DE68902557T2 - Lagerfaehige waessrige emulsionen von essentiellen oelen. - Google Patents
Lagerfaehige waessrige emulsionen von essentiellen oelen.Info
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Description
- Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind stabile wäßrige Emulsionen aus etherischen Ölen, die namentlich zur Herstellung von Aromakonzentraten von Lebensmitteln, im besonderen von alkoholfreien Getränken (Softdrinks), von Süßwaren oder Konzentraten für die Kosmetik dienen.
- Es ist bekannt, daß für die Herstellung von wäßrigen Emulsionen aus etherischen Ölen Zuckerglyceride oder Zuckerester eingesetzt werden.
- Erwähnt sei hier z. B. das französische Patent, veröffentlicht unter Nummer 2.523.134, das stabile wäßrige Emulsionen beschreibt, die bis zu 15-20% etherische Öle und eine flüssige Mischung aus Zuckerglyceriden und z. B. flüssigem Rüböl (mit einem Gewichtsverhältnis Zuckerglyceride/Öl von 30/70 bis 50/50) enthalten, wobei die Menge ausgedrückt in Zuckerglyceriden 40 bis 60% Gewichtsanteile des etherischen Öls betragen kann. Wasser wird in ausreichender Menge zugesetzt, um die Emulsion auf 100 Gewichtsprozent zu vervollständigen.
- Das tschechische Patent Nr. 188.576 zielt auf pulverförmige Lebensmittelaromen (Zusatzstoffe) hergestellt z. B. ausgehend von einer wäßrigen Emulsion von Citrusöl, die mit Hilfe eines Zuckeresters oder eines Monoglycerides und Carboxymethylzellulose als Stabilisator erhalten wurde. Die eingesetzte Menge an Monoglycerid oder Zuckerester entspricht ungefähr 50 Gewichtsanteilen des Öls.
- Der Hauptnachteil solcher Emulsionen ist der, daß sie eine übermäßige Menge an Zuckerglyceriden oder Zuckerestern enthalten müssen.
- Das Patent FR-A-2 483 455 beschreibt stabile Emulsionen aus etherischen Ölen, die zumindest aus etherischen Ölen, einem Emulgator wie z. B. Zuckerglycerid und aus Wasser bestehen. Bevorzugterweise enthalten diese Emulsionen außerdem einen pflanzlichen Gummi wie namentlich Gummi Arabicum. Um jedoch eine gute Stabilität diese Emulsionen zu erhalten, ist die Menge des notwendigen pflanzlichen Gummis besonders wichtig.
- Die stabilen wäßrigen Emulsionen, die Gegenstand dieser Erfindung sind, sind dadurch gekennzeichnet, daß sie zusammengesetzt sind aus:
- - 1 bis 45 Gewichtsteilen, vorzugsweise 1 bis 20 Gewichtsteilen eines etherischen Öles
- - 0,01 bis 1 Gewichtsteil, vorzugsweise 0,015 bis 0,5 Gewichtsteile und ganz besonders 0,03 bis 0,3 Gewichtsteile eines nicht ionischen Emulgators aus der Reihe der Zuckerglyceride und der Zuckerester ausgewählt
- - 0,2 bis 1,5 Gewichtsteile, vorzugsweise 0,25 bis 1 Gewichtsteil Xanthan
- - und die Ergänzung auf 100 Gewichtsteilen mit Wasser, wobei das Gewichtsverhältnis von Xanthan/etherisches Öl sich zwischen 0,0066 und 0,5, vorzugsweise zwischen 0,0125 und 0,5 bewegt.
- Unter etherischen Ölen werden Mischungen aus verschieden mehr oder weniger flüchtigen Produkten verstanden, die aus Pflanzenarten mit Hilfe eines geeigneten physikalischen Prozesses wie z. B. die Wasserdampfdestillation, Blütenölgewinnung, die Auslaugung, Lösungsmittelextraktion und das Auspressen gewonnen werden. Man bezeichnet sie durchweg als "Essenzen".
- Als Beispiel für etherische Öle kann man nennen: Angelikawurzel, Anis-Essenz, Zimt-Essenz, Essenz der Zitronenmelisse, Korianderessenz, Knoblauchessenz, Zwiebelessenz, Bittermandel-Essenz, Wacholderessenz, Ingweressenz und alle Essenzen aus Zitrusfrüchten wie Zitronen, Mandarinen, Orangen, Pampelmusen, etc.
- Es ist bekannt, daß mit dem Begriff Zuckerglyceride die Mischung von Substanzen bezeichnet wird, die aus der Umesterung von Sacharose mit natürlichen oder synthetischen Triglyceriden erhalten wird. Diese Mischung enthält Monoglyceride, Diglyceride, unveränderte Triglyceride (in kleinen Mengen), Monoester und Diester der Sacharose.
- Unter Triglyceriden sind ein oder mehrere Triglyceride der gesättigten oder ungesättigten aliphatischen Fettsäuren zu verstehen, die mindestens 12, vorzugsweise jedoch 14 bis 20 Kohlenstoffatome enthalten. Man kann natürlich von synthetischen Triglyceriden ausgehen, die aus der Reaktion von Glycerin und Fettsäuren erhalten wurden, aber es ist aus ökonomischen Gründen viel interessanter, natürliche Triglyceride, die Mischungen darstellen, einzusetzen.
- Als für diese Erfindung geeignete Triglyceride können folgende Beispiele genannt werden: Schweinefett, Talg, Erdnußöl, Butterfett, Baumwollsaatöl, Leinöl, Kokosöl, Olivenöl, Palmöl, Traubenkernöl, Fischöl, Sojaöl, Ricinusöl, Kopraöl.
- Vorzugsweise werden Fettsäurediglyceride eingesetzt, die nicht mehr als eine Doppelbindung enthalten; falls nötig unterwirft man sie einer Hydrierung, um die Jodzahl zu reduzieren.
- So werden vorzugsweise die Zuckerglyceride auf Basis Palmöl, Schweinefett, Kopraöl und Talg eingesetzt. Sie stellen im Prinzip mehr oder weniger konsistente Pasten dar und werden kommerziell durch ihren Schmelzpunkt unterschieden:
- - Zuckerglyceride auf Basis Schweinefett 47-50ºC
- - Zuckerglyceride auf Basis Talg 50-55ºC
- - Zuckerglyceride auf Basis Palmöl 55-58ºC
- - Zuckerglyceride auf Basis Kopraöl 60-62ºC
- Die bevorzugte Wahl sind Zuckerglyceride auf der Basis von Palmöl.
- Zuckerglyceride können auch in Pulverform dargestellt werden, indem sie auf einen Träger wie z. B. entrahmte Milch, Lactoseserum, Saccharose, Maltosedextrin, Stärke, Polysaccharide etc. aufgebracht werden.
- Unter Zuckerestern werden Monoester und Diester von Saccharose verstanden, die durch Reaktion von Saccharose und einer Fettsäure mit 12 bis 20 C-Atomen (von gleichem Typ wie die, die zur Herstellung von Zuckerglyceriden eingesetzt werden), oder auch durch Trennung aus der Mischung , wie sie aus der Umesterung von Saccharose und natürlichen oder synthetischen Triglyceriden (genannt "Zuckerglyceride") erhalten werden.
- Zuckerester können mit Hilfe der gleichen Träger, wie sie weiter oben im Bezug auf Zuckerglyceride genannt worden sind, pastenförmig oder pulverförmig dargestellt werden.
- Stabile Emulsionen aus etherischen Ölen, die Gegenstand dieser Erfindung sind, können auf verschiedenen Wegen hergestellt werden.
- Die erste Verfahrensweise besteht darin, die Zuckerglyceride oder Zuckerester bei einer Temperatur im Bereich von 20-60ºC zu dispergieren, Xanthan unter Rühren bis zum Erhalt einer Lösung zuzusetzen, und dann das etherische Öl in der wäßrigen Mischung durch Homogenisierung zu dispergieren.
- Eine zweite Verfahrensweise, die bevorzugt ist, besteht darin
- - einerseits das Zuckerglycerid oder den Zuckerester bei einer Temperatur im Bereich von 20-60ºC zu dispergieren und dann das etherische Öl durch Homogenisieren zu verteilen.
- - andererseits, eine wäßrige Lösung aus Xanthan bei einer Temperatur im Bereich von 20-60ºC herzustellen.
- - eine Lösung von Xanthan, die durch Dispersion des Zuckerglycerids oder Zuckeresters und des etherischen Öls erhalten wurde, einzubringen.
- - danach zu homogenisieren.
- Wäßrige stabile Emulsionen aus etherischen Ölen können für die Herstellung von Aromakonzentraten für Lebensmittel (alkoholfreie Getränke, Süßwaren) oder Konzentrate für Kosmetika verwendet werden.
- Die folgenden Beispiele sind exemplarisch und dürfen nicht als Begrenzung des Einsatzes und der Idee dieser Erfindung betrachtet werden.
- In einem 800 ml Becherglas wird das Zuckerglycerid oder der Zuckerester bei 80ºC unter Rühren mit 700 Umdrehungen pro Minute in Wasser gelöst.
- Das Xanthan wird in kleinen Portionen zugegeben; für 15 Min wird mit 700 Umdrehungen pro Minute weitergerührt. Die erhaltene Lösung wird für wenigstens zwei Stunden bei Zimmertemperatur gehalten.
- Das etherische Orangenöl wird der erhaltenen Lösung zugesetzt, und unter Rühren mit einem ULTRA TURRAX T45N (vertrieben von LABO-MODERNE) wird die Mischung innerhalb von 40 Sekunden bei maximaler Geschwindigkeit homogenisiert.
- In einem 800 ml Becherglas wird das Zuckerglycerid oder der Zuckerester bei 80ºC unter Rühren mit 700 Umdrehungen pro Minute in Wasser gelöst. Während 15 Minuten wird mit 700 Umdrehungen pro Minute weitergerührt.
- In einem 500 ml Becherglas wird das Xanthan in kleinen Portionen bei 80ºC unter Rühren mit 700 Umdrehungen pro Minute zugegeben. Während 15 Minuten wird mit 700 Umdrehungen pro Minute weitergerührt.
- Die gebildete Lösung wird für mindestens zwei Stunden bei Raumtemperatur stehengelassen.
- Das etherische Orangenöl wird unter Rühren mit dem ULTRA TURRAX T45N der Lösung von Zuckerglycerid oder Zuckerester zugesetzt.
- Nach erfolgter Rehomogenisierung wird die Xanthanlösung in die Mischung des etherischen Öls und des Zuckerglycerids bzw. Zuckeresters eingebracht. Dann wird das Gemisch innerhalb von 40 Sekunden mit dem ULTRA TURRAX T45N bei maximaler Geschwindigkeit homogenisiert.
- Die hergestellten Emulsionen werden bei unterschiedlichen Temperaturen (Raumtemperatur, 4ºC, und 50ºC) in 100 ml Meßzylindern gelagert. Ihr Aussehen wird nach 1, 6 und 14 Tagen Lagerung untersucht (J + 1; J + 6; J + 14).
- Die folgenden Kriterien werden angewandt:
- 1. stabile Emulsionen oder Emulsionen, die einen leichten kremigen Ring an der Oberfläche aufgrund einer schwachen Agglomeration von Fettkügelchen aufweisen.
- 2. Auftreten einiger Öltröpfchen an der Oberfläche der Emulsionen, Aufsteigen der Ölkügelchen und Beginn des Zusammenfließens der Öltröpfchen.
- 3. Ölring an der Oberfläche der Emulsionen
- 4. Auftreten einer wäßrigen Phase am Boden des Meßzylinders
- 5. Beginnende Emulsionsspaltung
- 6. Spaltung der Emulsion
- Emulsionen werden als stabil eingestuft, sobald die Kriterien l oder 2 zutreffen.
- Folgende Rohstoffe werden zur Verwirklichung der Beispiele 1 bis 21 eingesetzt:
- - etherisches Orangenöl
- - Xanthan: RHODIGEL, vertrieben von Rhöne-Poulenc.
- - Zuckerglycerid auf Basis Palmöl mit folgenden Spezifikationen:
- - gebundener Zucker 19 ± 2%
- - freier Zucker ≤ 1,5%
- - Säurezahl ≤ 8
- - Verseifungszahl 150 ± 10
- - Dichte 0,97 bei 66ºC
- - Schmelzbereich 50-60ºC
- - Zuckerester der Palmitinsäure mit folgenden Spezifikationen:
- - Stearinsäure/Palmitinsäure: 30/70
- - Monoester/Di- und Triester: 70/30
- - Schmelzbereich : 46-52ºC
- Entsprechend den Herstellungsverfahren Nr. 1 oder Nr. 2 werden Emulsionen mit etherischem Orangenöl bereitet.
- Die Mengen der verschiedenen Bestandteile wie auch die Stabilitäten der erhaltenen Emulsionen sind in den Tabellen I und II dargestellt.
- Zu Vergleichszwecken sind in Tabelle III die Stabilitäten der wäßrigen Emulsionen des etherischen Orangenöls dargestellt. Die Emulsionen wurden einerseits mit Hilfe von Gummi Arabicum (das gegenwärtig gebräuchlichste Dispersionsmittel, das jedoch Probleme bei der Verfügbarkeit zeigt) und andererseits mit Xanthan hergestellt. TABELLE I Ex herstellmethode ZUSAMMENSETZUNG etherisches Öl % Xanthan Zuckerglycerid LAGERUNG DER EMULSIONEN Temperatur ºC Raumtemp. TABELLE II Ex Herstellmethode ZUSAMMENSETZUNG etherisches Öl % Xanthan Zuckerglycerid LAGERUNG DER EMULSIONEN Temperatur ºC Raumtemp. Zuckerester TABELLE III Ex ZUSAMMENSETZUNG etherisches Öl % Xanthan Gummi Arabicum LAGERUNG DER EMULSIONEN Temperatur ºC Code A Raumtemp.
Claims (15)
1. Stabile, wäßrige Emulsionen aus etherischen Ölen,
dadurch gekennzeichnet, daß sie aus:
- 1 bis 45 Gewichtsteilen eines etherischen Öls
- 0,01 bis 1 Gewichtsteilen eines nichtionischen
Emulgators, ausgewählt aus Zuckerglyceriden
und Zuckerestern
- 0,2 bis 1,5 Gewichtsteilen Xanthan
- und, ergänzt auf 100 Gewichtsteile, Wasser
bestehen,
wobei das Gewichtsverhältnis Xanthan/etherisches
Öl zwischen 0,0066 und 0,5 liegt.
2. Stabile, wäßrige Emulsionen aus etherischen Ölen
nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie
aus:
- 1 bis 20 Gewichtsteilen eines etherischen Öls
- 0,015 bis 0,5 Gewichtsteilen eines nichtionischen
Emulgators, ausgewählt aus Zuckerglyceriden und
Zuckerestern
- 0,25 bis 1 Gewichtsteilen Xanthan
- und, ergänzt auf 100 Gewichtsteile, Wasser
bestehen,
wobei das Gewichtsverhältnis Xanthan/etherisches
Öl zwischen 0,0125 und 0,5 liegt.
3. Stabile, wäßrige Emulsionen aus etherischen Ölen
nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die Menge des nichtionischen
Emulgators 0,03 bis 0,3 Gewichtsteile beträgt.
4. Stabile, wäßrige Emulsionen aus etherischen Ölen
nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß das etherische Öl ein Citrusöl ist.
5. Stabile, wäßrige Emulsionen aus etherischen Ölen
nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß der nichtionische Emulgator ein
Zuckerglycerid von Palmöl, Schweinefettöl, Kopraöl
oder Talgfettöl ist.
6. Stabile, wäßrige Emulsionen aus etherischen Ölen
nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß der nichtionische Emulgator ein
Zuckerester der Palmitinsäure ist.
7. Verfahren zur Herstellung von stabilen Emulsionen
aus etherischen Ölen, bei dem Xanthan in einer
wäßrigen Dispersion eines nichtionischen
Emulgators, ausgewählt aus Zuckerglyceriden und
Zuckerestern, aufgelöst wird und die etherischen Öle in
der Lösung vor oder nach dem Auflösen des Xanthans
dispergiert werden, wobei die Mengen der
verschiedenen eingesetzten Bestandteile folgende sind:
- 1 bis 45 Gewichtsteile des etherischen Öls
- 0,01 bis 1 Gewichtsteile des nichtionischen
Emulgators
- 0,2 bis 1,5 Gewichtsteile Xanthan
- und, ergänzt auf 100 Gewichtsteile, Wasser.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
daß das Zuckerglycerid oder der Zuckerester in
Wasser bei einer Temperatur von etwa 20 bis 60ºC
dispergiert wird, das Xanthan unter Rühren bis zum
Erhalt einer Lösung hinzugefügt wird und
anschließend das etherische Öl im wäßrigen Gemisch
durch Homogenisierung dispergiert wird.
9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
daß:
- einerseits das Zuckerglycerid oder der
Zuckerester in Wasser bei einer Temperatur von etwa 20
bis 60ºC dispergiert wird und anschließend darin
das etherische Öl durch Homogenisierung
dispergiert wird
- andererseits eine wäßrige Xanthanlösung bei
einer Temperatur von etwa 20 bis 60ºC
hergestellt wird
- die erhaltene Xanthanlösung der Dispersion des
Zuckerglycerids oder Zuckeresters und des
etherischen Öls hinzugefügt wird
- und anschließend homogenisiert wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9,
dadurch gekennzeichnet, daß die Mengen der
verschiedenen Bestandteile folgende sind:
- 1 bis 20 Gewichtsteile des etherischen Öls
- 0,015 bis 0,5 Gewichtsteile des nichtionischen
Emulgators
- 0,25 bis 1 Gewichtsteile Xanthan.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 10,
dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des
nichtionischen Emulgators 0,03 bis 0,3 und die des
Xanthans 0,3 bis 0,5 Gewichtsteile beträgt.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 11,
dadurch gekennzeichnet, daß das etherische Öl ein
Citrusöl ist.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 12,
dadurch gekennzeichnet, daß der nichtionische
Emulgator ein Zuckerglycerid von Palmöl,
Schweinefettöl, Kopraöl oder Talgfettöl ist.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 13,
dadurch gekennzeichnet, daß der nichtionische
Emulgator ein Zuckerester der Palmitinsäure ist.
15. Verwendung von stabilen, wäßrigen Emulsionen aus
etherischen Ölen, nach einem der Ansprüche 1 bis
6, zur Herstellung von Konzentraten zur
Aromatisierung.
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