DE69630633T2 - Aufzeichnungsflüssigkeit für das tintenstrahldrucken und verfahren zu deren herstellung - Google Patents

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit von ausgezeichneter Wasserbeständigkeit, Transparenz und Ausstoßstabilität aus einer Düse, als auch ein Verfahren zu dessen Herstellung.
  • Als Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit wurde bisher und wird nach wie vor in den meisten Fällen eine Lösung eines Säurefarbstoffs, eines Direktfarbstoffs oder eines basischen Farbstoffs in einem glycolhaltigen Lösungsmittel und Wasser verwendet (JP-A-53-61412, JP-A-54-89811 und JP-A-55-65269). Für einen wasserlöslichen Farbstoff wird generell ein Farbstoff mit einer hohen Löslichkeit in Wasser verwendet, um die Beständigkeit als Aufzeichnungsflüssigkeit zu erzielen. Als Folge dessen ist ein Tintenstrahldruck generell von schlechter Wasserbeständigkeit und zeigt das Problem von auslaufenden bedruckten Bereichen bei Berührung mit Wasser.
  • Um die oben genannte schlechte Wasserbeständigkeit in den Griff zu bekommen, wurden Versuche zur Modifikation der Struktur eines Farbstoffes oder zur Herstellung einer hochgradig basischen Aufzeichnungsflüssigkeit unternommen (JP-A-56-57862). Weiterhin wurden auch Versuche vorgenommen, bei denen eine Reaktion zwischen einem Aufzeichnungsblatt und einer Aufzeichnungsflüssigkeit zur Verbesserung der Wasserbeständigkeit ausgenützt wurden (JP-A-50-49004, JP-A-57-36692, JP-A-59-20696 und JP-A-59-146889). Bei diesen Methoden werden bemerkenswerte Wirkungen erzielt, sofern spezifische Aufzeichnungsblätter beteiligt sind. Diese Methoden sind jedoch nicht allgemein einsetzbar, da eine Beschränkung hinsichtlich des Aufzeichnungsblattes besteht. Wird nämlich ein anderes als das spezifische Aufzeichnungsblatt verwendet, so ergibt eine Aufzeichnungsflüssigkeit mit einem wasserlöslichen Farbstoff in den meisten Fällen Drucke, die keine ausreichende Wasserbeständigkeit aufweisen.
  • Weiterhin stehen als Aufzeichnungsflüssigkeiten von guter Wasserbeständigkeit solche zur Verfügung, die durch Dispergieren oder Lösen von öllöslichen Farbstoffen in Lösungsmitteln mit hohen Siedepunkten erhalten werden. Allerdings zeigen diese Aufzeichnungsflüssigkeiten Geruchsprobleme durch die Lösungsmittel, die sie darüber hinaus auch freisetzen, was sie vom Umweltstandpunkt unerwünscht macht. Ein anderes Problem ist, dass die Rückgewinnung der Lösungsmittel bei Aufzeichnung in großen Volumina oder an dem Ort, an dem der Aufzeichnungsapparat aufgestellt ist, vonnöten ist.
  • Daher wurde der Versuch unternommen, Aufzeichnungsflüssigkeiten zu entwickeln, die Dispersionen von Pigmenten in Lösungsmitteln auf Wasserbasis darstellen, um das Druckprodukt hinsichtlich der Wasserbeständigkeit zu verbessern.
  • Da allerdings ein Drucker für eine Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit erforderlich ist, um eine hohe Auflösung zu erzielen, der einen verminderten Düsendurchmesser aufweist, ist somit das Feinvermahlen eines Farbmittels zur Verminderung des Teilchendurchmessers dieses Farbmittels erforderlich.
  • Generell wird, indem die Dispergierbarkeit einer Beschichtungszusammensetzung, einer Tinte oder ähnlichem durch Verminderung des Pigmentdurchmessers erhöht wird, die Transparenz verbessert. Allerdings wird durch Verwendung eines üblichen Dispersionsgeräts wie einer Sandmühle, einer Dreiwalzenmühle oder einer Kugelmühle, um zu Primärpartikeln zu dispergieren, keine weitere Verbesserung der Transparenz erreicht. Dies liegt hauptsächlich daran, dass die Sekundärpartikel beim Dispersionsschritt unter Verwendung eines üblichen Dispersionsgeräts einfach zu Primärpartikeln zerbrochen werden, weshalb eine weitere Feinvermahlung der Primärpartikel zur weiteren Verbesserung der Transparenz erforderlich ist. Mit einer Hochgeschwindigkeits-Sandmühle können die Primärpartikel einiger Pigmente manchmal weiter feinvermahlen werden. Allerdings ist es in der Praxis oft sehr schwierig, die Primärpartikel selbst unter Anlegung einer sehr hohen Energie weiter feinzuvermahlen.
  • Als Methode zur Vermahlung von Primärpartikeln ist eine Methode bekannt, bei der eine Lösung eines Pigments in einer starken Säure, z. B. konzentrierter Schwefelsäure oder Polyphosphorsäure, kaltem Wasser zugegeben wird, um das Pigment in Form von Feinpartikeln auszufällen. Bei dieser Methode ist jedoch die Auswahl der zu verwendenden Pigmente aufgrund der Löslichkeit und Stabilität in der starken Säure deutlich eingeschränkt. Da weiterhin ein mittels der obigen Methode fein vermahlenes Pigment beim Trocknen eine starke Sekundäraggregation vollzieht, ist eine Wiederdispergierung des getrockneten Pigments zu Primärpartikeln sehr schwierig.
  • Als andere Methode ist eine solche bekannt, bei der ein Pigment und ein festes Harz unter Erhitzung mit einer Zweiwahlzenmühle oder einem Banbury-Mixer kräftig verknetet wird. Da allerdings bei einem Pigment bei einer hohen Temperatur generell ein Kristallwachstum erfolgt, ergibt es sich bei der Vermahlung, dass die Mahlkraft und das Kristallwachstum zu einem Gleichgewichtszustand führen und so der Mahlprozess mittels der obigen Methode einer Beschränkung unterliegt.
  • Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bewältigung der oben genannten Probleme der herkömmlichen Methoden und in der Bereitstellung einer wasserdispergierten Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit, welche von ausgezeichneter Wasserbeständigkeit und Transparenz ist und eine hervorragende Ausstoßstabilität aus einer Düse aufweist, als auch eines Verfahrens zu deren Herstellung.
  • Mit der vorliegenden Erfindung wird eine wasserdispergierte Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit bereitgestellt, die als ein Farbmittel eine Dispersion auf Wasserbasis eines organischen Pigments (A) mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 10 bis 150 nm (wie mittels Laserstreuung gemessen) enthält, wobei die Dispersion auf Wasserbasis des organischen Pigments (A) herstellbar ist durch:
    • (a) mechanisches Kneten eines Gemischs, welches umfasst:
    • – das organische Pigment (A);
    • – ein wasserlösliches anorganisches Salz (B) in einer Menge nach Gewicht vom mindestens Dreifachen der Menge des organischen Pigments (A); und
    • - ein wasserlösliches Lösungsmittel (C), um das organische Pigment (A) feinzuvermahlen, und
    • (b) Entfernen des wasserlöslichen anorganischen Salzes (B) und des wasserlöslichen Lösungsmittels (C) durch Waschen der verkneteten Gemischs mit Wasser.
  • Weiterhin wird mit der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einer wasserdispergierten Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit bereitgestellt, welches Verfahren umfasst:
    • (a) mechanisches Kneten eines Gemischs, welches ein organisches Pigment (A), ein wasserlösliches anorganisches Salz (B) in einer Menge nach Gewicht vom mindestens Dreifachen der Menge des organischen Pigments (A) und ein wasserlösliches Lösungsmittel (C) umfasst, um das organische Pigment (A) feinzuvermahlen;
    • (b) Entfernen des wasserlöslichen anorganischen Salzes (B) und des wasserlöslichen Lösungsmittels (C) aus dem derart erhaltenen Gemisch durch Waschen des Gemischs mit Wasser, um eine Dispersion auf Wasserbasis des organischen Pigments (A) mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 10 bis 150 nm (wie mittels Laserstreuung gemessen) zu erhalten;
    • (c) Hinzufügen und Dispergieren eines Harzes auf Wasserbasis zu einer Dispersion auf Wasserbasis; und
    • (d) Zugeben von Wasser zur Dispersion zum Verdünnen der Dispersion und Filtrieren der verdünnten Dispersion durch einen Filter mit einem Porendurchmesser von 3 μm oder weniger, vorzugsweise 1 μm oder weniger.
  • Um eine wasserdispergierte Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit und die Transparenz des damit gedruckten Produkts zu erhalten, verwendet die vorliegende Erfindung als ein Farbmittel ein organisches Pigment, dessen Primärpartikel in Gegenwart eines anorganischen Salzes als einer Mahlhilfe fein vermahlen werden (dieser Schritt wird im folgenden als "Salzmahlen" bezeichnet). Weiterhin kann in diesem Fall ein Pigment-Derivat (D) oder ein Harz (E), welches in fester Form vorliegt und bei Raumtemperatur wasserunlöslich ist, in Kombination verwendet werden, wobei die vorliegende Erfindung eine Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit bereitstellt, welche ein Druckprodukt ergibt, das transparent und von ausgezeichneter Wasserbeständigkeit ist.
  • Die oben genannte Salzmahl-Methode soll nun spezifischer erörtert werden. Ein Gemisch, das ein organisches Pigment (A), ein wasserlösliches anorganisches Salz (B) in einer Menge nach Gewicht vom mindestens Dreifachen der Menge des organischen Pigments (A) und ein wasserlösliches Lösungsmittel (C) und darüber hinaus wahlweise ein Pigment-Derivat (D) der Formel (1), das später beschrieben werden wird, oder ein Harz (E) enthält, welches in fester Form vorliegt und bei Raumtemperatur wasserunlöslich ist, wird zu einem lehmartigen Gemisch verarbeitet, mit dem Kneter kräftig verknetet etc., dann in Wasser gegossen und mit einem Hochgeschwindigkeits-Mixer gerührt, um es in einen aufgeschlämmten Zustand bringen. Dann wird die Aufschlämmung wiederholt filtriert und mit Wasser gewaschen, um das wasserlösliche anorganische Salz (B) und das wasserlösliche Lösungsmittel (C) zu entfernen.
  • Bei obiger Methode kann das organische Pigment (A) fein vermahlen werden, wodurch eine Dispersion auf Wasserbasis des organischen Pigments (A) mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 10 bis 150 nm (wie mittels Laserstreuung gemessen) erhalten werden kann.
  • Darüber hinaus kann ein Pigment-Derivat (D) zusammen mit einem organischen Pigment (A) verwendet werden, wodurch ein mit dem Pigment-Derivat (D) behandeltes Pigment erhalten wird (im folgenden auch als "behandeltes Pigment" bezeichnet).
  • Wird außerdem ein Harz (E), welches in fester Form vorliegt und bei Raumtemperatur wasserunlöslich ist, zusammen mit einem organischen Pigment (A) verwendet, so wird ein mit dem wasserunlöslichen Harz (E) behandeltes Pigment erhalten (im folgenden auch als "behandeltes Pigment" bezeichnet).
  • Eine Dispersion auf Wasserbasis eines organischen Pigments (A), die zu einem mittleren Teilchendurchmesser von 10 bis 150 nm (wie mittels Laserstreuung gemessen) fein vermahlen wird oder eine Dispersion auf Wasserbasis des behandelten Pigments wird als das Farbmittel in der Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit verwendet.
  • Die obige Dispersion auf Wasserbasis besteht in einer Dispersion feiner Partikel. Wird sie zu einer Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit verarbeitet, so wird sie zusammen mit einem Harz auf Wasserbasis oder einem zusätzlich hinzugefügten Dispersionsmittel zum Erhalt einer stabilen Dispersion gut dispergiert.
  • Der obige Dispersionsvorgang wird mittels eines üblichen Dispersionsgeräts, z. B. einer Sandmühle oder ähnlichem, durchgeführt, wobei eine Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit erhalten wird, die feine Pigmentpartikel enthält und sich in einem stabil dispergierten Zustand befindet, verglichen zu dem Fall, bei dem ein unbehandeltes Pigment (ein nicht durch Salzmahlen behandeltes Pigment) über einen kurzen Zeitraum hinweg ohne größere Dispergierzeit verwendet wird.
  • Das bei der vorliegenden Erfindung verwendete Pigment unterliegt keiner speziellen Beschränkung, solange es nicht in Wasser löslich ist. Allgemein ist jedoch, wenn das Pigment ein anorganisches Pigment mit einer größeren oder nahezu gleichwertigen Härte wie der eines als einer Mahlhilfe verwendeten anorganischen Salzes ist, eine Feinvermahlung der Primärpartikel des Pigments schwierig. In diesem Sinne ist die Verwendung eines organischen Pigments mit geringerer Härte bevorzugt. Nichtsdestotrotz kann ein anorganisches Pigment, das allgemein als ein Verschnittpigment Verwendung findet, wie z. B. Bariumsulfat, Siliciumdioxid oder ähnliches, bei dem Salzmahlschritt oder einem Dispersionsschritt nach der Salzmahlung in Kombination verwendet werden.
  • Das bei der vorliegenden Erfindung verwendete organische Pigment (A) umfasst organische Chinacridon-Pigmente, organische Phthalocyanin-Pigmente, organische Benzimidazolon-Pigmente, organische Isoindolinon-Pigmente und organische Azo-Pigmente. Zu spezifischen Beispielen des organischen Pigments (A) zählen unlösliche Azo-Pigmente wie Toluidinrot, Toluidinbraun, Hansagelb, Benzidingelb und Pyrazolonrot, lösliche Azo-Pigmente wie Litholrot, Heliobordeaux, Pigment Scharlach und Permanentrot 2B, Derivate von Küpenfarben wie Alizarin, Indanthron und Thioindigobraun, Phthalocyanin-Pigmente wie Phthalocyaninblau und Phthalocyaningrün, Chinacridon-Pigmente wie Chinacridonrot und Chinacridon Magenta, Perylen-Pigmente wie Perylenrot und Perylenscharlach, Isoindolinon-Pigmente wie Isoindolinongelb und Isoindolinonorange, Pyranthron-Pigmente wie Pyranthronrot und Pyranthronorange, Thioindigo-Pigmente, Azo-Schmelzpigmente, Benzimidazolon-Pigmente und andere Pigmente wie Flavanthrongelb, Acylamidgelb, Chinophthalongelb, Nickelazogelb, Kupferazomethingelb, Perinonorange, Anthronorange, Dianthrachinolylrot und Dioxazinviolett.
  • Die oben genannten Pigmente sind nachstehend mittels des Farbindex (Cl) spezifischer beschrieben.
  • Cl Pigment Gelb, 12, 13, 14, 17, 20, 24, 74, 83, 86, 93, 109, 110, 117, 125, 137, 138, 147, 148, 153, 154, 166, 168, Cl Pigment Orange 16, 36, 43, 51, 55, 59, 61, Cl Pigment Rot 9, 48, 49, 52, 53, 57, 97, 122, 123, 149, 168, 177, 180, 192, 215, 216, 217, 220, 223, 224, 226, 227, 228, 238, 240, Cl Pigment Violett 19, 23, 29, 30, 37, 40, 50, Cl Pigment Blau 15, 15 : 1, 15 : 4, 15 : 6, 22, 60, 64, Cl Pigment Grün 7, 36, Cl Pigment Braun 23, 25, 26 etc.
  • Das bei der vorliegenden Erfindung verwendete wasserlösliche anorganische Salz (B) umfasst Natriumchlorid und Kaliumchlorid.
  • Das anorganische Salz (B) wird zur Feinvermahlung des organischen Pigments (A) verwendet. Als dem anorganischen Salz (B) kann handelsübliches Salz verwendet werden, nachdem es mit einer Pulverisiermühle pulverisiert wurde. Zur Feinvermahlung des organischen Pigments (A) muss die Menge an organischem Salz (B) nach Gewicht mindestens das Dreifache des Gewichts des organischen Pigments (A) betragen. Ist die Menge an anorganischem Salz (B) kleiner als das Dreifache nach Gewicht, so werden nicht die erwünschten Feinpartikel erhalten. Obschon nicht speziell beschränkt, beträgt die Obergrenze der oben genannten Menge an anorganischem Salz (B) bis zum 20-fachen, bevorzugt bis zum 10-fachen. Liegt die Menge des anorganischen Salzes (B) über der oben genannten Obergrenze, so ist die Waschbehandlung beim nachfolgenden Schritt schwer durchführbar, und es besteht das weitere Problem einer abnehmenden Menge an behandelbarem organischen Pigment (A).
  • Bei der vorliegenden Erfindung wird das wasserlösliche Lösungsmittel (C) als ein Befeuchtungsmittel für die Salzmahlung verwendet, wobei das wasserlösliche Lösungsmittel keiner speziellen Beschränkung unterliegt, solange es in Wasser löslich ist. Da allerdings die Temperatur beim Salzmahlschritt erhöht wird, um das Lösungsmittel in einen leicht eindampfbaren Zustand zu bringen, ist ein Lösungsmittel mit hohem Siedepunkt im Hinblick auf die Sicherheit bevorzugt. Die Menge des wasserlöslichen Lösungsmittels (C) beträgt nach Gewicht allgemein das 0,5- bis 10-fache des Gewichts des organischen Pigments (A). Liegt die Menge an wasserlöslichem Lösungsmittel (C) unterhalb der Untergrenze des obigen Bereichs, so wird eine übermäßige Scherkraft beim Verkneten des Gemischs ausgeübt, dass das organische Pigment und das wasserlösliche anorganische Salz enthält, was die Verknetung wesentlich erschwert. Übersteigt die obengenannte Menge die Obergrenze, so befindet sich das Gemisch unerwünschterweise in einem nahezu flüssigen Zustand, wird keine Scherkraft beim Verknetungsschritt ausgeübt und kann das organische Pigment nicht fein vermahlen werden.
  • Zum Beispiel wird das Lösungsmittel gewählt aus 2-(Methoxymethoxy)ethanol, 2-Butoxyethanol, 2-(Isopentyloxy)ethanol, 2-(Hexyloxy)ethanol, Diethylenglycol, Diethylenglycolmonomethylether, Diethylenglycolmonoethylether, Diethylenglycolmonobutylether, Triethylenglycol, Triethylenglycolmonomethylether, flüssiges Polyethylenglycol, 1-Methoxy-2-propanol, 1-Ethoxy-2-propanol, Dipropylenglycol, Dipropylenglycolmonomethylether, Dipropylenglycolmonoethylether und Polypropylenglycol mit einem niederen Molekulargewicht.
  • Typischerweise umfasst die Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit der vorliegenden Erfindung außerdem ein Pigment-Derivat der Formel (1) P-[X-Y-Z-N(R1)R2]n (1)worin:
    P ein organischer Pigment-Rest, ein heterocyclischer Ring-Rest oder ein Rest einer aromatischen polycyclischen Verbindung ist;
    X -SO2-, -CO-, -CH2-, -CH2S-, -CH2O-, -O-, -COO-, -NH- oder -CH2NHCOCH- ist;
    Y eine zweiwertige Bindungsgruppe ist, gewählt aus einer direkten Bindung -NR-, worin R Wasserstoff, eine Alkylgruppe mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen oder -O- ist;
    Z eine Alkylengruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen ist;
    entweder jedes von R1 und R2 unabhängig eine wahlweise substituierte Alkylgruppe mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen ist oder R1 und R2 zusammen einen heterocyclischen Ring bilden, der einen Substituenten aufweisen kann; und
    n eine ganze Zahl von 1 bis 3 ist.
  • P in der Formel (1), d. h. der organische Pigment-Rest oder heterocyclische Ring-Rest, umfasst Azo, Phthalocyanin, Chinachridon, Benzimidazol, Anthrachinon, Perylen, Perinon, Thioindigo, Dioxazin, Isoindolinon, Chinophthalon, Triphenylmethan und Metallkomplex-Reste.
  • Allgemein werden das organische Pigment (A) und P des Pigment-Derivats (D), d. h. der organische Pigment-Rest oder der heterocyclische Ring-Rest, vorzugsweise als eine Kombination von solchen derselben Typen verwendet. Zum Beispiel wird ein blaues Pigment mit einem Phthalocyanin-Rest kombiniert, ein rotes Pigment mit einem Chinacridon-Rest kombiniert und ein gelbes Pigment mit einem Benzimidazol-Rest kombiniert, obschon es nicht immer erforderlich ist, solche desselben Typus zu kombinieren.
  • Der/die dem obigen organischen Pigment-Rest oder heterocyclischen Ring-Rest P beizufügenden Substituenten) weist/weisen die Formel -[X-Y-Z-N(R1)R2]n auf. X ist -SO2-, -CO-, -CH2-, -CH2S-, -CH2O-, -O-, -COO-, -NH- oder CH2NHCOCH-. X ist vorzugsweise -SO2-, -CO- oder -CH2-. Ein Element, das den durch R1 und R2 gebildeten heterocyclischen Ring darstellt und nicht Kohlenstoff ist, umfasst N, O und S. Der heterocyclische Ring kann einen Substituenten aufweisen. n ist eine ganze Zahl von 1 bis 3.
  • Die Zahl (n) des/der obigen Substituenten, die dem organischen Pigment oder heterocyclischen Ring-Rest P beigefügt wird, beträgt 1 bis 3, wobei spezifische Beispiele der Substituenten die folgenden sind.
    • 1 -CH2NH(CH2)4N(CH3)2
    • 2 -CH2NHCOCH(CH2)N(C2H5)2
    • 3 -CH2NHCOCH(CH2)2N(CH3)2
    • 4 -SO2NH(CH2)2N(C2H5)2
    • 5 -CH2S-CH2-N(C3H7)2
    • 6 -CH2O-CH2-N(CH3)2
    • 7
      Figure 00100001
    • 8 -SO2NH(CH2)2-N(CH3)2
    • 9 -SO2NHCH2-N(C2-H5)2
    • 10 -CH2S-CH2-N(C4H9)2
    • 11 -CH2O-CH2-N(C3H7)2
    • 12 -CONH(CH2)3-N(C4H9)2
    • 13
      Figure 00100002
  • Vorzugsweise ist das Pigment-Derivat (D) teilweise in einem wasserlöslichen Lösungsmittel, das als ein Benetzungsmittel bei dem Salzmahlschritt verwendet wird, löslich. Ist das Pigment-Derivat (D) nicht löslich, so kann es durch Neutralisieren mit einer verdünnten Säure teilweise aufgeschlossen werden.
  • Die obige Säure kann aus Essigsäure, Salzsäure oder Schwefelsäure gewählt werden.
  • Die Salzmahlung kann auch in Gegenwart eines Pigment-Derivats vorgenommen werden, welches bei Raumtemperatur in einem flüssigen Zustand vorliegt. Weiterhin kann die Salzmahlung in Gegenwart mindestens zweier Arten von Derivaten durchgeführt werden, wobei in diesem Fall eines der Derivate eines sein kann, das sich in einem flüssigen Zustand befindet.
  • Bei der vorliegenden Erfindung beträgt die Menge des Pigment-Derivats (D) pro 100 Gewichtsanteilen des organischen Pigments (A) vorzugsweise 1 bis 50 Gewichtsanteile. Beträgt die obige Menge weniger als 1 Gewichtsanteil, so ist die Beschichtungs wirkung gering und zeigt die Aufzeichnungsflüssigkeit eine schlechte Stabilität der Dispersion im Laufe der Zeit. Beträgt die obige Menge mehr als 50 Gewichtsanteile, so nimmt die Stabilität der Dispersion des organischen Pigments (A) unerwünschterweise ab, was die Haltbarkeit des Druckprodukts vermindert.
  • Das Harz (E), welches in fester Form vorliegt und bei Raumtemperatur wasserunlöslich ist, umfasst halbsynthetische Polymere wie Cellulose-Derivate, Kautschuk-Derivate und Protein-Derivate, natürliche Polymere wie Terpentinharz und Oligomere von diesen, und außerdem reine synthetische Polymere. Allerdings müssen diese Harze als ein Feststoff vorliegen und bei Raumtemperatur wasserunlöslich sein, dagegen in einem als ein Benetzungsmittel im Salzmahlschritt verwendeten wasserlöslichen Lösungsmittel löslich sein.
  • Die Salzmahlung kann in Gegenwart mindestens zweier Polymere erfolgen, wobei eines der Polymere ein Flüssigpolymer sein kann.
  • Von den obigen Harzen sind ein Terpentinharz-Epoxyharz und ein (Meth)acrylharz in verschiedenen Fällen besonders breit einsetzbar, wobei als weiteres Harz ein Terpentinharz-modifiziertes Maleinsäureharz und ein Terpentinharz-modifziertes Phenolharz verwendet werden. Diese Salze weisen eine hohe salzmahlende Wirkung auf.
  • Das für die Salzmahlung bei der vorliegenden Erfindung verwendete Epoxyharz bezieht sich auf ein Epoxid, dessen Molekül mindestens eine Expoygruppe aufweist. Ein mit einem Vernetzungsmittel vernetztes Epoxyharz findet bei der vorliegenden Erfindung keine Verwendung, da es generell nahezu keine Löslichkeit aufweist und daher in nahezu keinem Fall im obigen wasserlöslichen Lösungsmittel (C) löslich ist. Das Epoxid umfasst ein Bisphenol-artiges Epoxid, ein Novolak-artiges Epoxid, ein Alkylphenolartiges Epoxid, ein Resorcin-artiges Epoxid, ein Polyglycol-artiges Epoxid, ein Esterartiges Epoxid, ein Glycidyl-artiges Epoxid von N-Glycidylamin und ein alicyclisches Epoxid.
  • Das für die Salzmahlung bei der vorliegenden Erfindung verwendete (Meth)acrylharz bezieht sich auf ein Copolymer aus einer Acrylsäure und/oder einer Methacrylsäure und mindestens einem von einem Acrylsäureether-Monomer und/oder einem Methacrylsäureester-Monomer. Das (Meth)acrylharz bezieht sich auch auf das obige Copolymer mit Einheiten von 60 Mol-% oder weniger eines Radikal-polymerisierbaren Monomers wie Styrol, Vinylacetat oder Maleinanhydrid. Ein dreidimensional vernetztes Polymer, wie z. B. ein Copolymer mit einer Einheit eines polyfunktionellen Monomers, ist für die vorliegende Erfindung nicht geeignet, das es von schwacher Löslichkeit ist und in nahezu keinem Fall in obigem wasserlöslichen Lösungsmittel (C) löslich ist.
  • Die Menge des Harzes (E), welches in fester Form vorliegt und bei Raumtemperatur wasserunlöslich ist, pro 100 Gewichtsanteilen des organischen Pigments (A) beträgt vorzugsweise 10 bis 50 Gewichtsanteile. Beträgt die oben genannte Menge weniger als 10 Gewichtsanteile, so ist die Beschichtungswirkung gering und zeigt die Aufzeichnungsflüssigkeit eine schlechte Stabilität der Dispersion im Laufe der Zeit. Beträgt die obige Menge mehr als 50 Gewichtsanteile, so nimmt die Aufzeichnungsflüssigkeit hinsichtlich ihrer Konzentration unerwünschterweise ab oder nimmt das Farbmittel an Menge zu. Als Folge dessen weist die Aufzeichnungsflüssigkeit eine erhöhte Viskosität auf und zeigt eine verminderte Ausstoßstabilität.
  • Beim Schritt der Salzmahlung können Zusatzstoffe wie Dispersionsmittel und ein Weichmacher in Kombination mit dem oben genannten Pigment-Derivat und dem obigen Harz verwendet werden, welches in fester Form vorliegt und bei Raumtemperatur wasserunlöslich ist. Weiterhin kann ein Gemisch von mindestens zwei Pigmenten behandelt werden.
  • Die vorliegende Erfindung weist ein charakteristisches Merkmal darin auf, dass eine Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit unter Verwendung, als einem Farbmittel, einer Dispersion auf Wasserbasis des mittels der obigen Salzmahlung ohne Durchführung eines Trocknungsschritts behandelten organischen Pigments verwendet wird.
  • Die Herstellung der Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit, die die Dispersion auf Wasserbasis des organischen Pigments (A) umfasst, wird nachstehend erläutert.
  • Typischerweise umfasst das Gemisch aus Schritt (a) des oben angegebenen Prozesses außerdem ein Pigment-Derivat der Formel (1), wie oben dargestellt, und/oder ein Harz (E), welches in fester Form vorliegt und bei Raumtemperatur wasserunlöslich ist.
  • Der obige Herstellungsvorgang kann mittels einer Methode erfolgen, bei der das durch die Salzmahlung erhaltene organische Pigment als eine Dispersion zubereitet wird, die etwa 80 bis 50 Gew.-% des organischen Pigments enthält, woraufhin die Dispersion mit einem Harz auf Wasserbasis, das als ein Dispersionsmittel verwendet wird, vermischt wird, oder fixiert und dispergiert wird und dann Komponenten wie Wasser, ein Benetzungsmittel und Zusatzstoff/e hinzugesetzt werden, oder mittels einer Methode, bei der die Dispersion des organischen Pigments und das zur Fixierung zu verwendende Harz auf Wasserbasis mit einem Dispersionsgerät, z. B. einer Zweiwalzenmühle, verknetet werden und das resultierende verknetete Gemisch zusammen mit Wasser und wahlweise weiteren/m Zusatzstoffen) weiter dispergiert wird.
  • Typischerweise wird das Harz auf Wasserbasis in der Dispersion auf Wasserbasis in Schritt (c) durch Verkneten des Harzes auf Wasserbasis und der Dispersion auf Wasserbasis dispergiert. In Schritt (c) weist das organische Pigment typischerweise eine Konzentration von 10 bis 40 Gew.-% auf, bei welcher das organische Pigment und das Harz auf Wasserbasis dispergierbar sind.
  • Typischerweise wird in Schritt (d) ein Zusatzstoff hinzugefügt, welcher mindestens eines enthält, gewählt aus einem Neutralisierungsmittel für das Harz auf Wasserbasis, einem Dispersionsmittel, einem wässrigen Lösungsmittel zur Erhaltung der Benetzbarkeit, einem Fungizid, einem Eindringtiefe-einstellenden Mittel, einem Chelatbildner oder einem Antischaummittel. Bei der vorliegenden Erfindung ist die Anwendung einer Methode bevorzugt, bei der das organische Pigment zusammen mit anderen Komponenten für eine Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit über einen kurzen Zeitraum hinweg gemäß einer allgemeinen Dispersionsmethode unter einer Bedingung dispergiert wird, bei der die Menge des organischen Pigments etwa 10 bis 40 Gew.-% beträgt, und dann die resultierende Dispersion zu einer Konzentration verdünnt wird, die zum Drucken geeignet ist, oder eine Methode, bei der ein oder mehrere Zusatzstoffe zugesetzt werden und das Gemisch filtriert wird.
  • Die Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit der vorliegenden Erfindung enthält typischerweise 0,1 bis 10 Gewichtsanteile, als ein Feststoff, des organischen Pigments, wie durch die obige Salzmahl-Behandlung erhalten, pro 100 Gewichtsanteilen der wasserdispergierten Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit. Außerdem enthält die Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit der vorliegenden Erfindung wahlweise Zusatzstoffe wie ein Harz auf Wasserbasis, welches der Fixierung von Eigenschaften und der Dispergierbarkeit dient, ein Neutralisierungsmittel für das Harz auf Wasserbasis, ein Dispersionsmittel zur Beibehaltung einer stabilen Dispersion des organischen Pigments, ein Lösungsmittel auf Wasserbasis zur Beibehaltung einer geeigneten Benetzbarkeit der Aufzeichnungsflüssigkeit, ein Fungizid zur Verhütung des Auftretens von Schimmelpilzen und Bakterien, ein Mittel zur Einstellung der Oberflächenspannung und der Eindringtiefe, einen Chelatbildner und ein Antischaummittel. Darüber hinaus enthält die Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit der vorliegenden Erfindung 50 bis 98 Gew.-% Wasser.
  • Das Dispersionsgerät, das zur Herstellung der Aufzeichnungsflüssigkeit, die das mittels der Salzmahlung behandelte organische Pigment enthält, verwendet wird, kann gewählt werden aus einer Sandmühle, einem Homogenisator, einer Kugelmühle, einem Farbschüttler, einem Ultraschall-Dispersionsgerät oder einem Dispersionsgerät zur Durchführung der Dispersion in einer Hochdruckkammer mittels der Hohlsogwirkung.
  • Das Mischen und Rühren kann nicht nur mit einem üblichen Rührgerät mit Flügeln, sondern auch mit einem Hochgeschwindigkeits-Dispersionsgerät oder -Emulgator vorgenommen werden.
  • Vorzugsweise wird das Aufzeichnungs-Flüssigkeitsgemisch vollständig durch einen Filter mit einem Öffnungsdurchmesser von 3 μm oder weniger vor oder nach Verdünnen des Gemischs filtriert. Vorzugsweise wird das Aufzeichnungs-Flüssigkeitsgemisch durch einen Filter mit einem Öffnungsdurchmesser von 1,0 μm oder weniger, bevorzugter 0,45 μm oder weniger, filtriert.
  • Vor dem Filtrieren können Feststoffe mit größeren Durchmessern durch zentrifugale Abtrennung entfernt werden, was ein Verstopfen des Filters vermindern und die Anwendungsdauer des Filters verlängern kann.
  • Bei der Aufzeichnungsflüssigkeit der vorliegenden Erfindung wird das organische Pigment (A) fein vermahlen, wodurch das Pigment in der Aufzeichnungsflüssigkeit einen mittleren Teilchendurchmesser, wie mittels Laserstreumethode gemessen, von 10 bis 150 nm, vorzugsweise 10 bis 100 nm aufweist, was für eine Aufzeichnungsflüssigkeit noch bevorzugter ist. Da das Pigment einen derartigen Teilchendurchmesser aufweist, erweist sich das Filterverfahren bei der Herstellung der Aufzeichnungsflüssigkeit als einfach und ist die Ausfällung im Laufe der Zeit gering.
  • Als das Harz auf Wasserbasis, welches zur Fixierung der Eigenschaften und der Dispergierbarkeit dient, wird ein wasserlösliches Harz, das in Wasser gelöst ist, und eine wasserdispergierbare Emulsion oder ein kolloidales Dispersionsharz, welches in Wasser dispergiert ist, einzeln oder als Gemisch verwendet. Das obige Harz enthält Acryl-, Styrol-Acryl-, auf Polyester basierende, auf Polyamid basierende, auf Polyurethan basierende oder auf Fluor basierende wasserlösliche Harze und eine wasserdispergierbare Emulsion oder kolloidale Dispersionsharze.
  • Die Menge an Harz auf Wasserbasis in der Aufzeichnungsflüssigkeit beträgt typischerweise 0,5 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 5 Gew.-%. Liegt die Menge des Harzes auf Wasserbasis unter der Untergrenze des obigen Bereichs, so kann das Farbmittel nicht ausreichend fixiert werden. Liegt sie über der Obergrenze, so nimmt unerwünschterweise die Viskosität der Aufzeichnungsflüssigkeit zu oder die Ausstoßstabilität ab. Typischerweise weist die Aufzeichnungsflüssigkeit der Erfindung eine Viskosität von 0,8 bis 15 mPa (0,8 bis 15 Zentipoise) bei 25°C auf.
  • Wird ein wasserlösliches Harz als das Harz auf Wasserbasis verwendet, so neigt das wasserlösliche Harz zur Erhöhung der Viskosität der Aufzeichnungsflüssigkeit. Dagegen kann ein wasserdispergierbares Harz die Viskosität gering halten und die Wasserbeständigkeit eines Aufzeichnungsprodukts verbessern.
  • Die Löse- oder Dispersionsstabilität der obigen Harze kann durch eine geeignete Zugabe von Ammoniak, einem Amin oder einem anorganischen Alkyl je nach Erfordernissen eingestellt werden.
  • Bei der vorliegenden Erfindung wird ein Lösungsmittel auf Wasserbasis je nach Erfordernissen zusätzlich zu Wasser zugesetzt, um eine Vertestigung der Aufzeichnungsflüssigkeit im Düsenbereich zu verhüten, einen stabilen Ausstoß der Aufzeichnungsflüssigkeit zu erzielen und das Antrocknen der Aufzeichnungsflüssigkeit im Düsenbereich im Laufe der Zeit zu vermindern.
  • Zu den obigen Lösungsmitteln auf Wasserbasis zählen Ethylenglycol, Diethylenglycol, Propylenglycol, Triethylenglycol, Polyethylenglycol, Glycerin, Tetraethylenglycol, Dipropylenglycol, Ketonalkohol, Diethylenglycolmonobutylether, Ethylenglycolmonobutylether, Ethylenglycolmonoethylether, 1,2-Hexandiol, N-Methyl-2-pyrrolidon, substituiertes Pyrrolidon, 2,4,6-Hexantriol, Tetrafurfurylalkohol und 4-Methoxy-4-methylpentanon.
  • Außerdem kann zum Fördern des Trocknens der Aufzeichnungsflüssigkeit auf Papier ein Alkohol wie Methanol, Ethanol oder Isopropylalkohol verwendet werden.
  • Die obigen Lösungsmittel auf Wasserbasis werden einzeln oder als ein Gemisch in einer Menge von 0 bis 50 Gew.-%, bezogen auf die Aufzeichnungsflüssigkeit, verwendet. Das Wasser als ein Medium für die Aufzeichnungsflüssigkeit wird gewählt aus entionisiertem Wasser, aus dem Metallionen etc. entfernt sind, oder destilliertem Wasser.
  • Handelt es sich bei einem zum Aufdruck der Aufzeichnungsflüssigkeit verwendeten Blatt um ein Papier, so kann ein Penetriermittel zum Fördern des Eindringens der Aufzeichnungsflüssigkeit in das Papier und zum Fördern der augenscheinlichen Trocknungseigenschaften verwendet werden. Das Penetriermittel umfasst Glycolether wie Diethylenglycolmonobutylether etc., beschrieben als ein Lösungsmittel auf Wasserbasis, Alkylenglycol, Alkylendiol, Polyethylenglycolmonolaurylether, Natrium laurylsulfat, Natriumdodecylbenzolsulfonat, Natriumoleat und Natriumdioctylsulfosuccinat. Diese Penetriermittel weisen bei Verwendung in einer Menge von nicht mehr als 5 Gew.-%, bezogen auf die Aufzeichnungsflüssigkeit, eine ausreichende Wirksamkeit auf. Übersteigt die Menge des Penetriermittels den zuvor genannten Wert, so bewirkt das Penetriermittel unerwünschterweise ein Ausfedern der Drucke und ein Durchdrucken.
  • Die Aufzeichnungsflüssigkeit der vorliegenden Erfindung kann ein Fungizid enthalten, um das Auftreten von Schimmelpilzen zu verhüten. Das Fungizid umfasst Natriumdehydroacetat, Natriumbenzoat, Natriumpyridinthion-1-oxid, Zinkpyridinthion-1-oxid, 1,2-Benzisothiazolin-3-on und ein Aminsalz von 1-Benzisothiazolin-3-on. Das Fungizid wird in einer Menge von etwa 0,05 bis 1,0% der Aufzeichnungsflüssigkeit verwendet.
  • Um weiter die Ablagerung eines Metalls am Düsenteil und die Ausfällung von unlöslichen Substanzen in der Aufzeichnungsflüssigkeit zu vermeiden, kann ein Chelatbildner zugesetzt werden. Der Chelatbildner dient zur Blockierung von Metallionen in der Aufzeichnungsflüssigkeit. Spezifische Beispiele des Chelatbildners sind die folgenden. Ethylendiamintetraessigsäure, Natriumsalz von Ethylendiamintetraessigsäure, Diammoniumsalz von Ethylendiamintetraessigsäure und Tetrammoniumsalz der Ethylendiamintetraessigsäure. Die Menge des Chelatbildners beträgt, bezogen auf die Aufzeichnungsflüssigkeit, etwa 0,005 bis 0,5 Gew.-%.
  • Weiterhin kann zur Einstellung des pH-Werts der Aufzeichnungsflüssigkeit auf den gewünschten pH-Wert, um die Stabilität der Aufzeichnungsflüssigkeit oder eine stabile Verhütung von Korrosion der Leitungen für die Aufzeichnungsflüssigkeit in einem Aufzeichnungsgerät zu gewährleisten, die Aufzeichnungsflüssigkeit ein pH-einstellendes Mittel wie ein Amin, ein anorganisches Salz oder Ammoniak und eine Pufferlösung wie Phosphorsäure enthalten.
  • Um darüber hinaus das Auftreten von Schaumbildung zum Zeitpunkt des Ausstoßes der Aufzeichnungsflüssigkeit, der Zirkulation oder Fortbewegung in den Leitungen und der Produktion der Aufzeichnungsflüssigkeit zu vermeiden, kann der Aufzeichnungsflüssigkeit ein Antischaummittel zugesetzt werden.
  • Zur Aufrechterhaltung einer stabilen Dispergierung des Pigments kann dann, wenn kein Harz auf Wasserbasis als ein Dispersionsmittel verwendet werden kann, oder zur sonstigen Erzielung einer stabilen Dispersion, ein grenzflächenaktives Mittel verwendet werden. Als ein grenzflächenaktives Mittel kann ein anionisches, nicht-ionisches, kationisches oder amphoteres grenzflächenaktives Mittel verwendet werden.
  • Zum anionischen grenzflächenaktiven Mittel zählen Fettsäure-Salz, Alkylsulfat, Alkylarylsulfonat, Alkylnaphthalensulfonat, Dialkylsulfonat, Dialkylsulfosuccinat, Alkyldiaryletherdisulfonat, Alkylphosphat, Polyoxyethylenalkylethersulfat, Polyoxyethylenalkylarylethersulfat, ein Naphthalensulfonsäure-Formalin-Kondensat, Polyoxyethylenalkylphosphat, Glycerolborat-Fettsäureester und Polyoxyethylenglycerol-Fettsäureester.
  • Zum nicht-ionischen grenzflächenaktiven Mittel zählen Polyoxyethylenalkylether, Polyoxyethylenalkylarylether, ein Polyoxyethylenoxypropylen-Blockcopolymer, Sorbitan-Fettsäureester, Polyoxyethylensorbitan-Fettsäureester, Polyoxyethylensorbitol-Fettsäureester, Glycerin-Fettsäureester, Polyoxyethylen-Fettsäureester, Polyoxyethylenalkylamin und fluorhaltige und siliconhaltige nicht-ionische grenzflächenaktive Mittel.
  • Zum kationischen grenzflächenaktiven Mittel zählen Alkylaminsalz, quaternäres Ammoniumsalz, Alkylpyridinsalz und Alkylimidazolsalz.
  • Zum amphoteren grenzflächenaktiven Mittel zählen Alkylbetain, Alkylaminoxid und Phosphadylcholin.
  • Zum Einstellen des Farbtons des Pigments und Verleihen einer Konzentration kann der Farbstoff in solcher Weise verwendet werden, dass kein Problem hinsichtlich der Wasserbeständigkeit und Lichtechtheit entsteht.
  • Einige Farbstoffe destabilisieren die Dispersion des Pigments, weshalb die Menge an Farbstoff, bezogen auf das Pigment, erforderlicherweise nicht mehr als 40 Gew.-%, vorzugsweise nicht mehr als 25 Gew.-%, beträgt.
  • Zum Farbstoff zählen wasserunlösliche Farbstoffe, wie etwa eine Dispersionsfarbe und ein öllöslicher Farbstoff, ein Direktfarbstoff, ein Säurefarbstoff, ein basischer Farbstoff, ein Reaktionsfarbstoff und ein metallhaltiger Farbstoff. Bei diesen Farbstoffen handelt es sich vorzugsweise um gereinigte Farbstoffe, d. h. Farbstoffe, aus denen ein anorganisches Salz entfernt wurde.
  • Zu spezifischen Beispielen des Farbstoffs zählen Cl Direktschwarz 17, 19, 32, 51, 71, 108, 146, 154, 166, Cl Säureschwarz 2, 7, 24, 26, 31, 52, 63, 112, 118, Cl Basisches Schwarz 2, Cl Direktblau 6, 22, 25, 71, 90, 106, Cl Säureblau 9, 22, 40, 59, 93, 102, 104, 113, 117, 120, 167, 229, 234, Cl Basisches Blau 1, 3, 5, 7, 9, 24, 25, 26, 28, 29, Cl Direktrot 1, 4, 17, 28, 83, Cl Säurerot 1, 6, 32, 37, 51, 52, 80, 85, 87, 92, 94, 115, 180, 256, 315, 317, Cl Basisches Rot 1, 2, 9, 12, 13, 14, 37, Cl Direktgelb 12, 24, 26, 28, 98, Cl Säuregelb 11, 17, 23, 25, 29, 42, 61, 71, Cl Basisches Gelb 11, 28, Cl Direktorange 34, 39, 44, 46, 60, Cl Direktviolett 47, 48, Cl Direktbraun 109, Cl Direktgrün 59, Cl Säureorange 7, 19, Cl Säureviolett 49 und Cl Basisches Violett 7, 14, 27.
  • Als weiteren Zusatzstoff können Harnstoff und Dimethylharnstoff zugesetzt werden.
  • Obschon dies je nach Verfahren des Aufzeichnungsgeräts abweicht, wird die Aufzeichnungsflüssigkeit vorzugsweise als eine Flüssigkeit mit einer Viskosität von 0,8 bis 15 cps (25°C) hergestellt.
  • Die Aufzeichnungsflüssigkeit weist vorzugsweise eine Oberflächenspannung von 25 bis 60 Dyn/cm auf. Obschon der pH-Wert nicht speziell beschränkt ist, weist die Aufzeichnungsflüssigkeit einen pH-Wert im Bereich von 4 bis 12 auf und ist vorzugsweise alkalisch bei einem pH-Wert von 7 bis 10.
  • Die vorliegende Erfindung wird im folgenden unter Bezugnahme auf Beispiele erläutert, worin "Teil" und "%" für "Gewichtsanteil" bzw. "Gew.-%" steht.
  • [Beispiel 1-1]
  • 250 Teile rohes Kupferphthalocyanin (Kupferphthalocyanin hergestellt von Toyo Ink Manufacturing Co., Ltd.), 2.500 Teile Natriumchlorid und 160 Teile Polyethylenglycol (bezogen von Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) wurden in eine 1-Gallon-Edelstahlknetmaschine (bezogen von Inouesha Seisakusho) eingespeist und 4 Stunden lang verknetet. Dann wurde das Gemisch in 2,5 Liter warmes Wasser gegossen und mit einem Hochgeschwindigkeits-Mixer unter Erwärmung bei etwa 80°C für etwa 1 Stunde zum Erhalt einer Aufschlämmung gerührt. Daraufhin wurde in fünfmaliger Wiederholung die Aufschlämmung filtriert und mit Wasser gewaschen, um das Natriumchlorid und das Lösungsmittel zu entfernen, wodurch eine Dispersion auf Wasserbasis (behandelte Pigmentdispersion) mit einem Feststoffgehalt von 50% erhalten wurde.
  • Die folgenden Materialien wurden in eine Sandmühle eingebracht und 4 Stunden lang dispergiert, um eine konzentrierte Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit herzustellen.
    Blaues Pigment (behandelte Pigmentdispersion, Produkt mit einem Feststoffgehalt von 50%) 30,0 Teile
    wässrige Acrylharzlösung ("Joncryl 62", bezogen von Johnson Polymer, Corp., Feststoffgehalt 34,6%) 3,0 Teile
    Dispersionsmittel ("Emulgen 420", bezogen von Kao Corp.) 2,0 Teile
    gereinigtes Wasser 50,0 Teile
    Glycerin 6,0 Teile
  • Nach dem Dispergieren der obigen Materialien wurden die folgenden Komponenten vermischt. Daraufhin wurde das Gemisch durch einen 1-μm-Membranfilter und dann durch einen 0,45-μm-Membranfilter filtriert, um eine Aufzeichnungsflüssigkeit zu erhalten.
    Die obige Dispersion 13,5 Teile
    Dispersionsmittel ("Emulgen 420", bezogen von Kao Corp.) 0,2 Teile
    wässrige Acrylharzlösung 3,0 Teile
    ("Emapoly TYN-450", bezogen von Gifu Shellac, Feststoffgehalt 44,8%) Ethylenglycol 30,0 Teile
    Fungizid ("Natriumomadin", bezogen von Olin Corp.) 0,15 Teile
    Ethylendiamintetraessigsäure-Natriumsalz 0,02 Teile
    gereinigtes Wasser 63,53 Teile
  • Die Aufzeichnungsflüssigkeit wurde zum Zeitpunkt ihrer Herstellung auf ihre Filterbarkeit ausgewertet. Die erhaltene Aufzeichnungsflüssigkeit wurde auf ihre Viskosität und einen mittleren Teilchendurchmesser wie folgt ausgewertet. Darüber hinaus wurde die Aufzeichnungsflüssigkeit auf ihre Ausstoßeigenschaften, den Druckzustand, die Transparenz des Druckprodukts und die Wasserbeständigkeit des Druckprodukts ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
  • [Filterbarkeit] Menge an Filtraten, wie durch 1-μm- und 0,45-μm-Membranfilter mit einem Durchmesser von 90 mm für einen zuvor festgelegten Zeitraum erhalten.
    [Viskosität] Gemessen bei 25°C mit einem Brookfield-Viskosimeter.
    [Mittlerer Teilchendurchmesser] Gemessen mit einem Partikelverteilungsmesser unter Anwendung der Laserstreumethode ("DLS-700", bezogen von Otsuka Denshi Co.).
    [Druckzustand] Die Aufzeichnungsflüssigkeit wurde in eine HG5130-Patrone eingebracht, bezogen von Seiko Epson Corporation, und zum Ausdruck auf ein Blatt weißen Papiers verwendet. Das Druckprodukt wurde auf den Druckzustand visuell ausgewertet.
    [Ausstoßeigenschaften] Die Ausstoßleistung aus einer Düse beim kontinuierlichen Druck wurde ausgehend vom Druckprodukt ausgewertet.
    • A: Der Druck erfolgte an gegebenen Stellen kontinuierlich exakt.
    • B: Obschon der Druck kontinuierlich erfolgte, traten an manchen Stellen und an gegebenen Stellen Auslassungen beim Druck auf.

    [Wasserbeständigkeit] Eine Aufzeichnung wurde auf einem Blatt normalen Papiers vorgenommen, dann Wasser auf die Oberfläche mit der Aufzeichnung oder dem Druckprodukt getropft, getrocknet und dann 1 Minute lang in Wasser getaucht, um das Ausfedern und das Verlaufen der Tinte visuell auszuwerten.
    [Transparenz] Eine Tinte wurde über ein Tintenstrahl-OHP-Blatt mit einem 1,5-mil-Applikator verteilt und visuell auf die Transparenz ausgewertet.
  • [Beispiel 1-2]
  • 250 Teile rohes Kupferphthalocyanin (Kupferphthalocyanin bezogen von Toyo Ink Manufacturing Co., Ltd.), 2.500 Teile Natriumchlorid, 25 Teile eines blauen Pigment-Dispersionsmittels (P-[CH2NH(CH2)4N(CH3)2]3, P = Kupferphthalocyanin-Rest) und 160 Teile Polyethylenglycol 300 (bezogen von Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) wurden in eine 1-Gallon-Edelstahlknetmaschine (bezogen von Inouesha Seisakusho) eingespeist und 3 Stunden lang verknetet. Dann wurde das resultierende Gemisch in 2,5 Liter warmes Wasser gegossen und mit einem Hochgeschwindigkeits-Mixer unter Erwärmung bei etwa 80°C für etwa 1 Stunde zum Erhalt einer Aufschlämmung gerührt. Daraufhin wurde in fünfmaliger Wiederholung die Aufschlämmung filtriert und mit Wasser gewaschen, um das Natriumchlorid und das Lösungsmittel zu entfernen, wodurch eine Dispersion auf Wasserbasis (Pigment-Derivat-behandelte Pigmentdispersion) mit einem Feststoffgehalt von 50% erhalten wurde. Die folgenden Materialien wurden in eine Sandmühle eingebracht und 3 Stunden lang dispergiert, um eine konzentrierte Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit herzustellen.
    Blaues Pigment (Pigment-Derivat-behandelte Pigmentdispersion, Produkt mit einem Feststoffgehalt von 50%) 30,0 Teile
    wässrige Acrylharzlösung ("Joncryl 61 J", bezogen von Johnson Polymer, Corp., Feststoffgehalt 31,0%) 3,0 Teile
    Dispersionsmittel ("Emulgen 420", bezogen von Kao Corp.) 1,0 Teile
    gereinigtes Wasser 50,0 Teile
    Glycerin 6,0 Teile
  • Nach dem Dispergieren der obigen Materialien wurden die folgenden Komponenten vermischt. Daraufhin wurde das Gemisch durch einen 1-μm-Membranfilter und dann durch einen 0,45-μm-Membranfilter filtriert, um eine Aufzeichnungsflüssigkeit zu erhalten.
    Die obige Dispersion 13,5 Teile
    Dispersionsmittel ("Emulgen 420", bezogen von Kao Corp.) 0,2 Teile
    Acrylharzemulsion 1,0 Teile
    ("W-215", bezogen von Nippon Polymer Industry Co., Ltd. Feststoffgehalt 30%) Ethylenglycol 10,0 Teile
    Fungizid ("Natriumomadin", bezogen von Olin Corp.) 0,15 Teile
    Ethylendiamintetraessigsäure-Natriumsalz 0,02 Teile
    gereinigtes Wasser 63,53 Teile
  • [Beispiel 1-3]
  • 250 Teile rohes Kupferphthalocyanin (Kupferphthalocyanin bezogen von Toyo Ink Manufacturing Co., Ltd.), 2.500 Teile Natriumchlorid, 90 Teile „Epikote 1004" (Epoxyharz, bezogen von Yuka-Shell Epoxy K. K.) und 160 Teile Polyethylenglycol 300 (bezogen von Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) wurden in eine 1-Gallon-Edelstahlknetmaschine (bezogen von Inouesha Seisakusho) eingespeist und 3 Stunden lang verknetet. Dann wurde das resultierende Gemisch in 2,5 Liter warmes Wasser gegossen und mit einem Hochgeschwindigkeits-Mixer unter Erwärmung bei etwa 80°C für etwa 1 Stunde zum Erhalt einer Aufschlämmung gerührt. Daraufhin wurde in fünfmaliger Wiederholung die Aufschlämmung filtriert und mit Wasser gewaschen, um das Natriumchlorid und das Lösungsmittel zu entfernen, wodurch eine Dispersion auf Wasserbasis (mit Epoxy behandelte Pigmentdispersion) mit einem Feststoffgehalt von 50% erhalten wurde.
  • Die folgenden Materialien wurden in eine Sandmühle eingebracht und 3 Stunden lang dispergiert, um eine konzentrierte Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit herzustellen.
    Blaues Pigment (mit Epoxy behandelte Pigmentdispersion, Produkt mit einem Feststoffgehalt von 50%) 30,0 Teile
    wässrige Acrylharzlösung ("Joncryl 61J", bezogen von Johnson Polymer, Corp., Feststoffgehalt 31,0%) 3,0 Teile
    Dimethylaminoethanol 0,1 Teile
    Dispersionsmittel ("Emulgen 420", bezogen von Kao Corp.) 1,0 Teile
    gereinigtes Wasser 50,0 Teile
    Glycerin 6,0 Teile
  • Nach dem Dispergieren der obigen Materialien wurden die folgenden Komponenten vermischt. Daraufhin wurde das Gemisch durch einen 1-μm-Membranfilter und dann durch einen 0,45-μm-Membranfilter filtriert, um eine Aufzeichnungsflüssigkeit zu erhalten.
    Die obige Dispersion 13,5 Teile
    Dispersionsmittel ("Emulgen 420", bezogen von Kao Corp.) 0,2 Teile
    Acrylharzemulsion 1,0 Teile
    ("W-215", bezogen von Nippon Polymer Industry Co., Ltd., Feststoffgehalt 30%) Ethylenglycol 10,0 Teile
    Fungizid ("Natriumomadin", bezogen von Olin Corp.) 0,15 Teile
    Ethylendiamintetraessigsäure-Natriumsalz 0,02 Teile
    gereinigtes Wasser 63,53 Teile
  • [Beispiel 2-1]
  • Eine Pigmentdispersion auf Wasserbasis (behandelte Pigmentdispersion) wurde in derselben Weise wie in Beispielen 1 erhalten, außer, dass das rohe Kupferphthalocyanin in Beispiel 1-1 durch 260 Teile eines gelben Pigments ("Hostaperm Gelb H3G", bezogen von Hoechst Industry Limited) ersetzt wurde. Daraufhin wurde eine Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit von ausgezeichneter Transparenz und Wasserbeständigkeit in derselben Weise wie in Beispielen 1 erhalten, außer, dass die obige Dispersion mit einer Sandmühle 5 Stunden lang dispergiert wurde, um eine konzentrierte Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit zu erhalten. Die Auswertungsergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
  • [Beispiel 2-2]
  • Eine Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit von ausgezeichneter Transparenz und Haltbarkeit wurde in derselben Weise wie in Beispielen 1 erhalten, außer, dass das rohe Kupferphthalocyanin in Beispiel 1-2 durch 260 Teile eines gelben Pigments ("Hostaperm Gelb H3G", bezogen von Hoechst Industry Limited) ersetzt wurde und dass das blaue Pigment-Dispersionsmittel durch 15 Teile eines gelben Pigment-Dispersionsmittels (P-[CH2NH(CH2)4N(CH3)2]3, P = Benzimidazol-Rest) ersetzt wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
  • [Beispiel 2-3]
  • Eine Pigmentdispersion auf Wasserbasis (behandelte Pigmentdispersion) wurde in derselben Weise wie in Beispielen 1 erhalten, außer, dass das rohe Kupferphthalocyanin in Beispiel 1-3 durch 260 Teile eines gelben Pigments ("Hostaperm Gelb H3G", bezogen von Hoechst Industry Limited) ersetzt wurde. Daraufhin wurde eine Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit von ausgezeichneter Transparenz und Wasserbeständigkeit in derselben Weise wie in Beispielen 1 erhalten, außer, dass die obige Dispersion mit einer Sandmühle 4 Stunden lang dispergiert wurde, um eine konzentrierte Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit zu erhalten. Die Auswertungsergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
  • [Beispiel 3-1]
  • 250 Teile rohes Kupferphthalocyanin (Kupferphthalocyanin, bezogen von Toyo Ink Manufacturing Co., Ltd.), 900 Teile Natriumchlorid und 160 Teile Diethylenglycol (bezogen von Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) wurden in denselben Kneten eingespeist, wie in Beispielen 1 beschrieben, und 5 Stunden lang verknetet. Dann wurde das verknetete Gemisch in derselben Weise wie in Beispielen 1 behandelt, was eine behandelte Pigmentdispersion auf Wasserbasis mit einem Feststoffgehalt von 50 ergab.
  • Die folgenden Materialien wurden in eine Sandmühle eingebracht und 4 Stunden lang dispergiert, um eine konzentrierte Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit herzustellen.
    Blaues Pigment (behandelte Pigmentdispersion, Produkt mit einem Feststoffgehalt von 50%) 30,0 Teile
    wässrige Acrylharzemulsion ("F-157", bezogen von Nippon Polymer Industry, Co., Ltd., Feststoffgehalt 30%) 1,3 Teile
    Dispersionsmittel ("Solsperse 27000", bezogen von Zeneca K. K.) 0,5 Teile
    gereinigtes Wasser 74,0 Teile
    Glycerin 5,8 Teile
    Dimethylethanolamin 0,1 Teile
  • Nach dem Dispergieren der obigen Materialien wurden die folgenden Komponenten vermischt. Daraufhin wurde das Gemisch durch einen 3-μm-Membranfilter und dann durch einen 1-μm-Membranfilter, und daraufhin durch einen 0,45-μm-Membranfilter filtriert, um eine Aufzeichnungsflüssigkeit zu erhalten. Die Aufzeichnungsflüssigkeit wurde auf verschiedene Eigenschaften in derselben Weise wie in Beispielen 1 ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
    Die obige Dispersion 25,0 Teile
    Glycerin 20,0 Teile
    Fungizid ("Natriumomadin", bezogen von Olin Corp.) 0,15 Teile
    Ethylendiamintetraessigsäure-Natriumsalz 0,02 Teile
    Diethylenglycolmonobutylether 0,5 Teile
    Siliconemulsions-artiges wässriges Antischaummittel ("Antifoam E-20", bezogen von Kao Corp.) 0,8 Teile
  • [Beispiel 3-2]
  • 250 Teile rohes Kupferphthalocyanin (Kupferphthalocyanin, bezogen von Toyo Ink Manufacturing Co., Ltd.), 900 Teile Natriumchlorid, 25 Teile eines blauen Pigment-Dispersionsmittels (P-[CH2NH(CH2)4N(CH3)2]3, P = Kupferphthalocyanin-Rest), 100 Teile Joncryl 682 (Acryloligomer, bezogen von Johnson Wax) und 160 Teile Diethylenglycol (bezogen von Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) wurden in denselben Kneter eingespeist, wie in Beispielen 1 beschrieben, und 2 Stunden lang verknetet. Dann wurde das verknetete Gemisch in derselben Weise wie in Beispielen 1 behandelt, was eine Pigment-Derivat-behandelte Pigmentdispersion auf Wasserbasis mit einem Feststoffgehalt von 50% ergab.
  • Die folgenden Materialien wurden in eine Sandmühle eingebracht und 4 Stunden lang dispergiert, um eine konzentrierte Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit herzustellen.
    Blaues Pigment (Pigment-Derivat-behandelte Pigmentdispersion auf Wasserbasis, Produkt mit einem Feststoffgehalt von 50%) 30,0 Teile
    Acrylharzemulsion ("F-157", bezogen von Nippon Polymer Industry, Co., Ltd., Feststoffgehalt 30%) 1,3 Teile
    Dispersionsmittel ("Solsperse 27000", bezogen von Zeneca K. K.) 0,5 Teile
    gereinigtes Wasser 74,0 Teile
    Glycerin 5,8 Teile
    Dimethylethanolamin 0,1 Teile
  • Nach dem Dispergieren der obigen Materialien wurden die folgenden Komponenten vermischt. Daraufhin wurde das Gemisch durch einen 3-μm-Membranfilter und dann durch einen 1-μm-Membranfilter, und daraufhin durch einen 0,45-μm-Membranfilter filtriert, um eine Aufzeichnungsflüssigkeit zu erhalten.
  • Die Aufzeichnungsflüssigkeit wurde auf verschiedene Eigenschaften in derselben Weise wie in Beispielen 1 ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
    Die obige Dispersion 25,0 Teile
    Glycerin 20,0 Teile
    Fungizid ("Natriumomadin", bezogen von Olin Corp.) 0,15 Teile
    Ethylendiamintetraessigsäure-Natriumsalz 0,02 Teile
    Diethylenglycolmonobutylether 0,5 Teile
    Siliconemulsions-artiges wässriges Antischaummittel ("Antifoam E-20", bezogen von Kao Corp.) 0,8 Teile
  • [Beispiel 3-3]
  • 250 Teile rohes Kupferphthalocyanin (Kupferphthalocyanin, bezogen von Toyo Ink Manufacturing Co., Ltd.), 900 Teile Natriumchlorid, 100 Teile Joncryl 682 (Acryloligomer, bezogen von Johnson Wax) und 160 Teile Diethylenglycol (bezogen von Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) wurden in denselben Kneten eingespeist, wie in Beispielen 1 beschrieben, und 2 Stunden lang verknetet. Dann wurde das verknetete Gemisch in derselben Weise wie in Beispielen 1 behandelt, was eine Acryl-behandelte Pigmentdispersion auf Wasserbasis mit einem Feststoffgehalt von 50% ergab.
  • Die folgenden Materialien wurden in eine Sandmühle eingebracht und 3 Stunden lang dispergiert, um eine konzentrierte Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit herzustellen.
    Blaues Pigment (Acryl-behandelte Pigmentdispersion auf Wasserbasis, Produkt mit einem Feststoffgehalt von 50%) 30,0 Teile
    Acrylharzemulsion ("F-157", bezogen von Nippon Polymer Industry, Co., Ltd., Feststoffgehalt 30%) 1,3 Teile
    Wässriges Ammoniak 10% 0,3 Teile
    Dispersionsmittel ("Solsperse 27000", bezogen von Zeneca K. K.) 0,5 Teile
    gereinigtes Wasser 74,0 Teile
    Glycerin 5,8 Teile
    Dimethylethanolamin 0,1 Teile
  • Nach dem Dispergieren der obigen Materialien wurden die folgenden Komponenten vermischt. Daraufhin wurde das Gemisch durch einen 3-μm-Membranfilter und dann durch einen 1-μm-Membranfilter, und daraufhin durch einen 0,45-μm-Membranfilter filtriert, um eine Aufzeichnungsflüssigkeit zu erhalten.
    Die obige Dispersion 25,0 Teile
    Glycerin 10,0 Teile
    Fungizid ("Natriumomadin", bezogen von Olin Corp.) 0,15 Teile
    Ethylendiamintetraessigsäure-Natriumsalz 0,02 Teile
    Diethylenglycolmonobutylether 0,5 Teile
    Siliconemulsions-artiges wässriges Antischaummittel ("Antifoam E-20", bezogen von Kao Corp.) 0,8 Teile
  • [Beispiel 4-1]
  • 250 Teile eines roten Pigments („Hostaperm Pink E", bezogen von Hoechst Industry Limited), 2.500 Teile Natriumchlorid und 160 Teile Polyethylenglycol 300 (bezogen von Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) wurden in eine 1-Gallon-Edelstahlknetmaschine (bezogen von Inouesha Seisakusho) eingespeist und 3 Stunden lang verknetet. Dann wurde das Gemisch in 2,5 Literwarmes Wasser gegossen und mit einem Hochgeschwindigkeits-Mixer unter Erwärmung bei etwa 80°C für etwa 1 Stunde zum Erhalt einer Aufschlämmung gerührt. Daraufhin wurde in fünfmaliger Wiederholung die Aufschlämmung filtriert und mit Wasser gewaschen, um das Natriumchlorid und das Lösungsmittel zu entfernen, wodurch eine Pigmentdispersion auf Wasserbasis (behandelte Pigmentdispersion) mit einem Feststoffgehalt von 50% erhalten wurde.
  • Die folgenden Materialien wurden in einen Farbschüttler eingebracht und 4 Stunden lang dispergiert, um eine konzentrierte Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit herzustellen.
    Rotes Pigment (behandelte Pigmentdispersion, Produkt mit einem Feststoffgehalt von 50%) 30,0 Teile
    wässrige Acrylharzlösung ("Joncryl 62", bezogen von Johnson Polymer, Corp., Feststoffgehalt 34,6%) 3,0 Teile
    Dispersionsmittel ("Emulgen A-90", bezogen von Kao Corp.) 1,0 Teile
    gereinigtes Wasser 50,0 Teile
    Glycerin 6,0 Teile
  • Nach dem Dispergieren der obigen Materialien wurden die folgenden Komponenten vermischt. Daraufhin wurde das Gemisch durch einen 1-μm-Membranfilter und dann durch einen 0,45-μm-Membranfilter filtriert, um eine Aufzeichnungsflüssigkeit zu erhalten.
  • Die Aufzeichnungsflüssigkeit wurde auf verschiedene Eigenschaften ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
    Die obige Dispersion 13,5 Teile
    Dispersionsmittel ("Emulgen A-90", bezogen von Kao Corp.) 0,2 Teile
    Acrylharz 1,0 Teile
    ("W-215", bezogen von Nippon Polymer Industry Co., Ltd.) Ethylenglycol 10,0 Teile
    Fungizid ("Natriumomadin", bezogen von Olin Corp.) 0,15 Teile
    Ethylendiamintetraessigsäure-Natriumsalz 0,02 Teile
    gereinigtes Wasser 63,53 Teile
  • Über einen Test mit "HG5130", bezogen von Seiko Epson Corporation, hinaus wurde die obige Aufzeichnungsflüssigkeit in eine Patrone von "Thinkjet", bezogen von Japan Hewlett Packard, Ltd., eingebracht und zur Aufzeichnung verwendet, was ausgezeichnete Produkte ergab, die ebensogut waren wie die mit "HG5130", bezogen von Seiko Epson Corporation, erhaltenen und eine ausreichende Wasserbeständigkeit aufwiesen.
  • [Beispiel 4-2]
  • 250 Teile eines roten Pigments („Hostaperm Pink E", bezogen von Hoechst Industry Limited), 2.500 Teile Natriumchlorid, 10 Teile eines roten Pigment-Dispersionsmittels (P-[CH2NH(CH2)4N(CH3)2]3, P = Chinacridon-Rest) und 160 Teile Polyethylenglycol 300 (bezogen von Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) wurden in eine 1-Gallon-Edelstahlknetmaschine (bezogen von Inouesha Seisakusho) eingespeist und 3 Stunden lang verknetet. Dann wurde das Gemisch in 2,5 Liter warmes Wasser gegossen und mit einem Hochgeschwindigkeits-Mixer unter Erwärmung bei etwa 80°C für etwa 1 Stunde zum Erhalt einer Aufschlämmung gerührt. Daraufhin wurde in fünfmaliger Wiederholung die Aufschlämmung filtriert und mit Wasser gewaschen, um das Natriumchlorid und das Lösungsmittel zu entfernen, wodurch eine Pigmentdispersion auf Wasserbasis (Pigment-Derivat-behandelte Pigmentdispersion) mit einem Feststoffgehalt von 50 erhalten wurde.
  • Die folgenden Materialien wurden in eine Sandmühle eingebracht und 4 Stunden lang dispergiert, um eine konzentrierte Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit herzustellen.
    Blaues Pigment (Pigment-Derivat-behandelte Pigmentdispersion, Produkt mit einem Feststoffgehalt von 50%) 30,0 Teile
    wässrige Acrylharzlösung ("Joncryl 62", bezogen von Johnson Polymer, Corp., Feststoffgehalt 31,0%) 3,0 Teile
    Dispersionsmittel ("Emulgen A-90", bezogen von Kao Corp.) 1,0 Teile
    gereinigtes Wasser 50,0 Teile
    Glycerin 6,0 Teile
  • Nach dem Dispergieren der obigen Materialien wurden die folgenden Komponenten vermischt. Daraufhin wurde das Gemisch durch einen 1-μm-Membranfilter und dann durch einen 0,45-μm-Membranfilter filtriert, um eine Aufzeichnungsflüssigkeit zu erhalten.
  • Die Aufzeichnungsflüssigkeit wurde auf verschiedene Eigenschaften ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
    Die obige Dispersion 13,5 Teile
    Dispersionsmittel ("Emulgen A-90", bezogen von Kao Corp.) 0,2 Teile
    Acrylharzemulsion 1,0 Teile
    ("W-215", bezogen von Nippon Polymer Industry Co., Ltd. Feststoffgehalt 30%) Ethylenglycol 10,0 Teile
    Fungizid ("Natriumomadin", bezogen von Olin Corp.) 0,15 Teile
    Ethylendiamintetraessigsäure-Natriumsalz 0,02 Teile
    gereinigtes Wasser 63,53 Teile
  • Über einen Test mit "HG5130", bezogen von Seiko Epson Corporation, hinaus wurde die obige Aufzeichnungsflüssigkeit in eine Patrone von "Thinkjet", bezogen von Japan Hewlett Packard, Ltd. eingebracht und zur Aufzeichnung verwendet, was ausgezeichnete Produkte ergab, die ebensogut waren wie die mit "HG5130", bezogen von Seiko Epson Corporation, erhaltenen und eine ausreichende Wasserbeständigkeit aufwiesen.
  • [Beispiel 4-3]
  • Eine Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit von ausgezeichneter Transparenz und Haltbarkeit wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1-3 erhalten, außer, dass das rohe Kupferphthalocyanin in Beispiel 1-3 durch 280 Teile eines Chinacridon-Pigments ("Hostaperm Pink E", bezogen von Hoechst Industry Limited) ersetzt wurde. Die Auswertungsergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
  • Über einen Test mit "HG5130", bezogen von Seiko Epson Corporation, hinaus wurde die obige Aufzeichnungsflüssigkeit in eine Patrone von "Thinkjet", bezogen von Japan Hewlett Packard, Ltd. eingebracht und zur Aufzeichnung verwendet, was ausgezeichnete Produkte ergab, die ebensogut waren wie die mit "HG5130", bezogen von Seiko Epson Corporation, erhaltenen und eine ausreichende Wasserbeständigkeit aufwiesen.
  • [Vergleichsbeispiel 1]
  • Die folgenden Materialien wurden in einen Farbschüttler eingebracht und 8 Stunden lang dispergiert, um eine konzentrierte Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit herzustellen.
    Rotes Pigment ("Hostaperm Pink E", bezogen von Hoechst Indudstry Limited) 15,0 Teile
    wässrige Acrylharzlösung ("Joncryl 62", bezogen von Johnson Polymer, Corp., Feststoffgehalt 34,6%) 3,0 Teile
    Dispersionsmittel ("Emulgen A-90", bezogen von Kao Corp.) 1,0 Teile
    gereinigtes Wasser 50,0 Teile
    Glycerin 6,0 Teile
  • Nach dem Dispergieren der obigen Materialien wurden die folgenden Komponenten vermischt. Dann wurde das Gemisch durch einen 1-μm-Membranfilter filtriert, um zu zeigen, dass die Menge an Filtrat sehr gering war im Vergleich zu den Mengen in Beispielen 4.
  • Darüber hinaus war die Filtrierung des obigen Gemischs durch einen 0,45-μm-Membranfilter sehr schwierig, und das Gemisch wurde nicht auf den Druckzustand, die Ausstoßeigenschaften etc. ausgewertet.
    Die obige Dispersion 13,5 Teile
    Dispersionsmittel ("Emulgen A-90", bezogen von Kao Corp.) 0,2 Teile
    Acrylharzemulsion ("W-215", bezogen von Nippon Polymer Industry, Co., Ltd., Feststoffgehalt 30%) 1,0 Teile
    Ethylenglycol 10,0 Teile
    Fungizid ("Natriumomadin", bezogen von Olin Corp.) 0,15 Teile
    Ethylendiamintetraessigsäure-Natriumsalz 0,02 Teile
    gereinigtes Wasser 63,53 Teile
  • Selbst nach 8-stündigem Dispergieren des obigen Gemischs war die Menge an Filtrat aus einem 1-μm-Membranfilter sehr gering im Vergleich zu den Mengen in Beispielen 4.
  • Weiterhin war es sehr schwierig, das Gemisch durch einen 0,45-μm-Filter zu filtrieren.
  • [Beispiel 5-1]
  • 250 Teile eines roten Pigments („Hostaperm Pink E", bezogen von Hoechst Industry Limited), 2.500 Teile Natriumchlorid und 160 Teile Polyethylenglycol 300 (bezogen von Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) wurden in eine 1-Gallon-Edelstahlknetmaschine (bezogen von Inouesha Seisakusho) eingespeist und 5 Stunden lang verknetet. Dann wurde das resultierende Gemisch in 2,5 Liter warmes Wasser gegossen und mit einem Hochgeschwindigkeits-Mixer unter Erwärmung bei etwa 80°C für etwa 1 Stunde zum Erhalt einer Aufschlämmung gerührt. Daraufhin wurde in achtmaliger Wiederholung die Aufschlämmung filtriert und mit Wasser gewaschen, um das Natriumchlorid und das Lösungsmittel zu entfernen, wodurch eine Pigmentdispersion auf Wasserbasis (behandelte Pigmentdispersion) mit einem Feststoffgehalt von 50% erhalten wurde.
  • Die folgenden Materialien wurden in eine Sandmühle eingebracht und 4 Stunden lang dispergiert, um eine konzentrierte Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit herzustellen.
    Rotes Pigment (behandelte Pigmentdispersion, Produkt mit einem Feststoffgehalt von 50%) 30,0 Teile
    wässrige Acrylharzlösung ("Joncryl 62", bezogen von Johnson Polymer, Corp., Feststoffgehalt 34,6%) 3,0 Teile
    Dimethylaminoethanol 0,1 Teile
    Dispersionsmittel ("Emulgen A-90", bezogen von Kao Corp.) 1,0 Teile
    gereinigtes Wasser 50,0 Teile
    Glycerin 6,0 Teile
  • Nach dem Dispergieren der obigen Materialien wurden die folgenden Komponenten vermischt. Daraufhin wurde das Gemisch durch einen 1-μm-Membranfilter und dann durch einen 0,45-μm-Membranfilter filtriert, um eine Aufzeichnungsflüssigkeit zu erhalten.
  • Die Aufzeichnungsflüssigkeit wurde auf verschiedene Eigenschaften in derselben Weise wie in Beispielen 1 ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
    Die obige Dispersion 13,5 Teile
    Dispersionsmittel ("Emulgen A-90", bezogen von Kao Corp.) 0,2 Teile
    Acrylharzemulsion 1,0 Teile
    ("W-215", bezogen von Nippon Polymer Industry Co., Ltd., Feststoffgehalt 30%) Ethylenglycol 10,0 Teile
    Fungizid ("Natriumomadin", bezogen von Olin Corp.) 0,15 Teile
    Ethylendiamintetraessigsäure-Natriumsalz 0,02 Teile
    gereinigtes Wasser 63,53 Teile
    2,4,7,9-Tetramethyl-5-decyn-4,7-diol 0,1 Teile
  • [Beispiel 5-2]
  • 250 Teile eines roten Pigments („Hostaperm Pink E", bezogen von Hoechst Industry Limited), 2.500 Teile Natriumchlorid, 10 Teile eines roten Pigment-Dispersionsmittels (P-[CH2NH(CH2)4N(CH3)2]3, P = Chinacridon-Rest) und 160 Teile Polyethylenglycol 300 (bezogen von Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) wurden in eine 1-Gallon-Edelstahlknetmaschine (bezogen von Inouesha Seisakusho) eingespeist und 3 Stunden lang verknetet. Dann wurde das resultierende Gemisch in 2,5 Liter warmes Wasser gegossen und mit einem Hochgeschwindigkeits-Mixer unter Erwärmung bei etwa 80°C für etwa 1 Stunde zum Erhalt einer Aufschlämmung gerührt. Daraufhin wurde in achtmaliger Wiederholung die Aufschlämmung filtriert und mit Wasser gewaschen, um das Natriumchlorid und das Lösungsmittel zu entfernen, wodurch eine Pigmentdispersion auf Wasserbasis (Pigment-Derivat-behandelte Pigmentdispersion) mit einem Feststoffgehalt von 50% erhalten wurde.
  • Die folgenden Materialien wurden in eine Sandmühle eingebracht und 4 Stunden lang dispergiert, um eine konzentrierte Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit herzustellen.
    Rotes Pigment (Pigment-Derivat-behandelte Pigmentdispersion, Produkt mit einem Feststoffgehalt von 50%) 30,0 Teile
    wässrige Acrylharzlösung ("Joncryl 62", bezogen von Johnson Polymer, Corp., Feststoffgehalt 31,0%) 3,0 Teile
    Dispersionsmittel ("Emulgen A-90", bezogen von Kao Corp.) 1,0 Teile
    gereinigtes Wasser 50,0 Teile
    Glycerin 6,0 Teile
  • Nach dem Dispergieren der obigen Materialien wurden die folgenden Komponenten vermischt. Daraufhin wurde das Gemisch durch einen 1-μm-Membranfilter filtriert und dann durch einen 0,45-μm-Membranfilter filtriert, um eine Aufzeichnungsflüssigkeit zu erhalten.
  • Die Aufzeichnungsflüssigkeit wurde auf verschiedene Eigenschaften in derselben Weise wie in Beispielen 1 ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
    Die obige Dispersion 13,5 Teile
    Dispersionsmittel ("Emulgen A-90", bezogen von Kao Corp.) 0,2 Teile
    Acrylharzemulsion 1,0 Teile
    ("W-215", bezogen von Nippon Polymer Industry Co., Ltd., Feststoffgehalt 30%) Ethylenglycol 10,0 Teile
    Fungizid ("Natriumomadin", bezogen von Olin Corp.) 0,15 Teile
    Ethylendiamintetraessigsäure-Natriumsalz 0,02 Teile
    gereinigtes Wasser 63,53 Teile
  • [Beispiel 5-3)
  • Eine Acryl-behandelte Pigmentdispersion auf Wasserbasis mit einem Feststoffgehalt von 50% wurde in derselben Weise wie in Beispiel 3-3 erhalten, außer, dass das rohe Kupferphthalocyanin in Beispiel 3-3 durch 280 Teile eine Chinacridon-Pigments ("Hostaperm Pink E", bezogen von Hoechst Industry Limited) ersetzt wurde. Die folgenden Materialien wurden in eine Sandmühle eingebracht und 3 Stunden lang dispergiert.
    Rotes Pigment (Acryl-behandelte Chinacridon-Pigmentdispersion auf Wasserbasis mit einem Feststoffgehalt von 50%) 20,0 Teile
    wässrige Acrylharzlösung ("PDX6101 ", bezogen von Johnson Polymer, Corp., Feststoffgehalt 40%) 2,8 Teile
    Grenzflächenaktives Mittel ("Emulgen 420", bezogen von Kao Corp.) 2,1 Teile
    gereinigtes Wasser 74,5 Teile
    Glycerin 6,0 Teile
  • Nach dem Dispergieren der obigen Materialien wurden die folgenden Komponenten vermischt. Daraufhin wurde das Gemisch durch einen 1-μm-Membranfilter und dann durch einen 0,45-μm-Membranfilter filtriert, um eine Aufzeichnungsflüssigkeit zu erhalten. Die Auswertungsergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
    Die obige Dispersion 13,5 Teile
    Acrylharzemulsion 1,0 Teile
    ("W-215", bezogen von Nippon Polymer Industry Co., Ltd. Feststoffgehalt 30%) Diethylenglycol 20,0 Teile
    Fungizid ("Proxel GXL", bezogen von Zeneca K. K.) 0,15 Teile
    Ethylendiamintetraessigsäure-Natriumsalz 0,02 Teile
    Dimethylaminoethanol 0,1 Teile
    gereinigtes Wasser 63,53 Teile
  • [Beispiel 6-1]
  • Eine behandelte Pigmentdispersion auf Wasserbasis mit einem Feststoffgehalt von 50 % wurde in derselben Weise wie in Beispiel 3 erhalten, außer, dass das rohe Kupferphthalocyanin in Beispiel 3 durch 280 Teile eines gelben Pigments („Hansa Brilliantgelb 9GX", bezogen von Hoechst Industry Limited) ersetzt wurde.
  • Die folgenden Materialien wurden in eine Sandmühle eingebracht und 4 Stunden lang dispergiert, um eine konzentrierte Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit zu erhalten.
    Gelbes Pigment (behandelte Pigmentdispersion auf Wasserbasis mit einem Feststoffgehalt von 50%) 55,0 Teile
    wässrige Acrylharzlösung ("Joncryl 61J", bezogen von Johnson Polymer, Corp., Feststoffgehalt 31,0%) 7,0 Teile
    Dispersionsmittel ("Emulgen A-90", bezogen von Kao Corp.) 4,0 Teile
    gereinigtes Wasser 56,0 Teile
    Diethylenglycolmonobutylether 3,0 Teile
    N-Methyl-2-pyrrolidon 3,0 Teile
    2,4,7,9-Tetramethyl-5-decyn-4,7-diol 1,0 Teile
    Ethylenglycol 1,0 Teile
  • Nach dem Dispergieren der obigen Materialien wurden die folgenden Komponenten vermischt. Daraufhin wurde das Gemisch durch einen 1-μm-Membranfilter und dann durch einen 0,45-μm-Membranfilter filtriert, um eine Aufzeichnungsflüssigkeit zu erhalten.
  • Die Aufzeichnungsflüssigkeit wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 ausgewertet.
  • Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
    Die obige Dispersion 13,0 Teile
    Dispersionsmittel ("Solsperse 27000", bezogen von Zeneca K. K.) 0,2 Teile
    wässrige Acrylharzlösung 3,0 Teile
    ("Emapoly TYN-40", bezogen von Gifu Shellac, Feststoffgehalt 44,8%) Diethylaminoethanol 0,2 Teile
    Diethylenglycol 22,5 Teile
    Fungizid ("Proxel GXL", bezogen von Zeneca K. K.) 0,15 Teile
    Ethylendiamintetraessigsäure-Natriumsalz 0,02 Teile
    gereinigtes Wasser 63,53 Teile
    2,4,7,9-Tetramethyl-5-decyn-4,7-diol 0,1 Teile
  • [Beispiel 6-2]
  • Eine Pigment-Derivat-behandelte Pigmentdispersion auf Wasserbasis mit einem Feststoffgehalt von 50% wurde in derselben Weise wie in Beispiel 3-2 erhalten, außer, dass das rohe Kupferphthalocyanin in Beispiel 3-2 durch 280 Teile eines gelben Pigments ("Hansa Brilliantgelb 9GX", bezogen von Hoechst Industry Limited) ersetzt wurde.
  • Die folgenden Materialien wurden gemischt und 2 Stunden lang mit einer Sandmühle dispergiert, um eine konzentrierte Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit zu erhalten.
    Gelbes Pigment (Acryl-behandelte Pigmentdispersion auf Wasserbasis mit einem Feststoffgehalt von 50%) 55,0 Teile
    wässrige Acrylharzlösung ("Joncryl 61J", bezogen von Johnson Polymer, Corp., Feststoffgehalt 31,0%) 7,0 Teile
    Dispersionsmittel ("Emulgen A-90", bezogen von Kao Corp.) 4,0 Teile
    gereinigtes Wasser 56,0 Teile
    Diethylenglycolmonobutylether 3,0 Teile
    N-Methyl-2-pyrrolidon 3,0 Teile
    2,4,7,9-Tetramethyl-5-decyn-4,7-diol 1,0 Teile
    Ethylenglycol 1,0 Teile
  • Nach dem Dispergieren der obigen Materialien wurden die folgenden Komponenten vermischt. Daraufhin wurde das Gemisch durch einen 1-μm-Membranfilter und dann durch einen 0,45-μm-Membranfilter filtriert, um eine Aufzeichnungsflüssigkeit zu erhalten. Die Aufzeichnungsflüssigkeit wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
    Die obige Dispersion 13,0 Teile
    Dispersionsmittel ("Solsperse 27000", bezogen von Zeneca K. K.) 0,2 Teile
    Acrylharzemulsion 1,0 Teile
    ("W-215", bezogen von Nippon Polymer Industry Co., Ltd., Feststoffgehalt 30%) Diethylenglycol 22,5 Teile
    Fungizid ("Proxel GXL", bezogen von Zeneca K. K.) 0,15 Teile
    Ethylendiamintetraessigsäure-Natriumsalz 0,02 Teile
    gereinigtes Wasser 63,53 Teile
    2,4,7,9-Tetramethyl-5-decyn-4,7-diol 0,1 Teile
  • [Beispiel 6-3]
  • Eine Acryl-behandelte Pigmentdispersion auf Wasserbasis mit einem Feststoffgehalt von 50% wurde in derselben Weise wie in Beispiel 3-3 erhalten, außer, dass das rohe Kupferphthalocyanin in Beispiel 3-3 durch 280 Teile eines gelben Pigments („Hansa Brilliantgelb 9GX", bezogen von Hoechst Industry Limited) ersetzt wurde. Die folgenden Materialien wurden in eine Sandmühle eingebracht und 3 Stunden lang dispergiert.
    Gelbes Pigment (Acryl-behandelte Pigmentdispersion auf Wasserbasis mit einem Feststoffgehalt von 50%) 55,0 Teile
    wässrige Acrylharzlösung ("Joncryl 61J", bezogen von Johnson Polymer, Corp., Feststoffgehalt 31,0%) 7,0 Teile
    Dispersionsmittel ("Emulgen A-90", bezogen von Kao Corp.) 4,0 Teile
    gereinigtes Wasser 56,0 Teile
    Diethylenglycolmonobutylether 3,0 Teile
    N-Methyl-2-pyrrolidon 3,0 Teile
    2,4,7,9-Tetramethyl-5-decyn-4,7-diol 1,0 Teile
    Ethylenglycol 1,0 Teile
  • Nach dem Dispergieren der obigen Materialien wurden die folgenden Komponenten vermischt. Daraufhin wurde das Gemisch durch einen 1-μm-Membranfilter filtriert und dann durch einen 0,45-μm-Membranfilter filtriert, um eine Aufzeichnungsflüssigkeit zu erhalten. Die Auswertungsergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
    Die obige Dispersion 13,0 Teile
    Dispersionsmittel ("Solsperse 27000", bezogen von Zeneca K. K.) 0,2 Teile
    Acrylharzemulsion 1,0 Teile
    ("W-215", bezogen von Nippon Polymer Industry Co., Ltd.) Diethylenglycol 22,5 Teile
    Fungizid ("Proxel GXL", bezogen von Zeneca K. K.) 0,15 Teile
    Ethylendiamintetraessigsäure-Natriumsalz 0,02 Teile
    gereinigtes Wasser 63,53 Teile
    2,4,7,9-Tetramethyl-5-decyn-4,7-diol 0,1 Teile
  • [Beispiel 7-1]
  • Eine behandelte Pigmentdispersion auf Wasserbasis mit einem Feststoffgehalt von 50 % wurde in derselben Weise wie in Beispiel 3-1 erhalten, außer, dass das rohe Kupferphthalocyanin in Beispiel 3-1 durch 280 Teile an „Lionol Blue KLH-T" (hergestellt von Toyo Ink Manufacturing Co., Ltd.) ersetzt wurde.
  • Die folgenden Materialien wurden vermischt und 4 Stunden lang mit einer Sandmühle dispergiert, um eine konzentrierte Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit zu erhalten.
    Blaues Pigment (behandelte Pigmentdispersion auf Wasserbasis „KLH-T") 30,0 Teile
    wässrige Acrylharzlösung ("Joncryl 62", bezogen von Johnson Polymer, Corp.) 3,8 Teile
    Dispersionsmittel ("Emulgen A-90", bezogen von Kao Corp.) 3,0 Teile
    gereinigtes Wasser 74,5 Teile
    Ethylenglycol 6,0 Teile
  • Nach dem Dispergieren der obigen Materialien wurden die folgenden Komponenten vermischt. Daraufhin wurde das Gemisch durch einen 1-μm-Membranfilter und dann durch einen 0,45-μm-Membranfilter filtriert, um eine Aufzeichnungsflüssigkeit zu erhalten.
  • Die Aufzeichnungsflüssigkeit wurde auf verschiedene Eigenschaften in derselben Weise wie in Beispiel 1 ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
    Die obige Dispersion 13,9 Teile
    Dispersionsmittel ("Solsperse 27000", bezogen von Zeneca K. K.) 0,3 Teile
    Acrylharzemulsion 2,1 Teile
    ("W-215", bezogen von Nippon Polymer Industry Co., Ltd.) Glycerin 24,0 Teile
    Fungizid ("Natriumomadin", bezogen von Olin Corp.) 0,15 Teile
    gereinigtes Wasser 63,53 Teile
    2,4,7,9-Tetramethyl-5-decyn-4,7-diol 0,1 Teile
  • [Vergleichsbeispiel 2]
  • Die folgenden Materialien wurden vermischt und mit einer Sandmühle für 8 Stunden dispergiert, um eine konzentrierte Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit herzustellen.
    Blaues Pigment ("Lionol Blue KLH-T", hergestellt von Toyo Ink. Manufacturing Co., Ltd.) 8,0 Teile
    wässrige Acrylharzlösung ("Joncryl 62", bezogen von Johnson Polymer, Corp.) 3,8 Teile
    Dispersionsmittel ("Solsperse 27000", bezogen von Zeneca K. K.) 4,0 Teile
    gereinigtes Wasser 82,5 Teile
    Ethylenglycol 6,0 Teile
  • Nach dem Dispergieren der obigen Materialien wurden die folgenden Komponenten vermischt. Dann wurde das Gemisch durch einen 1-μm-Membranfilter filtriert, um zu zeigen, dass die Menge an Filtrat sehr gering war im Vergleich zu der in Beispiel 7.
  • Weiterhin war es schwierig, das obige Gemisch durch einen 0,45-μm-Membranfilter zu filtrieren, und das Gemisch wurde nicht auf den Druckzustand, die Ausstoßeigenschaften etc. ausgewertet.
    Die obige Dispersion 13,9 Teile
    Dispersionsmittel ("Solsperse 27000", bezogen von Zeneka K. K.) 0,3 Teile
    Acrylharzemulsion ("W-215", bezogen von Nippon Polymer Industry, Co., Ltd.) 2,1 Teile
    Glycerin 24,0 Teile
    Fungizid ("Natriumomadin", bezogen von Olin Corp.) 0,15 Teile
    gereinigtes Wasser 63,53 Teile
    2,4,7,9-Tetramethyl-5-decyn-4,7-diol 0,1 Teile
  • [Beispiel 7-2]
  • Eine Acryl-behandelte Pigmentdispersion auf Wasserbasis mit einem Feststoffgehalt von 50% wurde in derselben Weise wie in Beispiel 3-2 erhalten, außer, dass das rohe Kupferphthalocyanin in Beispiel 3-2 durch 280 Teile an „Lionol Blue KLH-T" (hergestellt von Toyo Ink Manufacturing Co., Ltd.) ersetzt wurde.
  • Die folgenden Materialien wurden vermischt und 3 Stunden lang mit einer Sandmühle dispergiert, um eine konzentrierte Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit herzustellen.
    Blaues Pigment (Acryl-behandelte Pigmentdispersion auf Wasserbasis mit einem Feststoffgehalt von 50%, „KLH-T") 20,0 Teile
    wässrige Acrylharzlösung ("Joncryl 62", bezogen von Johnson Polymer, Corp., Feststoffgehalt 34,6%) 2,8 Teile
    Dispersionsmittel ("Solsperse 27000", bezogen von Zeneca K. K.) 4,0 Teile
    gereinigtes Wasser 74,5 Teile
    Ethylenglycol 6,0 Teile
  • Nach dem Dispergieren der obigen Materialien wurden die folgenden Komponenten vermischt. Daraufhin wurde das Gemisch durch einen 1-μm-Membranfilter und dann durch einen 0,45-μm-Membranfilter filtriert, um eine Aufzeichnungsflüssigkeit zu erhalten.
  • Die Aufzeichnungsflüssigkeit wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
    Die obige Dispersion 13,5 Teile
    Dispersionsmittel ("Solsperse 27000", bezogen von Zeneca K. K.) 0,2 Teile
    Acrylharzemulsion 1,0 Teile
    ("W-215", bezogen von Nippon Polymer Industry Co., Ltd.) Glycerin 25,0 Teile
    Fungizid ("Natriumomadin", bezogen von Olin Corp.) 0,15 Teile
  • [Beispiel 7-3]
  • Eine Acryl-behandelte Pigmentdispersion auf Wasserbasis mit einem Feststoffgehalt von 50% wurde in derselben Weise wie in Beispiel 3 erhalten, außer, dass das rohe Kupferphthalocyanin in Beispiel 3 durch 280 Teile an „Lionol Blue KLH-T" (hergestellt von Toyo Ink Manufacturing Co., Ltd.) ersetzt wurde. Die folgenden Materialien wurden in eine Sandmühle eingebracht und 3 Stunden lang dispergiert.
    Blaues Pigment (Acryl-behandelte Pigmentdispersion auf Wasserbasis mit einem Feststoffgehalt von 50%, „KLH-T") 20,0 Teile
    wässrige Acrylharzlösung ("Joncryl 62", bezogen von Johnson Polymer, Corp.) 2,8 Teile
    Dispersionsmittel ("Solsperse 27000", bezogen von Zeneca K. K.) 4,0 Teile
    gereinigtes Wasser 74,5 Teile
    Ethylenglycol 6,0 Teile
  • Nach dem Dispergieren der obigen Materialien wurden die folgenden Komponenten vermischt. Daraufhin wurde das Gemisch durch einen 1-μm-Membranfilter und dann durch einen 0,45-μm-Membranfilter filtriert, um eine Aufzeichnungsflüssigkeit zu erhalten. Die Auswertungsergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
    Die obige Dispersion 13,5 Teile
    Dispersionsmittel ("Solsperse 27000, bezogen von Zeneca K. K.) 0,2 Teile
    Acrylharzemulsion 1,0 Teile
    ("W-215", bezogen von Nippon Polymer Industry Co., Ltd.) Glycerin 25,0 Teile
    Fungizid ("Natriumomadin", bezogen von Olin Corp.) 0,15 Teile
  • [Beispiel 8]
  • 250 Teile eines roten Pigments („Hostaperm Pink E", bezogen von Hoechst Industry Limited), 8 Teile eines Pigment-Derivats (P-[CH2NH(CH2)4N(C2H5)2]2, P = Chinacridon-Rest) 2.500 Teile Natriumchlorid und 160 Teile Polyethylenglycol 300 (bezogen von Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) wurden in eine 1-Gallon-Edelstahlknetmaschine (bezogen von Inouesha Seisakusho) eingespeist und 3 Stunden lang verknetet. Dann wurde das resultierende Gemisch in 2,5 Liter warmes Wasser gegossen und mit einem Hochgeschwindigkeits-Mixer unter Erwärmung bei etwa 80°C für etwa 1 Stunde zum Erhalt einer Aufschlämmung gerührt. Daraufhin wurde in fünfmaliger Wiederholung die Aufschlämmung filtriert und mit Wasser gewaschen, um das Natriumchlorid und das Lösungsmittel zu entfernen, wodurch eine Pigmentdispersion auf Wasserbasis (behandelte Pigmentdispersion) mit einem Feststoffgehalt von 50% erhalten wurde.
  • Die folgenden Materialien wurden in einen Farbschüttler eingebracht und 4 Stunden lang dispergiert, um eine konzentrierte Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit herzustellen.
    Rotes Pigment (behandelte Pigmentdispersion, Produkt mit einem Feststoffgehalt von 50%) 30,0 Teile
    wässrige Acrylharzlösung ("Joncryl 62", bezogen von Johnson Polymer, Corp., Feststoffgehalt 31,0%) 3,0 Teile
    Dispersionsmittel ("Emulgen A-90", bezogen von Kao Corp.) 1,0 Teile
    gereinigtes Wasser 50,0 Teile
    Glycerin 6,0 Teile
  • Nach dem Dispergieren der obigen Materialien wurden die folgenden Komponenten vermischt. Daraufhin wurde das Gemisch durch einen 1-μm-Membranfilter und dann durch einen 0,45-μm-Membranfilter filtriert, um eine Aufzeichnungsflüssigkeit zu erhalten.
  • Die Aufzeichnungsflüssigkeit wurde auf verschiedene Eigenschaften in derselben Weise wie in Beispiel 1 ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
    Die obige Dispersion 13,5 Teile
    Dispersionsmittel ("Emulgen A-90", bezogen von Kao Corp.) 0,2 Teile
    Acrylharzemulsion 1,0 Teile
    ("W-215", bezogen von Nippon Polymer Industry Co., Ltd.) Diethylaminoethanol 0,1 Teile
    Ethylenglycol 10,0 Teile
    Fungizid ("Natriumomadin", bezogen von Olin Corp.) 0,15 Teile
    Ethylendiamintetraessigsäure-Natriumsalz 0,02 Teile
    gereinigtes Wasser 63,53 Teile
  • Weiterhin wurde über einen Test mit "HG5130", bezogen von Seiko Epson Corporation, hinaus die obige Aufzeichnungsflüssigkeit in eine Patrone von "Thinkjet", bezogen von Japan Hewlett Packard Ltd., eingebracht und zur Aufzeichnung verwendet, was aufgezeichnete Produkte ergab, die ebensogut waren wie die mit "HG5130", bezogen von Seiko Epson Corporation, erhaltenen und eine ausreichende Wasserbeständigkeit aufwiesen.
  • [Vergleichsbeispiel 3]
  • Die folgenden Materialien wurden in einen Farbschüttler eingebracht und 8 Stunden lang dispergiert, um eine konzentrierte Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit herzustellen.
    Rotes Pigment ("Hostaperm Pink E", bezogen von Hoechst Industry Limited) 15,0 Teile
    wässrige Acrylharzlösung ("Joncryl 62", bezogen von Johnson Polymer, Corp., Feststoffgehalt 31,0%) 3,0 Teile
    Dispersionsmittel ("Emulgen A-90", bezogen von Kao Corp.) 1,0 Teile
    gereinigtes Wasser 50,0 Teile
    Glycerin 6,0 Teile
  • Nach dem Dispergieren der obigen Materialien wurden die folgenden Komponenten vermischt. Dann wurde das Gemisch durch einen 1-μm-Membranfilter filtriert, um zu zeigen, dass die Menge an Filtrat sehr gering war im Vergleich zu der in Beispiel 8. Weiterhin war es schwierig, das obige Gemisch durch einen 0,45-μm-Membranfilter zu filtrieren, und das Gemisch wurde nicht auf den Druckzustand, die Ausstoßeigenschaften etc. ausgewertet.
    Die obige Dispersion 13,5 Teile
    Dispersionsmittel ("Emulgen A-90", bezogen von Kao Corp.) 0,2 Teile
    Acrylharzemulsion ("W-215", bezogen von Nippon Polymer Industry, Co., Ltd., Feststoffgehalt 30%) 1,0 Teile
    Diethylaminoethanol 0,1 Teile
    Ethylenglycol 10,0 Teile
    Fungizid ("Natriumomadin", bezogen von Olin Corp.) 0,15 Teile
    Ethylendiamintetraessigsäure-Natriumsalz 0,02 Teile
    gereinigtes Wasser 63,53 Teile
  • [Beispiel 9]
  • 250 Teile rohes Kupferphthalocyanin (Kupferphthalocyanin hergestellt von Toyo Ink Manufacturing Co., Ltd.), 2.500 Teile Natriumchlorid, 20 Teile eines der folgenden blauen Pigment-Derivate (a–e) und 160 Teile Polyethylenglycol 3000 (bezogen von Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) wurden in ein 1-Gallon-Edelstahlknetgerät (bezogen von Inoue Seisakusho) eingespeist und 3 Stunden lang verknetet. Dann wurde das resultierende Gemisch in 2,5 Liter warmes Wasser gegossen und mit einem Hochgeschwindigkeits-Mixer unter Erhitzung bei etwa 80°C für etwa 1 Stunde gerührt, um eine Aufschlämmung zu erhalten. Daraufhin wurde in fünfmaliger Wiederholung die Aufschlämmung filtriert und mit Wasser gewaschen, um das Natriumchlorid und das Lösungsmittel zu entfernen, wodurch eine Pigmentdispersion auf Wasserbasis (Pigment-Derivat-behandelte Pigmentdispersion) mit einem Feststoffgehalt von 50% erhalten wurde.
  • Figure 00460001
  • Figure 00470001
  • Die folgenden Materialien wurden in eine Sandmühle eingebracht und 3 Stunden lang dispergiert, um eine konzentrierte Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit herzustellen.
    Blaues Pigment (Pigment-Derivat-behandelte Pigmentdispersion, Produkt mit einem Feststoffgehalt von 50%) 30,0 Teile
    wässrige Acrylharzlösung ("Joncryl 62", bezogen von Johnson Polymer, Corp., Feststoffgehalt 31,0%) 3,0 Teile
    Dispersionsmittel ("Emulgen 420", bezogen von Kao Corp.) 1,0 Teile
    gereinigtes Wasser 50,0 Teile
    Glycerin 6,0 Teile
  • Nach dem Dispergieren der obigen Materialien wurden die folgenden Komponenten vermischt. Daraufhin wurde das Gemisch durch einen 1-μm-Membranfilter und dann durch einen 0,45-μm-Membranfilter zum Erhalt einer Aufzeichnungsflüssigkeit filtriert.
  • Die Aufzeichnungsflüssigkeit wurde auf verschiedene Eigenschaften in derselben Weise wie in Beispielen 1 ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
    Die obige Dispersion 13,5 Teile
    Dispersionsmittel ("Emulgen 420", bezogen von Kao Corp.) 0,2 Teile
    Acrylsäureemulsion ("W-215", bezogen von Nippon Polymer Industry Co., Ltd.) 1,0 Teile
    Ethylenglycol 10,0 Teile
    Fungizid ("Natriumomadin", bezogen von Olin Corp.) 0,15 Teile
    Ethylendiamintetraessigsäure-Natriumsalz 0,02 Teile
    gereinigtes Wasser 63,53 Teile
  • [Beispiel 10]
  • 250 Teile eines roten Pigments („Hostaperm Pink E", bezogen von Hoechst Industry Limited), 12 Teile eines der folgenden Pigment-Derivate (f–q), 2.500 Teile Natriumchlorid und 160 Teile Polyethylenglycol 3000 (bezogen von Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) wurden in ein 1-Gallon-Edelstahlknetgerät (bezogen von Inoue Seisakusho) eingespeist und 3 Stunden lang verknetet. Dann wurde das resultierende Gemisch in 2,5 Liter warmes Wasser gegossen und mit einem Hochgeschwindigkeits-Mixer unter Erhitzung bei etwa 80°C für etwa 1 Stunde gerührt, um eine Aufschlämmung zu erhalten. Daraufhin wurde in fünfmaliger Wiederholung die Aufschlämmung filtriert und mit Wasser gewaschen, um das Natriumchlorid und das Lösungsmittel zu entfernen, wodurch eine Pigmentdispersion auf Wasserbasis (behandelte Pigmentdispersion) mit einem Feststoffgehalt von 50% erhalten wurde.
  • Figure 00480001
  • Figure 00490001
  • Figure 00500001
  • Die folgenden Materialien wurden in einen Farbschüttler eingebracht und 4 Stunden lang dispergiert, um eine konzentrierte Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit herzustellen.
    Rotes Pigment (behandelte Pigmentdispersion, Produkt mit einem Feststoffgehalt von 50%) 30,0 Teile
    wässrige Acrylharzlösung ("Joncryl 62", bezogen von Johnson Polymer, Corp., Feststoffgehalt 31,0%) 3,0 Teile
    Dispersionsmittel ("Emulgen A-90", bezogen von Kao Corp.) 1,0 Teile
    gereinigtes Wasser 50,0 Teile
    Glycerin 6,0 Teile
  • Nach dem Dispergieren der obigen Materialien wurden die folgenden Komponenten vermischt. Daraufhin wurde das Gemisch durch einen 1-μm-Membranfilter und dann durch einen 0,45-μm-Membranfilter zum Erhalt einer Aufzeichnungsflüssigkeit filtriert.
  • Die Aufzeichnungsflüssigkeit wurde auf verschiedene Eigenschaften in derselben Weise wie in Beispielen 1 ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 gezeigt.
    Die obige Dispersion 13,5 Teile
    Dispersionsmittel ("Emulgen 420", bezogen von Kao Corp.) 0,2 Teile
    Acrylsäureemulsion ("W-215", bezogen von Nippon Polymer Industry Co., Ltd.) 1,0 Teile
    Ethylenglycol 10,0 Teile
    Fungizid ("Natriumomadin", bezogen von Olin Corp.) 0,15 Teile
    Ethylendiamintetraessigsäure-Natriumsalz 0,02 Teile
    gereinigtes Wasser 63,53 Teile
  • Weiterhin wurde über einen Test mit "HG5130", bezogen von Seiko Epson Corporation, hinaus die obige Aufzeichnungsflüssigkeit in eine Patrone von "Thinkjet", bezogen von Japan Hewlett Packard Ltd., eingebracht und für die Aufzeichnung verwendet, was aufgezeichnete Produkte ergab, die ebenso gut waren wie die mit "HG5130", bezogen von Seiko Epson Corporation, erhaltenen und eine ausreichende Wasserbeständigkeit aufwiesen.
  • [Beispiel 11]
  • 260 Teile eines gelben Pigments („Hostaperm Yellow H3G", bezogen von Hoechst Industry Limited), 12 Teile eines der folgenden Pigment-Derivate (r–x), 2.500 Teile Natriumchlorid und 160 Teile Polyethylenglycol 3000 (bezogen von Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) wurden in ein 1-Gallon-Edelstahlknetgerät (bezogen von Inoue Seisakusho) eingespeist und 3 Stunden lang verknetet. Dann wurde das resultierende Gemisch in 2,5 Liter warmes Wasser gegossen und mit einem Hochgeschwindigkeits-Mixer unter Erhitzung bei etwa 80°C für etwa 1 Stunde gerührt, um eine Aufschlämmung zu erhalten. Daraufhin wurde in fünfmaliger Wiederholung die Aufschlämmung filtriert und mit Wasser gewaschen, um das Natriumchlorid und das Lösungsmittel zu entfernen, wodurch eine Pigmentdispersion auf Wasserbasis (behandelte Pigmentdispersion) mit einem Feststoffgehalt von 50% erhalten wurde.
  • Figure 00510001
  • Figure 00520001
  • Die folgenden Materialien wurden in eine Sandmühle eingebracht und 4 Stunden lang dispergiert, um eine konzentrierte Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit herzustellen.
    Gelbes Pigment (behandelte Pigmentdispersion, Produkt mit einem Feststoffgehalt von 50%) 30,0 Teile
    wässrige Acrylharzlösung ("Joncryl 62", bezogen von Johnson Polymer, Corp., Feststoffgehalt 31,0%) 4,0 Teile
    Dispersionsmittel ("Emulgen A-90", bezogen von Kao Corp.) 1,5 Teile
    gereinigtes Wasser 50,0 Teile
    Glycerin 6,0 Teile
  • Nach dem Dispergieren der obigen Materialien wurden die folgenden Komponenten vermischt. Daraufhin wurde das Gemisch durch einen 1-μm-Membranfilter und dann durch einen 0,45-μm-Membranfilter zum Erhalt einer Aufzeichnungsflüssigkeit filtriert.
  • Die Aufzeichnungsflüssigkeit wurde auf verschiedene Eigenschaften in derselben Weise wie in Beispielen 1 ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 gezeigt.
    Die obige Dispersion 13,5 Teile
    Dispersionsmittel ("Emulgen A-90", bezogen von Kao Corp.) 0,2 Teile
    Acrylharzemulsion ("W-215", bezogen von Nippon Polymer Industry Co., Ltd.) 1,0 Teile
    Ethylenglycol 10,0 Teile
    Fungizid ("Natriumomadin", bezogen von Olin Corp.) 0,15 Teile
    Ethylendiamintetraessigsäure-Natriumsalz 0,02 Teile
    gereinigtes Wasser 63,53 Teile
  • Weiterhin wurde über einen Test mit "HG5130", bezogen von Seiko Epson Corporation, hinaus die obige Aufzeichnungsflüssigkeit in eine Patrone von "Thinkjet", bezogen von Japan Hewlett Packard Ltd., eingebracht und für die Aufzeichnung verwendet, was aufgezeichnete Produkte ergab, die ebenso gut waren wie die mit "HG5130", bezogen von Seiko Epson Corporation, erhaltenen und eine ausreichende Wasserbeständigkeit aufwiesen.
  • Tabelle 1
    Figure 00540001
    • Bsp.
    Beispiel,
    VBsp.
    Vergleichsbeispiel
  • Tabelle 1 (Fortsetzung)
    Figure 00550001
    • Bsp.
    Beispiel,
    VBsp.
    Vergleichsbeispiel
  • Tabelle 2
    Figure 00560001
    • Bsp.
    Beispiel
  • Tabelle 2 (Fortsetzung)
    Figure 00560002
    • Bsp.
    Beispiel,
  • Tabelle 3
    Figure 00570001
    • Bsp.
    Beispiel
  • Tabelle 3 (Fortsetzung)
    Figure 00570002
    • Bsp.
    Beispiel,
  • Tabelle 4
    Figure 00580001
    • Bsp.
    Beispiel
  • Tabelle 4 (Fortsetzung)
    Figure 00580002
    • Bsp.
    Beispiel,
  • Weiterhin wurden Anteile der in Beispielen 1 bis 11 erhaltenen Aufzeichnungsflüssigkeiten bei –40°C für 1 Woche gelagert, andere Anteile der in Beispielen 1 bis 11 erhaltenen Aufzeichnungsflüssigkeiten wurden in einer Konstanttemperaturkammer bei 60°C für 1 Monat gelagert, und Anteile der in Beispielen 1 bis 11 erhaltenen Aufzeichnungsflüssigkeiten wurden bei –40°C für 3 Stunden gelagert, die Temperatur über 3 Stunden hinweg auf 60°C erhöht, 3 Stunden lang auf 60°C gehalten, dann über 3 Stunden hinweg auf –40°C abgekühlt und wiederholt in dieser Weise über 3 Tage hinweg getestet. In all diesen Fällen trat kein Präzipitat auf, und alle Aufzeichnungsflüssigkeiten behielten ihre anfänglichen Viskositäten bei und zeigten stabile Ausstoßeigenschaften.
  • [Beispiel 12]
  • 250 Teile rohes Kupferphthalocyanin (Kupferphthalocyanin hergestellt von Toyo Ink Manufacturing Co., Ltd.), 2.500 Teile Natriumchlorid, 50 Teile maleiniertes Terpentinharz („Markyd #33", bezogen von Arakawa Chemical Co., Ltd.) und 200 Teile Diethylenglycol (bezogen von Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) wurden in ein 1-Gallon-Edelstahlknetgerät (bezogen Inoue Seisakusho) eingespeist und 3 Stunden lang verknetet. Dann wurde das resultierende Gemisch in 2,5 Liter warmes Wasser gegossen und mit einem Hochgeschwindigkeits-Mixer unter Erhitzung bei etwa 80°C für etwa 1 Stunde gerührt, um eine Aufschlämmung zu erhalten. Daraufhin wurde das Filtrieren der Aufschlämmung und das Waschen mit Wasser wiederholt, um das Natriumchlorid und das Lösungsmittel zu entfernen, wodurch eine Pigmentdispersion auf Wasserbasis (Terpentinharz-behandelte Pigmentdispersion) mit einem Feststoffgehalt von 50% erhalten wurde.
  • Die folgenden Materialien wurden in eine Sandmühle eingebracht und 3 Stunden lang dispergiert, um eine konzentrierte Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit herzustellen.
    Blaues Pigment (Terpentinharz-behandelte Pigmentdispersion, Produkt mit einem Feststoffgehalt von 50%) 30,0 Teile
    wässrige Acrylharzlösung ("Joncryl 61 J", bezogen von Johnson Polymer, Corp., Feststoffgehalt 31,0%) 3,0 Teile
    Dimethylaminoethanol 0,1 Teile
    Dispersionsmittel ("Emulgen 420", bezogen von Kao Corp.) 1,0 Teile
    gereinigtes Wasser 50,0 Teile
    Glycerin 6,0 Teile
  • Nach dem Dispergieren der obigen Materialien wurden die folgenden Komponenten vermischt. Daraufhin wurde das Gemisch durch einen 1-μm-Membranfilter und dann durch einen 0,45-μm-Membranfilter zum Erhalt einer Aufzeichnungsflüssigkeit filtriert.
    Die obige Dispersion 13,5 Teile
    Dispersionsmittel ("Emulgen 420", bezogen von Kao Corp.) 0,2 Teile
    Acrylharzemulsion ("W-215", bezogen von Nippon Polymer Industry Co., Ltd.) 1,0 Teile
    Ethylenglycol 10,0 Teile
    Fungizid ("Natriumomadin", bezogen von Olin Corp.) 0,15 Teile
    Ethylendiamintetraessigsäure-Natriumsalz 0,02 Teile
    gereinigtes Wasser 63,53 Teile
  • [Beispiel 13]
  • Eine Dispersion auf Wasserbasis (Terpentinharz-behandelte Pigmentdispersion) wurde in derselben Weise wie in Beispiel 12 erhalten, außer, dass das rohe Kupferphthalocyanin in Beispiel 12 durch 260 Teile eines gelben Pigments ("Hostaperm Yellow H3G", bezogen von Hoechst Industry Limited) erhalten wurde. Daraufhin wurde eine konzentrierte Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit in derselben Weise wie in Beispiel 12 erhalten. Eine Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit von ausgezeichneter Transparenz und Wasserbeständigkeit wurde erhalten. Die Auswertungsergebnisse sind in Tabelle 5 gezeigt.
  • [Beispiel 14]
  • 250 Teile eines rohen Kupferphthalocyanins (hergestellt von Toyo Ink Manufacturing Co., Ltd.), 900 Teile Natriumchlorid, 100 Teile Disproportionierungsharz ("Ronjis", bezogen von Arakawa Chemical Co., Ltd.) und 200 Teile Polyethylenglycol ("Polyethylenglycol 300", bezogen von Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) wurden in denselben Kneter wie in Beispiel 12 verwendet eingespeist und 2 Stunden lang verknetet. Dann wurde das resultierende Gemisch in derselben Weise wie in Beispiel 12 behandelt, was eine Terpentinharz-behandelte Pigmentdispersion auf Wasserbasis mit einem Feststoffgehalt von 50% ergab.
  • Die folgenden Materialien wurden in eine Sandmühle eingebracht und 3 Stunden lang dispergiert, um eine konzentrierte Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit herzustellen.
    Blaues Pigment (Terpentinharz-behandelte Pigmentdispersion, Produkt mit einem Feststoffgehalt von 50%) 30,0 Teile
    Acrylharzemulsion ("F-157", bezogen von Nippon Polymer Industry Co., Ltd.) 1,3 Teile
    wässriges Ammoniak (10%) 0,3 Teile
    Dispersionsmittel ("Solsperse 27000", bezogen von Zeneca K. K.) 0,5 Teile
    gereinigtes Wasser 74,0 Teile
    Glycerin 5,8 Teile
    Dimethylethanolamin 0,1 Teile
  • Nach dem Dispergieren der obigen Materialien wurden die folgenden Komponenten vermischt. Daraufhin wurde das Gemisch durch einen 3-μm-Membranfilter und dann durch einen 1-μm-Membranfilter zum Erhalt einer Aufzeichnungsflüssigkeit filtriert.
    Die obige Dispersion 25,0 Teile
    Glycerin 10,0 Teile
    Fungizid ("Natriumomadin", bezogen von Olin Corp.) 0,15 Teile
    Ethylendiamintetraessigsäure-Natriumsalz 0,02 Teile
    Diethylenglycolmonobutylether 0,5 Teile
    Siliconemulsions-artiges wässriges Antischaummittel („Antifoam E20", bezogen von Kao Corp.) 0,8 Teile
  • [Beispiel 15]
  • Eine Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit von ausgezeichneter Transparenz und Wasserbeständigkeit wurde in derselben Weise wie in Beispiel 12 erhalten, außer, dass das rohe Kupferphthalocyanin in Beispiel 12 durch 280 Teile eines Chinacridon-Pigments ("Hostaperm Pink E", bezogen von Hoechst Industry Limited) ersetzt wurde.
  • Weiterhin wurde über einen Test mit "HG5130", bezogen von Seiko Epson Corporation, hinaus die obige Aufzeichnungsflüssigkeit in eine Patrone von "Thinkjet", bezogen von Japan Hewlett Packard Limited, eingebracht und auf die Aufzeichnung ausgewertet, was aufgezeichnete Produkte ergab, die ebenso gut wie die mit "HG5130", bezogen von Seiko Epson Corporation, erhaltenen waren und eine ausreichende Wasserbeständigkeit aufwiesen.
  • [Vergleichsbeispiel 4]
  • Die folgenden Materialien wurden in einen Farbschüttler eingebracht und 7 Stunden lang dispergiert, um eine konzentrierte Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit zu erhalten.
    Rotes Pigment ("Hostaperm Pink E", bezogen von Hoechst Industry Limited) 15,0 Teile
    wässrige Acrylharzlösung ("Joncryl 62", bezogen von Johnson Polymer, Corp., Feststoffgehalt 31,0%) 3,0 Teile
    Dispersionsmittel ("Emulgen A-90", bezogen von Kao Corp.) 1,0 Teile
    gereinigtes Wasser 50,0 Teile
    Glycerin 6,0 Teile
  • Nach dem Dispergieren der obigen Materialien wurden die folgenden Komponenten vermischt. Daraufhin wurde das Gemisch durch einen 1-μm-Membranfilter filtriert. Allerdings war die Menge an Filtrat sehr gering im Vergleich zu der in Beispiel 15. Da es ferner sehr schwierig war, das obige Gemisch durch einen 0,45-μm-Membranfilter zu filtrieren, wurde das Gemisch nicht auf den Druckzustand und die Ausstosseigenschaften ausgewertet.
    Die obige Dispersion 13,0 Teile
    Dispersionsmittel ("Emulgen A-90", bezogen von Kao Corp.) 0,2 Teile
    Acrylharzemulsion ("W-215", bezogen von Nippon Polymer Industry Co., Ltd.) 1,0 Teile
    Ethylenglycol 10,0 Teile
    Fungizid ("Natriumomadin", bezogen von Olin Corp.) 0,15 Teile
    Ethylendiamintetraessigsäure-Natriumsalz 0,03 Teile
    gereinigtes Wasser 63,53 Teile
  • [Beispiel 16]
  • Eine Terpentinharz-behandelte Pigmentdispersion auf Wasserbasis mit einem Feststoffgehalt von 50% wurde in derselben Weise wie in Beispiel 14 erhalten, außer, dass das rohe Kupferphthalocyanin in Beispiel 14 durch 280 Teile eines Chinacridon-Pigments ("Hostaperm Pink E", bezogen von Hoechst Industry Limited) ersetzt wurde.
  • Diese Dispersion wurde in eine Sandmühle zusammen mit den folgenden Materialien eingebracht und das Gemisch 3 Stunden lang dispergiert.
    Rotes Pigment (Terpentinharz-behandelte Pigmentdispersion, Produkt mit einem Feststoffgehalt von 50%) 20,0 Teile
    wässrige Acrylharzlösung ("PDX6101", bezogen von Johnson Polymer, Corp.) 2,8 Teile
    grenzflächenaktives Mittel (Emulgen 420", bezogen von Kao Corp.) 2,1 Teile
    gereinigtes Wasser 74,5 Teile
    Glycerin 6,0 Teile
  • Nach dem Dispergieren der obigen Materialien wurden die folgenden Komponenten vermischt. Dann wurde das Gemisch durch einen 1-μm-Membranfilter und dann durch einen 0,45-μm-Membranfilter zum Erhalt einer Aufzeichnungsflüssigkeit filtriert.
    Die obige Dispersion 13,5 Teile
    Acrylharzemulsion ("W-215", bezogen von Nippon Polymer Industry Co., Ltd.) 1,0 Teile
    Diethylenglycol 20,0 Teile
    Fungizid ("Proxel GXL", bezogen von Zeneca K. K.) 0,15 Teile
    Ethylendiamintetraessigsäure-Natriumsalz 0,02 Teile
    Dimethylaminoethanol 0,1 Teile
    gereinigtes Wasser 63,53 Teile
  • [Beispiel 17]
  • Eine Terpentinharz-behandelte Pigmentdispersion auf Wasserbasis mit einem Feststoffgehalt von 50% wurde in derselben Weise wie in Beispiel 14 erhalten, außer, dass das rohe Kupferphthalocyanin in Beispiel 14 durch 280 Teile eines gelben Pigments ("Hansa Brilliantgelb 9GX", bezogen von Hoechst Industry Limited) ersetzt wurde. Diese Dispersion wurde in eine Sandmühle zusammen mit den folgenden Materialien eingebracht und das Gemisch 3 Stunden lang dispergiert.
    Gelbes Pigment (Terpentinharz-behandelte Pigmentdispersion, Produkt mit einem Feststoffgehalt von 50%) 55,0 Teile
    wässrige Acrylharzlösung ("Joncryl 61J", bezogen von Johnson Polymer, Corp.) 7,0 Teile
    Dispersionsmittel („Emulgen A-90", bezogen von Kao Corp.) 4,0 Teile
    gereinigtes Wasser 56,0 Teile
    Diethylenglycolmonobutylether 3,0 Teile
    N-Methyl-2-pyrrolidon 3,0 Teile
    2,4,7,9-Tetramethyl-5-decyn-4,7-diol 1,0 Teile
    Ethylenglycol 1,0 Teile
  • Nach dem Dispergieren der obigen Materialien wurden die folgenden Komponenten vermischt. Dann wurde das Gemisch durch einen 1-μm-Membranfilter und dann durch einen 0,45-μm-Membranfilter zum Erhalt einer Aufzeichnungsflüssigkeit filtriert.
    Die obige Dispersion 13,0 Teile
    Dispersionsmittel („Solsperse 27000", bezogen von Zeneca K. K.) 0,2 Teile
    Acrylharzemulsion ("W-215", bezogen von Nippon Polymer Industry Co., Ltd.) 1,0 Teile
    Diethylenglycol 22,5 Teile
    Fungizid ("Proxel GXL", bezogen von Zeneca K. K.) 0,15 Teile
    Ethylendiamintetraessigsäure-Natriumsalz 0,02 Teile
    2,4,7,9-Tetramethyl-5-decyn-4,7-diol 0,1 Teile
    gereinigtes Wasser 63,53 Teile
  • [Beispiel 18]
  • Eine Terpentinharz-behandelte Pigmentdispersion auf Wasserbasis mit einem Feststoffgehalt von 50% wurde in derselben Weise wie in Beispiel 14 erhalten, außer, dass das rohe Kupferphthalocyanin in Beispiel 14 durch 280 Teile an „Lionol Blue KLH- T" (hergestellt von Toyo Ink Manufacturing Co., Ltd.) ersetzt wurde. Diese Dispersion wurde in eine Sandmühle zusammen mit den folgenden Materialien eingebracht und das Gemisch 3 Stunden lang dispergiert.
    Blaues Pigment (Terpentinharz-behandelte Pigmentdispersion, Produkt mit einem Feststoffgehalt von 50%) 20,0 Teile
    wässrige Acrylharzlösung ("Joncryl 62", bezogen von Johnson Polymer, Corp.) 7,0 Teile
    Dispersionsmittel (Emulgen A-90", bezogen von Kao Corp.) 4,0 Teile
    gereinigtes Wasser 74,5 Teile
    Ethylenglycol 6,0 Teile
  • Nach dem Dispergieren der obigen Materialien wurden die folgenden Komponenten vermischt. Dann wurde das Gemisch durch einen 1-μm-Membranfilter und dann durch einen 0,45-μm-Membranfilter zum Erhalt einer Aufzeichnungsflüssigkeit filtriert.
    Die obige Dispersion 13,5 Teile
    Dispersionsmittel („Solsperse 27000", bezogen von Zeneca K. K.) 0,2 Teile
    Acrylharzemulsion ("W-215", bezogen von Nippon Polymer Industry Co., Ltd.) 1,0 Teile
    Glycerin 25,0 Teile
    Fungizid ("Natriumomadin", bezogen von Olin Corp.) 0,15 Teile
  • [Vergleichsbeispiel 5]
  • Die folgenden Materialien wurden in eine Sandmühle eingebracht und 6 Stunden lang dispergiert, um eine konzentrierte Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit zu erhalten.
    Blaues Pigment ("KLH-T", hergestellt von Toyo Ink Manufacturing Co., Ltd.) 8,0 Teile
    wässrige Acrylharzlösung ("Joncryl 62", bezogen von Johnson Polymer, Corp., Feststoffgehalt 31,0%) 3,8 Teile
    Dispersionsmittel ("Solsperse 27000", bezogen von Zeneca K. K.) 4,0 Teile
    gereinigtes Wasser 82,5 Teile
    Ethylenglycol 6,0 Teile
  • Nach dem Dispergieren der obigen Materialien wurden die folgenden Komponenten vermischt. Daraufhin wurde das Gemisch durch einen 1-μm-Membranfilter filtriert. Allerdings war die Menge an Filtrat sehr gering im Vergleich zu der in Beispiel 18. Da es ferner sehr schwierig war, das obige Gemisch durch einen 0,45-μm-Membranfilter zu filtrieren, wurde das Gemisch nicht auf den Druckzustand und die Ausstoßeigenschaften ausgewertet.
    Die obige Dispersion 13,9 Teile
    Dispersionsmittel ("Solsperse 27000", bezogen von Kao Corp.) 0,3 Teile
    Acrylharzemulsion ("W-215", bezogen von Nippon Polymer Industry Co., Ltd.) 2,1 Teile
    Glycerin 24,0 Teile
    Fungizid ("Natriumomadin", bezogen von Olin Corp.) 0,15 Teile
    2,4,7,9-Tetramethyl-5-decyn-4,7-diol 0,1 Teile
    gereinigtes Wasser 63,53 Teile
  • Weiterhin wurden Anteile der in Beispielen 12 bis 18 erhaltenen Aufzeichnungsflüssigkeiten bei –40°C für 1 Woche gelagert, andere Anteile der in Beispielen 12 bis 18 erhaltenen Aufzeichnungsflüssigkeiten wurden in einer Konstanttemperaturkammer bei 60°C für einen Monat gelagert und weitere Anteile der in Beispielen 12 bis 18 erhaltenen Aufzeichnungsflüssigkeiten wurden bei –40°C für 3 Stunden gelagert, die Temperatur über 3 Stunden hin weg auf 60°C erhöht, 3 Stunden lang auf 60°C gehalten, über 3 Stunden hinweg auf –40°C abgekühlt und dann wiederholt in dieser Weise 3 Tage lang getestet. In allen diesen Fällen trat kein Präzipitat auf und behielten alle Aufzeichnungsflüssigkeiten ihre anfänglichen Viskositäten bei und zeigten stabile Ausstoßeigenschaften.
  • Tabelle 5
    Figure 00670001
    • Bsp.
    Beispiel,
    VBsp.
    = Vergleichsbeispiel
    SaM
    bei Dispergierzeit: Salzmahldauer
    SnM
    bei Dispergierzeit: Dispergierdauer mit Sandmühle oder Farbschüttler
  • Tabelle 5 (Fortsetzung)
    Figure 00670002
    • Bsp.
    Beispiel,
    VBsp.
    Vergleichsbeispiel
    Dpl:
    Auf Aufzeichnungsprodukt getropftes Wasser
    Ims:
    Aufzeichnungsprodukt wurde in Wasser getaucht.
    A:
    Messergebnis war ausgezeichnet
  • Industrieller Nutzen
  • Die Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit der vorliegenden Erfindung basiert auf Wasser, weist aber eine bemerkenswert ausgezeichnete Wasserbeständigkeit und Transparenz auf, ebenso wie ausgezeichnete Ausstoßeigenschaften. Sie eignet sich daher zur Anwendung als eine Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit. Die Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit der vorliegenden Erfindung eignet sich zur Anwendung in den Bereichen der Dokumentenerstellung in Büros, Kennzeichnung mit Symbolen, Beschriftung und Nummerierung auf Wellpappe, Aufzeichnungsprodukten wie Strichcodes und für den einfachen Druck.

Claims (14)

  1. Wasserdispergierte Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit, die als ein Farbmittel eine auf Wasser basierende Dispersion eines organischen Pigments (A) mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 10 bis 150 nm (gemessen mittels Laserstreuung) enthält, wobei die auf Wasser basierende Dispersion des organischen Pigments (A) erzeugbar ist durch: (a) mechanisches Verkneten eines Gemischs, umfassend: – das organische Pigment (A); – ein wasserlösliches anorganisches Salz (B) in einer Menge nach Gewicht vom mindestens Dreifachen der Menge des organischen Pigments (A); und – ein wasserlösliches Lösungsmittel (C), zum Feinvermahlen des organischen Pigments (A); und (b) Entfernen des wasserlöslichen anorganischen Salzes (B) und des wasserlöslichen Lösungsmittels (C) durch Waschen des verkneteten Gemischs mit Wasser.
  2. Flüssigkeit nach Anspruch 1, wobei das Gemisch außerdem ein Pigment-Derivat umfasst der Formel (1) P-[X-Y-Z-N(R1)R2]n (1)worin: P ein organischer Pigment-Rest, ein heterozyklischer Ring-Rest oder ein Rest einer aromatischen polyzyklischen Verbindung ist; X ist -SO2-, -CO-, -CH2-, -CH2S-, -CH2O-, -O-, -COO-, -NH- oder -CH2NHCOCH-; Y eine zweiwertige Bindungsgruppe ist, gewählt aus einer direkten Bindung, -NR-, worin R Wasserstoff ist, einer Alkylgruppe mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen oder -O-; Z eine Alkylengruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen ist; entweder jedes von R1 und R2 unabhängig eine wahlweise substituierte Alkylgruppe mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen ist oder R1 und R2 zusammen einen heterozyklischen Ring bilden, der einen Substituenten aufweisen kann; und n eine ganze Zahl von 1 bis 3 ist.
  3. Flüssigkeit nach Anspruch 1, wobei das Gemisch außerdem ein Harz (E) umfasst, welches ein Feststoff ist und bei Raumtemperatur wasserunlöslich ist.
  4. Flüssigkeit nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das organische Pigment (A) mindestens ein Pigment ist, gewählt aus organischen Chinacridon-Pigmenten, organischen Phthalocyanin-Pigmenten, organischen Benzimidazolon-Pigmenten, organischen Isoindolinon-Pigmenten und organischen Azo-Pigmenten.
  5. Flüssigkeit nach einem der vorangehenden Ansprüche, welche außerdem ein auf Wasser basierendes Harz umfasst.
  6. Flüssigkeit nach Anspruch 5, wobei das auf Wasser basierende Harz in einer Menge von 0,5 bis 10 Gewichtsanteilen pro 100 Gewichtsanteilen der Aufzeichnungsflüssigkeit vorhanden ist.
  7. Flüssigkeit nach Anspruch 5, welche außerdem ein Neutralisationsmittel umfasst.
  8. Flüssigkeit nach Anspruch 5, worin das organische Pigment (A) in einer Menge von 0,1 bis 10 Gewichtsprozent vorhanden ist.
  9. Flüssigkeit nach Anspruch 5, mit einer Viskosität von 0,8 bis 15 mPa·s (0,8 bis 15 Zentipoise) bei 25°C.
  10. Verfahren zum Herstellen einer wasserdispergierten Tintenstrahl-Aufzeichnungsflüssigkeit, welches Verfahren umfasst: (a) mechanisches Verkneten eines Gemischs, welches ein organisches Pigment (A), ein wasserlösliches anorganisches Salz (B) in einer Menge nach Gewicht vom mindestens Dreifachen der Menge des organischen Pigments (A) und ein wasserlösliches Lösungsmittel (C) umfasst, zum Feinvermahlen des organischen Pigments (A); (b) Entfernen des wasserlöslichen anorganischen Salzes (B) und des wasserlöslichen Lösungsmittels (C) aus dem derart erhaltenen Gemisch durch Waschen des Gemischs mit Wasser, um eine auf Wasser basierende Dispersion des organischen Pigments (A) mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 10 bis 150 nm (gemessen mittels Laserstreuung) zu erhalten; (c) Zugeben und Dispergieren eines auf Wasser basierenden Harzes zu/in der/die auf Wasser basierende(n) Dispersion; und (d) Zugeben von Wasser zu der Dispersion, um die Dispersion zu verdünnen, und Filtrieren der verdünnten Dispersion durch einen Filter mit einem Porendurchmesser von 3 μm oder weniger.
  11. Verfahren nach Anspruch 10, wobei das Gemisch in Schritt (a) außerdem ein Pigment der Formel (1), wie in Anspruch 2 definiert, und/oder ein Harz (E), welches ein Feststoff ist und bei Raumtemperatur wasserunlöslich ist, umfasst.
  12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, wobei das auf Wasser basierende Harz in der auf Wasser basierenden Dispersion in Schritt (C) durch Verkneten des auf Wasser basierenden Harzes und der auf Wasser basierenden Dispersion dispergiert wird.
  13. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 12, wobei in Schritt (c) das organische Pigment eine Konzentration von 10 bis 40 Gew.-% aufweist und das organische Pigment und das auf Wasser basierende Harz dispergiert werden.
  14. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 13, wobei ein Zusatzstoff in Schritt (d) zugesetzt wird, der mindestens eines enthält, gewählt aus einem Neutralisationsmittel für das auf Wasser basierende Harz, einem Dispergiermittel, einem wässrigen Lösungsmittel zur Beibehaltung der Benetzbarkeit, einem antifungalen Mittel, einem Mittel zur Einstellung der Durchdringung, einem Komplexbildner und einem Entschäumungsmittel.
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