DE907125C - Verfahren zur Herstellung von loeslichem Chlorkautschuk - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von loeslichem ChlorkautschukInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von löslichem Chlorkautschuk
durch Behandlung von unlöslichem Chlorkautschuk.
Unter löslichem Chlorkautschuk versteht man einen Chlorkautschuk, der z. B. in aromatischen
Kohlenwasserstoffen, chlorierten Kohlenwasserstoffen, Estern und Ketonen löslich ist. Diese Löslichkeit
ist zum Verarbeiten von Chlorkautschuk in Farben und Lacken erwünscht. Der allgemein hierfür
benutzte Chlorkautschuk wird durch Lösung von Kautschuk in einem organischen Lösungsmittel,
vorzugsweise Tetrachlorkohlenstoff, und Chlorierung dieser Lösung hergestellt.
Es bietet Vorteile, Chlorkautschuk dadurch herzustellen, daß man Kautschukmilch chloriert, wie
dies in der deutschen Patentschrift 833 563 beschrieben ist. Der so hergestellte Chlorkautschuk
ist aber im wesentlichen unlöslich.
Gemäß der Erfindung wird löslicher Chlorkautschuk in der Weise hergestellt, daß man einen
unlöslichen Chlorkautschuk und eine wäßrige Lösung eines anorganischen Hypochlorits, welche
beide in einer organischen Chlorierungsflüssigkeit dispergiert sind, aufeinander einwirken läßt und
den in Lösung gegangenen Chlorkautschuk gewünschtenfalls abscheidet. Gegebenenfalls kann
während der Reaktion Chlor eingeleitet werden.
Aus der britischen Patentschrift 573 988 ist es bekannt, ausgehend von einer Kautschuklösung,
durch Chlorieren und Präzipitieren einen löslichen Chlorkautschuk herzustellen. Dieser lösliche Chlorkautschuk
wird durch Behandeln mit Hypochlorit
gebleicht. Demgegenüber läßt man gemäß der vorliegenden Erfindung eine Hypochloritlösung auf
eine Dispersion von unlöslichem Chlorkautschuk einwirken, worauf man einen Chlorkautschuk abscheiden
kann, der löslich geworden ist.
Nach der deutschen Patentschrift 743 858 kann die "Viskosität einer Chlorkautschuklösung dadurch
herabgesetzt werden, daß man ihr vor, während oder nach der Chlorierung Hypochlorit zusetzt.
Während nach dieser Patentschrift löslicher Chlorkautschuk verarbeitet wird, wird nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren ein unlöslicher Kautschuk in einen löslichen umgewandelt.
Als Chlorierungsflüssigkeit können alle Flüssigkeiten
benutzt werden, die selbst nicht schnell chloriert werden und die Lösungsmittel für das
Endprodukt darstellen. Sie sollen vorzugsweise einen niedrigen Siedepunkt aufweisen, so daß sie
nach der Reaktion leicht durch Destillation, Ab-
ao idiampfen oder in anderer Weise entfernt werden
können.
Beispiele solcher Lösungsmittel sind Methylenchlorid, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, symmetrisches
Dichloräthan, 1, I, 2-Trichloräthan,
»5 i, I, i-Trichloräthan, symmetrisches Tetrachloräthan,
Benzol, Trichlorbenzol und Nitrobenzol. Vorzugsweise benutzt man Tetrachlorkohlenstoff
und i, i, 2-Trichloräthan.
Als anorganisches Hypochlorit wird vorzugsweise Natrium- oder Kaliumhypochlorit benutzt.
Man kann das Hypochlorit auch im Gemisch entstehen lassen unter Benutzung der Gleichgewichtsreaktion :
Cl2 + 0H>
:HC1O
Durch Zusatz von Stoffen, die die OH~-Ionenkonzentration
im Wasser erhöhen, z. B. NaOH, Na2CO3, Ca(OH)2, CaCO3, MgCO3, MgO, ZnO,
Al(OH)3, kann man durch Kombination von Cl2
mit diesen Stoffen Hypochlorit entstehen lassen.
Die Konsistenz des Reaktionsgemisehes wird durch das Verhältnis von vorhandenem Chlorkautschuk,
organischer Chlorierungsflüssigkeit und Wasser bestimmt. Dabei ist die Menge Wasser begrenzt,
weil Wasser nicht die kontinuierliche Phase im Gemisch werden darf, da die Dispersion in
diesem Fall zu instabil wird. Erhöhung des Chlorkautschukgehaltes führt zur Verdickung, so daß
dem Chlorkautschukgehalt eine praktische obere Begrenzung gesetzt ist, über die hinaus das Gemisch
unhandlich wird. Die Grenze des Chlorkautschukgehaltes liegt bei ungefähr 250/». Vorzugsweise
wird von einem Gemisch mit einem Chlorkautschukgehalt von 10 bis 15% ausgegangen.
Obwohl die Reaktion bei Zimmertemperatur stattfinden kann, ist es empfehlenswert, bei einer
höheren Temperatur zu arbeiten, da Temperaturerhöhung die Reaktion beschleunigt. Naturgemäß
wird man die Temperatur nicht höher als den Siedepunkt des Dispergiermittels wählen.
Die Menge an zugesetztem Hypochlorit wird man im allgemeinen zwischen 0,2 bis 3 Gewichtsprozent
des chlorierten Kautschuks wählen.
Vorzugsweise setzt man ungefähr 1% Hypochlorit zu.
Der Chlorkautschuk wird aus dem Reaktionsgemisch durch Ausfällen mit z. B. Wasser oder
Alkohol oder durch Entfernung des Lösungsmittels gewonnen.
Da bei diesem Verfahren immer Wasser anwesend sein muß, braucht man nicht von trockenem
Chlorkautschuk auszugehen, sondern es kann der frisch gefällte, noch nasse Chlorkautschuk, wie er
z. B. gemäß der deutschen Patentschrift 833 563 erhalten wurde, ohne Trocknung als Ausgangsprodukt
dienen, was namentlich bei der Herstellung im großen vorteilhaft sein kann.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung. In allen Beispielen wird von einem
unlöslichen Chlorkautschuk ausgegangen, der durch Chlorierung von Kautschukmilch gemäß der
deutschen Patentschrift 833 563 hergestellt wurde.
15 g trockener unlöslicher Chlorkautschuk (mit einem Chlorgehalt von 60,1%) werden in 135 g
Tetrachlorkohlenstoff dispergiert, worauf 6,7 g einer io%igen Natriumhydroxydlösung zugesetzt werden.
Nach 7stündigem Einleiten von Chlor bei 50° unter Rühren wird durch Ausfällen mit
Methanol ein Chlorkautschuk isoliert, welcher 66,9 °/d Chlor enthält. Eine 2o%ige Lösung dieses
Chlorkautschuks in Toluol hat eine Viskosität von 4,3 cP bei 250.
95 Beispiel 2
30 g trockener unlöslicher Chlorkautschuk (60,1 % Cl) werden in 120 g Tetrachlorkohlenstoff
dispergiert, worauf eine Lösung von 120 mg Natriumcarbonat
in 16 g Wasser zugesetzt wird. Nach 7istünidiigem Einleiten von Chlor bei 500 unter
Rühren wird durch Ausfällen mit Methanol ein Chlorkautschuk isoliert, welcher 65,7% Chlor enthält.
Eine 200/oige Lösung dieses Chlorkautschuks in Toluol hat eine Viskosität von 57 cP bei 25 °.
Ein Gemisch von 30 g Chlorkautschuk (mit einem
Chlorgehalt von 60 %) und 20 g Wasser wird in 135 g Chlorbenzol dispergiert. Dann werden 0,9 ecm
einer 4O°/(>igen Natriumhydroxydlösung zugesetzt.
Unter Rühren wird im Verlauf von 7 Stunden Chlor bei 900 eingeleitet. Der Chlorkautschuk wird aus
dem Reaktionsgemisch durch Ausfällen mit Methanol isoliert. Das Produkt hat einen Chlorgehalt
von 65,00Zo. Eine 200/oige Lösung desselben
in Toluol hat eine Viskosität von 42 cP bei 250.
B e i s ρ i e 1 4
Ein Gemisch von 30 g Chlorkautschuk (mit einem Chlorgehalt von 60 %) und 20 g Wasser wird in
X35 S Tetrachlorkohlenstoff dispergiert. Dann werden
0,9 ecm einer 400/oiigen Natriumhydroxydlösung
zugesetzt. Man leitet unter Rühren 7 Stunden lang Chlor bei 200 ein. Der Chlorkautschuk wird aus
dem Reaktionsgemisch durch Ausfällen mit
Methanol isoliert. Das Produkt hat einen Chlorgehalt von 67,4 °/o. Eine 200/oige Lösung desselben
in Toluol hat eine Viskosität von 9 cP bei 25 °.
Ein Gemisch von 15 g Chlorkautschuk (mit einem Chlorgehalt von 60 °/o) und 10 g Wasser wird in
140 g Tetrachlorkohlenstoff dispergiert. Dann wird eine Lösung von 5,6 g Natriumhypochlorit in 5 g
Wasser zugesetzt. Das Reaktionsgemisch wird während 7 Stunden auf 500 gehalten. Der Chlorkautschuk
wird aus dem Reaktionsgemisch durch Ausfällen mit Wasser isoliert. Es zeigt sich, daß
dieser Chlorkautschuk löslich ist. Eine 20%ige toluolische Lösung hat eine Viskosität von 19 cP
bei 250.
Ein Gemisch von 50 kg Chlorkautschuk (mit einem Chlorgehalt von 6o°/o) und 33 kg Wasser wird in
450 kg Tetrachlorkohlenstoff dispergiert. Dann werden 5 kg Zinkoxyd zugesetzt. Man leitet unter
Rühren 1 V2 Stunden lang bei 200 Chlor ein, wobei
die Temperatur bis auf 400 steigt. Der Chlorkautschuk wird aus dem Reaktionsgemisch durch
Abdampfen des Lösungsmittels isoliert. Das Produkt hat einen Chlorgehalt von 66 %. Eine 200/oige
Lösung desselben in Toluol hat eine Viskosität von 20 cP bei 25 °.
Ein Gemisch von 50 kg Chlorkautschuk (mit einem Chlorgehalt von 60%) und 33 kg Wasser wird in
450 kg Tetrachlorkohlenstoff dispergiert.Dann werden 36 kg einer wäßrigen Paste, welche 8,85 °/o Aluminiumhydroxyd
enthält, zugesetzt. Man leitet unter Rühren 2 Stunden lang Chlor ein, wobei die Temperatur von 200 bis auf 300 steigt. Nach
24stünd'igem Stehen wird der Chlorkautschuk aus dem Reaktionsgemisch durch Abdampfen des Lösungsmittels
isoliert. Das Produkt hat einen Chlorgehalt von 67 %. Eine 20°/oige Lösung desselben in
Toluol hat eine Viskosität von 74 cP bei 25 °.
Ein Gemisch von 50 kg Chlorkautschuk (mit einem Chlorgehalt von 60%) und 33 kg Wasser wird in
450kg Tetrachlorkohlenstoff dispergiert.Dann wer-
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von löslichem Chlorkautschuk, dadurch gekennzeichnet, daß
man einen unlöslichen Chlorkautschuk und eine wäßrige Lösung eines anorganischen Hypochlorits,
welche beide in einer organischen Chlorierungsflüssigkeit dispergiert sind, aufeinander
einwirken läßt und den in Lösung gegangenen Chlorkautschuk gewünschtenfalls abscheidet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß während der Reaktion Chlor eingeleitet wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das anorganische
Hypochlorit während der Reaktion entstehen läßt.
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| DE743858C (de) * | 1933-05-26 | 1944-01-04 | Goldschmidt Ag Th | Verfahren zur Herabsetzung der Viskositaet von Chlorkautschukloesungen |
| GB573988A (en) * | 1942-08-25 | 1945-12-17 | Hercules Powder Co Ltd | Process for the preparation of halogen derivatives of rubber and rubber-like materials |
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- 1952-01-30 FR FR1050014D patent/FR1050014A/fr not_active Expired
- 1952-02-12 GB GB3648/52A patent/GB697442A/en not_active Expired
Patent Citations (2)
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| DE743858C (de) * | 1933-05-26 | 1944-01-04 | Goldschmidt Ag Th | Verfahren zur Herabsetzung der Viskositaet von Chlorkautschukloesungen |
| GB573988A (en) * | 1942-08-25 | 1945-12-17 | Hercules Powder Co Ltd | Process for the preparation of halogen derivatives of rubber and rubber-like materials |
Also Published As
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