DE710408C - Verfahren zur Herstellung von Polyazofarbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Polyazofarbstoffen Es wurde gefunden, daß man neue Poiyazofarbstoffe erhält, wenn man die in saurem Mittel hergestellte Diazoazoverbindung aus i Mol tetrazotiertem 4, 4'-Diaminodiphenyl und i Mol 2-Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure alkalisch mit i Mol einer sulfonsäuregruppenhaltigen Monodiazoverbindung und dann mit i Mol i, 3-Dioxybenzol oder dessen kupplungsfähigen Kernsubstitutionsprodukten kuppelt und auf den so erhaltenen Trisazofarbstoff i Mol einer Monodiazoverbindung, die Azogruppen enthalten kann, oder 2 Mol gleicher oder voneinander verschiedener Monodiazoverbindungen gleichzeitig oder nacheinander einwirken läßt.
• Der aus W i n t h e r , »Patente der organischen Chemie«, igo8, Band z, Seite i578, unter L5179, Klasse 22, bekannte Farbstoff von der Zusammensetzung i-Aminobenzol-4-sulfonsäüre -> i, 3-Dioxybenzol <- 4, q.'-Diaminodiphenyl ---> i, 3-Dioxybenzol i-Aminobenzol-4-sulfonsäure wird durch Zusatz von Ameisensäure und Schwefelsäure zu seiner wässerigen Lösung zur Ausfiockung gebracht, während im Gegensatz hierzu dies bei den Farbstoffen gemäß vorliegendem `erfahren nicht der Fall ist. Gegenüber dem aus der britischen Patentschrift 423 183 bekannten Farbstoff von der Zusammensetzung i-Aminobenzol-4-sulfonsäure i i, 3-Dioxybenzol -<- i-Amino-2-oxy-5-nitrobenzol -> (-NO, reduziert zu - N H2) -* i, 3-Diaminobenzol-6-sulfonsäure weisen die neuen Farbstoffe eine wesentlich bessere Alkaliechtheit auf und zeigen nicht den starken Farbtonumschlag des bekannten Farbstoffs auf pflanzlich gegerbtem Leder. Vor dem aus der Patentschrift 335 809, Seite 2o, Tabelle, Zeile io, bekannten Farbstoff von der Zusammensetzung 2-Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure E- 4, 4'-Diaminodiphenyl -> i, 3-Dioxybenzol <- i-Amino-2-oxybenzol-5-sulfonsäure zeichnen sich die neuen Farbstoffe durch eine bessere Säurebeständigkeit und eine bessere Lichtechtheit aus, ferner dadurch, daß die Ausfärbungen auf ostindischem Ziegenleder keine Bronze zeigen.
• Beispiel 184 kg 4, q@-Diaminodiphenyl werden in bekannter Weise tetrazotiert und mit 285 kg 2-amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsaurem Natrium in saurem Mittel vereinigt. Wenn die Bildung des Monoazofarbstoffs beendet ist, läßt man 2o9 kg diazotierte i-Aminobenzol-4-sulfonsäure (2 H2 O) zulaufen und führt die Kupplung sodaalkalisch durch. Nach ihrer Beendigung läßt man eine Lösung von iio kg i,3-Dioxybenzol zu dem gebildeten Farbstoff laufen. Ist diese Stufe der Farbstoffbildung beendet, so läßt man in das Kupplungsgemisch eine Lösung von 218kg diazotierter i-Amino-4.-nitrobenzol-2-sulfonsäure zufließen, welche nach kurzer Kupplungsdauer verschwunden ist. Nachdem noch eine Lösung von 375 kg Natriumcarbonat in etwa 1400 1 Wasser zugefügt worden ist, wird zum Schluß eine solche von 138 kg diazotiertem i-Amino-4-nitrobenzol zugegeben. Diese Kupplung läuft etwa 2o Stunden. Danach wird der Farbstoff mit 501, N atriumchlorid, bezogen auf den Rauminhalt des Kupplungsgemisches, bei gleichzeitigem Abstumpfen bis zur schwach alkalischen Reaktion ausgesalzen und ahgepreßt.
• Der getrocknete Pentakisazofarbstoff löst sich in Wasser mit tiefbrauner, in konzentrierter Schwefelsäure mit schwarzblauer Farbe. Weitgehende Änderungen bezüglich des Farbtons der nach diesem Verfahren herstellbaren Farbstoffe lassen sich erzielen, wenn man die mit dem Disazofarbstoff von der Zusammensetzung a-Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfOnsäure -<- 4., .4'-Diaminodiphenyl -> i, 3-Dioxybenzol gekuppelten Diazoverbindungen durch die z. B. in der nachfolgenden Zusammenstellung angeführten Monodiazoverbindungen ersetzt.

  R R' R" Färbung

  auf Chromleder

  i Amino-2-methoxybenzol- i-Amino-4-nitrobenzol- i-Amino-4-nitro- violettstichig-

  5-sulfonsäure 2-sulfonsäure Benzol tiefbraun

  i-Amino-q.-chlorbenzol- desgl. desgl. rotbraun

  2-sulfonsäure

  i-Aminobenzol-4-sulfon- i, 3-Diamino-4-nitro- desgl. gelbstichig-

  säure Benzol rotbraun

  desgl. q.-Aminoazobenzol- desgl. gelbstichig-

  q.'-sulfonsäure rotbraun

  desgl. i-Aminobenzol-q.-sulfon- - braunrot

  säure

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Polyazofarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man die in saurem Mittel hergestellte Diazoazoverbindung aus i Mol tetrazotiertem ¢, q.'-Diaminodiphenyl und i Mol 2 -Amino- 5 - oxynaphthalin -7- sulfonsäure alkalisch mit i Mol einer sulfonsäuregruppenhaltigen Monodiazoverbindungund dann mit i MOI i, 3-Dioxybenzol oder dessen kupplungsfähigen Kernsubstitutionsprodukten kuppelt und auf den so erhaltenen Trisazofarbstoff i Mol einer Monodiazoverbindung, die Azogruppen enthalten kann, oder 2 Mol gleicher oder voreinander verschiedener Monodiazoverbindungen gleichzeitig oder nacheinander einwirken läßt.