DE82572C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAM

In der Patentschrift Nr. 75327 ist ein Verfahren zur Darstellung von werthvoUen Disazofarbstoffen aus a₁-Amido-a₃-naphtol-ß₄-sulfosäure beschrieben worden, welches darin besteht, dafs man 1 Molecül der Tetrazoverbindungen der zur Darstellung substantiver Azofarbstoffe dienenden ρ-Diamine auf zwei Molecule a₁-Amido-a_s-naphtol-ß₄-sulfosäure in alkalischer Lösung einwirken läfst.

Es hat sich nun gezeigt, dafs auch gemischte, ein Molecül aj-Amido-a₃-naphtol-ß₄-sulfosäure enthaltende Disazofarbstoffe mittelst der im Haupt-Patent genannten p-Diamine darstellbar sind, indem die Tetrazoverbindungen derselben sich zunächst mit einem Molecül genannter Säure in alkalischer Lösung vereinigen lassen und die so entstehenden Zwischenkörper der weiteren Combination mit Aminen, Phenolen, Amidophenolen und deren Sulfo- und Carbonsäuren fähig sind. Desgleichen lassen sich derartige gemischte Disazofarbstoffe der p-Phenylendiaminreihe darstellen, indem man die Azofarbstoffe des Typus

H₂ N— C₆Ht-N=N-X
(X=Amin oder Phenol)

diazotirt und auf die a₁-Amido-a₃-naphtol-ß₄-sulfosäure in alkalischer Lösung einwirken läfst. Auf diese Weise gelangt man zu einer grofsen Zahl in ihren Nuancen von Violett bis Grünblau variirender Farbstoffe, die sich durch vortreffliche Affinität zur Pflanzenfaser und vorzügliche Wasch- und Lichtechtheit auszeichnen und wie diejenigen des Haupt-Patentes einer weiteren Diazotirung und Combination auf der Faser mit Aminen und Phenolen fähig sind.

Beispiel 1 :

Farbstoff aus 1 Molecül Tolidin, 1 Molecül aj-Amido-a₃-naphtol-ß₄-sulfosäure und 1 Molecül ftj-Naphtol-c^-sulfosäure.

21,2 kg Tolidin (bezw. 24,4 kg Dianisidin) werden in bekannter Weise diazotirt, die Reactionslösung mit einer kalten verdünnten Sodalösung alkalisch gemacht und dann sofort mit einer gleichfalls sodaalkalischen Lösung von 24 kg aj-Amido-a₃-naphtol-ß₄-sulfosäure versetzt. Die Bildung des in Form eines schwärzlichen Niederschlags sich abscheidenden Zwischenkörpers ist binnen Kurzem beendet. Zu der so erhaltenen Suspension setzt man nach kurzem Stehen eine Lösung von 25 kg A₁-naphtol-a₂-sulfosäuren! Natron und rührt 12 Stunden. Alsdann kocht man auf, salzt aus, prefst und trocknet. Der mit Tolidin dargestellte Farbstoff färbt Baumwolle direct blauviolett. Er löst sich in Wasser mit blauvioletter Farbe; auf Zusatz von Mineralsäuren entsteht ein blauvioletter Niederschlag; Zusatz von wenig Alkali verändert die Farbe der wässerigen Lösung nicht, viel Alkali macht sie etwas röther. Die Farbe der Lösung in concentrirter Schwefelsäure ist rein blau. Der

entsprechende Dianisidinfarbstoff färbt Baumwolle direct grünblau; er löst sich in Wasser mit rein blauer Farbe; auf Zusatz von Mineralsäuren entsteht ein rothvioletter Niederschlag; Zusatz von wenig Alkali verändert nicht, viel Alkali färbt röther; in concentrirter Schwefelsäure löst der Farbstoff sich mit blaugrüner Farbe.

Aehnliche Farbstoffe erhält man aus Benzidin, ι Molecül Ci₁-Amido-Ci₃-naphtol-ß^sulfosäure und: Ct₁ - Naphtol -O₂- sulfosäure (violett), a-Naphtylamin (violett), m-Toluylendiamin (braunviolett), P₁ ß₄-Dioxynaphtalin (violett), ß-Oxynaphtoesäure (Schmelzp. 216 °, blau), sowie aus Tolidin oder Dianisidin, 1 Molecül der genannten Säure und 1 Molecül ctj-Naphtol-a₃-sulfosäure (blau bezw. grünblau).

Beispiel 2:

Farbstoff aus 1 Molecül Amidobenzol-azo-ctj-Naphtylamin und 1 Molecül Ci₁ -Amido -α₃-

naphtol-ß₄-sulfosäure.

26,5 kg p-Amidobenzol-azo-ci,-naphtylamin N H₂- C₆ H₁- N = N—C₁₀H₁. ■ NH₂ werden nach dem Verfahren des Patentes Nr. 72394 mit ca. 1000 1 kalten Wassers, 1000 kg Eis und 100 1 Salzsäure (sp. G. 1,15) angerührt und mit einer ca. loproc. Lösung von 6,9 kg Nitrit diazotirt. Die erhaltene hellgelbrothe, eiskalt gehaltene Diazolösung versetzt man rasch mit einer eiskalten Sodalösung bis zur alkalischen Reaction und fügt sofort eine gleichfalls sodaalkalische Lösung von 24 kg c^-Amido-cig-naphtol-ß^sulfosäure zu. Nach kurzem Rühren salzt man aus, prefst und trocknet.

Der so erhaltene Farbstoff färbt ungeheizte Baumwolle schwärzlich blau. Er ist schwer löslich in kaltem, leichter löslich in heifsem Wasser mit graublauer Farbe; auf Alkalizusatz erfolgt reichlichere Lösung mit blauer Farbe; Säurezusatz giebt eine violette Fällung, in concentrirter Schwefelsäure löst sich der Farbstoff mit blauer Farbe.

Claims (4)

1. Patent-Ansprüche:

   ι . Verfahren zur Darstellung gemischter Disazofarbstoffe aus c^-Amido-ag-naphtol-ß^-sulfosäure, darin bestehend, dafs man ein Molecül der Tetrazoverbindungen der zur Darstellung substantiver Azofarbstoffe dienenden p-Diamine statt nach Anspruch 1. des Haupt-Patentes Nr. 75327 auf zwei Molecule der genannten Säure hier auf ein Molecül derselben in alkalischer Lösung und dann auf ein Molecül eines anderen Amins oder Phenols einwirken läfst.
2. 2. Diejenige Abänderung des durch Anspruch 1. geschützten Verfahrens, nach welcher man zur Darstellung der entsprechenden p-Phenylendiaminfarbstoffe ein Molecül der Diazoverbindung eines ρ-Phenylendiamin-azofarbstoffe von der Formel NH₂-C₆H₄-N = 2V—X auf ein Molecül Ct₁ - Amido -ci₃-naphtol-ß₄-sulfosäure in alkalischer Lösung einwirken läfst.
3. 3. Die besonderen Ausführungsformen des in Anspruch 1. geschützten Verfahrens, darin bestehend, dafs man ein Molecül Tolidin oder Dianisidin mit einem Molecül Ct₁-AmIdO-a₃-naphtol-ß₄-sulfosäure in alkalischer Lösung und sodann einem Molecül ct_x-Naphtol-a₂-sulfosäure combinirt.
4. 4. Die besondere Ausführungsform des im Anspruch 2. geschützten Verfahrens, nach welcher man ein Molecül der Diazoverbindung von Amidobenzol-azo-ct-naphtylamin nach dem Verfahren des Patentes Nr. 72394 auf ein Molecül der a_x-Amidoct₃-naphtol-ß₄-sulfosäure in alkalischer Lösung einwirken läfst.