DE95757C - - Google Patents
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
In der Patentschrift Nr. 66351 ist ein Verfahren
beschrieben, um durch Einführung von Monoazoderivaten der Η-Säure als Componenten
gemischter Benzidinfarbstoffe eine eigenartige Klasse von Trisazokörpern darzustellen,
von denen in der Technik namentlich das Diamingrün grofse Bedeutung erlangt hat.
Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung einer Anzahl neuer Ausführungsformen
jenes Verfahrens.
Es hat sich nämlich gezeigt, dafs Combinationen von besonders guter Waschechtheit erhalten
werden, wenn man an Stelle der bisher verwendeten Monoazoderivate aus Nitranilin,
Sulfanilsäure etc. solche wählt, die aus Diazoaldehyden, Diazobenzoesäuren und ihren Derivaten
abgeleitet sind. Die daraus erhaltenen Trisazofarbstoffe zeichnen sich auch dadurch
aus, dafs sie durch eine Nachbehandlung mit Chromaten auf der Faser fixirt werden können.
Beispiel 1.
Combination des Monoazofarbstoffe (O1 α4-Amidonaphtol-ß2
S3- disülfosäure - ρ -Diazobenzaldehyd) mit 1 Molecül' Tetrazodiphenyl und
Kupplung des Zwischenproductes mit 1 Molecül m-Toluylendiamin.
6,1 kg p- Amidobenzaldehyd werden in salzsaurer Lösung diazotirt und mit einer neutralen
Lösung von 16 kg ax a4-Amidonaphtolß2
ßg-disuifosäure versetzt. Nach mehrstündigem
Stehen wird durch Zusatz von 20 kg Soda alkalisch gemacht, wobei der in Form braunrother
Flocken ausgeschiedene Monoazofarbstoff mit violetter Farbe in Lösung geht.
Hierauf fügt man in ■ der Kälte eine aus 9,2 kg Benzidin in üblicher Weise bereitete Tetrazodiphenyllösung
hinzu. Die Bildung des Zwischenproductes erfolgt sofort. Dasselbe scheidet sich in Form blauschwarzer Flocken unlöslich
aus. Behufs Ueberführung in den Baumwollfarbstoff giebt man eine wässerige Lösung von
6,5 kg m-Toluylendiamin hinzu und läfst etwa ' 12 Stunden stehen, worauf man auf 8o° erwärmt
und den Farbstoff aussalzt.
Er bildet ein bronzeglänzendes Pulver und färbt ungeheizte Baumwolle tiefschwarz..
Combination des Monoazofarbstoffe (Amidonaphtoldisulfosäure
H-m-Diazobenzaldehyd) mit ι Molecül Tetrazoditolyl und 1 Molecül αχ·α4-
Amidonaphtolsulfosäure.
12,1 kg m-Amidobenzaldehyd werden diazotirt
und die Diazolösung wird mit einer neutralen Lösung von 32 kg Ct1 o^-Amidonaphtolß2
ßg-disulfosäure vermischt. Nach etwa zweistündigem Stehen wird mit Soda alkalisch
gemacht und in der Kälte eine aus 21,2 kg Tolidin durch Tetrazotiren dargestellte Tetrazo-
ditolyllösung zugesetzt. Das Zwischenproduct fällt sofort in unlöslichen blauschwarzen
Flocken aus. Nachdem keine Tetrazoverbindung mehr nachweisbar ist, fügt man eine
sodaalkalische Lösung von 32 kg Ct1 ct4-Amidonaphtol-ß2
ß3-disulfosäure hinzu, läfst circa
20 Stunden stehen, wärmt auf und isolirt den Farbstoff durch Aussalzen. Er färbt Baumwolle
direct blau.
Combination des Monoazofarbstoffe (^1 ct4-Amidonaphtol-ß2
ß3-disulfosäure-p-Diazobenzoesäure) mit 1 Molecül Tetrazodiphenoläther und
Kupplung des Zwischenproductes mit 1 Molecül A1 a4 - Amidonaphtol - ß2 ß3 - disulfosäure.
Man diazotirt 13,7 kg ρ-Amidobenzoe'säure
mit 7 kg Nitrit und rührt die Diazolösung in eine neutrale abgekühlte Lösung von 32 kg
Ci1 ai -Amidonaphtol- ß2 ß3 - disulfosäure. Nach
mehrstündigem Stehen wird sodaalkalisch gemacht und zur rothen Lösung des Monoazofarbstoffe
eine aus 24,4 kg Dianisidin dargestellte Tetrazolösung zugefügt. Das Zwischenproduct
bildet sich sofort und bleibt, falls nicht sehr concentrirt gearbeitet wird, in Lösung, die eine intensiv violettschwarze Farbe
zeigt. Durch Zusatz von Kochsalz kann das Zwischenproduct in schwarzen Flocken ausgeschieden
werden, doch, ist diese Abscheidung zur Weiterverarbeitung selbstverständlich überflüssig.
Behufs Ueberführung in den Farbstoff setzt man direct zur Lösung des Zwischenproductes
eine sodaalkalische Lösung von 32 kg U1 a4-Amidonaphtol-ß2
ß3- disulfosäure. Nach längerem Stehen, wobei die Farbe der Mischung in
blau übergeht, wird aufgewärmt und der Farb-. stoff ausgesalzen. Er bildet getrocknet ein
kupferglänzendes Pulver, ist leicht löslich in Wasser mit grünlich blauer Farbe und färbt
Baumwole in grünstichig blauen Nuancen, die sich durch grofse Klarheit auszeichnen.
Combination des Monoazofarbstoffe (ax a4-Amidonaphtol
- ß2 ß3 - disulfosäure - m - Diazobenzoesäure)
mit 1 Molecül Tetrazoditolyl und weitere Kupplung des Zwischenproductes mit
ι Molecül Phenol.
6,9 kg diazotirte m- Amidobenzoe'säure werden mit 16 kg Amidonaphtoldisulfosäure (αχ α4 ß2 ß3)
in neutraler oder schwach saurer Lösung combinirt; die sodaalkalische Lösung des Monoazofarbstoffe
wird mit einer 10,6 kg Tolidin entsprechenden Tetrazoditolyllösung versetzt.
Nach erfolgtem Verschwinden der Tetrazoverbindung vermischt man die .violettschwarze
Lösung des leichtlöslichen Zwischenproductes mit einer sodaalkalischen Auflösung von 4,8 kg
Phenol. Nach längerem Stehen wird aufgewärmt, der Farbstoff ausgesalzen, filtrirt, geprefst
und getrocknet. Er färbt ungeheizte Baumwolle, sowie Wolle in saurem Bade in schön
grünen Nuancen.
Combination von 1 Molecül des Monoazofarbstoffe
(Ct1 a4- Amidonaphtol -ß2 ß3 - disulfosäurem-Diazobenzoesäuremethylester)
mit 1 Molecül Tetrazoditolyl und 1 Molecül a-Naphtolsulfoeäure
(Nevile & Winther).
Man führt 7,6 kg m - Amidobenzoe'säuremetbyleeter
in die Diazoverbindung über und stellt durch Combination derselben mit 16 kg
Ct1 ct4 - Amidonaphtol - ß2 ß3 - disulfosäure den
Monoazofarbstoff her, zu deseen sodaalkaliecher Löeung die entsprechende Menge Tetrazoditolyllösung
(aus 10,6 kg Tolidin) zugefügt wird. Das Zwischenproduct fällt sofort in schwarzen
Flocken aus. Nach beendigter Combination setzt man die wässerige Lösung von 13 kg
a-Naphtolsulfosäure (Nevile&Winter) hinzu,
wärmt nach mehrstündigem Stehen auf und isolirt den Farbstoff durch Aussalzen. Er färbt
ungeheizte Baumwolle indigoblau.
Combination von 1 Molecül des Monoazofarbstoffe
(Ct1 a4-Amidonaphtol-@2 ß3-disulfosäure-m-Diazobenzoesäureamid)
mit 1 Molecül Tetrazoditolyl und ι Molecül Phenol.
6,8 kg m - Amidobenzamid
s "*\C ONH2 J
werden mit 3,5 kg Nitrit in ealzeaurer Lösung diazotirt und mit 16 kg Amidonaphtoldisulfoeäure
(αχ aA S2 β3) combinirt. Nach mehrstündigem
Stehen setzt man 20 kg Soda hinzu und läfet in der Kälte eine durch Tetrazotiren von
10,6 kg Tolidin bereitete Tetrazolösung einlaufen. Dae Zwiechenproduct scheidet sich
eofort in Form von schwarzen Flocken aue. Nach dem Verechwinden der Tetrazolösung
giebt man eine Soda enthaltende Löeung von 4,7 kg Phenol hinzu und läfet ca. 12 Stunden
etehen, worauf die Farbstofflöeung in gewohnter Weise aufgearbeitet wird. Der neue Farbstoff
färbt Baumwolle direct kräftig grün.
Die Eigenschaften der in dieser Weise erhältlichen wichtigsten Combinationen sind in
folgender Tabelle zusammengestellt.
MonoazofarbstofF | Tetrazo- | Endcomponente | Aussehen | Lösung | Lösung | Färbung auf Baumwolle | 3 proc. |
aus Cf1 a4-Amidonaphtol- |
verbindung | des | in | in concentrirter |
schwarz | ||
ß2 ß3 - disulfosäure π η Q |
aus | Farbstoffs | Wasser | Schwefelsäure | V2 proc. | ||
LlIJ. *-*■ | m - Phenylendiamin | grau | rothstichig schwarz | ||||
Benzidin | schwarz mit | violettschwarz | blau | schwarz | |||
m - Toluylendiamin | scnwdcnem Bronzeglanz |
blaugrau | röthlich schwarz | ||||
do. | m - Amidophenol | do. | do. | do. | grau | tiefschwarz | |
do. | α - Naphtylamin | do. | do. | do. | blaugrau | ||
do. | a - Naphtylaminsulfo- | do. | blauschwarz | do. | grau | grünstichig schwarz | |
do. | säure | do. | do. | do. | blauschwarz | ||
ρ - Diazobenzaldehyd ■ | Naphtionat | grünlich grau | schwarz | ||||
do. | Amidonaphtolsulfo- säure G |
do. | griinl. blauschwarz | do. | blaugrau | tiefschwarz | |
do. | m - Phenylendiamin | do. | blauschwarz | do. | grau | do. | |
Tolidin | m - Toluylendiamin | do. | schwarz | do. | do. | schwarz grauschwarz |
|
do. | m -Amidophenol | ■do. | violettschwarz | ■ da | do. | tiefschwarz | |
do. | m - Toluylendiamin Naphtionat |
do. | do. | do. | do. do. |
röthlich schwarz | |
m - Diazobenzaldehyd | do. Benzidin |
m - Phenylendiamin | do. do. |
schwarz blauschwarz |
do. do. |
grünlich grau | grünlich schwarz |
m - Diazobenzoesäure < | do. | m - Toluylendiamin | do. | grünlich schwarz | do. | blaugrau | tiefschwarz |
\ | do. | Resorcin | do. | schwarzviolett | do. | grünlich grau schwarz |
grünlich schwarz |
m-Diazobenzoesäure- J | do. | m -Toluylendiamin | do. | dunkelgrün | schmutzig blaugrün | blaugrau | blauschwarz |
amid \ | do. | Naphtionat | do. | violettschwarz | blau | grünlich grau | |
m - Diazobenzaldehyd | do. | Amidonaphtolsulfo- | kupferglänzend | dunkelblau | do. | blaugrau | dunkelblau |
do. | säure G | schwarz | do. | do. | do. | ||
ρ - Diazobenzoesäure | Ci1 CL41 -Amidonaphtol- ß2 ß3 - disulfosäure |
grünblau | |||||
Tolidin | do. | kupferglänzend | blau | do. | do. | blaugrün | |
m - Diazobenzoesäure | Benzidin | do. | do. | do. | indigoblau | ||
do. | blaugrün | ||||||
Dianisidin | do. | do. | grünblau | blaugrün | rothstichig blau | ||
Benzidin | do. | blau | blau | ||||
Monoazofarbstoff | Tetrazo- | Endcomponente | Aussehen | Lösung | Lösung | Färbung auf Baumwolle | 3 proc. |
aus K1 a4-Amidonaphtol- |
verbindung | des | in | in concentrirter |
blau | ||
ß2 (33 - disulfosäure und |
aus | Farbstoffs | Wasser | Schwefelsäure | V2 proc. | ||
H1 ct4-Amidonaphtol- | blau | do. | |||||
Tolidin | ß2 ß3 - disulfosäure | kupferglänzend | blau | blau | blaugrün | ||
do. | do. | indigoblau | |||||
Aethoxybenzidin | do. | do. | do. | do. | blaugrün | dö. | |
Dianisidin | ß-Naphtol | do. | grünblau | blaugrün | rothstichig blau | schwarzblau | |
m-Diazobenzoesäure . | Benzidin | do. | messing glänzend |
blauviolett | blau | do. | tief indigoblau |
Tolidin | ct-Naphtol | kupferglänzend | do. | do. | trübes grünstich. Blau |
rothstichig blau | |
Dianisidin | β - Naphtol | do. | grünblau | blaugrün- | blau | blauschwarz | |
do. | Ci1 α4 -Amidonaphtol- ß2 ß3 - disulfosäure |
do. | blau | do. | do. | ||
ο - Diazobenzoesäure | Benzidin | α - Naphtolsulfosäure | do. | blauviolett | blau | trübes Blau | marineblau |
m - Diazobenzoesäure- | do. | (Nevile & Winther) | do. | schwärzlich blau | schmutzig blau | ||
amid | ax a4-Amidonaphtol- | blau | indigoblau | ||||
do. | do. | ß2 ß3-disulfosäure | do. | blau | do. | ö | |
α - Naphtolsulfosäure | trübes Blau | grünblau | |||||
m - Diazobenzoesäure- | Tolidin | (Nevile & Winther) | do. | do. | do. | russisch grün | |
methylester | K1 Ct1 - Amidonaphtol- ß2 ß3 - disulfosäure |
grünblau | |||||
do. | Dianisidin | Phenol | do. | grünblau | schmutzig grünblau | bläulich grün | do. |
m- Diazobenzaldehyd | Tolidin | schwarz mit | schmutzig grün | schmutzig blau- | do. | ||
do. | Kupferglanz | violett | grün | sattes gelbgrün | |||
ρ - Diazobenzoesäure | Dianisidin | do. | do. | grün | schmutzig blau schwarz |
do. | schwarzgrün. |
m- Diazobenzoesäure | Tolidin | do. | do. | do. | schmutzig blau violett |
gelbgrün | |
do. | Dianisidin | do. | do. | gelbgrün | do. | grün | |
m-Diazobenzoesäure- amid |
Tolidin | do. | grün | schmutzig blau | |||
Claims (1)
- Patent-Anspruch:
Verfahren zur Herstellung von Polyazofarb-stoffen vom TypusR' —N=N-P-N=N-R"—N=N—Amidonaphtoldisulfosäure Hgemäfs Patent Nr. 66351, wobeian Stelle von R": Amidobenzoesäuren, deren Amide oder Ester und Amidobenzaldehd,an Stelle von R': a- oder ß-Naphtol, Phenol, .m-Phenylendiamin, m-Toluylendiamin, Resorcin, Naphtionsäure, U1 a2 - Naphtolsulfosä'ure, m - Amidophenol, Amidonaphtolsulfosäure γ, Amidonaphtoldisulfosäure H undan Stelle von P: Benzidin, Tolidin, Dianisidin zur Verwendung kommen.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE95757C true DE95757C (de) |
Family
ID=366965
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DENDAT95757D Active DE95757C (de) |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE95757C (de) |
-
0
- DE DENDAT95757D patent/DE95757C/de active Active
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