DE830508C - Verfahren zur Herstellung von neutralen Estern der Thiophosphorsaeure - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von neutralen Estern der Thiophosphorsaeure

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DE830508C
DE830508C DEF1498A DEF0001498A DE830508C DE 830508 C DE830508 C DE 830508C DE F1498 A DEF1498 A DE F1498A DE F0001498 A DEF0001498 A DE F0001498A DE 830508 C DE830508 C DE 830508C
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DE
Germany
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thiophosphoric acid
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neutral esters
neutral
esters
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Expired
Application number
DEF1498A
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English (en)
Inventor
Dr Gerhard Schrader
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Bayer AG
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Bayer AG
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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic System
    • C07F9/02—Phosphorus compounds
    • C07F9/06—Phosphorus compounds without P—C bonds
    • C07F9/16—Esters of thiophosphoric acids or thiophosphorous acids
    • C07F9/165—Esters of thiophosphoric acids
    • C07F9/1651—Esters of thiophosphoric acids with hydroxyalkyl compounds with further substituents on alkyl

Description

  • Verfahren zur Herstellung von neutralen Estern der Thiophosphorsäure Es wurde .gefunden, daB man neutrale Ester der Thiophosphorsäure erhält, wenn man Dialkylphosphorsäuremonochloride mit den Alkalisalzen von Mercaptanen folgender Zusammensetzung: SH-Alky1-S-R zur Umsetzung bringt. In der obigen Formel steht 1Z für einett aliphatischen, aromatischen oder araliphatischen Rest, und Alkyl kann durch S oder O unterbrochen sein. Zur Durchführung der Umsetzung arbeitet man in einem inerten Verdünnungsmittel.
  • Die neuen Verbindungen sind schwach gelbe, wenig wasserlösliche (51e, die sich als Insektizide mit innertherapeutischen Wirkungen eignen.
  • Beispiel 63 g ji-@Iercaptoäthyläthylsulfid (beschrieben in Liebigs Annalen der Chemie, Band 240, S. 311) läBt man unter Rühren zu 12 g feinverteiltem Natrium in 170 ccm Toluol tropfen. Die Temperatur Iäßt man bis auf 6o° steigen und hält diese Temperatur noch I/2 Stunde. Das Natrium ist dann in Lösung gegangen. Dann wird das in feiner Verteilung vorliegende Natriumsalz des Mercaptans auf 20° abgekühlt. Unter dauernder Außenkühlung tropft man nun unter Rühren innerhalb von 20 Minuten 87 g Diäthylphosp'horsäuremonochlorid, gelöst in ioo ccm Toluol, zu. Nach dem Zulauf des Chlorids wird das Reaktionsprodukt noch i Stunde bei Zimmertemperatur gehalten. Durch Zugabe von 20 ccm Wasser werden dann die Salze in eine filtrierbare Form gebracht. Das nach Abdestillieren des Toluols zurückbleibende 01 geht unter einem Druck von i mm bei 134° über. Es werden 93 g eines schwach gelben, wasserunlöslichen Öles erhalten. Ausbeute 72% der Theorie. In ähnlicher Weise können erhalten werden:

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von neutralen Estern der Thiophosphorsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man 'Monochloride der Dialky1-phosphorsäuren auf die A1'kalisalze von Mercaptanen der allgemeinen Formel SH - Alkvl - S - R. in der R für einen aliphatischen, aromatischen oder araliphatischen Rest steht, Alkyl durch S oder O unterbrochen sein kann, in einem inerten Lösungsmittel einwirken läßt. ,
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