DE69409006C5 - Vorläuferzusammensetzung und auf cerium- und zirkoniummischoxide basierte zusammensetzung, deren herstellungsverfahren und anwendung - Google Patents

Vorläuferzusammensetzung und auf cerium- und zirkoniummischoxide basierte zusammensetzung, deren herstellungsverfahren und anwendung Download PDF

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Abstract

Verfahren zur Herstellung eines Vorläufers einer Zusammensetzung auf Basis eines Cer/Zirkonium-Mischoxids, dadurch gekennzeichnet, daß es die folgenden Verfahrensschritte umfaßt:
- Man stellt eine flüssige Mischung her, die Verbindungen des dreiwertigen Cers und des Zirkoniums enthält;
- man bringt diese Mischung mit einem Carbonat oder Bicarbonat in Kontakt und stellt so ein Reaktionsmilieu her, das während der Reaktion einen neutralen oder basischen pH-Wert aufweist;
- man erhält einen Niederschlag, der eine Cercarbonatverbindung enthält.

Description

  • Betreffend das europäische Patent 0 735 984 ( DE 694 09 006 ) hat der 3. Senat. (Nichtigkeitssenat) des Bundespatentgerichts auf Grund der mündlichen. Verhandlung vom 11. Oktober 2016 für Recht erkannt:
    1. I. Das europäische Patent 0 735 984 wird mit Wirkung für das, 1 Hoheitsgebiet der Bundesrepublik Deutschland dadurch teilweise für nichtig erklärt, dass Patentanspruch 14 folgende Fassung erhält:.
      • „Zusammensetzung auf Basis eines Cer/Zirkonium-Mischoxids, dadurch gekennzeichnet, dass sie ein Gesamt-. porenvolumen im Bereich von 0,6 cm3/g bis 1,5 cm3/g aufweist und mindestens 40% des Gesamtporenvolumens, insbesondere mindestens 50 % des Gesamtporenvolumens, durch Poren mit einem Durchmesser von höchstens 1 µm gebildet wird“
      • und sich die Patentansprüche 15, 16 und 18 bis 25 auf diese Fassung rückbeziehen.

Claims (27)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Vorläufers einer Zusammensetzung auf Basis eines Cer/Zirkonium-Mischoxids, dadurch gekennzeichnet, daß es die folgenden Verfahrensschritte umfaßt: - Man stellt eine flüssige Mischung her, die Verbindungen des dreiwertigen Cers und des Zirkoniums enthält; - man bringt diese Mischung mit einem Carbonat oder Bicarbonat in Kontakt und stellt so ein Reaktionsmilieu her, das während der Reaktion einen neutralen oder basischen pH-Wert aufweist; - man erhält einen Niederschlag, der eine Cercarbonatverbindung enthält.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Inkontaktbringen dadurch erfolgt, daß man die flüssige Mischung in eine basische Lösung einträgt.
  3. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als basische Lösung eine Ammoniaklösung verwendet.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man als Verbindungen des Cers und des Zirkoniums lösliche Salze dieser Elemente verwendet.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man eine flüssige Mischung herstellt, die Verbindungen des Cers und des Zirkoniums enthält und die eine Suspension mit Hydroxiden dieser Elemente darstellt.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man während der Reaktion einen pH-Wert zwischen 8 und 11, insbesondere zwischen 8 und 9, beibehält.
  7. Verfahren zur Herstellung einer Zusammensetzung auf Basis eines Cer/Zirkonium-Mischoxids, dadurch gekennzeichnet, daß es die folgenden Verfahrensschritte umfaßt: - Man stellt eine flüssige Mischung her, die Verbindungen des dreiwertigen Cers und des Zirkoniums enthält; - man bringt diese Mischung mit einem Carbonat oder Bicarbonat in Kontakt und stellt so ein Reaktionsmilieu her, das während der Reaktion einen neutralen oder basischen pH-Wert aufweist; - man erhält einen Niederschlag, der eine Cercarbonatverbindung enthält; - man calciniert den Niederschlag.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man den Niederschlag unter Luft calciniert.
  9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige Mischung außerdem eine Verbindung eines Elementes enthält, das ausgewählt ist aus der Gruppe der Seltenen Erden, Aluminium, Silicium, Thorium, Magnesium, Scandium, Gallium, Eisen, Wismuth, Nickel, Zinn, Chrom und Bor.
  10. Vorläufer einer Zusammensetzung auf Basis eines Cer/Zirkonium-Mischoxids, dadurch gekennzeichnet, daß er eine Mischung aus einer Cercarbonatverbindung und einem Zirkoniumoxyhydroxid umfaßt.
  11. Vorläufer einer Zusammensetzung auf Basis eines Cer/Zirkonium-Mischoxids, dadurch gekennzeichnet, daß er eine Mischung aus einer Cercarbonatverbindung und einem Zirkoniumoxyhydroxid umfaßt und er einen Gehalt an Alkali- oder Erdalkalimetalloxiden von höchstens 100 ppm aufweist.
  12. Vorläufer nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Zr/Ce-Atomverhältnis höchstens 1,5, insbesondere höchstens 0,4, beträgt.
  13. Zusammensetzung auf Basis eines Cer/Zirkonium-Mischoxids, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Gesamtporenvolumen von mindestens 0,6 cm3/g aufweist.
  14. „Zusaffimensetzung auf Basis eines Cer/Zirkonium-Mischoxids, dadurch gekennzeichnet, dass sie ein Gesamt-. porenvolumen im Bereich von 0,6 cm3/g bis 1,5 cm3/g aufweist und mindestens 40% des Gesamtporenvolumens, insbesondere mindestens 50 % des Gesamtporenvolumens, durch Poren mit einem Durchmesser von höchstens 1 µm gebildet wird“
  15. Zusammensetzung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens 40 % des Gesamtporenvolumens, insbesondere mindestens 50 % des Gesamtporenvolumens, durch Poren mit einem Durchmesser zwischen 10 und 100 nm gebildet wird.
  16. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Gesamtporenvolumen von mindestens 0,7 cm3/g aufweist.
  17. Zusammensetzung auf Basis eines Cer/Zirkonium-Mischoxids, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Gesamtporenvolumen von mindestens 0,3 cm3/g aufweist, wobei dieses Volumen durch Poren mit einem Durchmesser von höchstens 0,5 µm gebildet wird.
  18. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 13 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß sie bei einer Temperatur zwischen 200 °C und 800 °C calciniert worden ist.
  19. Zusammensetzung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß sie 6 Stunden lang calciniert worden ist.
  20. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 13 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß sie nach sechsstündiger Calcinierung bei 800 °C eine spezifische Oberfläche von mindestens 20 m2/g aufweist.
  21. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 13 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß sie nach sechsstündiger Calcinierung bei 800 °C eine spezifische Oberfläche von mindestens 40 m2/g aufweist.
  22. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 13 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß sie nach sechsstündiger Calcinierung bei 900 °C eine spezifische Oberfläche von mindestens 20 m2/g aufweist.
  23. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 13 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß sie der allgemeinen Formel CexZr1-xO2 entspricht, in der x zwischen 0,4 und 1 liegen kann, wobei der Wert von 1 ausgenommen ist.
  24. Zusammensetzung nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß x zwischen 0,7 und 1, insbesondere zwischen 0,7 und 1, liegt, wobei der Wert von 1 ausgenommen ist.
  25. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 13 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Kristallstruktur mit kubischer Phase vom CeO2-Typ aufweist.
  26. Verwendung einer Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 13 bis 25 zur Herstellung von Katalysatoren oder Trägern für Katalysatoren insbesondere zur Behandlung von Abgasen aus Verbrennungsmotoren.
  27. Katalysator mit einer Struktur aus einem Träger, der mit einer porösen Schicht beschichtet ist, auf der katalytisch aktive Elemente aufgebracht sind, dadurch gekennzeichnet, daß die poröse Schicht eine Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 13 bis 26 umfaßt.
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