CN113683905A - 一种纳米颜料晶型控制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种纳米颜料晶型控制方法，包括以下步骤：(1)将有机颜料烧结粉碎，添加无机盐及极性溶剂利用辊磨机预分散；(2)添加分子量为1000～1000000的水性感光树脂至步骤(1)的混合物中，利用砂磨机分散，所述水性感光树脂含酸性或碱性取代基，所述水性感光树脂为含有羰基、磺基或氨基的环氧丙烯酸树脂；(3)将步骤(2)所得的混合物添加至水中，并加热搅拌；(4)水洗，并干燥，通过将盐磨和添加水性的感光树脂结合，利用盐磨法是颜料粒径界面均一化，而添加水性的感光树脂将与均一化的颜料粒径作用，使之稳定的分散均匀，达到粘度稳定性良好、具有非聚集性、非结晶性、涂膜的光泽度高的特性。

Description

一种纳米颜料晶型控制方法
本申请为申请日为2019年05月20日提交中国国家知识产权局、申请号为201910417855.7、发明名称为“一种纳米颜料晶型控制方法”的中国专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及颜料领域，具体涉及一种纳米颜料晶型控制方法。
背景技术
近年来，将色素和一些功能性材料粒子的微细化技术备受瞩目，这些微细化粒子可以应用于各种领域并且提高产品的附加价值。通过微细化，可以使色素的鲜明度并可以提高着色力。
但是，在实际应用中微细化的色素因为控制难等问题未能达到预期效果的情况占很大比重，控制难主要是因为色素粒子微细化后分散难度提高，最终难以在最后产品上体现，不能很好地应用微细化颜料的主要原因在于色素(颜料)粒子的表面活性和粒子本身的不均匀性。
例如，微细化颜料分散体往往粘度较高，不容易从分散机中取出产品，不容易将色浆转移至存储罐，更有甚者为在存储罐储藏中变成凝胶状不能使用，另外也会产生，由于色浆中颜料会聚集的凝集而导致颜料沉降，涂布不均，着色力下降，功能性下降，涂膜表面光泽性下降，平坦度不良，导电性不良，绝缘性不良等一系列品质问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种纳米颜料晶型控制方法，制备的纳米颜料经时粘度稳定性良好、具有非聚集性、非结晶性、涂膜的光泽度高的特性。
本发明的技术方案是，一种纳米颜料晶型控制方法，包括以下步骤：(1)将有机颜料烧结粉碎，添加无机盐及极性溶剂利用辊磨机预分散；(2)添加分子量为1000～1000000的水性感光树脂至步骤(1)的混合物中，利用砂磨机分散，所述水性感光树脂含酸性或碱性取代基，所述水性感光树脂为含有羰基、磺基或氨基的环氧丙烯酸树脂；(3)将步骤(2)所得的混合物添加至水中，并加热搅拌，所述步骤(3)中的加热温度为30～80℃；(4)水洗，并干燥。
优选地，所述极性溶剂为二甘醇、聚乙二醇中的一种或几种。
优选地，所述步骤(3)中的搅拌时间为2～30h。
优选地，所述无机盐为氯化钠、硫酸钠、氯化钙中的一种或几种。
优选地，所述有机颜料为喹吖啶酮、偶氮颜料中的一种或几种。
优选的，步骤(1)中，所述辊磨机替换为捏合机。
优选的，步骤(1)中，所述预分散的温度为40℃，所述预分散的时间为1h。
优选的，步骤(2)中，所述分散的温度为40℃，所述分散的时间为1h。
优选的，步骤(4)中，所述干燥的温度为90℃，所述干燥的时间为12h。
本方案的步骤(1)及步骤(2)涉及到颜料的盐磨法，是将颜料烧结粉碎盐，有机溶剂等混合物，用搅拌机或捏合机等设备进行高粘度混练使颜料粒径(界面)均一化以及微细化的制备方法。本发明将颜料用盐磨法进行粒径(界面)均一化，微细化的其中一个过程后或者两个过程后添加含酸性或碱性取代基的水溶性添加剂(分子量为1000～1000000)进行表面处理，颜料在粒径(界面)均一化过程中形成的表面将被处理，添加剂的分子量选择1000～1000000之间的理由是考虑到表面处理效果以及盐磨混练时的粘度需求，分子量不满1000的添加剂将很难达到所需的表面处理效果，分子量超过1000000会导致盐磨粘度显著提高进而不容易控制颜料的粒径。
感光性树脂是指在光照的作用下迅速发生化学变化，从而引起某些物理性能显著改变的高分子材料，本方案中，感光树脂的羰基、磺基或氨基基团与颜料基团结合来提高分散性以及色浆稳定性，而感光树脂本身，此处为环氧丙烯酸树脂由于感光树脂本来的特性发生交联或聚合，同时本方案所使用的含有羰基、磺基或氨基的环氧丙烯酸树脂既可以吸附于颜料粒子也同时具备立体障碍功能，普通的分散剂不能很好的吸附在微细化色素粒子表面，而且色素因为本身是疏水性物质，所以需要用大量分散剂进行长时间分散处理，导致影响后续油墨的涂布性能，同时也容易发生过分散现象而存储稳定性差等问题，而本方案所使用的含有羰基、磺基或氨基的环氧丙烯酸树脂由于存在可吸附于颜料粒子的羰基、磺基或氨基，本身的环氧丙烯酸树脂也具备立体障碍功能，因此分散性好，经时粘度稳定性良好、具有非聚集性、非结晶性、涂膜的光泽度高的特性。
本发明的有益效果在于，通过将盐磨和添加水性的感光树脂结合，利用盐磨法是颜料粒径界面均一化，而添加水性的感光树脂将与均一化的颜料粒径作用，使之稳定的分散均匀，达到粘度稳定性良好、具有非聚集性、非结晶性、涂膜的光泽度高的特性。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
将100g喹吖啶酮颜料(BASF公司「4500J」)烧结并粉碎，添加200g氯化钠、110g二甘醇加入不锈钢制的捏合机(井上制作所)中，40℃混练1h进行均一化，其后添加10g羰基环氧丙烯酸树脂(毕克「BYK9152」)混入砂磨机中分散，40℃再进行1小时混练，其后将混练物加入到温水中，加热到50℃搅拌1小时，并重复过滤，水洗过程，将氯化钠和二甘醇清除后，90℃干燥12小时，得到表面处理红色颜料1。
实施例2
将100g喹吖啶酮颜料(BASF公司「4500J」)烧结并粉碎，添加200g氯化钠、110g二甘醇加入不锈钢制的捏合机(井上制作所)中，40℃混练1h进行均一化，其后添加10g氨基环氧丙烯酸树脂(BASF公司「Efka4701」)混入砂磨机中分散，40℃再进行1小时混练，其后将混练物加入到温水中，加热到50℃搅拌1小时，并重复过滤，水洗过程，将氯化钠和二甘醇清除后，90℃干燥12小时，得到表面处理红色颜料2。
实施例3
将100g喹吖啶酮颜料(BASF公司「4500J」)烧结并粉碎，添加200g氯化钠、110g二甘醇加入不锈钢制的捏合机(井上制作所)中，40℃混练1h进行均一化，其后添加10g羧基环氧丙烯酸树脂(花王公司「SORBITOL」)混入砂磨机中分散，40℃再进行1小时混练，其后将混练物加入到温水中，加热到50℃搅拌1小时，并重复过滤，水洗过程，将氯化钠和二甘醇清除后，90℃干燥12小时，得到表面处理红色颜料3。
实施例4
将100g偶氮颜料(Clariant公司「Ink Jet Yellow 5GX-W」)烧结并粉碎，添加200g氯化钠、110g二甘醇加入不锈钢制的捏合机(井上制作所)中，40℃混练1h进行均一化，其后添加10g羧基环氧丙烯酸树脂(花王公司「SORBITOL」)混入砂磨机中分散，30℃再进行1小时混练，其后将混练物加入到温水中，加热到50℃搅拌1小时，并重复过滤，水洗过程，将氯化钠和二甘醇清除后，90℃干燥12小时，得到表面处理黄色颜料1。
实施例5
将100g偶氮颜料(Clariant公司「Ink Jet Yellow 5GX-W」)烧结并粉碎，添加200g氯化钠、110g二甘醇加入不锈钢制的捏合机(井上制作所)中，40℃混练1h进行均一化，其后添加10g氨基环氧丙烯酸树脂(BASF公司「Efka4701」)混入砂磨机中分散，80℃再进行1小时混练，其后将混练物加入到温水中，加热到50℃搅拌1小时，并重复过滤，水洗过程，将氯化钠和二甘醇清除后，90℃干燥12小时，得到表面处理黄色颜料2。
实施例6
将100g偶氮颜料(Clariant公司「Ink Jet Yellow 5GX-W」)烧结并粉碎，添加200g氯化钠、110g二甘醇加入不锈钢制的捏合机(井上制作所)中，40℃混练1h进行均一化，其后添加10g羰基环氧丙烯酸树脂(毕克「BYK9152」)混入砂磨机中分散，30℃再进行1小时混练，其后将混练物加入到温水中，加热到50℃搅拌1小时，并重复过滤，水洗过程，将氯化钠和聚乙二醇清除后，90℃干燥12小时，得到表面处理黄色颜料3。
实施例7
将100g偶氮颜料(BASF公司「D7088」)烧结并粉碎，添加200g氯化钠、110g二甘醇加入不锈钢制的捏合机(井上制作所)中，40℃混练1h进行均一化，其后添加10g羧基环氧丙烯酸树脂(花王公司「SORBITOL」)混入砂磨机中分散，30℃再进行1小时混练，其后将混练物加入到温水中，加热到50℃搅拌1小时，并重复过滤，水洗过程，将氯化钠和二甘醇清除后，90℃干燥12小时，得到表面处理蓝色颜料1。
实施例8
将100g偶氮颜料(BASF公司「D7088」)烧结并粉碎，添加200g氯化钠、110g二甘醇加入不锈钢制的捏合机(井上制作所)中，40℃混练1h进行均一化，其后添加10g氨基环氧丙烯酸树脂(BASF公司「Efka4701」)混入砂磨机中分散，80℃再进行1小时混练，其后将混练物加入到温水中，加热到50℃搅拌1小时，并重复过滤，水洗过程，将氯化钠和二甘醇清除后，90℃干燥12小时，得到表面处理蓝色颜料2。
实施例9
将100g偶氮颜料(BASF公司「D7088」)烧结并粉碎，添加200g氯化钠、110g二甘醇加入不锈钢制的捏合机(井上制作所)中，40℃混练1h进行均一化，其后添加10g羰基环氧丙烯酸树脂(毕克「BYK9152」)混入砂磨机中分散，30℃再进行1小时混练，其后将混练物加入到温水中，加热到50℃搅拌1小时，并重复过滤，水洗过程，将氯化钠和聚乙二醇清除后，90℃干燥12小时，得到表面处理蓝色颜料3。
实施例10
实施例1～9制备的颜料粘度变化，可知，经时粘度稳定性良好，其中，粘度的测试方法为：将颜料制成颜料分散液，用锥板粘度计，25℃条件下测试粘度，其中经高温后粘度为在50℃存放一个月的粘度。
Figure BDA0003230908860000051
Figure BDA0003230908860000061
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (9)

1.一种纳米颜料晶型控制方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将有机颜料烧结粉碎，添加无机盐及极性溶剂利用辊磨机预分散；(2)添加分子量为1000～1000000的水性感光树脂至步骤(1)的混合物中，利用砂磨机分散，所述水性感光树脂含酸性或碱性取代基，所述水性感光树脂为含有羰基、磺基或氨基的环氧丙烯酸树脂；(3)将步骤(2)所得的混合物添加至水中，并加热搅拌，所述步骤(3)中的加热温度为30～80℃；(4)水洗，并干燥。
2.根据权利要求1所述的一种纳米颜料晶型控制方法，其特征在于，所述极性溶剂为二甘醇、聚乙二醇中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种纳米颜料晶型控制方法，其特征在于，所述步骤(3)中的搅拌时间为2～30h。
4.根据权利要求1所述的一种纳米颜料晶型控制方法，其特征在于，所述无机盐为氯化钠、硫酸钠、氯化钙中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种纳米颜料晶型控制方法，其特征在于，所述有机颜料为喹吖啶酮、偶氮颜料中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种纳米颜料晶型控制方法，其特征在于，步骤(1)中，所述辊磨机替换为捏合机。
7.根据权利要求1或6所述的一种纳米颜料晶型控制方法，其特征在于，步骤(1)中，所述预分散的温度为40℃，所述预分散的时间为1h。
8.根据权利要求1所述的一种纳米颜料晶型控制方法，其特征在于，步骤(2)中，所述分散的温度为40℃，所述分散的时间为1h。
9.根据权利要求1所述的一种纳米颜料晶型控制方法，其特征在于，步骤(4)中，所述干燥的温度为90℃，所述干燥的时间为12h。
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