DE722775C - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Spinnloesungen aus Cellulosederivatloesungen - Google Patents

Description

• Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Spinnlösungen aus Cellulosederivatlösungen Das Verspinnen von Cellulosederiv aten aus ihren Lösungen ist bekannt. Ein wichtiger Fortschritt auf diesem Gebiet wurde erzielt, als es gelang, die bei der Herstellung von Cellulosederivaten anfallenden Rohlösungen direkt als Spinnlösungen zu verarbeiten. Hierfür eignen sich jedoch nicht alle Rohlösungen, da. sie in vielen Fällen Bestandteile, insbesondere Lösungs- oder Verdünnungsmittel, enthalten, die den Spinnprozeß nachteilig beeinflussen. So stören z. B. die bei :der Herstellung von Celluloseestern als Lösungsmittel mitverwendeten Chlorkohlenwasserstof6 beim Naßspinnen in wäßrige Lösungen infolge ihrer wasserabstoßenden Eigenschaften.
• Im folgenden wird nun ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Spinnlösungen aus solchen Celulosederivatrohlösungen beschrieben. Dabei ist es ohne Bedeutung, ob das Cellulosederivat v ollleommen verestert oder in irgendeiner Weise hy drolysiert ist. Es ist ebenfalls gleichgültig, welcher Art das Cellulosederivat ist, ob es sich um einen reinen Ester, einen Mischester, einen Ätherester oder einen Celluloseäther handelt. Zweckmäßig ist bei den unter Verwendung e?ner Katalvsatorsäure hergestellten Cellulosederivatrohlösungen die Katalysatorsäure vorher abgestumpft. Die Rohlösung wird zweckmäßig ebenfalls schon kontinuierlich hergestellt.
• Erfindungsgemäß heizt man die Cellulosederivatrohlösung auf eine Temperatur über dem Siedepunkt des zu entfernenden Bestandteils, z. B. Lösungsmittels, und läßt sie dann in feinem Strahl, beispielsweise durch eine Brause, in eine Luftstrecke austreten. Hierb°i destilliert das zu entfernende Lösungsmittel ab und läßt sich an anderer Stelle durch Kondensation wiedergewinnen. Die Cellulosederivatrohlösung kann unter Berücksichtigung der Menge des abdestillierenden Lösungsmittels vor dem Ausdrücken aus der Brause mit einer zur Einstellung der Spinnkonzentration ausreichenden Menge eines' ,0"'eeigneten Lösungsmittels verdünnt werden, oder die Rohlösung tritt nach dem Ausdrükken und Verdampfen des zu entfernenden Lösungsmittels in ein für die Spinnlösung geeignetes Lösungsmittel ein. Dieses Lösungsmittel ist zweckmäßig ebenfalls angeheizt, z. B. auf die gleiche Temperatur wie die Cellulos,ed:erivatrohlösüng, damit sich das zu entfernende Lösungsmittel nicht darin kondensiert. Dabei wind das Lösungsmittel kontinuierlich zugeführt und die Spinnlösung mit der gewünschten Konzentration kontinuierlich abgeführt. Das Verdampfen des zu entfernenden Lösungsmittels kann durch Anwendung von Unterdruck unterstützt werden. Weiterhin sind Zusätze möglich, welche die Destillation. des zu entfernenden Lösungsmittels erleichtern bzw. welche späterhin den Spinnprozeß verbessern. Beispiel Eine aus ioo Teilen Cellulose, welche zweckmäßig mit 5o Teilen Eisessig vorbehandelt ist, und einem Reaktionsgemisch aus 3oo Teilen Essi,gsäureanhydrid, 4oo Teilen Methvlenchlorid und z Teil Schwefelsäure kontinuierlich hergestellte Triacetatrohlösung wird nach. Zerstörung des überschüssigen Essigsäureanhydrids mit 5o Teilen So°/oiger Essigsäure abgestumpft und anschließend auf 7o1 vorgeheizt. Die Rohlösung tritt kontinuierlich durch eine Brause in einen Kessel, welchem auf 70' vorgeheizter Eisessig kontinuierlich zugeführt wird. Zwischen Brause und Eintritt in den Eisessig verdampft das Methyl:enchlorid und wird durch Kondensation wiedergewonnen, während aus dem Kessel eine Spinnlösung in Eisessig von konstanter Konzentration, z. B. 181/o, abgeführt wird. Ein geringer Wasserzusatz vor dem Austreten aus der Brause erleichtert das Abdestillieren des Methylenchlorids. Wenn gewünscht, kann .die Destillation so eingestellt werden, daß die Spinnlösung neben .Eisessig noch geringe Mengen Methylenchlorid und 'Wasser enthält, welche den Spinnprozeß günstig beeinflussen.
• Es ist bekannt, bei der Herstellung einer leicht aaswaschbaren, flockigen, d. h. festen Acetylcellulose die gelöste Acetylcellulose in einen Trockenraum einzuspritzen, der auf eine solche Temperatur vorgeheizt ist, daß im wesentlichen die gesamten Lösungsmittel entfernt werden. Ferner hat man bereits vorgeschlagen, bei der Herstellung von Kunstfäden aus Acetylcelluloselösungen die Lösungen aus Düsen in Trockenräume austreten zu lassen, in denen ein Teil des Lösungsmittels verdampft. Diese beiden Verfahren sind mit dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht vergleichbar, da nicht feste Acetylcellulose, sondern eine Acetylcelluloselösun.g hergestellt werden soll. Außerdem soll die Rohlösung auf eine Temperatur über dem Siedepunkt des zu entfernenden Bestandteils erwärmt sein, was bei der Herstellung von Kunstfäden nicht durchführbar ist, da dann das hinter der Düse verdampfende Lösungsmittel den Faden zerstören würde.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Spinnlösungen aus Cellulosederivatlösungen, die neben der organischen Säure, die zur Veresterung benutzt wurde, noch Lösungs- oder Verdünnungsmittel enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man die Rohlösung auf eine Temperatur über dem Siedepunkt des ganz oder teilweise zu entfernenden Lösun.gs- oder Verdünnungsmittels erwärmt und sie in feinem Strahl., beispielsweise aus einer Brause, in eine Luftstrecke austreten läßt, wobei das zu entfernende Lösungs- oder Verdünnungsmittel gegebenenfalls durch ein den Spinnprozeß nicht störendes Mittel ersetzt wird bzw. die Rohlösung nach der Entfernung des Lösungs- oder Verdünnungsmittels mit einem solchen 'Mittel versetzt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampfung des Lösungsmittels durch Anwendung von Unterdruck beschleunigt wird.