DE2450659C3 - Verfahren zum Entfernen von Ammoniak aus Ammoniak enthaltenden Gasen - Google Patents
Verfahren zum Entfernen von Ammoniak aus Ammoniak enthaltenden GasenInfo
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Description
Cr1A1O,
Beispielsweise hat N.M. M η γη / ο ν, Kinetik;) i
Kaiali/, fkl.7(l)(l%6),S. 172 bis 175. berichtet, daß die
Selektivität bei der Bildung von Stickstoffmonoxid 66
Prozent beträgt. Bei Verwendung von Chromoxid nls Katalysator findet zudem eine weitere Nebcnreaklion
nach dem Reakiionssehenia III Mall
in der Cr ein Chromatom und A mindestens ein Element aus der Gruppe Zinn, Antimon, Vanadium,
Kobalt, Silber, Zink, Nickel. Titan, Molybdän, Wolfram, Schwefel, Phosphor, Bor, Germanium und
Zirkonium bedeutet, χ eine Zahl von 4 bis 12, y eine
Zahl von 0,2 bis 8 und /. eine Zahl von 6.2 bis 42 ist. umsetzt.
2. Verfahrer, nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet,
daß man einen Katalysator verwendet, bei dem das Verhältnis von χ zu y IU:0i bis 6:6
beträgL
3. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur auf 250 bis 4500C
eingestellt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Raumgeschwindigkeit auf 1000 bis
50 000h 'eingestelltwird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur 250 bis 4500C beträgt.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Raumgcschwindigkeil 1000 bis 50 000h 'beträgL
Da Ammoniak einen äußerst unangenehmen Geruch hat und in natürliche Gewässer eingeleitetes. Ammoniak
und Ammoniumionen enthaltendes Abwasser, das Wachstum von Wasserlinse und Seetang fördert und oft
eine Rotfärbung des Wassers verursacht, trägt ei» in
erheblichem Maße zur Umweltverschmutzung bei. Rs gehört daher zu den wichtigsten I Jmweltschutzmaßriahmcn.
das Eindringen von Ammoniak in die Atmosphäre und in natürliche Gewässer zu verhindern.
Bei der katalytischcn Oxidation von Ammoniak in Ammoniak enthaltenden Gasen bei hohen Tempcraturen
mit Sauerstoff oder freien Sauerstoff enthaltenden Gasen wird Ammoniak nach folgenden Reaktionsschemata
oxiden:
4NH3 f 3O2 >2N2 + 6H2O (I) bo
4NH3 + (2χ + S)O2 -"4NOx + 6H2O (II)
Chromoxid ist bereits bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen Von 300 bis 350"C ein aktiver Katalysa- (.5
tor zur Oxidation von Ammoniak, Es hat jedoch den Nachteil, daß sich bei der Oxidation von Ammoniak
auch große Mengen an Stickstoffoxiden bilden.
(III)
Aus der US-PS 15 58 "598 isl ein Verfahren /ur
Oxidalion von Ammoniak /u salpcirigcr Säure.
Salpetersäure. Ammoniuniniirit oder Ammoniumnitrat
bekannt, wo/u als Katalysatoren verschiedene Vanadate,
wie Chromvanadat, vorgeschlagen werden. Der Katalysator wird vor seinem Konlakl mil Ammoniak
und Sauerstoff auf Temperaturen von ca. 600 bis 700"C erhitzt. Die Oxidalion wird bei einem Überschuß von
Ammoniak gegenüber Sauerstoff bzw. Lull durchgeführt. In diesem Zusammenhang wird auch ausgeführt,
daß sich zur Oxidation von Ammoniak zu Stickstoffoxiden allgemein Katalysatoren bus Oxiden von minde
stens zwei Metallen eignen, die in verschiedenen Wertigkeitsstufen auftreten können und ein Atomgewicht
oberhalb 40 aufweisen.
Der Erfindung hegt die Aufgabe zugrunde, ein
Verfahren zur sclckiivcn Entfernung von Ammoniak
aus Ammoniak enthaltenden Abgasen zur Verfügung zu stellen, bei dem die Bildung von Stickstoffoxiden slaVk
redu/ii-i 1 ist. Die Aufgabe wird durch die Erfindung
gelöst.
Die Erfindung beruht auf dem überraschenden Befund, daß Chromoxid wirksam für die selektive
Entfernung von Ammoniak verwendet werden kann, wenn es mit anderen Elementen zu einer komplexen
Oxidverbindung oder einem Chromat kombiniert wird. In Kombination mit anderen Elementen beschleunigt
Chromoxid bei stark reduzierter Bildung von Stickstoffoxiden selektiv die Reaktion gemäß (I) und kann selbst
bei einer vergleichsweise niedrigen Ammoniakkon/cntration von einigen wenigen ppm bis zu einigen lausend
ppm, beispielsweise bis zu 5000 ppm. eingesetzt werden.
Die Erfindung betrifft somit den in den Ansprüchen gekennzeichneten Gegenstand.
Ammoniak enthaltende Gase enthalten im allgemeinen neben Ammoniak freien Sauerstoff. Es isl daher nur
dann notwendig, Sauersioff oder I.lift zii/usel/cn. wenn
die Gase überhaupt keinen Sauerstoff enthüllen oder wenn der Sauerstoff in weniger als der äquimolarcn
Menge zum Ammoniak vorliegt. Das Molverhältnis von Sauerstoff /11 Ammoniak soll mindestens I : I betragen.
Das crfmdungsgemäße Verfahren kann auch ohne Nachteil für Ammoniak einhaltende Gase cingcsci/t
werden, die außerdem Wasserdampf. Kohlenmonoxid, Kohlendioxid. Schwefeldioxid, kleinere Mengen an
niederen Kohlenwasserstoffen oder Wasserstoff ent hai ten.
Bei einer Vcrfahrcnslcmpcratur von unterhalb 200"("
nimmt die Umsclzungsgcschwindigkiil stark ab. so daß
das Verfahren unwirtschaftlich wird Bei einer Tempera
tür von über 500"C nimmt die Bildung von Stickstoffoxi
den zu.
Bei einer Raumgeschwindigkeit von mehr als
iOOOOOh ' verringert sich der Ammottiakumsiitz. Bei
einer Raumgeschwindigkeit von weniger als I (XK) h '
nimmt der Ammoniakumsatz, zu, und die Umsetzung kann selbst bei niedrigen Temperaturen durchgeführt
werden. |cdoch wird dann das Verfahren iinwirlsehaft·
Hch, da es einen sehr großen Reaktor sowie ein großes
Volumen an Katalysator erfordert. Im erfindungsgenijilj
verwendeten Katalysator beträgt das Zahlenverhältnis von v, d. h. die Anzahl der Chromalome, zu y, d. h. die
Λη/ahl der Atome der anderen Elemente A, vorzugsweise 11,5 :0,5 bis 6 :b. Bei einem Atomverhältnis vein
Chrom zu A von mehr als 11.5 :0,5 erhöht sich zwar der
Ammoniakumsat/, jedoch nininn auch die Bildung von
.Stickstoffoxiden zu. Bei einem Alomverhälinis vtui
Chrom /u A von weniger als fa : b ist die Bildung vcm
.Stickstoffoxiden gering, aber der Ammoniakumsau
nininu slark ab, so daB die Umsetzung bei hoher
Temperatur und niedriger Raumgeschwindigkeit durchgeführt werden muß. Als Komponente A werden Zinn,
Antimon, Vanadium, Silber, Kobalt, Titan, Molybdän, Wolfram und Schwefel besonders bevorzugt.
Die Oxidationsstufe der Komponenten im Katalysator ist unbekannt. Der Katalysator kann das Chrom in
der sechs-, fünf- oder dreiwertigen Stufe, das Vanadium in der fünf-, vier- oder dreiwertigen, das Wolfram in der
sechs-, fünf- oder vierwerligen, das Zink in der zweiwertigen, das Zinn in der vier- oder zweiwcrligt-n,
Kobalt und Nickel in der drei- oder zweiwertigen und/oder das Titan in der vier- oder dreiwertigen Stufe
enthalten. Die Elemente liegen in Form von Oxiden oder komplexen Oxiden vor. Schwefel kann als Sulfat
vorliegen.
Der erfindungsgemäß verwendete Katalysator kann aus den Kntalysaiorboslandiieilen allein, d. h. ohne
irgendeinen Träger, bestehen und in Form von Granulaten, Tabletten oder durch Strangpressen herge-
stellten Formkörpern vorliegen. Vorzugsweise wird der Katalysator jedoch auf üblichen Trägern aufgebracht,
um die mechanische Festigkeit und die gleichmäßige Zusammensetzung der Katalysatorbestandteile zu verbessern.
Übliche Träger sind aktiviertes Aluminiumoxid,
to it-Aluminiumoxid, Kieselgel, Aluminiumsilikat, Diatomecnerde
und Siliciumcarbid. Der Träger kann in Form von Granulat, Tabletten oder durch Strangpressen
hergestellten Formkörpern oder in Form eines Sols verwendet werden. Bei Verwendung eines Sols kann
dieses mit den Katalysatorkomponenten vermischt und anschließend zu Formkörpern verformt werden.
Die besonders bevorzugten Ausgangsverbindungen zur Herstellung des crfindungsgemäß verwendeten
Katalysators sind wasserlösliche Salze, die homogen
miteinander vermischt werden können. Bei der Herstellung eines Katalysators durch Imprägnieren eines
Trägers mit den Kataiysatorkomponenten werden vorzugsweise wasserlösliche Verbindungen verwendet.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
In den Beispielen wird der Ammoniakumsalz und die Bildung von Stickstoffoxiden nach folgenden Gleichungen
berechnet:
Ammoniaicumsatz (%) =
in den Gasen enthaltene Ammoniakkonzentiration
beim Austritt aus dem Reaktor
Ammoniakkonzentration in den zu behandelnden Gasen
Ammoniakkonzentration in den zu behandelnden Gasen
χ 100
Bildung von Stickstoffoxiden (%) = in den Gasen enthaltene Konzentration an Stickstoffmonoxid
und Stickstoffdioxid beim Austritt aus dem Reaktor ^mmoniaikkonzentration in den zu behandelnden Gasen
χ 100
9 ml Monoäthanolamin werden in 80 ml Wasser gelöst. Die Lösung wird mit 10,4 g Ammoniumparawollframal
versetzt und gerührt. Die erhaltene Lösung wird mit einer Lösung von 20,0 g Chromsäureanhydrid in
100 ml Wasser versetzt. Die erhaltene Lösung wird mil 122,4 g akliviertem Aluminiumoxid versetzt, und dus
Gemisch wird bei 800C eingedampft. Nach dem
vollständigen Imprägnieren des aktivierten Aluminium
oxidträgers wird die Masse bei 200"C getrocknet, bis sie wasserfrei ist.
Der erhaltene Katalysator wird in einen Ofen gegeben, und die Temperatur des Ofens wird innerhalb
eines Zeitraums von 2 Stunden von Raumtemperatur auf 650°C erhöht. Der Ofen wird 5 Stunden bei dieser
Temperatur gehalten und dann auf Raumtemperatur abkühlen gelassen. Der erhaltene kalzinierte Katalysator
weist folgendes Metallalomverhällnis auf: Cr111W-O.,.
I ml des Katalysators wird in ein Ginsrohr mil einem
Innendurchmesser von 12 mm gefüllt. Durch das Glasrohr wird bei 35O"C ein Gasgemisch aus 84,7
Vi:!tiinprozcnl Stickstoff. 2,5 Volumprozent Sauerstoff,
12.8 Volumprozent Wasserdampf und 491 ppm Ammo-
niak mit einer Raumgeschwindigkeit von 13 800 h '
geleitet. Der Ammoniakumsal/ beträgt 100 Prozent, und die Bildung von Stickstoffoxid 0,9 Prozent.
Beispiele 2 bis 18
Gemäß Beispiel I werden verschiedene Kalalysälo- wird als Zinntetrachlorid, Antimon als Antimontrichlo-
rcn hergestellt, bei denen die gleichen Chrom- und rid und Titan als Titantetrachlorid verwendet. Die
Wolframverbindungen wie in Beispiel 1 eingesetzt 65 ' Katalysatoren werden auf die gleiche Weise wie in
werden. Vanadium wird als Vanadyloxalat, Molybdän Beispiel 1 mit dem Gasgemisch zur Umsetzung
als Annnoniummolybdal, verwendet; Zink, Silber, gebracht. Die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammcnge-
Nickcl und Kobalt werden als Nitrate eingesetzt; Zinn faßt.
| I | Katalysator | 5 | 24 50 659 | (0A) | H2O NIi3 | Raumge- | 6 | NII3- | StickstolT- | |
| 2,9 | (%) (ppm) | schwindigkeil | Umsatz | Qxid- | ||||||
| Tabelle | Kalzinic- | 2,9 | 16,2 424 | Reaktions | bildung | |||||
| Bei | rungs- | 2,5 | 16,2 447 | temperatur | ||||||
| spiel | tempe- | 2,9 | 13,0 529 | (h ') | (%) | (%) | ||||
| Nr. | Cr8W4O24 | ratur | Zusammensetzung ties | 2,9 | 16,2 426 | 15 200 | 100 | 2,1 | ||
| Cr„W,0,9iS | cn | Gasgemisches | 2,5 | 15,6 518 | 15 200 | (C) | 97,1 | 1,2 | ||
| Cr9W2V1O234 | 550 | 2,5 | 13,0 486 | 13 800 | 350 | 100 | 1,8 | |||
| 2 | Cr9V3O2, | 550 | N2 | 3,0 | 12,8 487 | 15 200 | 300 | 100 | 2,1 | |
| 3 | Cr9Mo3O22^ | 600 | (%) | 2,9 | 15,0 498 | 14 000 | 350 | 100 | 0,8 | |
| 4 | Cr6Zn6Oi5 | 600 | 80,9 | 2,9 | 15,6 533 | 13 800 | 400 | 100 | 7,1 | |
| 5 | Cr9Ag3Oi5 | 550 | 80,9 | 2,9 | 16,2 428 | 13 800 | 350 | 95,2 | 3,0 | |
| 6 | Cr9Ni3O16-5 | 400 | 84,5 | 2,5 | 16,2 428 | 15 000 | 350 | 87,2 | 9,1 | |
| 7 | Cr9Co3O16-5 | 400 | 80,9 | 2,5 | 12,8 1890 | 14 000 | 300 | 95,7 | 4,0 | |
| 8 | Cr9Sn3O19-5 | 400 | 81,4 | 2,9 | 13,0 1890 | 15 200 | 350 | 98,8 | 6,3 | |
| 9 | Cr9Sb3O19-5 | 400 | 84,5 | 2,9 | 0 2170 | 15 200 | 300 | 99,7 | 3,7 | |
| 10 | Cr10W2O21 | 400 | 84,7 | 2,5 | 0 2170 | 6 900 | 325 | 100 | 0,3 | |
| 1! | Cr10V2O20 | 400 | 82,0 | 3,0 | 13,0 521 | 6 900 | 325 | 99,2 | 0,1 | |
| 12 | Cr10W2O21 | 650 | 81,4 | 15,0 80 | 6 000 | 350 | 99,6 | 0,2 | ||
| 13 | Cr10V2O2n | 650 | 80,9 | 6 000 | 300 | 97,7 | 0,2 | |||
| 14 | Cr9Ti3O195 | 650 | 8G,9 | 14 000 | 300 | 99,7 | 1,2 | |||
| 15 | Cr10V2O20 | 650 | 84,5 | 25 000 | 300 | 100 | 0,4 | |||
| 16 | 400 | 84,3 | 300 | |||||||
| 17 | 650 | 96,9 | 350 | |||||||
| 18 | 96,9 | |||||||||
| 84,5 | ||||||||||
| 82,0 | ||||||||||
Beispiel 19
22,5 ml Monoäthanolamin werden in 200 ml Wasser gelöst und mit 2b g Ammoniumparawolframat versetzt.
Das Gemisch wird bis zur vollständigen Lösung gerührt und dann mit einer Lösung von 50,0 g Chromsäureanhydrid
in 250 ml Wasser vermischt. Hierauf wird das Gemisch mit 160 ml eines 20 Gewichtsprozent SiOj
enthaltenden Kieselsäuresol versetzt, bei 80"C zur
Trockene eingedampft und 3 Stunden auf 300°C (erste Kalzinierung) erhitzt. Das Gemisch wird abgekühlt und
pulverisiert. Das erhaltene Pulver wird zu Tabletten verforTit und dann 5 Stunden bei 450°C an der Luft
erhitzt (zweite Kalzinierung). Der kalzinierte Katalysator weist folgendes Metallatomvcrhällnis auf:
Cr111WjO21.
I ml des Katalys&'ors wird in ein Glasrohr mit einem
Innendurchmesser von 12 mm gefüllt. Durch das Glasrohr wird bei 25O"C ein Gasgemisch aus 84.7
Volumprozent Stickstoff, 2,5 Volumprozent Sauerstoff, 12,8 Volumprozent Wasserdampf und 514 ppm Ammoniak
mit einer Raumgeschwindigkeit von 13 800 h ' geleitet. Der Ammoniakumsatz beträgt 99,4 Prozent
und die Bildung von Stickstoffoxiden 0,7 Prozent.
Beispiel 20
Gemäß Beispiel 19, jedoch unter Verwendung von Chromsäureanhydrid, Ammoniummolybdat und Koballnilrat
als Ausgahgsverbindungen wird ein Katalysator hergestellt. Der Katalysator hat das Metallatorrivcrhällnis:Ci\|Mo2COO22<
Gemäß Beispiel 19 wird über den Katalysator bei 4000C ein Gasgemisch aus 84.5 Volumprozent Stick J5
stoff, 2,5 Volumprozent Sauerstoff, 13,0 Volumprozent Wasserdampf und 514 ppm Ammoniak mit einer
Raumgeschwindigkeil von 13 800 h ' geleitet. Der Ammoniakumsalz bcträgl 100 Prozent und die Bildung
von Stickstoffoxiden 5 Prozent.
Beispiel 21
[ünc Lösung von 18,0 g Chromsäureanhydrid in
100 ml Wasser wird mil 60 ml 2N Schwefelsäure gemischt. Das Gemisch wird mit 122,4 g aktiviertem
Aluminiumoxid versctzl und bei 80"C eingedampft. Nach dem vollständigen Imprägnieren des aktivierten
Aluminiumoxidlrägcrs wird die Masse bei 200"C
so getrocknet, bis sie wasserfrei ist. Der erhaltene
Katalysator wird in einen Ofen gegeben, und die Temperatur des Ofens wird innerhalb eines Zcitn-umcs
von 2 Stunden von Raumtemperatur auf 400"C erhöht. iJci' Ofen wird 5 Studcn bei dieser Temperatur gehalten
und anschließend auf Raumtemperatur abkühlen gelassen. Der erhaltene kalzinierte Katalysator hat das
Melallatomverhältnis: CniSiO^-,. Während der Kalzinicrung
wird keine Verflüchtigung des Schwefels festgestellt.
I ml des Katalysators wird in ein Glasrohr mit einem Innendurchmesser von 12 mm gefüllt. Durch das
Glasrohr wird bei 400°C ein Gasgemisch aus 84,5
Volumprozent Stickstoff, 2,5 Volumprozent Sauerstoff. 13,0 Volumprozent Wasserdampf und 277 ppm Ammoniak
mit einer Raumgeschwindigkeit von 13 800 h' geleitet. Öer Ammoniakumsatz beträgt 100 Prozent und
die Bildung von Stickstoffoxiden 7,2 Prozent. Bei einer Temperatur von 350°C beträgt der Ammoniakumsalz
H)O Piuzent und die Bildung win Stickstoffoxiden 4.8
Prozent.
ι -cttuli Beispiel 21. icilnih leueils unter Verwendung
«im ι .'Ii ml 2N Si-Iiu i-k'ls.iiiiv Phosphorsäure, Borsäure.
(leniniiiiiiMKliiiMil und /iikonniirai uerden verschiedene
Katalysatoren hergestellt. Die Katalysatoren werden ,•.'email Beispiel I mti dem Ciasgemisch zur Umsetzung
gebracht. Die Irgcbnisse sind in Tabelle Il zusaniniengelallt.
| IJei- | Katalysator | Kalzinie | Zusammensetzung | des | Ka um ge | Reükliüns- | NII3- | Stickstüll- |
| spiel | rungs | Gasgemisches | schwindigkeit | tcmperatur | Umsatz | oxid- | ||
| Nr. | ie m ρ c- | bildung | ||||||
| ratur | N2 O2 H2O | NII3 | ||||||
| ( C) | (%) (%) ("A) | (ppm) | (h ') | ( C) | (%) | (%) |
22 CrnS5Oj7 400 84.5 2.5 13-0 277 13 800 400 iOO 0.0
23 Cf1)PjO2, 400 84,5 2,5 13,0 467 13 800 350 100 8,8
24 Cr,,BjOls 400 84,5 2,5 13,0 267 13 800 300 99,5 4,6
25 Cr,Gc,O|.,.$ 400 84,5 2,5 13,0 267 13 800 300 99,5 2,6
26 Cr9Zr3O11Jj 400 84,5 2,5 13,0 273 13 800 300 100 4,3
Vcrgleiehsbeispiel
Gemäß IJeispiel I wird unter Verwendung von Cbromsfiureanhydrid ein Katalysalor hergestellt. Der
Katalysator hat das iVfctullutonivcrhnltni.s: CViiÖm.
Cieniäll Beispiel I wird der Katalysator in ein Glasrohr
gefüllt, in das bei JOO C ein Gasgemisch aus 80.9
Volumprozent .Stickstoff. 2.9 Volumprozent Sauerstoff.
Jl) 16,2 Volumprozent Wasserdampf und 41J ppm Ammoniak
mit i!»%er kaumgesehwindigkeit von 15 200 Ii '
eingeleitet wird. Der Ammoniakumsatz, betragt 9J.0
Prozent und die Bildung von Stickstoffoxiden 14.7 Prozent. Bei einer Tei.'iperaiur von 25O"C beträgt der
Ammoniakumsalz 100 Prozent und die Bildung von
Stickstoffoxiden 3 5.8 Prozent.
«09 642/319
Claims (1)
- Patentansprüche:I. Verfahren zum Entfernen von Ammoniak aus Ammoniak enthaltenden Gasen, dadurch gekennzeichnet. daB man die Ammoniak enthaltenden Gase in der Dampfphase bei Temperaturen von 200 bis 5000C und einer Raumgeschwindigkeit von höchstens 100 000 h ' in Gegenwart von Sauerstoff oder freien Sauerstoff enthaltenden to Gasen in einem Molverhällnis von Sauerstoff /u Ammoniak von mindestens I an einem Mctalloxidkatalysator der allgemeinen Formel
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