JPH06157954A - 改良された特性を有するインクジェット用インクの調製方法 - Google Patents

改良された特性を有するインクジェット用インクの調製方法

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JPH06157954A
JPH06157954A JP5207579A JP20757993A JPH06157954A JP H06157954 A JPH06157954 A JP H06157954A JP 5207579 A JP5207579 A JP 5207579A JP 20757993 A JP20757993 A JP 20757993A JP H06157954 A JPH06157954 A JP H06157954A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 改良された特性を有する水性の顔料入りイン
クジェット用インクの調製方法の提供。 【構成】 (ａ)顔料とポリマー分散剤とを２−ロールゴ
ムミリング装置に装填し；(ｂ)ポリマー分散剤と顔料と
の分散体を得るためにミリングし；そして(ｃ)この分散
体を水性キャリアー媒体中に分散する、の各工程から構
成される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】本発明は水性のインクジェット用インクの
調製方法に関し、さらに詳細には２−ロールゴム用ミリ
ング装置を使用する水性のインクジェット用インクの調
製方法に関するものである。
【０００２】
【背景技術】インクジェットプリントは、デジタル信号
に応じて紙または透明フィルムのような基体上に付着さ
せるインクの小滴を作るノンインパクトな一方法であ
る。インクジェットプリンター、特に熱またはバブルジ
ェットの液滴−需要型(drop-on-demand）プリンター
は、オフィスまたは家庭用のパーソナルコンピューター
用出力として広く応用されている。
【０００３】熱インクジェットプリンターはプリント媒
体に向けてインクの小滴を射出するために、それぞれに
抵抗エレメントを収納している複数のノズルを用いてい
る。ノズル開口は典型的には直径約４０〜６０μｍであ
る。プリンターの適切な作動のために、インクジェット
用のインクはこれらの小さな開口をふさいだりまたは目
詰まりさせないことが肝要である。特に顔料入り（pigm
ented）インクジェット用インクでは顔料粒子はノズル
中の射出オリフィスをつまらせないように充分小さなサ
イズであることが必要である。また小さな顔料粒子は保
存中に沈降しにくいため好都合である。
【０００４】顔料粒子は最初は集塊化または凝集状態で
ある。従って、凝集と沈降とを防止するために顔料を分
散させかつ安定化させることが必要である。この顔料分
散性はまた、射出性、プリント特性、光学密度、などの
ようなインクジェットプリントの特徴のあるものに影響
を及ぼす。
【０００５】インクジェット用インクは種々の異なる分
散法を使用して作られている。米国特許第５,０２６,４
２７号は、顔料入りインクジェット用インクの調製に際
して、液体ジェット相互作用室の使用を示している。米
国特許第５,０８５,６９８号は、インクジェットプリン
ター用の水性の顔料入りインクの調製にメディアミル、
ボールミル、磨砕機、または液体相互作用室の使用を示
している。米国特許第４,５９７,７９４号はボールミ
ル、ロールミル、高速ラインミル、ホモミキサー、サン
ドグラインダーなどによる顔料入りインクジェットイン
クの調製を示している。
【０００６】T. C. Patton氏著の“Paint Flow and Pig
ment Dispersion”, John Wiley &Sons, 1979年刊の第
３８６頁には種々の方法を用いて顔料を分散させること
ができることが述べられている。これらにはボールおよ
びペブルミル、高速ディスクインペラー、高速衝突ミ
ル、３−ロールミル、高速ストーンおよびコロイドミ
ル、サンドミル、およびバッチ磨砕機などが含まれる。
【０００７】インク産業において用いられている“ロー
ルミル”なる用語は３−ロールミル装置を言う。たとえ
ば、Patton氏著の第３８８頁では：３−ロールミルはベ
ヒクル中に顔料をすりつぶす（分散する）ため、コーテ
ィングおよびインク業界で用いられるロールミルの代表
的のものである。４−ロールミルと５−ロールミルも製
作されているが、インク調製を除いてこの３−ロールミ
ル原則の拡大はペイント業界において支持されてはいな
い。
【０００８】また、NylanとSunderland両氏著の“Moder
n Surface Coatings”, John Wiley& Sons, 1979年刊の
第５２９頁を参照すると：ローラーミル（またロールミ
ルとも呼ばれる）ペイントの磨砕の際もっとも普通に用
いられているのは、５つまでのローラーをもつミルも利
用されているけれども、３重ロールミルと単一ロールミ
ルとである。
【０００９】一方、２−ロールミルはゴムの混練、各種
成分（例、酸化防止剤）中への配合、または異なるタイ
プのゴムを混合するためにゴム産業で広く用いられ（従
って“２−ロールゴムミル”と呼ばれる）ている。この
ようなミルは１対の水平に配置され、隔置された平行の
ステンレススチールの円筒状ロールからなり、これは互
に内側に向けて回転する。“ギャップ”として知られる
ロール間の距離は可変であり、同様に各ロールの温度と
回転速度も独立的に変化する。
【００１０】実験と研究を重ねた結果、本出願人は２−
ロールミルを用いて作った分散体から調製した顔料入り
インクジェット用インクは、３−ロールミルまたは“ロ
ールミル”を含めたインクジェット用インクを調製する
ためこれまで用いられていた他の分散技術と比べて改良
された諸特性をもつことを見出した。
【００１１】
【発明の要点】本発明は： （ａ） 顔料とポリマー分散剤を２−ロールミル装置に
装填し； （ｂ） 磨砕してポリマー分散剤と顔料との分散体を
得；そして （ｃ） この顔料分散体を水性キャリアー媒体中に分散
させる ことからなる、改良された特性を有する水性の顔料入り
インクジェット用インクを調製するための方法を提供す
るものである。別の態様では、本発明は前記方法により
作られた水性の顔料入りインクジェット用インクを包含
する。
【００１２】
【発明の具体的説明】水性の顔料入りインクジェット用
インクは水性キャリアー媒体と顔料分散体とから構成さ
れる。ここで用いた「顔料分散体」なる用語は顔料とポ
リマー分散剤を意味している。「顔料」なる語は粒子状
の形態である不溶性の着色材を意味している。
【００１３】本発明の方法により作られたインクは著し
く改善されたストレスライフ（stress life）を有する
ことがわかった。これはインクが多数回の射出後も一定
の落滴速度と落滴容積とを維持する能力の一つの目安で
ある。ストレスライフの劣るインクは時間とともに落滴
速度または容積の減少を示し、インクの光学的濃度の損
失を生ずる。本発明の方法はまたより広範囲のピグメン
ト対ポリマー比、いわゆる“Ｐ／Ｂ比”をもつインクの
調製を可能にすることがわかり、インクジェット用イン
クの処方および製造上の融通性がより大きくなる。
【００１４】〔顔料〕種々の有機および無機顔料が、単
独または組合わせでインクジェット用インクの調製に好
適であるとして従来知られており、これらは本発明の方
法にも同様に使用することができる。どのような顔料入
りインクジェット用インクについても、顔料粒子はイン
クを射出するため用いられるノズルのオリフィスをふさ
いだりまたは詰まらせたりしないように、充分に小さな
ものであるよう注意を払わねばならない。前記したよう
に、小さな顔料粒子はまたインクの寿命を通じて重要で
ある顔料分散体の安定性に影響をもっている。微少な粒
子のブラウン運動は粒子の沈降防止を助ける。また最高
の色強度のためにも小さな粒子の使用が望ましい。
【００１５】有用な粒子サイズの範囲はほぼ０.００５
〜１５ミクロンである。好ましくは、顔料の粒子サイズ
は０.００５〜５ミクロンの範囲とすべきで、さらに好
ましくは０.００５〜１ミクロンそして、もっとも好ま
しくは０.００５〜０.３ミクロンである。
【００１６】選択された顔料は乾燥状または湿潤状で使
用するこができる。たとえば、顔料は通常水性媒体中で
製造され、生成する顔料は水で湿ったプレスケーキとし
て得られる。好都合に選択することのできる、代表的な
市販の乾燥顔料と水で湿ったプレスケーキは米国特許第
５,０８５,６９８号中に示されており、参照によりこの
記載を本明細書中に組入れる。
【００１７】金属または金属酸化物の微粒子も本発明の
実施のため使用することができる。たとえば、金属およ
び金属酸化物はインクジェット用の磁気インクの調製に
好適である。シリカ、アルミナ、チタニアなどのような
微粒子サイズの酸化物、および銅、鉄、スチール、アル
ミニウムおよび合金類のような微粉砕金属粒子などを適
切な用途に応じて選択することができる。
【００１８】有機顔料の場合、インクはほぼ３０重量％
までの顔料を含有することができるが、大部分の熱的イ
ンクジェットプリント用のには、一般に全インク組成物
のほぼ０.１〜１５重量％、好ましくほぼ０.１〜８重量
％の範囲内である。無機顔料を選択する場合、インクは
有機顔料を使用したインクよりも高い重量％の顔料を含
む傾向があり、ほぼ７５％になる場合もある。これは無
機顔料が一般に有機顔料よりも比重が大きいからであ
る。
【００１９】〔ポリマー分散剤〕本発明の実施のために
適したポリマー分散剤には、インクジェット用インクの
調製に使用するのに適したものとして従来知られたアニ
オン性、カチオン性またはノニオンポリマーのいずれか
が含まれる。このようなポリマーはホモポリマー、コポ
リマー、分枝ポリマーおよびグラフトポリマーなどであ
ることができる。これらはランダムまたはブロックポリ
マーであってもよい。ＡＢ、ＢＡＢおよびＡＢＣブロッ
クインターポリマーが好ましいポリマー分散剤である。
もっとも好ましいものは少なくともアルキルアクリルま
たはメタクリル酸エステルおよびアミン−置換したアク
リルまたはメタクリル酸エステルの各モノマーから誘導
されたＡＢ、ＢＡＢおよびＡＢＣブロックインターポリ
マーである。
【００２０】好ましいＡＢおよびＢＡＢブロックインタ
ーポリマーとその調製方法とは、米国特許第５,０８５,
６９８号中に示されており、これを参照により本明細書
中に組入れる。ＡＢＣブロックインターポリマーとその
調製方法は、１９９２年２月２０日付出願の米国特許出
願第０７／８３８,１８１号中に示されており、これを
参照により本明細書中に組入れる。
【００２１】ＡＢＣブロックインターポリマー中のＢセ
グメントは、疎水性またはノニオン性ホモポリマーある
いは疎水性またはノニオン性ランダムインターポリマー
であり、これは顔料と結び付く働きをする。Ａブロック
は親水性ホモポリマーまたは親水性ランダムインターポ
リマーあるいはそれらの塩であり、これは液体媒体によ
り溶媒和化されそして立体的および／またはイオン的な
機構により分散体を安定化させる働きをする。Ｃブロッ
クは通常アルキル化ポリ（オキシエチレン）置換（メ
タ）アクリレートであり、インクジェット用インクのた
めの一般的な有機水溶性補助溶剤と相溶性であり更に分
散体安定性を与えるものである。
【００２２】Ｃブロックモノマーの好ましい構造は以下
のものである： ＣＨ2：ＣＲＣ(Ｏ)Ｏ(ＣＨ2ＣＨ2Ｏ)nＲ1 上記式中、Ｒは−Ｈまたは−ＣＨ3であり；Ｒ1はＣaＨ
2a+1（ただしａは１〜４）であるかまたはＲ1はフェニ
ルであり；そしてｎは１〜２０である。これらのモノマ
ーの例をいくつか挙げれば、エトキシエチルメタクリレ
ート、ブトキシエチルメタクリレート、エトキシトリエ
チルグリコールメタクリレートおよびエトキシポリエチ
レングリコールメタクリレート（ポリオキシエチレンセ
グメントのＭＷ＝２００）などである。
【００２３】本発明の範囲内で有用なアニオン性ポリマ
ーは、エチレン性の不飽和単位から作られ、かつモノマ
ー上のアニオン性単位から誘導されそして一般式−ＣＯ
2Ｚまたは−ＳＯ3Ｚ（式中、Ｚは有機塩基の共役酸、ア
ルカリ金属イオン、アンモニウムイオンおよびテトラア
ルキルアンモニウムイオンから選ばれる）を有する少な
くとも１つ、好ましくは３つ以上の懸垂イオン性基を有
するバックボーンから構成される。懸垂イオン性基の数
は、水性キャリアー媒体中にアニオン性ポリマーを可溶
性にするのに充分な数であるべきであり、ポリマーの分
子量によって変化する。
【００２４】有用なアニオン性ポリマーにはスチレンと
マレイン酸およびそのモノエステルとのコポリマー、Ａ
ＢブロックポリマーでＡブロックがメチルメタクリレー
ト（ＭＭＡ）またはブチルメタクリレート（ＢＭＡ）か
ら作られたホモポリマーまたはコポリマーからなりそし
てＢブロックがメタクリル酸（ＭＡＡ）から作られたホ
モポリマーまたはコポリマーからなるもの、を含んでい
る。特に好ましいアニオン性ポリマーはＢＭＡ//ＢＭＡ
／ＭＡＡ（５//２.５／５）、ＭＭＡ//ＭＭＡ／ＭＡＡ
（１０//５／７.５）、およびＢＭＡ//ＭＡＡ（１０//
１０）のＡＢブロックポリマーであり、ここで２本スラ
ッシュは各ブロック間の区分を示し、１本スラッシュは
ランダムコポリマーを示し、そして数値は各モノマーの
重合度を示している。
【００２５】適当なカチオン性ポリマーはエチレン性の
不飽和単位から作られ、かつモノマー上のカチオン性単
位から誘導され、そして一般式
【化１】 (式中、ＡはＮ、ＰまたはＳであり；Ｒ1〜Ｒ3はそれぞ
れ独立してＨ、Ｃ1〜Ｃ20のアルキルまたはアルキルエ
ーテル、またはＣ1〜Ｃ9のアリールまたはアルキルアリ
ールであり、ただしＡがＳの場合Ｒ3は存在しないもの
であり；そしてＸはハライド、有機酸の共役塩基、およ
び無機酸の共役塩基よりなる群から選ばれるアニオンで
ある）を有する少なくとも１個、好ましくは３個より多
い懸垂イオン性基を有するバックボーンから構成され
る。懸垂イオン性基の数は、水性キャリアー媒体中にカ
チオン性ポリマーを可溶性とするに充分なものとすべき
であり、ポリマーの分子量により変化する。
【００２６】好ましいカチオン性ポリマーは、アルキル
がメチルからブチルである、ジアルキルアミノエチルメ
タクリレートのホモポリマーまたはコポリマーのリン酸
塩、およびテトラ置換したアミノエチルメタクリレート
のハロゲン化物塩で、このテトラ置換構造はジアルキル
アミノエチルメタクリレートをベンジルクロライドのよ
うなアルキル化剤と反応させることから誘導されたもの
である。もっとも好ましいカチオン性ポリマーは、メチ
ルメタクリレート（ＭＭＡ）とブチルメタクリレート
（ＢＭＡ）のホモポリマーまたはコポリマーから作られ
たＡブロックと、ジメチルアミノエチルメタクリレート
(ＤＭＡＥＭＡ)またはジエチルアミノエチルメタクリレ
ートのホモポリマーまたはコポリマーから作成されたＢ
ブロックとによるＡＢブロックポリマーである。ＭＭＡ
//ＭＭＡ／ＤＭＡＥＭＡ（１０//５／７.５およびＢＭ
Ａ//ＤＭＡＥＭＡ(１０//１０）のブロックポリマーが
特に好ましく、ここで２本スラッシュは各ブロック間の
区分を示し、１本スラッシュはランダムコポリマーを示
し、そして数値は各モノマーの重合度を示している。
【００２７】前記のアニオン性およびカチオン性のポリ
マーは、当業者によく知られらている多くの方法のうち
任意の方法で作ることができる。イオン性基の遊離酸を
含むモノマーはそのまま重合させ、ポリマー構造が形成
された後該基をその塩に変換することが好ましい。この
ようなポリマーを形成する典型的な例にはフリーラジカ
ル溶液、エマルジョン、サスペンション、バルク重合な
ど（必要ならば、連鎖移動剤を使用する）、または段階
重合法などが含まれる。グラフト形のものはあらかじめ
形成させたマクロモノマーの共重合によるか、または存
在しているポリマーバックボーン上にグラフトすること
により作成することができる。
【００２８】ＡＢおよびＢＡＢブロックポリマーは、米
国特許第４,５０８,８８０号中で述べられているような
アニオン性またはグループ転移重合のような、段階重合
法により都合よく作られ、この記述を参照することによ
り本明細書中に組入れる。このようにして形成されたポ
リマーは適確に制御された分子量、ブロックサイズおよ
び非常にせまい分子量分布などをもつ。本発明の実施に
際し選択されるブロックポリマーは２０,０００未満、
好ましくは１０,０００未満の数平均分子量をもち、典
型的には１,０００〜３,０００の範囲内である。好まし
いブロックポリマーは各ＡおよびＢブロックについて、
５００〜１５００の範囲内の数平均分子量を有してい
る。
【００２９】ホスホニウムおよびスルホニウム基を有す
るカチカン性ポリマーは、好ましくはハロゲン化コポリ
マー（例えば、２−ブロモエチルメタクリレート）をト
リ置換ホスフィン（例えば、トリフェニルホスフィン）
またはジ置換サルファイド（例えば、ジメチルサルファ
イド）と反応させることにより作られる。ポリマーの量
と対イオンの選択はポリマーの所望の構造、分子量およ
びその他の特性などに依存し、またインク組成物の他の
成分に依存する。ポリマー分散剤の塩は顔料が分散され
る前または後で作ることができる。ポリマーはイオン性
及び非イオン性モノマーを含むことができる。
【００３０】ポリマー分散剤はインク組成物の全重量を
基準にほぼ０.１〜３０重量％の範囲、好ましくはほぼ
０.１〜８重量％の範囲内に存在する。ポリマーの量が
多過ぎると、インクの色濃度が不適切となりまた所望の
インク粘度を保持するのが困難となる。顔料粒子の分散
安定性はポリマーの存在量が不十分であれば不利な影響
を受ける。
【００３１】〔水性キャリアー媒体〕水性キャリアー媒
体は水（好ましく脱イオン水）または水と少なくとも１
種の水溶性有機溶剤の混合物からなる。水性キャリアー
媒体はインクの全重量を基準にほぼ６５〜９９.５％、
好ましくはほぼ８０〜９５％の範囲内に存在する。水溶
性有機溶剤の代表的な例は前出の米国特許第５,０８５,
６９８号中に示されており、また当該技術では良く知ら
れたものである。水と水溶性有機溶剤の適当な混合物の
選定は特定の用途の要求、例えば所望の表面張力と粘
度、インクの乾燥時間、およびインクをプリントする基
体の種類などによって異なる。
【００３２】少なくとも１つ、好ましくは２つのヒドロ
キシル基をもつ水溶性有機溶剤と脱イオン水との混合物
が水性キャリアー媒体として好ましい。水性キャリアー
媒体は普通約５％から約９５％の水を含み、残部（つま
り９５〜約５％）は水溶性有機溶剤である。好ましい割
合は水性キャリアー媒体の全重量を基準にほぼ６０％か
ら約９５％の水である。
【００３３】〔その他成分〕インクは当業者によく知ら
れているその他の成分を含有することができる。たとえ
ば、表面張力を変えると同時に浸透を最大にするため界
面活性剤を用いることができる。しかしながら、これは
顔料入りインクの顔料分散体を不安定化することもあ
る。特定の界面活性剤の選定はまたプリントされる媒体
の基体の種類によっても大いに異なる。当業者はプリン
トの際に使用される特定の基体のため適切な界面活性剤
を選定できるものと期待される。水性インクでは、界面
活性剤はインクの全重量を基準に０.０１〜５％、好ま
しくは０.２〜２％の量で存在することができる。
【００３４】微生物の成長を阻止するためインク組成物
中に殺菌剤を用いることができる。DowicidesR（Dow Ch
emical）、NuoseptR（Huls America, Inc.）、Omidines
R（Olin Corp.）、NopcocidesR（Henkel Corp.）および
TroysansR（Troy Chemical Corp.）などがそのような殺
菌剤の実例である。これに加え、ＥＤＴＡのような金属
イオン封鎖剤を入れて重金属不純物の有害な作用を除く
こともできる。湿潤剤、粘度調整剤およびその他のアク
リルまたは非アクリル性のポリマーなどのようなその他
の既知添加剤を加えてインク組成物の各種特性を改良す
ることもできる。
【００３５】〔分散法〕本発明による水性の顔料入りイ
ンクジェット用インクの製造方法は、（ａ）顔料とポリ
マー分散剤を２−ロールミル装置に装填し；（ｂ）磨砕
してポリマー分散剤と顔料の分散体を得；そして（ｃ）
この顔料分散体を水性キャリアー媒体中に分散させる、
の各工程からなる。顔料とポリマー分散剤とは２−ロー
ルミルに別々に装填することもできるが、典型的には予
め混合してからミルに加える。これは顔料を固体のポリ
マーと混合するか、または顔料をポリマー溶液と混合す
ることにより行われる。
【００３６】混合および磨砕プロセスを促進するために
溶剤を添加することもできる。好ましくはこれらの溶剤
は低沸点の溶剤（沸点１５０℃以下）である。この溶剤
は、ミルに予備混合物を入れる以前または磨砕プロセス
の間のいずれかに、蒸発させることにより除去できる。
選択しうる代表的な低沸点溶剤にはｉ−プロパノール、
エタノール、メタノール、１−プロパノール、１−ブタ
ノール、アセトン、メチルエチルケトン、テトラヒドロ
フラン、トルエン、エチルアセテート、ブチルアセテー
ト、および水などがある。好ましい溶剤はｉ−プロパノ
ールとテトラヒドロフランである。用いられる低沸点溶
剤の量は混合のプロセスによって異なる。これらの溶剤
は顔料重量の０〜１０倍のレベルで使用することがで
き、一般に顔料重量の０.５〜４倍で用いられる。
【００３７】若干の高沸点溶剤（沸点１５０℃以上）ま
たは可塑剤を予備混合および磨砕中に存在させることも
できる。これらの高沸点溶剤または可塑剤は磨砕プロセ
スで蒸発させることもでき、また顔料分散体中に残留さ
せることもできる。選択しうる代表的な高沸点溶剤およ
び可塑剤にはエチレングリコール、ジエチレングリコー
ル、ポリエチレングリコール、エチレングリコールモノ
メチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテ
ル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレ
ングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコー
ルモノブチルエーテル、エチレングリコールモノエチル
エーテルアセテート、グリセロール、プロピレングリコ
ール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロ
ピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレング
リコール、ジプロピレングリコールモノメチルエーテ
ル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、プロ
ピレンカーボネート、およびｎ−メチル−２−ピロリド
ンがある。好ましい高沸点溶剤はジエチレングリコール
である。
【００３８】用いられる高沸点溶剤の種類と分量はポリ
マー組成物、Ｐ／Ｂ比、および磨砕温度などにより異な
る。高沸点溶剤および可塑剤は、高いＰ／Ｂ比が望まれ
そして高い磨砕温度が用いられる場合、高いＴｇを有す
るポリマー分散剤と一緒に用いるのが好都合である。こ
れらは顔料重量の０〜５倍のレベルで、好ましくは顔料
重量の０〜１倍で使用される。
【００３９】Ｐ／Ｂ比は顔料の種類、顔料の表面特性、
分散剤の効率、および分散体の組成などのようなファク
ターに依存する。Ｐ／Ｂ比は１／１０から１０／１の範
囲であり、１／２から３／１までの比率が好ましい。顔
料、分散剤および場合により溶剤を２−ロールミル装置
に装填した後、各成分を一緒に磨砕して顔料とポリマー
分散剤の均一な分散体を作る。典型的には２−ロールミ
ルの一方のロールは他方のロールよりも低い温度に保持
する。磨砕工程は室温（２５℃）から２５０℃までの範
囲の温度で行われる。好ましくは磨砕温度は２５℃から
１５０℃までの範囲である。
【００４０】ロール間のギャップは磨砕工程中一定にし
ておくこともできるが、磨砕操作が行われるにつれギャ
ップを変えることが好ましい。特定の磨砕操作のための
特定のギャップの範囲は実験的に決定され、そしてミル
に装填した材料の量、所望のＰ／Ｂ比および選択された
分散剤および／または顔料の種類などによって変わる。
一般に、５〜３０ミル(０.１３〜０.７６mm)のギャップ
の範囲が適切である。均一な分散体を形成するのに要す
る時間は顔料の種類、Ｐ／Ｂ比、ポリマー組成および得
られる分散体の所望の均一程度、などに依存する。磨砕
時間は２分から２時間の範囲、典型的な磨砕時間は１０
分から３０分までの間である。
【００４１】〔インクの調製〕本発明のインク組成物
は、他のインクジェット用インク組成物と同じようにし
て顔料分散体から調製される。一般に濃縮した形のイン
クを作るのが好ましく、次にこれを適当な液で薄めてイ
ンクジェットプリントシステムで用いるのに適した濃さ
にする。希釈により、インクを調整して特定の用途のた
めの所望の粘度、色、色相、飽和濃度およびプリント域
被覆性にする。
【００４２】〔インクの特性〕噴射速度、液滴の分離距
離、液滴サイズおよび流れ安定性などは、インクの表面
張力と粘度により大きく影響される。インクジェットプ
リントシステムで使用するのに適した顔料入りインクジ
ェット用インクは、２０℃において約１８ダイン／cm〜
約７０ダイン／cmの範囲、さらに好ましくは約３０ダイ
ン／cm〜約７０ダイン／cmの範囲内の表面張力をもつべ
きである。許容し得る粘度は２０〜３０cPより大ではな
く、好ましくは２０℃において約１.０cP〜約１０.０cP
の範囲内である。
【００４３】インクは広い範囲の射出条件、すなわち、
熱的インクジェットプリント装置では駆動電圧とパルス
幅、液滴需要型装置または連続型装置のいずれかについ
てはピエゾエレメントの駆動周波数、およびノズルの形
状とサイズ、などと両立し得る物理的諸特性をもつよう
配合されるのが好ましい。インクは長期間すぐれた貯蔵
安定性をもち、かつインクジェット装置中で目詰りしな
い。紙、布、フィルム、などのような像記録材料へのイ
ンク定着は迅速かつ容易に行うことができる。プリント
されたインク像は鮮明な色調、高い濃度、すぐれた耐水
性と耐光堅牢性を有している。さらに、インクはこれと
接触するインクジェットプリント装置の部品を腐食せ
ず、そして本質的に無臭で非毒性である。
【００４４】
【実施例】各実施例中で使用したポリマーは以下の各方
法により作成した： ポリマー１：ＢＭＡ//ＭＡＡ（１０//１０）ＡＢブロッ
クコポリマー １２リットルのフラスコに機械的スターラー、温度計、
Ｎ2通気管、乾燥チューブ排気口、および添加ロートを
取り付けた。このフラスコにテトラヒドロフラン（ＴＨ
Ｆ）３７５０ｇとｐ−キシレン７.４ｇを入れた。つい
で触媒、テトラブチルアンモニウムｍ−クロロベンゾエ
ート（アセトニトリル中の１.０Ｍ溶液、３.０ml）を加
えた。開始剤、１,１−ビス（トリメチルシロキシ）−
２−メチルプロペン２９１.１ｇ（１.２５Ｍ）を注入し
た。材料Ｉ〔テトラブチルアンモニウムｍ−クロロベン
ゾエート、アセトニトリル中１.０Ｍ溶液、３.０ml〕の
添加を開始し１５０分かけて添加した。材料II〔トリメ
チルシリルメタクリレート、１９７６ｇ（１２.５
Ｍ）〕は０.０分で添加を開始し３５分かけて添加し
た。材料IIの添加完了後８０分（モノマーの９９％以上
が反応した）に、材料III（ブチルメタクリレート、１
７７２ｇ（１２.５Ｍ）〕の添加を開始し３０分かけて
添加した。
【００４５】４００分の時点で、７８０ｇの乾燥メタノ
ールを上記の液に添加し、蒸留を開始した。蒸留の最初
の段階で、フラスコから５５℃以下の沸点を有する物質
１３００.０ｇが取り出された。取り出されるべきメト
キシトリメチルシラン（ＢＰ＝５４℃）の理論量は１１
４４.０ｇである。第２段階中も蒸留を続けこの間沸点
は７６℃に上昇した。蒸留の第２段階中に５１００ｇの
ｉ−プロパノールを添加した。全部で８００７ｇの溶剤
が取り除かれた。これによりMn ２４００で固体分５２.
１％の、ブチルメタクリレート//メタクリル酸 １０//
１０ ＡＢブロックポリマーが得られた。
【００４６】ポリマー２：ＢＭＡ／ＭＡＡ（１０／１
０）ランダムコポリマー ３リットルのフラスコに機械的スターラー、温度計、Ｎ
2通気管、乾燥チューブ排気口、および添加ロートを取
り付けた。このフラスコにＴＨＦ ７６０ｇとｐ−キシ
レン７.４ｇを入れた。ついで触媒、テトラブチルアン
モニウムｍ−クロロベンゾエート（アセトニトリル中の
１.０Ｍ溶液、１.０ml）を加えた。開始剤、１,１−ビ
ス（トリメチルシロキシ）−２−メチルプロペン５８.
２ｇ（０.２５Ｍ）を注入した。材料Ｉ〔テトラブチル
アンモニウムｍ−クロロベンゾエート、アセトニトリル
中の１.０Ｍ溶液、２.０ml〕の添加を開始し１５０分か
けて添加した。材料II〔トリメチルシリルメタクリレー
ト３９５.６ｇ（２.５Ｍ）とブチルメタクリレート３５
６.３ｇ（２.５Ｍ）〕は０.０分で添加を開始し３５分
かけて添加した。
【００４７】３００分の時点で、１５８ｇの乾燥メタノ
ールを上記の液に添加し蒸留を開始した。蒸留の最初の
段階で、フラスコから５５℃以下の沸点を有する物質３
００.０ｇが取り出された。取り出されるべきメトキシ
トリメチルシラン（ＢＰ＝５４℃）の理論量は２６０.
０ｇである。第２段階中も蒸留を続け、沸点は７６℃で
上昇した。蒸留の第２段階中に７１６ｇのｉ−プロパノ
ールを添加した。全部で１３６７ｇの溶剤を取り除い
た。これによりMn ２４００で固体分５７.３％の、ブチ
ルメタクリレート／メタクリル酸１０／１０ランダムコ
ポリマーが得られた。
【００４８】ポリマー３：ＢＭＡ／ＭＭＡ//ＭＡＡ（１
０／５//１０）ＡＢブロックコポリマー １２リットルのフラスコに機械的スターラー、温度計、
Ｎ2通気管、乾燥チューブ排気口、および添加ロートを
取り付けた。このフラスコにＴＨＦ ３０２７ｇとｐ−
キシレン６.２ｇを入れた。ついで触媒、テトラブチル
アンモニウムｍ−クロロベンゾエート（アセトニトリル
中の１.０Ｍ溶液、２.５ml）を添加した。開始剤１,１
−ビス（トリメチルシロキシ）−２−メチルプロペン２
３４.４ｇ（１.０１Ｍ）を注入した。材料Ｉ〔テトラブ
チルアンモニウムｍ−クロロベンゾエート（アセトニト
リル中の１.０Ｍ溶液、２.５ml）〕の添加を開始し１５
０分かけて添加をした。材料II〔トリメチルシリルメタ
クリレート１５８０ｇ（１０.０Ｍ）〕は０.０分で添加
を開始し３０分かけて添加した。材料IIの添加完了後１
２０分（モノマーの９９％以上が反応した）に、材料II
I〔ブチルメタクリレート１４２５ｇ（１０.０Ｍ）とメ
チルメタクリレート５０３ｇ（５.０Ｍ）〕の添加を開
始し３０分かけて添加した。
【００４９】３２０分の時点で、６５０ｇの乾燥メタノ
ールを上記の液に添加し蒸留を開始した。蒸留の最初の
段階で、５５℃以下の沸点を有する物質１２５０.０ｇ
がフラスコから取り出された。取り出されるべきメトキ
シトリメチルシラン（ＢＰ＝５４℃）の理論量は１１４
４.０ｇである。第２段階中も蒸留を続けこの間沸点は
７６℃に上昇した。蒸留の第２段階中に１１８２ｇのｉ
−プロパノールを添加した。全部で２７９２ｇの溶剤が
取り除かれた。これによりMn ２９００で固体分５０.５
％の、ブチルメタクリレート／メチルメタクリレート//
メタクリル酸（ＢＭＡ／ＭＭＡ//ＭＡＡ、１０／５//１
０）のＡＢブロックポリマーが得られた。
【００５０】ポリマー４：ＢＭＡ//ＭＭＡ／ＭＡＡ（１
０//５／１０ ＡＢブロックコポリマー ３リットルのフラスコに機械的スターラー、温度計、Ｎ
2通気管、乾燥チューブ排気口、および添加ロートを取
り付けた。このフラスコにＴＨＦ １１６０ｇとｐ−キ
シレン５.４ｇを入れた。ついで触媒、テトラブチルア
ンモニウムｍ−クロロベンゾエート（アセトニトリル中
の１.０Ｍ溶液、２.０ml）を加えた。開始剤１,１−ビ
ス（トリメチルシロキシ）−２−メチルプロペン９９.
５ｇ（０.４３Ｍ）を注入する。材料Ｉ〔テトラブチル
アンモニウムｍ−クロロベンゾエート（アセトニトリル
中の１.０Ｍ溶液、２.０ml）〕の添加を開始し１６０分
かけて添加した。材料II〔トリメチルシリルメタクリレ
ート６４３.８ｇ（４.１Ｍ）とメチルメタクリレート２
２０ｇ（２.２Ｍ）〕は０.０分で添加を開始し４０分か
けて添加した。材料IIの添加完了後１５０分（モノマー
の９９％以上が反応した）に、材料III〔ブチルメタク
リレート５７０ｇ（４.０１Ｍ）〕の添加を開始し３０
分かけて添加した。
【００５１】３２０分の時点で、２８８ｇの乾燥メタノ
ールを上記の液に添加し蒸留を開始する。蒸留を続けこ
の間沸点は７６℃に上昇した。蒸留の第２段階中に全部
で７０７ｇのｉ−プロパノールを添加した。全部で９６
２ｇの溶剤が取り除かれた。これによりMn ２９００で固
体分４５.１％の、ブチルメタクリレート//メチルメタ
クリレート／メタクリル酸（ＢＭＡ//ＭＭＡ／ＭＡＡ、
１０//５／１０）のＡＢブロックポリマーが得られた。
【００５２】実施例１ 黒色顔料分散体は、ポリマー１ １９１.９ｇ；ＦＷ−１
８黒色顔料（DegussaCorp., Allendale, NJ）２００.０
ｇ；ジエチレングリコール１３５.０ｇおよびｉ−プロ
パノール４５０.０ｇを予備混合することにより調製し
た。ついで、この予備混合物を２−ロールミル（Model
XJF-S2637; Adalet Manufacturing Co.,Cleveland, O
H）に装填し４５分間処理した。一方のロールの温度は
１５０℃に、他方のロールはほぼ１０℃低く保持した。
これにより、顔料５３.１％、ポリマー２６.５％（Ｐ／
Ｂ比＝２／１）およびジエチレングリコール２０.４％
を含んだ顔料分散体が得られた。
【００５３】ついで、中和剤として水酸化カリウムを使
用した水性の顔料濃縮物を、上記のようにして得た顔料
分散体３７.６６ｇを脱イオン水１６０.１ｇと４５％
ＫＯＨ ４.６２ｇと共に撹拌して混合することにより調
製した。得られた顔料濃縮物は１０％の顔料を含み、そ
してポリマーからの酸基の８０モル％が水酸化カリウム
によって中和されている。
【００５４】インクは、上記の顔料濃縮物３５.０ｇを
ジエチレングリコール３.６５ｇ；LiponicsR ＥＧ−１
（Lipo Chemicals, Inc., Patterson, NJ）５.０ｇ；Si
lwetRＬ−７７（Union Carbide, Danbury, CT）１.０
ｇ；殺菌剤０.３０ｇおよび脱イオン水５６.０５ｇと共
に撹拌して混合することにより調製した。これにより、
顔料３.５％と水酸化カリウムにより８０モル％が中和
されているＢＭＡ//ＭＡＡ、１０//１０ポリマー分散剤
とを含んだインクが得られた。
【００５５】対照例１ 中和されたＡＢブロックポリマーの１０％水溶液は、脱
イオン水４５７.０１ｇとポリマー１溶液１１５.１６ｇ
との溶液にＫＯＨ ４５％液の２７.８３ｇを加え、均一
な溶液となるまで普通２〜３時間混合することにより調
製した。
【００５６】ついで顔料濃厚分散体は、中和したポリマ
ー溶液１００ｇを脱イオン水８０.０ｇとＦＷ−１８黒
色顔料２０.０ｇと共に混合することにより調製した。
この混合物をミニミル１００（Eiger Machinery Inc.,
Bensenville, IL）に装填した。ミリングは３５００ Ｒ
ＰＭで１時間行い、ブルックヘーブンＢＩ−９０粒子サ
イズ計で測定して１４４nmの粒子サイズを有する、Ｐ／
Ｂ比２／１で顔料１０％の分散体を得た。
【００５７】ついで、顔料３.５％とポリマー分散剤１.
７５％とを含有するインクは、この顔料濃厚分散体３
５.０ｇをLiponicsR ＥＧ−１ ５.０ｇ；SilwetR Ｌ−
７７ １.０ｇ；殺菌剤０.３ｇ；ジエチレングリコール
５.０ｇおよび脱イオン水５３.７ｇと共に、撹拌するこ
とにより調製した。
【００５８】対照例２ 顔料濃厚分散体を、マイクロフルイダイザー（Microflu
idics Corp., Newton,MA）を９,０００〜１１,０００ps
iの液圧下に５回使用して調製した以外は対照例１を繰
り返し、ブルックヘーブンＢＩ−９０粒子サイズ計で測
定して９７nmの粒子サイズを有する顔料１０％の濃厚物
を得た。
【００５９】対照例３ 黒色顔料分散体は、ポリマー１ １６８.０ｇをＦＷ−１
８黒色顔料１７５.０ｇ；ジエチレングリコール１００
ｇおよびｉ−プロパノール６００.０ｇと共に予備混合
することにより調製した。次にこの混合物を３−ロール
ミルに装填した。ロール温度は２５℃に保ち、ロール間
のギャップは２ミルとした。混合物は３回パス法で処理
した。第１回のパスは各ロール間に０psiの圧力を用い
てロールを通過させた。つぎに混合物を各ロール上に戻
し５０psiの圧力を使用し通過させた。最後に、混合物
は３回目のミルにかけ、各ロール間に１００psiの圧力
で処理した。全処理時間は１時間であった。
【００６０】これにより顔料１８.２％、ポリマー９.１
％（Ｐ／Ｂ＝２／１）、ジエチレングリコール９.１％
およびｉ−プロパノール６１.９％を含有する顔料分散
体が得られた。中和剤として水酸化カリウムを使用した
水性の顔料濃縮物が、上記の顔料分散体１００.０ｇを
脱イオン水８５.０ｇと４５％ ＫＯＨ ４.９ｇと共に撹
拌することにより得られた。これにより１０％の顔料を
含み、かつポリマーの酸基の８０モル％が水酸化カリウ
ムによって中和されている、水性の顔料濃縮物が得られ
た。
【００６１】インクは、上記顔料濃縮物３６.０ｇ；ジ
エチレングリコール３.９ｇ；LiponicsR ＥＧ−１ ５.
７ｇ；ｎ−メチルピロリドン０.９ｇおよび脱イオン水
５３.５ｇを合わせて撹拌することにより調製され、顔
料３.６％と水酸化カリウムにより８０モル％中和され
ているＢＭＡ//ＭＡＡ １０//１０ポリマー分散剤１.８
％を含んだインクが得られる。
【００６２】実施例２ ポリマー２ １７４.５ｇ；ＦＷ−１８黒色顔料２００.
０ｇ；ジエチレングリコール１３５.０ｇおよびｉ−プ
ロパノール４５０.０ｇからなる混合物を２−ロールミ
ルに装填した以外は実施例１を繰り返した。
【００６３】試験方法 調製した各インクはペンの中に充填し、通常の熱インク
ジェットの試験法で試験した。耐久インク（robust in
k）はペンの寿命を通じて一定の作動をしなければなら
ない。以下の方法が用いられた： ａ． ４５mlの各インクを低液滴容積のデスクジェット
スタイルのペン中に入れる。 ｂ． 普通のプリント条件の下にペンから射出されるイ
ンク液滴の初期速度と容積とを測る。 ｃ． ２０００万粒のインクが各ノズルから発射される
までペンの射出を継続する。 ｄ． インク液滴の速度と容積とを再測定する。
【００６４】結果を表１に示す。許容されるインクは速
度または容積の低下が１５％より小さいものである。
【表１】
【００６５】実施例３ イエローの顔料分散体はポリマー３ １９７.２ｇ、サン
ブライトＹ−１７イエロー顔料（Sun Chemical Corp.,
Cincinnati, OH）２００ｇ、ジエチレングリコール５
５.０ｇ、およびｉ−プロパノール１３５ｇを合わせて
混合することにより調製した。ついでこの混合物を２−
ロールミルに装填し２５分間処理した。一方のロールの
温度を１２０℃とし他方のロールはほぼ１０℃低く保持
した。これにより顔料６０％、ポリマー３０％（Ｐ／Ｂ
＝２／１）、そしてジエチレングリコール１０％を含ん
だ顔料分散体を得た。中和剤として水酸化カリウムを使
用する水性の顔料濃厚物は、上記で得た顔料分散体３
３.３６ｇを脱イオン水１６２.４２ｇと４５％ ＫＯＨ
４.２２ｇに混合することにより調製する。これにより
ブルックヘーブンＢＩ−９０粒子サイズ計で測って１５
７nmの粒子サイズを有する顔料１０％を含み、かつポリ
マーの酸基の９０モル％が水酸化カリウムによって中和
されている水性の顔料濃厚物を得た。
【００６６】対照例４ ポリマー３ １１８.８１ｇ、４５％ ＫＯＨ ２５.８４
ｇおよび脱イオン水４５５.３５ｇを合わせ、均一な溶
液が得られるまで通常２〜３時間混合して、中和された
ＡＢブロックポリマーの水性１０％溶液を調製した。次
に顔料濃厚分散体は、この中和したポリマー溶液１０
０.０ｇとサンブライトＹ−１７顔料２０.０ｇおよび脱
イオン水８０.０ｇにより調製した。この混合物を９,０
００〜１１,０００psiの液圧下に５回マイクロフルイダ
イザー（Microfluidics Corp., Newton, MA）に通過さ
せ、ブルックヘーブンＢＩ−９０粒子サイズ計で測って
３９５nmの粒子サイズを有する顔料１０％の濃厚物を得
た。
【００６７】試験方法 顔料濃厚物を脱イオン水で固体分５％に希釈し１００ml
の勾配つきシリンダー中に入れた。１週後と１月後に分
散体の状況を観察した。結果を表２に示す。
【表２】 実施例３の試料においては１ケ月の保存後ですら沈降の
証拠は無いが、これに反して対照例４の試料は僅か１週
間後にシリンダーの底に著しい量の顔料の沈降があっ
た。１ケ月後には、シリンダーの底の顔料の厚い層に加
えて、シリンダー頂部の１５mlに顔料を含まない透明な
層が見られた。
【００６８】実施例４ 黒色の顔料分散体は、ポリマー４ ３１５.０ｇをＦＷ−
２００黒色顔料（Degussa Corp., Allendale, NJ）１５
０.０ｇ、ジエチレングリコール７５.０ｇおよびｉ−プ
ロパノール７５.０ｇと混合することにより調製した。
ついでこの混合物を２−ロールミルに装填し３０分間処
理した。一方のロール温度は１４８℃に他方のロールは
ほぼ１０℃低く保持した。これにより顔料４９％、ポリ
マー４９％（Ｐ／Ｂ＝１／１）、およびジエチレングリ
コール２％を含んだ顔料分散体が得られた。次に中和剤
として水酸化カリウムを用いた水性顔料濃厚物は前記顔
料分散体２０.０ｇ、４５％ ＫＯＨ ４.０ｇおよび脱イ
オン水６６.０ｇを合わせて撹拌することにより調製し
た。これによりブルックヘーブンＢＩ−９０粒子サイズ
計で測って１００nmの粒子サイズを有する顔料１０.９
％を含み、水酸化カリウムにより中和されたポリマー酸
基９０モル％を有する水性顔料濃厚物を得た。
【００６９】対照例５ ＫＯＨにより９０モル％のレベルに中和されたＡＢブロ
ックポリマーの１０％水性溶液は、ポリマー４ １３３.
０ｇ、４５％ ＫＯＨ ２５.８５ｇおよび脱イオン水４
４１.１５ｇを合わせ、均一な溶液となるまで普通２〜
３時間混合することにより調製した。次に顔料濃厚分散
体は、この中和したポリマー溶液１００.０ｇ、ＦＷ−
２００顔料２０.０ｇおよび脱イオン水８０.０ｇにより
調製した。この混合物をついでミニミル１００（Eiger
Machinery Inc., Bensenville, IL）に装填した。ミリ
ングは３５００ ＲＰＭで１時間行い、ブルックヘーブ
ンＢＩ−９０粒子サイズ計で測って１３０nmの粒子サイ
ズを有するＰ／Ｂ比２／１で顔料１０％の分散体を得
た。
【００７０】試験方法 ２−ロールミルから得られた分散体とメディアミルから
得られたものとの間の分散安定性の相異を評価するた
め、両分散体を顔料濃度１％とするため表３に示した各
種溶剤に添加した。分散安定性は以下の基準を用いて評
価した：分散したピグメント粒子は均一に分離してお
り、粒子のブラウン運動が明白である。いくらか凝集化
したピグメント粒子は分離してはいるが、動いていない
（ブラウン運動の明白な証拠はない）。凝集化したピグ
メント粒子は高度に集塊化し、各塊りの間に大きな空間
がある。
【００７１】
【表３】
【００７２】以上、本発明を詳細に説明したが、本発明
はさらに次の実施態様によってこれを要約して示すこと
ができる。 １．（ａ） 顔料とポリマー分散剤とを２−ロールミリ
ング装置に装填し; （ｂ） 磨砕して顔料とポリマー分散剤との分散体を
得；そして （ｃ） この顔料分散体を水性キャリアー媒体中に分散
させる 工程からなる、改良された特性を有する水性の顔料入り
インクジェット用インクの調製方法。 ２．顔料とポリマー分散剤とが工程（ａ）に先立ってあ
らかじめ混合される、前項１に記載の方法。 ３．溶剤または可塑剤が工程（ａ）で存在する、前項１
に記載の方法。 ４．溶剤が１５０℃より低い沸点を有する、前項３に記
載の方法。 ５．溶剤が顔料重量の０〜１０倍の分量で存在する、前
項４に記載の方法。
【００７３】６．溶剤または可塑剤が１５０℃より高い
沸点を有する、前項３に記載の方法。 ７．溶剤または可塑剤が顔料重量の０〜５倍の量で存在
する、前項６に記載の方法。 ８．工程（ｂ）が２５℃から約２５０℃までの範囲内の
温度で行われる、前項１に記載の方法。 ９．２−ロールミルの両ロールが同じ温度である、前項
８に記載の方法。 １０．２−ロールミルの２つのロールが異なる温度のも
のである、前項８に記載の方法。
【００７４】１１．工程（ｂ）が２〜１２０分間で行わ
れる、前項１に記載の方法。 １２．顔料が０.００５〜１ミクロンの粒子サイズを有
する、前項１または２に記載の方法。 １３．ポリマー分散剤がホモポリマー、コポリマー、ブ
ロックインターポリマー、分岐ポリマーおよびグラフト
ポリマーよりなる群から選ばれたものである、前項１に
記載の方法。 １４．ブロックインターポリマーがＡＢ、ＢＡＢおよび
ＡＢＣブロックインターポリマーよりなる群から選ばれ
たものである、前項１３に記載の方法。 １５．水性キャリアー媒体が水もしくは水と少なくとも
１種の水溶性有機溶剤との混合物である、前項１に記載
の方法。
【００７５】１６．水性キャリアー媒体がインクの全重
量を基準に６５〜９９.５％の量で存在する、前項１５
に記載の方法。 １７．顔料がインクの全重量を基準に３０％までの量で
存在する、前項１に記載の方法。 １８．ポリマー分散剤がインクの全重量を基準に０.１
〜３０％の量で存在する、前項１に記載の方法。 １９．前項１の方法により作られた水性の顔料入りイン
クジェット用インク。 ２０．前項１４の方法により作られた水性のインクジェ
ット用インク。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ハリー・ジヨゼフ・スピネツリ アメリカ合衆国デラウエア州19802．ウイ ルミントン．ビツグロツクドライブ4604

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （ａ） 顔料とポリマー分散剤とを２−
    ロールミリング装置に装填し； （ｂ） 磨砕して顔料とポリマー分散剤との分散体を
    得；そして （ｃ） この顔料分散体を水性キャリアー媒体中に分散
    させる工程からなる、改良された特性を有する水性の顔
    料入りインクジェット用インクの調製方法。
  2. 【請求項２】 溶剤または可塑剤が工程（ａ）で存在す
    る、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 ポリマー分散剤がホモポリマー、コポリ
    マー、ブロックインターポリマー、分岐ポリマーおよび
    グラフトポリマーよりなる群から選ばれたものである、
    請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】 水性キャリアー媒体が水もしくは水と少
    なくとも１種の水溶性有機溶媒との混合物である、請求
    項１に記載の方法。
  5. 【請求項５】 請求項１の方法により作られた水性の顔
    料入りインクジェット用インク。
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