JP3516072B2 - インクジェット用記録液の製造方法 - Google Patents
インクジェット用記録液の製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は，耐水性、透明性に
優れ、かつノズルからの突出安定性に優れたインクジェ
ット用の記録液の製造方法に関する。
優れ、かつノズルからの突出安定性に優れたインクジェ
ット用の記録液の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来からインクジェット用記録液として
は，酸性染料，直接染料，塩基性染料等の水溶性染料を
グリコール系溶剤と水に溶解したもの（特開昭５３─６
１４１２号公報，特開昭５４─８９８１１号公報、特開
昭５５─６５２６９号公報）がよく用いられている。水
溶性染料としては，記録液の安定性を得るため，水に対
する溶解性の高いものが一般的に用いられる。したがっ
て，インクジェット記録物は，一般的に耐水性が悪く，
水をこぼしたりすると容易に記録部分に染料によるにじ
みが生じるという問題があった。
は，酸性染料，直接染料，塩基性染料等の水溶性染料を
グリコール系溶剤と水に溶解したもの（特開昭５３─６
１４１２号公報，特開昭５４─８９８１１号公報、特開
昭５５─６５２６９号公報）がよく用いられている。水
溶性染料としては，記録液の安定性を得るため，水に対
する溶解性の高いものが一般的に用いられる。したがっ
て，インクジェット記録物は，一般的に耐水性が悪く，
水をこぼしたりすると容易に記録部分に染料によるにじ
みが生じるという問題があった。
【０００３】このような耐水性の不良を改良するため，
染料の構造を変えたり，塩基性の強い記録液を調製する
ことが試みられている（特開昭５６─５７８６２号公
報）。また，記録紙と記録液との反応をうまく利用して
耐水性の向上を図ることも行われている（特開昭５０─
４９００４号公報，特開昭５７─３６６９２号公報，特
開昭５９─２０６９６号公報，特開昭５９─１４６８８
９号公報）。これらの方法は，特定の記録紙については
著しい効果をあげている。しかしながら，記録紙の制約
を受けるという点で汎用性に欠け、また特定の記録紙以
外を用いた場合には、水溶性染料を使用する記録液では
記録物の充分な耐水性が得られないことが多い。
染料の構造を変えたり，塩基性の強い記録液を調製する
ことが試みられている（特開昭５６─５７８６２号公
報）。また，記録紙と記録液との反応をうまく利用して
耐水性の向上を図ることも行われている（特開昭５０─
４９００４号公報，特開昭５７─３６６９２号公報，特
開昭５９─２０６９６号公報，特開昭５９─１４６８８
９号公報）。これらの方法は，特定の記録紙については
著しい効果をあげている。しかしながら，記録紙の制約
を受けるという点で汎用性に欠け、また特定の記録紙以
外を用いた場合には、水溶性染料を使用する記録液では
記録物の充分な耐水性が得られないことが多い。
【０００４】また，耐水性の良好な記録液としては，油
溶性染料を高沸点溶剤に分散ないし溶解したもの，油溶
性染料を揮発性の溶剤に溶解したものがある。しかしこ
れらの記録液は、溶剤の臭気や溶剤の排出の問題があ
り、環境上好ましくない。また，大量の記録を行う場合
あるいは装置の設置場所によっては，溶剤回収等が必要
になる等の問題がある。
溶性染料を高沸点溶剤に分散ないし溶解したもの，油溶
性染料を揮発性の溶剤に溶解したものがある。しかしこ
れらの記録液は、溶剤の臭気や溶剤の排出の問題があ
り、環境上好ましくない。また，大量の記録を行う場合
あるいは装置の設置場所によっては，溶剤回収等が必要
になる等の問題がある。
【０００５】そこで、記録物の耐水性をよくするため
に，水系媒体に顔料を分散した記録液の開発が行われて
いる。しかしながら，インクジェット用の記録液におい
ては，プリンターの高解像度が望まれるにつれノズルの
径が細くなってきており，これに伴い着色剤の粒子径も
微細化する必要が生じている。また，オーバーヘッドプ
ロジェクター等の透明基材への画像形成においても染料
並みの透明性に対する要求があり，顔料の発色の観点か
らも微細化が要求されている。
に，水系媒体に顔料を分散した記録液の開発が行われて
いる。しかしながら，インクジェット用の記録液におい
ては，プリンターの高解像度が望まれるにつれノズルの
径が細くなってきており，これに伴い着色剤の粒子径も
微細化する必要が生じている。また，オーバーヘッドプ
ロジェクター等の透明基材への画像形成においても染料
並みの透明性に対する要求があり，顔料の発色の観点か
らも微細化が要求されている。
【０００６】塗料，インキなどは一般に顔料の粒子径を
小さくして分散度を上げていくと透明性が向上する。し
かし，サンドミル，３本ロールミル，ボールミル等の通
常の分散機では一次粒子まで分散されるとそれ以上透明
性が上がらなくなる。これは通常の分散機での分散工程
は，主に二次粒子を壊して一次粒子にするだけだからで
あり、それ以上透明性を向上させるためには一次粒子を
さらに細かくする必要がある。高速のサンドミルでは，
用いる顔料によっては一次粒子をさらに細かくすること
が可能なときもある。しかし，非常に多大なエネルギー
をかけても一次粒子をさらに細かくすることは実際上は
なかなか困難である。
小さくして分散度を上げていくと透明性が向上する。し
かし，サンドミル，３本ロールミル，ボールミル等の通
常の分散機では一次粒子まで分散されるとそれ以上透明
性が上がらなくなる。これは通常の分散機での分散工程
は，主に二次粒子を壊して一次粒子にするだけだからで
あり、それ以上透明性を向上させるためには一次粒子を
さらに細かくする必要がある。高速のサンドミルでは，
用いる顔料によっては一次粒子をさらに細かくすること
が可能なときもある。しかし，非常に多大なエネルギー
をかけても一次粒子をさらに細かくすることは実際上は
なかなか困難である。
【０００７】一次粒子を細かくする手段として，顔料を
濃硫酸，ポリリン酸等の強酸に溶解したものを冷水に投
入して，顔料を微細粒子として析出させる方法が知られ
ている。しかしこの方法では、顔料の強酸に対する溶解
性や安定性の点で，用い得る顔料が著しく限定される。
またこの方法で微細化した顔料は，乾燥すると強い二次
凝集を起こすため，乾燥したものを一次粒子まで再分散
することは非常に困難である。他の方法として，顔料と
固形樹脂を加熱しながら２本ロールやバンバリーミキサ
ー等で強力に練り込む方法も知られている。しかし，顔
料は一般に高温下では結晶成長するため，本法は機械的
な破砕力と結晶成長が平衡状態になったときに終点とな
り，顔料の微細化には限界がある。
濃硫酸，ポリリン酸等の強酸に溶解したものを冷水に投
入して，顔料を微細粒子として析出させる方法が知られ
ている。しかしこの方法では、顔料の強酸に対する溶解
性や安定性の点で，用い得る顔料が著しく限定される。
またこの方法で微細化した顔料は，乾燥すると強い二次
凝集を起こすため，乾燥したものを一次粒子まで再分散
することは非常に困難である。他の方法として，顔料と
固形樹脂を加熱しながら２本ロールやバンバリーミキサ
ー等で強力に練り込む方法も知られている。しかし，顔
料は一般に高温下では結晶成長するため，本法は機械的
な破砕力と結晶成長が平衡状態になったときに終点とな
り，顔料の微細化には限界がある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記した従来
の方法の問題点を解決し，耐水性、透明性に優れつノズ
ルでの突出安定性の良好な水分散インクジェット用記録
液の製造方法の提供を目的とする。
の方法の問題点を解決し，耐水性、透明性に優れつノズ
ルでの突出安定性の良好な水分散インクジェット用記録
液の製造方法の提供を目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、次の工程ａ）
〜ｄ）からなる水分散インクジェット用記録液の製造方
法を提供する ａ） 有機顔料（Ａ），有機顔料（Ａ）の３倍以上の水
溶性の無機塩（Ｂ）、水溶性の溶剤（Ｃ）および式
（１）に示す顔料誘導体（Ｄ）の少なくとも４つの成分
からなる混合物を機械的に混練して有機顔料（Ａ）を微
小化する工程、 ｂ） 有機顔料（Ａ）の微小化された混合物から水溶性
無機塩（Ｂ）および水溶性溶剤（Ｃ）を水洗除去して平
均粒径１０〜１５０ｎｍ（レーザ散乱による測定値）の
有機顔料（Ａ）の水性分散体を得る工程、 ｃ） 該水性分散体に水分散性エマルジョン樹脂を加え
て分散させる工程、 ｄ） 該分散液に水および添加剤を加えて希釈し，孔径
３μｍ、好ましくは孔径１μｍ以下のフィルターにて濾
過する工程。
〜ｄ）からなる水分散インクジェット用記録液の製造方
法を提供する ａ） 有機顔料（Ａ），有機顔料（Ａ）の３倍以上の水
溶性の無機塩（Ｂ）、水溶性の溶剤（Ｃ）および式
（１）に示す顔料誘導体（Ｄ）の少なくとも４つの成分
からなる混合物を機械的に混練して有機顔料（Ａ）を微
小化する工程、 ｂ） 有機顔料（Ａ）の微小化された混合物から水溶性
無機塩（Ｂ）および水溶性溶剤（Ｃ）を水洗除去して平
均粒径１０〜１５０ｎｍ（レーザ散乱による測定値）の
有機顔料（Ａ）の水性分散体を得る工程、 ｃ） 該水性分散体に水分散性エマルジョン樹脂を加え
て分散させる工程、 ｄ） 該分散液に水および添加剤を加えて希釈し，孔径
３μｍ、好ましくは孔径１μｍ以下のフィルターにて濾
過する工程。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明は，水分散インクジェット
用記録液、およびそれを用いてなる記録物の透明性を得
るために，無機塩を破砕助剤とし，有機顔料の一次粒子
を機械的に細かくした（この工程を以降ソルトミリング
と呼ぶ）ものを着色剤として用いる。また，この際，顔
料誘導体（Ｄ）を併用することによって，透明でかつ耐
水性に優れた印字物を与えるインクジェット用記録液を
提供する。
用記録液、およびそれを用いてなる記録物の透明性を得
るために，無機塩を破砕助剤とし，有機顔料の一次粒子
を機械的に細かくした（この工程を以降ソルトミリング
と呼ぶ）ものを着色剤として用いる。また，この際，顔
料誘導体（Ｄ）を併用することによって，透明でかつ耐
水性に優れた印字物を与えるインクジェット用記録液を
提供する。
【００１１】上記ソルトミリングの方法についてさらに
具体的に述べる。有機顔料（Ａ）と有機顔料（Ａ）の３
倍以上の水溶性の無機塩（Ｂ）、水溶性の溶剤（Ｃ）お
よび式（１）で示される顔料誘導体（Ｄ）の少なくとも
４つの成分とからなる混合物を粘土状の混合物とし，ニ
ーダー等でつよく練りこんだ後，水中に投入し，ハイス
ピードミキサー等で攪拌し，スラリー状とする。次に，
このスラリーの濾過と水洗を繰り返して，水溶性無機塩
（Ｂ）および水溶性溶剤（Ｃ）を除去する。室温で固体
かつ水不溶性の樹脂（Ｅ）を併用することもできる。こ
の方法により有機顔料（Ａ）を微小化し、平均粒径１０
〜１５０ｎｍ（レーザ散乱による測定値）の有機顔料
（Ａ）の水性分散体を得ることができる。
具体的に述べる。有機顔料（Ａ）と有機顔料（Ａ）の３
倍以上の水溶性の無機塩（Ｂ）、水溶性の溶剤（Ｃ）お
よび式（１）で示される顔料誘導体（Ｄ）の少なくとも
４つの成分とからなる混合物を粘土状の混合物とし，ニ
ーダー等でつよく練りこんだ後，水中に投入し，ハイス
ピードミキサー等で攪拌し，スラリー状とする。次に，
このスラリーの濾過と水洗を繰り返して，水溶性無機塩
（Ｂ）および水溶性溶剤（Ｃ）を除去する。室温で固体
かつ水不溶性の樹脂（Ｅ）を併用することもできる。こ
の方法により有機顔料（Ａ）を微小化し、平均粒径１０
〜１５０ｎｍ（レーザ散乱による測定値）の有機顔料
（Ａ）の水性分散体を得ることができる。
【００１２】また，顔料誘導体（Ｄ）を有機顔料（Ａ）
とともに用いることにより，顔料誘導体（Ｄ）にて処理
された顔料（以降処理顔料ともいう）が得られる。
とともに用いることにより，顔料誘導体（Ｄ）にて処理
された顔料（以降処理顔料ともいう）が得られる。
【００１３】この有機顔料（Ａ）を微小化し、平均粒径
１０〜１５０ｎｍ（レーザ散乱による測定値）の有機顔
料（Ａ）の水性分散体ないし処理顔料の水性分散体がイ
ンクジェット用記録液の着色剤として用いられる。この
水性顔料分散体は，微粒子の分散体ではあるが，インク
ジェット用の記録液とするには，さらに加える水分散性
エマルジョン樹脂または分散剤等とよく分散機による分
散を行い安定な分散液とする。この分散は，サンドミル
等の通常の分散機で分散することにより，未処理顔料
（ソルトミリング処理をしていない）を用いた場合に比
べ，顔料が微細であり，かつ，安定した分散状態のイン
クジェット用記録液が分散時間を多大にかけることなく
短時間でかつ容易に得られる。
１０〜１５０ｎｍ（レーザ散乱による測定値）の有機顔
料（Ａ）の水性分散体ないし処理顔料の水性分散体がイ
ンクジェット用記録液の着色剤として用いられる。この
水性顔料分散体は，微粒子の分散体ではあるが，インク
ジェット用の記録液とするには，さらに加える水分散性
エマルジョン樹脂または分散剤等とよく分散機による分
散を行い安定な分散液とする。この分散は，サンドミル
等の通常の分散機で分散することにより，未処理顔料
（ソルトミリング処理をしていない）を用いた場合に比
べ，顔料が微細であり，かつ，安定した分散状態のイン
クジェット用記録液が分散時間を多大にかけることなく
短時間でかつ容易に得られる。
【００１４】本発明に用いられる顔料は水に溶解しなけ
れば特に限定されない。しかし，硬度が破砕助剤の無機
塩より高いか，あまり差のない無機顔料は一般に顔料の
一次粒子を細かくするのが困難である。このため，硬度
の低い有機顔料を用いるのが好ましい。ただし，一般に
体質顔料として用いられている硫酸バリウム，シリカ等
の無機顔料をソルトミリング時，またはその後の分散時
に併用することは差し支えない。
れば特に限定されない。しかし，硬度が破砕助剤の無機
塩より高いか，あまり差のない無機顔料は一般に顔料の
一次粒子を細かくするのが困難である。このため，硬度
の低い有機顔料を用いるのが好ましい。ただし，一般に
体質顔料として用いられている硫酸バリウム，シリカ等
の無機顔料をソルトミリング時，またはその後の分散時
に併用することは差し支えない。
【００１５】本発明で用いられる有機顔料（Ａ）として
は，キナクリドン系有機顔料、フタロシアニン系有機顔
料、ベンズイミダゾロン系有機顔料，イソインドリノン
系有機顔料，アゾ系有機顔料が例示される。有機顔料
（Ａ）をさらに詳細に例示すると次のとおりである。ト
ルイジンレッド，トルイジンマルーン，ハンザエロー，
ベンジジンエロー，ピラゾロンレッドなどの不溶性アゾ
顔料，リトールレッド，ヘリオボルドー，ピグメントス
カーレット，パーマネントレッド２Ｂなどの溶性アゾ顔
料，アリザリン，インダントロン，チオインジゴマルー
ンなどの建染染料からの誘導体，フタロシアニンブル
ー，フタロシアニングリーンなどのフタロシアニン系，
キナクリドンレッド，キナクリドンマゼンタなどのキナ
クリドン系，ペリレンレッド，ペリレンスカーレットな
どのペリレン系，イソインドリノンエロー，イソインド
リノンオレンジ，などのイソインドリノン系，ピランス
ロンレッド，ピランスロンオレンジなどのピランスロン
系，チオインジゴ系，縮合アゾ系，ベンズイミダゾロン
系，その他の顔料として，フラバンスロンエロー，アシ
ルアミドエロー，キノフタロンエロー，ニッケルアゾエ
ロー，銅アゾメチンエロー，ペリノンオレンジ，アンス
ロンオレンジ，ジアンスラキノニルレッド，ジオキサジ
ンバイオレット等。
は，キナクリドン系有機顔料、フタロシアニン系有機顔
料、ベンズイミダゾロン系有機顔料，イソインドリノン
系有機顔料，アゾ系有機顔料が例示される。有機顔料
（Ａ）をさらに詳細に例示すると次のとおりである。ト
ルイジンレッド，トルイジンマルーン，ハンザエロー，
ベンジジンエロー，ピラゾロンレッドなどの不溶性アゾ
顔料，リトールレッド，ヘリオボルドー，ピグメントス
カーレット，パーマネントレッド２Ｂなどの溶性アゾ顔
料，アリザリン，インダントロン，チオインジゴマルー
ンなどの建染染料からの誘導体，フタロシアニンブル
ー，フタロシアニングリーンなどのフタロシアニン系，
キナクリドンレッド，キナクリドンマゼンタなどのキナ
クリドン系，ペリレンレッド，ペリレンスカーレットな
どのペリレン系，イソインドリノンエロー，イソインド
リノンオレンジ，などのイソインドリノン系，ピランス
ロンレッド，ピランスロンオレンジなどのピランスロン
系，チオインジゴ系，縮合アゾ系，ベンズイミダゾロン
系，その他の顔料として，フラバンスロンエロー，アシ
ルアミドエロー，キノフタロンエロー，ニッケルアゾエ
ロー，銅アゾメチンエロー，ペリノンオレンジ，アンス
ロンオレンジ，ジアンスラキノニルレッド，ジオキサジ
ンバイオレット等。
【００１６】このような顔料をカラーインデックス(C.
I)ナンバーでより具体的に例示すると次のとおりであ
る。C.I.ピグメントエロー１２，１３，１４，１７，２
０、２４、７４，８３，８６, ９３、１０９、１１０、
１１７、１２５、１３７、１３８、１４７、１４８、１
５３、１５４、１６６、１６８、C.I.ピグメントオレン
ジ１６，３６、４３、５１、５５、５９、６１、C.I.ピ
グメントレッド９、４８，４９，５２，５３，５７，９
７、１２２、１２３、１４９、１６８、１７７、１８
０、１９２、２１５、２１６、２１７、２２０、２２
３、２２４、２２６、２２７、２２８，２３８、２４
０、C.I.ピグメントバイオレット１９、２３、２９、３
０、３７、４０、５０、C.I.ピグメントブルー１５，１
５：１，１５：４，１５：６，２２、６０、６４、C.I.
ピグメントグリーン７、３６、C.I.ピグメントブラウン
２３、２５、２６、等が例示できる。
I)ナンバーでより具体的に例示すると次のとおりであ
る。C.I.ピグメントエロー１２，１３，１４，１７，２
０、２４、７４，８３，８６, ９３、１０９、１１０、
１１７、１２５、１３７、１３８、１４７、１４８、１
５３、１５４、１６６、１６８、C.I.ピグメントオレン
ジ１６，３６、４３、５１、５５、５９、６１、C.I.ピ
グメントレッド９、４８，４９，５２，５３，５７，９
７、１２２、１２３、１４９、１６８、１７７、１８
０、１９２、２１５、２１６、２１７、２２０、２２
３、２２４、２２６、２２７、２２８，２３８、２４
０、C.I.ピグメントバイオレット１９、２３、２９、３
０、３７、４０、５０、C.I.ピグメントブルー１５，１
５：１，１５：４，１５：６，２２、６０、６４、C.I.
ピグメントグリーン７、３６、C.I.ピグメントブラウン
２３、２５、２６、等が例示できる。
【００１７】本発明で用いられる水溶性の無機塩（Ｂ）
としては、塩化ナトリウム、塩化カリウム等がが挙げら
れる。これらの無機塩は，有機顔料（Ａ）を微小化する
ために使用され，市販の食塩等を粉砕機にて粉砕し，使
用される。これらの無機塩は，有機顔料（Ａ）を微小化
するためには，有機顔料（Ａ）の３重量倍以上を用いる
ことが必要である。３重量倍よりも少ないと，所望の粒
子の大きさが得られない。また，上限として特に限定は
ないが、２０重量倍以下、好ましくは１０重量倍以下の
量が用いられる。上記上限を超えても，後の工程におけ
る洗浄処理が多大であり，また，有機顔料（Ａ）の実質
的な処理量が少なくなる問題が生じる。
としては、塩化ナトリウム、塩化カリウム等がが挙げら
れる。これらの無機塩は，有機顔料（Ａ）を微小化する
ために使用され，市販の食塩等を粉砕機にて粉砕し，使
用される。これらの無機塩は，有機顔料（Ａ）を微小化
するためには，有機顔料（Ａ）の３重量倍以上を用いる
ことが必要である。３重量倍よりも少ないと，所望の粒
子の大きさが得られない。また，上限として特に限定は
ないが、２０重量倍以下、好ましくは１０重量倍以下の
量が用いられる。上記上限を超えても，後の工程におけ
る洗浄処理が多大であり，また，有機顔料（Ａ）の実質
的な処理量が少なくなる問題が生じる。
【００１８】本発明に用いられる水溶性の溶剤（Ｃ）
は、ソルトミリング時に湿潤剤として用いられるもので
あり、水溶性であれば特に限定されない。しかし，ソル
トミリング時に温度が上昇し，溶剤が蒸発し易い状態に
なるため，安全性の点から高沸点の溶剤が好ましい。水
溶性溶剤（Ｃ）は、一般に有機顔料（Ａ）に対し０．５
〜１０重量倍用いられる。上記範囲の下限よりも少ない
と有機顔料と水溶性無機塩の混合物の混練にシェアがか
かり過ぎることとなり、実質的に混練が困難である。上
限を超えると混合物が液状に近くなり、混練時にシェア
がかからなくなり、有機顔料の微細化ができなくなるの
で、好ましくない。
は、ソルトミリング時に湿潤剤として用いられるもので
あり、水溶性であれば特に限定されない。しかし，ソル
トミリング時に温度が上昇し，溶剤が蒸発し易い状態に
なるため，安全性の点から高沸点の溶剤が好ましい。水
溶性溶剤（Ｃ）は、一般に有機顔料（Ａ）に対し０．５
〜１０重量倍用いられる。上記範囲の下限よりも少ない
と有機顔料と水溶性無機塩の混合物の混練にシェアがか
かり過ぎることとなり、実質的に混練が困難である。上
限を超えると混合物が液状に近くなり、混練時にシェア
がかからなくなり、有機顔料の微細化ができなくなるの
で、好ましくない。
【００１９】例として，２−（メトキシメトキシ）エタ
ノール，２−ブトキシエタノール，２−（イソペンチル
オキシ）エタノール，２−（ヘキシルオキシ）エタノー
ル，ジエチレングリコール，ジエチレングリコールモノ
メチルエーテル，ジエチレングリコールモノエチルエー
テル，ジエチレングリコールモノブチルエーテル，トリ
エチレングリコール，トリエチレングリコールモノメチ
ルエーテル，液体ポリエチレングリコール，１−メトキ
シ−２−プロパノール，１−エトキシ−２−プロパノー
ル，１−エトキシ−２−プロパノール，ジプロピレング
リコール，ジプロピレングリコールモノメチルエーテ
ル，ジプロピレングリコールモノエチルエーテル，低分
子量ポリプロピレングリコール等が用いられる。
ノール，２−ブトキシエタノール，２−（イソペンチル
オキシ）エタノール，２−（ヘキシルオキシ）エタノー
ル，ジエチレングリコール，ジエチレングリコールモノ
メチルエーテル，ジエチレングリコールモノエチルエー
テル，ジエチレングリコールモノブチルエーテル，トリ
エチレングリコール，トリエチレングリコールモノメチ
ルエーテル，液体ポリエチレングリコール，１−メトキ
シ−２−プロパノール，１−エトキシ−２−プロパノー
ル，１−エトキシ−２−プロパノール，ジプロピレング
リコール，ジプロピレングリコールモノメチルエーテ
ル，ジプロピレングリコールモノエチルエーテル，低分
子量ポリプロピレングリコール等が用いられる。
【００２０】本発明にて用いる顔料誘導体（Ｄ）は、有
機色素の誘導体であり、下記式（１）におけるＰ、すな
わち有機色素残基に，置換基を付加し、有機顔料（Ａ）
の分散に有効な誘導体としたものである。
機色素の誘導体であり、下記式（１）におけるＰ、すな
わち有機色素残基に，置換基を付加し、有機顔料（Ａ）
の分散に有効な誘導体としたものである。
【００２１】
Ｐ−〔Ｘ−Ｙ−Ｚ−Ｎ（Ｒ1）Ｒ2〕ｎ （１）
（但し，式中，Ｐは有機色素残基，Ｘは，−ＳＯ2−，
−ＣＯ−，−ＣＨ2−，−ＣＨ2Ｓ−，−ＣＨ2Ｏ−，−
Ｏ−，−ＣＯＯ−，−ＮＨ−、−ＣＨ2ＮＨＣＯＣＨ−
から選ばれる少なくとも一種の２価の結合基，Ｙは直接
結合、−ＮＲ−（但し，ＲはＨまたは炭素数１〜１８の
アルキル基）、−Ｏ−から選ばれる２価の結合基、Ｚは
炭素数１〜６のアルキレン基，Ｒ1，Ｒ2はそれぞれ独立
に、置換されていてもよい炭素数１〜１８のアルキル
基、またはＲ1，Ｒ2とで複素環を形成してもよく、該複
素環は置換を有していてもよいものであり、ｎは，１〜
３の整数を示す）式（１）におけるＰ、すなわち有機色
素残基としては、アゾ系、フタロシアニン系、キナクリ
ドン系，ベンズイミダゾール系、アントラキノン系，ペ
リレン系、ペリノン系、チオインジゴ系、ジオキサジン
系、イソインドリノン系、キノフタロン系、トリフェニ
ルメタン系、金属錯塩系などが例示される。
−ＣＯ−，−ＣＨ2−，−ＣＨ2Ｓ−，−ＣＨ2Ｏ−，−
Ｏ−，−ＣＯＯ−，−ＮＨ−、−ＣＨ2ＮＨＣＯＣＨ−
から選ばれる少なくとも一種の２価の結合基，Ｙは直接
結合、−ＮＲ−（但し，ＲはＨまたは炭素数１〜１８の
アルキル基）、−Ｏ−から選ばれる２価の結合基、Ｚは
炭素数１〜６のアルキレン基，Ｒ1，Ｒ2はそれぞれ独立
に、置換されていてもよい炭素数１〜１８のアルキル
基、またはＲ1，Ｒ2とで複素環を形成してもよく、該複
素環は置換を有していてもよいものであり、ｎは，１〜
３の整数を示す）式（１）におけるＰ、すなわち有機色
素残基としては、アゾ系、フタロシアニン系、キナクリ
ドン系，ベンズイミダゾール系、アントラキノン系，ペ
リレン系、ペリノン系、チオインジゴ系、ジオキサジン
系、イソインドリノン系、キノフタロン系、トリフェニ
ルメタン系、金属錯塩系などが例示される。
【００２２】なお、有機顔料（Ａ）と顔料誘導体（Ｄ）
におけるＰ、すなわち有機色素残基としては、通常色相
の関係から同一系のものを組み合わすのが好ましい。例
えば、青色顔料に対してはフタロシアニン系残基、赤色
顔料に対してはキナクリドン系残基、黄色顔料に対して
はベンズイミダゾール系残基のものが組み合わされる。
しかし必ずしも同一系である必要はない。
におけるＰ、すなわち有機色素残基としては、通常色相
の関係から同一系のものを組み合わすのが好ましい。例
えば、青色顔料に対してはフタロシアニン系残基、赤色
顔料に対してはキナクリドン系残基、黄色顔料に対して
はベンズイミダゾール系残基のものが組み合わされる。
しかし必ずしも同一系である必要はない。
【００２３】これらの有機色素残基Ｐに付加される置換
基は、−〔Ｘ−Ｙ−Ｚ−Ｎ（Ｒ１）Ｒ２〕ｎ で示され
る。Ｘは，−ＳＯ2−，−ＣＯ−，−ＣＨ2−，−ＣＨ2
Ｓ−，−ＣＨ2Ｏ−，−Ｏ−，−ＣＯＯ−，−ＮＨ−、
−ＣＨ2ＮＨＣＯＣＨ−から選ばれる少なくとも一種の
２価の結合基である。好ましくは，−ＳＯ2−，−ＣＯ
−、−ＣＨ2−等がある。Ｙは直接結合または，−Ｎ
（Ｒ）−（但し，ＲはＨまたは炭素数１〜１８のアルキ
ル基）、または−Ｏ−である。Ｚは炭素数１〜６のアル
キレン基，またはＲ1，Ｒ2とで複素環を形成していても
よく、該複素環の炭素以外の構成元素としてはＮ、Ｏ、
Ｓが挙げられる。該複素環は置換基を有していてもよ
い。ｎは，１〜３の整数を表す。
基は、−〔Ｘ−Ｙ−Ｚ−Ｎ（Ｒ１）Ｒ２〕ｎ で示され
る。Ｘは，−ＳＯ2−，−ＣＯ−，−ＣＨ2−，−ＣＨ2
Ｓ−，−ＣＨ2Ｏ−，−Ｏ−，−ＣＯＯ−，−ＮＨ−、
−ＣＨ2ＮＨＣＯＣＨ−から選ばれる少なくとも一種の
２価の結合基である。好ましくは，−ＳＯ2−，−ＣＯ
−、−ＣＨ2−等がある。Ｙは直接結合または，−Ｎ
（Ｒ）−（但し，ＲはＨまたは炭素数１〜１８のアルキ
ル基）、または−Ｏ−である。Ｚは炭素数１〜６のアル
キレン基，またはＲ1，Ｒ2とで複素環を形成していても
よく、該複素環の炭素以外の構成元素としてはＮ、Ｏ、
Ｓが挙げられる。該複素環は置換基を有していてもよ
い。ｎは，１〜３の整数を表す。
【００２４】これらの有機色素残基Ｐに付加される置換
基の数（ｎ）は１〜３であり、具体的には下記のような
置換基が例示される。
基の数（ｎ）は１〜３であり、具体的には下記のような
置換基が例示される。
【００２５】
【化１】
【００２６】これらの顔料誘導体（Ｄ）は，ソルトミリ
ング時の湿潤剤として用いる水溶性溶剤に一部可溶であ
ることが望ましい。また，可溶性でないときには，顔料
誘導体に希薄な酸を加え，中和処理等を行い可溶性にし
てもよい。このような酸としては，酢酸，塩酸，硫酸等
が使用できる。また，室温で液状の顔料誘導体を用いて
ソルトミリングを行うこともできる。また，二種類以上
の誘導体を併用してソルトミリングをすることもでき
る。また，その際一部液状の誘導体を用いてもよい。
ング時の湿潤剤として用いる水溶性溶剤に一部可溶であ
ることが望ましい。また，可溶性でないときには，顔料
誘導体に希薄な酸を加え，中和処理等を行い可溶性にし
てもよい。このような酸としては，酢酸，塩酸，硫酸等
が使用できる。また，室温で液状の顔料誘導体を用いて
ソルトミリングを行うこともできる。また，二種類以上
の誘導体を併用してソルトミリングをすることもでき
る。また，その際一部液状の誘導体を用いてもよい。
【００２７】本発明において用いることのできる顔料誘
導体（Ｄ）は有機顔料（Ａ）１００重量部に対して、１
〜５０重量部用いることが望ましい。１重量部よりも少
ないと被覆効果が小さく、記録液の経時での分散安定性
に欠け、一方５０重量部よりも多くなると、有機顔料
（Ａ）の分散安定性をかえって低下させ，印字物の耐性
を低下させるので好ましくない。
導体（Ｄ）は有機顔料（Ａ）１００重量部に対して、１
〜５０重量部用いることが望ましい。１重量部よりも少
ないと被覆効果が小さく、記録液の経時での分散安定性
に欠け、一方５０重量部よりも多くなると、有機顔料
（Ａ）の分散安定性をかえって低下させ，印字物の耐性
を低下させるので好ましくない。
【００２８】本発明において、ソルトミリング時に一部
液状の高分子を用いてもよい。これらの樹脂の中でも，
特にロジンエポキシ樹脂および（メタ）アクリル樹脂は
汎用性が広く，その他では，ロジン変性のマレイン酸樹
脂，ロジン変性のフェノール樹脂等が用いられる。ま
た，これらは，ソルトミリングの効果が大である。
液状の高分子を用いてもよい。これらの樹脂の中でも，
特にロジンエポキシ樹脂および（メタ）アクリル樹脂は
汎用性が広く，その他では，ロジン変性のマレイン酸樹
脂，ロジン変性のフェノール樹脂等が用いられる。ま
た，これらは，ソルトミリングの効果が大である。
【００２９】本発明においてソルトミリング時に用いら
れるエポキシ樹脂とは分子中にエポキシ基を１個以上含
むエポキサイドをいい，硬化剤で架橋したエポキシ樹脂
は一般に溶解性がほとんどなく、前述した水溶性の溶剤
（Ｃ）にほとんど溶解しないため，本発明には用いられ
ない。エポキサイドとしてはビスフェノール系、ノボラ
ック系，アルキルフェノール系，レゾルシン系，ポリグ
リコール系，エステル系，Ｎ−グリシジルアミンなどの
グリシジル型や，環状脂肪族エポキサイド等が用いられ
る。
れるエポキシ樹脂とは分子中にエポキシ基を１個以上含
むエポキサイドをいい，硬化剤で架橋したエポキシ樹脂
は一般に溶解性がほとんどなく、前述した水溶性の溶剤
（Ｃ）にほとんど溶解しないため，本発明には用いられ
ない。エポキサイドとしてはビスフェノール系、ノボラ
ック系，アルキルフェノール系，レゾルシン系，ポリグ
リコール系，エステル系，Ｎ−グリシジルアミンなどの
グリシジル型や，環状脂肪族エポキサイド等が用いられ
る。
【００３０】本発明においてソルトミリング時に用いら
れる（メタ）アクリル樹脂としては，アクリル酸および
／またはメタクリル酸と、アクリル酸エステルモノマー
および／またはメタクリル酸エステルモノマー１種以上
との共重合体で，６０モル％以下のスチレン，酢酸ビニ
ル，無水マレイン酸等のラジカル重合性のモノマーとの
共重合体も含まれる。しかし，多官能モノマーとの共重
合体のように，三次元架橋されたポリマーは溶解性が劣
り、前述した水溶性の溶剤（Ｃ）にほとんど溶解しない
ため，本発明には適さない。
れる（メタ）アクリル樹脂としては，アクリル酸および
／またはメタクリル酸と、アクリル酸エステルモノマー
および／またはメタクリル酸エステルモノマー１種以上
との共重合体で，６０モル％以下のスチレン，酢酸ビニ
ル，無水マレイン酸等のラジカル重合性のモノマーとの
共重合体も含まれる。しかし，多官能モノマーとの共重
合体のように，三次元架橋されたポリマーは溶解性が劣
り、前述した水溶性の溶剤（Ｃ）にほとんど溶解しない
ため，本発明には適さない。
【００３１】本発明のソルトミリングの工程において、
分散剤、可塑剤等の添加剤を併用しても良く，また２種
以上の顔料を混合して処理しても良い。本発明は、上記
のようなソルトミリング処理をおこなった有機顔料の水
性分散体を乾燥工程を経ずして着色剤として用い，イン
クジェット用の記録液を製造することを特徴とするもの
である。
分散剤、可塑剤等の添加剤を併用しても良く，また２種
以上の顔料を混合して処理しても良い。本発明は、上記
のようなソルトミリング処理をおこなった有機顔料の水
性分散体を乾燥工程を経ずして着色剤として用い，イン
クジェット用の記録液を製造することを特徴とするもの
である。
【００３２】有機顔料（Ａ）の水性分散体を用いたイン
クジェット用記録液の製造について次に述べる。ソルト
ミリング処理をおこなった有機顔料を約８０〜５０重量
％程度の含水物とし，分散剤ないしは定着の目的に用い
る水性樹脂と混合して分散し，ついで，さらに水，湿潤
剤，添加剤等の成分を加える方法，あるいは予め該有機
顔料の含水物を定着の目的に用いる水性樹脂と二本ロー
ル等の分散機で混練し，この混練したものを，水，必要
に応じ他の添加剤とともにさらに分散させる方法であっ
てもよい。
クジェット用記録液の製造について次に述べる。ソルト
ミリング処理をおこなった有機顔料を約８０〜５０重量
％程度の含水物とし，分散剤ないしは定着の目的に用い
る水性樹脂と混合して分散し，ついで，さらに水，湿潤
剤，添加剤等の成分を加える方法，あるいは予め該有機
顔料の含水物を定着の目的に用いる水性樹脂と二本ロー
ル等の分散機で混練し，この混練したものを，水，必要
に応じ他の添加剤とともにさらに分散させる方法であっ
てもよい。
【００３３】本発明では、有機顔料を他のインクジェッ
ト用記録液の成分とともに，有機顔料分が１０〜４０重
量％程度になるような状態にて通常の分散を短時間行
い，その後，印字に必要な濃度に適するよう希釈する方
法，あるいは，さらに添加剤を溶解させ，濾過する方法
が好ましく採用される。
ト用記録液の成分とともに，有機顔料分が１０〜４０重
量％程度になるような状態にて通常の分散を短時間行
い，その後，印字に必要な濃度に適するよう希釈する方
法，あるいは，さらに添加剤を溶解させ，濾過する方法
が好ましく採用される。
【００３４】本発明におけるインクジェット用記録液
は，前記のようなソルトミリング処理した有機顔料を水
分散インクジェット用記録液１００重量部中に固形分で
０．１〜１０重量部用いるものであり，他には，定着性
および分散性に寄与する水性樹脂，この水性樹脂の中和
剤，有機顔料の安定な分散を維持させるための分散剤，
記録液の適度な湿潤性を保持させるための水性溶剤，黴
や細菌の発生を防止する防黴剤，表面張力，浸透の調整
剤，キレート剤，消泡剤等の添加剤を必要に応じ配合調
整したものであり，水を記録液中の５０〜９８重量％含
有する記録液である。
は，前記のようなソルトミリング処理した有機顔料を水
分散インクジェット用記録液１００重量部中に固形分で
０．１〜１０重量部用いるものであり，他には，定着性
および分散性に寄与する水性樹脂，この水性樹脂の中和
剤，有機顔料の安定な分散を維持させるための分散剤，
記録液の適度な湿潤性を保持させるための水性溶剤，黴
や細菌の発生を防止する防黴剤，表面張力，浸透の調整
剤，キレート剤，消泡剤等の添加剤を必要に応じ配合調
整したものであり，水を記録液中の５０〜９８重量％含
有する記録液である。
【００３５】ソルトミリング処理した有機顔料を含む記
録液の製造に用いる分散機としは，サンドミル，ホモジ
ナイザー，ボールミル，ペイントシェーカー，超音波分
散機．高圧の室内にてキャビテーション効果で分散する
分散機等にて分散する。混合攪拌は，通常の羽を用いた
攪拌機による攪拌のほか，高速の分散機，乳化機等によ
り行うことができる。
録液の製造に用いる分散機としは，サンドミル，ホモジ
ナイザー，ボールミル，ペイントシェーカー，超音波分
散機．高圧の室内にてキャビテーション効果で分散する
分散機等にて分散する。混合攪拌は，通常の羽を用いた
攪拌機による攪拌のほか，高速の分散機，乳化機等によ
り行うことができる。
【００３６】混合された記録液は，希釈の前あるいは，
後に孔径３μ以下のフィルターにて十分濾過することが
好ましい。好ましくは，１．０μ以下さらに好ましくは
０．４５μ以下のフィルターにて濾過することが好まし
い。フィルターの濾過に先立って，遠心分離によって、
大きな粒径のものを除くこともでき、これによって、濾
過におけるフィルターの目詰まりを少なくし，フィルタ
ーの使用期間を長くすることができる。
後に孔径３μ以下のフィルターにて十分濾過することが
好ましい。好ましくは，１．０μ以下さらに好ましくは
０．４５μ以下のフィルターにて濾過することが好まし
い。フィルターの濾過に先立って，遠心分離によって、
大きな粒径のものを除くこともでき、これによって、濾
過におけるフィルターの目詰まりを少なくし，フィルタ
ーの使用期間を長くすることができる。
【００３７】本発明の記録液は，有機顔料（Ａ）が微小
化されているため，記録液中の顔料の粒子径としては，
レーザー散乱法による平均粒径において，１０〜１５０
ｎｍ，さらに記録液として好ましい１０〜１００ｎｍが
得られる。このような粒径である為，記録液の製造にお
いての濾過操作が容易であり，記録液の経時での沈降も
少ない。
化されているため，記録液中の顔料の粒子径としては，
レーザー散乱法による平均粒径において，１０〜１５０
ｎｍ，さらに記録液として好ましい１０〜１００ｎｍが
得られる。このような粒径である為，記録液の製造にお
いての濾過操作が容易であり，記録液の経時での沈降も
少ない。
【００３８】本発明にて定着性および分散性に寄与する
水分散性エマルジョン樹脂としては，水に分散した水分
散性のエマルション，コロイダルディスパーション樹脂
がそれぞれ単独ないし混合して用いられる。このような
樹脂としては，アクリル系，スチレン─アクリル系，ポ
リエステル系，ポリアミド系，ポリウレタン系，フッソ
系等の水に分散性のエマルションないしコロイダルディ
スパーション樹脂が用いられる。これらの水分散性エマ
ルジョン樹脂は，記録液中に０．５〜１０重量％、好ま
しくは１〜５重量％用いられる。上記範囲の下限よりも
少ないと着色剤を十分に定着できない。また，上限より
も多くなると，記録液の粘度が上昇しすぎたり吐出安定
性が低下したりするようになるので好ましくない。な
お，水性樹脂として水溶解性の樹脂を用いた場合、記録
液の粘度を高くする傾向があるが，水分散性のエマルジ
ョン樹脂では粘度を低く抑えることができ、また，記録
物の耐水性をより向上させることができる。これらの樹
脂には，必要に応じ，アンモニア，アミン，無機アルカ
リ等の中和剤を適宜調整して加え，分散の安定性を調整
することがきる。
水分散性エマルジョン樹脂としては，水に分散した水分
散性のエマルション，コロイダルディスパーション樹脂
がそれぞれ単独ないし混合して用いられる。このような
樹脂としては，アクリル系，スチレン─アクリル系，ポ
リエステル系，ポリアミド系，ポリウレタン系，フッソ
系等の水に分散性のエマルションないしコロイダルディ
スパーション樹脂が用いられる。これらの水分散性エマ
ルジョン樹脂は，記録液中に０．５〜１０重量％、好ま
しくは１〜５重量％用いられる。上記範囲の下限よりも
少ないと着色剤を十分に定着できない。また，上限より
も多くなると，記録液の粘度が上昇しすぎたり吐出安定
性が低下したりするようになるので好ましくない。な
お，水性樹脂として水溶解性の樹脂を用いた場合、記録
液の粘度を高くする傾向があるが，水分散性のエマルジ
ョン樹脂では粘度を低く抑えることができ、また，記録
物の耐水性をより向上させることができる。これらの樹
脂には，必要に応じ，アンモニア，アミン，無機アルカ
リ等の中和剤を適宜調整して加え，分散の安定性を調整
することがきる。
【００３９】本発明において、水の他に用いられる水性
溶剤としては，記録液のノズル部分での固化を防止し，
安定な記録液の噴射およびノズル部分での経時での乾燥
を防止するため，必要に応じて加えられる。このような
水性溶剤としては，エチレングリコール，ジエチレング
リコール，プロピレングリコール，トリエチレングリコ
ール，ポリエチレングリコール，グリセリン，テトラエ
チレングリコール，ジプロピレングリコール，ケトンア
ルコール，ジエチレングリコールモノブチルエーテル，
エチレングリコールモノブチルエーテル，エチレングリ
コールモノエチルエーテル，１，２─ヘキサンジオー
ル，Ｎ−メチル─２─ピロリドン，置換ピロリドン，
２，４，６─ヘキサントリオール，テトラフルフリルア
ルコール，４─メトキシ─４メチルペンタノン等が例示
される。
溶剤としては，記録液のノズル部分での固化を防止し，
安定な記録液の噴射およびノズル部分での経時での乾燥
を防止するため，必要に応じて加えられる。このような
水性溶剤としては，エチレングリコール，ジエチレング
リコール，プロピレングリコール，トリエチレングリコ
ール，ポリエチレングリコール，グリセリン，テトラエ
チレングリコール，ジプロピレングリコール，ケトンア
ルコール，ジエチレングリコールモノブチルエーテル，
エチレングリコールモノブチルエーテル，エチレングリ
コールモノエチルエーテル，１，２─ヘキサンジオー
ル，Ｎ−メチル─２─ピロリドン，置換ピロリドン，
２，４，６─ヘキサントリオール，テトラフルフリルア
ルコール，４─メトキシ─４メチルペンタノン等が例示
される。
【００４０】また，記録液の紙での乾燥を速める目的に
おいては，メタノール，エタノール，イソプロピルアル
コール等のアルコール類を用いることもできる。これら
の水性溶剤は，単独ないし混合して記録液の０〜５０％
の範囲で用いられる。記録液の媒体である水は，金属イ
オン等を除去したイオン交換水ないし蒸留水が用いられ
る。
おいては，メタノール，エタノール，イソプロピルアル
コール等のアルコール類を用いることもできる。これら
の水性溶剤は，単独ないし混合して記録液の０〜５０％
の範囲で用いられる。記録液の媒体である水は，金属イ
オン等を除去したイオン交換水ないし蒸留水が用いられ
る。
【００４１】記録液の被印刷体が紙の場合には，紙への
記録液の浸透をはやめ、見掛けの乾燥性を早くするため
浸透剤を加えてもよい。このような浸透剤としては，水
性溶剤として記述したジエチレングリコールモノブチル
エーテル等のグリコールエーテル，アルキレングリコー
ル，アルキレンジオール、ポリエチレングリコールモノ
ラウリルエーテル，ラウリル硫酸ナトリウム，ドデシル
ベンゼンスルホン酸ナトリウム，オレイン酸ナトリウ
ム，ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム等が例示され
る。これらは，記録液の５％以下の使用量で十分な効果
があり，これよりも多いと印字の滲み，紙抜け（プリン
トスルー）を起こし好ましくない。
記録液の浸透をはやめ、見掛けの乾燥性を早くするため
浸透剤を加えてもよい。このような浸透剤としては，水
性溶剤として記述したジエチレングリコールモノブチル
エーテル等のグリコールエーテル，アルキレングリコー
ル，アルキレンジオール、ポリエチレングリコールモノ
ラウリルエーテル，ラウリル硫酸ナトリウム，ドデシル
ベンゼンスルホン酸ナトリウム，オレイン酸ナトリウ
ム，ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム等が例示され
る。これらは，記録液の５％以下の使用量で十分な効果
があり，これよりも多いと印字の滲み，紙抜け（プリン
トスルー）を起こし好ましくない。
【００４２】本発明の記録液には、黴の発生を防止する
ため、防黴剤を添加することもできる。防黴剤として
は，デヒドロ酢酸ナトリウム，安息香酸ナトリウム，ソ
ジウムピリジンチオン─１─オキサイド，ジンクピリジ
ンチオン─１─オキサイド，１，２─ベンズイソチアゾ
リン─３─オン，１─ベンズイソチアゾリン─３─オン
のアミン塩等が例示される。これらは，記録液の０．０
５〜１．０％程度用いられる。
ため、防黴剤を添加することもできる。防黴剤として
は，デヒドロ酢酸ナトリウム，安息香酸ナトリウム，ソ
ジウムピリジンチオン─１─オキサイド，ジンクピリジ
ンチオン─１─オキサイド，１，２─ベンズイソチアゾ
リン─３─オン，１─ベンズイソチアゾリン─３─オン
のアミン塩等が例示される。これらは，記録液の０．０
５〜１．０％程度用いられる。
【００４３】また、ノズル部での金属の析出や記録液中
で不溶解性物の析出等を防止するために、キレート剤を
加えることもできる。キレート剤は，記録液中の金属イ
オンを封鎖するものである。キレート剤を，具体的に例
示すると次のとおりである。エチレンジアミンテトラア
セティックアシド，エチレンジアミンテトラアセティッ
クアシドのナトリウム塩，エチレンジアミンテトラアセ
ティックアシドのジアンモニウム塩，エチレンジアミン
テトラアセティックアシドのテトラアンモニウム塩等。
キレート剤は記録液中に０．００５〜０．５重量％程度
配合される。
で不溶解性物の析出等を防止するために、キレート剤を
加えることもできる。キレート剤は，記録液中の金属イ
オンを封鎖するものである。キレート剤を，具体的に例
示すると次のとおりである。エチレンジアミンテトラア
セティックアシド，エチレンジアミンテトラアセティッ
クアシドのナトリウム塩，エチレンジアミンテトラアセ
ティックアシドのジアンモニウム塩，エチレンジアミン
テトラアセティックアシドのテトラアンモニウム塩等。
キレート剤は記録液中に０．００５〜０．５重量％程度
配合される。
【００４４】また，記録液のｐＨを所望のｐＨに調整
し，記録液の安定性ないし，記録装置中の記録液配管の
腐食防止等の安定性を確保するため，アミン，無機塩，
アンモニア等の調整剤，リン酸等の緩衝液を、記録液中
に配合してもよい。また，記録液の吐出時あるいは配管
内部での循環，あるいは，移動，また，記録液の製造時
の泡の発生を防止するため記録液中に消泡剤を添加する
こともできる。
し，記録液の安定性ないし，記録装置中の記録液配管の
腐食防止等の安定性を確保するため，アミン，無機塩，
アンモニア等の調整剤，リン酸等の緩衝液を、記録液中
に配合してもよい。また，記録液の吐出時あるいは配管
内部での循環，あるいは，移動，また，記録液の製造時
の泡の発生を防止するため記録液中に消泡剤を添加する
こともできる。
【００４５】顔料の安定な分散を維持させるため，ある
いは，水分散性エマルジョン樹脂を分散剤の用途で使用
出来ない時，あるいは，さらに安定な分散をさせるため
には，界面活性剤を用いることもできる。このような界
面活性剤としては，アニオン性，非イオン性，カチオン
性，両イオン性活性剤を用いることができる。アニオン
性活性剤としては，脂肪酸塩，アルキル硫酸エステル
塩，アルキルアリールスルホン酸塩，アルキルナフタレ
ンスルホン酸塩，ジア ルキルスルホン酸塩，ジアルキ
ルスルホコハク酸塩，アルキルジアリールエーテルジス
ルホン酸塩，アルキルリン酸塩，ポリオキシエチレンア
ルキルエーテル硫酸塩，ポリオキシエチレンアルキルア
リールエーテル硫酸塩，ナフタレンスルホン酸フォルマ
リン縮合物，ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステ
ル塩，グリセロールボレイト脂肪酸エステル，ポリオキ
シエチレングリセロール脂肪酸エステル等が例示され
る。
いは，水分散性エマルジョン樹脂を分散剤の用途で使用
出来ない時，あるいは，さらに安定な分散をさせるため
には，界面活性剤を用いることもできる。このような界
面活性剤としては，アニオン性，非イオン性，カチオン
性，両イオン性活性剤を用いることができる。アニオン
性活性剤としては，脂肪酸塩，アルキル硫酸エステル
塩，アルキルアリールスルホン酸塩，アルキルナフタレ
ンスルホン酸塩，ジア ルキルスルホン酸塩，ジアルキ
ルスルホコハク酸塩，アルキルジアリールエーテルジス
ルホン酸塩，アルキルリン酸塩，ポリオキシエチレンア
ルキルエーテル硫酸塩，ポリオキシエチレンアルキルア
リールエーテル硫酸塩，ナフタレンスルホン酸フォルマ
リン縮合物，ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステ
ル塩，グリセロールボレイト脂肪酸エステル，ポリオキ
シエチレングリセロール脂肪酸エステル等が例示され
る。
【００４６】非イオン性活性剤としては，ポリオキシエ
チレンアルキルエーテル，ポリオキシエチレンアルキル
アリールエーテル，ポリオキシエチレンオキシプロピレ
ンブロックコポリマー，ソルビタン脂肪酸エステル，ポ
リオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル，ポリオキ
シエチレンソルビトール脂肪酸エステル，グリセリン脂
肪酸エステル，ポリオキシエチレン脂肪酸エステル，ポ
リオキシエチレンアルキルアミン，フッ素系，シリコン
系等の非イオン性活性剤が例示される。
チレンアルキルエーテル，ポリオキシエチレンアルキル
アリールエーテル，ポリオキシエチレンオキシプロピレ
ンブロックコポリマー，ソルビタン脂肪酸エステル，ポ
リオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル，ポリオキ
シエチレンソルビトール脂肪酸エステル，グリセリン脂
肪酸エステル，ポリオキシエチレン脂肪酸エステル，ポ
リオキシエチレンアルキルアミン，フッ素系，シリコン
系等の非イオン性活性剤が例示される。
【００４７】カチオン性活性剤としては，アルキルアミ
ン塩，第４級アンモニウム塩，アルキルピリジニウム
塩，アルキルイミダゾリウム塩等が例示される。
ン塩，第４級アンモニウム塩，アルキルピリジニウム
塩，アルキルイミダゾリウム塩等が例示される。
【００４８】両イオン性活性剤としては，アルキルベタ
イン，アルキルアミンオキサイド，ホスファジルコリン
等が例示される。
イン，アルキルアミンオキサイド，ホスファジルコリン
等が例示される。
【００４９】顔料の色相の調整，濃度の付与等を目的と
して耐水性，耐光性に問題の無いような形にて染料も使
用できる。染料の使用によっては，顔料の分散の安定性
を悪くすることもあるので，顔料の４０重量％以下，好
ましくは２５重量％以下の使用に止める必要がある。染
料としては，分散染料，油溶染料の水不溶性染料、直接
染料，酸性染料，塩基性染料，反応性染料，含金属染料
等が用いられる。これらの染料は，無機塩の除去された
精製染料が好ましい。
して耐水性，耐光性に問題の無いような形にて染料も使
用できる。染料の使用によっては，顔料の分散の安定性
を悪くすることもあるので，顔料の４０重量％以下，好
ましくは２５重量％以下の使用に止める必要がある。染
料としては，分散染料，油溶染料の水不溶性染料、直接
染料，酸性染料，塩基性染料，反応性染料，含金属染料
等が用いられる。これらの染料は，無機塩の除去された
精製染料が好ましい。
【００５０】具体的には，Ｃ．Ｉ．ダイレクトブラック
１７，１９，３２，５１，７１，１０８，１４６，１５
４，１６６，Ｃ．Ｉ．アッドブラック２，７，２４，２
６，３１，５２，６３，１１２，１１８，Ｃ．Ｉ．ベー
シックブラック２，Ｃ．Ｉ．ダイレクトブルー６，２
２，２５，７１，９０，１０６，Ｃ．Ｉ．アシッドブル
ー９，２２，４０，５９，９３，１０２，１０４，１１
３，１１７，１２０，１６７，２２９，２３４，Ｃ．
Ｉ．ベイシックブルー１，３，５，７，９，２４，２
５，２６，２８，２９，Ｃ．Ｉ．ダイレクトレッド１，
４，１７，２８，８３，Ｃ．Ｉ．アシッドレッド１，
６，３２，３７，５１，５２，８０，８５，８７，９
２，９４，１１５，１８０，２５６，３１５，３１７．
Ｃ．Ｉ．ベイシックレッド１，２，９，１２，１３，１
４，３７，Ｃ．Ｉ．ダイレクトエロー１２，２４，２
６，９８，Ｃ．Ｉ．アシッドエロー１１，１７，２３，
２５，２９，４２，６１，７１，Ｃ．Ｉ．ベーシックエ
ロー１１，２８．Ｃ．Ｉ．ダイレクトオレンジ３４，３
９，４４，４６，６０，Ｃ．Ｉ．ダイレクトバイオレッ
ト４７，４８，Ｃ．Ｉ．ダイレクトブラウン１０９，
Ｃ．Ｉ．ダイレクトグリーン５９，Ｃ．Ｉ．アシッドオ
レンジ７，１９，Ｃ．Ｉ．アシッドバイオレット４９，
Ｃ．Ｉ．ベーシックバイオレット７，１４，２７等が例
示される。
１７，１９，３２，５１，７１，１０８，１４６，１５
４，１６６，Ｃ．Ｉ．アッドブラック２，７，２４，２
６，３１，５２，６３，１１２，１１８，Ｃ．Ｉ．ベー
シックブラック２，Ｃ．Ｉ．ダイレクトブルー６，２
２，２５，７１，９０，１０６，Ｃ．Ｉ．アシッドブル
ー９，２２，４０，５９，９３，１０２，１０４，１１
３，１１７，１２０，１６７，２２９，２３４，Ｃ．
Ｉ．ベイシックブルー１，３，５，７，９，２４，２
５，２６，２８，２９，Ｃ．Ｉ．ダイレクトレッド１，
４，１７，２８，８３，Ｃ．Ｉ．アシッドレッド１，
６，３２，３７，５１，５２，８０，８５，８７，９
２，９４，１１５，１８０，２５６，３１５，３１７．
Ｃ．Ｉ．ベイシックレッド１，２，９，１２，１３，１
４，３７，Ｃ．Ｉ．ダイレクトエロー１２，２４，２
６，９８，Ｃ．Ｉ．アシッドエロー１１，１７，２３，
２５，２９，４２，６１，７１，Ｃ．Ｉ．ベーシックエ
ロー１１，２８．Ｃ．Ｉ．ダイレクトオレンジ３４，３
９，４４，４６，６０，Ｃ．Ｉ．ダイレクトバイオレッ
ト４７，４８，Ｃ．Ｉ．ダイレクトブラウン１０９，
Ｃ．Ｉ．ダイレクトグリーン５９，Ｃ．Ｉ．アシッドオ
レンジ７，１９，Ｃ．Ｉ．アシッドバイオレット４９，
Ｃ．Ｉ．ベーシックバイオレット７，１４，２７等が例
示される。
【００５１】その他の添加剤として，尿素，ジメチル尿
素等を加えることもできる。記録液は，記録装置の方式
にもよるが，粘度０．８〜１５ｃｐｓ（２５℃）の液体
として調整することが好ましい。表面張力は，２５〜６
０ｄｙｎ／ｃｍが好ましく、ｐＨは，特に制約されない
が４〜１２の範囲であり，７〜１０のアルカリ性が好ま
しい。
素等を加えることもできる。記録液は，記録装置の方式
にもよるが，粘度０．８〜１５ｃｐｓ（２５℃）の液体
として調整することが好ましい。表面張力は，２５〜６
０ｄｙｎ／ｃｍが好ましく、ｐＨは，特に制約されない
が４〜１２の範囲であり，７〜１０のアルカリ性が好ま
しい。
【００５２】
【実施例】以下実施例に基づいて本発明を説明する。例
中の部および％は，それぞれ重量部および重量％を示
す。
中の部および％は，それぞれ重量部および重量％を示
す。
【００５３】
【実施例１】粗製銅フタロシアニン（東洋インキ社製
銅フタロシアニン）：２５０部、塩化ナトリウム：２５
００部、青色顔料分散剤（Ｐ−〔ＣＨ２ ＮＨ（Ｃ
Ｈ２）４Ｎ（ＣＨ３）２〕３ 、Ｐは銅フタロシアニン
残基）２５部およびポリエチレングリコール３００（東
京化成社製）：１６０部をステンレス製１ガロンニーダ
ー（井上製作所製）に仕込み、３時間混練した。つぎに
この混合物を２．５リットルの温水に投入し、約８０℃
に加熱しながらハイスピードミキサーで約１時間撹拌し
てスラリー状とした後、濾過、水洗を５回くりかえして
塩化ナトリウムおよび溶剤を除き、固形分５０％の水性
顔料分散体（顔料誘導体処理顔料分散体）を得た。サン
ドミルに下記の原料を入れ３時間分散し、インクジェッ
ト用濃縮記録液を作製した。
銅フタロシアニン）：２５０部、塩化ナトリウム：２５
００部、青色顔料分散剤（Ｐ−〔ＣＨ２ ＮＨ（Ｃ
Ｈ２）４Ｎ（ＣＨ３）２〕３ 、Ｐは銅フタロシアニン
残基）２５部およびポリエチレングリコール３００（東
京化成社製）：１６０部をステンレス製１ガロンニーダ
ー（井上製作所製）に仕込み、３時間混練した。つぎに
この混合物を２．５リットルの温水に投入し、約８０℃
に加熱しながらハイスピードミキサーで約１時間撹拌し
てスラリー状とした後、濾過、水洗を５回くりかえして
塩化ナトリウムおよび溶剤を除き、固形分５０％の水性
顔料分散体（顔料誘導体処理顔料分散体）を得た。サン
ドミルに下記の原料を入れ３時間分散し、インクジェッ
ト用濃縮記録液を作製した。
【００５４】
青顔料（顔料誘導体処理顔料分散体 ５０％品） ３０．０部
アクリル樹脂水溶液（ジョンソンポリマー社製“ジョンクリル61J"固形分31.0
％） ３．０部
分散剤（花王社製“エマルゲン４２０”） １．０部
精製水 ５０．０部
グリセリン ６．０部
分散後，下記のものと混合した。混合後，１μのメンブ
ランフィルターにて濾過、続いて０．４５μのメンブラ
ンフィルターにて濾過し，記録液を製造した。
ランフィルターにて濾過、続いて０．４５μのメンブラ
ンフィルターにて濾過し，記録液を製造した。
【００５５】
上記分散物 １３．５部
分散剤（花王社製“エマルゲン４２０”） ０．２部
アクリル樹脂エマルジョン（日本ポリマー社製“Ｗ−２１５”固形分30%）
１．０部
エチレングリコール １０．０部
防カビ剤（日本オリン社製“ソジウムオマジン”） ０．１５部
エチレンジアミンテトラアセティックアシドナトリウム塩０．０２部
精製水 ６３．５３部
記録液を得るときの濾過性を評価し、得られた記録液に
ついて下記のようにして粘度、平均粒径を評価し、さら
に該記録液を用いた時の噴射特性、印字状態、記録物の
透明性および記録物の耐水性等を評価した。結果を表１
〜表４に示す。 ［濾過性］ 一定時間内に直径９０ｍｍの１μおよび
０．４５μのメンブランフィルターにて濾過できた量。 ［粘度］ Ｂ型粘度計を用いて２５℃にて測定した。 ［平均粒径］ レーザー散乱方式の粒度分布計（大塚電
子社製「ＤＬＳ−７００」）で測定した。 ［印字状態］ この記録液をエプソン社製ＨＧ５１３０
のカートリッジに入れて普通紙に記録を行った。記録物
の印字状態を目視評価した。 ［噴射特性］ 連続印字中のノズルの噴射状態を印字物
によって評価した。 良：所定位置に正確に連続印字できている。 不良：連続印字したにも関わらず、途中に欠損を生じた
り、所定位置に印字されていない。 ［耐水性］ 普通紙に記録した場合において、記録面に
水を垂らしたり、あるいは印字したものを乾燥後、１分
間水に浸漬した時のインキのにじみの有無、インキの流
れだしを目視にて評価した。 ［透明性］ インクジェット用ＯＨＰシートに１．５ミ
ルのアプリケーターにてインキを展色した時の透明性を
目視にて評価した。
ついて下記のようにして粘度、平均粒径を評価し、さら
に該記録液を用いた時の噴射特性、印字状態、記録物の
透明性および記録物の耐水性等を評価した。結果を表１
〜表４に示す。 ［濾過性］ 一定時間内に直径９０ｍｍの１μおよび
０．４５μのメンブランフィルターにて濾過できた量。 ［粘度］ Ｂ型粘度計を用いて２５℃にて測定した。 ［平均粒径］ レーザー散乱方式の粒度分布計（大塚電
子社製「ＤＬＳ−７００」）で測定した。 ［印字状態］ この記録液をエプソン社製ＨＧ５１３０
のカートリッジに入れて普通紙に記録を行った。記録物
の印字状態を目視評価した。 ［噴射特性］ 連続印字中のノズルの噴射状態を印字物
によって評価した。 良：所定位置に正確に連続印字できている。 不良：連続印字したにも関わらず、途中に欠損を生じた
り、所定位置に印字されていない。 ［耐水性］ 普通紙に記録した場合において、記録面に
水を垂らしたり、あるいは印字したものを乾燥後、１分
間水に浸漬した時のインキのにじみの有無、インキの流
れだしを目視にて評価した。 ［透明性］ インクジェット用ＯＨＰシートに１．５ミ
ルのアプリケーターにてインキを展色した時の透明性を
目視にて評価した。
【００５６】
【実施例２】実施例１の粗製銅フタロシアニンの代わり
に、黄色顔料（ヘキスト社製“ポスターパームエローＨ
３Ｇ”）２６０部を用い，青色顔料分散剤のかわりに黄
色顔料分散剤（Ｐ−〔ＣＨ２ ＮＨ（ＣＨ２）４ Ｎ（Ｃ
Ｈ３）２〕３ 、Ｐはベンズイミダゾール残基）１５部
を用い、実施例１−１と同様にして処理して透明性およ
び耐性に優れたインクジェット用記録液を得た。結果を
表１〜表４に示す。
に、黄色顔料（ヘキスト社製“ポスターパームエローＨ
３Ｇ”）２６０部を用い，青色顔料分散剤のかわりに黄
色顔料分散剤（Ｐ−〔ＣＨ２ ＮＨ（ＣＨ２）４ Ｎ（Ｃ
Ｈ３）２〕３ 、Ｐはベンズイミダゾール残基）１５部
を用い、実施例１−１と同様にして処理して透明性およ
び耐性に優れたインクジェット用記録液を得た。結果を
表１〜表４に示す。
【００５７】
【実施例３】粗製銅フタロシアニン（東洋インキ製造社
製 銅フタロシアニン）２５０部、塩化ナトリウム：９
００部、青色顔料分散剤（Ｐ−〔ＣＨ２ ＮＨ（Ｃ
Ｈ２）４Ｎ（ＣＨ３)２〕３、Ｐは銅フタロシアニン残
基）２５部およジョンクリル６８２（ジョンソンワック
ス製アクリル系オリゴマー）：１００部およびジエチレ
ングリコール（東京化成社製）：１６０部を実施例１記
載のニーダーに仕込み、２時間混練した。これを実施例
１と同様の操作で固形分５０％の顔料誘導体処理顔料水
性分散体を得た。
製 銅フタロシアニン）２５０部、塩化ナトリウム：９
００部、青色顔料分散剤（Ｐ−〔ＣＨ２ ＮＨ（Ｃ
Ｈ２）４Ｎ（ＣＨ３)２〕３、Ｐは銅フタロシアニン残
基）２５部およジョンクリル６８２（ジョンソンワック
ス製アクリル系オリゴマー）：１００部およびジエチレ
ングリコール（東京化成社製）：１６０部を実施例１記
載のニーダーに仕込み、２時間混練した。これを実施例
１と同様の操作で固形分５０％の顔料誘導体処理顔料水
性分散体を得た。
【００５８】サンドミルに下記の原料を入れ４時間分散
し、インクジェット用濃縮記録液を作製した。 青顔料（顔料誘導体処理顔料分散体５０％品） ３０．０部 アクリル樹脂エマルジョン（日本ポリマー社製“Ｆ−１５７”固形分30%） １．３部 分散剤（ゼネカ社製“ソルスパース２７０００”） ０．５部 精製水 ７４．０部 グリセリン ５．８部 ジメチルエタノールアミン ０．１部 分散後，下記のものと混合した。混合後，３μのメンブ
ランフィルターにて濾過，続いて１μのメンブランフィ
ルターにて濾過し，さらに引き続いて０．４５μのメン
ブランフィルターにて濾過し，記録液を製造した。実施
例１−１と同様に各種評価をし、その結果を表１〜表４
に示す。
し、インクジェット用濃縮記録液を作製した。 青顔料（顔料誘導体処理顔料分散体５０％品） ３０．０部 アクリル樹脂エマルジョン（日本ポリマー社製“Ｆ−１５７”固形分30%） １．３部 分散剤（ゼネカ社製“ソルスパース２７０００”） ０．５部 精製水 ７４．０部 グリセリン ５．８部 ジメチルエタノールアミン ０．１部 分散後，下記のものと混合した。混合後，３μのメンブ
ランフィルターにて濾過，続いて１μのメンブランフィ
ルターにて濾過し，さらに引き続いて０．４５μのメン
ブランフィルターにて濾過し，記録液を製造した。実施
例１−１と同様に各種評価をし、その結果を表１〜表４
に示す。
【００５９】
上記分散物 ２５．０部
グリセリン ２０．０部
防黴剤（日本オリン社製“ソジウムオマジン”） ０．１５部
エチレンジアミンテトラアセティックアシドナトリウム塩０．０２部 ジエチ
レングリコールモノブチルエーテル ０．５部
シリコンエマルジョン型水系消泡剤（花王社製“アンチホームE20"）
０．８部
【００６０】
【実施例４】赤顔料（ヘキスト社製“ポスターパーム
ピンクＥ”）：２５０部、塩化ナトリウム：２５００
部、赤色顔料分散剤（Ｐ−〔ＣＨ2ＮＨ（ＣＨ2）4Ｎ
（ＣＨ3）2〕3、Ｐはキナクリドン残基）１０部および
ポリエチレングリコール３００（東京化成社製）：１６
０部をステンレス製１ガロンニーダー（井上製作所製）
に仕込み、３時間混練した。つぎにこの混合物を２．５
リットルの温水に投入し、約８０℃に加熱しながらハイ
スピードミキサーで約１時間撹拌してスラリー状とした
後、濾過、水洗を５回くりかえして塩化ナトリウムおよ
び溶剤を除き、固形分５０％の水性顔料分散体（顔料誘
導体処理顔料分散体）を得た。サンドミルに下記の原料
を入れ４時間分散し、インクジェット用濃縮記録液を作
製した。
ピンクＥ”）：２５０部、塩化ナトリウム：２５００
部、赤色顔料分散剤（Ｐ−〔ＣＨ2ＮＨ（ＣＨ2）4Ｎ
（ＣＨ3）2〕3、Ｐはキナクリドン残基）１０部および
ポリエチレングリコール３００（東京化成社製）：１６
０部をステンレス製１ガロンニーダー（井上製作所製）
に仕込み、３時間混練した。つぎにこの混合物を２．５
リットルの温水に投入し、約８０℃に加熱しながらハイ
スピードミキサーで約１時間撹拌してスラリー状とした
後、濾過、水洗を５回くりかえして塩化ナトリウムおよ
び溶剤を除き、固形分５０％の水性顔料分散体（顔料誘
導体処理顔料分散体）を得た。サンドミルに下記の原料
を入れ４時間分散し、インクジェット用濃縮記録液を作
製した。
【００６１】
赤顔料（顔料誘導体処理顔料分散体５０％品） ３０．０部
アクリル樹脂水溶液（ジョンソンポリマー社製“ジョンクリル62"固形分31.0
％） ３．０部
分散剤（花王社製“エマルゲンＡ−９０”） １．０部
精製水 ５０．０部
グリセリン ６．０部
分散後，下記のものと混合した。混合後，１μのメンブ
ランフィルターにて濾過し，引き続いて０．４５μのメ
ンブランフィルターにて濾過し，記録液を製造した。実
施例１と同様に各種評価をし、その結果を表１〜表４に
示す。
ランフィルターにて濾過し，引き続いて０．４５μのメ
ンブランフィルターにて濾過し，記録液を製造した。実
施例１と同様に各種評価をし、その結果を表１〜表４に
示す。
【００６２】
上記分散物 １３．５部
分散剤（花王社製“エマルゲンＡ−９０”） ０．２部
アクリル樹脂エマルジョン（日本ポリマー社製“Ｗ−２１５”固形分30%）
１．０部
エチレングリコール １０．０部
防カビ剤（日本オリン社製“ソジウムオマジン”） ０．１５部
エチレンジアミンテトラアセティックアシドナトリウム塩０．０２部
精製水 ６３．５３部
なお、エプソン社製“ＨＧ５１３０”の他に、この記録
液をヒューレッドパッカード社製“thinkjet"のカート
リッジに入れて記録を行ったところ，エプソン社製ＨＧ
５１３０の時と同様に良好な記録物が得られ、耐水性も
充分だった。
液をヒューレッドパッカード社製“thinkjet"のカート
リッジに入れて記録を行ったところ，エプソン社製ＨＧ
５１３０の時と同様に良好な記録物が得られ、耐水性も
充分だった。
【００６３】
【比較例１】ペイントシェーカーに下記の原料を入れ８
時間分散し、インクジェット用濃縮記録液を作製した。
時間分散し、インクジェット用濃縮記録液を作製した。
【００６４】
赤顔料（ヘキスト社製“ポスターパーム ピンクＥ”）１５．０部
アクリル樹脂水溶液（ジョンソンポリマー社製“ジョンクリル62"固形分34.6
％） ３．０部
分散剤（花王社製“エマルゲンＡ−９０”） １．０部
精製水 ５０．０部
グリセリン ６．０部
分散後，下記のものと混合した。混合後，１μのメンブ
ランフィルターでの濾過量は，実施例４に比べ著しく少
なかった。また，０．４５μのフィルターでは，濾過が
非常に困難であったので、印字状態、噴射特性等につい
ての評価はしなかった。
ランフィルターでの濾過量は，実施例４に比べ著しく少
なかった。また，０．４５μのフィルターでは，濾過が
非常に困難であったので、印字状態、噴射特性等につい
ての評価はしなかった。
【００６５】
上記分散物 １３．５部
分散剤（花王社製“エマルゲンＡ−９０”） ０．２部
アクリル樹脂エマルジョン（日本ポリマー社製“Ｗ−２１５”固形分30%）
１．０部
エチレングリコール １０．０部
防カビ剤（日本オリン社製“ソジウムオマジン”） ０．１５部
エチレンジアミンテトラアセティックアシドナトリウム塩０．０２部
精製水 ６３．５３部
８時間分散しても１μのメンブランフィルターでの濾過
量は，実施例４に比べ著しく少なかった。また，０．４
５μのフィルターでは，濾過が非常に困難であった。
量は，実施例４に比べ著しく少なかった。また，０．４
５μのフィルターでは，濾過が非常に困難であった。
【００６６】
【実施例５】赤顔料（ヘキスト社製“ポスターパーム
ピンクＥ”）：２５０部、塩化ナトリウム：２５００
部、赤色顔料分散剤（Ｐ−〔ＣＨ2ＮＨ（ＣＨ2）4Ｎ
（ＣＨ3）2〕3、Ｐはキナクリドン残基）１０部および
ポリエチレングリコール３００（東京化成社製）：１６
０部をステンレス製１ガロンニーダー（井上製作所製）
に仕込み、３時間混練した。つぎにこの混合物を２．５
リットルの温水に投入し、約８０℃に加熱しながらハイ
スピードミキサーで約１時間撹拌してスラリー状とした
後、濾過、水洗を８回くりかえして塩化ナトリウムおよ
び溶剤を除き、固形分５０％の水性顔料分散体（顔料誘
導体処理顔料分散体）を得た。サンドミルに下記の原料
を入れ４時間分散し、インクジェット用濃縮記録液を作
製した。
ピンクＥ”）：２５０部、塩化ナトリウム：２５００
部、赤色顔料分散剤（Ｐ−〔ＣＨ2ＮＨ（ＣＨ2）4Ｎ
（ＣＨ3）2〕3、Ｐはキナクリドン残基）１０部および
ポリエチレングリコール３００（東京化成社製）：１６
０部をステンレス製１ガロンニーダー（井上製作所製）
に仕込み、３時間混練した。つぎにこの混合物を２．５
リットルの温水に投入し、約８０℃に加熱しながらハイ
スピードミキサーで約１時間撹拌してスラリー状とした
後、濾過、水洗を８回くりかえして塩化ナトリウムおよ
び溶剤を除き、固形分５０％の水性顔料分散体（顔料誘
導体処理顔料分散体）を得た。サンドミルに下記の原料
を入れ４時間分散し、インクジェット用濃縮記録液を作
製した。
【００６７】
赤顔料（顔料誘導体処理顔料分散体 ５０％品） ３０．０部
アクリル樹脂水溶液（ジョンソンポリマー社製“ジョンクリル62"固形分31.0
％） ３．０部
分散剤（花王社製“エマルゲンＡ−９０”） １．０部
精製水 ５０．０部
グリセリン ６．０部
分散後，下記のものと混合した。混合後，１μのメンブ
ランフィルターにて濾過し，引き続いて０．４５μのメ
ンブランフィルターにて濾過し，記録液を製造した。実
施例１と同様に各種評価をし、その結果を表１〜表４に
示す。
ランフィルターにて濾過し，引き続いて０．４５μのメ
ンブランフィルターにて濾過し，記録液を製造した。実
施例１と同様に各種評価をし、その結果を表１〜表４に
示す。
【００６８】
上記分散物 １３．５部
分散剤（花王社製“エマルゲンＡ−９０”） ０．２部
アクリル樹脂エマルジョン（日本ポリマー社製“Ｗ−２１５”固形分30%）
１．０部
エチレングリコール １０．０部
防カビ剤（日本オリン社製“ソジウムオマジン”） ０．１５部
エチレンジアミンテトラアセティックアシドナトリウム塩０．０２部
精製水 ６３．５３部
【００６９】
【実施例６】実施例３の粗製銅フタロシアニンの代わり
に、黄色顔料（ヘキスト社製“ハンザブリリヤントエロ
ー９ＧＸ”）２８０部を用い実施例３と同様にして固形
分５０％の顔料誘導体処理料水性分散体を得た。下記の
原料を混合して、サンドミルにて２時間分散し、インク
ジェット用濃縮記録液を作製した。
に、黄色顔料（ヘキスト社製“ハンザブリリヤントエロ
ー９ＧＸ”）２８０部を用い実施例３と同様にして固形
分５０％の顔料誘導体処理料水性分散体を得た。下記の
原料を混合して、サンドミルにて２時間分散し、インク
ジェット用濃縮記録液を作製した。
【００７０】
黄色顔料（固形分５０％のアクリル処理顔料水性分散体）５５．０部
アクリル樹脂水溶液（ジョンソンポリマー社製“ジョンクリル６１Ｊ”固形分
31.0%） ７．０部
分散剤（花王社製“エマルゲンＡ−９０”） ４．０部
精製水 ５６．０部
ジエチレングリコールモノブチルエーテル ３．０部
Ｎ−メチル─２─ピロリドン ３．０部
2、4、7、9 −テトラメチル−5−テ゛シン−4、7−シ゛オール １．０部
エチレングリコール １．０部
分散後、下記のものと混合し、混合後，１μのメンブラ
ンフィルターにて濾過，続いて０．４５μのメンブラン
フィルターにて濾過し，記録液を製造した。実施例１と
同様に各種評価をし、その結果を表１〜表４に示す。
ンフィルターにて濾過，続いて０．４５μのメンブラン
フィルターにて濾過し，記録液を製造した。実施例１と
同様に各種評価をし、その結果を表１〜表４に示す。
【００７１】
上記分散物 １３．０部
分散剤（ゼネカ社製“ソルスパース２７０００”） ０．２部
アクリル樹脂エマルジョン（日本ポリマー社製“Ｗ−２１５”固形分30%）
１．０部
ジエチレングリコール ２２．５部
防カビ剤（ゼネカ社製“プロクセルＧＸＬ”） ０．１５部
エチレンジアミンテトラアセティックアシドナトリウム塩０．０２部
精製水 ６３．５３部
2、4、7、9 −テトラメチル−5 −テ゛シン −4、7 −シ゛オール０．１部
【００７２】
【比較例２】下記の原料を混合し，サンドミルにて８時
間分散し、インクジェット用濃縮記録液を作製した。
間分散し、インクジェット用濃縮記録液を作製した。
【００７３】
青顔料（東洋インキ製造社製“ＫＬＨ−Ｔ”） ８．０部
アクリル樹脂水溶液（ジョンソンポリマー社製“ジョンクリル６２”）
３．８部
分散剤（ゼネカ社製“ソルスパース２７０００”） ４．０部
精製水 ８２．５部
エチレングリコール ６．０部
分散した後、下記のものと混合し、その後，１μのメン
ブランフィルターにて濾過を行ったが、濾過量は実施例
７よりも非常に少なかった。また、０．４５μのメンブ
ランフィルターでの濾過は非常に困難であったので、印
字状態、噴射特性等についての評価はしなかった。
ブランフィルターにて濾過を行ったが、濾過量は実施例
７よりも非常に少なかった。また、０．４５μのメンブ
ランフィルターでの濾過は非常に困難であったので、印
字状態、噴射特性等についての評価はしなかった。
【００７４】
上記分散物 １３．９部
分散剤（ゼネカ社製“ソルスパース２７０００”） ０．３部
アクリル樹脂エマルジョン（日本ポリマー社製“Ｗ−２１５”）
２．１部
グリセリン ２４．０部
防黴剤（日本オリン社製“ソジウムオマジン”） ０．１５部
精製水 ６３．５３部
2,4,7,9-テトラメチル─5─デシン─4,7─ジオ─ル ０．１部
【００７５】
【実施例７】実施例３の粗製銅フタロシアニンの代わり
に、“リオノールブルーＫＬＨ−Ｔ”（東洋インキ製造
社製）２８０部を用い実施例３と同様にして固形分５０
％の顔料誘導体処理顔料水性分散体を得た。下記の原料
を混合して、サンドミルにて４時間分散し、インクジェ
ット用濃縮記録液を作製した。
に、“リオノールブルーＫＬＨ−Ｔ”（東洋インキ製造
社製）２８０部を用い実施例３と同様にして固形分５０
％の顔料誘導体処理顔料水性分散体を得た。下記の原料
を混合して、サンドミルにて４時間分散し、インクジェ
ット用濃縮記録液を作製した。
【００７６】
青顔料（固形分５０％の顔料誘導体処理顔料水性分散体“ＫＬＨ−Ｔ”）
２０．０部
アクリル樹脂水溶液（ジョンソンポリマー社製“ジョンクリル６２”）
２．８部
分散剤（ゼネカ社製“ソルスパース２７０００”） ４．０部
精製水 ７４．５部
エチレングリコール ６．０部
分散後、下記のものと混合し、混合後，１μのメンブラ
ンフィルターにて濾過，続いて０．４５μのメンブラン
フィルターにて濾過し，記録液を製造した。実施例１と
同様に各種評価をし、その結果を表１〜表４に示す。
ンフィルターにて濾過，続いて０．４５μのメンブラン
フィルターにて濾過し，記録液を製造した。実施例１と
同様に各種評価をし、その結果を表１〜表４に示す。
【００７７】
上記分散物 １３．５部
分散剤（ゼネカ社製“ソルスパース２７０００”） ０．２部
アクリル樹脂エマルジョン（日本ポリマー社製“Ｗ−２１５”）
１．０部
グリセリン ２５．０部
防黴剤（日本オリン社製“ソジウムオマジン”） ０．１５部
【００７８】
【実施例８】赤顔料（ヘキスト社製“ポスターパームピ
ンクＥ”）：２５０部、顔料誘導体（Ｐ−〔ＣＨ2ＮＨ
（ＣＨ2）4Ｎ（Ｃ2Ｈ5）2〕2 Ｐはキナクリドン残基）
８部，塩化ナトリウム：２５００部、ポリエチレングリ
コール３００（東京化成社製）：１６０部をステンレス
製１ガロンニーダー（井上製作所製）に仕込み、３時間
混練した。つぎにこの混合物を２．５リットルの温水に
投入し、約８０℃に加熱しながらハイスピードミキサー
で約１時間撹拌してスラリー状とした後、ろ過、水洗を
５回くりかえして塩化ナトリウムおよび溶剤を除き、固
形分５０％の水性顔料分散体（処理顔料分散体）を得
た。ペイントシェーカーに下記の原料を入れ４時間分散
し、インクジェット用濃縮記録液を作製した。
ンクＥ”）：２５０部、顔料誘導体（Ｐ−〔ＣＨ2ＮＨ
（ＣＨ2）4Ｎ（Ｃ2Ｈ5）2〕2 Ｐはキナクリドン残基）
８部，塩化ナトリウム：２５００部、ポリエチレングリ
コール３００（東京化成社製）：１６０部をステンレス
製１ガロンニーダー（井上製作所製）に仕込み、３時間
混練した。つぎにこの混合物を２．５リットルの温水に
投入し、約８０℃に加熱しながらハイスピードミキサー
で約１時間撹拌してスラリー状とした後、ろ過、水洗を
５回くりかえして塩化ナトリウムおよび溶剤を除き、固
形分５０％の水性顔料分散体（処理顔料分散体）を得
た。ペイントシェーカーに下記の原料を入れ４時間分散
し、インクジェット用濃縮記録液を作製した。
【００７９】
赤顔料（処理顔料分散体 ５０％品） ３０．０部
アクリル樹脂水溶液（ジョンソンポリマー社製“ジョンクリル62"固形分31.0%
） ３．０部
分散剤（花王社製“エマルゲンＡ−９０”） １．０部
精製水 ５０．０部
グリセリン ６．０部
分散後、下記のものと混合し、混合後，１μのメンブラ
ンフィルターにて濾過，続いて０．４５μのメンブラン
フィルターにて濾過し，記録液を製造した。実施例１と
同様に各種評価をし、その結果を表１〜表４に示す。
ンフィルターにて濾過，続いて０．４５μのメンブラン
フィルターにて濾過し，記録液を製造した。実施例１と
同様に各種評価をし、その結果を表１〜表４に示す。
【００８０】
上記分散物 １３．５部
分散剤（花王社製“エマルゲンＡ−９０”） ０．２部
アクリル樹脂エマルジョン（日本ポリマー社製“Ｗ−２１５”）
１．０部
ジエチルアミノエタノール ０．１部
エチレングリコール １０．０部
防カビ剤（日本オリン社製“ソジウムオマジン”） ０．１５部
エチレンジアミンテトラアセティックアシドナトリウム塩０．０２部
精製水 ６３．５３部
なお、エプソン社製“ＨＧ５１３０”の他に、この記録
液をヒューレッドパッカード社製“thinkjet"のカート
リッジに入れて記録を行ったところ，エプソン社製“Ｈ
Ｇ５１３０”の時と同様に良好な記録物が得られ、耐水
性も充分だった。
液をヒューレッドパッカード社製“thinkjet"のカート
リッジに入れて記録を行ったところ，エプソン社製“Ｈ
Ｇ５１３０”の時と同様に良好な記録物が得られ、耐水
性も充分だった。
【００８１】
【比較例３】ペイントシェーカーに下記の原料を入れ８
時間分散し、インクジェット用濃縮記録液を作製した。
時間分散し、インクジェット用濃縮記録液を作製した。
【００８２】
赤顔料（ヘキスト社製“ポスターパームピンクＥ”） １５．０部
アクリル樹脂水溶液（ジョンソンポリマー社製“ジョンクリル62"固形分31.0%
） ３．０部
分散剤（花王社製“エマルゲンＡ−９０”） １．０部
精製水 ５０．０部
グリセリン ６．０部
分散した後、下記のものと混合した。混合後，１μのメ
ンブランフィルターにて濾過を行ったが、濾過量は実施
例８に比べ著しく少なかった。また，０．４５μのフィ
ルターでは，濾過が非常に困難であったので、印字状
態、噴射特性等についての評価はしなかった。
ンブランフィルターにて濾過を行ったが、濾過量は実施
例８に比べ著しく少なかった。また，０．４５μのフィ
ルターでは，濾過が非常に困難であったので、印字状
態、噴射特性等についての評価はしなかった。
【００８３】
上記分散物 １３．５部
分散剤（花王社製“エマルゲンＡ−９０） ０．２部
アクリル樹脂エマルジョン（日本ポリマー社製“Ｗ−２１５”）
１．０部
ジエチルアミノエタノール ０．１部
エチレングリコール １０．０部
防カビ剤（日本オリン社製“ソジウムオマジン”） ０．１５部
エチレンジアミンテトラアセティックアシドナトリウム塩０．０２部
精製水 ６３．５３部
【００８４】
【実施例９】粗製銅フタロシアニン（東洋インキ製造社
製銅フタロシアニン）２５０部、塩化ナトリウム：２５
００部、下記の青色顔料誘導体（ａ〜ｅ）：２０部およ
びポリエチレングリコール３００（東京化成社製）：１
６０部をステンレス製１ガロンニーダー（井上製作所
製）に仕込み、３時間混練した。つぎにこの混合物を
２．５リットルの温水に投入し、約８０℃に加熱しなが
らハイスピードミキサーで約１時間撹拌してスラリー状
とした後、濾過、水洗を５回くりかえして塩化ナトリウ
ムおよび溶剤を除き、固形分５０％の水性顔料分散体
（顔料誘導体処理顔料分散体）を得た。
製銅フタロシアニン）２５０部、塩化ナトリウム：２５
００部、下記の青色顔料誘導体（ａ〜ｅ）：２０部およ
びポリエチレングリコール３００（東京化成社製）：１
６０部をステンレス製１ガロンニーダー（井上製作所
製）に仕込み、３時間混練した。つぎにこの混合物を
２．５リットルの温水に投入し、約８０℃に加熱しなが
らハイスピードミキサーで約１時間撹拌してスラリー状
とした後、濾過、水洗を５回くりかえして塩化ナトリウ
ムおよび溶剤を除き、固形分５０％の水性顔料分散体
（顔料誘導体処理顔料分散体）を得た。
【００８５】
【化２】
【００８６】
【化３】
【００８７】
【化４】
【００８８】
【化５】
【００８９】
【化６】
【００９０】サンドミルに下記の原料を入れ３時間分散
し、インクジェット用濃縮記録液を作製した。
し、インクジェット用濃縮記録液を作製した。
【００９１】
青顔料（顔料誘導体処理顔料分散体５０％品） ３０．０部
アクリル樹脂水溶液（ジョンソンポリマー社製“ジョンクリル６２”固形分31
.0% ） ３．０部
分散剤（花王社製“エマルゲン４２０”） １．０部
精製水 ５０．０部
グリセリン ６．０部
分散後、下記のものと混合し、混合後，１μのメンブラ
ンフィルターにて濾過，続いて０．４５μのメンブラン
フィルターにて濾過し，記録液を製造した。実施例１と
同様に各種評価をし、その結果を表５及び表６に示す。
ンフィルターにて濾過，続いて０．４５μのメンブラン
フィルターにて濾過し，記録液を製造した。実施例１と
同様に各種評価をし、その結果を表５及び表６に示す。
【００９２】
上記分散物 １３．５部
分散剤（花王社製“エマルゲン４２０”） ０．２部
アクリル樹脂エマルジョン（日本ポリマー社製“Ｗ−２１５”）
１．０部
エチレングリコール １０．０部
防カビ剤（日本オリン社製“ソジウムオマジン”） ０．１５部
エチレンジアミンテトラアセティックアシドナトリウム塩０．０２部
精製水 ６３．５３部
【００９３】
【実施例１０】赤顔料（ヘキスト社製“ポスターパーム
ピンクＥ”）：２５０部、下記顔料誘導体ｆ〜ｑ：１２
部，塩化ナトリウム：２５００部、ポリエチレングリコ
ール３００（東京化成社製）：１６０部をステンレス製
１ガロンニーダー（井上製作所製）に仕込み、３時間混
練した。つぎにこの混合物を２．５リットルの温水に投
入し、約８０℃に加熱しながらハイスピードミキサーで
約１時間撹拌してスラリー状とした後、濾過、水洗を５
回くりかえして塩化ナトリウムおよび溶剤を除き、固形
分５０％の水性顔料分散体（処理顔料分散体）を得た。
ピンクＥ”）：２５０部、下記顔料誘導体ｆ〜ｑ：１２
部，塩化ナトリウム：２５００部、ポリエチレングリコ
ール３００（東京化成社製）：１６０部をステンレス製
１ガロンニーダー（井上製作所製）に仕込み、３時間混
練した。つぎにこの混合物を２．５リットルの温水に投
入し、約８０℃に加熱しながらハイスピードミキサーで
約１時間撹拌してスラリー状とした後、濾過、水洗を５
回くりかえして塩化ナトリウムおよび溶剤を除き、固形
分５０％の水性顔料分散体（処理顔料分散体）を得た。
【００９４】
【化７】
【００９５】
【化８】
【００９６】
【化９】
【００９７】
【化１０】
【００９８】
【化１１】
【００９９】
【化１２】
【０１００】
【化１３】
【０１０１】
【化１４】
【０１０２】
【化１５】
【０１０３】
【化１６】
【０１０４】
【化１７】
【０１０５】
【化１８】
【０１０６】ペイントシェーカーに下記の原料を入れ４
時間分散し、インクジェット用濃縮記録液を作製した。
時間分散し、インクジェット用濃縮記録液を作製した。
【０１０７】
赤顔料（処理顔料分散体５０％品） ３０．０部
アクリル樹脂水溶液（ジョンソンポリマー社製“ジョンクリル６２”固形分31
.0% ） ３．０部
分散剤（花王社製“エマルゲンＡ−９０”） １．０部
精製水 ５０．０部
グリセリン ６．０部
分散後、下記のものと混合し、混合後，１μのメンブラ
ンフィルターにて濾過，続いて０．４５μのメンブラン
フィルターにて濾過し，記録液を製造した。実施例１と
同様に各種評価をし、その結果を表７及び表８に示す。
ンフィルターにて濾過，続いて０．４５μのメンブラン
フィルターにて濾過し，記録液を製造した。実施例１と
同様に各種評価をし、その結果を表７及び表８に示す。
【０１０８】
上記分散物 １３．５部
分散剤（花王社製“エマルゲン４２０”） ０．２部
アクリル樹脂エマルジョン（日本ポリマー社製“Ｗ−２１５”）
１．０部
エチレングリコール １０．０部
グリセリン １０．０部
防カビ剤（日本オリン社製“ソジウムオマジン”） ０．１５部
エチレンジアミンテトラアセティックアシドナトリウム塩０．０２部
精製水 ６３．５３部
なお、エプソン社製“ＨＧ５１３０”の他に、この記録
液をヒューレッドパッカード社製“thinkjet"のカート
リッジに入れて記録を行ったところ，エプソン社製“Ｈ
Ｇ５１３０”の時と同様に良好な記録物が得られ、耐水
性も充分だった。
液をヒューレッドパッカード社製“thinkjet"のカート
リッジに入れて記録を行ったところ，エプソン社製“Ｈ
Ｇ５１３０”の時と同様に良好な記録物が得られ、耐水
性も充分だった。
【０１０９】
【実施例１１】黄色顔料（ヘキスト社製“ホスタパーム
エローＨ３Ｇ”）２６０部を用い下記顔料誘導体（ｒ〜
ｘ）：１２部，塩化ナトリウム：２５００部、ポリエチ
レングリコール３００（東京化成社製）：１６０部をス
テンレス製１ガロンニーダー（井上製作所製）に仕込
み、３時間混練した。つぎにこの混合物を２．５リット
ルの温水に投入し、約８０℃に加熱しながらハイスピー
ドミキサーで約１時間撹拌してスラリー状とした後、濾
過、水洗を５回くりかえして塩化ナトリウムおよび溶剤
を除き、固形分５０％の水性顔料分散体（処理顔料分散
体）を得た。
エローＨ３Ｇ”）２６０部を用い下記顔料誘導体（ｒ〜
ｘ）：１２部，塩化ナトリウム：２５００部、ポリエチ
レングリコール３００（東京化成社製）：１６０部をス
テンレス製１ガロンニーダー（井上製作所製）に仕込
み、３時間混練した。つぎにこの混合物を２．５リット
ルの温水に投入し、約８０℃に加熱しながらハイスピー
ドミキサーで約１時間撹拌してスラリー状とした後、濾
過、水洗を５回くりかえして塩化ナトリウムおよび溶剤
を除き、固形分５０％の水性顔料分散体（処理顔料分散
体）を得た。
【０１１０】
【化１９】
【０１１１】
【化２０】
【０１１２】
【化２１】
【０１１３】
【化２２】
【０１１４】
【化２３】
【０１１５】
【化２４】
【０１１６】
【化２５】
【０１１７】サンドミルに下記の原料を入れ４時間分散
し、インクジェット用濃縮記録液を作製した。
し、インクジェット用濃縮記録液を作製した。
【０１１８】
黄色顔料（処理顔料分散体５０％品） ３０．０部
アクリル樹脂水溶液（ジョンソンポリマー社製“ジョンクリル６２”固形分31
.0% ） ４．０部
分散剤（花王社製“エマルゲンＡ−９０”） １．５部
精製水 ５０．０部
グリセリン ６．０部
分散後、下記のものと混合し、混合後，１μのメンブラ
ンフィルターにて濾過，続いて０．４５μのメンブラン
フィルターにて濾過し，記録液を製造した。実施例１と
同様に各種評価をし、その結果を表９及び表１０に示し
た。
ンフィルターにて濾過，続いて０．４５μのメンブラン
フィルターにて濾過し，記録液を製造した。実施例１と
同様に各種評価をし、その結果を表９及び表１０に示し
た。
【０１１９】
上記分散物 １３．５部
分散剤（花王社製“エマルゲンＡ−９０”） ０．２部
アクリル樹脂エマルジョン（日本ポリマー社製“Ｗ−２１５”）
１．０部
エチレングリコール １０．０部
グリセリン １０．０部
ジメチルアミノエタノール ０．１部
防カビ剤（日本オリン社製“ソジウムオマジン”） ０．１５部
エチレンジアミンテトラアセティックアシドナトリウム塩０．０２部
精製水 ６３．５３部
なお、エプソン社製“ＨＧ５１３０”の他に、この記録
液をヒューレッドパッカード社製“thinkjet"のカート
リッジに入れて記録を行ったところ，エプソン社製“Ｈ
Ｇ５１３０”の時と同様に良好な記録物が得られ、耐水
性も充分だった。
液をヒューレッドパッカード社製“thinkjet"のカート
リッジに入れて記録を行ったところ，エプソン社製“Ｈ
Ｇ５１３０”の時と同様に良好な記録物が得られ、耐水
性も充分だった。
【０１２０】
【表１】
【０１２１】
【表２】
【０１２２】
【表３】
【０１２３】
【表４】
【０１２４】・分散時間１*：ソルトミリング処理時間
・分散時間２*：サンドミルまたはペイントシェイカー
での分散時間 ・耐水性１*：記録物に水滴を垂らした場合。 ・耐水性２*：記録物を水に浸漬した場合。
での分散時間 ・耐水性１*：記録物に水滴を垂らした場合。 ・耐水性２*：記録物を水に浸漬した場合。
【０１２５】
【表５】
【０１２６】
【表６】
【０１２７】・分散時間１*：ソルトミリング処理時間
・分散時間２*：サンドミルまたはペイントシェイカー
での分散時間 ・耐水性１*：記録物に水滴を垂らした場合。 ・耐水性２*：記録物を水に浸漬した場合。
での分散時間 ・耐水性１*：記録物に水滴を垂らした場合。 ・耐水性２*：記録物を水に浸漬した場合。
【０１２８】
【表７】
【０１２９】
【表８】
【０１３０】・分散時間１*：ソルトミリング処理時間
・分散時間２*：サンドミルまたはペイントシェイカー
での分散時間 ・耐水性１*：記録物に水滴を垂らした場合。 ・耐水性２*：記録物を水に浸漬した場合。
での分散時間 ・耐水性１*：記録物に水滴を垂らした場合。 ・耐水性２*：記録物を水に浸漬した場合。
【０１３１】
【表９】
【０１３２】
【表１０】
【０１３３】・分散時間１*：ソルトミリング処理時間
・分散時間２*：サンドミルまたはペイントシェイカー
での分散時間 ・耐水性１*：記録物に水滴を垂らした場合。 ・耐水性２*：記録物を水に浸漬した場合。
での分散時間 ・耐水性１*：記録物に水滴を垂らした場合。 ・耐水性２*：記録物を水に浸漬した場合。
【０１３４】なお、実施例１〜１１で得られた記録液を
−４０℃にて一週間保存後，自然溶解した場合、６０℃
の恒温槽にて１月保存した場合、−４０℃にて３時間保
持し、３時間かけて６０℃まで昇温し、６０℃にて３時
間保持、続いて３時間かけて−４０℃まで冷却し、これ
を３日間繰り返した場合、いずれの場合においても、沈
澱物の発生も無く、初期の粘度を維持しており、噴射特
性も安定していた。
−４０℃にて一週間保存後，自然溶解した場合、６０℃
の恒温槽にて１月保存した場合、−４０℃にて３時間保
持し、３時間かけて６０℃まで昇温し、６０℃にて３時
間保持、続いて３時間かけて−４０℃まで冷却し、これ
を３日間繰り返した場合、いずれの場合においても、沈
澱物の発生も無く、初期の粘度を維持しており、噴射特
性も安定していた。
【０１３５】
【発明の効果】本発明のインクジェット用記録液は，水
性でありながら耐水性、透明性が著しく良好であり、噴
射特性にも優れているのでインクジェット用記録液とし
て好適に用いられる。本発明のインクジェット用記録液
は，オフィスにおける書類の作成，記号，ダンボールの
マーキング，ナンバリング，バーコード等の記録物の分
野，簡易印刷の分野での利用に適している。
性でありながら耐水性、透明性が著しく良好であり、噴
射特性にも優れているのでインクジェット用記録液とし
て好適に用いられる。本発明のインクジェット用記録液
は，オフィスにおける書類の作成，記号，ダンボールの
マーキング，ナンバリング，バーコード等の記録物の分
野，簡易印刷の分野での利用に適している。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(31)優先権主張番号 特願平7−238161
(32)優先日 平成７年９月18日(1995．9．18)
(33)優先権主張国 日本（ＪＰ）
(72)発明者 豊田 一郎
東京都中央区京橋二丁目３番13号 東洋
インキ製造株式会社内
(72)発明者 浦木 久嗣
東京都中央区京橋二丁目３番13号 東洋
インキ製造株式会社内
(72)発明者 佐武 順
東京都中央区京橋二丁目３番13号 東洋
インキ製造株式会社内
(72)発明者 沢田 誠司
東京都中央区京橋二丁目３番13号 東洋
インキ製造株式会社内
(72)発明者 飯田 保春
東京都中央区京橋二丁目３番13号 東洋
インキ製造株式会社内
(56)参考文献 特開 平６−157954（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−263028（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−228454（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−49400（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−309572（ＪＰ，Ａ)
特開 昭50−129627（ＪＰ，Ａ)
特開 平９−194773（ＪＰ，Ａ)
特許3168210（ＪＰ，Ｂ２)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C09D 11/00 - 11/20
C09D 17/00
C09B 67/20
C09B 67/46
Claims (8)
- 【請求項１】 次の工程ａ）〜ｄ）からなる水分散イ
ンクジェット用記録液の製造方法、 ａ） 有機顔料（Ａ），有機顔料（Ａ）の３重量倍以上
の水溶性の無機塩（Ｂ）、水溶性の溶剤（Ｃ）および下
記式（１）の顔料誘導体（Ｄ）の少なくとも４つの成分
からなる混合物を機械的に混練して有機顔料（Ａ）を微
小化する工程、 ｂ） 有機顔料（Ａ）の微小化された混合物から水溶性
無機塩（Ｂ）および水溶性溶剤（Ｃ）を水洗除去して平
均粒径１０〜１５０ｎｍ（レーザ散乱による測定値）の
有機顔料（Ａ）の水性分散体を得る工程、 ｃ） 該水性分散体に水分散性のエマルジョン樹脂を加
えて分散させる工程、 ｄ） 該分散物に水および添加剤を加えて希釈し，孔径
３μｍ以下のフィルターにて濾過する工程、 式（１） Ｐ−〔Ｘ−Ｙ−Ｚ−Ｎ（Ｒ 1 ）Ｒ 2 〕ｎ （１） （但し，式中，Ｐは有機色素残基，Ｘは，−ＳＯ 2 −，
−ＣＯ−，−ＣＨ 2 −，−ＣＨ 2 Ｓ−，−ＣＨ 2 Ｏ−，−
Ｏ−，−ＣＯＯ−，−ＮＨ−、−ＣＨ 2 ＮＨＣＯＣＨ−
から選ばれる少なくとも一種の２価の結合基，Ｙは直接
結合、−ＮＲ−（但し，ＲはＨまたは炭素数１〜１８の
アルキル基）、−Ｏ−から選ばれる２価の結合基、Ｚは
炭素数１〜６のアルキレン基，Ｒ 1 ，Ｒ 2 はそれぞれ独立
に、置換されていてもよい炭素数１〜１８のアルキル
基、またはＲ 1 ，Ｒ 2 とで複素環を形成してもよく、該複
素環は置換を有していてもよいものであり、ｎは，１〜
３の整数を示す）。 - 【請求項２】 有機顔料（Ａ）が、キナクリドン系有機
顔料、フタロシアニン系有機顔料、ベンズイミダゾロン
系有機顔料，イソインドリノン系有機顔料，アゾ系有機
顔料からなる群より選ばれた少なくとも１種であること
を特徴とする請求項１記載の水分散インクジェット用記
録液の製造方法。 - 【請求項３】 工程ｃ）の分散が、水性分散体と水分散
性のエマルジョン樹脂を混練する請求項１記載の水分散
インクジェット用記録液の製造方法。 - 【請求項４】 工程ｃ）の分散が、１０〜４０重量％の
有機顔料濃度で有機顔料と水分散性のエマルジョン樹脂
を分散させる請求項１記載のインクジェット用記録液の
製造方法。 - 【請求項５】 工程ｄ）の添加剤が、水分散性のエマル
ジョン樹脂の中和剤、分散剤、湿潤性保持用の水性溶
剤、防カビ剤、浸透調整剤、キレート剤および消泡剤か
らなる群から選ばれた少なくとも一種を含有する請求項
１項記載の水分散インクジェット用記録液の製造方法。 - 【請求項６】 有機顔料（Ａ）が、０．１〜１０重量％
の範囲で含有されることを特徴とする請求項１記載の水
分散インクジェット用記録液の製造方法。 - 【請求項７】 水分散インクジェット用記録液が、粘度
０．８〜１５センチポイズ（２５℃）の範囲であること
を特徴とする請求項１記載の水分散インクジェット用記
録液の製造方法。 - 【請求項８】 水分散性のエマルジョン樹脂が、記録液
１００重量部中に０．５〜１０重量部配合されている請
求項１記載の水分散インクジェット用記録液の製造方
法。
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