis 51,2 l/h flüssiges Erdöl unter Gewim^en von etwa 99,2 bis 127,5 m /h Gas ohne Erhöhen des Druckabfalls über dem .Rohr und ohne Veränderungen während dieser Zeitspanne betrieben. Eine bemerkenswerte Beobachtung während dieser Zeitspanne war das Verhalten des Katalysators bei einem unbeabsicntigten Versagen uer Anlage. Ein ungenaues Arbeiten der Anlage und anschließendes Versagen der Wasserdampfzufuhr führte Zu. einem sehr geringen Was serdampf/Kohl enwass ers t off Verhältnis in einem Ausmaß, daß auf dem Kondensat Naphthalin spuren ausgebildet werden. Ähnliche Er;.oheimin^n mit anderen Katalysatoren fahren zu bemerkenswerter Kohlenstoff ausbildung auf dem Katalysator und Versuche, diesen vermittels Hindurchführen von Luft durch das Rohr zu entfernen, führten zu einem Zerstören des Katalysators.
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BAD ORIQfNAL
- ίο -
Bei diesem Katalysator war jedoch die Ausbildung von Kohlenstoff sehr gering, wie dies durch die Menge an Kohlendioxyd angezeigt wird, daa bei dem Abbrennen mit luft ausgebildet wird. Weiterhin wird der physikalische Zustand' des Katalysators (wie durch den Druckabfall üoer dem tfohr angezeigt) nicht durch das Abbrennen abgegriffen Die katalytiscne Durchführung n&ch den Abbrennen ist die gleiche wie vor dem Versagen.
Dieses Phänomän tritc während einiger Tage zweimal auf, und zwar innerhalb der ersten 500 -riecriebssturiüen. za ergibt sich eine bemerkenswerte Widerstandsfähigkeit gegenüoer der Ausbildung von Kohlenstoff seitens des Katalysators.
Es ist zu beachten, daß die iexlcnengröise des Katalysators bezüglich des xiohrdurchmessers groß ist.
Zu Jände der Zeitspanne wird die einheit unter den folgenden Bedingungen betrieoen:
Kohlenwasserstoff-Be^cnicKung 51,2 l/h
Wasserdampf-BeschicKung 1^:2,5 kg/h
Druck 16,1 kg/cm
Gasanalyse up ' 62
CO 8,49#
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BAD
°2H6
CO,
Temperatur°C Rohreinlaß Rohrauslau
2,97$ 17,00*
430 760
i)ie angewandte Erdölbeachickung weist einen iiedepunkt von 160 C und einen organischen Schwefel^ehalt von 2 bis A ppm Gewicht/Volumen auf.
Bei dem dritten Verfahren zum herstellen des Katalysators Bellten alle Bestandteile in einer gerinestmöglicüen Wasaermenge, oder wo es zweckmäßig ist, in ihren eigenen Krietallisationswäsaern gelöst weraen. i)ie Lösung wird entweder direkt oder indirekt in einem umkleideten Jefaß erhitzt, um die Salze zu dehydratisieren. Sodann wird das ürhitzen fortgesetzt bis Stickstoffoxyde entwickelt «eraen. Bei dieser Stufe kann das Erhitzen oei einer höheren TemperaturΊη dem gleichen Gefäß zwecks Zersetzen der Oxyde fortgesetzt werden. Wahlweise kann das Gemisch unter AusoiIden eines icsten Kucnens abgekühlt werden, das in eine höhere isiaperatureone zweck Zersetzen der Oxyde überfuhrt wird.
Es werden z.B.
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BA0 ORIGINAL
1485 g .Nickelnitrat-Hexahydrat 1030 g Aluminiumnitrat-KonahydEat 105 g Uranylnitrat-Hexahydrat und 26 g Kaliumnitrat
zusammen in einer Schale aus rostfreiem Stahl geschmolzen Alle Substanzen werden in dem Kristallisationswasser gelöst und das erhitzen wird bis zum Sieden der Schmelze fortgesetzt.
Das Erhitzen wird bis auf etwa 150 G fortgesetzt und die Schmelze wird aufgrund der Entwicklung von Stickstoffoxyden sehr viskos und beginnt zu scnäumen. Die Schmelze wird sodann abgekühlt und der sich ergebende Kuchen in kleine Klumpen zerbrochen und in einen Muffelofen überführt, wo derselbe bei 6ü0 C gehalten wird, dis die Entwicklung von Stickstoffoxyden abgeschlossen ist. Das verbleioende brüchige Produkt wird zerkleinert und durch Siebe mit lichten Maschenweiten von 0,1b - 0,12 mm gesiebt bevor dasselbe in 3»18 χ 3,18 mm Kügelchen unter Zusatz von 2$ Aluminiumstearat als Scnmiermittel verformt wird.
Das körnige Produkt wird anschließend als Katalysator für das Reformieren eines leichten Jirdöldestillates mit Wasserdampf bei niedrigen Temperaturen angewandt.
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Λ 5 4 2 33 3
Dieser Katalysator erweist sich als keineswegs schwächer als ein hochaktiver Katalysator, der vermittels gemeinsamen Ausfällens hergestellt wird.
Vor der Anwendung als lieformierungskatalysatoren be-. dürfen diese Produkte einer Reduktion in einer vVasserstoffatmosphäre· Der in der oben beschriebenen Weise hergestellte Katalysator ist dazu vorgesehen, bei der Reduktion eine Masse aus &Q$> Hi zu ergeben, um denselben so mit einem im Handel erhältlichen Katalysator ähnlichen Wickelgehaltes zu vergleichen.
Die bei der Anwendung dieser Katalysatoren erhaltenen Ergebnisse sind im folgenden wiedergegeben.
A = erfindungsgemäßer Katalysator
B= im Handel erhältlicher Katalysator.
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BAD ORtGfNAL
Wasserdampf/Kohlenwasser Mole/Atom Kohlen- Trockengas- 847 Make Katalysator H 2 A η a 1 y s e CO CO ά i
I		 I
stoff Raumge- 833 SCFH Austritts- i J
stoff schwindig- 1310 Temperatur 76 - 21,96
2,1 keit 1350 °c 57, 13 1,16 20,01
A 2,2 1690 2,54 500 54, 16 25 ,12 3,29 21,93
B 2,3 1640 2,50 500 48, 98 22 ,57 1,48 21,10
A 2,2 , 1907 3,94 500 46, 56 28 ,53 2,87 22,0
co B 2,2 1895 4,06 500 50, 62 29 ,05 1,43 20,64
DO A 2,1 5,06 500 50, 54 26 ,01 2,61 21,56
σ> B 1,9 4,91 500 44, 87 26 ,13 1,52 20,95
m A 2,0 5,72 490 44, 32 ,37 2,32
~* B 5,60 490 31 ,86
,/15

Claims (3)

Patentansprüche
1. Verfahren zum Herstellen eines Katalysators für die Deformation von Kohlenwasserstoffen, dadurch gekennzeichnet , daß 2 bis 60 Gew. pickel nitrat mit 5 bis 15 Gew.yfc Uranylnitrat in Wasser vermischt, sodann 20 bis 88 Gew.yö Aluminiumoxid oder Magnesiumoxid plus Aluminiumoxid zugesetzt und unter Rühren bis zu 5$ Kaliumcarbonat zugesetzt weraen, das so erhaltene Gemisch filtriert, der i\i.ltersuchen bei einer Temperatur von 600 bis 65O0G in die entsprechenden Oxide gebrannt, das so erhaltene Produkt mit Betonit vermischt und in Katalysatorkörner überführt wird *
2. Verfahren zum Herstellen eines Katalysators für die £eformt,tion von Kohlenwasserstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß ein vorgeformter Katalysatorträger aus Aluminiumoxid oder Magnesium-Aluminium-Spinell mit einer Salzlösung, die einen Gehalt an Mckelnitrat zu UranyInitrat im Verhältnis von 4 ϊ 1 aufweist, imprägniert, sodann unter Ausbilden der Oxide bei einer !Temperatur von 600 bis 65O0C gebrannt, erforderlichenfalls das Imprägnieren und Brennen wiederholt,
Neue Unterlagen (Art 7 s ι At»,a Nr. 1 satz 3 BAD ORJGiNAL
* <· fl.
154^333
das so erhaltene Produkt in Kaliumhyaroxidlösung eingetaucht unu sodann kalziniert wird.
3. Verfahren zum verstellen einea Katalysators für aie riefürmation von Kuülermesseratof:en, dadurch ^ekennzeicmiet, aaj ein ueinibcn aus etwa c uid όο Lrew.^b
ÜiOKelnitrut, b bis Ib Gew.56 Uranyinitrat, ö dis 80 Gew.^o Aluminiumoxid oaer ka^ne.iuiiioxid plus Aluminium-*
I oxid und bis zu 5 $ Kaliumcarbonat Dia zum Ausbilden ' der entsprechenden Oxide erhitzt, soaann vermählen und in Kataiysatorkörner üutrfahrt wira. ,
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DE19651542333 1964-04-06 1965-03-08 Katalysator fuer die Reformation von Kohlenwasserstoffen Pending DE1542333A1 (de)

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