FR2490459A1 - Produit gras comestible et son procede de preparation - Google Patents

Abstract

ON PREPARE DES PRODUITS GRAS COMESTIBLES A PARTIR D'HUILES TRIGLYCERIDES AYANT DE FORTES TENEURS EN ACIDES GRAS POLYINSATURES ET DE BASSES TENEURS EN ACIDES GRAS SATURES. CES PRODUITS SERVENT A PREPARER LES MARGARINES EN POTS ET LES MARGARINES EN PAINS. ON DECRIT UN PROCEDE DANS LEQUEL ON INTERESTERIFIE UNE HUILE TRIGLYCERIDE LIQUIDE POUR ACCROITRE LA QUANTITE DE TRIGLYCERIDES SOLIDES, ON REFROIDIT ENSUITE LE MELANGE DE REACTION POUR FORMER UNE FRACTION LIQUIDE ET UNE FRACTION SOLIDE, ON ENLEVE UNE PORTION DE LA FRACTION LIQUIDE, ON AJOUTE UN COMPLEMENT D'HUILE TRIGLYCERIDE, ET ON CONTINUE ENSUITE L'INTERESTERIFICATION DANS DES CONDITIONS CYCLIQUES DE DUREE ET DE TEMPERATURE APPROPRIEES POUR DIRIGER L'INTERESTERIFICATION VERS LA PRODUCTION D'UNE PLUS GRANDE QUANTITE DE TRIGLYCERIDES SOLIDES. DE PREFERENCE, POUR FORMER DES MARGARINES DE CONSISTANCE APPROPRIEE, ON FORTIFIE DES HUILES TELLES QUE HUILE DE MAIS, HUILE DE SOJA, HUILE DE TOURNESOL ET HUILE DE CARTHAME AVEC UNE QUANTITE SUFFISANTE DE SOLIDES SANS AJOUTER DE MATIERES HYDROGENEES.

Description

Produit gras comestible et son procédé de Dréparation

La présente invention concerne des produits gras comesti-

bles pouvant étre utilisés pour préparer des margarines, et

notamment pour augmenter les pourcentages de graisses soli-

des dans des huiles triglycérides contenant beaucoup d'aci-

des gras polyinsaturés et peu d'acides gras saturés.

Depuis quelque temps, on sait que l'interestérification d'huiles triglycériques permet d'obtenir des produits gras contenant des pourcentages de solides plus élevés à basse

température. L'huile de mals, l'huile de tournesol et l'hui-

le de carthame sont des exemples d'huiles contenant des pour-

centages élevés d'acide linoléique et des pourcentages rela-

tivement faibles d'acides saturés. Par exemple, dans l'huile de tournesol, le pourcentage d'acides gras polyinsaturés peut

atteindre 75 %, tandis que le pourcentage d'acides gras sa-

turés peut descendre à 7 %. De mime, dans l'huile de mats, le pourcentage des acides polyinsaturés peut atteindre 62 % et celui des acides saturés peut descendre à 12 %. Le brevet des Etats-Unis d'Amérique 2 442 538 indique que des huiles telles que celles-ci peuvent être utilisées pour préparer

des margarines en les soumettant d'abord à un processus d'in-

terestérification dirigée pendant environ 5 jours à une tem-

pérature minimale d'environ 4-C, et en les hydrogénant ensuite

partiellement pour augmenter la fermeté des produits. Malheu-

reusement l'hydrogénation partielle des huiles liquides entraIne la formation de transisomères d'acide oléique. De

telles formes transisomères d'acides gras dans l'alimenta-

tion font l'objet de nombreuses controverses scientifiques et sont le sujet de recherches pour déterminer quel rôle

elles jouent éventuellement dans la diététique.

Le brevet des Etats-Unis 3 859 447 indique que des huiles triglycérides ayant des pourcentages élevés d'acide linoléique et une quantité insuffisante de triglycérides solides pour former une margarine plastique peuvent être soumises à un processus d'interestérification dirigée à des températures comprises entre -15-C et O- en utilisant comme catalyseur un alcoolate de métal alcalin avec une substance aprotique. Par ailleurs, ce brevet indique que le catalyseur de combinaison permet à l'interestérification de s'effectuer à plus grande vitesse de sorte qu'on peut obtenir une graisse comestible pouvant être utilisée pour préparer une margarine plastique

en 7 jours ou moins, en l'absence de tout produit hydrogéné.

Malheureusement, ce processus est encore fort long et exige la présence de substances aprotiques, telles que le dyméthyl

sulfoxyde, qui sont difficiles à manipuler en toute sécurité.

un article de la revue Fette, Seifen und Anstrichmittel, vo-

lume 76, N12 (1974) pages 99-82 indique qu'on peut accélérer

une interestérification contrôlée en faisant varier périodi-

quement la température de réaction. Des cycles répétés de re-

froidissement et de réchauffage pendant l'interestérification de l'huile de tournesol à basse température multiplient par trois la vitesse de réaction. Bien que cet article indique que

l'huile de tournesol ainsi obtenue est utilisable pour la pré-

paration de la margarine, l'expérience a montré que les huiles de tournesol contiennent en général des quantités d'acides gras saturés trop faibles pour permettre d'obtenir des triglycérides

solides en quantité suffisante pour former une margarine commer-

cialement acceptable pour usage domestique.

Le brevet des Etats-Unis 3 855 254 décrit l'interestérifica-

tion dirigée d'huiles triglycérides liquides. Ce brevet indique qu'on peut accélérer les vitesses de réaction en soumettant un mélange de triglycérides à une température inférieure de 1 à 156C au point de figeage d'un mélange fait au hasard des mêmes glycérides, et à une température au moins égale au point de figeage de ce mélange. on répète ces cycles de températures au moins 3 fois jusqu'à ce que le point de figeage du mélange S obtenu soit d'au moins 56C supérieur au point de figeage du mélange aléatoire. Ici également est décrite la préparation d'une margarine, mais les valeurs de dilatation indiquent qu'elle est tout à fait molle si l'on n'ajoute pas de matières

premières solides.

Le brevet belge 870 481 décrit un processus pour la transes-

térification dirigée d'une huile triglycéride ou d'un mélange de ces huiles pour obtenir des pourcentages de solides, des points de fusion et des points de figeage plus élevés. Les exemples décrivent la transestérification dirigée d'un certain

nombre d'huiles triglycérides liquides dont la teneur en aci-

des gras saturés est très faible. Lorsqu'on désire obtenir une margarine à partir de ces huiles, les exemples indiquent qu'il

peut être nécessaire d'ajouter des graisses solides cristal-

linos avant l'interestérification. L'exemple X indique que,

lorsqu'on utilise une huile de mals avec un indice d'iode éle-

vé comme huile triglycéride, on peut employer 0,5 % des cris-

taux de graisse solide obtenus d'une transestérification diri-

gée antérieure pour obtenir un produit final que l'on dit utilisable comme seul composant gras de margarine. Toutefois, ce processus exige l'addition d'une quantité supplémentaire d'huile triglycéride pendant tout le processus cyclique pour

obtenir la teneur en solides nécessaire. Ce processus supplé-

mentaire est moins économique que ce que l'on désire.

C'est en conséquence un but de l'invention de fournir des pro-

duits gras comestibles utilisables pour préparer des margarines à partir d'huiles triglycérides liquides, qui contiennent

naturellement peu d'acides gras saturés.

C'est un but plus spécifique de l'invention de fournir un pro-

duit gras come stible et un processus pour le préparer, dans lequel on augmente la teneur en graisses solides d'une huile triglycéride normalement liquide à un niveau suffisant pour

permettre son utilisation comme phase huileuse dans une mar-

garine sans ajouter aucun produit hydrogéné.

C'est encore un autre but de l'invention de fournir un procé-

dé qui pemet d'augmenter rapidement la teneur on solides d'une

huile triglycéride contenant beaucoup d'acides gras polyin-

saturés et peu d'acides gras saturés sans ajouter le produit cristallin solide obtenu par hydrogénation ou fractionnement

d'une huile interestérifiée.

Ces buts sont atteints par la présente invention qui propose un procédé pour augmenter rapidement la teneur en solides d'une huile triglycéride, un produit gras comestible préparé

selon ce procédé et une margarine ayant une phase huileuse cons-

tituée essentiellement par le produit gras comestible préparé

selon le procédé de l'invention.

Ce procédé se caractérise en ce que:

a) On soumet une huile triglycéride liquide à une interestéri-

fication à une température comprise entre quelques degrés cen-

tigrades en dessous du point de figeage initial de l'huile et quelques degrés centigrades au dessus de ce point de figeage en présence d'un catalyseur actif à basse température

b) on continue l'interestérification pendant une durée suffi-

sante pour augmenter la quantité de triglycérides qui se soli-

difient au point de figeage initial;

c) On refroidit l'huile triglycéride à une température infé-

r4eure S son point de figeage initial pour former une fraction liquide et une fraction solide; d) On enlève une partie de la fraction liquide; e) On ajoute une quantité supplémentaire d'huile triglycéride et,

f) On continue l'interestérification dans des conditions cy-

cliques de durée et de température appropriées pour diriger l'interestérification vers la production d'une plus grande

quantité de triglycérides solides.

L'interestérification des stades (a) et (f) peut être effectuée en un ou plusieurs cycles dans lesquels on règle la température depuis une température voisine du point de figeage jusqu'à une

température inférieure au point de figeage.

L'invention permet d'obtenir des produits gras comestibles ayant des teneurs en solides suffisamment élevées pour la pré- paration de margarines. Les margarines à usage domestique sont généralement présentées sous l'un des deux types principaux,

à savoir moulées, dures ou en pains, et molles ou en pots.

Les margarines dures ont une fermeté correspondant à une plage de pénétration de 50 à 150, en unités d'O1lo de mm. Les valeurs

de pénétration sont obtenues par la mathode ANSI/ASTM D 217-68.

De façon spécifique, on utilise un cône de pénétromètre stan-

dard, ayant un diamètre de 6,35 mm et un angle de 45, un poids

de 47,5 g étant ajouté à intervalles de 5 secondes à 4,5C.

Les margarines molles ou en pots doivent avoir une fermeté correspondant à une plage de pénétration de 100 à 250. De moindres quantités de margarine sont vendues sous une forme si molle qu'elle est fluide, pouvant être au moins expulsée

d'un récipient souple. La présente invention peut être utili-

sée pour préparer ce type de produits, mais elle vise princi-

palement la production de margarines, à la fois sous la forme

molle qui est de façon caractéristique emballée en pots plas-

tiques et sous la forme dure qui convient pour Rétre moulée en

rouleaux ou pour être formée en pains.

La texture du produit gras comestible, qui forme la phase huileuse de la margarine, est définie à diverses températures par le degré de graisses solides. Ce degré de graisses solides correspond à la proportion de triglycérides solides dans

l'huile mesurée dans les conditions spécifiques. Il est cal-

culé à partir de mesures au dilatomètre, comme il est décrit

dans le procédé d'essai AOCS Cd 10-57.

Les valeurs d'indice de graisses solides (IGS) exigées pour une phase huileuse utilisée dans une margarine en pains sont

une teneur minimale en solides de 12 % à lOC, une teneur mi-

nimale en solides de 7 % à 21VC et une teneur maximale en so-

lides de 4 %, de préférence inférieure à 3 %, à 33C. on pré-

fère que la teneur maximale en solides à 339C soit d'environ 2 %. Si elle satisfait cette exigence, la margarine peut *tre formée et enveloppée de façon satisfaisante, maintenant la forme de pain sans séparation notable d'huile à la température ambiante et, cependant elle fond rapidement sur la langue à environ 35'C. Une courbe IGS préférée fait apparaître des teneurs en solides à l'intérieur des plages suivantes: Températures Solides (S)

C 14 à 28

21-C 8 à 11

33-C 3,5 maximum I1 est souhaitable que la margarine en painz reate ferme à la temperature ambiante ordinaire jusqu'à environ 27 C et de préférence qu'elle ait à cet effet, un indice de graisses

solides à cette températuTre compris entre environ 6 et 10 %.

Les valeurs d' indice de graisses molides exigées pour une phase huileuse Utilisée peur la fo=nlation d'ne margarine en pot sont urae teneur minimale ean 301idsa do 6 % à 10-C, une teneur minimale en solides de 3 % à 21C et une teneur maximale en solides de 4 % à 33"C, De préeference, la courbe de 1' indice fait apparaître les teneurs en solides comprises dans les plages suivantes: Tepératures Solides (%) oC 7 à 14

21 C 4 à 9

33 C 3,5 maximum Les produits gras comestibles de cette invention peuvent se

présenter sous la forme de mélange gras lui-même ou ils peu-

vent être mélangés pour former des margarines, des produits à tartiner basses calories et des imitations ou substituts de margarine et de beurre. La composition de la margarine est définie par des règlements administratifs et comporte en gros une émulsion d'eau dans l'huile contenant au moins 80 % en

poids de phase huileuse. Les produits à tartiner basses calo-

ries peuvent contenir les mêmes ingrédients que la margarine si on le désire, mais ont une teneur en corps gras inférieure à 80 %. L'émulsion peut prendre la-forme d'huile dans l'eau si on le désire. Les substituts de margarine et de beurre peuvent avoir pratiquement toute teneur en corps gras et être une émulsion de l'un ou l'autre type. on va maintenant décrire la préparation d'une margarine d'huile de mals, par le procédé selon l'invention qui semble être le meilleur. Le procédé de l'invention peut s'appliquer pour augmenter

la teneur on solides de pratiquement toute huile triglycé-

ride dont la teneur en solides est inférieure à celle que lion désire. Cet accroissement est obtenu sans ajouter un complément de matière dure, mais par un simple procédé qui enrichit la teneur en acides gras saturés d'un mélange de réaction d'interestérification en ajoutant un complément de l'huile triglycéride qui a servi de produit de départ. Parmi

les huiles pouvant être améliorées selon la présente inven-

tion, on peut citer l'huile de mais, l'huile de coton, l'huile

de chenevis, l'huile de lin, l'huile d'olive, l'huile d'ara-

chide, l'huile de carthame, l'huile de soja, l'huile de tournesol, l'huile de sésame, l'huile de colza, l'huile de moutarde,

l'huile de tabac, l'huile de germe de blé et l'huile de thé.

De préférence, l'huile traitée selon la présente invention

sera choisie dans le groupe comportant l'huile de mats, l'hui-

le de tournesol, l'huile de carthame, l'huile de soja, l'huile de coton, l'huile de colza, l'huile d'arachide, l'huile de

lin, l'huile de germe de blé et des combinaisons de celles-ci.

Le stade initial du procédé selon l'invention est effectué de la manière classique. Selon ce procédé, une huile triglycéride

liquide, telle que l'huile de mais, est soumise à interestéri-

fication à une température comprise entre quelques degrés centigrades en dessous du point de figeage initial de l'huile jusqu'à quelques degrés centigrades au dessus de ce point de figeage en présence d'un catalyseur actif à basse température approprié. Le point de figeage initial de l'huile de mals sera déterminé pour chaque échantillon selon la méthode d'essai AOCS Cc 6-25. De façon caractéristique, le point de figeage

sera compris entre environ -1 et +3-C. Une plage de tempéra-

tures préférées pour le premier stade de cette réaction sera

comprise entre environ -56C et +15-C.

Le catalyseur pouvant être utilisé selon l'invention peut

être choisi parmi l'un quelconque de ceux connus dans la -

technique pour être efficace à ces températures faibles. Par-

mi ces catalyseurs, on peut citer ceux qui utilisent des mé-

taux alcalins tels que le sodium et le potassium et soit un alcoolate ou hydroxyde de ces métaux, soit toute autre forme active du point de vue catalyse. On peut citer notamment le groupe comportant le sodium métal, le potassium métal et des alliages de sodium et de potassium, l'hydroxyde de sodium, l'hydroxyde de potassium, le méthylate de sodium, l'éthylate de sodium, le méthylate de potassium, l'éthylate de potassium et des combinaisons de ces produits. on utilisera notamment le sodium métal, le potassium métal et des alliages de sodium et de potassium. Ces catalyseurs sont de préférence préparés en les dispersant au préalable dans une portion de l'huile, en soumettant la dispersion à un cisaillement élevé dans un

moulin à colloldes, un homogénéiseur ou un dispositif analo-

gue pour obtenir une dispersion relativement stable et de

grandes surfaces spécifiques.

La quantité efficace de catalyseur peut être quelconque, Mais de préférence elle est comprise, entre environ 0,1 et 1 % du poids du mélange de la réaction d'interestérification. Si le

catalyseur est préalablement dispersé dans seulement une por-

tion de l'huile, la concentration dans cette portion doit être supérieure et la dispersion sera ajoutée en la quantité

appropriée pour obtenir la concentration de catalyseur dési-

rée dans le mélange de réaction d'interestérification. Le catalyseur est activé en chauffant l'huile à une température

suffisante, mais pas trop élevée pour affecter la vie du ca-

talyseur ou pour entrainer des réactions secondaires indési-

rables. L'activation du catalyseur peut se constater par un

changement de couleur, qui, dans le cas des alliages de po-

tassium et de sodium, est une décoloration survenant à envi-

ron 420C.

L'utilisation de catalyseurs de ce type exige que l'huile triglycéride soit pratiquement dépourvue d'eau et d'acides gras libres avant traitement. L'huile doit être séchée, par exemple en la chauffant à des températures modérées comprises entre environ 100 et 1400 C sous un vide partiel. on peut également utiliser d'autres procédés de séchage. on peut réduire la teneur en acides gras libres de l'huile selon des

techniques bien connues des spécialistes.

on laisse se dérouler la réaction d'interestérification

initiale jusqu'à ce qu'une plus grande quantité de triglycé-

rides ne solifie au point de figeage initial de l'huile tri-

glycéride. De préférence, la réaction se déroule jusqu'à ce

que le pourcentage de triglycérides solides à O-C soit aug-

menté d'environ 1 %. Selon une réalisation préférée de l'in-

vention, la teneur initiale de l'huile, par exemple de l'hui-

le de mats en acides gras insaturés, est supérieure à 50 %.

L'huile de mats préférée et d'autres huiles à forte teneur en acides gras polyinsaturés ne contiennent pratiquement pas de triglycérides solides à O-C et on laissera se dérouler la

réaction jusqu'à ce que le pourcentage de triglycérides soli-

des à cette température atteigne 1 %, et de préférence soit supérieur à 3 %. Bien que le procédé d'interestérification initial selon la présente invention puisse être mis en oeuvre en un seul stade durant d'environ 5 minutes à 1 heure, voire plus, on préfère le mettre en oeuvre en un certain nombre de cycles pendant lesquels la température est élevée à quelques degrés centigrades au dessus du point de figeage et ensuite abaissée jusqu'à quelques degrés centigrades en dessous de ce point de figeage. Le mélange de réaction peut être maintenu à la température la plus haute pendant environ 10 à 120 minutes

selon ce qu'on désire.

Après ce stade initial de réaction, l'huile triglycéride est refroidie à une température inférieure à son point de figeage initial, de préférence à une température inférieure d'au moins C au point de figeage pour former une fraction liquide et une fraction solide. La fraction liquide à ce stade de la

réaction a été enrichie en acides gras polyinsaturés et sa te-

neur en acides gras saturés a été réduite, on a découvert selon l'invention que, en enlevant une portion de cette fraction liquide et en en remplaçant une partie par un produit frais,

il est possible d'augmenter la vitesse globale d'interestérifi-

cation et d'obtenir un produit final avec une teneur en solides plus éleviée que ce qu'on aurait pu obtenir, sauf

dans le cas o on ajoute des solides cristallins.

On enlève donc une portion de la fraction liquide et on l'utilise pour d'autres utilisations présentant un intérêt économique, tel que dans des huiles de salade liquides ayant un rapport plus élevé de polyinsaturés à saturés, etc...La quantité de fraction liquide enlevée dépend d'un certain nombre de facteurs, notamment de la concentration initiale

en acides gras saturés et de la quantité finale de tribly-

cérides solides désirée dans le produit final. De préférence la quantité de fraction liquide enlevée est comprise entre et 50 % du poids de l'haile triglycéride initialement

introduite.

Le complément d'huile triglycéride, qui est ajouté après l'enlèvement de la portion de la fraction liquide, fournit un cszpléent d'aèides gras saturés, qui, lors des stades ultérieurs, aug:jmente la vitesse de réaction et procure dans

le produit f inal une teneur en solides plus élevée. La quan-

tité du complément d'huile triglycéride ajoutée est déterminée sur la base d'un certain nombre de considérations, notamment

le profil d'indice de graisses solides désiré, le degré dési-

ré de polyinsaturés et l'économie de la réaction. De façon caractéristique, on ajoute une quantité d'huile triglycéride

environ égale à la quantité de la fraction liquide enlevée.

Il est préférable d'inclure un catalyseur actif dans ce com-

plément d'huile triglycéride. De cette manière, on peut main-

tenir la concentration de catalyseur au niveau efficace cor-

respondant au premier stade de la réaction, ou on peut l'ac-

croître si on le désire pour les stades ultérieurs d'interes-

térification qui sont effectués à des températures inférieures.

La réaction d'interestérification continue après addition de cette huile triglycéride fraîche, mais elle se déroule dans des conditions cycliques de durée et de température propres à diriger l'interestérification vers la production d'un plus grand nombre de triglycérides solides. Ces conditions cycliques il soint utilisées dans la présente invention du fait qu'on sait que la variation cyclique de la température de réaction entre une température située au dessus du point dé figeage du mélange jusqu'à une température située en dessous de ce point de figeage accélère le processus. Des exemples de ces processus dirigés utilisant cette technique cyclique sont décrits dans le brevet des-Etats-Unis d'Amérique 3 855 254 et dans le brevet belge 870 481. Ces références sont ici données pour qu'on puisse s'y reporter pour trouver le détail des

procédures appropriées pour diriger la réaction d'interesté-

rification vers la production d'un plus grand nombre de tri-

glycérides solides. Lorsqu'on le désire, on peut enlever une portion de la fraction liquide à la fin de l'un quelconque

ou de plusieurs de ces cycles et ajouter de l'huile trigly-

céride fraiche. De cette manière, on peut maintenir le niveau

d'acides gras saturés à une valeur élevée de façon à mainte-

nir élevée la vitesse de réaction.

Pour préparer une margarine, on prépare des phases séparées d'huile et d'eau, on les mélange et on les émulsifie. outre

les corps gras préparés comme décrit ci-dessus, la phase hui-

leuse contient tous les autres composants solubles dans la graisse, tel que colorants, parfums et vitamines, émulsifiants, agents antiéclaboussures et agents de modification de l'état cristallin. Comme émulsifiants caractéristiques on peut citer des mono - et diglycérides et/ou la lécithine. La lécithine est également un additif antiéclaboussures et on peut donner comme exemples d'agents colorants la béta-carotène, le rocou, l'acide turmérique, le paprika et des pigments FD et C. Comme parfums, on peut citer des huiles de beurre lipolysées, le

diacétyle, le 2-octanone, l'acide butyrique, l'acide hexanof-

que, etc... La phase aqueuse peut contenir des parfums solu-

bles dans l'eau, et d'autres produits solubles dans l'eau et pouvant être dispersés tels que les solides du lait, les solides du petit lait, des conservateurs, du sel, de la caséine, des casemates, de l'albumine et d'autres ingrédients de margarine appropriés. La phase huileuse est maintenue à une température appropriée pour maintenir tous ces composants à l'état liquide avant de les mélanger à l'eau, qui se trouve à une température

appropriée pour amener le mélange combiné à un état appro-

prié à l'émulsification. L'émulsion peut être formée dans des émulsificateurs conventionnels en série ou en cuves,

bien connus dans la technique. Après émulsification, l'é-

mulsion est aspirée à travers une série d'échangeurs ther-

miques à refroidissement, à surfaces-racloirs pour pro-

mouvoir une cristallisation appropriée lors du refroidisse-

ment. on utilise de façon caractéristique une unité "B" de repos ou de travail avant le dernier échangeur thermique pour promouvoir cette cristallisation. on utilise entre 5 et parties en poids de phase aqueuse pour chaque 80 parties

en poids de phase huileuse.

L'exemple suivant va illustrer et développer la présente invention et ne doit pas être considéré comme limitatif. A moins qu'il en soit autrement indiqué, toutes les parties et

pourcentages sont en poids.-

Selon cet exemple, on prépare une margarine d'huile de mats

du type en pots avec une teneur élevée en acide linoléique.

L'analyse par chromatographie en phase gazeuse de l'huile de mats est la suivante Acides gras acide palmitique 10 9 acide stéarique 1<9 acide oléique 24 5 acide linoléique 60.3 acide linolénique et autres acides 2.4 L'huile de mais est séchée et ensuite interestérifiée à 15*C sous un vide de 5 mm de mercure en utilisant comme catalyseur 0,2 % d'un alliage <50:50) de sodium et de potassium. Le catalyseur est préalablement activé en forme dispersée dans une portion de l'huile. Le mélange réactionnel est maintenu

en atmosphère inerte et agité pendant 30 minutes en le chauf-

fant. L'huile de mats interestérifiée est ensuite refroidie

à -5*C pour produire une fraction liquide et une fraction so-

2490459g lide. Ce cycle est répété trois fois. on enlève 25 % de la fraction liquide et on la remplace par de l'huile de mais fraiche qui a été séchée et désacidifiée et qui contient

0,2 % en poids du méme catalyseur actif dispersé.

La température du mélange réactionnel obtenu est alors ra-

pidement abaissée dans une échangeur Votator à surfaces-

racloirs jusquà une température d'environ 15'C, température

à laquelle on laisse se dérouler la réaction d'interestéri-

fication pendant environ 1 heure. Après cette période de

réaction initiale, la température est abaissée aussi rapi-

dement que possible à environ -3eC pour permettre la cris-

tallisation des triglycérides solides. On emploie également à ce stade de refroidissement un échangeur thermique Votator à sutrfaces-rac1of-r5.. Ce cycle de réaction se termine par élévation de la température à environ 15C. on continue

ensuite le processus pendant une série de 5 cycles de réac-

tion, Le catalyseur est alors désactivé en ajoutant de l'eau et l'huile de mats interestérifiée est alors lavée, blanchie, séchée et filtrée. Le produit gras comestible obtenu est alors désodorisé et employé pour préparer une phase huileuse de la margarine. La phase huileuse de la margarine consiste essentiellement en cette graisse comestible, mais contient également les produits suivants Ingrédients % en poids de la phase ______ huileuse émulsifiant: mono-et di- 0.,25 glycérides (40 % mono) lécithine 0, 21 béta-carotène, vitamines, sels minéraux et colorants 0,01 On prépare une phase aqueuse contenant les ingrédients suivants: Ingrédients % en poids de la phase aqueuse chlorure de sodium 10 solides du petit lait 8 benzoate de sodium 0,5

La phase huileuse est mélangée uniformément à une tempéra-

ture d'environ 52-C, tandis que la phase aqueuse est mélan- gée à la température ambiante. La phase aqueuse est alors pasteurisée et

refroidie à 10-C. La composition de margarine est préparée en mélangeant 80 parties en poids de la phase huileuse avec 20 parties en poids de la phase aqueuse, et ensuite émulsifiée à 49-C. On fait alors passer l'émulsion

à travers deux échangeurs thermiques Votator de refroidisse-

ment à surfaces-racloirs (unité "Ai) jusqu'à un mélangeur en série (unité de travail "IB")et ensuite à une troisième unité NA". L'émulsion résultante est alors aspirée dans

l'appareil de remplissage.

Claims (19)

Revendications -

1. procédé pour augmenter rapidement la teneur en solides

d'une huile triglycéride contenant une grande quantité d'a-

cides gras polyinsaturés et peu d'acides gras saturés, ca- ractérisé en ce que: (a) on soumet une huile triglycéride liquide à une interestérification à une température comprise entre quelques degrés centigrades en dessous du point de figeage initial de l'huile et quelques degrés centigrades au dessus de ce point de figeage en présence d'un catalyseur

actif à basse température; (b) on continue l'interestérifi-

cation pendant une durée suffisante pour augmenter la quan-

tité de triglycérides qui se solidifient au point de figeage

initial; (c) on refroidit l'huile triglycéride à une tempé-

rature inférieure à son point de figeage initial pour former une fraction liquide et une fraction solide; (d) on enlève

une portion de la fraction liquide; (e) on ajoute un complé-

ment d'huile triglycéride; et (f) on continue l'interestéri-

fication dans des conditions cycliques de durée et de tempé-

rature appropriées pour diriger l'interestérification vers la

production d'une plus grande quantité de triglycérides solides.

2. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la teneur initiale en triglycérides solides est pratiquement nulle à O*C et est augmentée par le procédé jusqu'à au moins

1 %, et de préférence à plus de 3 %.

3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'huile triglycéride liquide est une huile choisie dans le groupe comportant l'huile de mals, l'huile de carthame, l'huile de tournesol, l'huile de soja, l'huile de coton, l'huile de colza, l'huile d'arachide, l'huile de lin, l'huile

de germe de blé et des combinaisons de ces huiles.

4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la

teneur initiale en acides gras insaturés est supérieure à 50 %.

5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la température de l'interestérification est comprise entre -SAC et +15* C.

6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le catalyseur est choisi dans le groupe comportant le sodium,

le potassium, des alliages de sodium et de potassium, l'hy-

S droxyde de sodium, l'hydroxyde de potassium, le méthylate de sodium, l'éthylate de sodium, le méthylate de potassium,

l'éthylate de potassium et des-combinaisons de ces corps.

7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, pendant l'interestérification, la quantité de catalyseur est comprise entre 0,1 et 1,0 %, sur la base du poids d'huile triglycéride.

8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on ajoute un complément de catalyseur actif avec le complément

d'huile triglycéride.

9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la portion de fraction liquide enlevée est comprise entre 10

et 50 % du poids de l'huile triglycéride initiale.

10. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le complément d'huile triglycéride ajouté est sensiblement

égal au poids de la fraction liquide enlevée.

11. Produit gras comestible, caractérisé en ce qu'il est pré-

paré selon le procédé de la revendication 1.

12. Margarine comportant une phase huileuse continue, carac-

térisée en ce que celle-ci est constituée essentiellement de

parties en poids du produit gras comestible selon la reven-

dication 11 et jusqu'à 20 parties en poids d'une phase aqueuse discontinue.

13. Margarine selon la revendication 12, caractérisée en ce qu'elle présente une lecture au pénétromètre comprise entre

et 250.

14. Margarine selon la revendication 13, caractérisée en ce que la phase huileuse a une courbe d'indice de graisses solides comprise entre les limites suivantes:

C > 6 %

21lC > 3 %

33'C < 4 %

15. Margarine selon la revendication 14, caractérisée en ce que la courbe d'indice de graisses solides est comprise entre les limites suivantes:

C 7 à 14

21eC 4 à 9 33eC 3,5 maximum

16. Margarine selon la revendication 12, caractériséeen ce qu'elle présente une lecture au pénétromètre comprise entre

*t 150.

17. que ses

18.

que les Margarine selon la revendication 16; caractérisée en ce

la phase huileuse présente une courbe d'indice de grais-

solides comprise dans les limites suivantes: lOeC > 12 %

21'C > 7 %

33-C < 4 %

Margarine selon la revendication 17, caractérisée en ce la courbe d'indice de graisses solides est comprise entre limites suivantes:

C 14 à 28

21eC 8 à 11l 33eC 3,5 maximum

19. Margarine selon la revendication 18, caractérisée en ce que la valeur de l'indice de graisses solides à 27 C est

comprise entre environ 6 et environ 10 %.