FR2523134A1 - Nouvelle preparation de sucroglycerides sous forme fluide, son procede d'obtention et ses applications - Google Patents

Abstract

LA PRESENTE INVENTION A TRAIT A UNE NOUVELLE PREPARATION DE SUCROGLYCERIDES SOUS FORME FLUIDE, SON PROCEDE D'OBTENTION ET SES DIFFERENTES APPLICATIONS DANS LES DOMAINES TELS QUE LA COSMETIQUE, LA PARFUMERIE, LA PHARMACIE ET SURTOUT L'INDUSTRIE ALIMENTAIRE. CETTE NOUVELLE PREPARATION DE SUCROGLYCERIDES SOUS FORME FLUIDE COMPREND LES SUCROGLYCERIDES ET UNE HUILE FLUIDE A TEMPERATURE AMBIANTE. ELLE PEUT ETRE MISE EN OEUVRE POUR STABILISER LES EMULSIONS DE COMPOSES HYDROPHOBES DANS L'EAU AINSI QUE DANS LES INDUSTRIES DE TRANSFORMATION DES CEREALES ET PLUS PARTICULIEREMENT LES INDUSTRIES DE CUISSON DES CEREALES.

Description

NOUVELLE PREPARATION DE SETCROGLYCERIDES SOUS FORME FLUIDE,
SON PROCEDE D'OBTENTION ET SES APPLICATIONS
La présente invention à laquelle a participé Monsieur Jean
CHOLLET, a trait à une nouvelle préparation à base de sucroglycérides sous forme fluide, son procédé d'obtention et ses différentes applications qui concernent la préparation d'émulsions de composés hydrophobes dans 11 eau ainsi que les industries de transformation des céréales et plus particulièrement les industries de cuisson des céréales.

I1 est connu que par le terme "sucroglycérides", on désigne le mélange de produits obtenus par réaction du saccharose avec des triglycérides naturels ou de synthèse et qui contient des monoglycérides, des triglycérides inaltérés (en faibles quantités), des monoesters et des diesters de saccharose en rapports variables suivant la nature du triglycéride utilisé et sa proportion mise en jeu par rapport au saccharose. Il est possible aussi que le saccharose soit combine sous forme allant des tri- jusqu'aux octaesters.

Par saccharose combiné, on entend le saccharose sous forme estérifée.

Les sucroglycérides sont doués de propriétés émulsifiantes intéressantes dues surtout aux mono- et diesters de saccharose et aux monoglycérides. Ces émulsifiants non ioniques sont totalement bio-dégradables, non toxiques, inodores, sans saveur et bien acceptés par les organismes vivants. En conséquence, ils sont utilisés dans des domaines où une certaine innocuité des produits est requise tels que la cosmétique, la parfumerie, la pharmacie et surtout dans l'industrie alimentaire animale et humaine et plus particulièrement, pour les applications suivantes : produits de la biscuiterie, biscotterie, pâtisserie, boulangerie ; produits de la confiserie et de la chocolaterie ; corps gras ; sauces et condiments, raviolis et cannellonis, gélatines, flans et entremets ; boissons sans alcool.

La mise en oeuvre des sucroglycérides pose des problèmes aux utilisateurs en raison de la forme physique sous laquelle ils se présentent. A l'état pur, ils sont sous une forme cireuse, très consistante ce qui impose de les faire fondre pour de nombreuses applications ou pour les mettre en dispersion aqueuse si est sous cette forme qu'ils sont ensuite employés.

On a recherché d'autres présentations de sucroglycérides de manipulation plus aisée qui consiste à les proposer sous fonne pulvérulente. C'est ainsi que l'on peut citer la demande de brevet française nO 80 06463 publiée sous le n" 2 478 431 qui décrit uue nouvelle préparation à base de sucroglycérides sous la forme d'une poudre qui résulte de la mise des sucroglycérides sur support cons titué par un sel comestible de la caséine et une maltodextrine.

Cette fonne de préparation convient parfaitement bien pour certaines applications telles que l'industrie de la cuisson des céréales et tout particulièrement à la fabrication de farines composées (mixes) qui nécessite une forme pulvérulente.

Cependant, il s'est avéré au cours de la mise en oeuvre des sucroglycérides qu'il était souhaitable de disposer des sucroglycérides sous une forme fluide pour des raisons de commodités de fabrication. On trouve sur le marché, à l'heure actuelle, des sucroglyce- rides sous forme pâteuse assez fluide qui est le résultat d'une mise sous forme émulsionnée avec un support sucré.

Toutefois, cette présentation ne donne pas entièrement satisfaction.

Outre leur mauvaise dispersabilité dans l'eau, les sucroglycérides sous cette forme sont visqueux et d'une manipulation mal aisée, en particulier ils ne peuvent pas être transvasés par gravité ou pompage à température ambiante.

Les sucroglycérides ne peuvent être sortis de leurs fut s de stockage qu'à l'aide de spatules et ne peuvent être en aucun cas déplacés par pompage. En fait, pour que les sucroglycérides puissent être versés ou pompés à une température de l'ordre de 15 à 200C à l'aide d'une pompe de type courant telle qu'unie pompe doseuse volumétrique ou une pompe à engrenages, il est nécessaire pour la bonne marche de l'appareillage que la viscosité des sucroglycérides à pomper soit généralement inférieure à 20 000 cps.De plus, l'emploi de certaines pompes telles qu'une pompe centrifuge nécessite un seuil de viscosité beaucoup plus bas de l'ordre de 10 000 cps (les viscosités données correspondent à des viscosités mesurées à 200C avec un viscosimètre
BROOKFIELD, modèle RVT à la vitesse de 5 tours/minute et avec une aiguille nO 6).

le problème qui se pose est donc de trouver une nouvelle formulation des sucroglycérides qui satisfasse aux impératifs suivants
- se présenter sous la forme d'un produit fluide susceptible
d'être versé ou pompé à une température de l'ordre de 15 à 20 C
sans avoir besoin d'être réchauffé au préalable ; par conséquent,
avoir une viscosité inrérieure à 20.000 cps a une température
d'environ 200C
- avoir une bonne concentration en matière active de 30 à 50 Z en
poids mais plus généralement entre 35 et 45 X en poids ;;
- être mécaniquement stable c'est-à-dire, ne pas se séparer en
phases lors d'une variation de températures dans une zone se
situant entre 5 et 500C
- être chimiquement stable
- posséder une stabilité bactérienne et ne pas constituer un
terrain favorable à un développement de bactéries dans les
conditions de températures optimales
- présenter une bonne dispersabilité dans liteau sans avoir recours
à des moyens d'agitation puissants
- ne pas avoir d'odeur susceptible d'interférer au cours de
l'application envisagée
- répondre aux exigences organoleptiques dans le cas d'un emploi
alimentaire : présenter donc, la plus grande neutralité organo
leptique possible ;
- être en conformité avec la législation du domaine d'application considéré
- enfin, être facile à fabriquer et d'un coût réduit.

Il a maintenant été trouvé une nouvelle préparation de sucroglycérides répondant aux exigences précitées.

La présente invention a pour objet une préparation de sucroglycérides sous forme fluide caractérisée par le fait qu'elle comprend les sucroglycérides et une huile fluide à température ambiante.

Les sucroglycérides mis en jeu selon l'invention, sont obtenus par réaction de transestérification d'un triglycéride et du saccharose.

Par triglycéride, on entend un ou plusieurs triglycérides d'acides gras aliphatiques satures ou insaturés ayant au moins 12 atomes de préférence 14 à 20 atomes de carbone. On peut évidemment partir d'un triglycéride de synthèse obtenu par réaction du glycérol et d'acides gras mais il est plus intéressant pour des raisons économiques de faire appel aux triglycérides naturels qui sont des mélanges.

Comme triglycérides convenant à l'invention, on peut citer à titre d'exemples, le saindoux, le suif, l'huile d'arachide, l'huile de beurre, l'huile de graines de coton, l'huile de lin, l'huile de noix de coco, l'huile d'olive, l'huile de palme, l'huile de pépins de raisin, l'huile de poisson, l'huile de soja, l'huile de ricin, l'huile de coprah.

D'une manière préférentielle, on utilise des triglycérides d'acides gras ne contenant pas plus d'une double liaison et si nécessaire, on les soumet à une hydrogénation afin de réduire le nombre dtinsaturations. Par conséquent, on peut employer des corps naturels hydrogénés, tels que par exemple le suif hydrogéné.

On peut donc mettre en oeuvre selon l'invention, des sucroglycérides obtenus par un procédé quelconque de transestérification.

La réaction du saccharose et de l'un des triglycérides précités peut être conduite dans un solvant réactionnel. Un des solvants le plus couramment utilisé est le diméthylformamide et l'on pourra se référer au brevet italien nO 650 389 qui propose de faire la réaction dans ce solvant, en présence de carbonate de potassium anhydre à une température d'environ 950C.On a préconisé l'emploi d'autres solvants tels que la pyridine (brevet américain n02831855), les dérivés de la morpholine ou de la piperidine (brevet américain nO 2 831 856), le diméthylsulfoxyde (brevet américain nO 2 812 324) mais l'on ne perdra pas de vue que ces différents solvants organiques y compris le diméthylformamide ne peuvent etre utilisés que dans la mesure où l'on obtient des sucroglycérides adaptés à l'application envisagée et que dans le cas où ils sont destinés à un usage alimentaire, ils ne doivent pas contenir d'impuretés gênantes d'un point de vue physiologique ce qui peut commander des opérations ultérieures de purification. Par exemple, dans le cas d'un procédé au diméthylfor- amide, la teneur résiduelle en solvant doit etre inférieure à 5 p.p.m.

On peut également faire appel à des ucroglycérides obtenus selon des procédés sans solvant qui font appel soit à une fine dispersion de saccharose (certificat d'addition de brevet français nO 2 029 508 -69/15 314) soit à une haute température telle que 1900C (brevet français nO 2 047 603 - 70/17 075), soit à de longs temps réactionnels d'environ 10 à 20 heures (brevet français n0 2 221 436 - 74/08 639).

Dans tous les cas, ces procédés devront être adaptés afin d'obtenir des sucroglycérides convenant à l'invention. Plus particu lièrement, on utilisera les sucroglycérides obtenus selon un procédé parfaitement bien approprié à des fins alimentaires et qui est décrit dans la demande de brevet français 79/20 758 publiée sous le n0 2 463 512. Ledit procédé de préparation de sucroglycérides par transestérification du saccharose et d'un triglycéride est caractérisé par le fait que l'on effectue une alcoolyse limitée du triglycéride avant réaction avec le saccharose.Selon un mode de réalisation préférentiel de l'invention, on fait réagir un triglycéride et l'éthanol en présence de carbonate de potassium à la température de reflux sous pression atmosphérique pendant 2 heures - 2 heures 30, puis l'on introduit le saccharose et le carbonate de potassium en 30 minutes environ dans le milieu réactionnel contenant déjà un savon de potassium, sous agitation et à une température de 1200C - 1300 C, l'ensemble étant maintenu sous atmosphère de gaz inerte et l'on élève la température entre 1300C - 1350C tout en établissant une pression réduite d'environ 150 mm de mercure et lton prolonge le chauffage jusqu'à obtention d'une durée de réaction de 4 à 5 heures.

Le mélange obtenu est soit coulé et utilisé tel quel, soit neutralisé plus ou moins fortement à l'acide par exemple, acétique, phosphorique, citrique ou lactique. Il peut être purifié suivant les procédés usuels.

Quel que soit le procédé d'obtention des sucroglycérides utilisé, il est nécessaire le plus souvent de procéder à une étape de purification : on peut faire appel dans cette optique aux méthodes connues de l'art antérieur (brevet français nO 1.338.709 - PV n07.567 et brevet français nO 1 350 654 - PV nO 7.515).

D'une manière préférentielle, on emploie aux fins de l'inven- tion, les sucroglycérides huile de palme, de saindoux, d'huile de coprah, de suif. Ils se présentent sous forme de pâtes plus ou moins consistantes et se différencient commercialement par leur point de fusion
- Sucroglycérides de saindoux ............ 47 à500C
- Sucroglycérides de suif ................ 50 à 550C
- Sucroglycérides d'huile de palme ....... 55 à 580C
- Sucroglycérides d'huile de coprah ...... 60 à 620C
Encore plus préférentiellement, on choisit les sucroglycérides d'huile de palme.

Conformément à la présente invention, les sucroglycérides sont combinés à une huile fluide selon un procédé décrit ulterieurement.

L'huile susceptible d'être utilisée selon l'invention doit être fluide à température ambiante c'est-à-dire, que sa température de solidification doit être inférieure à la température ambiante. On entend par température ambiante une zone de température variant de 10 à 25 C, mais le plus souvent comprise entre 16 et 220C. La borne supérieure de l'intervalle de température précité ne présente évidemment aucun caractère critique.

Comme huiles convenant aux préparations de l'invention, on peut citer : l'huile d'arachide, l'huile de graines de coton, l'huile de noix, l'huile d'olive, l'huile de navette, l'huile de pépins de raisin, l'huile de moutarde, l'huile de soja, l'huile d'oeillette, l'huile de ricin, l'huile d'amandes douces ou amères, l'huile de poisson, l'huile de tournesol, l'huile de colza, l'huile de mals, l'huile de vison, l'huile de sésame, l'huile de pied de boeuf ou leurs mélanges.

D'une manière préférentielle, on fait appel aux huiles suivantes l'huile de colza, l'huile d'arachide, l'huile de mais, l'huile de tournesol, l'huile d'oeillette, l'huile de graines de coton.

Le choix de l'huile intervenant dans les préparations de l'invention sera fait en fonction de l'application envisagée. On sélectionnera évidemment, une huile comestible dans le cas d'un emploi ultérieur alimentaire.

Les nouvelles préparations à base de sucroglycérides selon l'invention combinent les deux constituants précités en proportions qui peuvent varier dans de larges limites.

D'une manière préférentielle, les pourcentages pondéraux de chaque constituant seront choisis dans les limites suivantes
- de 30 à 50 Z de sucroglycérides
- de 50 à 70 Z d'une huile fluide.

On donne ci-après, les compositions préférées des préparations de l'invention
- de 35 à 45 Z de sucroglycérides
- de 55 à 65 Z d'une huile fluide.

Le mode d'obtention des préparations fluides à base de sucroglycérides selon l'invention est décrit ci-après.

Un autre objet de la présente invention est le procédé de fabrication desdites préparations qui consiste à faire fondre les sucroglycérides, à procéder au mélange des sucroglycérides fondus et de T'huile fluide, à homogénéIser le mélange par une douce et courte agitation qui est ensuite interrompue, à refroidir le mélange obtenu à une température d'au plus 220C, à soumettre le mélange refroidi à une douce agitation avant son conditionnement.

Plus précisément, la première étape du procédé consiste à faire fondre les sucroglycérides à une température comprise entre 60 et 800C et de préférence entre 70 et 750C. Au cours de cette opération il peut être souhaitable d'agiter doucement la masse à réchauffer afin d'assurer une bonne répartition de la température.

Dans les sucroglycérides fondus, on introduit l'huile à température ambiante pouvant varier entre 100C et 250C mais, le plus généralement, entre 16 et 220C. Cet ordre d'introduction n'est pas critique et l'on peut incorporer sans inconvénient, dans l'huile les sucroglycérides fondus.

Généralement, l'incorporation de l'huile dans les suroglycérides se fait, progressivement,-sous agitation en l'additionnant par fractions ou en continu.

La durée de cette mise en oeuvre dépend évidemment des capacités de production de l'appareillage et peut varier, par exemple, entre 15 et 30 minutes.

Au cours de l'introduction de l'huile dans les sucroglycérides fondus, il est nécessaire d'agiter le milieu afin d'obtenir un mélange homogène. On a constaté qu'il était préférable d'agiter le mélange, au minimum, afin d'éviter d'y inclure de l'air qui risque de provoquer la formation des mousses. Par conséquent, on additionne l'huile dans les sucroglycérides fondus sous agitation qui sera interrompue dès qu'il y a apparition de mousses.

Les conditions d'agitation doivent être douces. La vitesse d'agitation dépend du type d'agitateur et du rapport du diamètre de l'agitateur et de la cuve. A titre d'exemple, on fixe la vitesse pour un agitateur à cadre qui passe très près des parois de 10 à 20 tours/minute pour une cuve de 1 m de diamètre.

En fin d'addition de l'huile, on homogénéise le mélange par une agitation d'une durée de 1 à 15 minutes mais de préférence de 2 à 5 minutes.

La vitesse d'agitation doit être lente : elle est donc du même ordre de grandeur que donnée précédemment.

La température du mélange tombe aux environs de 50 à 550C.

Une fois que le mélange obtenu présente un aspect homogène, on réalise l'étape de refroidissement à une température inférieure de 22"C mais située de préférence entre 15 et 200 C. La borne inférieure définissant la gamme de température n'est pas critique et peut atteindre des valeurs aussi faibles que 50C mais il n'y a aucun intérêt pratique à choisir une température aussi basse.

Par contre, on a constaté de façon surprenante que la limite superieure de la température de refroidissement était critique et devait être inférieure à 220C. Si la température est choisie plus élevée, par exemple 250 C, on obtient une préparation qui ne possède pas les caractéristiques requises de fluidité dans le cas d'une baisse de température lors de son utilisation.

Le refroidissement du mélange ne doit pas être brutal afin de ne pas conduire à la formation d'agglomérats I1 peut être effectué en laissant la masse se refroidir à température ambiante ou accéléré par circulation d'un liquide de refroidissement dans la double enveloppe de la cuve du mélange, le plus couramment de l'eau froide à une température de 12 à 150C.

La durée de cette étape de refroidissement dépend évidemment de la masse à refroidir ; donc, de la capacité de production de l'appareillage. Généralement, on compte entre 2 et 4 heures pour 1 000 kg de masse à refroidir.

Au cours du refroidissement, il peut y avoir lieu de remettre l'agitation par intermittence, de manière à égaliser la température dans la masse du mélange. Par exemple, une agitation de 30 secondes par demi-heure ou 1 minute par heure est souhaitable.

Quand la température souhaitée du mélange refroidi est atteinS te, on procède à une nouvelle agitation qui a pour but de rendre le mélange fluide. Cette agitation finale n'a pas de durée critique mais le plus souvent de 2 à 15 minutes suffisent. Pour des raisons économiques, il n'y a pas lieu de poursuivre l'agitation pendant une durée supérieure à environ 5 minutes. Sa durée préférentielle est de 2 à 5 minutes.

On a remarqué de manière inattendue que cette agitation conférait à la préparation de l'invention une fluidité et cet état était irréversible et que si l'on supprimait cette agitation, on obtenait une masse compacte. On suppose donc et cette interprétation n'a aucun caractère limitatif de la portée de notre invention que le fait d'agiter le mélange, devait rompre son édifice cristallin et conduisait à une préparation fluide, sans aucun phénomène de réversibilité.

Les préparations ainsi obtenues peuvent alors être conditionnées, habituellement dans des fats, par exemple à ouverture totale.

Dans le cas d'un stockage prolongé, il est préférable de les mettre à l'abri de l'air, sous couverture de gaz inertes tels que l'azote.

La fabrication des préparations de l'inventicn est conduite dans un appareillage classique qui ne présente donc aucune particu larité.

L'opération de la fonte des sucroglycérides peut être réalisée au bain-marie ou dans une cuve à double enveloppe où l'on injecte de la vapeur soufflante. On peut également utiliser un fondoir dont la particularité est d'être parfaitement adapté pour réaliser la fonte des sucroglycérides du-fait qu'il assure une excellente répartition de la chaleur dans la masse à réchauffer et évite les points de surchauffage et qui présente l'avantage d'être facile à nettoyer, entretien rendu le plus souvent difficile de par la nature des sucroglyc érides.

I1 est préférable de prévoir un moyen d'agitation mécanique tel qu'un agitateur à ancre ou à cadre.

Le mélange des sucroglycérides et de l'huile peut etre réalisé dans le même appareillage que l'étape précédente dans la mesure où il est équipé d'un moyen d'introduction de l'huile, d'un moyen d'agitation et d'une double enveloppe permettant d'assurer le refroidissement par circulation d'un liquide de refroidissement.

te dispositif d'addition de l'huile est de nature quelconque et l'on peut utiliser par exemple, une pompe centrifuge, une pompe doseuse volumétrique.

Comme types d'agitateurs on peut faire appel aux agitateurs rotatifs lents tels que l'agitateur à cadre, l'agitateur à ancre, l'agitateur à pâle droite simple, les agitateurs à plaque verticale pleine ou perforée.

Conformément au procédé de l'invention, on obtient des préparations de sucroglycérides ayant les caractéristiques suivantes
- elles se présentent sous la forme d'une dispersion de sucrogly
cérides dans l'huile pouvant-aller jusqu'à la solution ce qui
dépend de la concentration ensucroglycérides, de la nature de
l'huile et de la température de la préparation ;
- elles sont fluides dans une zone d'utilisation de 15 à 200C et
peuvent donc être facilement transvasées par gravité ou par
pompage ;
- leur concentration en matière active est bonne de 30 à 50 Z
mais le plus souvent entre 35 et 45 Z èn poids ;
- leur stabilité mécanique est bonne : elles peuvent supporter
des variations de températures entre 5 et 500C : il y a chan
gement d'état sans séparation de phases. Elles peuvent passer
sans inconvénient de l'état pateux à l'état liquide et inverse
ment ;
- elles sont stables chimiquement : il n'y a pas d'interaction de
leurs constituants ;
- elles ne présentent aucun risque de développement bactérien du
fait qu'elles sont anhydres
- elles possèdent de très bonnes propriétés de dispersabilité
dans l'eau
- elles sont d'une couleur jaune clair et sont pratiquement
inodores ;
- elles peuvent être mises aisément- en -conformité avec la légis-
lation du domaine d'application considéré.

Les sucroglycérides sont utilisés en raison de leurs propriétés tensio-actives dans le domaine alimentaire, en cosmétique, en parfumerie et comme auxiliaires en pharmacie car ils facilitent la dispersion dans l'eau des composés hydrophobes que l'on définira ci-après et stabilisent les émulsions obtenues. Par ailleurs, les sucroglycérides sont employés dans l'industrie de la cuisson des céréales car ils confèrent à la pâte d'autres propriétés en plus de celles d'améliorer la stabilité des émulsions de matières grasses.

Les préparations de l'invention peuvent être mises en oeuvre dans les applications habituelles des sucroglycérides.

Dans le domaine alimentaire, on peut utiliser les sucroglycérides de l'invention pour la préparation d'émulsions ou de dispersions d'huiles essentielles en vue d'obtenir des concentrats liquides ou des préparations destinées à l'atomisation sur support qui seront ensuite introduites pour aromatiser les produits alimentaires et plus spécialement les boissons sans alcool.

On entend par "huiles essentielles", des mélanges de divers produits plus ou moins volatils issus d'espèces végétales par un procédé physique approprié tel que la distillation effectuée dans un courant de vapeur d'eau, ltenfleurage, la macération, l'extraction aux solvants et l'expression. On les appelle également "essences".

Comme exemples d'huiles essentielles, on peut citer : d'absinthe, l'essence de racines d'angélique, l'essence d'anis, l'essence de cannelle, l'essence de citronnelle, l'essence de coriandre, l'essence d'amande amère, l'essence de genièvre, l'essence de gingembre et toutes les essences d'agrumes comme les citrons, les -mandarines, les oranges-,- les pamplemouses etc ...

Sous la dénomination d'huiles essentielles, on désigne également les "résinoïdes", qui sont les résidus huileux aromatiques résultant de la concentration de l'extrait aromatique obtenu par évaporation du solvant (notamment l'alcool) dans lequel a eu lieu la macération de plantes ou graines telles que laurier, muscade, paprika, thym, vanille, etc
La liste des huiles essentielles établie ci-dessus n1 est pas limitative. On pourra se reporter pour la compléter à l'encyclopédie "ENCYCLOPEDIA CHEMICAL TECHNOLOGY - KIRK OTHMER - Volume 14, 0ILS,
ESSENTIAL et Volume 9 FLAVORS AND SPICES".

La mise en oeuvre des sucroglycérides de l'invention facilitent la mise en émulsion des huiles essentielles.

La préparation des émulsions d'huiles essentielles dans liteau stabilisées par les préparations de sucroglycérides de l'invention peut être réalisée selon deux modes d'exécution qui consistent
- soit à faire une dispersion de sucroglycérides dans l'eau puis
à y introduire l'huile essentielle,
- soit à faire une dispersion d'huile essentielle dans l'eau puis
à y ajouter les sucroglycérides.

La voie à suivre dépend de ltorigine de l'huile essentielle et ne peut être déterminée qu'auprès expérimentation. Par exemple, on peut mentionner que les emulsions stabilisées d'essences d'agrumes et d'anis sont obtenues en suivant la deuxième technique opératoire.

Les préparations de l'invention peuvent stabiliser des émulsions dans l'eau d'huiles essentielles à une concentration représentant jusqu'à 15 à 20 Z du poids total de l'émulsion. La borne inférieure ne présente aucun caractère critique.

La quantité de préparations de sucroglycérides de l'invention à utiliser exprimée en poids de sucroglycérides représentent de 40 à 60 Z du poids de huile essentielle à disperser. On peut mettre des quantités plus fortes allant jusqu'à 100 Z mais cela n amène aucun avantage au niveau de la stabilité de l'émulsion.

L'eau utilisée comme milieu de dispersion peut être de l'eau de ville ou de l'eau permutée. Elle est en quantité suffisante pour compléter l'émulsion à 100 Z en poids.

La confection des émulsions est réalisée, simplement par addition des sucroglycérides ou de l'huile essentielle au maintenu à une température de 60 à 800C et mis sous bonne agitation par des moyens classiques d'agitation (agitateur à turbine ...).

Une fois la dispersion des sucroglycérides ou de l'huile essentielle obtenue, on ajoute progressivement et sous agitation selon le cas, l'huile essentielle ou les sucroglycérides. Il y a dispersion simul tanée du produit ajouté. Sa durée d'addition dépend du volume final de l'émulsion.

Les émulsions d'huiles essentielles sont très bien stabilisées par les préparations de sucroglycérides de l'invention.

D'une manière similaire, on peut également stabiliser avec les sucroglycérides de l'invention, les émulsions grasses alimentaires beurre, margarine, beurre basses calories, etc...

Les préparations de sucroglycérides de l'invention peuvent également être employées en parfumerie, en cosmétique en raison de leur fonction d'agent émulsifiant pour la dispersion des huiles essentielles contenant les principes odoriférants et la stabilisation des corps gras contenus dans les différents laits, crèmes, onguents, produits solaires notamment huiles solaires etc...

Commes huiles essentielles convenant plus particulièrement au domaine de la parfumerie et de la cosmétique, on peut citer l'essen- ce de bergamote, l'essence de lavande, l'essence de néroli, l'essence de rose, l'essence de santal, l'essence de vétiver etc ... On peut faire appel également, à toutes les essences connues et décrites dans la littérature (cf. ENCYCLOPEDIA CHEMICAL TECHNOLOGY - KIRK
OTHMER - Volume 14 OILS, ESSENTIAL).

En ce qui concerne la nature des corps gras intervenant dans les différents produits de beauté et d'hygiène, elle est très variée et l'on mentionnera seulement quelques exemples qui pourront être complétés en se reportant à l'encyclopédie ENCYCLOPEDIA CKEMICAL
TECHNOLOGY - KIRK OTHMER - Volume 19 COSMETICS et qui sont : l'huile d'amandes douces ou amères, la cire d'abeilles, la lanoline, des huiles minérales, la paraffine, le blanc de baleine, l'huile de ricin, la cérésine, le beurre de cacao, l'huile d'olive, l'acide oléique, l'huile d'arachide, l'huile de sésame, l'acide stéarique etc ...

Les émulsions stabilisées des huiles essentielles et des différents corps gras sont préparées selon les mêmes techniques décrites que celles destinées à l'industrie alimentaire.

Les préparations de sucroglycérides sous forme fluide selon l'invention peuvent etre utilisées dans l'industrie de la cuisson des céréales.

On sait que la mise en oeuvre de sucroglycérides au cours de la fabrication d'une pâte, terme pris dans un sens très large de mélange de farine et d'eau, permet des améliorations d'une part, au niveau de la préparation de la patte temps de liaison de la pâte diminuée, temps de pétrissage plus court, incorporation de gras facilitée et travail de la pâte plus facile et d'autre part, au n-iveau des carac tères de la pâte : texture plus fine du produit obtenu (cf. brevet français nO 1 483 716 - PV n" 65 152).

Un domaine d'application privilégié des préparations de l'invention est celui de la biscuiterie, biscotterie ou pâtisserie et plus particulièrement
- biscuiterie sèche ; biscuits sucrés de type classique, petits
beurre, galettes, casse croûte, sablés, biscuits salés pour
apéritifs, crackers.

- pâtisserie industrielle: boudoirs, champagne, langues de
chat, biscuits à la cuillère, pain de gênes, gênoise, made
leines, quatre-quarts, cakes, pâtisserie aux amandes, petits
fours.

- biscotterie.

- pâtes feuilletées levées (croissants) et non levées (vol-au
vent).

- pâtes à foncer (pâtes sablées, pâtes brisées sucrées ou non
sucrées, type traiteur).

Les éléments fondamentaux présents dans les mélanges destinés aux industries précitées sont les protéines (gluten) et l'amidon qui sont les plus souvent apportés par la farine de froment. Pour la préparation des divers types de biscuits et gâteaux, on ajoute à la farine des ingrédients tels que saccharose, sel, oeufs, lait, corps gras, éventuellement levures chimiques (bicarbonate de sodium ou autres levures artificielles) ou levures biologiques et farines de céréales diverses etc...

L'incorporatipn des préparations des sucroglycérides selon l'invention est réalisée au cours de la fabrication en fonction du produit souhaité et est conduite selon les techniques classiques du domaine considéré (cf. J.L. KIGER et J.G. KIGER - Techniques Modernes de la Biscuiterie Pâtisserie-Boulangerie industrielles et artisanales et des produits de régime, DUNOD, Paris, 1968, Tome 2, pages 231 et suivantes). D'une manière préférentielle, elles sont introduites dans la phase finale de la préparation de la pâte.

Les quantités de préparations de l'invention mises en jeu et exprimées en poids de sucroglycérides représentent de 0,3 à 2 % du poids de farine utilisée.

Avant de concrétiser par des exemples, les possiblités d'utilise sation des préparations de l'invention pour la confection d'émulsions stables d'huiles essentielles et dans l'industrie de cuisson des céréales, on donne des exemples sans aucun caractère limitatif illustrant les préparations de l'invention et leur procédé d'obtention (exemples 1 à 5).

- A titre de comparaison, on réalise un certain nombre d'essais mettant en évidence les paramètres critiques de leur procédé de fabrication.

- influence de l'agitation dans l'étape du mélange sucroglycéri
des et huile (essai A) et, en plus, dans la phase de refroidis
sement (essai B)
- influence de la température de refroidissement du mélange
(essai C)
- influence de l'agitation finale de la préparation de l'inven
tion (essai D).

Dans tous les exemples et essais, les pourcentages sont exprimés en poids.

EXEMPLE 1
On décrit ci-après le procédé d'obtention d'une préparation de sucroglycérides sous forme fluide à partir des sucroglycérides et de l'huile de colza dont les caractéristiques sont les suivantes
Les sucroglycérides utilisés à titre de matières premières sont des sucroglycérides d'huile de palme commercialisés par la Société
RHONE-POULENC sous la dénomination commerciale CELYNOL MSPO 11 dont les spécifications sont les suivantes ::
- Saccharose combiné ...................... 19 -+ 2 %
- Saccharose libre .......................... < 1,5 Z
- Indice d'acide en mg de K011/g < 8
- Indice de saponification en mg de ......... 150 ± 10 - Densité à 66 C............................. 66 C- 0,97
- Viscosité en centistokes à 98,90C ......... 210 t 80
- Zone de fusion ............................ 50 à 600C
L'huile de colza est une huile de colza raffinée caractérisee de la manière qui suit
- composition moyenne en acides gras exprimée en pourcentages du
poids total des acides gras
acide palmitique ......................... 2.9 - 3.8
acide stéarique .......................... 1.2 - 5.7
acide oléique ............................ 59.4
acide linoléique ......................... 11.9 - 17.9
acide linolénique ........................ 5.9 - 9.4
acide arachidique ........................ 0.7 - 1.2
acide erucique ........................... .0.50
- densité moyenne ................. 0.910 - 0.916 à 200C
- point de solidification ....................... - 60C
- point de fusion .......................... 180C - 220C
- indice de réfraction .......................... 1.4745
- solubilité dans l'alcool à 150C .......... 20 g/100 cc
- indice de saponification ................... 175- 179
- indice d'iode ............................. 97.7 - 106
Dans un fondoir de 1 000 litres muni d'une agitation à pâles montées sur un arbre tournant à 60 tours/minute et d'une double enveloppe, on introduit 800 kg de sucroglycérides.

On fait fondre les sucroglycérides en augmentant la température par injection de vapeur soufflante dans la double enveloppe. I1 est préférable que la température des sucroglycérides fondus ne dépasse pas 750C.

Dans une cuve de préparation de 3 000 litres munie d'une agitation à cadre montée sur un arbre tournant à 20 tours/minute et d'une double enveloppe, on introduit les 800 kg de sucroglycérides fondus à une température de 70 - 750C.

On n'y ajoute sous agitation en continu pendant une durée de 30 minutes par un système de pompe centrifuge, 1 200 kg d'huile de colza qui est à température ambiante (de 16 à 22 C). La température du mélange tombe alors à 50 - 55 C en fin d'addition de l'huile.

On maintient l'agitation 5 minutes à une vitesse de 20 tours/minute puis elle est interrompue.

On procède au refroidissement du mélange en abaissant sa température par circulation d'une eau refroidie de 12 à 15"C dans une double enveloppe.

I1 y a lieu quelquefois d'agiter le mélange par intermittence afin d'égaliser la température dans la masse du mélange : 30 secondes toutes les demi-heures.

Le refroidissement est poursuivi jusqu a ce que la température du mélange atteigne 18 à 200C ; il dure environ 5 heures.

A 18 - 200C, le mélange est agité pendant 10 minutes à 20 tours/minute sous refroidissement.

On obtient une préparation ayant l'aspect d'une huile épaisse et qui a les propriétés suivantes :
- viscosité : la viscosité a été mesurée à différentes tempéra
tures au viscosimètre BROOKFIELD, modèle RVT à la vitesse
de 5 tours/minute et avec l'aiguille n 6.

Les résultats exprimés en centipoises sont les suivants (Tableau I)

<tb> : <SEP> Température <SEP> (OC) <SEP> : <SEP> + <SEP> 60 <SEP> : <SEP> + <SEP> 100 <SEP> : <SEP> 140 <SEP> + <SEP> + <SEP> 160 <SEP> : <SEP> + <SEP> 180
<tb> : <SEP> Viscosité <SEP> (cps) <SEP> : <SEP> 26 <SEP> 000 <SEP> : <SEP> 20 <SEP> 000 <SEP> : <SEP> 12 <SEP> 000 <SEP> : <SEP> 9 <SEP> 000 <SEP> : <SEP> 7 <SEP> 000
<tb>
On remarque donc une baisse importante de la viscosité entre 6
et 180C et que la préparation de l'invention peut être aisément
transvasée dès 100C.

- densité : la densité mesurée à 200C est de 0,95 - concentration en matière active : 40 Z - stabilité mécanique : entre 5 et 500C, passage de l'état pâteux
à l'état liquide et inversement sans séparation de phases - stabilité chimique : bonne - stabilité bactérienne : risque nul - dispersabilité dans l'eau : le test suivant met en évidence les
bonnes propriétés de dispersabilité dans l'eau des sucroglycé
rides de l'invention comparées à celles des sucroglycérides
seuls et des sucroglycérides sur support sucré.

Les caractéristiques des produits comparés sont les suivantes
sucroglycérides d'huile de palme commercialisés sous la
marque CELYNOL MSPO 11
sucroglycérides sur support sucré mis sur le marché sous la
denomination CELYNOL F1 : ils se présentent sous forme d'une
pâte épaisse de coloration jaune ayant la composition suivante : - sucroglycérides d'huile de palme ......... 40 %
support sucre ............................ 30 A
- eau ,.................................... 30 %
(le support sucré est un sucre interverti obtenu par hydrolyse
du saccharose et qui se présente sous 1'aspect d'une pâte
blanche très oncteuse dont l'analyse est la suivante
- brix réfractométrique ..................... 79,90,
- matière sèches ............................ 81,66 X,
dont 39,48 Z de dextrose, 39,48 % de lévulose et
2,70 Z de saccharose résiduaire)
- densité ................................. 1,411,
- pH ....................................... 5,5).

Le test de dispersabilité consiste à disperser 20 g de
l'échantillon à tester dans 500 cm3 d'eau distillée bi
permutée à 200C à l'aide d'une agitation constituée par deux
pâles rectangulaires de 17 mm de hauteur, décrivant un cercle
de 76 mm de diamètre et disposées verticalement sur un axe
tournant à la vitesse constante de 200 tours/minute.

Les résultats sont les suivants :
la répartition de l'échantillon de sucroglycérides de l'in
vention s'est effectuée dans l'eau en 30 secondes : on obtient
un dispersion homogène
il a fallu 1 heure pour disperser 12 g de sucroglycérides sur
support sucré : 40 X de la masse initiale de l'échantillon
n'ont pas été dispersés
les sucroglycérides seuls ne sont absolument pas dispersables.

- couleur : jaune clair - odeur : très faible odeur d'huile - saveur : légèrement amère - conforme à la législation alimentaire.

ESSAIS A et B
On réalise la fabrication d'une préparation obtenue à partir de sucroglycérides d'huile de palme et d'huile de colza d'une manière identique à l'exemple 1 sauf en ce qui concerne les conditions d'agitation.

Dès l'introduction de l'huile de colza dans les sucroglycérides fondus, on maintient une agitation continue et énergique d'environ 50 tours/minute, jusqu a ce que le mélange soit homogène : la température est alors comprise entre 50 et 550C.

Dans ces conditions, l'agitation est trop violente et provoque rapidement la formation de mousses en surface qui donnent au refroidissement réalisé conformément à l'exemple 1, des nodules d'apparence différente du milieu et qui ne se mélangent plus au reste de la préparation.

Si l'agitation forte est également maintenue pendant la phase de refroidissement, on incorpore dans la préparation, une grande quantité d'air et transforme celle-ci en mousse.

Ces essais montrent, que l'agitation au cours de fabrication des préparations doit être douce et limitée.

ESSAI C
Dans cet essai, on met en évidence l'influence d'une température minimum de refroidissement sur l'obtention d'une préparation fluide.

On a simulé la phase de refroidissement par le test suivant
- dans un bécher de 500 cm3, on introduit 300 g du mélange de
sucroglycérides et d'huile de colza à la température de 50"C et
obtenus dans les mêmes conditions que celles décrites dans
l'exemple 1
- on plonge l'aiguille d'un viscosimètre BROOKFIELD, modèle RVT
et un thermomètre et l'on suit l'évolution de la viscosité en
fonction de l'abaissement de la température.

Les viscosités obtenues sont les suivantes : (Tableau II)

<tb> : <SEP> Température <SEP> ( C) <SEP> : <SEP> Viscosité <SEP> (cps)
<tb> : <SEP> 50 <SEP> à <SEP> 35 <SEP> : <SEP> <SEP> 100
<tb> <SEP> 34 <SEP> 100 <SEP>
<tb> <SEP> 33 <SEP> 140
<tb> <SEP> 32 <SEP> 150
<tb> <SEP> 31 <SEP> 160
<tb> <SEP> 30 <SEP> 180
<tb> <SEP> 29 <SEP> 200
<tb> <SEP> 28 <SEP> 500
<tb> <SEP> 27 <SEP> 700
<tb> <SEP> 26 <SEP> 800
<tb> <SEP> 25 <SEP> 1 <SEP> 100
<tb> <SEP> 24 <SEP> 3 <SEP> 000
<tb> <SEP> 23 <SEP> 6 <SEP> 000
<tb> <SEP> 22 <SEP> :<SEP> <SEP> 10 <SEP> 000
<tb> <SEP> 21 <SEP> ' <SEP> non <SEP> mesurable <SEP> avec <SEP> le <SEP> viscosi
<tb> <SEP> mètre <SEP> BROOKFIELD, <SEP> modèle <SEP> RVT
<tb>
On remarque que pour obtenir une préparation fluide de manière irreversible, il est nécessaire de détruire 11 édifice cristallin après refroidissement à une température inférieure à 220C et de préférence entre 15 et 200 C.

Si l'on arrête le refroidissement a une température supérieure à 22 C et si l'on agite le mélange, on risque d'obtenir une préparation susceptible de se rigidifier au cours d'un abaissement de température.

ESSAI D
Dans cet essai, on reproduit exemple 1 à la différence près que ;'on supprime toute agitation pendant la phase de refroidissement jusqu'à la température de 150C.

On obtient une masse gélifiée, non pompable ayant une viscosité de 150 000 à 200 000 cps.

Si l'on agite ensuite, le mélange, ce dernier devient fluide et le reste ensuite, même si la température est abaissée jusqu'à 100C.

EXEMPLES 2 à 5
On réalise la fabrication de nouvelles préparations en reproduisant l'exemple 1 à la différence près que l'on remplace l'huile de colza par les huiles suivantes
- exemple 2 : huile de tournesol
(point de solidification = -170C)
- exemple 3 : huile de soja
(point de solidification = -160C)
exemple 4 : huile d'arachide
(point de solidification = +3CC)
- exemple 5 : huile de mals
(point de solidification = -OOC)
On obtient des préparations semblables à celles mettant en jeu l'huile de colza qui se différencient seulement par leurs viscosités mesurées à 200C dans les mêmes conditions que décrites précédemment et qui sont les suivantes : (Tableau III)

<tb> : <SEP> EXEMPLES <SEP> : <SEP> NATURE <SEP> DE <SEP> L'HUILE <SEP> : <SEP> VISCOSITE <SEP> (cps) <SEP> :
<tb> : <SEP> 2 <SEP> : <SEP> Huile <SEP> de <SEP> tournesol <SEP> : <SEP> <SEP> 2 <SEP> 500
<tb> : <SEP> 3 <SEP> <SEP> : <SEP> Huile <SEP> de <SEP> soja <SEP> : <SEP> 5 <SEP> 000
<tb> : <SEP> 4 <SEP> : <SEP> Huile <SEP> d'arachide <SEP> : <SEP> <SEP> 12 <SEP> 500
<tb> : <SEP> 5 <SEP> : <SEP> Ruile <SEP> de <SEP> mats <SEP> : <SEP> 3 <SEP> 500
<tb>
On note donc que quelle que soit l'huile utilisée, on reste dans une zone de viscosité permettant le transvasement des préparations par gravité ou pompage.

Dans l'exposé qui suit de la présente invention, on va donner des exemples illustrant l'utilisation des préparations de sucroglycérides de l'invention pour l'obtention d'émulsions stables d'huiles essentielles.

EXEMPLE 6
Dans cet exemple, on prépare une émulsion d'essence d'orange ayant la composition suivante
- essence d'orange douce Afrique ...................... 10 g
- sucroglycérides de l'invention à 40 % de matière active , , 10 g l0g
- eau ........................................ 80 g
Le mode de préparation de l'émulsion est donné ci-après
- dans un bécher de 200 cm3 surmonté d'un système d'agitation à
turbine tournant à 5 000 tours/minute et équipé d'un thermomè
tre et d'un dispositif de chauffage, on introduit 80 g d'eau de ville
- on porte cette eau à une température de 70 - 750C ;
- à cette température, on ajoute sous agitation et progressive
ment 10 g d'essence d'orange ;;
- on ajoute progressivement, toujours sous agitation les sucro
glycérides de l'invention lorsque l'essence d'orange est complè
tement dispersée ce qui est obtenu au bout d'une minute.

On obtient une émulsion d'essence d'orange, fine et stable, ayant l'aspect d'un lait bleuté.

EXEMPLE 7
Suit un exemple de préparation d'une émulsion d'anis ayant la composition donnée ci-après :
- essence d'anis .................................. 3 g
- sucroglycérides de l'invention à 40 % de
matière active , 5 g
- eau .................................. 50 g
La préparation de l'émulsion est conduite selon la technique opératoire de l'exemple 6.

On obtient une émulsion stable d'essence d'anis dont les globules ont un diamètre déterminé au microscope de 0,1 à 0,5 . On peut parfaire l'émulsion par passage dans un homogénélseur a pression MANTON - GAULIN. Cette opération consiste à forcer sous pression de 200 bars, l'émulsion à travers des filières, des pas de vis afin de réduire la dimension des globules entre 0,05 et 0,01 p.

Les émulsions obtenues présentent une grande stabilité au stockage : au bout d'un an, elles ntont pas évolué.

L'introduction des préparations de l'invention au cours de la fabrication des pates modifient leurs propriétés rhéologiques et influencent leur comportement au cours de la chalne de fabrication ainsi que les caractéristiques des produits finis obtenus.

L'exemple suivant (exemple 8) met en évidence les effets apportés par la préparation au moyen des tests classiques de détermination de caractéristiques de farines ou de pâtes. Le paramètre étudie est l'action sur le gluten mesurée avec le farinographe BRABENDER.

On réalise à titre comparatif, un essai-témoin sans additif (essai E) et des essais comparatifs contenant séparément les constituants de la préparation de l'invention (essais F et G).

Enfin, on compare l'effet des sucroglycérides de l'invention à celui obtenu par les sucroglycérides déposés sur support sucré (essai H).

EXEMPLE 8
ESSAIS E à H
Avant de detailler les conditions de réalisation des essais, on précisera les caractéristiques des produits utilisés.

1 ) Produits utilisés
- farine : on a utilisé un lot unique de farine. Il s'agit d'une
farine de blé de type 55 - cendres sur matière sèche ............. 0,53 Z
- W (force) 110
- protéines ............................. 11,3 Z
On a contrôlé que son humidité (14 t) n'a pas évolué tout au long des essais.

- sticroglycérides d'huile de palme commercialisés sous la dénomi
nation CELYNOL MSPO 11
- huile de colza caractérisée précédemment
- sucroglycérides sur support sucré mis sur le marché sous la
marque CELYNOL F1
- sucroglycérides de l'invention obtenus selon l'exemple de
préparation n 1.

20) Conditions de réalisation des mesures
Dans cette série d'exemple et essais on met en évidence l'action des différentes formes de sucroglycérides sur le gluten par des mesures réalisées au farinographe BRABENDER.

Pour ces tests, on utilise la formule suivante qui est une formule de biscuits type casse-croûte:
- farine ..................................... 200 g
- carbonate d'ammonium ... .................... 4 g
- sel ........................................ 2 g
- sirop de saccharose à 50 Z en poids ........ 106 g
- matière grasse végétale (margarine) . 15 g
- produit à tester ........................... x
On ajoute les produits à tester suivants dans les quantités (x) ci-après définies
- essai E : pas d'additif
- essai F : 1,6 g de sucroglycérides
- essai G : 2,4 g d'huile de colza
- exemple 8 : 4,0 g de sucroglycérides de l'invention
- essai H : 4,0 g de sucroglycérides sur support sucré.

L'exemple 8 et les essais F et H mettant en oeuvre les sucroglycérides sont réalisés de façon à avoir la même quantité de matière active, soit 0,8 % par rapport à la farine, dose d'emploi moyenne courante dans les industries de cuisson des céréales.

Les mesures sont réalisées à température ambiante constante de 220C ; l'appareillage et les ingrédients sont maintenus à cette température.

On respectera scrupuleusement le mode opératoire indiqué par les constructeurs du farinographe BRABENDER.

On conduit les mesures au farinographe selon une méthode que l'on ne rappelera que succintement étant donné qu'elle est bien connue et décrite dans la littérature (cf. Contrôle de la qualité de blé - Guide pratique édité par l'Institut Technique des céréales et des fourrages - Paris, 1972, pages 14E148).

Le farinographe BRABENDER mesure et enregistre l'évolution de la consistance de la pâte au cours d'un pétrissage intensif.

Cet appareil est consitué par un pétrin dont les deux bras fonctionnant en sens inverse (type pétrisseur WERNER) sont actionnés par un moteur dynamométrique qui indique constamment le couple résistant oppose par la pâte au mouvement d'entranement des bras. A chaque demi-tour des fraseurs, la pâte alternativement comprimée et étirée oppose un couple résistant périodiquement variable oscillant autour d'une valeur moyenne. Un tambour enregistreur synchrone donne uii diagramme particulier dit farinogramme qui est une courbe indiquant la variation de la consistance de la pâte exprimée en unités
BRABENDER en fonction du temps de pétrissage exprimé en minutes.

On utilise le mode opératoire suivant : on introduit dans la cuve du pétrin, les ingrédients pulvérulents : farine, carbonate d'ammonium, sel puis l'on ajoute le sirop de saccharose et l'on pétrit ensuite 2 minutes à 30 tours/minute. On additionne la matière grasse ainsi que le produit à tester. On reprend le pétrissage pendant 5 minutes à 30 tours/minute.

On exprime les résultats de la manière qui suit
- consistance de la pâte : il s'agit de la consistance relevée
sur l'enregistrement au bout du dernier pétrissage de
5 minutes.

- affaiblissement de la pâte : c'est la différence de consis
tance entre l'essai témoin et l'essai considéré.

- cohésion de la pâte : elle est représentée par l'épaisseur
de la courbe d'enregistrement de la viscosité de la pâte, en
fin de pétrissage. Un tracé large indique que la pâte est mal
liée et manque d'homogénéité et de cohésion.

Les résultats de l'exemple 8 et des essais sont consignés dans le tableau IV.

TABLEAU IV

<tb> <SEP> Consistance <SEP> : <SEP> Affaiblis- <SEP> : <SEP> Cohésion <SEP> de
<tb> : <SEP> EX.: <SEP> Produits <SEP> à <SEP>
<tb> .ESSAIS <SEP> tester <SEP> : <SEP> de <SEP> la <SEP> pâte <SEP> . <SEP> sement <SEP> la <SEP> pâte
<tb> <SEP> . <SEP> U.B. <SEP> : <SEP> U.B. <SEP> : <SEP> U.B. <SEP>
<tb>

<SEP> Témoin <SEP> sans
<tb> : <SEP> E <SEP> : <SEP> <SEP> Témoin <SEP> sans <SEP> <SEP> 835 <SEP> : <SEP> <SEP> 60
<tb> <SEP> additif
<tb> <SEP> F <SEP> : <SEP> Sucroglycérides <SEP> : <SEP> 780 <SEP> : <SEP> 55 <SEP> : <SEP> 55
<tb> : <SEP> G <SEP> Huile <SEP> de <SEP> colza <SEP> : <SEP> 785 <SEP> : <SEP> 50 <SEP> : <SEP> 50
<tb> . <SEP> 8 <SEP> . <SEP> Sucroglycérides <SEP> 700 <SEP> . <SEP> <SEP> 135 <SEP> .<SEP> <SEP> 45
<tb> de <SEP> invention <SEP>
<tb> H <SEP> Sucroglycérides <SEP> 695 <SEP> : <SEP> <SEP> 140 <SEP> : <SEP> <SEP> 45
<tb> <SEP> sur <SEP> support <SEP> sucré <SEP> :
<tb>
Il ressort de l'analyse de ce tableau que les sucroglycérides de l'invention et sur support donnent une consistance de la pâte plus faible.

Pour ce- qui est de la cohésion de la pâte, elle est également améliorée dans ces deux cas.

La cohésion de la pâte est un point très important dans les industries telles que la biscuiterie sèche ou les pâtes à foncer. Le manque de cohésion amène des tensions internes au cours et après cuisson, ce qui cause des accidents de fabrication tels que la fèle.

Un autre avantage est que, la pâte étant plus homogène, on pourra réduire la durée de pétrissage, d'où un gain d'énergie augmenté encore par le fait que la pâte sera moins visqueuse.

On note que les sucroglycérides de l'invention peuvent remplacer sans inconvénient les sucroglycérides sur support sucré dans le domaine de la cuisson des céréales. Ils présentent par rapport à ceux-ci de très gros avantages au niveau de leur mise en oeuvre: facilité de manipulation et meilleure dispersabilité dans l'eau.

Claims (20)

REVENDICATIONS

1 - Nouvelle préparation de sucroglycérides sous forme fluide,

caractérisée par le fait qu'elle comprend les sucroglycérides

et une huile fluide à température ambiante.

2 - Nouvelle préparation selon la revendication 1, caractérisée par

le fait qu'elle comprend

- de 30 à 50 Z en poids de sucroglycérides

- de 50 à 70 Z en poids d'une huile fluide.

3 - Nouvelle préparation selon la revendication 2, caractérisee par

le fait qu'elle comprend

- de 35 à 45 Z en poids de sucroglyce-rides

- de 55 à 65 Z en poids d'une huile fluide.

4 - Nouvelle préparation selon l'une des revendications 1 à 3,

caractérisée par le fait que les sucroglycérides mis en oeuvre

sont des sucroglycérides d'huile de palme, de suif, de saindoux,

d'huile de coprah.

5- Nouvelle préparation selon l'une des revendications 1 à 4,

caractérisée par le fait que l'huile fluide est l'huile de

colza, l'huile d'arachide, l'huile de mais, l'huile de tournesol,

l'huile d'oeillette, l'huile de graines de coton.

6 - Procédé d'obtention de la nouvelle préparation de sucroglycéri

des telle que décrite dans les revendications 1 à 5, caractérisé

par le fait qu'il consiste à faire fondre les sucroglycérides,

à procéder au mélange des sucroglycérides fondus et de l'huile

fluide, à homogénéiser le mélange par une douce et courte

agitation qui est ensuite interrompue, à refroidir le mélange

obtenu à une température d'au plus 220C et à le soumettre à une

douce agitation.

7 - Procédé selon la revendication 6, caractérisé par le fait que

l'on fait fondre les sucroglycérides à une température comprise

entre 60 et 8O0C.

8 - Procédé selon la revendication 7, caractérisé par le fait que

l'on fait fondre les sucroglycérides à une température comprise

entre 70 et 750C.

9 - Procédé selon l'une des revendications 6 à 8, caractérisé par

le fait que l'on introduit l'huile à température ambiante de 10

à 250C progressivement et sous agitation douce dans les sucro

glycérides fondus ou inversement.

10 - Procédé selon la revendication 9, caractérisé par le fait que

l'on introduit l'huile à température ambiante de 16 à 22"C,

progressivement et sous agitation douce dans les sucroglycéri

des fondus ou inversement.

11 - Procédé selon l'une des revendications 6 à 10, caractérisé par

le fait que l'on homogénélse le mélange par une douce agitation

de 1 à 15 minutes.

12 - Procédé selon la revendication 11, caractérisé par le fait que

l'on homogénéise le mélange par une douce agitation de 2 à 5

minutes.

13 - Procédé selon l'une des revendications 6 à 12, caractérisé par

le fait que l'on refroidit le mélange à une température de 15 à

200C.

14 - Procédé selon l'une des revendications 6 à 13, caractérisé par

le fait que l'on soumet le mélange à une agitation de 2 à 15

minutes.

15 - Procédé selon la revendication 14, caractérisé par le fait que

lton soumet le mélange à une agitation de 2 à 5 minutes.

16 - Application de la nouvelle préparation fluide de sucroglycérides

selon l'une des revendications 1 à 5 à la préparation d'émul

sions stables de composés hydrophobes dans l'eau tels que les

huiles essentielles du domaine alimentaire ; les corps gras

alimentaires, margarine, beurre, beurre basses calories ; les

huiles essentielles utilisées en parfumerie et cosmétique ; et

les corps gras intervenant dans les différents produits de

beauté et d'hygiène ainsi qu a l'industrie de la cuisson des

céréales.

17 - Application selon la revendication 16, caractérisée par le fait

que l'on prépare des émulsions stables pouvant contenir jusqu'à

15 à 20 Z en poids d'huiles essentielles et la préparation de

l'invention en une quantité exprimée en sucroglycérides repré

sentant de 40 à 60 Z du poids de l'huile essentielle et de

l'eau en quantité suffisante pour compléter l'émulsion à 100 %

en poids.

18 - Application selon la revendication 17, caractérisée par le fait

que l'on prépare des émulsions stables d'huiles essentielles en

faisant une dispersion de sucroglycérides dans l'eau puis en

introduisant l'huile essentielle ou en faisant une dispersion

d'huile essentielle dans liteau puis en y ajoutant les sucrogly

cérides.

19 - Application selon l'une des revendications 17 et 18, caractéri

sée par le fait que l'huile essentielle est une essence d'orange

ou d'anis.

20 - Application selon la revendication 16, caractérisée par le fait

que l'on incorpore au cours de la fabrication d'une pâte dans

le domaine de la biscuiterie, biscotterie et pâtisserie, la

préparation de l'invention exprimée en sucroglycérides à raison

de 0,3 à 2 Z du poids de farine utilisée.