DE81791C

DE81791C -

Info

Publication number: DE81791C
Application number: DENDAT81791D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 8: Bleichen, Färben, Zeugdruck und Appretur.

aromatischer Amidoverbindungen.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 17. Dezember 1893 ab.

Die Nitrosamine primärer aromatischer Amidoverbindungen sowie ihre Salze, wie sie nach dem in unseren Patenten Nr. 78874 und 81202', Kl. 12, beschriebenen Verfahren durch Behandlung von Diazoverbindungen oder Tetrazoverbindungen mit Alkalien erhalten werden, können, wie in unserem Patent Nr. 80263, Kl. 12, gezeigt ist, durch Behandlung mit Säuren in die entsprechenden Diazoverbindungen zurückverwandelt werden.

Geschieht diese Ueberführung in die Diazoverbindung bei gleichzeitiger Gegenwart von Verbindungen, welche mit Diazoverbindungen u. s. w. sich zu Azofarbstoffen combiniren lassen (Phenolen, Aminen, Amidophenolen, sowie Sulfosäuren und Carbonsäuren derselben) und im Nachfolgenden kurz als »Färbesalz« bezeichnet werden, so kann dieselbe mit der Bildung des Farbstoffs zu einer Operation vereinigt werden. Man ist so in den Stand gesetzt, in einer ganz neuen und eigenartigen Weise die Entwickelung von Azofarbstoffen auf der mit Nitrosaminsalz und einem Färbesalz imprägnirten Faser zu vollziehen und vollkommen waschechte Färbungen bezw. Drucke zu erzielen.

Während zur. Darstellung der Diazoverbindungen aus Nitrosaminen, sobald erstere für sich in Lösungen dargestellt werden sollen, am. vortheilhaftesten eine Mineralsäure verwendet wird, ist bei obigem Verfahren die Anwendung einer solchen nicht nöthig bezw. minder vortheilhaft; es genügt vielmehr die Einwirkung einer schwachen Säure oder solcher Salze und Oxyde, welche den Nitrosaminsalzen das Alkali zu entziehen vermögen, um auf dem mit den Färbesalzen und den Nitrosaminsalzen imprägnirten Stoffe die Farbbildung hervorzurufen. Es beruht dies darauf, dafs die hierbei entstehenden freien Nitrosamine bei Gegenwart solcher Körper, welche Azofarbstoffe zu bilden vermögen, auch ohne Säureüberschufs sich sehr viel leichter in Diazoverbindungen umzuwandeln vermögen, als die . Nitrosamine für sich.

Als besonders geeignet zum Hervorrufen der Farbe haben sich erwiesen die kohlensäurehaltige atmosphärische Luft, Essigsäure, ferner Ammoniak- und Thonerdesalze, sowie das Thonerdehydrat. Die Schnelligkeit, mit welcher die Umwandlung der Nitrosamine in die Diazoverbindungen und die Farbbildung sich vollzieht, ist je nach dem angewendeten Mittel und der Temperatur verschieden. So bedarf es zur Vollendung der auf der Faser sich vollziehenden Reactionen bei Anwendung der atmosphärischen Luft bei 15 bis 20⁰ im allgemeinen einer etwa 12 bis 24 stündigen Einwirkung; bei 40 bis 60° ist der Farbstoff in etwa 10 Minuten entwickelt, ein Essigsäuregehalt der Atmosphäre beschleunigt die Entwickelung.

Passirt man die präparirte Faser durch eine auf etwa 50° erwärmte wässerige Lösung von Essigsäure, so ist die Färbbildung fast momentan vollendet, und ähnlich wirken die oben ge-

(2. Auflage, ausgegeben am 2. August igoo.J

nannten Salze, sowie Thonerdehydrat, welche riian am besten nach dem Trocknen des Druckes aufklotzt.

Bei denjenigen Nitrosaminen, welche in freiem Zustand eine gröfsere Beständigkeit zeigen, kann man, abgesehen von ihrer Verwendung als Salze, auch so verfahren, dafs man die aus ihren Salzen abgeschiedenen freien Nitrosamine auf den mit einem Färbesalz präparirten Stoff aufdruckt.

Welche von diesen Methoden am vortheilhaftesten angewendet wird, hängt von der Natur des Nitrosaminsalzes und des angewendeten Färbesalzes ab.

Als Beispiele führen wir folgende an:

Beispiel I.

20 Gewichtstheile Natronsalz des Paranitropheny 1 nitrosamins,

14 Gewichtstheile fein gepulvertes ß-Napthol- und

14 Gewichtstheile Natronlauge von 38⁰B. werden zusammen angerührt; hierauf fügt man

900 Gewichtstheile 5 procentigen Traganthschleim nebst

50 Gewichtstheilen Türkischrothöl F hinzu und verrührt gut.

Man druckt nunmehr auf und trocknet 5 bis 10 Minuten an der Luft bei 50⁰. Die Drucke, welche während dieser Zeit eine satt orangerothe Farbe angenommen haben, werden in kaltem Wasser gespült und alsdann mit alkalischer Seife warm geseift. Man erhält so ein feuriges Roth.

Für die Zwecke des Uni-Druckes ist die Anwendung einer Verdickung nicht erforderlich, doch begünstigt eine solche, wie etwa ein 3 procentiger Traganthschleim, die Vollkommenheit der Entwickelung.

Beispiel II.

20 Gewichtstheile Natronsalz des Paranitrophenylnitrosamins werden in

900 Gewichtstheilen 5 procentigen Traganthschleimes gelöst; hierzu giebt man

50 Gewichtstheile Türkischrothöl F und nach dem Durchmischen desselben

20 Gewichtstheile Essigsäure (30 pCt.), durch welche das Nitrosamin in freiem Zustand abgeschieden wird.

Man druckt auf Stoff, welcher, in bekannter Weise präparirt, auf 1000 Gewichtstheile

14 Gewichtstheile ß-Naphtol,
4 Gewichtstheile Natronhydrat und

50 Gewichtstheile Türkischrothöl F enthält, trocknet bei 50⁰C., spült und seift.

Beispiel III.

Gewichtstheile Phenylnitrosaminnatron,

Gewichtstheile £-Naphtol und

Gewichtstheile Natronlauge (38⁰B.) werden zusammen angerührt; hierauf fügt man

Gewichtstheile 5 procentigen Traganthschleim hinzu nebst

Gewichtstheilen Türkischrothöl F und verrührt. gut.

Die mit dieser Mischung bedruckten Stücke läfst man bei etwa 20⁰C. 14 bis 16 Stunden hängen, hierauf wird gespült und geseift. Man erhält so ein lebhaftes Orange.

Beispiel IV.

Die in Beispiel III angegebene Mischung wird aufgedruckt und der bedruckte Stoff nach dem Trocknen durch ein auf 50⁰ erwärmtes Bad von essigsaurer Thonerde passirt, gespült und geseift.

Claims

Pa tent-An Sprüche:

1. Verfahren zur Erzeugung von Farbstoffen auf der Faser unter Anwendung von Nitrosaminen primärer aromatischer Amidoverbindungen, darin bestehend, dafs man diese Nitrosamine oder deren Salze auf den mit einem Färbesalz präparirten Stoff oder die Salze dieser Nitrosamine gleichzeitig mit einem Färbesalz aufdruckt und den bedruckten Stoff hierauf der Einwirkung von kalter oder warmer Luft oder einer kalten oder warmen essigsauren Atmosphäre oder von schwachen Säuren oder von solchen Salzen oder Oxyden, welche d.en Naphtolsalzen Alkali zu entziehen vermögen, wie Ammoniak- und Thonerdesalze oder Thonerdehydrat, unter gleichzeitiger Mithülfe von Wärme aussetzt.

2. Die specielle Ausführungsform des durch . Anspruch 1 geschützten Verfahrens, darin bestehend, dafs man das Paranitrophenylnitrosamin oder dessen Salze oder die Salze desPhenylnitrosamins,Orthotolylnitrosamins, Paratolylnitrosamins, Paramethoxyphenylnitrosamins, Alphanaphtylnitrosamins, Parabromphenylnitrosamins, Benzolazophenylnitrosamins oder des Diphenyldinitrosamins auf Stoff aufdruckt, welcher mit einem Färbesalz, z. B. ß-Naphtolnatrium, präparirt ist oder Salze der genannten Nitrosamine mit einem Färbesalz, z. B. ß-Naphtolnatrium, gleichzeitig aufdruckt und den bedruckten Stoff hierauf nach dem durch Anspruch 1 geschützten Verfahren weiter behandelt.