KR100409081B1 - 분산안정성이 우수한 안료형 잉크 조성물 - Google Patents

분산안정성이 우수한 안료형 잉크 조성물 Download PDF

Info

Publication number
KR100409081B1
KR100409081B1 KR10-2001-0001082A KR20010001082A KR100409081B1 KR 100409081 B1 KR100409081 B1 KR 100409081B1 KR 20010001082 A KR20010001082 A KR 20010001082A KR 100409081 B1 KR100409081 B1 KR 100409081B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
weight
parts
pigment
comparative example
compound
Prior art date
Application number
KR10-2001-0001082A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20020059920A (ko
Inventor
공영선
이창순
한혜은
Original Assignee
주식회사 엘지화학
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 엘지화학 filed Critical 주식회사 엘지화학
Priority to KR10-2001-0001082A priority Critical patent/KR100409081B1/ko
Publication of KR20020059920A publication Critical patent/KR20020059920A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100409081B1 publication Critical patent/KR100409081B1/ko

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D11/00—Inks
    • C09D11/30—Inkjet printing inks
    • C09D11/32—Inkjet printing inks characterised by colouring agents
    • C09D11/324—Inkjet printing inks characterised by colouring agents containing carbon black
    • C09D11/326—Inkjet printing inks characterised by colouring agents containing carbon black characterised by the pigment dispersant
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D11/00—Inks
    • C09D11/30—Inkjet printing inks
    • C09D11/38—Inkjet printing inks characterised by non-macromolecular additives other than solvents, pigments or dyes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)

Abstract

본 발명은 분산안정성이 우수한 안료형 잉크의 제조방법에 관한 것으로, 특히 인쇄시 화상농도, 분사특성, 연속인쇄 안정성, 및 저장안정성이 우수한 안료형 잉크 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 이를 위하여, 안료형 잉크의 제조에 있어서, a) 안료; b) 하기의 화학식 1로 표시되는 폴리알킬아크릴계 화합물; c) 보습제; 및 d) 침투촉진제를 포함하는 분산안정성이 우수한 안료형 잉크 조성물을 제공한다.
[화학식 1]
상기 화학식 1의 식에서,
각각의 m, n은 양의 정수이고,
X1은 H, CH3, COOCH3, C6H5, COOC6H5, 또는 COO-M+이고,
Y1은 H, CH3, C6H5, CONH2, COO-M+, COO-C6H5, OCOCH3, 또는 알킬카르복실기이고,
X2는 H, CH3, COOCH3, C6H5, COOC6H5, 또는 COO-M+이고,
Y2는 H, CH3, C6H5, CONH2, 금속 이온, 또는 알킬이다.
본 발명은 분산안정성, 저장안정성, 및 연속인쇄시 장기 안정성이 우수한 안료형 잉크 조성물을 제공할 수 있다.

Description

분산안정성이 우수한 안료형 잉크 조성물 {COMPOSITION OF PIGMENT INK HAVING SUPERIOR DISPERSION STABILITY}
[산업상 이용 분야]
본 발명은 분산안정성이 우수한 안료형 잉크 조성물에 관한 것으로, 특히 인쇄시 화상농도, 분사특성, 연속인쇄 안정성, 및 저장안정성이 우수한 안료형 잉크 조성물에 관한 것이다.
[종래 기술]
잉크젯 프린터의 기록방식은 크게 기포를 형성하여 그 힘으로 잉크를 분사하는 열분사방식과 압전소자를 이용하여 부피변화를 조절함으로써 잉크를 분사하는 피에조방식이 있다. 현재까지 잉크젯 잉크는 사무용 프린터 및 가정용 프린터에 집중되어 왔으나, 그 외에 대형폭을 인쇄하고 종이뿐만 아니라 다양한 소재에 적용할 수 있는 광고용 프린터나 산업용 프린터에 대한 사용이 증가되고 있는 실정이다.
이런 용도로 사용하기 위해선 다양한 조건을 충족시켜 주어야 하는데, 대표적인 예로 광견뢰도와 수견뢰도이다. 광고 산업용이나 옥외용 프린터용 잉크는 비바람이나 햇빛에 과대한 시간 동안 노출되어도 그 물성이나 색상이 변하지 말아야 한다. 물론 프린터에서 인쇄될 수 있을만한 기본적인 조건은 충족되어야 한다. 이에 사용되는 안료형 잉크는 일반 잉크와는 달리 점도, 표면장력, pH 등의 기본물성이 충족되어야 한다. 대표적으로 염료형 잉크와 안료형 잉크로 나눌 수 있다. 상기 염료형 잉크의 경우에는 사용되는 색소를 수용성 염료를 사용하여 잉크를 제조하는 방법으로, 비교적 색소가 물에 쉽게 녹기 때문에 잉크 제작이 용이하며, 색상, 물성, 및 순도가 우수해야 염료형 잉크로서의 사용이 가능하다. 또한 수용성 색소를 사용하기 때문에 색상이 무척 밝고 선명하며 생생한 색상을 얻을 수 있다는 장점이 있으나, 물에 쉽게 녹기 때문에 인쇄 후, 다시 물에 쉽게 녹아 나오며 종이에 고착시 쉽게 번지고 색소가 염료분자 상태로 존재하기 때문에 광에 의해 쉽게 분해되어 색상이 변한다는 단점이 있다.
이에 비하여 상기 안료형 잉크는 그 구조가 결정형태로 되어 있어 물에 쉽게 녹지 않고 번짐성이 없으며 빛에 의해 쉽게 분해되지 않는 장점을 가지고 있다. 그러나 염료형 잉크와 달리 불용성 미세 안료 입자를 안정된 분산상태로 유지하여야 하기 때문에 제조가 어렵다는 문제점이 있다. 현재는 수용성 성분으로 사용되는 잉크젯 프린터용 잉크는 염료형이 대부분을 차지하고 있으나, 안료형 잉크가 갖는 장점 때문에 상당히 많은 부분이 안료형 잉크로 전환되고 있다. 안료형 잉크는 물이나 빛에 강하기 때문에 그 사용용도가 일반 사무용잉크나 옥내용 잉크에서 더 나아가 옥외 광고용이나 산업용 잉크로 많은 개발이 이루어지고 있다.
현재 개발, 및 판매되고 있는 여러 종류의 안료형 잉크들은 대부분 분산안정성이 부족하기 때문에 연속인쇄, 또는 장기간 보관시 침전이 생기는 등의 문제들이 발생한다. 이는 사용되는 분산제의 종류나 특성에 따라 각양 각색의 현상을 나타내기 때문에 분산안정성을 이루지 못하기 때문이다. 따라서 분산안정성과 장기보관성, 및 연속인쇄시 안정성이 우수한 안료형 잉크에 대한 연구, 및 개발이 필요한 실정이다.
본 발명은 상기 종래 기술의 문제점을 고려하여, 분산안정성, 장기보관성, 및 연쇄인쇄시 안정성을 제공할 수 있는 안료형 잉크 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 분산안정성이 우수한 안료형 잉크의 제조방법을 제공한다.
[과제를 해결하기 위한 수단]
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위하여, 안료형 잉크 조성물에 있어서,a) 안료 0.1 내지 10 중량부;b) 하기의 화학식 1로 표시되는 폴리알킬아크릴계 화합물 0.5 내지 50 중량부[화학식 1](상기 화학식 1의 식에서,각각의 m, n은 양의 정수이고,X1은 H, CH3, COOCH3, C6H5, COOC6H5, 또는 COO-M+이고,Y1은 H, CH3, C6H5, CONH2, COO-M+, COO-C6H5, OCOCH3, 또는 알킬카르복실기이고,X2는 H, CH3, COOCH3, C6H5, COOC6H5, 또는 COO-M+이고,Y2는 H, CH3, C6H5, CONH2, 금속 이온, 또는 알킬);c) 보습제 5 내지 20 중량부; 및d) 침투촉진제 1 내지 20 중량부를 포함하는 안료형 잉크 조성물을 제공한다.
또한 본 발명은 안료형 잉크의 제조방법에 있어서,a)ⅰ) 안료 0.1 내지 10 중량부;ⅱ) 하기의 화학식 1로 표시되는 폴리알킬아크릴계 화합물 0.5 내지 50 중량부[화학식 1](상기 화학식 1의 식에서,각각의 m, n은 양의 정수이고,X1은 H, CH3, COOCH3, C6H5, COOC6H5, 또는 COO-M+이고,Y1은 H, CH3, C6H5, CONH2, COO-M+, COO-C6H5, OCOCH3, 또는 알킬카르복실기이고,X2는 H, CH3, COOCH3, C6H5, COOC6H5, 또는 COO-M+이고,Y2는 H, CH3, C6H5, CONH2, 금속 이온, 또는 알킬); 및ⅲ) 다이에틸렌 글리콜 1 내지 5 중량부의 혼합물을 분산시켜 안료분산액을 제조하는 단계; 및b) 상기 a)의 안료분산액 5 내지 20 중량부에ⅳ) 보습제 총 사용량(5 내지 20 중량부) 중 상기 a)ⅲ)의 보습제 함량을제외한 잔량; 및ⅴ) 침투촉진제 1 내지 20 중량부의 혼합 용매 5 내지 30 중량부를 가하여 분산시키는 단계를 포함하는 안료형 잉크의 제조방법을 제공한다.
이하에서 본 발명을 상세히 설명한다.
[작용]
잉크젯 잉크에 있어서, 안료형 잉크를 수용액 상태에 분산시키는 방법은 계면활성제, 혹은 분산제라는 물질을 사용한다. 일반적으로 안료분산에 사용되는 계면활성제는 그 구조가 친수성부분과 소수성부분으로 나눌 수 있다. 친수성부분은 수용액 상태에 존재하고 소수성부분은 안료의 표면에 접촉하여 분산안정성을 유지하는 사실은 많은 자료나 논문을 통해 알려져 있다. 안료와 분산제가 결합하는 힘은 반데르발스 힘이 대부분이기 때문에 다른 화학적 결합보다는 매우 약하여 열이나 다른 외력에 의해 쉽게 떨어질 수 있기 때문에 분산안정화를 이루는 것이 상당히 어려운 과제이다.
대부분 사용하는 분산제는 그 종류가 상당히 다양하지만 기본적으로는 이러한 두 가지, 또는 그 이상의 서로 다른 부분이 블록공중합체나 랜덤공중합체로 존재하여 수용액상태에서 안정화를 이룬다. 안료와 결합되는 힘이나 결합좌석이 많을수록 분산안정화를 이룰 수 있기 때문에 소수성 부분이 많을수록 유리하다고 생각할 수도 있지만, 그렇게 될 경우는 오히려 자기들끼리 뭉쳐서 입자의 크기가 증가하거나 침전이 생길 수도 있다.
분산안정화를 이루는 기술로서는 일반적으로 정전기적 반발력에 의한 안정화와 입체장애에 의한 안정화의 두 가지 기술이 있다. 전자의 경우는 분산제가 극성을 띠고 있고 같은 극성끼리 반발한다는 정전기적 힘을 이용하여 입자들이 서로 부딪히거나 엉기지 않음으로서 분산안정화를 이루는 방법이다. 후자의 경우는 상당히 큰 입체적인 구조를 가지고 있기 때문에 불규칙화에 의해 서로 엉기거나 뭉치는 것을 방해하여 분산안정화를 이루는 방법이다. 일반적으로 안료형 잉크에 사용되는 안료분산의 경우 분산안정화를 이루는 방법은 정전기적 반발력에 의해 안정화를 이룬다.
이러한 기술에 의거하여 안료형 잉크를 제조하는데 사용되는 분산제는 여러종류가 있다.
음이온계 계면활성제로는 지방산염, 알킬디카르복실산염, 알킬황산에스터염, 알킬황산염, 다가화상에스터알콜염, 알킬 나프탈렌황산염, 알킬벤젠황산염, 알킬나프탈렌황산에스터염, 알킬술폰석시닉산염, 나플텐닉산염, 알킬에테르카르복실산염, 아실레이티드펩타이드, 알파올레핀황산염, N-아실메틸타우린염, 알킬에테르황산염, 2차다가알콜에톡시설페이트, 폴리옥시에틸렌 알킬페닐에테르황산염, 모노글리설페이트, 알킬에테르포스포릭산에스터염, 알킬포스포릭산에스터염 등이 있다.
양이온계 계면활성제로는 알킬아민염, 제4가 암모늄염, 알킬피리듐염, 알킬이미다졸륨염 등이 있다.
비이온계 계면활성제로는 불소계, 실리콘계, 아크릴릭산중합체, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌 2가알콜에테르, 폴리옥시에틸렌스테롤에테르, 폴리옥시에틸렌의 라놀린유도체, 폴리옥시에틸렌/폴리옥시프로필렌 공중합체, 폴리옥시에틸렌솔비탄지방산에스테르, 모노글리세라이드지방산에스테르, 수크로스지방산에스테르, 알카놀아마이드지방산, 폴리옥시에틸렌지방산아마이드, 폴리옥시에틸렌알킬아민 등이 있다.
고분자계 계면활성제로는 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈, 폴리아크릴아미드, 카르복실기함유 수용성 폴리에스테르, 수산기함유 셀룰로오스계 수지, 및 아크릴수지, 초산비닐계수지, 부타디엔수지, 아크릴릭에시드계, 스타이렌아크릴계, 폴리에스테르계, 폴리아미드계, 폴리우레탄계 등이 있다.
그 외에 기타 계면활성제로는 양쪽성 계면활성제인 알킬베타인, 알킬아민옥사이드, 포스파티딜콜린 등이 있다.
본 발명은 안료형 잉크에 있어서, 안료에 폴리알킬아크릴계 화합물, 및 다이에틸렌 글리콜을 함유하는 분산제를 분산시킨 안료분산액을 희석하여 제조함으로써 분산안정성, 저장안정성, 및 연속인쇄시 장기 안정성이 우수한 안료형 잉크 조성물을 제공할 수 있다.
더욱 상세하게는
본 발명 안료형 잉크 조성물의 조성은
a) 안료 0.1 내지 10 중량부;
b) 상기 화학식 1로 표시되는 폴리알킬아크릴계 화합물 0.5 내지 50 중량부; 및
c) 보습제 5 내지 20 중량부; 및
d) 침투촉진제 1 내지 20 중량부
를 포함하는 것이 바람직하다.
또한 본 발명은 안료형 잉크의 제조는 안료 0.1 내지 10 중량부; 상기 화학식 1로 표시되는 폴리알킬아크릴계 화합물 0.5 내지 50 중량부; 및 다이에틸렌 글리콜 1 내지 5 중량부의 혼합물을 분산시켜 제조한 안료분산액 5 내지 20 중량부에 보습제 5 내지 20 중량부; 및 침투촉진제 1 내지 20 중량부를 혼합한 혼합 용매 5 내지 30 중량부를 가하여 분산시키는 방법이 바라직하다.
상기 a)ⅱ)의 화학식 1로 표시되는 폴리알킬아크릴계 화합물은 m, n을 기준으로 분자량이 결정되며, 우수한 분산안정성을 얻기 위해서는 분자량이 화학식 1의 m과 n의 합이 3∼23인 화합물(A), 화학식 1의 m과 n의 합이 23∼70인 화합물(B), 및 화학식 1의 m과 n의 합이 70∼200인 화합물(C)의 혼합물, 또는 이들의 공중합체이고, 바람직하게는 화학식 1의 m과 n의 합이 6∼15인 화합물, 화학식 1의 m과 n의 합이 37∼60인 화합물, 및 화학식 1의 m과 n의 합이 70∼114인 화합물의 혼합물, 또는 이들의 공중합체인 것이다.
상기 화학식 1의 m과 n의 합의 3 가지 조합 구성비는 A의 화합물이 1 내지 5 중량%, B의 화합물이 90 내지 98 중량%, 및 C의 화합물이 1 내지 5 중량%일 때 우수한 분산안정성을 얻을 수 있으며, 바람직하게는 A의 화합물이 2 내지 4 중량%, B의 화합물이 91 내지 95 중량%, 및 C의 화합물이 3 내지 5 중량%인 것이다.
상기 A의 화합물이 1 중량% 미만일 경우에는 점도변화가 심하여 안정성이 저하되며, 5 중량%를 초과한 경우에는 초기 점도가 매우 높아 분산안정을 이루기가 어렵다. 또한 B의 화합물이 98 중량%를 초과하여 사용하였을 경우에는 점도는 어느 정도 유지되나 원심분리 후 농도변화가 심하여 장기안정성이 저하되며, 90 중량% 미만으로 사용할 경우에는 분산안정성, 및 열안정성 저하로 인하여 노즐막힘현상이 발생한다. C의 화합물이 1 중량% 미만으로 사용될 경우에는 초기 점도는낮으나 쉽게 입자들이 엉겨서 점도가 급상승하며, 5 중량%를 초과할 경우에는 초기 점도가 높아 분산안정화를 이루지 못한다.
상기 a)ⅱ)의 폴리알킬아크릴계 화합물은 안료에 분산제를 전체 농도의 0.5 내지 50 중량부로 사용하며, 바람직하게는 2 내지 20 중량부를 사용한다.
상기 a)ⅰ)의 안료는 검정색과 칼라가 사용되며, 검정색의 경우에는 카본블랙이 사용된다. 그 예로는 카보트사의 Monarch 280, Monarch 120, Regal 350R, Regal 99R; Degussa제품의 Special black 550, Special black 4, Special black 6, FW1, FW2, FW2V, FW18, XBF 285, S-160, S-170, Printex 90, Printex 95, Printex 80, Printex 75; 및 콜롬비아케미칼사의 Raven 7000, Raven 5000UltraⅡ, Raven 2600Ultra, Raven 3000, Raven 1255, Raven CD-5008, Raven C-975Ultra, Raven 1040, Raven 1500으로 이루어지는 군으로부터 1 종 이상 선택하는 것이 바람직하다. 또한 칼라인 경우에는 BASF, Clariant, CIBA, Aztech, Sum Chemical, DIC, 대한스위스사 등의 안료를 사용하며, 그 예로는 C.I.No를 기준으로 C.I.Pigment Blue 15, 15:1, 15:3, 15:4, 15:6, 16, 22, 56, 60, 64, C.I.Pigment Red 9, 17, 97, 122, 123, 149, 166, 168, 177, 180, 192, 202, 209, 215, 137, 138, 150, 153, 154, 155, 166, 168, 180을 사용한다.
상기 a)ⅲ), 및 b) ⅳ)의 보습제는 수분증발을 막기 위하여 고비점의 유기용매를 사용하며, 그 예로는 안료형 잉크에 사용되는 용매인 글리세린, 에틸렌글리콜, 다이에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 1,3-부탄다이올, 1,5-펜탄다이올, 2-피롤리돈, 및 N-메틸-2-피롤리돈으로 이루어지는 군으로부터 1 종 이상 선택되는 것이 바람직하다.
상기 a)ⅲ)의 보습제는 다이에틸렌 글리콜(DEG ; diethylene glycol)이 바람직하고, 상기 a)ⅱ)의 폴리알킬아크릴계 화합물과 함께 1 내지 5 중량부를 사용하는 것이 바람직하며, 이는 분산제의 물에 대한 용해도를 저하시켜 안료와의 결합력을 향상시키고 건조를 방지하는 역할을 한다.
상기 a) 단계의 안료분산액의 제조에 있어서, a)ⅰ)의 안료, a)ⅱ)의 폴리알킬아크릴계 화합물, 및 a)ⅲ)의 다이에틸렌 글리콜 이외의 나머지 부분은 이온교환수, 또는 증류수를 가하여 100 중량부가 되도록 한다.
상기 b)ⅴ)의 침투촉진제는 종이, 또는 다른 매체에 침투를 촉진하기 위한 것으로, 에틸렌글리콜모노메틸에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노메틸프로필에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에틸에테르, 및 디프로필렌글리콜디메틸디에틸에테르로 이루어지는 군으로부터 1 종 이상 선택되는 것이 바람직하다.
상기 b)의 용매는 5 내지 30 중량부로 사용하며, b)ⅳ)의 보습제인 다이에틸렌 글리콜/ b)ⅴ)의 침투촉진제인 다이에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 = 0.1∼12의 비율로 혼합된 혼합 용매인 것으로, 특히 6 내지 17 중량부로 사용되고 구성비가 DEG/DEGBE = 0.5∼7의 비율로 혼합되는 것이 바람직하다.
본 발명은 필요에 따라서 침투성을 증진시키고 표면장력을 조절하기 위하여 비이온계 계면활성제, 기타첨가제로 거품방지를 위한 소포제, 장기보관시 곰팡이나 세균증식을 막기 위한 방부제 등을 첨가할 수 있다.
상기 비이온계 계면활성제는 소포성을 지닌 실리콘계, 불소계, 또는 알킬계 불포화지방산 등을 사용한다. 그 예로는 설피놀 시리즈(surfynol series, Air products), 조닐 시리즈(zonyl series, Dupont), 바이오웨트 시리즈(bayowet series, BAYER), 소듐 라우릴 설페이트(sodium lauryl sulfate), 아민 옥시드계, 및 실리콘계 계면활성제로 이루어지는 군으로부터 1 종 이상 선택되는 것이 바람직하다.
또한 상기와 같은 계면활성제를 사용하여 안료를 분산시킬 때에는 볼밀(ball mill), 비드 밀(bead mill), 롤 밀(roll mill), 2-롤 밀(two-roll mill), 3-롤 밀(three-roll mill), 샌드 밀(sand mill), 다이노 밀(dyno mill), 수평 분쇄기(horizontal milling machine), 수직 분쇄기(vertical milling machine), 호모제나이저, 고압분쇄기 등의 분산기에서 실시되는 것이 바람직하며, 비드 밀시 시용되는 비드는 모래, 고순도 모래, 철 볼, 유리 볼, 지르코니아, 알루미나 등을 사용한다. 또한 경우에 따라서는 고속의 호모제나이저(homogenizer)를 사용하거나 고압의 마이크로풀루이다이저(microfluidizer)를 사용한다.
본 발명의 분산액 제조는 다이노 밀, 또는 고경도의 유리 비드를 사용하였으며, 밀링 시간은 5∼7 시간으로 분산이 충분히 이루어질 때까지 실시한다.
또한 상기의 방법으로 제조된 잉크의 점도는 1.3∼4.0 cp인 것이 바람직하다.
이하의 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 단, 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이지 이들만으로 한정하는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1
안료인 검정색의 카본블랙(Printex 90, Degussa) 10 중량부에 폴리알킬아크릴계 화합물로 화학식 1의 m과 n의 합이 9∼12인 화합물 poly(stylene-co-methylmetacrylate)copolymer(A-1) 3 중량%, 화학식 1의 m과 n의 합이 37∼47인 화합물 poly(stylene-co-methylmetacrylate)copolymer(B-1) 94 중량%, 화학식 1의 m과 n의 합이 74∼90인 화합물 poly(stylene-co-methylmetacrylate)copolymer(C-1) 3 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제 10 중량부를 가하였고, 나머지는 물과 다이에틸렌 글리콜을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료농도를 10 %로 안료분산액을 제조하였다.
실시예 2
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-1 1.5 중량%, B-1 97 중량%, 및 C-1 1.5 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
실시예 3
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-1 4 중량%, B-1 92 중량%, 및 C-1 4 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
실시예 4
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-1 2 중량%, 화학식 1의 m과 n의 합이 42∼46인 화합물 poly(acrylic acid, sodium salt)(B-2) 95 중량%, 및 C-1 3 중량%의 조합구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
실시예 5
폴리알킬아크릴계 화합물로 화학식 1의 m과 n의 합이 10∼13인 화합물 poly(acrylc acid, sodium salt)(A-2) 2 중량%, B-2 95 중량%, 및 C-1 3 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
실시예 6
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-1 2 중량%, B-1 95 중량%, 화학식 1의 m과 n의 합이 70∼97인 화합물 poly(acrylic acid, sodium salt)(C-2) 3 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
실시예 7
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-2 2 중량%, B-1 95 중량%, C-2 3 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
실시예 8
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-1 2 중량%, B-1 50 중량%와 B-2 45 중량%로 혼합한 혼합물 95 중량%, C-1 2 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
실시예 9
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-2 2 중량%, B-1 50 %와 B-2 45 중량%로 혼합한 혼합물 95 중량%, C-2 3 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
실시예 10
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-1 2 중량%, B-1 80 중량%와 B-2 15 중량%로 혼합한 혼합물 95 중량%, C-1 3 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
실시예 11
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-2 2 중량%, B-1 80 중량%와 B-2 15 중량%로 혼합한 혼합물 95 중량%, C-1 3 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
실시예 12
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-1 2 중량%, B-1 15 중량%와 B-2 80 중량%를 혼합한 혼합물 95 중량%, C-1 3 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
실시예 13
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-2 2 중량%, B-1 15 중량%와 B-2 80 중량%를 혼합한 혼합물 95 중량%, C-2 3 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 1
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-1 0.5 중량%, B-1 95 중량%, C-1 4.5 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 2
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-1 4.5 중량%, B-1 95 중량%, C-1 0.5 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 3
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-1 7 중량%, B-1 90 중량%, C-1 3 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 4
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-1 3 중량%, B-1 90 중량%, C-1 7 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 5
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-1 10 중량%, B-1 90 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 6
폴리알킬아크릴계 화합물로 B-1 90 중량%, C-1 10 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 7
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-1 10 중량%, B-1 80 중량%, C-1 10 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 8
폴리알킬아크릴계 화합물로 B-1 100 중량%인 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 9
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-2 0.5 중량%, B-2 95 중량%, C-2 4.5 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 10
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-2 4.5 중량%, B-2 95 중량%, C-2 0.5 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 11
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-2 7 중량%, B-2 90 중량%, C-2 3 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 12
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-2 3 중량%, B-2 90 중량%, C-2 7 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 13
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-2 10 중량%, B-2 90 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 14
폴리알킬아크릴계 화합물로 B-2 90 중량%, C-2 10 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 15
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-2 10 중량%, B-2 80 중량%, C-2 10 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 16
폴리알킬아크릴계 화합물로 B-2 100 중량%인 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 17
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-1 0.5 중량%, B-1 50 중량%와 B-2 45 중량%를 혼합한 혼합물 95 중량%, C-1 4.5 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 18
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-1 4.5 중량%, B-1 50 중량%와 B-2 45 중량%를 혼합한 혼합물 95 중량%, C-1 0.5 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 19
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-1 7 중량%, B-1 50 중량%와 B-2 40 중량%를 혼합한 혼합물 90 중량%, C-1 3 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 20
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-1 3 중량%, B-1 50 중량%와 B-2 40 중량%를 혼합한 혼합물 90 중량%, C-1 7 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 21
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-1 10 중량%, B-1 50 중량%와 B-2 40 중량%를 혼합한 혼합물 90 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 22
폴리알킬아크릴계 화합물로 B-1 50 중량%와 B-2 40 중량%를 혼합한 혼합물 90 중량%, C-1 10 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 23
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-1 10 중량%, B-1 40 중량%와 B-2 40 중량%를 혼합한 혼합물 80 중량%, C-1 10 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 24
폴리알킬아크릴계 화합물로 B-1 50 중량%와 B-2 50 중량%를 혼합한 혼합물 100 중량%인 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
상기 실시예 1 내지 13, 및 비교예 1 내지 24에서 제조된 안료분산액의 분산안정성, 및 입자 안정도를 하기의 ㄱ), 및 ㄴ)의 방법으로 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
ㄱ) 분산안정성 : 분산안정성의 평가는 원심분리기를 이용하여 장기보관성을 가속화하여 실시하였다. 8000 rpm에서 10 분간 원심분리한 후, 안료분산액의 농도변화를 UV/VIS 스펙트로포토메터(Cary, Varian)를 이용하여 OD(Optical Density)를 측정하였다.
○(안정) : 원심분리 전과 후의 농도를 비교하여 80 % 이상
△(불안정) : 원심분리 전과 후의 농도를 비교하여 50∼80 % 이상
×(매우 불안정) : 원심분리 전과 후의 농도를 비교하여 50 % 미만
ㄴ) 입자 안정도 : 안료분산액의 입자 안정도는 점도변화를 측정하였으며, 가속화를 위해 freezing-heating test를 실시하였다. 영하 5 ℃와 영상 60 ℃의 조건에서 각각 하루씩 보관하고 이를 1 사이클로 하여 3 회 반복하여 점도변화를 측정하였다. 상기 점도 측정은 Programmable DV-Ⅱ+Viscometer(Brookfield)를 이용하여 25 ℃ 항온수로 온도를 조절하면서 측정하였다.
[표 1]
구분 농도변화 (%) 입자안정도(점도변화 (cp)) 분산안정성
원심분리 전 원심분리 후 초기 1 사이클 3 사이클
실시예 1 100 85 1.80 2.20 3.26 ○
실시예 2 100 84 1.65 2.05 3.11 ○
실시예 3 100 82 1.92 2.40 3.52 ○
실시예 4 100 82 2.20 2.70 3.25 ○
실시예 5 100 86 2.36 2.75 3.41 ○
실시예 6 100 81 2.35 2.68 3.22 ○
실시예 7 100 86 2.34 2.60 3.17 ○
실시예 8 100 84 2.45 2.86 3.35 ○
실시예 9 100 86 2.48 2.92 3.50 ○
실시예 10 100 84 1.89 2.65 3.46 ○
실시예 11 100 82 1.92 2.86 3.68 ○
실시예 12 100 79 1.74 2.25 3.02 ○
실시예 13 100 81 1.76 2.45 3.24 ○
비교예 1 100 75 1.97 2.75 4.05 △
비교예 2 100 70 2.16 2.89 4.92 △
비교예 3 100 65 2.17 2.42 4.16 △
비교예 4 100 65 2.38 3.63 4.55 △
비교예 5 100 58 2.12 3.82 5.46 △
비교예 6 100 56 2.45 3.70 5.88 △
비교예 7 100 50 3.02 4.67 6.45 ×
비교예 8 100 46 2.11 3.25 5.46 ×
비교예 9 100 63 1.95 3.26 4.58 △
비교예 10 100 58 1.84 3.01 4.71 △
비교예 11 100 44 2.24 3.22 4.86 ×
비교예 12 100 59 2.36 3.15 4.52 △
비교예 13 100 52 1.72 2.56 4.60 △
비교예 14 100 43 2.54 3.77 6.15 ×
비교예 15 100 51 2.42 4.55 8.12 ×
비교예 16 100 42 1.79 2.95 4.56 △
비교예 17 100 63 1.76 2.74 4.25 △
비교예 18 100 65 1.82 2.87 4.84 △
비교예 19 100 73 1.86 2.98 4.76 △
비교예 20 100 67 2.34 3.84 5.04 △
비교예 21 100 43 1.95 4.76 7.56 ×
비교예 22 100 44 2.65 5.12 9.26 ×
비교예 23 100 45 2.59 5.02 9.52 ×
비교예 24 100 38 2.06 3.77 5.96 ×
상기 표 1을 통하여, 폴리알킬아크릴계 화합물의 m+n=3∼23인 화합물이 1∼5 중량%, m+n=23∼70인 화합물이 90∼98 중량%, m+n=70∼200인 화합물이 1∼5 중량%의 조합 구성비로 혼합된 실시예 1 내지 13의 경우는 원심분리 전과 후의 농도를 비교한 결과 80 % 이상으로 분산안정성이 우수하며, freezing-heating test의 결과도 소폭으로 점도변화, 또는 점도상승폭이 크지 않음을 확인할 수 있었다. 그러나 비교예 1 내지 24의 경우에는 원심분리 전과 후의 농도가 80 % 미만으로 나타났으며, 분산제의 사용량이나 조성비율에 따라서 점도의 변화도 다양하게 변화하여 분산안정성이 불안정, 또는 매우 불안정함을 확인할 수 있었다.
실시예 14
칼라안료 Red 122(Hostaperm, Clariant) 10 중량부 에 폴리알킬아크릴계 화합물로 화학식 1의 m과 n의 합이 9∼12인 화합물 poly(stylene-co-methylmetacrylate)copolymer(A-1) 4 중량%, 화학식 1의 m과 n의 합이 37∼47인 화합물 poly(stylene-co-methylmetacrylate)copolymer(B-1) 92 중량%, 화학식 1의 m과 n의 합이 74∼90인 화합물 poly(stylene-co-methylmetacrylate)copolymer(C-1) 4 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제 20 중량부를 가하였고, 나머지는 물과 다이에틸렌 글리콜을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료농도를 10 %로 안료분산액을 제조하였다.
실시예 15
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-1 2.5 중량%, B-1 95 중량%, C-1 2.5 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 14와 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
실시예 16
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-1 1.5 중량%, B-1 95 중량%, C-1 3.5 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 14와 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
실시예 17
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-1 3.5 중량%, B-1 95 중량%, C-1 1.5 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 14와 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
실시예 18
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-1 2 중량%, B-1 50 중량%와 B-2 45 중량%로 혼합한 혼합물 95 중량%, C-1 3 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 14와 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
실시예 19
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-1 3 중량%, B-1 50 중량%와 B-2 45 중량%로 혼합한 혼합물 95 중량%, C-1 2 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 14와 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
실시예 20
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-2 2 중량%, B-1 50 중량%와 B-2 45 중량%로 혼합한 혼합물 95 중량%, C-2 3 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 14와 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
실시예 21
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-2 3 중량%, B-1 50 중량%와 B-2 45 중량%로 혼합한 혼합물 95 중량%, C-2 2 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을제외하고는 상기 실시예 14와 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
실시예 22
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-2 2 중량%, B-1 80 중량%와 B-2 15 중량%로 혼합한 혼합물 95 중량%, C-2 3 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 14와 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
실시예 23
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-2 3 중량%, B-1 80 중량%와 B-2 15 중량%로 혼합한 혼합물 95 중량%, C-2 2 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 14와 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
실시예 24
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-1 2 중량%, B-1 15 중량%와 B-2 80 중량%로 혼합한 혼합물 95 중량%, C-1 3 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 14와 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
실시예 25
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-1 3 중량%, B-1 15 중량%와 B-2 80 중량%로 혼합한 혼합물 95 중량%, C-1 2 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 14와 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 25
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-1 0.5 중량%, B-1 95 중량%, C-1 4.5 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 14와 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 26
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-1 4.5 중량%, B-1 95 중량%, C-1 0.5 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 14와 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 27
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-1 7 중량%, B-1 90 중량%, C-1 3 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 14와 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 28
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-1 3 중량%, B-1 90 중량%, C-1 7 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 14와 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 29
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-1 10 중량%, B-1 90 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 14와 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 30
폴리알킬아크릴계 화합물로 B-1 90 중량%, C-1 10 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 14와 동일한 방법으로 실시하여안료분산액을 제조하였다.
비교예 31
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-1 10 중량%, B-1 80 중량%, C-1 10 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 14와 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 32
폴리알킬아크릴계 화합물로 B-1 100 중량%인 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 14와 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 33
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-2 0.5 중량%, B-2 95 중량%, C-2 4.5 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 14와 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 34
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-2 4.5 중량%, B-2 95 중량%, C-2 0.5 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 14와 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 35
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-2 7 중량%, B-2 90 중량%, C-2 3 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 14와 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 36
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-2 3 중량%, B-2 90 중량%, C-2 7 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 14와 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 37
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-2 10 중량%, B-2 90 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 14와 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 38
폴리알킬아크릴계 화합물로 B-2 90 중량%, C-2 10 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 14와 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 39
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-2 10 중량%, B-2 90 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 14와 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 40
폴리알킬아크릴계 화합물로 B-2 100 중량%인 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 14와 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 41
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-1 7 중량%, B-1 50 중량%와 B-2 40 중량%로 혼합한 혼합물 90 중량%, C-1 3 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 14와 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 42
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-1 10 중량%, B-1 40 중량%와 B-2 40 중량%로 혼합한 혼합물 80 중량%, C-1 10 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 14와 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 43
폴리알킬아크릴계 화합물로 B-1 50 중량%와 B-2 50 중량%로 혼합한 혼합물 100 v%인 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 14와 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 44
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-2 3 중량%, B-1 50 중량%와 B-2 40 중량%로 혼합한 혼합물 90 중량%, C-2 7 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 14와 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
비교예 45
폴리알킬아크릴계 화합물로 A-2 7 중량%, B-1 50 중량%와 B-2 40 중량%로 혼합한 혼합물 90 중량%, C-2 3 중량%의 조합 구성비를 갖는 분산제를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 14와 동일한 방법으로 실시하여 안료분산액을 제조하였다.
상기 실시예 14 내지 25, 및 비교예 25 내지 45에서 제조된 안료분산액의 분산안정성, 및 입자 안정도를 상기 ㄱ), 및 ㄴ)의 방법으로 측정하여 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
[표 2]
농도변화 (%) 입자안정도(점도변화 (cp)) 분산안정성
원심분리 전 원심분리 후 초기 1 사이클 3 사이클
실시예 14 100 85 3.08 3.89 4.42 ○
실시예 15 100 84 3.25 4.04 4.84 ○
실시예 16 100 82 2.87 3.94 4.80 ○
실시예 17 100 82 2.65 3.89 4.46 ○
실시예 18 100 86 2.56 3.73 4.32 ○
실시예 19 100 84 2.67 3.91 4.52 ○
실시예 20 100 81 2.45 3.64 4.13 ○
실시예 21 100 83 2.74 3.85 4.88 ○
실시예 22 100 78 2.94 4.12 5.06 ○
실시예 23 100 84 2.86 4.05 4.92 ○
실시예 24 100 82 2.34 3.56 4.56 ○
실시예 25 100 87 2.42 3.76 4.68 ○
비교예 25 100 75 2.89 3.97 5.23 △
비교예 26 100 74 2.56 4.01 5.45 △
비교예 27 100 74 3.24 4.26 5.62 △
비교예 28 100 73 3.48 4.85 5.95 △
비교예 29 100 65 3.62 4.35 5.43 △
비교예 30 100 68 3.51 4.95 6.12 △
비교예 31 100 54 3.97 5.56 7.84 ×
비교예 32 100 48 2.97 4.67 5.64 △
비교예 33 100 72 2.87 4.12 5.25 △
비교예 34 100 74 2.63 4.05 5.16 △
비교예 35 100 63 3.72 4.77 6.34 △
비교예 36 100 65 3.54 4.82 6.64 △
비교예 37 100 69 3.61 4.65 6.21 △
비교예 38 100 63 3.77 4.81 6.72 △
비교예 39 100 47 3.84 5.12 7.53 ×
비교예 40 100 45 2.99 3.87 5.02 △
비교예 41 100 62 3.24 4.73 6.72 △
비교예 42 100 47 3.72 5.17 7.66 ×
비교예 43 100 42 2.88 4.56 6.35 ×
비교예 44 100 56 3.45 4.98 6.46 △
비교예 45 100 50 3.36 4.87 6.35 △
상기 표 2를 통하여, 화학식 1로 표시되는 폴리알킬아크릴계 화합물의 m과 n의 합이3∼23인 화합물 1∼5 중량%, m과 n의 합이 23∼70인 화합물 90∼98 중량%,및 m과 n의 합이 70∼200인 화합물 1∼5 중량%의 조합 구성비로 혼합된 실시예 14 내지 25의 경우는 원심분리 전과 후의 농도를 비교한 결과 80 % 이상으로 분산안정성이 우수하며, freezing-heating test의 결과도 소폭으로 점도변화, 또는 점도상승폭이 크지 않음을 확인할 수 있었다. 그러나 비교예 25 내지 45의 경우에는 원심분리 전과 후의 농도가 80 % 미만으로 나타났으며, 분산제의 사용량이나 조성비율에 따라서 점도의 변화도 다양하게 변화하여 분산안정성이 불안정, 또는 매우 불안정함을 확인할 수 있었다.
[제조실시예]
제조실시예 1
카본블랙을 사용하여 제조된 안료분산액 10 중량부에 다이에틸렌 글리콜(DEG) 10 중량부와 다이에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르(DEGBE) 5 중량부로 혼합한 용매 15 중량부, 및 계면활성제인 설피놀 465(10% solution, Ari products company), 또는 DC 193(Aldrich) 0.01 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조실시예 2
카본블랙을 사용하여 제조된 안료분산액 10 중량부에 DEG 8 중량부와 DEGBE 8 중량부의 혼합 용매 16 중량부, 및 계면활성제 0.01 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조실시예 3
카본블랙을 사용하여 제조된 안료분산액 10 중량부에 DEG 7 중량부와 DEGBE4 중량부, 글리세롤(Aldrich) 2 중량부의 혼합 용매 13 중량부, 및 계면활성제 0.01 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조실시예 4
카본블랙을 사용하여 제조된 안료분산액 10 중량부에 DEG 4 중량부와 DEGBE 9 중량부, 글리세롤 2 중량부의 혼합 용매 15 중량부, 및 계면활성제 0.01 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조실시예 5
카본블랙을 사용하여 제조된 안료분산액 10 중량부에 DEG 8 중량부와 DEGBE 6 중량부, 2-Py(2-pyrolidinone, Aldrich) 2 중량부의 혼합 용매 16 중량부, 및 계면활성제 0.01 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조실시예 6
카본블랙을 사용하여 제조된 안료분산액 10 중량부에 DEG 6 중량부와 DEGBE 6 중량부, 글리세롤 2 중량부, 2-Py 2 중량부의 혼합 용매 16 중량부, 및 계면활성제 0.01 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조실시예 7
Red 122를 사용하여 제조된 안료분산액 15 중량부에 DEG 9 중량부와 DEGBE 6 중량부의 혼합 용매 15 중량부, 및 계면활성제 0.1 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조실시예 8
Red 122를 사용하여 제조된 안료분산액 15 중량부에 DEG 6 중량부와 DEGBE 9 중량부의 혼합 용매 15 중량부, 및 계면활성제 0.1 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조실시예 9
Red 122를 사용하여 제조된 안료분산액 15 중량부에 DEG 8 중량부와 DEGBE 8 중량부의 혼합 용매 16 중량부, 및 계면활성제 0.1 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조실시예 10
Red 122를 사용하여 제조된 안료분산액 15 중량부에 DEG 6 중량부와 DEGBE 6 중량부, 글리세롤 2 중량부, 2-Py 2 중량부의 혼합 용매 16 중량부, 및 계면활성제 0.1 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조실시예 11
Blue 15:3(Daihan, 대한 스위스)을 사용하여 제조된 안료분산액 15 중량부에 DEG 8 중량부와 DEGBE 8 중량부의 혼합 용매 16 중량부, 및 계면활성제 0.1 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조실시예 12
Blue 15:3을 사용하여 제조된 안료분산액 15 중량부에 DEG 10 중량부와DEGBE 6 중량부의 혼합 용매 16 중량부, 및 계면활성제 0.1 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조실시예 13
Blue 15:3을 사용하여 제조된 안료분산액 15 중량부에 DEG 6 중량부와 DEGBE 8 중량부, 글리세롤 2 중량부의 혼합 용매 16 중량부, 및 계면활성제 0.1 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조실시예 14
Blue 15:3을 사용하여 제조된 안료분산액 15 중량부에 DEG 9 중량부와 DEGBE 5 중량부, 2-Py 2 중량부의 혼합 용매 16 중량부, 및 계면활성제 0.1 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조실시예 15
Yellow74를 사용하여 제조된 안료분산액 14 중량부에 DEG 9 중량부와 DEGBE 6 중량부의 혼합 용매 16 중량부, 및 계면활성제 0.1 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조실시예 16
Yellow74를 사용하여 제조된 안료분산액 14 중량부에 DEG 6 중량부와 DEGBE 9 중량부의 혼합 용매 16 중량부, 및 계면활성제 0.1 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조실시예 17
Yellow74를 사용하여 제조된 안료분산액 14 중량부에 DEG 8 중량부와 DEGBE8 중량부의 혼합 용매 16 중량부, 및 계면활성제 0.1 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조실시예 18
Yellow74를 사용하여 제조된 안료분산액 14 중량부에 DEG 7 중량부와 DEGBE 7 중량부, 글리세롤 2 중량부의 혼합 용매 16 중량부, 및 계면활성제 0.1 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조비교예 1
카본블랙을 사용하여 제조된 안료분산액 10 중량부에 DEGBE 15 중량부, 및 계면활성제 0.01 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조비교예 2
카본블랙을 사용하여 제조된 안료분산액 10 중량부에 DEG 15 중량부, 및 계면활성제 0.01 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조비교예 3
카본블랙을 사용하여 제조된 안료분산액 10 중량부에 DEG 1 중량부, DEGBE 11 중량부, 글리세롤 4 중량부의 혼합용매 16 중량부 및 계면활성제 0.01 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조비교예 4
카본블랙을 사용하여 제조된 안료분산액 10 중량부에 DEG 12 중량부, DEGBE1 중량부, 글리세롤 4 중량부의 혼합용매 16 중량부 및 계면활성제 0.01 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조비교예 5
카본블랙을 사용하여 제조된 안료분산액 10 중량부에 DEG 1 중량부, DEGBE 1 중량부, 글리세롤 13 중량부의 혼합용매 15 중량부 및 계면활성제 0.01 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조비교예 6
카본블랙을 사용하여 제조된 안료분산액 10 중량부에 DEG 1 중량부, DEGBE 1 중량부, 2-Py 13 중량부의 혼합용매 15 중량부 및 계면활성제 0.01 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조비교예 7
카본블랙을 사용하여 제조된 안료분산액 10 중량부에 DEG 2 중량부, DEGBE 2 중량부, 글리세롤 6 중량부, 2-Py 6 중량부의 혼합용매 16 중량부 및 계면활성제 0.01 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조비교예 8
카본블랙을 사용하여 제조된 안료분산액 10 중량부에 글리세롤 9 중량부, 2-Py 6 중량부의 혼합용매 15 중량부 및 계면활성제 0.01 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조비교예 9
카본블랙을 사용하여 제조된 안료분산액 10 중량부에 글리세롤 6 중량부, 2-Py 9 중량부의 혼합용매 15 중량부 및 계면활성제 0.01 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조비교예 10
Red 122를 사용하여 제조된 안료분산액 15 중량부에 DEG 1 중량부, DEGBE 1 중량부, 글리세롤 12 중량부의 혼합용매 14 중량부 및 계면활성제 0.01 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조비교예 11
Red 122를 사용하여 제조된 안료분산액 15 중량부에 DEG 2 중량부, DEGBE 2 중량부, 2-Py 12 중량부의 혼합용매 16 중량부 및 계면활성제 0.01 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조비교예 12
Red 122를 사용하여 제조된 안료분산액 15 중량부에 DEG 15 중량부, 및 계면활성제 0.01 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조비교예 13
Red 122를 사용하여 제조된 안료분산액 15 중량부에 DEGBE 15 중량부, 및 계면활성제 0.01 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조비교예 14
Red 122를 사용하여 제조된 안료분산액 15 중량부에 글리세롤 9 중량부, 2-Py 6 중량부의 혼합용매 15 중량부, 및 계면활성제 0.01 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조비교예 15
Red 122를 사용하여 제조된 안료분산액 15 중량부에 글리세롤 6 중량부, 2-Py 9 중량부의 혼합용매 16 중량부, 및 계면활성제 0.01 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조비교예 16
Red 122를 사용하여 제조된 안료분산액 15 중량부에 글리세롤 12 중량부, 및 계면활성제 0.01 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조비교예 17
Red 122를 사용하여 제조된 안료분산액 15 중량부에 2-Py 12 중량부, 및 계면활성제 0.01 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조비교예 18
Red 122를 사용하여 제조된 안료분산액 15 중량부에 DEG 5 중량부, 글리세롤 10 중량부의 혼합용매 15 중량부, 및 계면활성제 0.01 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조비교예 19
Red 122를 사용하여 제조된 안료분산액 15 중량부에 DEG 5 중량부, 2-Py 10 중량부의 혼합용매 15 중량부 및 계면활성제 0.01 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조비교예 20
Red 122를 사용하여 제조된 안료분산액 15 중량부에 DEGBE 5 중량부, 글리세롤 10 중량부의 혼합용매 15 중량부, 및 계면활성제 0.01 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조비교예 21
Red 122를 사용하여 제조된 안료분산액 15 중량부에 DEGBE 5 중량부, 2-Py 10 중량부의 혼합용매 15 중량부, 및 계면활성제 0.01 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조비교예 22
Blue 15:3을 사용하여 제조된 안료분산액 15 중량부에 DEG 15 중량부, 및 계면활성제 0.01 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조비교예 23
Blue 15:3을 사용하여 제조된 안료분산액 15 중량부에 DEGBE 15 중량부, 및 계면활성제 0.01 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조비교예 24
Blue 15:3을 사용하여 제조된 안료분산액 15 중량부에 글리세롤 9 중량부, 2-Py 6 중량부의 혼합용매 15 중량부, 및 계면활성제 0.01 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조비교예 25
Blue 15:3을 사용하여 제조된 안료분산액 15 중량부에 글리세롤 6 중량부, 2-Py 8 중량부의 혼합용매 15 중량부, 및 계면활성제 0.01 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조비교예 26
Blue 15:3을 사용하여 제조된 안료분산액 15 중량부에 글리세롤 8 중량부, 2-Py 8 중량부의 혼합용매 16 중량부, 및 계면활성제 0.01 중량부를 사용하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조비교예 27
Yellow74를 사용하여 제조된 안료분산액 14 중량부에 DEG 15 중량부를 가하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조비교예 28
Yellow74를 사용하여 제조된 안료분산액 14 중량부에 DEGBE 15 중량부를 가하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조비교예 29
Yellow74를 사용하여 제조된 안료분산액 14 중량부에 글리세롤 8 중량부, 2-Py 6 중량부의 혼합용매 14 중량부를 가하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조비교예 30
Yellow74를 사용하여 제조된 안료분산액 14 중량부에 글리세롤 6 중량부, 2-Py 8 중량부의 혼합용매 14 중량부를 가하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
제조비교예 31
Yellow74를 사용하여 제조된 안료분산액 14 중량부에 DEG 2 중량부, DEGBE 2 중량부, 글리세롤 5 중량부, 2-Py 5 중량부의 혼합용매 14 중량부를 가하고, 물을 가하여 100 중량부를 맞추어 안료형 잉크를 제조하였다.
상기 제조실시예 1 내지 18, 및 제조비교예 1 내지 31에서 제조된 잉크를 사용하여 하기의 ㄱ), ㄴ), ㄷ), ㄹ), ㅁ), ㅂ), 및 ㅅ)의 방법으로 측정한 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
ㄱ) drop 형성 : 안료형 잉크로서 분사가 제대로 되는지 알아보기 위하여 측정하였다.
○: 초기분사가 이뤄짐
×: 초기분사 안됨
ㄴ) 연속인쇄 : 열에 의해 열저항체에 분산액이 분해되어 침전, 또는 찌꺼기가 형성되어 노즐구멍을 막아 잉크의 분사를 방해하는지 알아보기 위하여, ENCAD NOVAJET 730 printer를 이용하여 SOLID 화상을 폭 1.5 m, 길이 10 m의 크기로 빠른 속도로 인쇄하였을 때, 노즐막힘없이 분사가 잘 이뤄지는지를 측정하였다.
○ : 10 m 이상 인쇄
△ : 5∼10 m 인쇄
×: 5 m 이하 인쇄
ㄷ) 화상농도(ID ; image density) : SOLID 화상의 ID를 ENCAD사의 GO Vinyl Calendered Water Resistant media를 사용하여 이곳에 인쇄하고 Densitometer(RD918, Macbeth)를 사용하여 그 값을 나타내었다. 상기 ID는 보통 검정색의 경우 1.3 이상, 칼라의 경우 0.9∼1.4의 농도가 요구된다.
ㄹ) 노즐상태 : 장시간 인쇄하지 않고 방치한 후 노즐이 막히는 현상을 측정하기 위하여, 인쇄 후 48 시간이 경과한 다음 노즐을 확인하여 측정하였다.
노즐이 막혔을 경우 프린터 자체 테스트를 통해 노즐복구를 시도하였다.
◎: 막힌 노즐수 0 개
○: 막힌 노즐수 1∼2 개(복구됨)
△: 막힌 노즐수 2 개 이상(복구됨)
×: 막힌 노즐 수 2 개 이상(복구안됨)
ㅁ) ID 유지 : 초기 인새시 ID 농도와 최종 인쇄시 ID 농도의 차이를 비교하여 측정하였다.
○: ±0.05(ID 유지)
×: >±0.05(ID 유지안됨)
ㅂ) crust 제거 : 연속인쇄 후 노즐 밑에 발생하는 crust의 정도로 측정하였다.
○: 약간 발생
△: 많이 발생하나 쉽게 닦임
×: 발생하여 닦이지 않음
ㅅ) 건조속도 : 인쇄 후 건조속도에 따라 화상의 번짐, 또는 이면에 묻는 현상을 판단하기 위하여, 인쇄 후 10 ㎝ 이후에 화상을 같은 media를 사용하여 묻혔을 때, 오염되는 정도를 판단하여 측정하였다.
○: 오염안됨
△: 약간오염
×: 많이오염
[표 3]
구분 drop 형성 연속인쇄 화상농도 노즐상태 ID 유지 crust제거 건조속도
제조실시예 1 ○ ○ 1.34 ◎ ○ ○ ○
제조실시예 2 ○ ○ 1.31 ◎ ○ ○ ○
제조실시예 3 ○ ○ 1.32 ○ ○ ○ ○
제조실시예 4 ○ ○ 1.29 ○ ○ ○ ○
제조실시예 5 ○ ○ 1.30 ○ ○ ○ ○
제조실시예 6 ○ ○ 1.31 ○ ○ △ ○
제조실시예 7 ○ ○ 1.01 ◎ ○ ○ ○
제조실시예 8 ○ ○ 0.98 ◎ ○ ○ ○
제조실시예 9 ○ ○ 0.99 ◎ ○ ○ ○
제조실시예 10 ○ ○ 1.03 ○ ○ △ ○
제조실시예 11 ○ ○ 1.01 ◎ ○ ○ ○
제조실시예 12 ○ ○ 1.05 ◎ ○ ○ ○
제조실시예 13 ○ ○ 1.02 ○ ○ ○ ○
제조실시예 14 ○ ○ 1.03 ○ ○ ○ ○
제조실시예 15 ○ ○ 0.96 ◎ ○ ○ ○
제조실시예 16 ○ ○ 0.92 ◎ ○ ○ ○
제조실시예 17 ○ ○ 0.95 ◎ ○ ○ ○
제조실시예 18 ○ ○ 0.94 ○ ○ ○ ○
제조비교예 1 ○ × 0.76 × ○ ○ ○
제조비교예 2 ○ ○ 1.22 ○ ○ ○ △
제조비교예 3 ○ × 0.80 × ○ △ ○
제조비교예 4 ○ ○ 1.26 ○ ○ △ △
제조비교예 5 ○ △ 1.36 ○ ○ × ×
제조비교예 6 ○ △ 1.32 ○ ○ × △
제조비교예 7 ○ △ 1.22 ○ ○ △ ○
제조비교예 8 ○ △ 1.24 △ ○ △ ○
제조비교예 9 ○ △ 1.23 △ ○ △ ○
제조비교예 10 ○ × 0.85 × × × ×
제조비교예 11 ○ × 0.89 × × × △
제조비교예 12 ○ × 0.81 △ × ○ △
제조비교예 13 ○ × 0.63 × × ○ ○
제조비교예 14 ○ × 0.70 △ × △ △
제조비교예 15 ○ × 0.77 △ × △ ○
제조비교예 16 ○ × 0.79 △ × × ×
제조비교예 17 ○ × 0.76 △ × × ○
제조비교예 18 ○ △ 0.96 △ ○ × ×
제조비교예 19 ○ △ 0.81 △ ○ × ○
제조비교예 20 ○ △ 0.94 △ × × ×
제조비교예 21 ○ △ 0.93 △ × × ○
제조비교예 22 ○ △ 0.92 △ × ○ △
제조비교예 23 ○ × 0.66 × × ○ ○
제조비교예 24 ○ △ 0.88 △ × △ △
제조비교예 25 ○ △ 0.89 △ ○ △ ○
제조비교예 26 ○ △ 0.83 △ × △ ○
제조비교예 27 ○ × 0.62 × × ○ ○
제조비교예 28 ○ △ 0.85 △ ○ ○ △
제조비교예 29 ○ × 0.91 △ × △ △
제조비교예 30 ○ △ 0.92 × ○ △ ○
제조비교예 31 ○ △ 0.95 △ ○ ○ △
상기 표 3을 통하여, 다이에틸렌 글리콜(DEG)과 다이에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르(DEGBE)를 혼합한 용매를 사용한 제조실시예 1 내지 18의 경우, DEG, 또는 DEGBE를 단독으로 사용하거나, 다른 용매와 혼합하여 사용한 제조비교예 1 내지 31의 경우에 비하여 높은 ID를 나타내었으며, 연쇄인쇄 안정도, 화상농도, 노즐상태, 건조속도, 및 crust 제거에 있어서 우수함을 확인할 수 있었다.
본 발명은 분산안정성, 저장안정성, 및 연속인쇄시 장기 안정성이 우수한 안료형 잉크 조성물을 제공할 수 있다.

Claims (9)

  1. 안료형 잉크 조성물에 있어서,
    a) 안료 0.1 내지 10 중량부;
    b) 하기의 화학식 1로 표시되는 폴리알킬아크릴계 화합물 0.5 내지 50 중량부
    [화학식 1]
    (상기 화학식 1의 식에서,
    각각의 m, n은 양의 정수이고,
    X1은 H, CH3, COOCH3, C6H5, COOC6H5, 또는 COO-M+이고,
    Y1은 H, CH3, C6H5, CONH2, COO-M+, COO-C6H5, OCOCH3, 또는 알킬카르복실기이고,
    X2는 H, CH3, COOCH3, C6H5, COOC6H5, 또는 COO-M+이고,
    Y2는 H, CH3, C6H5, CONH2, 금속 이온, 또는 알킬);
    c) 보습제 5 내지 20 중량부; 및
    d) 침투촉진제 1 내지 20 중량부
    를 포함하는 안료형 잉크 조성물.
  2. (삭제)
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 b)의 폴리알킬아크릴계 화합물이
    ⅰ) 화학식 1의 m과 n의 합이 3∼23인 화합물 1 내지 5 중량%;
    ⅱ) 화학식 1의 m과 n의 합이 23∼70인 화합물 90 내지 98 중량%; 및
    ⅲ) 화학식 1의 m과 n의 합이 70∼200인 화합물 1 내지 5 중량%
    의 혼합물, 또는 이들의 공중합체인 안료형 잉크 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 c)의 보습제가 글리세린, 에틸렌글리콜, 다이에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 1,3-부탄다이올, 1,5-펜탄다이올, 2-피롤리돈, 및 N-메틸-2-피롤리돈으로 이루어지는 군으로부터 1종 이상 선택되는 안료형 잉크 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 d)의 침투촉진제가 에틸렌글리콜모노메틸에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노메틸프로필에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에틸에테르, 및 디프로필렌글리콜디메틸디에틸에테르로 이루어지는 군으로부터 1 종 이상 선택되는 안료형 잉크 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 잉크의 점도가 1.3∼4.0 cp인 안료형 잉크 조성물.
  7. 안료형 잉크의 제조방법에 있어서,
    a)ⅰ) 안료 0.1 내지 10 중량부;
    ⅱ) 하기의 화학식 1로 표시되는 폴리알킬아크릴계 화합물 0.5 내지 50 중량부
    [화학식 1]
    (상기 화학식 1의 식에서,
    각각의 m, n은 양의 정수이고,
    X1은 H, CH3, COOCH3, C6H5, COOC6H5, 또는 COO-M+이고,
    Y1은 H, CH3, C6H5, CONH2, COO-M+, COO-C6H5, OCOCH3, 또는 알킬카르복실기이고,
    X2는 H, CH3, COOCH3, C6H5, COOC6H5, 또는 COO-M+이고,
    Y2는 H, CH3, C6H5, CONH2, 금속 이온, 또는 알킬); 및
    ⅲ) 다이에틸렌 글리콜 1 내지 5 중량부
    의 혼합물을 분산시켜 안료분산액을 제조하는 단계; 및
    b) 상기 a)의 안료분산액 5 내지 20 중량부에
    ⅳ) 보습제 총 사용량(5 내지 20 중량부) 중 상기 a)ⅲ)의 보습제 함량을
    제외한 잔량; 및
    ⅴ) 침투촉진제 1 내지 20 중량부
    의 혼합 용매 5 내지 30 중량부
    를 가하여 분산시키는 단계
    를 포함하는 안료형 잉크의 제조방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 b)의 보습제는 다이에틸렌 글리콜이고 상기 v)의 침투촉진제는 다이에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르이며, 상기 b)의 혼합용매는 b)ⅳ) 다이에틸렌 글리콜/ b)ⅴ) 다이에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 = 0.1∼12의 비율의 구성비로 포함되는 안료형 잉크의 제조방법.
  9. 제 7 항에 있어서,
    상기 a) 단계의 안료 분산이 볼 밀, 비드 밀, 롤 밀, 2-롤 밀, 3-롤 밀, 샌드 밀, 다이노 밀, 수평 분쇄기, 수직 분쇄기, 호모제나이저, 고압분쇄기, 마이크로풀루이다이저로 이루어지는 군으로부터 선택되는 분쇄기에서 실시되는 안료형 잉크의 제조방법.
KR10-2001-0001082A 2001-01-09 2001-01-09 분산안정성이 우수한 안료형 잉크 조성물 KR100409081B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR10-2001-0001082A KR100409081B1 (ko) 2001-01-09 2001-01-09 분산안정성이 우수한 안료형 잉크 조성물

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR10-2001-0001082A KR100409081B1 (ko) 2001-01-09 2001-01-09 분산안정성이 우수한 안료형 잉크 조성물

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20020059920A KR20020059920A (ko) 2002-07-16
KR100409081B1 true KR100409081B1 (ko) 2003-12-11

Family

ID=27691127

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR10-2001-0001082A KR100409081B1 (ko) 2001-01-09 2001-01-09 분산안정성이 우수한 안료형 잉크 조성물

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100409081B1 (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20170016838A (ko) * 2014-06-04 2017-02-14 휴렛-팩커드 디벨롭먼트 컴퍼니, 엘.피. 안료계 잉크젯 잉크

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1557448B1 (en) * 2004-01-26 2011-06-08 Dainichiseika Color & Chemicals Mfg. Co., Ltd. Wet grinding process using microbeads
KR102653968B1 (ko) * 2021-08-17 2024-04-03 코스맥스 주식회사 고함량의 세라마이드를 포함하는 안정성이 개선된 화장료 조성물의 제조 방법

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5310778A (en) * 1992-08-25 1994-05-10 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process for preparing ink jet inks having improved properties
JPH09188732A (ja) * 1995-12-26 1997-07-22 Lexmark Internatl Inc 顔料インク用重合体分散剤
JPH11140372A (ja) * 1997-11-04 1999-05-25 Dainichiseika Color & Chem Mfg Co Ltd 顔料インキ組成物及び筆記用具
KR20020009861A (ko) * 2000-07-27 2002-02-02 안복현 잉크젯 프린터용 안료형 잉크 조성물

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5310778A (en) * 1992-08-25 1994-05-10 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process for preparing ink jet inks having improved properties
JPH09188732A (ja) * 1995-12-26 1997-07-22 Lexmark Internatl Inc 顔料インク用重合体分散剤
JPH11140372A (ja) * 1997-11-04 1999-05-25 Dainichiseika Color & Chem Mfg Co Ltd 顔料インキ組成物及び筆記用具
KR20020009861A (ko) * 2000-07-27 2002-02-02 안복현 잉크젯 프린터용 안료형 잉크 조성물

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20170016838A (ko) * 2014-06-04 2017-02-14 휴렛-팩커드 디벨롭먼트 컴퍼니, 엘.피. 안료계 잉크젯 잉크
KR102070041B1 (ko) 2014-06-04 2020-01-29 휴렛-팩커드 디벨롭먼트 컴퍼니, 엘.피. 안료계 잉크젯 잉크

Also Published As

Publication number Publication date
KR20020059920A (ko) 2002-07-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101448906B (zh) 稳定的非水性喷墨油墨
US6022908A (en) Printing liquids for improved print quality
CN101448907B (zh) 稳定的非水性喷墨油墨
CN101421364B (zh) 用于喷墨印刷的水性墨水
US20090196994A1 (en) Inkjet printing method and ink set
EP0604822A2 (en) Ink jet inks
CN101448908B (zh) 稳定的非水性喷墨油墨
EP0714960B1 (en) Ink jet inks containing mixtures of alcohols
EP0822237B1 (en) Waterfast infrared scannable inks for ink jet printing
EP0856564B1 (en) Ink jet inks containing long chain alcohols
US7833336B2 (en) Pigmented inkjet ink comprising a bleed control agent
AU2002349526C1 (en) Ink for inkjet recording
KR100409081B1 (ko) 분산안정성이 우수한 안료형 잉크 조성물
JP4158323B2 (ja) 記録用インク
JP4432301B2 (ja) インクジェット記録用水性インクセット
US8398762B2 (en) Pigmented inkjet ink comprising a bleed control agent
JP2000351923A (ja) インクジェット記録用インク
JP2011509318A (ja) ブリード制御剤を含む水性インクジェットインク
JP4366558B2 (ja) インクジェット用水性インクセット及びインクジェット記録方法
JP2004277450A (ja) 水性インク
US20050209366A1 (en) Inkjet ink composition
JP2003089763A (ja) インクジェット記録用インクセット
US20110308427A1 (en) Pigmented inkjet ink comprising a bleed control agent
KR20030034207A (ko) 잉크젯 프린터용 수성 잉크 조성물
US20030105186A1 (en) Humectant set which improves maintenance of pigment or dyepigment blend inks

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
N231 Notification of change of applicant
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20100929

Year of fee payment: 8

LAPS Lapse due to unpaid annual fee