DE896192C - Verfahren zum Ausfaellen von Cellulosederivaten aus ihren Loesungen - Google Patents

Description

• Verfahren zum Ausfällen von Cellulosederivaten aus ihren Lösungen Zusatz zum Patent 752743 Gegenstand des Patents 752 743 ist ein Verfahren zum Ausfällen von Gellulosederivaten aus ihren Lösungen, die neben einem oder mehreren hochsiedenden ein oder mehrere leichter siedende Lösungsmittel enthalten, das darin besteht, daß man die Cellulosederivatlösung in feinem Strahl durch eine Luftstrecke in die Fällflüssigkeit eingibt, wobei die Cellulosederivatlösung auf eine solche Temperatur oberhalb der Siedetemperatur des Lösungsmittels mit dem niedrigsten Siedepunkt vorgewärmt ist, daß das oder die niedrigsiedenden Lösungsmittel oder die leicht flüchtigen Bestandteile vor Eintritt der Lösung in die Fällflüsslgkeit sich ganz oder zum größten Teil verflüchtigen.
• Nach diesem Verfahren werden die Gellulosederivate aus ihren Lösungen in einer Form mit besonders großer Oberfläche erhalten, die nicht staubt und die sich erwartungsgemäß gut aufarbeiten bzw. weiterverarbeiten läßt. Es stellte sich jedoch heraus, daß die neue Fällform wegen ihrer großen Oberfläche begierig Verunreinigungen des Wassers aufnimmt. Dementsprechend zeigt das Material je nach der Beschaffenheit des zur Verfügung stehen den Wassers gelegentlich einen außerordentt- lich hohen Aschegehalt, der beispielsweise zweibis dreimal so hoch liegt wie bei normal ausgefällten Cellulosederivaten. Unter diesen Umständen werden Klarheit und elektrische Eigenschaften des Materials schlechter als bei normaler Aufarbeitung.
• EIs wurde nun gefunden, daß man dieser Schwierigkeit begegnen kann, wenn man die Rohlösung, z. B. die Triacetatrohlösung, in destilliertem Wasser bzw. in chemisch reinem Wasser oder verdünnten Säuren, die mit solchem Wasser hergestellt worden sind, ausfällt, was infolge der guten Stabilität des brausengefällten Cellulosederivats möglich ist, und dieAufarbeitung ebenfalls mit chemisch reinem Wasser vornimmt. Auf diese Weise werden durch den geringen Aschegehalt Klarheit und elektrische Eigenschaften der Cellulosederivate weitgehend verbessert. In der Praxis wird man als chemisch reines Wasser Kondenswasser oder mittels Kationen-und Anionenaustauscher gereinigtes Wasser-anwenden.
• B e i s p i e l Eine bei der Acetylierung von Cellulose erhaltene Triacetatrohlösung, die gegebenenfalls schwach hydrolysiert sein kann und die als Lösungsmittel Essigsäure und Methylenchlorid enthält, wird nach Vorheizung auf etwa 81ot° durch einde Brause in einen mit Rührwerk versehenen Fällkessel geführt, der mit einer 2o0/oigen Essigsäure von 80 ° be schickt ist.
• Die zur Verwendung kommende 2o'/ofge TE!ssigsäure wird beispielsweise aus konzentrierter Essig säure und chemisch reinem Wasser hergestellt oder fällt bei der anschließenden Aufarbeitung des ausgefällten Produktes mit chemisch reinem Wasser an.
• Die Löcher der Brausen haben beispielsweise einen Durchmesser von ¼ bis I mm. Der Abstand der Brause von der Fällflüssilgkeit beträgt I,50 m.
• Das Methylenchlorid destilliert hierbei praktisch vollkommen ab und wird in einem Kühler kondensiert. Das ausgefällte Triacetat wird kontinuierlich aus dem Kessel entnommen, mit chemisch reinem Wasser entsäuert, gezbleioht und nachbehandelt und anschließend getrocknet. Die Fällsäure wird durch kontinuierliche Zugabe von chemisch reinem Wasser oder verdünnten Waschsäuren und Abziehen einer entsprechenden Menge 200/oiger Saure, die der Aufarbeitung zugeführt wird, ständig auf einen Gehalt von ungefähr 20°/o gehalten.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Ausfällen von Cellulosederivaten aus ihren Lösungen nach Patent 752 743, dadurch gekennzeichnet, daß man die Ausfällung und Aufarbeitung mit chemisch reinem Wasser oder mit Säuren, die mit chemisch reinem Wasser verdünnt sind, vornimmt.