DE69531116T2 - Verfahren zur herstellung von benzin, dieseltreibstoff und russ aus gummi- und/oder kunststoffabfällen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von benzin, dieseltreibstoff und russ aus gummi- und/oder kunststoffabfällen Download PDF

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Description

  • Gebiet des Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Behandeln von Gummi- und/oder Kunststoffabfällen, und insbesondere ein Verfahren, das Pyrolyse und katalytisches Cracken von Gummi- und/oder Kunststoffabfällen einsetzt, um Benzin, Diesel und Ruß herzustellen.
  • Hintergrund der Erfindung
  • Viele Verfahren zum Herstellen von Benzin und Diesel mit Gummi- und Kunststoffabfällen, einschließlich solcher, die in US5,414,169, US4,851,601 und EP-A-0607862 und dergleichen offenbart werden, sind berichtet worden. US5,414,169 lehrt ein Verfahren, in welchem zunächst eine Pyrolysereaktion von Gummi- oder Kunststoffabfällen durchgeführt wird, dann das resultierende Produkt fluidifiziert wird und schließlich katalytisches Cracken mit einem Katalysators in einer flüssigen Phase praktiziert wird. US4,851,601 offenbart ein Verfahren, in welchem katalytisches Cracken eines Produkts aus Pyrolyse von Kunststoffabfällen durchgeführt wird in gasförmiger Phase mit einem Katalysator ZSM-5. Das Verfahren kann nicht verwendet werden, um ein Polyolefin, das Halogen enthält, zu behandeln, welches den Katalysator inaktiv macht. EP-A-0607862 offenbart ein Verfahren, in welchem Materialien aus Pyrolyse der Reaktion eines katalytischen Crackens mit einem sauren, festen Katalysator unterliegen, um ein Hauptprodukt aus katalytischer Pyrolyse herzustellen, welches durch Kühlen getrennt wird, dann werden die resultierenden Komponenten in gasförmiger Phase einem Katalysator, wie H3PO4, unterworfen, um ein sekundäres Kohlenwasserstofföl zu ergeben.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung von Benzin, Diesel und Ruß bereit, durch Verwendung von Kunststoff- und/oder Gummiabfällen. Gemäß der Erfindung werden Kunststoff- und/oder Gummiabfallmaterialien, die geeignet vorbehandelt worden sind, in einen Pyrolysereaktor mit einem Schraubenzuführer oder einem sich hin- und herbewegenden Zuführer eingebracht. Ein Spiralrührer in dem Pyrolysereaktor wird betrieben, um die Inhalte zu rühren, wenn die Reaktanten eingebracht werden. Nachdem die Pyrolysereaktion vollständig ist, wird resultierender Ruß mit dem Spiralrührer aus dem Pyrolysereaktorbehälter abgeleitet. Andere resultierende Substanzen in gasförmiger Phase mit niedrigerem Molekulargewicht werden einem Tank zum Entschwefeln und/oder Entsticken und/oder Entchloren unterworden, um zu entschwefeln und/oder zu entsticken und/oder zu entchloren. Restlicher Schwefel, Stickstoff und Chlor wird durch ein Festbett entfernt, während die wesentliche katalytische Pyrolyse gleichzeitig durchgeführt wird. Materialien in gasförmiger Phase treten in die Vorrichtung zum katalytischen Cracken ein, um der Reaktion eines katalytischen Crackens darin unterzogen zu werden. Die Substanzen, die durch das katalytische Cracken hergestellt werden, werden getrennt, um die gewünschten Produkte zu ergeben. Der Spiralrührer, der in dem Pyrolysereaktor gemäß der Erfindung angeordnet ist, vermindert ein Verkoken der reagierenden Substanzen und vergrößert die Effizienz der Wärmeleitung. Zusätzlich wird der Rührer im Uhrzeigersinn während der Pyrolysereaktion gedreht, leitet jedoch den Ruß ab, wenn er entgegen dem Uhrzeigersinn gedreht wird. Ein spezieller Katalysator wird verwendet in der Erfindung, und die Vorrichtung zum Entschwefeln und/oder Entsticken und/oder Entchloren macht das Leben des Katalysators länger und den Bereich der behandelten Materialien breiter. Er löst Probleme, die im Stand der Technik bekannt sind.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • 1 ist eine schematische Ansicht der Reaktionsvorrichtung gemäß der Erfindung, wobei die Elemente sind:
    • 27 Schraubenzuführer oder sich hin- und herbewegender Zuführer
    • 1 Erwärmungsofen
    • 5 Pyrolysereaktor
    • 2 Spiralrührer
    • 8 eine erste Vorrichtung zum Entschwefeln und/oder Entsticken und/oder Entchloren
    • 9 eine zweite Vorrichtung zum Entschwefeln und/oder Entsticken und/oder Entchloren und zum gleichzeitigen Durchführen der wesentlichen Reaktion des katalytischen Crackens
    • 10 eine Vorrichtung zum katalytischen Cracken, und
    • 25 eine Fraktionierkolonne
  • Detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • Gemäß bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung werden Gummiabfallmaterialien (NR, SR, SBR, BR, IR, CR, NBR, EPR, EPM und IIR) und/oder Kunststoffabfällen (PE, PP, PS, PVC, ABC, etc.) auf bekannte Art und Weise vorbehandelt, um Verunreinigungen zu entfernen. Ein Erwärmungsofen 1 stellt Wärme für einen Pyrolysereaktor 5 bereit, um die Temperatur darin in dem Bereich von 350–500°C zu regeln. Die Gummi- und/oder Kunststoffabfällen, die behandelt werden, werden in den Reaktor 5 über eine Zuführleitung 3 eingebracht. Ein Spiralrührer 2 in dem Reaktor wird betrieben, um zu rühren, wenn die reaktiven Materialien eintreten. Die Gummi- und/oder Kunststoffabfälle unterliegen einer Pyrolysereaktion in dem Bereich der Temperatur. In dem Reaktor 5 werden sie zersetzt, um Kohlenwasserstoffe in gasförmigen Substanzen mit niedrigerem Molekulargewicht zu erzeugen. Wenn die Materialien Abfallgummi sind, werden sie vollständig zersetzt, und Rußrest wird aus dem Reaktor durch eine Absperrvorrichtung 6 unter der Wirkung des Spiralrührers 2 abgeführt und kann verwendet werden zur Herstellung von Reifen. Durch den oberen Teil des Pyrolysereaktors 5 werden Substanzen von gasförmiger Phase mit niedrigerem Molekulargewicht zu Vorrichtung 8 zum Entschwefeln und/oder Entsticken und/oder Entchloren geleitet, in welcher basische Materialien, wie granuläres NaOH oder KOH oder kondensierte Formen derselben, bereitgestellt sind. Die meisten der sauren Gase, wie HCl, SO2, SO3, H2S, etc., die aus der Pyrolyse resultieren, werden in der Vorrichtung 8 absorbiert. Die gasförmigen Substanzen aus Vorrichtung 8 treten in ein Festbett 9 ein, in welchem nichtabsorbierte saure Gase und andere riechende Gase entfernt werden, während die wesentliche Reaktion des katalytischen Crackens gleichzeitig voranschreitet. Ein besonderer Katalysator DL, hergestellt von dem Erfinder, wird in dem Festbett 9 verwendet. Die gasförmigen Substanzen aus dem Festbett 9 werden in eine Vorrichtung 10 eingebracht, welche, angeordnet als ein Festbett, dann verwendet wird zum katalytischen Cracken. Ein Katalysator XL, der in der Vorrichtung 10 verwendet wird, wird ebenfalls hergestellt durch den Erfinder. Die vollständige Reaktion des katalytischen Crackens von gasförmigen Substanzen aus der Vorrichtung 9 wird somit durchgeführt, zusammen mit einer Reihe von anderen Reaktionen, wie Faltungsreaktion, Wasserstoffübertragungsreaktion und Aromatisierungsreaktion. Benzin, Diesel und andere gemischte Komponenten von verbrennbaren Gasen werden aus diesen Reaktionen erhalten. Die Reaktionen in den Festbetten 9 und 10 werden durchgeführt bei einer Temperatur von 200–400°C unter einem Druck von 0,02–0,08 MPa und bei einer Luftgeschwindigkeit von 1–2000 m/h.
  • Die Produkte des katalytischen Crackens aus der Vorrichtung 10 werden in einen Kondensator 19 eingebracht, in welchem sie heruntergekühlt werden auf Raumtemperatur. Die resultierende Flüssigkeit ist eine Mischung aus Benzin und Diesel. Die Materialien aus der Vorrichtung 19 treten in einen Pufferbehälter 21 durch einen Separator 20 ein. Die Gase werden in einen Vorratstank 11 von dem oberen Teil des Separators 20 eingebracht, von dem verbrennbares Gas zurück in den Erwärmungsofen 1 eingeführt wird, um zu verbrennen. Restgas in dem Tank 11 wird in die Luft abgeführt, um durch einen wasserabgedichteten Tank 12 zu verbrennen. Die flüssige Ölmischung in dem Pufferbehälter 21 wird mit anorganischer Säure, wie Schwefelsäure, zum Entfernen von Verunreinigungen behandelt. Die Öhlmischung wird in einen Wärmeaustauscher 24 mit einer Pumpe 23 gepumpt, um auf eine Temperatur von 250–350°C erwärmt zu werden, dann in eine Fraktionierkolonne 25 eingeführt, in welcher Gasförmiges und Diesel in unterschiedlichen Destillationsschnitten getrennt werden. Benzin wird in einen Kondensator 14 von dem oberen Teil der Kolonne 25 eingeführt und tritt in einen Benzinvorratstank 28 durch eine Separationseinrichtung 16 zum Trennen von Öl und Wasser ein. Diesel tritt in einen Stripper 26 aus der Mitte der Fraktionierkolonne 25 ein. Diesel wird eingeführt in einen Kondensator 13 nach Behandlung durch den Überkopfdampf tritt dann in einen Dieselvorratstank 17 durch eine Separationseinrichtung 15 zum Trennen von Öl und Wasser ein.
  • Der Katalysator DL in dem Festbett 9 ist zusammengesetzt aus einer Mischung aus Materialien A und B, wobei das Material A 40–70% Kaolin oder aktivieren Ton, 10–30% wässerige Lösung von KOH oder NaOH (10–20% Feststoffgehalt), 10–15% ZnO oder lösliches Zinksalz, 3–5% CuO oder lösliches Kupfersalz und eine geeignete Menge eines Silizium- oder Aluminium-Bindemittels, wie herkömmliche Bindemittel, die im Stand der Technik verwendet werden, beispielsweise Natriumsilikat, umfaßt. Die Materialien werden vermischt, gewaschen, getrocknet und kalziniert bei einer Temperatur von 500–700°C, und Material A wird somit erhalten. Material B umfaßt 40–80% Kaolin oder aktivierten Ton, 10-30% wässerige Lösung von NaOH oder KOH (10–20% Feststoffgehalt), 10–20% CaO oder CaCO3 und eine geeignete Menge eines Silizium- oder Aluminium-Bindemittels, wie eines herkömmlichen Bindemittels, das im Stand der Technik verwendet wird, beispielsweise Natriumsilikat. Die Materialien werden gemischt, geformt, gewaschen, getrocknet und nicht kalziniert oder bei einer Temperatur von 500–700°C kalziniert, und somit wird Material B erhalten.
  • Das Verhältnis der Mischung der Materialien A und B kann von Fachleuten auf dem Gebiet, falls gewünscht, variiert werden. Bevorzugt wird sie als ein Partikulat hergestellt.
  • Der Katalysator XL in der Vorrichtung 10 zum katalytischen Cracken umfaßt 10–70% synthetischen Trägerstoff oder halbsynthetischen Trägerstoff, 10–50% HZSM-5-Zeolith, 10-20% wässerige Lösung von NaOH oder KOH (10–20% Feststoffgehalt), 3–5% ZnO oder eine Verbindung, die ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Zn, Pt, Fe, Cu und Ni, und eine geeignete Menge eines Silizium- oder Aluminium-Bindemittels, wie eines herkömmlichen Bindemittels, das im Stand der Technik verwendet wird, bevorzugt Natriumsilikat. Die Materialien werden gemischt, geformt, gewaschen, getrocknet und bei einer Temperatur von 500–700°C kalziniert, und somit wird Katalysator XL erhalten. Der synthetische Trägerstoff wird hergestellt durch das Verfahren einer Co-Gelatinisierung oder eines -Niederschlags, welcher 20–80% SiO2 als amorphes Si-Al, und Si-Mg und dergleichen enthält. Eine geeignete Menge Ton kann zu dem synthetischen Trägerstoff zugefügt werden, um die Menge des Katalysators einzustellen. Der halbsynthetische Trägerstoff umfaßt Kaolin, Polyhydratkaolin oder aktivierten Ton, welche verwendet werden als Trägerstoffe des Crackkatalysators im Stand der Technik, und ein Bindemittel, das ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Al2O3, Na2SiO3 und SiO2·Al2O3. Bevorzugt wird der Katalysator als ein Partikulat hergestellt.
  • Beispiel 1
  • 1000 kg Kunststoffabfälle wurden nach Entfernung von Verunreinigungen zermahlen. Die Materialien wurden dann in den Reaktor 5 zur Pyrolyse über die Zuführleitung 3 eingebracht. Die Pyrolysevorrichtung 5 wurde mit dem Erwärmungsofen 1 erwärmt, um die Temperatur der Materialien in der Vorrichtung bei 350–500°C zu halten, während die Pyrolysereaktion durchgeführt wurde und die Materialien in gasförmige Kohlenwasserstoffe von kleinem Molekulargewicht zersetzt wurden. Gas aus der Vorrichtung 5 wurde in die Vorrichtung 8 eingebracht, um saure Gase zu entfernen. Gasförmige Substanzen aus der Vorrichtung 8 wurden weiterbehandelt, um den restlichen Schwefel, Chlor und Stickstoff durch den Katalysator DL in dem Festbett in der Vorrichtung 9 zu entfernen, wo die wesentliche Reaktion des katalytischen Crackens voranschritt. Die Substanzen aus der Vorrichtung 9 traten in die Vorrichtung 10 ein, um die Reaktion des katalytischen. Crackens durchzuführen.
  • Die Temperatur in den Vorrichtungen 9 und 10 war 200–400°C, und der Druck war in dem Bereich von 0,02–0,08 MPa. Die Materialien aus der Vorrichtung 10 wurden getrennt und fraktioniert, um 370 kg Benzin und 370 kg Diesel zu ergeben. Die RON von Benzin des Produkts war 90–93, getrockneter Punkt ≤205. Das Cetanverhältnis von Diesel des Produkts war 45–60. Der 95%-Destillationsbereich des Diesels in dem Produkt war kleiner als 360°C (Gefrierpunkt ≤ –20°C).
  • Beispiel 2
  • Auf die gleiche Art und Weise wie in Beispiel 1 wurden 1000 kg Gummiabfall verwendet, um 320 kg Benzin, 309 kg Diesel und 280 kg Ruß zu ergeben. Der BP-Absorptionswert von Ruß war 47 ± 7 cm2/110 g, der Aschegehalt ≤0,3%, und die erwärmte Reduktion ≤1,0%.
  • Industrielle Anwendbarkeit
  • Gemäß dem Verfahren der Erfindung können Benzin, Diesel und Ruß hergestellt werden mit einer höheren Ausbeute durch Verwendung von Kunststoff- und/oder Gummiabfallmaterialien. Das Verfahren der Erfindung kann verwendet werden, um die aufeinanderfolgende Herstellung in der Industrie zu garantieren.

Claims (4)

  1. Verfahren zur Herstellung von Benzin, Diesel und Ruß aus Gummi- und/oder Kunststoffabfallmaterialien, welches umfaßt: Einbringen des Abfallmaterials in eine Pyrolyseeinheit durch eine Zuführeinrichtung; Abführen von Ruß aus der Pyrolyse; Einbringen der resultierenden Materialien in Gasphase in eine Einheit zum katalytischen Cracken; und Fraktionieren der resultierenden Produkte durch eine Fraktionierkolonne, wobei die reaktiven Materialien in der Pyrolyseeinheit mit einem Schraubenrührer gerührt werden und vor dem Eintritt in die Einheit zum katalytischen Cracken in eine Einheit zum Entschwefeln und/oder Entsticken und/oder Entchloren eintreten; wobei besagte Einheit zum Entschwefeln und/oder Entsticken und/oder Entchloren eine Absorptionseinheit mit einer Base und eine Absorptionseinheit mit einem Festbett umfaßt; wobei besagter Katalysator, der in der Einheit zum katalytischen Cracken verwendet wird, wie folgt hergestellt ist: 10–70 % synthetischer Trägerstoff oder halbsynthetischer Trägerstoff, 10– 50% HZSM-S-Zeolith, 10–20% wäßrige Lösung von NaOH oder KOH (10–20% Feststoffgehalt), 3–5% ZnO oder einer Verbindung, die ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Zn, Pt, Fe, Cu und Ni, und eine geeignete Menge eines Silicium- oder Aluminium-Bindemittels werden vermischt, ausgeformt, getrocknet und kalziniert oder nicht kalziniert, um den gewünschten Katalysator zu ergeben; wobei besagter Katalysator, der im Festbett verwendet wird, aus A und B hergestellt ist, wobei A hergestellt ist durch Vermischen von 40–70% Kaolin oder aktiviertem Ton, 10–30% wäßriger Lösung von NaOH oder KOH (10–20% Feststoffgehalt), 10-15 % ZnO oder eines löslichen Zinksalzes und 3–5% CuO oder eines löslichen Kupfersalzes mit einer geeigneten Menge eines Silicium- oder Aluminium-Bindemittels, Waschen, Trocknen und Kalzinieren und B hergestellt ist durch Vermischen von 40–70% Kaolin oder aktiviertem Ton, 10-30% wäßriger Lösung von NaOH oder KOH (10–20% Feststoffgehalt), 10-20% CaO oder CaCO3 mit einer geeigneten Menge eines Silicium- oder Aluminium-Bindemittels, Ausformen, Trocknen und Kalzinieren.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß besagte Absorptionseinheit mit einem Festbett auch eine Einheit zum katalytischen Cracken ist.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionstemperatur in der Absorptionseinheit mit einem Festbett oder der Einheit zum katalytischen Cracken im Bereich von 200–400°C liegt und der Druck im Bereich von 0,02–0,08 MPa liegt.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß besagter Katalysator als ein teilchenförmiges Material hergestellt ist.
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