DE68923140T2 - Formteil aus einem Polyurethanelastomer mit Formgedächtnis. - Google Patents

Formteil aus einem Polyurethanelastomer mit Formgedächtnis.

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Description

    2.GEBIET DER EREINDUNG UND ERKLÄRUNG ÜBER DEN STAND DER TECHNIK
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Formteil aus einem Polyurethanelastomer mit Formgedächtnis und Thermoplastizität.
  • Im allgemeinen wurden Polyurethanelastomere für Reifen verwendet, indem ihr Glasübergangspunkt (im folgenden mit Tg abgekürzt) auf eine sehr niedrige Temperatur nahe -40ºC eingestellt wurde, so daß sie kleine Elastizitätsmodule wie üblicher gewöhnlicher Naturkautschuk und synthetische Kautschuke bei niedriger Temperatur aufweisen, oder sie wurden z.B. für künstliches Holz etc. verwendet, indem der Tg auf eine sehr hohe Temperatur von 100-110ºC eingestellt wurde und auch bei hohen Temperaturen charakteristische Eigenschaften wie hohes Elastizitätsmodul und hohe Abriebfestigkeit nutzbar gemacht wurden.
  • Die Erfinder haben bereits ein Polyurethanelastomer mit Formgedächtnis vorgeschlagen (japanische Patentoffenlegung Nr. 293214/1986). Das Formteil aus einem Polymer mit Formgedächtnis ist etwas, das durch Verleihen einer Deformation bei einer Temperatur nicht höher als die Verformungstemperatur und oberhalb Tg sowie Abkühlen unter den Glasübergangspunkt und fixieren der Deformation geformt wird und dessen ursprüngliche vorm durch Erhitzen auf eine Temperatur nicht höher als die Verformungstemperatur wiederhergestellt wird; d.h. es ist ein Formteil aus einem Polymer, das auf zwei Wegen durch Temperatursteuerung von der verformten Gestalt und der original geformten Gestalt Gebrauch machen kann.
  • Als obengenanntes Polyurethanelastomer mit Formgedächtnis sind zwei Arten von Polyurethanelastomeren beschrieben, eine, bei der Isocyanat vom Isophorontyp, Polyol und Toluylendiisocyanat-Addukt von Trimethylolpropan als Kettenverlängerer formuliert werden, und eine, bei der 2,4-Toluylendiisocyanat, Polyol und 1,4-Butandiol als Kettenverlängerer formuliert werden. Bei allen diesen Polyurethanelastomeren wird bewirkt, daß sie eine große Menge an überschüssigen [NCO]-Gruppen (Isocyanatgruppen) am Ende aufweisen, so daß sie Kautschukelastizität oberhalb Tg zeigen. Bei der erstgenannten Eormulierung wird eine Vernetzung zwischen Molekülen in positiver Weise durch Verwendung eines trifunktionellen Kettenverlängerers durchgeführt.
  • Die US-A-3 624 045 beschreibt eine Klasse von thermoplastischen Polyurethankautschuken mit hitzeaktivierten Dimensionsgedächtnis-Merkmalen. Es wird ein Vernetzen von thermoplastischen Urethanen sowohl durch chemische Mittel als auch durch hochenergetische Bestrahlung durchgeführt.
  • Das obengenannte Polyurethanelastomer ist ein wärmehärtbares Polymer, weil das Vernetzen zwischen Molekülen wie bei diesem vonstatten ging. Daher ist das Formverfahren bei dem Verarbeitungsschritt sehr beschränkt. Um konkret zu sein, es war sehr schwer, ein Formverfahren wie Spritzgießen, Extrusionformen und Blasformen anzuwenden.
    • 3. ZIEL UND ZUSAMMENEASSUNG DER ERFINDUNG
  • Ein Ziel der Erfindung ist es, ein Formteil aus einem Polyurethanelastomer mit Formgedächtnis zu schaffen, das Thermoplastizität aufweist, Kautschukelastizität oberhalb des Glasübergangspunkts im Bereich von Raumtemperaturen beibehält und ein Schmelzformen wie Spritzgießen und Extrusionsformen gestattet.
  • Der Kern der vorliegenden Erfindung liegt in einem Formteil aus einem thermoplastischen Polyurethanelastomer mit einer Formgedächtnis-Funktion, das aus einem Polyurethanelastomer gebildet ist, das einen Kristallisationsgrad von 3 - 50 Gew.- % aufweist, etwa gleiche Mengen von [NCO]-Gruppen und [OH]-Gruppen an den Enden des Polymers enthält und nach dem Prepolymer-Verfahren aus einem difunktionellen Diisocyanat, einem difunktionellen Polyol und einem von dem Polyol verschiedenen, aktive Wasserstoffgruppen enthaltenden, difunktionellen Kettenverlängerer, die in einem Molverhältnis Diisocyanat : Polyol : Kettenverlängerer = 2,00 - 1,10 : 1,00 : 1,00 - 0,10, vorzugsweise 1,80 - 1,20 : 1,00 : 0,80 - 0,20, formuliert sind, polymerisiert ist, wobei das thermoplastische Polyurethanelastomer einen Glasübergangspunkt im Bereich von -50ºC bis +60ºC und einen Wert des Verhältnisses des Zugmoduls bei Temperaturen 10ºC niedriger als der Glasübergangspunkt zu dem Zugmodul bei Temperaturen 10ºC höher als der Glasübergangspunkt im Bereich von 20 - 250 aufweist.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es möglich, ein thermoplastisches Polyurethanelastomer mit Formgedächtnis zu erhalten, das eine Formgedächtnis-Funktion aufweist, Kautschukelastizität oberhalb seines Glasübergangspunkts zeigt und einen Glasübergangspunkt im Bereich von Rautemperaturen aufweist. Ein dieses Polyurethanelastomer verwendendes Formteil ist für ein Schmelzformen wie Spritzgießen, Extrusionsformen und Blasformen geeignet. Daher wird es möglich, es frei herzustellen, ohne durch die Gestalt des Formteils beschränkt zu sein.
    • 4. GENAUE BESCHREIBUNG VON BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • Das übliche Formteil aus Polyurethanelastomer mit Formgedächtnis, das Kautschukelastizität oberhalb des Glasübergangs zeigt, wird gewöhnlich hergestellt, indem ermöglicht wird, daß das Ende des Polymers eine große Menge an überschüssigen [NCO]-Gruppen aufweist, so daß das End-[NCO] und der Urethanverknüpfungs-Teil miteinander reagieren, das Vernetzen zwischen Molekülen in positiver Weise vonstatten geht und die steife Allophanatverknüfung gebildet wird. Im Unterschied dazu verwendet die vorliegende Erfindung ein difunktionelles Isocyanat, ein Polyol und einen Kettenverlängerer, führt eine spezifische Formulierung von Rohmaterialien durch, gestattet nicht, daß das Ende des Polymers überschüssiges [NCO] aufweist, und verleiht einen vorgeschriebenen Kristallisationsgrad. Deswegen ist es in der vorliegenden Erfindung möglich, ein Polyurethanelastomer mit Formgedächtnis zu erhalten, das einen Glasübergangspunkt im Bereich von Raumtemperaturen, z.B. im Bereich von -50 bis 60ºC, aufweist, ein bestimmtes Elastizitätsmodul-Verhältnis in der Umgebung des Glasübergangspunkts zeigt und ein thermoplastisches, kettenartiges Polymer ist.
  • Solch ein Polyurethanelastomer wird zu einem Kettenpolymer und einem thermoplastischen Polymer, indem die Vernetzung zwischen Molekülen unterdrückt wird. Weil anstelle des Ünterdrückens des Vernetzens zwischen Molekülen eine Teilkristallinität erhalten bleibt, wird es jedoch zu einem, das die Kautschukelastizität oberhalb des Glasübergangspunkts behält und eine Formgedächtnis-Eigenschaft aufweist, welche dem Formteil gestattet, sich in der Umgebung des Glasübergangspunkts zwischen der verformten Gestalt und der geformten Gestalt zu bewegen. Auf diese Weise ist dieses Polyurethanelastomer wegen seiner Thermoplastizität für ein Schmelzformen wie Spritzgießen und Extrusionsformen geeignet. Daher wird es gemäß der vorliegenden Erfindung möglich, Produkte von verschiedener Gestalt leicht zu formen.
  • Unterdessen ist es erwünscht, daß der Kristallisationsgrad im Bereich von 3-50 Gew.-% liegen sollte. Wenn der Kristallisationsgrad unterhalb 3 Gew.-% liegt, wird die Kautschukelastizität bei Temperaturen höher als der Glasübergangspunkt klein. Daher wird die Eigenschaft der Formwiederherstellung durch den Formgedächtnis-Effekt schlecht. Andererseits wird die Kautschukelastizität bei Temperaturen oberhalb des Glasübergangspunkts hoch, wenn der Kristallisationsgrad höher als 50 Gew.-% liegt. Daher wird das Verhältnis der Elastizitätsmodule an dem Glasübergangspunkt ± 10ºC klein.
  • Die Rohmaterialien, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, sind im folgenden veranschaulicht. Dadurch ergeben sich jedoch keine Beschränkungen.
  • Als erstes ist es für Beispiele von difunktionellem Isocyanat möglich, diese mittels einer allgemeinen Formel durch OCN-R-NCO darzustellen. R umfaßt solche, die 1 oder 2 Benzolringe aufweisen oder keine; jedoch ist jede derselben verwendbar. Um konkret zu sein, es ist möglich, z.B. 2,4-Toluoldiisocyanat, 4,4'-Diphenylmethan-diisocyanat, Carbodiimid-modifiziertes 4,4'-Diphenylmethan-diisocyanat, Hexamethylendiisocyanat etc. aufzuzählen.
  • Für Beispiele von difunktionellem Polyol ist es möglich, diese mittels einer allgemeinen Formel durch OH-R'-OH darzustellen. R' umfaßt solche, die 1 oder 2 Benzolringe aufweisen oder keine sowie durch Reaktion des obengenannten difunktionellen Polyols mit einer difunktionellen Carbonsäure oder einem cyclischen Ether gebildete Produkte. Jedes derselben ist verwendbar. Um konkret zu sein, es ist möglich, z.B. Polypropylenglycol, 1,4-Butanglycol-adipat, Polytetramethylenglycol, Polyethylenglycol sowie Bisphenol A + Propylenoxid aufzuzählen.
  • Für Beispiele des aktive Wasserstoffgruppen enthaltenden, difunktionellen Kettenverlängerers ist es möglich, diesen mittels einer allgemeinen Formel durch OH-R"-OH darzustellen. R" umfaßt die (CH&sub2;)n-Gruppe, Gruppen mit 1 oder 2 Benzolringen etc. Jede derselben ist verwendbar. Um konkret zu sein, es ist möglich, z.B. Ethylenglycol, 1,4-Butanglycol, Bis(2-hydroxyethyl)hydrochinon, Bisphenol A + Ethylenoxid sowie Bisphenol A + Propylenoxid aufzuzählen.
  • Die Synthese des Urethanelastomers wird nach dem Prepolymerverfahren unter Verwendung des obengenannten Isocyanats, Polyols und Kettenverlängerers sowie, wenn nötig, von Katalysatoren hergestellt.
  • Das Syntheseverfahren des Urethanelastomers durch das Prepolymerverfahren wird im folgenden erklärt.
  • Als erstes läßt man das Diisocyanat und Polyol bei einem spezifischen Zubereitungverhältnis A = [NCOJ/[OH]-Molverhältnis reagieren, um ein Prepolymer zu synthetisieren. Nach Vervollständigung der Reaktion wird der Kettenverlängerer zugegeben, so daß das gewünschte Zubereitungsverhältnis B = [Kettenverlängerer]/[Prepolymer]-Molverhältnis erreicht wird, und anschließend wird ein Entschäumen und Gießen in die Form durchgeführt sowie bewirkt, daß ein bis zwei Tage bei einer Temperatur von 80ºC in einem Trockner mit konstanter Temperatur die Reaktion stattfindet, wobei so das Urethanelastomer synthetisiert wird. Die obengenannte Synthese ist entweder mit einem Lösungsmittelsystem oder einem Nichtlösungsmittelsystem möglich.
  • Als Faktoren, welche den Tg und die physikalischen Eigenschaften beeinflussen, werden (1) die Art des Isocyanats, (2) die Art des Polyols, (3) die Art des Kettenverlängerers, (4) das Zubereitungsverhältnis A, (5) das Zubereitungsverhältnis B und (6) das Härten in Betracht gezogen. Es ist möglich, durch Ändern dieser Faktoren (1) bis (6) das den gewünschten Tg und die gewünschten physikalischen Eigenschaften aufweisende Urethanelastomer frei zu synthetisieren.
    • Beispiele: 1 - 40
  • Ein Isocyanatbestandteil, ein Polyolbestandteil und ein Kettenverlängerer wurden als Rohmaterialien verwendet, und es wurden durch Polymerisieren derselben gemäß dem Prepolymerverfahren (Prepolymerprozeß) Polyurethanelastomere erhalten.
  • D.h. das Prepolymer wurde durch Formulieren des Isocyanatbestandteils und des Polyolbestandteils, wie in der folgenden Tabelle beschrieben, und Durchführen der Reaktion ohne Katalysator nach dem obengenannten Verfahren synthetisiert. Dann wurde das die Formgedächtnis-Eigenschaft aufweisende Polyurethanelastomer durch Zugabe des Kettenverlängerers gemäß der Formulierung der folgenden Tabelle erhalten.
  • Die physikalischen Grundeigenschaften dieses Polyurethanelastomers sind wie in der folgenden Tabelle gezeigt. Tabelle 1 Molekulargewicht Rohmaterialien und molares Zubereitungsverhältnis Diisocyanat 2,4-Toluoldiisocyanat 4,4'-Diphenylmethan-diisocyanat (Carbodiimid-modifiziert) Hexamethyldiisocyanat Polyol Polypropylenglycol 1,4-Butanglycol-adipat Polytetramethylenglycol Polyethylenglycol Bisphenol A + Propylenoxid Kettenverlängerer Ethylenglycol 1,4-Butanglycol Bis(2-hydroxyethyl)hydrochinon Bisphenol A + Ethylenoxid Gemessene Werte von physikalischen Eigenschaften Kristallisationsgrad (Gew.-%) Tabelle 1 (Forts.) Molekulargewicht Rohmaterialien und molares Zubereitungsverhältnis Diisocyanat 2,4-Toluoldiisocyanat 4,4'-Diphenylmethan-diisocyanat (Carbodiimid-modifiziert) Hexamethyldiisocyanat Polyol Polypropylenglycol 1,4-Butanglycol-adipat Polytetramethylenglycol Polyethylenglycol Bisphenol A + Propylenoxid Kettenverlängerer Ethylenglycol 1,4-Butanglycol Bis(2-hydroxyethyl)hydrochinon Bisphenol A + Ethylenoxid Gemessene Werte von physikalischen Eigenschaften Kristallisationsgrad (Gew.-%) Tabelle 1 (Forts.) Molekulargewicht Rohmaterialien und molares Zubereitungsverhältnis Diisocyanat 2,4-Toluoldiisocyanat 4,4'-Diphenylmethan-diisocyanat (Carbodiimid-modifiziert) Hexamethyldiisocyanat Polyol Polypropylenglycol 1,4-Butanglycol-adipat Polytetramethylenglycol Polyethylenglycol Bisphenol A + Propylenoxid Kettenverlängerer Ethylenglycol 1,4-Butanglycol Bis(2-hydroxyethyl)hydrochinon Bisphenol A + Ethylenoxid Gemessene Werte von physikalischen Eigenschaften Kristallisationsgrad (Gew.-%) Tabelle 1 (Forts.) Molekulargewicht Rohmaterialien und molares Zubereitungsverhältnis Diisocyanat 2,4-Toluoldiisocyanat 4,4'-Diphenylmethan-diisocyanat (Carbodiimid-modifiziert) Hexamethyldiisocyanat Polyol Polypropylenglycol 1,4-Butanglycol-adipat Polytetramethylenglycol Polyethylenglycol Bisphenol A + Propylenoxid Kettenverlängerer Ethylenglycol 1,4-Butanglycol Bis(2-hydroxyethyl)hydrochinon Bisphenol A + Ethylenoxid Gemessene Werte von physikalischen Eigenschaften Kristallisationsgrad (Gew.-%)
  • In der Tabelle bedeutet Tg den Glasübergangspunkt (ºC) und E/E' das (Zugmodul bei einer Temperatur 10ºC niedriger als der Glasübergangspunkt)/(Zugmodul bei einer Temperatur 10ºC höher als der Glasübergangspunkt). Tg wurde nach dem DSC-Verfahren (Kalorimeter von der Art mit Differentialabtastung) erhalten. Der Kristallisationsgrad (Gew.-%) wurde durch Röntgenbeugung gemessen. Das Zugmodul wurde gemäß dem auf JIS (japanische Industriestandards) K7113 basierenden Testverfahren gemessen.
  • Dann wurde unter Verwendung des Polyurethanelastomers von Beispiel 39 in der obigen Tabelle (Glasübergangspunkt = 40ºC) eine Rosenblüte im Zustand von offenen Blättern spritzgegossen, wobei ein einzelnes Blatt eine Größe von 3 cm Länge, 1,5 cm Breite und 3 mm Dicke aufwies, und dieselbe an einen Stiel angefügt. Dann wurde sie, sobald sie auf etwa 50ºC mit einem Trockner erhitzt und das Ganze unter Biegen der Blätter und Halten derselben in einem Zustand einer Knospe zurück auf Raumtemperatur gebracht war, in die Form gebracht, wie sie war. Wenn mit einem Trockner heiße Luft von etwa 50ºC an diese Knospe gebracht wurde, kehrte diese innerhalb 10 Sekunden zu dem offenen Originalzustand zurück.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es möglich, ein thermoplastisches Polyurethanelastomer mit Formgedächtnis zu erhalten, das eine Formgedächtnis-Funktion aufweist, eine Kautschukelastizität oberhalb des Glasübergangspunkts zeigt und einen Glasübergangspunkt im Bereich von Raumtemperaturen aufweist. Das dieses Polyurethanelastomer verwendende Formteil ist für ein Schmelzformen wie Spritzgießen, Extrusionsformen und Blasformen geeignet. Daher wird es möglich, es frei herzustellen, ohne durch die Gestalt des Formteils beschränkt zu sein.

Claims (2)

1. Formteil aus einem thermoplastischen Polyurethanelastomer mit einer Formgedächtnis-Funktion, gebildet aus einem Polyurethanelastomer, das einen Kristallisationsgrad von 3 - 50 Gew.-% aufweist, etwa gleiche Mengen von [NCO]-Gruppen und [OH]-Gruppen an den Enden des Polymers enthält und nach dem Prepolymer-Verfahren aus einem difunktionellen Diisocyanat, einem difunktionellen Polyol und einem von dem Polyol verschiedenen, aktive Wasserstoffgruppen enthaltenden, difunktionellen Kettenverlängerer, die in einem Molverhältnis Diisocyanat : Polyol : Kettenverlängerer = 2,00 - 1,10 : 1,00 : 1,00 - 0,10 formuliert sind, polymerisiert ist, wobei das thermoplastische Polyurethanelastomer einen Glasübergangspunkt im Bereich von -50ºC bis +60ºC und einen Wert des Verhältnisses des Zugmoduls bei Temperaturen 10ºC niedriger als der Glasübergangspunkt zu dem Zugmodul bei Temperaturen 10ºC höher als der Glasübergangspunkt im Bereich von 20 - 250 aufweist.
2. Formteil aus einem thermoplastischen Polyurethanelastomer nach Anspruch 1, bei dem das Molverhältnis Diisocyanat : Polyol : Kettenverlängerer = 1,80 - 1,20 : 1,00 : 0,80 - 0,20 ist.
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