JP3168210B2 - インクジェット用記録液およびその製造方法 - Google Patents

インクジェット用記録液およびその製造方法

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JP3168210B2 JP52278096A JP52278096A JP3168210B2 JP 3168210 B2 JP3168210 B2 JP 3168210B2 JP 52278096 A JP52278096 A JP 52278096A JP 52278096 A JP52278096 A JP 52278096A JP 3168210 B2 JP3168210 B2 JP 3168210B2
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勉 藤ケ森
一郎 豊田
久嗣 浦木
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保春 飯田
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Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は,耐水性、透明性に優れ、かつノズルからの
突出安定性に優れたインクジェット用の記録液の製造方
法に関する。
背景技術 従来からインクジェット用記録液としては,酸性染
料,直接染料,塩基性染料等の水溶性染料をグリコール
系溶剤と水に溶解したもの(特開昭53−61412号公報,
特開昭54−89811号公報、特開昭55−65269号公報)がよ
く用いられている。水溶性染料としては,記録液の安定
性を得るため,水に対する溶解性の高いものが一般的に
用いられる。したがって,インクジェット記録物は,一
般的に耐水性が悪く,水をこぼしたりすると容易に記録
部分に染料によるにじみが生じるという問題があった。
このような耐水性の不良を改良するため,染料の構造
を変えたり,塩基性の強い記録液を調製することが試み
られている(特開昭56−57862号公報)。また,記録紙
と記録液との反応をうまく利用して耐水性の向上を図る
ことも行われている(特開昭50−49004号公報,特開昭5
7−36692号公報,特開昭59−20696号公報,特開昭59−1
46889号公報)。これらの方法は,特定の記録紙につい
ては著しい効果をあげている。しかしながら,記録紙の
制約を受けるという点で汎用性に欠け、また特定の記録
紙以外を用いた場合には、水溶性染料を使用する記録液
では記録物の充分な耐水性が得られないことが多い。
また,耐水性の良好な記録液としては,油溶性染料を
高沸点溶剤に分散ないし溶解したもの,油溶性染料を揮
発性の溶剤に溶解したものがある。しかしこれらの記録
液は、溶剤の臭気や溶剤の排出の問題があり、環境上好
ましくない。また,大量の記録を行う場合あるいは装置
の設置場所によっては,溶剤回収等が必要になる等の問
題がある。
そこで、記録物の耐水性をよくするために,水系媒体
に顔料を分散した記録液の開発が行われている。
しかしながら,インクジェット用の記録液において
は,プリンターの高解像度が望まれるにつれノズルの径
が細くなってきており,これに伴い着色剤の粒子径も微
細化する必要が生じている。
また,オーバーヘッドプロジェクター等の透明基材へ
の画像形成においても染料並みの透明性に対する要求が
あり,顔料の発色の観点からも微細化が要求されてい
る。
塗料,インキなどは一般に顔料の粒子径を小さくして
分散度を上げていくと透明性が向上する。しかし,サン
ドミル,3本ロールミル,ボールミル等の通常の分散機で
は一次粒子まで分散されるとそれ以上透明性が上がらな
くなる。これは通常の分散機での分散工程は,主に二次
粒子を壊して一次粒子にするだけだからであり、それ以
上透明性を向上させるためには一次粒子をさらに細かく
する必要がある。高速のサンドミルでは,用いる顔料に
よっては一次粒子をさらに細かくすることが可能なとき
もある。しかし,非常に多大なエネルギーをかけても一
次粒子をさらに細かくすることは実際上はなかなか困難
である。
一次粒子を細かくする手段として,顔料を濃硫酸,ポ
リリン酸等の強酸に溶解したものを冷水に投入して,顔
料を微細粒子として析出させる方法が知られている。し
かしこの方法では、顔料の強酸に対する溶解性や安定性
の点で,用い得る顔料が著しく限定される。またこの方
法で微細化した顔料は,乾燥すると強い二次凝集を起こ
すため,乾燥したもの を一次粒子まで再分散することは非常に困難である。
他の方法として,顔料と固形樹脂を加熱しながら2本
ロールやバンバリーミキサー等で強力に練り込む方法も
知られている。しかし,顔料は一般に高温下では結晶成
長するため,本法は機械的な破砕力と結晶成長が平衡状
態になったときに終点となり,顔料の微細化には限界が
ある。本発明は上記した従来の方法の問題点を解決し,
耐水性、透明性に優れかつノズルでの突出安定性の良好
な水分散インクジェット用記録液の製造方法の提供を目
的とする。
発明の開示 本発明は、次の工程a)〜d)からなる水分散インク
ジェット用記録液の製造方法を提供する a) 有機顔料(A),有機顔料(A)の3倍以上の水
溶性の無機塩(B)および水溶性の溶剤(C)と、室温
で固体かつ水不溶性の樹脂(E)を少なくとも含有する
混合物を機械的に混練して有機顔料(A)を微小化する
工程、 b) 有機顔料(A)の微小化された混合物から水溶性
無機塩(B)および水溶性溶剤(C)を水洗除去して平
均粒径10〜150nm(レーザ散乱による測定値)の有機顔
料(A)の水性分散体を得る工程、 c) 該水性分散体に水性樹脂を加えて分散させる工
程、 d) 該分散液に水および添加剤を加えて希釈し,孔径
3μm、好ましくは孔径1μm以下のフィルターにて濾
過する工程。
発明を実施するための最良の形態 本発明は,水分散インクジェット用記録液、およびそ
れを用いてなる記録物の透明性を得るために,無機塩を
破砕助剤とし,有機顔料の一次粒子を機械的に細かくし
た(この工程を以降ソルトミリングと呼ぶ)ものを着色
剤として用いる。また,この際,室温で固体かつ水不溶
性の樹脂(E)を併用することによって,透明でかつ耐
水性に優れた印字物を与えるインクジェット用記録液の
製造方法を提供する。
上記ソルトミリングの方法についてさらに具体的に述
べる。有機顔料(A)と有機顔料(A)の3倍以上の水
溶性の無機塩(B)および水溶性の溶剤(C)と、室温
で固体かつ水不溶性の樹脂(E)から少なくともなる混
合物を粘土状の混合物とし,ニーダー等でつよく練りこ
んだ後,水中に投入し,ハイスピードミキサー等で攪拌
し,スラリー状とする。次に,このスラリーの濾過と水
洗を繰り返して,水溶性無機塩(B)および水溶性溶剤
(C)を除去する。
この方法により有機顔料(A)を微小化し、平均粒径
10〜150nm(レーザ散乱による測定値)の有機顔料
(A)の水性分散体を得ることができる。
また,顔料誘導体(D)を有機顔料(A)とともに用
いることも好ましく、この場合,顔料誘導体(D)にて
処理された顔料(以降処理顔料ともいう)が得られる。
また,室温で固体かつ水不溶性の樹脂(E)を有機顔
料(A)とともに用いたときは,水不溶性樹脂(E)で
処理された顔料(以降処理顔料ともいう)が得られる。
この有機顔料(A)を微小化し、平均粒径10〜150nm
(レーザ散乱による測定値)の有機顔料(A)の水性分
散体ないし処理顔料の水性分散体がインクジェット用記
録液の着色剤として用いられる。
この水性顔料分散体は,微粒子の分散体ではあるが,
インクジェット用の記録液とするには,さらに加える水
性樹脂または分散剤等とよく分散機による分散を行い安
定な分散液とする。
この分散は,サンドミル等の通常の分散機で分散する
ことにより,未処理顔料(ソルトミリング処理をしてい
ない)を用いた場合に比べ,顔料が微細であり,かつ,
安定した分散状態のインクジェット用記録液が分散時間
を多大にかけることなく短時間でかつ容易に得られる。
本発明に用いられる顔料は水に溶解しなければ特に限
定されない。しかし,硬度が破砕助剤の無機塩より高い
か,あまり差のない無機顔料は一般に顔料の一次粒子を
細かくするのが困難である。このため,硬度の低い有機
顔料を用いるのが好ましい。ただし,一般に体質顔料と
して用いられている硫酸バリウム,シリカ等の無機顔料
をソルトミリング時,またはその後の分散時に併用する
ことは差し支えない。
本発明で用いられる有機顔料(A)としては,キナク
リドン系有機顔料、フタロシアニン系有機顔料、ベンズ
イミダゾロン系有機顔料,イソインドリノン系有機顔
料,アゾ系有機顔料が例示される。有機顔料(A)をさ
らに詳細に例示すると次のとおりである。トルイジンレ
ッド,トルイジンマルーン,ハンザエロー,ベンジジン
エロー,ピラゾロンレッドなどの不溶性アゾ顔料,リト
ールレッド,ヘリオボルドー,ピグメントスカーレッ
ト,パーマネントレッド2Bなどの溶性アゾ顔料,アリザ
リン,インダントロン,チオインジゴマルーンなどの建
染染料からの誘導体,フタロシアニンブルー,フタロシ
アニングリーンなどのフタロシアニン系,キナクリドン
レッド,キナクリドンマゼンタなどのキナクリドン系,
ペリレンレッド,ペリレンスカーレットなどのペリレン
系,イソインドリノンエロー,イソインドリノンオレン
ジ,などのイソインドリノン系,ピランスロンレッド,
ピランスロンオレンジなどのピランスロン系,チオイン
ジゴ系,縮合アゾ系,ベンズイミダゾロン系,その他の
顔料として,フラバンスロンエロー,アシルアミドエロ
ー,キノフタロンエロー,ニッケルアゾエロー,銅アゾ
メチンエロー,ペリノンオレンジ,アンスロンオレン
ジ,ジアンスラキノニルレッド,ジオキサジンバイオレ
ット等。
このような顔料をカラーインデックス(C.I)ナンバ
ーでより具体的に例示すると次のとおりである。
C.I.ピグメントエロー12,13,14,17,20、24、74,83,86
93、109、110、117、125、137、138、147、148、15
3、154、166、168、C.I.ピグメントオレンジ16,36、4
3、51、55、59、61、C.I.ピグメントレッド9、48,49,5
2,53,57,97、122、123、149、168、177、180、192、21
5、216、217、220、223、224、226、227、228,238、24
0、C.I.ピグメントバイオレット19、23、29、30、37、4
0、50、C.I.ピグメントブルー15,15:1,15:4,15:6,22、6
0、64、C.I.ピグメントグリーン7、36、C.I.ピグメン
トブラウン23、25、26、等が例示できる。
本発明で用いられる水溶性の無機塩(B)としては、
塩化ナトリウム、塩化カリウム等がが挙げられる。
これらの無機塩は,有機顔料(A)を微小化するため
に使用され,市販の食塩等を粉砕機にて粉砕し,使用さ
れる。これらの無機塩は,有機顔料(A)を微小化する
ためには,有機顔料(A)の3重量倍以上を用いること
が必要である。3重量倍よりも少ないと,所望の粒子の
大きさが得られない。また,上限として特に限定はない
が、20重量倍以下、好ましくは10重量倍以下の量が用い
られる。上記上限を超えても,後の工程における洗浄処
理が多大であり,また,有機顔料(A)の実質的な処理
量が少なくなる問題が生じる。
本発明に用いられる水溶性の溶剤(C)は、ソルトミ
リング時に湿潤剤として用いられるものであり、水溶性
であれば特に限定されない。しかし,ソルトミリング時
に温度が上昇し,溶剤が蒸発し易い状態になるため,安
全性の点から高沸点の溶剤が好ましい。水溶性溶剤
(C)は、一般に有機顔料(A)に対し0.5〜10重量倍
用いられる。上記範囲の下限よりも少ないと有機顔料と
水溶性無機塩の混合物の混練にシェアがかかり過ぎるこ
ととなり、実質的に混練が困難である。上限を超えると
混合物が液状に近くなり、混練時にシェアがかからなく
なり、有機顔料の微細化ができなくなるので、好ましく
ない。
例として,2−(メトキシメトキシ)エタノール,2−ブ
トキシエタノール,2−(イソペンチルオキシ)エタノー
ル,2−(ヘキシルオキシ)エタノール,ジエチレングリ
コール,ジエチレングリコールモノメチルエーテル,ジ
エチレングリコールモノエチルエーテル,ジエチレング
リコールモノブチルエーテル,トリエチレングリコー
ル,トリエチレングリコールモノメチルエーテル,液体
ポリエチレングリコール,1−メトキシ−2−プロパノー
ル,1−エトキシ−2−プロパノール,1−エトキシ−2−
プロパノール,ジプロピレングリコール,ジプロピレン
グリコールモノメチルエーテル,ジプロピレングリコー
ルモノエチルエーテル,低分子量ポリプロピレングリコ
ール等が用いられる。
本発明において用いることのできる顔料誘導体(D)
は、有機色素の誘導体であり、下記式(1)における
P、すなわち有機色素残基に置換基を付加し、有機顔料
(A)の分散に有効な誘導体としたものである。
P−〔X−Y−Z−N(R1)R2〕n (1) (但し,式中,Pは有機色素残基,Xは,−SO2−,−CO
−,−CH2−,−CH2S−,−CH2O−,−O−,−COO−,
−NH−、−CH2NHCOCH−,から選ばれる2価の結合基,Y
は直接結合、−NR−(但し,RはHまたは炭素数1〜8の
アルキル基)、−O−から選ばれる2価の結合基、Zは
炭素数1〜6のアルキレン基,R1,R2はそれぞれ独立に、
置換されていてもよい炭素数1〜18のアルキル基、また
はR1,R2とで複素環を形成してもよく、該複素環は置換
基を有していてもよいものであり、nは,1〜3の整数を
示す)。
式(1)におけるP、すなわち有機色素残基として
は、アゾ系、フタロシアニン系、キナクリドン系,ベン
ズイミダゾール系、アントラキノン系,ペリレン系、ペ
リノン系、チオインジゴ系、ジオキサジン系、イソイン
ドリノン系、キノフタロン系、トリフェニルメタン系、
金属錯塩系などが例示される。
なお、有機顔料(A)と顔料誘導体(D)における
P、すなわち有機色素残基としては、通常色相の関係か
ら同一系のものを組み合わすのが好ましい。例えば、青
色顔料に対してはフタロシアニン系残基、赤色顔料に対
してはキナクリドン系残基、黄色顔料に対してはベンズ
イミダゾール系残基のものが組み合わされる。しかし必
ずしも同一系である必要はない。
これらの有機色素残基Pに付加される置換基は、−
〔X−Y−Z−N(R1)R2〕nで示される。Xは,−SO
2−,−CO−,−CH2−,−CH2S−,−CH2O−,−O−,
−COO−,−NH−、−CH2NHCOCH−,から選ばれる2価の
結合基である。好ましくは,−SO2−,−CO−、−CH2
等がある。Yは直接結合または,−N(R)−(但し,R
はHまたは炭素数1〜18のアルキル基)、または−O−
である。Zは炭素数1〜6のアルキレン基,またはR1,R
2とで複素環を形成していてもよく、該複素環の炭素以
外の構成元素としてはN、O、Sが挙げられる。該複素
環は置換基を有していてもよい。nは,1〜3の整数を表
す。
これらの有機色素残基Pに付加される置換基の数
(n)は1〜3であり、具体的には下記のような置換基
が例示される。
これらの顔料誘導体(D)は,ソルトミリング時の湿
潤剤として用いる水溶性溶剤に一部可溶であることが望
ましい。また,可溶性でないときには,顔料誘導体に希
薄な酸を加え,中和処理等を行い可溶性にしてもよい。
このような酸としては,酢酸,塩酸,硫酸等が使用で
きる。
また,室温で液状の顔料誘導体を用いてソルトミリン
グを行うこともできる。また,二種類以上の誘導体を併
用してソルトミリングをすることもできる。また,その
際一部液状の誘導体を用いてもよい。
本発明において用いられる顔料誘導体(D)は有機顔
料(A)100重量部に対して、1〜50重量部用いること
が望ましい。1重量部よりも少ないと被覆効果が小さ
く、記録液の経時での分散安定性に欠け、一方50重量部
よりも多くなると、有機顔料(A)の分散安定性をかえ
って低下させ,印字物の耐性を低下させるので好ましく
ない。
本発明で用いる室温で固体かつ水不溶性の樹脂(E)
としては純合成高分子の他に,繊維素誘導体,ゴム誘導
体,タンパク誘導体などの半合成高分子、ロジン等の天
然高分子およびそれらのオリゴマーを含む。ただし室温
で固体,水不溶性で,かつソルトミリング時の湿潤剤に
用いる水溶性溶剤に可溶である必要がある。
二種類以上の高分子を併用してソルトミリングをする
こともできる。また,その際一部液状の高分子を用いて
もよい。
これらの樹脂の中でも,特にロジンエポキシ樹脂およ
び(メタ)アクリル樹脂が汎用性が広く,その他では,
ロジン変性のマレイン酸樹脂,ロジン変性のフェノール
樹脂等が用いられる。また,これらは,ソルトミリング
の効果が大である。
本発明においてソルトミリング時に用いられるエポキ
シ樹脂とは分子中にエポキシ基を1個以上含むエポキサ
イドをいい,硬化剤で架橋したエポキシ樹脂は一般に溶
解性がほとんどなく、前述した水溶性の溶剤(C)にほ
とんど溶解しないため,本発明には用いられない。エポ
キサイドとしてはビスフェノール系、ノボラック系,ア
ルキルフェノール系,レゾルシン系,ポリグリコール
系,エステル系,N−グリシジルアミンなどのグリシジル
型や,環状脂肪族エポキサイド等が用いられる。
本発明においてソルトミリング時に用いられる(メ
タ)アクリル樹脂としては,アクリル酸および/または
メタクリル酸と、アクリル酸エステルモノマーおよび/
またはメタクリル酸エステルモノマー1種以上との共重
合体で,60モル%以下のスチレン,酢酸ビニル,無水マ
レイン酸等のラジカル重合性のモノマーとの共重合体も
含まれる。しかし,多官能モノマーとの共重合体のよう
に,三次元架橋されたポリマーは溶解性が劣り、前述し
た水溶性の溶剤(C)にほとんど溶解しないため,本発
明には適さない。
本発明において用いられる室温で固体かつ水不溶性の
樹脂(E)は、有機顔料(A)100重量部に対して、10
〜50重量部用いることが望ましい。10重量部よりも少な
いと被覆効果が小さく、記録液の経時での分散安定性に
欠け、一方50重量部よりも多くなると、記録液の濃度の
低下あるいは,着色剤の増加を招き,それによる粘度が
増加し、吐出安定性の低下を招きやすいので好ましくな
い。
ソルトミリングの工程においては,分散剤、可塑剤等
の添加剤、前記の顔料誘導体を併用しても良く,また2
種以上の顔料を混合して処理しても良い。
本発明は、上記のようなソルトミリング処理をおこな
った有機顔料の水性分散体を乾燥工程を経ずして着色剤
として用い,インクジェット用の記録液を製造すること
を特徴とするものである。
有機顔料(A)の水性分散体を用いたインクジェット
用記録液の製造について次に述べる。
ソルトミリング処理をおこなった有機顔料を約80〜50
重量%程度13 の含水物とし,分散剤ないしは定着の目的に用いる水性
樹脂と混合して分散し,ついで,さらに水,湿潤剤,添
加剤等の成分を加える方法,あるいは予め該有機顔料の
含水物を定着の目的に用いる水性樹脂と二本ロール等の
分散機で混練し,この混練したものを,水,必要に応じ
他の添加剤とともにさらに分散させる方法であってもよ
い。
本発明では、有機顔料を他のインクジェット用記録液
の成分とともに,有機顔料分が10〜40重量%程度になる
ような状態にて通常の分散を短時間行い,その後,印字
に必要な濃度に適するよう希釈する方法,あるいは,さ
らに添加剤を溶解させ,濾過する方法が好ましく採用さ
れる。
本発明におけるインクジェット用記録液は,前記のよ
うなソルトミリング処理した有機顔料を水分散インクジ
ェット用記録液100重量部中に固形分で0.1〜10重量部用
いるものであり,他には,定着性および分散性に寄与す
る水性樹脂,この水性樹脂の中和剤,有機顔料の安定な
分散を維持させるための分散剤,記録液の適度な湿潤性
を保持させるための水性溶剤,黴や細菌の発生を防止す
る防黴剤,表面張力,浸透の調整剤,キレート剤,消泡
剤等の添加剤を必要に応じ配合調整したものであり,水
を記録液中の50〜98重量%含有する記録液である。
ソルトミリング処理した有機顔料を含む記録液の製造
に用いる分散機としは,サンドミル,ホモジナイザー,
ボールミル,ペイントシェーカー,超音波分散機.高圧
の室内にてキャビテーション効果で分散する分散機等に
て分散する。
混合攪拌は,通常の羽を用いた攪拌機による撹拌のほ
か,梗塞の分散機,乳化機等により行うことができる。
混合された記録液は,希釈の前あるいは,後に孔径3
μ以下のフィルターにて十分濾過することが好ましい。
好ましくは,1.0μ以下さらに好ましくは0.45μ以下のフ
ィルターにて濾過することが好ましい。
フィルターの濾過に先立って,遠心分離によって、大
きな粒径のものを除くこともでき、これによって、濾過
におけるフィルターの目詰まりを少なくし,フィルター
の使用期間を長くすることができる。
本発明の記録液は,有機顔料(A)が微小化されてい
るため,記録液中の顔料の粒子径としては,レーザー散
乱法による平均粒径において,10〜150nm,さらに記録液
として好ましい10〜100nmが得られる。このような粒径
である為,記録液の製造においての濾過操作が容易であ
り,記録液の経時での沈降も少ない。
本発明にて定着性および分散性に寄与する水性樹脂と
しては,水に溶解する水溶解性の樹脂ないし水に分散し
た水分散性のエマルション,コロイダルディスパーショ
ン樹脂がそれぞれ単独ないし混合して用いられる。この
ような樹脂としては,アクリル系,スチレン−アクリル
系,ポリエステル系,ポリアミド系,ポリウレタン系,
フッソ系等の水に溶解する水溶解性の樹脂および水に分
散性のエマルションないしコロイダルディスパーション
樹脂が用いられる。
これらの水性樹脂は,記録液中に0.5〜10重量%、好
ましくは1〜5重量%用いられる。上記範囲の下限より
も少ないと着色剤を十分に定着できない。また,上限よ
りも多くなると,記録液の粘度が上昇しすぎたり吐出安
定性が低下したりするようになるので好ましくない。
なお,水性樹脂として水溶解性の樹脂を用いた場合、
記録液の粘度を高くする傾向があるが,水分散性の樹脂
では粘度を低く抑えることができ、また,記録物の耐水
性をより向上させることができる。
これらの樹脂には,必要に応じ,アンモニア,アミ
ン,無機アルカリ等の中和剤を適宜調整して加え,溶解
ないし分散の安定性を調整することがきる。
本発明において、水の他に用いられる水性溶剤として
は,記録液のノズル部分での固化を防止し,安定な記録
液の噴射およびノズル部分での経時での乾燥を防止する
ため,必要に応じて加えられる。
このような水性溶剤としては,エチレングリコール,
ジエチレングリコール,プロピレングリコール,トリエ
チレングリコール,ポリエチレングリコール,グリセリ
ン,テトラエチレングリコール,ジプロピレングリコー
ル,ケトンアルコール,ジエチレングリコールモノブチ
ルエーテル,エチレングリコールモノブチルエーテル,
エチレングリコールモノエチルエーテル,1,2−ヘキサン
ジオール,N−メチル−2−ピロリドン,置換ピロリド
ン,2,4,6−ヘキサントリオール,テトラフルフリルアル
コール,4−メトキシ−4メチルペンタノン等が例示され
る。
また,記録液の紙での乾燥を速める目的においては,
メタノール,エタノール,イソプロピルアルコール等の
アルコール類を用いることもできる。
これらの水性溶剤は,単独ないし混合して記録液の0
〜50%の範囲で用いられる。記録液の媒体である水は,
金属イオン等を除去したイオン交換水ないし蒸留水が用
いられる。
記録液の被印刷体が紙の場合には,紙への記録液の浸
透をはやめ、見掛けの乾燥性を早くするため浸透剤を加
えてもよい。このような浸透剤としては,水性溶剤とし
て記述したジエチレングリコールモノブチルエーテル等
のグリコールエーテル,アルキレングリコール,アルキ
レンジオール、ポリエチレングリコールモノラウリルエ
ーテル,ラウリル硫酸ナトリウム,ドデシルベンゼンス
ルホン酸ナトリウム,オレイン酸ナトリウム,ジオクチ
ルスルホコハク酸ナトリウム等が例示される。これら
は,記録液の5%以下の使用量で十分な効果があり,こ
れよりも多いと印字の滲み,紙抜け(プリントスルー)
を起こし好ましくない。
本発明の記録液には、黴の発生を防止するため、防黴
剤を添加することもできる。防黴剤としては,デヒドロ
酢酸ナトリウム,安息香酸ナトリウム,ソジウムピリジ
ンチオン−1−オキサイド,ジンクピリジンチオン−1
−オキサイド,1,2−ベンズイソチアゾリン−3−オン,1
−ベンズイソチアゾリン−3−オンのアミン塩等が例示
される。これらは,記録液の0.05〜1.0%程度用いられ
る。
また、ノズル部での金属の析出や記録液中で不溶解性
物の析出等を防止するために、キレート剤を加えること
もできる。キレート剤は,記録液中の金属イオンを封鎖
するものである。キレート剤を,具体的に例示すると次
のとおりである。エチレンジアミンテトラアセティック
アシド,エチレンジアミンテトラアセティックアシドの
ナトリウム塩,エチレンジアミンテトラアセティックア
シドのジアンモニウム塩,エチレンジアミンテトラアセ
ティックアシドのテトラアンモニウム塩等。キレート剤
な記録液中に0.005〜0.5重量%程度配合される。
また,記録液のpHを所望のpHに調整し,記録液の安定
性ないし,記録装置中の記録液配管の腐食防止等の安定
性を確保するため,アミン,無機塩,アンモニア等の調
整剤,リン酸等の緩衝液を、記録液中に配合してもよ
い。
また,記録液の吐出時あるいは配管内部での循環,あ
るいは,移動,また,記録液の製造時の泡の発生を防止
するため記録液中に消泡剤を添加することもできる。
顔料の安定な分散を維持させるため,あるいは,水性
樹脂を分散剤の用途で使用出来ない時,あるいは,さら
に安定な分散をさせるためには,界面活性剤を用いるこ
ともできる。このような界面活性剤としては,アニオン
性,非イオン性,カチオン性,両イオン性活性剤を用い
ることができる。
アニオン性活性剤としては,脂肪酸塩,アルキル硫酸
エステル塩,アルキルアリールスルホン酸塩,アルキル
ナフタレンスルホン酸塩,ジアルキルスルホン酸塩,ジ
アルキルスルホコハク酸塩,アルキルジアリールエーテ
ルジスルホン酸塩,アルキルリン酸塩,ポリオキシエチ
レンアルキルエーテル硫酸塩,ポリオキシエチレンアル
キルアリールエーテル硫酸塩,ナフタレンスルホン酸フ
ォルマリン縮合物,ポリオキシエチレンアルキルリン酸
エステル塩,グリセロールボレイト脂肪酸エステル,ポ
リオキシエチレングリセロール脂肪酸エステル等が例示
される。
非イオン性活性剤としては,ポリオキシエチレンアル
キルエーテル,ポリオキシエチレンアルキルアリールエ
ーテル,ポリオキシエチレンオキシプロピレンブロック
コポリマー,ソルビタン脂肪酸エステル,ポリオキシエ
チレンソルビタン脂肪酸エステル,ポリオキシエチレン
ソルビトール脂肪酸エステル,グリセリン脂肪酸エステ
ル,ポリオキシエチレン脂肪酸エステル,ポリオキシエ
チレンアルキルアミン,フッ素系,シリコン系等の非イ
オン性活性剤が例示される。
カチオン性活性剤としては,アルキルアミン塩,第4
級アンモニウム塩,アルキルピリジニウム塩,アルキル
イミダゾリウム塩等が例示される。
両イオン性活性剤としては,アルキルベタイン,アル
キルアミンオキサイド,ホスファジルコリン等が例示さ
れる。
顔料の色相の調整,濃度の付与等を目的として耐水
性,耐光性に問題の無いような形にて染料も使用でき
る。
染料の使用によっては,顔料の分散の安定性を悪くす
ることもあるので,顔料の40重量%以下,好ましくは25
重量%以下の使用に止める必要がある。
染料としては,分散染料,油溶染料の水不溶性染料、
直接染料,酸性染料,塩基性染料,反応性染料,含金属
染料等が用いられる。これらの染料は,無機塩の除去さ
れた精製染料が好ましい。
具体的には,C.I.ダイレクトブラック17,19,32,51,71,
108,146,154,166,C.I.アッドブラック2,7,24,26,31,52,
63,112,118,C.I.ベーシックブラック2,C.I.ダイレクト
ブルー6,22,25,71,90,106,C.I.アシッドブルー9,22,40,
59,93,102,104,113,117,120,167,229,234,C.I.ベイシッ
クブルー1,3,5,7,9,24,25,26,28,29,C.I.ダイレクトレ
ッド1,4,17,28,83,C.I.アシッドレッド1,6,32,37,51,5
2,80,85,87,92,94,115,180,256,315,317.C.I.ベイシッ
クレッド1,2,9,12,13,14,37,C.I.ダイレクトエロー12,2
4,26,98,C.I.アシッドエロー11,17,23,25,29,42,61,71,
C.I.ベーシックエロー11,28.C.I.ダイレクトオレンジ3
4,39,44,46,60,C.I.ダイレクトバイオレット47,48,C.I.
ダイレクトブラウン109,C.I.ダイレクトグリーン59,C.
I.アシッドオレンジ7,19,C.I.アシッドバイオレット49,
C.I.ベーシックバイオレット7,14,27等が例示される。
その他の添加剤として,尿素,ジメチル尿素等が加え
ることもできる。
記録液は,記録装置の方式にもよるが,粘度0.8〜15c
ps(25℃)の液体として調整することが好ましい。
表面張力は,25〜60dyn/cmが好ましく、pHは,特に制
約されないが4〜12の範囲であり,7〜10のアルカリ性が
好ましい。
以下実施例に基づいて本発明を説明する。例中の部お
よび%は,それぞれ重量部および重量%を示す。
[参考例1−1] 粗製銅フタロシアニン(東洋インキ製造社製銅フタロ
シアニン):250部、塩化ナトリウム:2500部、およびポ
リエチレングリコール300(東京化成社製):160部をス
テンレス社製1ガロンニーダー(井上社製作所社製)に
仕込み、4時間混練した。つぎにこの混合物を2.5リッ
トルの温水に投入し、約80℃に加熱しながらハイスピー
ドミキサーで約1時間撹拌してスラリー状とした後、濾
過、水洗を5回くりかえして塩化ナトリウムおよび溶剤
を除き、固形分50%の水性顔料分散体(処理顔料分散
体)を得た。
サンドミルに下記の原料を入れ4時間分散し、インク
ジェット用濃縮記録液を作製した。
青顔料(処理顔料分散体 固形分50%品)vv 30.0部 アクリル樹脂水溶液(ジョンソンポリマー社製“ジョ
ンクリル62"固形分34.6%) vv 3.0部 分散剤(花王社製“エマルゲン420") v 2.0部 精製水 50.0部 グリセリン 6.0部 分散後,下記のものと混合した。混合後,1μのメンブ
ランフィルターにて濾過、続いて0.45μのメンブランフ
ィルターにて濾過し,記録液を製造した。
上記分散物 13.5部 分散剤(花王社製“エマルゲン420") 0.2部 アクリル樹脂水溶液 3.0部 (岐阜シェラック製造社製“エマポリーTYN−40"固形
分44.8%) エチレングリコール 30.0部 防カビ剤(日本オリン社製“ソジウムオマジン”) 0.15部 エチレンジアミンテトラアセティックアシドナトリウ
ム塩 0.02部 粗製水 63.53部 記録液を得るときの濾過性を評価し、得られた記録液
について下記のようにして粘度、平均粒径を評価し、さ
らに該記録液を用いた時の噴射特性、印字状態、記録物
の透明性および記録物の耐水性等を評価した。結果を表
1に示す。
[濾過性] 一定時間内に直径90mmの1μおよび0.45μ
のメンブランフィルターにて濾過できた量。
[粘度] B型粘度計を用いて25℃にて測定した。
[平均粒径] レーザー散乱方式の粘度分布計(大塚電
子社製「DLS−700」)で測定した。
[印字状態] この記録液をエプソン社製HG5130のカー
トリッジに入れて普通紙に記録を行った。記録物の印字
状態を目視評価した。
[噴射特性] 連続印字中のノズルの噴射状態を印字物
によって評価した。
良:所定位置に正確に連続印字できている。
不良:連続印字したにも関わらず、途中に欠損を生じ
たり、所定位置に印字されていない。
[耐水性] 普通紙に記録した場合において、記録面に
水を垂らしたり、あるいは印字したものを乾燥後、1分
間水に浸漬した時のインキのにじみの有無、インキの流
れだしを目視にて評価した。
[透明性] インクジェット用OHPシートに1.5ミルのア
プリケーターにてインキを展色した時の透明性を目視に
て評価した。
[参考例1−2] 精製銅フタロシアニン(東洋インキ社製 銅フタロシ
アニン):250部、塩化ナトリウム:2500部、青色顔料分
散剤(P−〔CH2NH(CH2)4N(CH3)2〕3、Pは銅フ
タロシアニン残基)25部およびポリエチレングリコール
300(東京化成社製):160部をステンレス製1ガロンニ
ーダー(井上作所製)に仕込み、3時間混練した。つぎ
にこの混合物を2.5リットルの温水に投入し、約80℃に
加熱しながらハイスピードミキサーで約1時間撹拌して
スラリー状とした後、濾過、水洗を5回くりかえして塩
化ナトリウムおよび溶剤を除き、固形分50%の水性顔料
分散体(顔料誘導体処理顔料分散体)を得た。サンドミ
ルに下記の原料を入れ3時間分散し、インクジェット用
濃縮記録液を作製した。
青顔料(顔料誘導体処理顔料分散体50%品) 30.0部 アクリル樹脂水溶液(ジョンソンポリマー社製“ジョ
ンクリル61J"固形分31.0%) 3.0部 分散剤(花王社製“エマルゲン420") 1.0部 精製水 50.0部 グリセリン 6.0部 分散後,下記のものと混合した。混合後,1μのメンブ
ランフィルターにて濾過、続いて0.45μのメンブランフ
ィルターにて濾過し,記録液を製造した。
上記分散物 13.5部 分散剤(花王社製“エマルゲン420") 0.2部 アクリル樹脂エマルジョン(日本ポリマー社製“W−
215"固形分30%) 1.0部 エチレングリコール 10.0部 防カビ剤(日本オリン社製“ソジウムオマジン”) 0.15部 エチレンジアミンテトラアセティックアシドナトリウ
ム塩 0.02部 精製水 63.53部 [実施例1] 粗製銅フタロシアニン(東洋インキ社製 銅フタロシ
アニン):250部、塩化ナトリウム:2500部、エピコート1
004(油化シェルエポキシ社製、エポキシ樹脂):90部お
よびポリエチレングリコール300(東京化成社製):160
部をステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に
仕込み、3時間混練した。つぎにこの混合物を2.5リッ
トルの温水に投入し、約80℃に加熱しながらハイスピー
ドミキサーで約1時間撹拌してスラリー状とした後、濾
過、水洗を5回くりかえして塩化ナトリウムおよび溶剤
を除き、固形分50%の水性顔料分散体(エポキシ処理顔
料分散体)を得た。
サンドミルに下記の原料を入れ3時間分散し、インク
ジェット用濃縮記録液を作製した。
青顔料(エポキシ処理顔料分散体 固形分50%品) 30.0部 アクリル樹脂水溶液(ジョンソンポリマー社製“ジョ
ンクリル61J"固形分31.0%) 3.0部 ジメチルアミノエタノール 0.1部 分散剤(花王社製“エマルゲン420") 1.0部 精製水 50.0部 グリセリン 6.0部 分散後,下記のものと混合した。混合後,1μのメンブ
ランフィルターにて濾過、続いて0.45μのメンブランフ
ィルターにて濾過し,記録液を製造した。
上記分散物 13.5部 分散剤(花王社製“エマルゲン420") 0.2部 アクリル樹脂エマルジョン(日本ポリマー社製“W−
215"固形分30%) 1.0部 エチレングリコール 10.0部 防カビ剤(日本オリン社製“ゾジウムオマジン”)0.
15部 エチレンジアミンテトラアセティックアシドナトリウ
ム塩 0.02部 精製水 63.53部 [参考例2−1] 参考例1−1の粗製銅フタロシアニンの代わりに、黄
色顔料(ヘキスト製“ポスターパームエローH3G")260
部を用い,実施例1と同様にして水性顔料分散体(処理
顔料分散体)を得た。その後、サンドミルで5時間分散
し、インクジェット用濃縮記録液を作製した以外は実施
例1と同様にして、透明性および耐水性に優れたインク
ジェット用記録液を得た。評価結果を表1に示す。
[参考例2−2] 参考例1−2の粗製銅フタロシアニンの代わりに、黄
色顔料(ヘキスト社製“ポスターパームエローH3G")26
0部を用い,青色顔料分散剤のかわりに黄色顔料分散剤
(P−〔CH2NH(CH2)4N(CH3)2〕3、Pはベンズイ
ミダゾール残基)15部を用い、実施例1と同様にして処
理して透明性および耐性に優れたインクジェット用記録
液を得た。結果を表1に示す。
[実施例2] 実施例1の粗製銅フタロシアニンの代わりに、黄色顔
料(ヘキスト社製“ポスターパームエローH3G")260部
を用いて実施例1と同様にして水性顔料分散体(処理顔
料分散体)を得た。その後、サンドミルで4時間分散
し、インクジェット用濃縮記録液を作成した以外は実施
例1と同様にして、透明性および耐水性に優れたインク
ジェット用記録液を得た。評価結果を表1に示す。
[参考例3−1] 粗製銅フタロシアニン(東洋インキ製造社製 銅フタ
ロシアニン)250部、塩化ナトリウム:900部、ジエチレ
ングリコール(東京化成社製):160部を実施例1記載の
ニーダーに仕込み、5時間混練した。これを実施例1と
同様の操作で固形分50%の処理顔料水性分散体を得た。
サンドミルに下記の原料を入れ4時間分散し、インク
ジェット用濃縮記録液を作製した。
青顔料(処理顔料分散体50%品) 30.0部 アクリル樹脂エマルジョン(日本ポリマー社製“F−
157"固形分30%) 1.3部 分散剤(ゼネカ社製“ソルスパース27000") 0.5部 精製水 74.0部 グリセリン 5.8部 ジメチルエタノールアミン 0.1部 分散後,下記のものと混合した。混合後,3μのメンブ
ランフィルターにて濾過,続いて1μのメンブランフィ
ルターにて濾過し,さらに引き続いて0.45μのフィルタ
ーにて濾過し、記録液を製造した。
実施例1と同様に各種評価をし、その結果を表1に示
す。
上記分散物 25.0部 グリセリン 20.0部 防黴剤(日本オリン社製“ソジウムオマジン”) 0.15部 エチレンジアミンテトラアセティックアシドナトリウ
ム塩 0.02部 ジエチレングリコールモノブチルエーテル 0.5部 シリコンエマルジョン型水系消泡剤(花王社製“アン
チホームE−20") 0.8部 [参考例3−2] 粗製銅フタロシアニン(東洋インキ製造社製 銅フタ
ロシアニン)250部、塩化ナトリウム:900部、青色顔料
分散剤(P−〔CH2NH(CH2)4N(CH3)2〕3、Pは銅
フタロシアニン残基)25部およジョンクリル682(ジョ
ンソンワックス製アクリル系オリゴマー):100部および
ジエチレングリコール(東京化成社製):160部を実施例
1記載のニーダーに仕込み、2時間混練した。これを実
施例1と同様の操作で固形分50%の顔料誘導体処理顔料
水性分散体を得た。
サンドミルに下記の原料を入れ4時間分散し、インク
ジェット用濃縮記録液を作製した。
青顔料(顔料誘導体処理顔料分散体50%品) 30.0部 アクリル樹脂エマルジョン(日本ポリマー社製“F−
157"固形分30%) 1.3部 分散剤(ゼネカ社製“ソルスパース27000") 0.5部 精製水 74.0部 グリセリン 5.8部 ジメチルエタノールアミン 0.1部 分散後,下記のものと混合した。混合後,3μのメンブ
ランフィルターにて濾過,続いて1μのメンブランフィ
ルターにて濾過し,さらに引き続いて0.45μのメンブラ
ンフィルターにて濾過,記録液を製造した。
実施例1と同様に各種評価をし、その結果を表1に示
す。
上記分散物 25.0部 グリセリン 20.0部 防黴剤(日本オリン社製“ソジウムオマジン”) 0.15部 エチレンジアミンテトラアセティックアシドナトリウ
ム塩 0.02部 ジエチレングリコールモノブチルエーテル 0.5部 シリコンエマルジョン型水系消泡剤(花王社製“アン
チホームE20") 0.8部 [実施例3] 粗製銅フタロシアニン(東洋インキ製造社製 銅フタ
ロシアニン)250部、塩化ナトリウム:900部、ジョンク
リル682(ジョンソンワックス社製アクリル系オリゴマ
ー):100部およびジエチレングリコール(東京化成社
製):160部を実施例1記載のニーダーに仕込み、2時間
混練した。これを実施例1と同様の操作で固形分50%の
アクリル処理顔料水性分散体を得た。
サンドミルに下記の原料を入れ3時間分散し、インク
ジェット用濃縮記録液を作製した。
青顔料(アクリル処理顔料分散体50%品) 30.0部 アクリル樹脂エマルジョン(日本ポリマー社製“F−
157"固形分30%) 1.3部 アンモニア水10% 0.3部 分散剤(ゼネカ社製“ソルスパース27000") 0.5部 精製水 74.0部 グリセリン 5.8部 ジメチルエタノールアミン 0.1部 分散後,下記のものと混合した。混合後,3μのメンブ
ランフィルターにて濾過,続いて1μのメンブランフィ
ルターにて濾過し,さらに引き続いて0.45μのフィルタ
ーにて濾過し,記録液を製造した。
上記分散物 25.0部 グリセリン 10.0部 防黴剤(日本オリン社製“ソジウムオマジン”) 0.15部 エチレンジアミンテトラアセティックアシドナトリウ
ム塩 0.02部 ジエチレングリコールモノブチルエーテル 0.5部 シリコンエマルジョン型水系消泡剤(花王社製“アン
チホームE20") 0.8部 〔参考例4−1〕 赤顔料(ヘキスト社製“ポスターパーム ピンク
E"):250部、塩化ナトリウム:2500部、ポリエチレング
リコール300(東京化成社製):160部をステンレス製1
ガロンニーダー(井上製作所製)に仕込み、3時間混練
した。つぎにこの混合物を2.5リットルの温水に投入
し、約80℃に加熱しながらハイスピードミキサーで約1
時間撹拌してスラリー状とした後、ろ過、水洗を5回く
りかえして塩化ナトリウムおよび溶剤を除き、固形分50
%の水性顔料分散体(処理顔料分散体)を得た。
ペイントシェーカーに下記の原料を入れ4時間分散
し、インクジェット用濃縮記録液を作製した。
赤顔料(処理顔料分散体50%品) 30部 アクリル樹脂水溶液(ジョンソンポリマー社製“ジョ
ンクリル62"固形分34.6%) 3.0部 分散剤(花王社製“エマルゲンA−90") 1.0部 精製水 50.0部 グリセリン 6.0部 分散後,下記のものと混合した。混合後,1μのメンブ
ランフィルターにて濾過,引き続いて0.45μのフィルタ
ーにて濾過し、記録液を製造した。
実施例1と同様に各種評価をし、その結果を表1に示
す。
上記分散物 13.5部 分散剤(花王社製“エマルゲンA−90") 0.2部 アクリル樹脂(日本ポリマー社製“W−215") 1.0部 エチレングリコール 10.0部 防カビ剤(日本オリン社製“ソジウムオマジン”) 0.15部 エチレンジアミンテトラアセティックアシドナトリウ
ム塩 0.02部 精製水 63.53部 なお、エプソン社製“HG5130"の他に、この記録液を
ヒューレッドパッカード社製“thinkjet"のカートリッ
ジに入れて記録を行ったところ,エプソン社製“HG513
0"の時と同様に良好な記録物が得られ、耐水性も充分だ
った。
〔参考例4−2〕 赤顔料(ヘキスト社製“ポスターパーム ピンク
E"):250部、塩化ナトリウム:2500部、赤色顔料分散剤
(P−〔CH2NH(CH2)4N(CH3)2〕3、Pはキナクリ
ドン残基)10部およびポリエチレングリコール300(東
京化成社製):160部をステンレス製1ガロンニーダー
(井上製作所製)に仕込み、3時間混練した。つぎにこ
の混合物を2.5リットルの温水に投入し、約80℃に加熱
しながらハイスピードミキサーで約1時間撹拌してスラ
リー状とした後、濾過、水洗を5回くりかえして塩化ナ
トリウムおよび溶剤を除き、固形分50%の水性顔料分散
体(顔料誘導体処理顔料分散体)を得た。
サンドミルに下記の原料を入れ4時間分散し、インク
ジェット用濃縮記録液を作製した。
赤顔料(顔料誘導体処理顔料分散体50%品) 30.0部 アクリル樹脂水溶液(ジョンソンポリマー社製“ジョ
ンクリル62"固形分31.0%) 3.0部 分散剤(花王社製“エマルゲンA−90") 1.0部 精製水 50.0部 グリセリン 6.0部 分散後,下記のものと混合した。混合後,1μのメンブ
ランフィルターにて濾過し,引き続いて0.45μのメンブ
ランフィルターにて濾過し,記録液を製造した。
実施例1と同様に各種評価をし、その結果を表1に示
す。
上記分散物 13.5部 分散剤(花王社製“エマルゲンA−90") 0.2部 アクリル樹脂エマルジョン(日本ポリマー社製“W−
215"固形分30%) 1.0部 エチレングリコール 10.0部 防カビ剤(日本オリン社製“ソジウムオマジン”) 0.15部 エチレンジアミンテトラアセティックアシドナトリウ
ム塩 0.02部 精製水 63.53部 なお、エプソン社製“HG5130"の他に、この記録液を
ヒューレッドパッカード社製“thinkjet"のカートリッ
ジに入れて記録を行ったところ,エプソン社製HG5130の
時と同様に良好な記録物が得られ、耐水性も充分だっ
た。
〔実施例4〕 実施例1の粗製銅フタロシアニンの代わりに、キナク
リドン顔料(ヘキスト社製“ポスターファーム ピンク
E")280部を用いて実施例1と同様にして処理して透明
性および耐性に優れたインクジェット用記録液を得た。
評価結果を表1に示す。
また、エプソン社製“HG5130"の他に、この記録液を
ヒューレッドパッカード社製“thinkjet"のカートリッ
ジに入れて記録を行ったところ,エプソン社製HG5130の
時と同様に良好な記録物が得られ、耐水性も十分だっ
た。
〔比較例1〕 ペイントシェーカーに下記の原料を入れ8時間分散
し、インクジェット用濃縮記録液を作製した。
赤顔料(ヘキスト社製“ポスターパーム ピンクE") 15.0部 アクリル樹脂水溶液(ジョンソンポリマー社製“ジョ
ンクリル62"固形分34.6%) 3.0部 分散剤(花王社製“エマルゲンA−90") 1.0部 精製水 50.0部 グリセリン 6.0部 分散後,下記のものと混合した。混合後,1μのメンブ
ランフィルターでの濾過量は,実施例4に比べ著しく少
なかった。
また,0.45μのフィルターでは,濾過が非常に困難で
あったので、印字状態、噴射特性等についての評価はし
なかった。
上記分散物 13.5部 分散剤(花王社製“エマルゲンA−90") 0.2部 アクリル樹脂エマルジョン(日本ポリマー社製“W−
215"固形分30%) 1.0部 エチレングリコール 10.0部 防カビ剤(日本オリン社製“ソジウムオマジン”) 0.15部 エチレンジアミンテトラアセティックアシドナトリウ
ム塩 0.02部 精製水 63.53部 8時間分散しても1μのメンブランフィルターでの濾
過量は,実施例4に比べ著しく少なかった。
また,0.45μのフィルターでは,濾過が非常に困難で
あった。
〔参考例5−1〕 赤顔料(ヘキスト社製“ポスターパーム ピンク
E"):250部、塩化ナトリウム:2500部、ポリエチレング
リコール300(東京化成社製):160部をステンレス製1
ガロンニーダー(井上製作所製)に仕込み、5時間混練
した。つぎにこの混合物を2.5リットルの温水に投入
し、約80℃に加熱しながらハイスピードミキサーで約1
時間撹拌してスラリー状とした後、ろ過、水洗を8回く
りかえして塩化ナトリウムおよび溶剤を除き、固形分50
%の水性顔料分散体(処理顔料分散体)を得た。
サンドミルに下記の原料を入れ4時間分散し、インク
ジェット用濃縮記録液を作製した。
赤顔料(処理顔料分散体50%品) 30.0部 アクリル樹脂水溶液(ジョンソンポリマー社製“ジョ
ンクリル62"固形分34.6%) 3.0部 ジメチルアミノエタノール 0.1部 分散剤(花王社製“エマルゲンA−90") 1.0部 精製水 50.0部 グリセリン 6.0部 分散後,下記のものと混合した。混合後,1μのメンブ
ランフィルターにて濾過,引き続いて0.45μのメンブラ
ンフィルターにて濾過し、記録液を製造した。
実施例1と同様に各種評価をし、その結果を表1に示
す。
上記分散物 13.5部 分散剤(花王社製“エマルゲンA−90") 0.2部 アクリル樹脂エマルジョン(日本ポリマー社製“W−
215"固形分30%) 1.0部 エチレングリコール 10.0部 防カビ剤(日本オリン社製“ソジウムオマジン”) 0.15部 エチレンジアミンテトラアセティックアシドナトリウ
ム塩 0.02部 精製水 63.53部 2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオール
0.1部 〔参考例5−2〕 赤顔料(ヘキスト社製“ポスターパーム ピンク
E"):250部、塩化ナトリウム:2500部、赤色顔料分散剤
(P−〔CH2NH(CH2)4N(CH3)2〕3、Pはキナクリ
ドン残基)10部およびポリエチレングリコール300(東
京化成社製):160部をステンレス製1ガロンニーダー
(井上製作所製)に仕込み、3時間混練した。つぎにこ
の混合物を2.5リットルの温水に投入し、約80℃に加熱
しながらハイスピードミキサーで約1時間撹拌してスラ
リー状とした後、濾過、水洗を8回くりかえして塩化ナ
トリウムおよび溶剤を除き、固形分50%の水性顔料分散
体(顔料誘導体処理顔料分散体)を得た。
サンドミルに下記の原料を入れ4時間分散し、インク
ジェット用濃縮記録液を作製した。
赤顔料(顔料誘導体処理顔料分散体50%品) 30.0部 アクリル樹脂水溶液(ジョンソンポリマー社製“ジョ
ンクリル62"固形分31.0%) 3.0部 分散剤(花王社製“エマルゲンA−90") 1.0部 精製水 50.0部 グリセリン 6.0部 分散後,下記のものと混合した。混合後,1μのメンブ
ランフィルターにて濾過し,引き続いて0.45μのメンブ
ランフィルターにて濾過し,記録液を製造した。
実施例1と同様に各種評価をし、その結果を表1に示
す。
上記分散物 13.5部 分散剤(花王社製“エマルゲンA−90") 0.2部 アクリル樹脂エマルジョン(日本ポリマー社製“W−
215"固形分30%) 1.0部 エチレングリコール 10.0部 防カビ剤(日本オリン社製“ソジウムオマジン”) 0.15部 エチレンジアミンテトラアセティックアシドナトリウ
ム塩 0.02部 精製水 63.53部 〔実施例5〕 実施例3の粗製銅フタロシアニンの代わりに、キナク
リドン顔料(ヘキスト社製“ポスターパーム ピンク
E")280部を用い実施例3と同様にして処理して同様の
操作で固形分50%のアクリル処理顔料水性分散体を得、
下記の原料をサンドミルに入れ3時間分散した。赤顔料
(固形分50%のアクリル処理キナクリドン顔料水性分散
体) 20.0部 アクリル樹脂水溶液(ジョンソンポリマー社製“PDX6
101"固形分40%) 2.8部 活性剤(花王社製“エマルゲン420") 2.1部 精製水 74.5部 グリセリン 6.0部 分散後、下記のものと混合した。混合後,1μのメンブ
ランフィルターにて濾過,引き続いて0.45μのメンブラ
ンフィルターにて濾過し,記録液を製造した。評価結果
を表1に示す。
上記分散物 13.5部 アクリル樹脂エマルジョン(日本ポリマー社製“W−
251"固形分30%) 1.0部 ジエチレングリコール 20.0部 防黴剤(ゼネカ社製“プロクセルGXL") 0.15部 エチレンジアミンテトラアセティックアシドナトリウ
ム塩 0.02部 ジメチルアミノエタノール 0.1部 精製水 63.53部 〔参考例6−1〕 実施例3の粗製銅フタロシアニンの代わりに、黄色顔
料(ヘキスト社製“ハンザブリリヤントエロー9GX")28
0部を用い実施例3と同様にして固形分50%の処理顔料
水性分散体を得た。
下記の原料を混合しサンドミルにて4時間分散し,イ
ンクジェット用濃縮記録液を作製した。
黄色顔料(固形分50%の処理顔料水性分散体)55.0部 アクリル樹脂水溶液(ジョンソンポリマー社製“ジョ
ンクリル61J"固形分31.0%) 7.0部 分散剤(花王社製“エマルゲンA−90") 4.0部 精製水 56.0部 ジエチレングリコールモノブチルエーテル 3.0部 N−メチル−2−ピロリドン 3.0部 2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオール
1.0部 エチレングリコール 1.0部 分散後、下記のものと混合し、混合後,1μのメンブラ
ンフィルターにて濾過,続いて0.45μのメンブランフィ
ルターにて濾過し,記録液を製造した。
実施例1と同様に各種評価をし、その結果を表1に示
す。
上記分散物 13.0部 分散剤(ゼネカ社製“ソルスパース27000") 0.2部 アクリル樹脂水溶液 3.0部 (岐阜シェラック製造社製“エマポリーTYN−40"固形
分44.8%) ジエチルアミノエタノール 0.2部 ジエチレングリコール 22.5部 防カビ剤(ゼネカ社製“プロクセルGXL") 0.15部 エチレンジアミンテトラアセティックアシドナトリウ
ム塩 0.02部 精製水 63.53部 2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオール 0.1部 〔参考例6−2〕 実施例3の粗製銅フタロシアニンの代わりに、黄色顔
料(ヘキスト社製“ハンザブリリヤントエロー9GX")28
0部を用い実施例3と同様にして固形分50%の顔料誘導
体処理料水性分散体を得た。
下記の原料を混合して、サンドミルにて2時間分散
し、インクジェット用濃縮記録液を作製した。
黄色顔料(固形分50%のアクリル処理顔料水性分散
体) 55.0部 アクリル樹脂水溶液(ジョンソンポリマー社製“ジョ
ンクリル61J"固形分31.0%) 7.0部 分散剤(花王社製“エマルゲンA−90") 4.0部 精製水 56.0部 ジエチレングリコールモノブチルエーテル 3.0部 N−メチル−2−ピロリドン 3.0部 2、4、7、9−テトラメチル−5−デシン−4、7
−ジオール 1.0部 エチレングリコール 1.0部 分散後、下記のものと混合し、混合後,1μのメンブラ
ンフィルターにて濾過,続いて0.45μのメンブランフィ
ルターにて濾過し,記録液を製造した。
実施例1と同様に各種評価をし、その結果を表1に示
す。
上記分散物 13.0部 分散剤(ゼネカ社製“ソルスパース27000") 0.2部 アクリル樹脂エマルジョン(日本ポリマー社製“W−
215"固形分30%) 1.0部 ジエチレングリコール 22.5部 防カビ剤(ゼネカ社製“プロクセルGXL") 0.15部 エチレンジアミンテトラアセティックアシドナトリウ
ム塩 0.02部 精製水 63.53部 2、4、7、9−テトラメチル−5−デシン−4、7
−ジオール 0.1部 〔実施例6〕 実施例3の粗製銅フタロシアニンの代わりに、黄色顔
料(ヘキスト社製“ハンザブリリヤントエロー9GX")28
0部を用い実施例3と同様にして処理して同様の操作で
固形分50%のアクリル処理顔料水性分散体を得、下記の
原料をサンドミルに入れ3時間分散した。
黄色顔料(固形分50%のアクリル処理顔料水性分散
体) 55.0部 アクリル樹脂水溶液(ジョンソンポリマー社製“ジョ
ンクリル61J") 7.0部 分散剤(花王社製“エマルゲンA−90") 4.0部 精製水 56.0部 ジエチレングリコールモノブチルエーテル 3.0部 N−メチル−2−ピロリドン 3.0部 2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオール
1.0部 エチレングリコール 1.0部 分散後、下記のものと混合した。混合後,1μのメンブ
ランフィルターにて濾過,引き続いて0.45μのメンブラ
ンフィルターにて濾過し,記録液を製造した。評価結果
を表1に示す。
上記分散物 13.0部 分散剤(ゼネカ社製“ソルスパース27000" 0.2部 アクリル樹脂エマルジョン(日本ポリマー社製“W−
215") 1.0部 ジエチレングリコール 22.5部 防カビ剤(ゼネカ社製“プロクセルGXL") 0.15部 エチレンジアミンテトラアセティックアシドナトリウ
ム塩 0.02部 精製水 63.53部 2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオール 0.1部 〔参考例7−1〕 実施例3粗製銅フタロシアニンの代わりに、“リオノ
ールブルーKLH−T"(東洋インキ製造社製)280部を用い
実施例3と同様にして固形分50%の処理顔料水性分散体
を得た。
下記の原料を混合しサンドミルにて4時間分散し,イ
ンクジェット用濃縮記録液を作製した。
青顔料(固形分50%の処理顔料水性分散体“KLH−
T") 18.0部 アクリル樹脂水溶液(ジョンソンポリマー社製“ジョ
ンクリル62"37) 3.8部 分散剤(花王社製“エマルゲンA−90") 3.0部 精製水 74.5部 エチレングリコール 6.0部 分散後、下記のものと混合し、混合後,1μのメンブラ
ンフィルターにて濾過,続いて0.45μのメンブランフィ
ルターにて濾過し,記録液を製造した。
実施例1と同様に各種評価をし、その結果を表1に示
す。
上記分散物 13.9部 分散剤(ゼネカ社製“ソルスパース27000") 0.3部 アクリル樹脂エマルジョン(日本ポリマー社製“W−
215") 2.1部 グリセリン 24.0部 防黴剤(オーリン社製“ソジウムオマジン”)0.15部 精製水 63.53部 2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオール 0.1部 〔比較例2〕 下記の原料を混合し,サンドミルにて8時間分散し、
インクジェット用濃縮記録液を作製した。
青顔料(東洋インキ製造社製“KLH−T") 8.0部 アクリル樹脂水溶液(ジョンソンポリマー社製“ジョ
ンクリル62") 3.8部 分散剤(ゼネカ社製“ソルスパース27000") 4.0部 精製水 82.5部 エチレングリコール 6.0部 分散した後、下記のものと混合し、その後,1μのメン
ブランフィルターにて濾過を行ったが、濾過量は参考例
7−1よりも非常に少なかった。また、0.45μのメンブ
ランフィルターでの濾過は非常に困難であったので、印
字状態、噴射特性等についての評価はしなかった。
上記分散物 13.9部 分散剤(ゼネカ社製“ソルスパース27000") 0.3部 アクリル樹脂エマルジョン(日本ポリマー社製“W−
215") 2.1部 グリセリン 24.0部 防黴剤(日本オリン社製“ソジウムオマジン”) 0.15部 精製水 63.53部 2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオール
0.1部 〔参考例7−2〕 参考例3−2の粗製銅フタロシアニンの代わりに、
“リオノールブルーKLH−T"(東洋インキ製造社製)280
部を用い参考例3−2と同様にして固形分50%のアクリ
ル処理顔料水性分散体を得た。
下記の原料を混合して、サンドミルにて4時間分散
し、インクジェット用濃縮記録液を作製した。
青顔料(固形分50%のアクリル処理顔料水性分散体
“KLH−T") 20.0部 アクリル樹脂水溶液(ジョンソンポリマー社製“ジョ
ンクリル62") 2.8部 分散剤(ゼネカ社製“ソルスパース27000") 4.0部 精製水 74.5部 エチレングリコール 6.0部 分散後、下記のものと混合し、混合後、1μのメンブ
ランフィルターにて濾過、続いて0.45μのメンブランフ
ィルターにて濾過し、記録液を製造した。
実施例1と同様に各種評価をし、その結果を表1に示
す。
上記分散物 13.5部 分散剤(ゼネカ社製“ソルスパース27000") 0.2部 アクリル樹脂エマルジョン(日本ポリマー社製“W−
215") 1.0部 グリセリン 25.0部 防黴剤(日本オリン社製“ソジウムオマジン”) 0.15部 〔実施例7〕 実施例3の粗製銅フタロシアニンの代わりに、リオノ
ールブルーKLH−T(東洋インキ製造社製)280部を用い
実施例3と同様にして処理して同様の操作で固形分50%
のアクリル処理顔料水性分散体を得、下記の原料をサン
ドミルに入れ3時間分散した。
青顔料(固形分50%のアクリル処理顔料水性分散体KL
H−T) 20.0部 アクリル樹脂水溶液(ジョンソンポリマー社製“ジョ
ンクリル62") 2.8部 分散剤(ゼネカ社製“ソルスパース27000") 4.0部 精製水 74.5部 エチレングリコール 6.0部 分散後、下記のものと混合した。混合後,1μのメンブ
ランフィルターにて濾過,引き続いて0.45μのメンブラ
ンフィルターにて濾過し,記録液を製造した。評価結果
を表1に示す。
上記分散物 13.5部 分散剤(ゼネカ社製“ソルスパース27000") 0.2部 アクリル樹脂エマルジョン(日本ポリマー社製“W−
215") 1.0部 グリセリン 25部 防黴剤(日本オリン社製“ソジウムオマジン”)0.15
なお、実施例1〜7で得られた記録液を−40℃にて一
週間保存後,自然溶解した場合、60℃の恒温槽にて1月
保存した場合、−40℃にて3時間保持し、3時間かけて
60℃まで昇温し、60℃にて3時間保持、続いて3時間か
けて−40℃まで冷却し、これを3日間繰り返した場合、
いずれの場合においても、沈澱物の発生も無く、初期の
粘度を維持しており、噴射特性も安定していた。
実施例8 粗製銅フタロシアニン(東洋インキ製造社製)250
部、塩化ナトリウム2500部、マレイン化ロジン(荒川化
学社製、“マルキード#33")50部およびジエチレング
リコール(東京化成社製)200部をステンレス1ガロン
ニーダー(井上製作所製)に仕込み、3時間混練した。
つぎにこの混合物を2.5リットルの温水に投入し、約80
℃に加熱しながらハイスピードミキサーで約1時間撹拌
してスラリー状とした後、水洗を繰り返して塩化ナトリ
ウムおよび溶剤を除き、固形分50%の水性顔料分散体
(ロジン処理顔料分散体)を得た。
サンドミルに下記の原料を入れ3時間分散し、インク
ジェット用濃縮記録液を作製した。
青顔料(ロジン処理顔料分散体、固形分50%品)30.0
部 アクリル樹脂水溶液(ジョンソンポリマー社製“ジョ
ンクリル61J"、固形分31.0%) 3.0部 ジメチルアミノエタノール 0.1部 分散剤(花王社製“エマルゲン420") 1.0部 精製水 50.0部 グリセリン 6.0部 分散後、下記配合にて混合した。混合後、1μmのメ
ンブランフィルターにて濾過し、続いて0.45μmのメン
ブランフィルターにて濾過し、記録液を製造した。
上記分散物 13.5部 分散剤(花王社製“エマルゲン420") 0.2部 アクリル樹脂エマルジョン(日本ポリマー社製“W−
215") 1.0部 エチレングリコール 10.0部 防カビ剤(日本オリン社製“ソジウムオマジン”)0.
15部 エチレンジアミンテトラアセティックアシドナトリウ
ム塩 0.02部 精製水 63.53部 実施例9 実施例8の粗製銅フタロシアニンの代わりに、黄色顔
料(ヘキスト社製“ポスターパームエローH3G")260部
を用いて実施例8と同様に操作して水性分散体(ロジン
処理顔料分散体)を得た。その後も実施例8と同様に操
作してインクジェット用濃縮記録液を作成した。透明性
および耐水性に優れたインクジェット記録液を得た。評
価結果を表2に示す。
実施例10 粗製銅フタロシアニン(東洋インキ製造社製)250
部、塩化ナトリウム900部、不均化ロジン(荒川化学社
製“ロンジスR")100部およびポリエチレングリコール
(東京化成社製“ポリエチレングリコール300")200部
を実施例12と同一のニーダーに仕込み、2時間混練し
た。これを実施例8と同様に操作して固形分50%のロジ
ン処理顔料水性分散体を得た。
サンドミルに下記の原料を入れ3時間分散し、インク
ジェット用濃縮記録液を作製した。
青顔料(ロジン処理顔料分散体50%品) 30.0部 アクリル樹脂エマルジョン(日本ポリマー社製“F−
157") 1.3部 アンモニア水(10%) 0.3部 分散剤(ゼネカ社製“ソルスパース27000") 0.5部 精製水 74.0部 グリセリン 5.8部 ジメチルエタノールアミン 0.1部 分散後、下記配合にて混合した。混合後、3μmのメ
ンブランフィルターにて濾過し、続いて1μmのメンブ
ランフィルターにて濾過し、記録液を製造した。
上記分散物 25.0部 グリセリン 10.0部 防カビ剤(日本オリン社製“ソジウムオマジン”)0.
15部 エチレンジアミンテトラアセティックアシドナトリウ
ム塩 0.02部 ジエチレングリコールモノブチルエーテル 0.5部 シリコンエマルジョン型水系消泡剤(花王社製“アン
チホームE20") 0.8部 実施例11 実施例8の粗製銅フタロシアニンの代わりに、キナク
リドン顔料(ヘキスト社製“ポスターファーム ピンク
E")280部を用いて、実施例8と同様に操作して透明性
および耐水性に優れたインクジェット用記録液を得た。
またエプソン社製“HG5130"の他に、この記録液をヒ
ュレッドパッカード社製“thinkjet"のカートリッジに
入れて記録を行ったところ、エプソン社製“HG5130"の
ときと同様に良好な記録物が得られ、耐水性も十分であ
った。
比較例4 ペイントシェーカーに下記の原料を入れ7時間分散
し、インクジェット用濃縮記録液を作製した。
赤顔料(ヘキスト社製“ポスターパーム ピンクE")
15.0部 アクリル樹脂水溶液(ジョンソンポリマー社製“ジョ
ンクリル62"、固形分31.0%) 3.0部 分散剤(花王社製“エマルゲンA−90") 1.0部 精製水 50.0部 グリセリン 6.0部 分散後、下記配合にて混合した。混合後、1μmのメ
ンブランフィルターにて濾過した。しかし濾過量は実施
例15に比べ著しく少なかった。また、0.45μmのメンブ
ランフィルターでは濾過が非常に困難であったので、印
字噴射、噴射特性等は評価しなかった。
上記分散物 13.0部 分散剤(花王社製“エマルゲンA−90") 0.2部 アクリル樹脂エマルジョン(日本ポリマー社製“W−
215") 1.0部 エチレングリコール 10.0部 防カビ剤(日本オリン社製“ソジウムオマジン”)0.
15部 エチレンジアミンテトラアセティックアシドナトリウ
ム塩 0.03部 精製水 64.0部 実施例12 実施例10の粗製銅フタロシアニンの代わりに、キナク
リドン顔料(ヘキスト社製“ポスターパーム ピンク
E")280部を用いた他は実施例10と同様に操作して固形
分50%のロジン処理顔料水性分散体を得た。この分散体
を下記原料と共にサンドミルに入れ3時間分散した。
赤顔料(ロジン処理顔料分散体50%品) 20.0部 アクリル樹脂水溶液(ジョンソンポリマー社製“PDX6
101") 2.8部 活性剤(花王社製“エマルゲン420〃) 2,1部 精製水 74.5部 グリセリン 6.0部 分散後、下記配合で混合した。混合後、1μmのメン
ブランフィルターにて濾過し、引き続いて0.45μmのメ
ンブランフィルターにて濾過し、記録液を作製した。
上記分散物 13.5部 アクリル樹脂エマルジョン(日本ポリマー社製“W−
251") 1.0部 ジエチレングリコール 20.0部 防カビ剤(ゼネカ社製“プロクセルGXL) 0.15部 エチレンジアミンテトラアセティックアシドナトリウ
ム塩 0.02部 ジメチルアミノエタノール 0.1部 精製水 63.53部 実施例13 実施例10の粗製銅フタロシアニンの代わりに、黄色顔
料(ヘキスト社製“ハンザブリリヤントエロー9GX")28
0部を用いた他は実施例10と同様に操作して固形分50%
のロジン処理顔料水性分散体を得た。この分散体を下記
原料と共にサンドミルに入れ3時間分散した。
黄色顔料(ロジン処理顔料分散体50%品) 55.0部 アクリル樹脂水溶液(ジョンソンポリマー社製“ジョ
ンクリル61J") 7.0部 分散剤(花王社製“エマルゲンA−90〃) 4.0部 精製水 56.0部 ジエチレングリコールモノブチルエーテル 3.0部 N−メチル−2−ピロリドン 3.0部 2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオール
1.0部 エチレングリコール 1.0部 分散後、下記配合で混合した。混合後、1μmのメン
ブランフィルターにて濾過し、引き続いて0.45μmのメ
ンブランフィルターにて濾過し、記録液を作製した。
上記分散物 13.0部 分散剤(ゼネカ社製“ソルスパース27000" 0.2部 アクリル樹脂エマルジョン(日本ポリマー社製“W−
215") 1.0部 ジエチレングリコール 22.5部 防カビ剤(ゼネカ社製“プロクセルGXL) 0.15部 エチレンジアミンテトラアセティックアシドナトリウ
ム塩 0.02部 2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオール
0.1部 精製水 63.53部 実施例14 実施例10の粗製銅フタロシアニンの代わりに、リオノ
ールブルーKLH−T(東洋インキ製造社製)280部を用い
た他は実施例10と同様に操作して固形分50%のロジン処
理顔料水性分散体を得た。この分散体を下記原料と共に
サンドミルに入れた3時間分散した。
青顔料(ロジン処理顔料分散体50%品) 20.0部 アクリル樹脂水溶液(ジョンソンポリマー社製“ジョ
ンクリル62") 7.0部 分散剤(花王社製“エマルゲンA−90〃) 4.0部 精製水 74.5部 エチレングリコール 6.0部 分散後、下記配合で混合した。混合後、1μmのメン
ブランフィルターにて濾過し、引き続いて0.45μmのメ
ンブランフィルターにて濾過し、記録液を作製した。
上記分散物 13.5部 分散剤(ゼネカ社製“ソルスパース27000") 0.2部 アクリル樹脂エマルジョン(日本ポリマー社製“W−
215") 1.0部 グリセリン 25.0部 防カビ剤(日本オリン社製“ソジウムオマジン”)0.
15部 比較例5 下記の原料を混合し、サンドミルにて6時間分散し、
インクジェット用濃縮記録液を作製した。
青顔料(東洋インキ製造社製“KLH−T") 8.0部 アクリル樹脂水溶液(ジョンソンポリマー社製“ジョ
ンクリル62") 3.8部 分散剤(ゼネカ社製“ソルスパース27000") 4.0部 精製水 82.5部 エチレングリコール 6.0部 分散後、下記配合で混合した。混合後、1μmのメン
ブランフィルターにて濾過したが、濾過量は実施例14に
比べ著しく少なかった。また0.45μmのメンブランフィ
ルターでは濾過が非常に困難であったので、印字状態、
噴射特性等は評価しなかった。
上記分散物 13.9部 分散剤(ゼネカ社製“ソルスパース27000") 0.3部 アクリル樹脂(日本ポリマー社製“W−215") 2.1部 グリセリン 24.0部 防カビ剤(日本オリン社製“ソジウムオマジン”)0.
15部 2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオール
0.1部 精製水 63.53部 なお、実施例8〜14で得られた記録液を−40℃にて1
週間保存後、自然溶解した場合、60℃の恒温槽にて1月
保存した場合、−40℃で3時間保持し、3時間かけて60
℃まで昇温し、60℃で3時間保持、続いて3時間かけて
−40℃まで冷却し、これを3日間繰り返した場合、いず
れの場合にも沈澱物の発生はなく、初期の粘度を維持し
ており、噴射特性も安定していた。
産業上の利用可能性 本発明製造方法により得られたインクジェット用記録
液は,水性でありながら耐水性、透明性が著しく良好で
あり、噴射特性にも優れているのでインクジェット用記
録液として好適に用いられる。本発明で得られたインク
ジェット用記録液は,オフィスにおける書類の作成,記
号,ダンボールのマーキング,ナンバリング,バーコー
ド等の記録物の分野,簡易印刷の分野での利用に適して
いる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (31)優先権主張番号 特願平7−238161 (32)優先日 平成7年9月18日(1995.9.18) (33)優先権主張国 日本(JP) (72)発明者 浦木 久嗣 東京都中央区京橋2丁目3番13号 東洋 インキ製造株式会社内 (72)発明者 佐武 順 東京都中央区京橋2丁目3番13号 東洋 インキ製造株式会社内 (72)発明者 沢田 誠司 東京都中央区京橋2丁目3番13号 東洋 インキ製造株式会社内 (72)発明者 飯田 保春 東京都中央区京橋2丁目3番13号 東洋 インキ製造株式会社内 (56)参考文献 特開 平6−157954(JP,A) 特開 平6−49400(JP,A) 特開 平5−263028(JP,A) 特開 平4−309572(JP,A) 特開 平6−228454(JP,A) 特開 昭50−129627(JP,A) 特開 平9−194773(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C09D 11/00 - 11/20 C09D 17/00 C09B 67/20 C09B 67/46

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】次の工程a)〜d)からなる水分散インク
    ジェット用記録液の製造方法、 a) 有機顔料(A),有機顔料(A)の3重量倍以上
    の水溶性の無機塩(B)、水溶性の溶剤(C)と、室温
    で固体かつ水不溶性の樹脂(E)を少なくとも含有する
    混合物を機械的に混練して有機顔料(A)を微小化する
    工程、 b) 有機顔料(A)の微小化された混合物から水溶性
    無機塩(B)および水溶性溶剤(C)を水洗除去して平
    均粒径10〜150nm(レーザ散乱による測定値)の有機顔
    料(A)の水性分散体を得る工程、 c) 該水性分散体に水性樹脂を加えて分散させる工
    程、 d) 該分散物に水および添加剤を加えて希釈し,孔径
    3μm以下のフィルターにて濾過する工程。
  2. 【請求項2】有機顔料(A)が、キナクリドン系有機顔
    料、フタロシアニン系有機顔料、ベンズイミダゾロン系
    有機顔料,イソインドリノン系有機顔料,アゾ系有機顔
    料からなる群より選ばれた少なくとも1種であることを
    特徴とする請求の範囲第1項記載の水分散インクジェッ
    ト用記録液の製造方法。
  3. 【請求項3】工程c)の分散が、水性分散体と水性樹脂
    を混練する請求の範囲第1項記載の水分散インクジェッ
    ト用記録液の製造方法。
  4. 【請求項4】工程c)の分散が、10〜40重量%の有機顔
    料濃度で有機顔料と水性樹脂を分散させる請求の範囲第
    1項記載のインクジェット用記録液の製造方法。
  5. 【請求項5】工程d)の添加剤が、水性樹脂の中和剤、
    分散剤、湿潤性保持用の水性溶剤、防カビ剤、浸透調整
    剤、キレート剤および消泡剤からなる群から選ばれた少
    なくとも一種を含有する請求の範囲第1項記載の水分散
    インクジェット用記録液の製造方法。
  6. 【請求項6】有機顔料(A)が、0.1〜10重量%の範囲
    で含有されることを特徴とする請求の範囲第1項記載の
    水分散インクジェット用記録液の製造方法。
  7. 【請求項7】水分散インクジェット用記録液が、粘度0.
    8〜15センチポイズ(25℃)の範囲であることを特徴と
    する請求の範囲第1項記載の水分散インクジェット用記
    録液の製造方法。
  8. 【請求項8】水性樹脂が、記録液100重量部中に0.5〜10
    重量部配合されている請求の範囲第1項記載の水分散イ
    ンクジェット用記録液の製造方法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001139863A (ja) * 1995-01-27 2001-05-22 Toyo Ink Mfg Co Ltd インクジェット用記録液の製造方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS50129627A (ja) * 1974-03-25 1975-10-14
JPH04309572A (ja) * 1991-04-05 1992-11-02 Citizen Watch Co Ltd 記録液
JPH05263028A (ja) * 1992-03-18 1993-10-12 Seiko Epson Corp インクジェット用水性記録インクの製造方法
JPH0649400A (ja) * 1992-07-28 1994-02-22 Brother Ind Ltd 顔料インク組成物及びその製造方法
JPH06157954A (ja) * 1992-08-25 1994-06-07 E I Du Pont De Nemours & Co 改良された特性を有するインクジェット用インクの調製方法
JPH06228454A (ja) * 1991-03-07 1994-08-16 Toyo Ink Mfg Co Ltd β型ジオキサジン顔料の製造法
JPH09194773A (ja) * 1996-01-16 1997-07-29 Toyo Ink Mfg Co Ltd インクジェット用記録液

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS50129627A (ja) * 1974-03-25 1975-10-14
JPH06228454A (ja) * 1991-03-07 1994-08-16 Toyo Ink Mfg Co Ltd β型ジオキサジン顔料の製造法
JPH04309572A (ja) * 1991-04-05 1992-11-02 Citizen Watch Co Ltd 記録液
JPH05263028A (ja) * 1992-03-18 1993-10-12 Seiko Epson Corp インクジェット用水性記録インクの製造方法
JPH0649400A (ja) * 1992-07-28 1994-02-22 Brother Ind Ltd 顔料インク組成物及びその製造方法
JPH06157954A (ja) * 1992-08-25 1994-06-07 E I Du Pont De Nemours & Co 改良された特性を有するインクジェット用インクの調製方法
JPH09194773A (ja) * 1996-01-16 1997-07-29 Toyo Ink Mfg Co Ltd インクジェット用記録液

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001139863A (ja) * 1995-01-27 2001-05-22 Toyo Ink Mfg Co Ltd インクジェット用記録液の製造方法

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