DE874086C - Verfahren zur Herstellung von Schaedlingsbekaempfungsmitteln mit erhoehter und nachhaltiger Wirksamkeit - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Schaedlingsbekaempfungsmitteln mit erhoehter und nachhaltiger WirksamkeitInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Schädlingsbekämpfungsmitteln mit erhöhter und nachhaltiger Wirksamkeit Es ist bekannt, Wirkstoffe der allgemeinen Formel in der N Fluor, Chlor oder Brom, I und Z Kohlenwasserstoffreste, die auch substituiert sein können und die demselben Kohlenwasserstoffring angehören können, bedeuten, als Schädlingsbekämpfungsmittel zu verwenden. Praktische Anwendung findet vor allem die Verbindung die durch Kondensation von i Mol Chloral mit 2 Mol Chlorbenzol erhalten wird und einen festen, kristallinischen Stoff darstellt.
- Es wurde nun gefunden, daß man die Wirksamkeit derartiger Wirkstoffe, die dazu neigen, sich aus Dispersionen in grob kristallinischer Form abzuscheiden, in hohem Maße verbessern kann, wenn man durch geeignete Beimengungen die kristallinische Abscheidung der Wirkstoffe verhindert. Insbesondere kann dies dadurch geschehen, daß man den betreffenden Wirkstoff, z. B. die Verbindung C13 C - CH - (C,H H4 Cl) 21 teilweise nitriert, so daß als Endergebnis ein Gemisch des Wirkstoffs mit seinen Nitrosubstitutionsprodukten vorliegt. Man kann aber auch dem Wirkstoff mäßige Mengen, beispielsweise io bis 2o °/p seines Nitrierungsproduktes zumischen. In jedem Falle erhält man Gemische, die keine Neigung zur Kristallisation mehr zeigen und an Intensität und Nachhaltigkeit der Wirkung den reinen, kristallisierten Wirkstoff wesentlich übertreffen.
- Die folgenden Beispiele zeigen, wie die Schädlingsbekämpfungsmittel gemäß der Erfindung zweckmäßig gewonnen werden können.
- i. ö,i Mol Dichlor-diphenyl-trichlormethylmethan wird mit 1,5 Mol rauchender Salpetersäure unter Rühren 30 Minuten lang auf etwa 85° erwärmt. Das Reaktionsgemisch wird in kaltes Wasser eingegossen, wobei das Nitrierungsprodukt ausflockt. Durch mehrmaliges Auskochen mit Wasser wird sodann die überschüssige Säure entfernt und das geschmolzene Reaktionsprodukt durch Erhitzen auf ioo° im Trockenschrank getrocknet. Man erhält nach dem Abkühlen eine homogene, spröde Substanz von gelblicher Farbe und harzartiger Beschaffenheit.
- 2. o,i Mol Dichlor-diphenyl-trichlormethylmethan wird mit i Mol Nitriersäure, hergestellt aus gleichen Teilen rauchender Salpetersäure und konzentrierter Schwefelsäure, 30 Minuten lang auf etwa 85° erwärmt. Das Reaktionsgemisch wird in gleicher Weise aufgearbeitet wie unter i. Man erhält auch in diesem Falle nach dem Trocknen eine gelbgefärbte Schmelze, die von glasiger bzw. harzartiger Beschaffenheit ist.
- 3. i Mol Dichlor-diphenyl-trichlormethylmethan wird mit 15 Mol der unter 2. genannten Nitriersäure (berechnet auf Salpetersäure) i Stunde lang unter Rühren auf 95° erwärmt. Man läßt das erhaltene flüssige Reaktionsgemisch zwecks Nachreaktion über Nacht stehen, trennt vom übeTSChuß der Säure und wäscht das Reaktionsprodukt mehrmals mit heißem Wasser aus. Das auf diese Weise erhaltene, noch wasserhaltige Reaktionsgemisch wird durch vorsichtiges Trocknen vom größten Teil des Wassers befreit. Man erhält als Endprodukt eine zähflüssige, klebrige Masse von gelblicher bis hellbräunlicher Färbung, die auch bei sehr langem Stehen nicht erstarrt. Die erhaltenen Erzeugnisse sind wahrscheinlich nicht einheitlich, sondern Gemische von mehreren verschiedenen Nitrosubstitutionsprodukten des Wirkstoffs. Es ist vorteilhaft, sie nicht vollständig zu entwässern; denn dies trägt dazu bei, die angestrebte, zähflüssige, klebrige Beschaffenheit des Erzeugnisses zu erreichen. Durch Zusammenschmelzen der gemäß den Beispielen erhaltenen Nitrierungsprodukte mit dem Wirkstoff in Mengenverhältnissen von beispielsweise io bis 2o % zu 9o bis So °/o werden Wirkstoffgemische erhalten, die zur praktischen Anwendung in organischen Lösungsmitteln gelöst werden, worauf diese Lösungen mittels Emulgatoren in Wasser dispergiert werden. Aus diesen Lösungen oder Dispersionen tritt eine kristallinische Ausscheidung des Wirkstoffs nicht oder nur nach sehr langer Zeit ein, so daß die insektizide Wirkung voll erhalten bleibt.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Schädlingsbekämpfungsmitteln mit erhöhter und nachhaltiger Wirksamkeit, dadurch gekennzeichnet, daß man in feste, zum Auskristallisieren aus Dispersionen neigende Wirkstoffe der allgemeinen Formel worin X Fluor, Chlor oder Brom, Y und Z Kohlenwasserstoffreste, die auch substituiert sein können und die demselben Kohlenwasserstoffring angehören können, bedeuten, teilweise Nitrogruppen einführt oder die genannten Wirkstoffe mit geringeren Mengen ihrer Nitrosubstitutionsprodukte vermischt.
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| DE874086C true DE874086C (de) | 1953-04-20 |
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1945
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