PT89989B - Processo para a preparacao de emulsoes aquosas estaveis de oleos essenciais - Google Patents
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Description
RHONE-POULENC CHIMIE
PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE EMULSÕES AQUOSAS
ESTÁVEIS DE OLEOS ESSENCIAIS
A presente invenção tem como objecto um processo para a preparação de emulsões aquosas estáveis de óleos essenciais que podem ser utilizadas, em particular, na preparação de concentra^ dos de aromatização de produtos alimentares, em particular bebidas sem álcool e artigos de confeitaria, ou de concentrados para cosméticos.
E conhecida a utilização de sacaroglicerídeos ou s£ caroésteres para preparar emulsões aquosas de óleos essenciais.
Pode citar-se, por exemplo, a patente de invenção francesa publicada com o N9 2.523.134 que descreve emulsões aquosas estáveis que podem conter até 15 a 20% de óleos essenciais e uma mistura fluida de sacarog1icerídeos e um óleo fluido de colza, por exemplo (proporção ponderai sacarog1icerídeo/ó1eo fluido de 30/70 a 50/50), em uma quantidade expressa em sacarog1icerídeos que representa 40 a 60% do peso do óleo essencial; a água está presente em
quantidade suficiente para completar a emulsão a 100% em peso.
A patente de invenção checa NQ 188.576 tem como objecto pós de perfumes alimentares preparados a partir de uma emulsão aquosa de óleo de limão, por exemplo, obtida por meio de um sacaroéster ou um monog1icerídeo e de carboximeti1ce1u1ose como estabilizante. A quantidade de monog1icerídeo ou sacaroéster aplicada corresponde a cerca de 50% do peso de óleo.
Emulsões deste género têm o grande inconveniente de exigirem a presença de uma grande quantidade de sacarog1icerídeos ou sacaroésteres.
As emulsões aquosas estáveis de óleos essenciais que são objecto da presente invenção são caracterizadas por serem constituídas por:
- 1 a 45 partes em peso, de preferência 1 a 20 partes em peso de um óleo essencial
- 0,01 a 1 parte em peso, de preferência de 0,015 a 0,5 parte em peso, e, muito particularmente, de 0,03 a 0,3 parte em peso de um emulsionante não iónico escolhido entre os sacarog1icerídeos e os sacaroésteres
- 0,2 a 1,5 partes em peso, de pereferência de 0,25 a 1 parte em peso, e, muito partιcu 1armente, de 0,3 a 0,5 parte de goma de xantano.
- e pelo complemento para 100 partes em peso de água
A expressão óleos essenciais designa misturas de diversos produtos mais ou menos voláteis provenientes de espécies
·» vegetais por meio de um processo físico apropriado, por exemplo destilação efectuada numa corrente de vapor de água, extracção com o emprego de corpos gordos, maceração, extracção por meio de dissolvejn tes e espremedura. São também designados pela palavra essências.
Como exemplos de óleos essenciais, podem citar-se: essência de raízes de angélica, essência de anis, essência de canela, essência de critronela, essência de coentro, essência de alho, essência de cebola, essência de amêndoa amarga, essência de genebra, essência de gengibre e todas as essências de citrinos como limões, tangerinas, laranjas, pamplumossas (toranjas), etc.
Sabe-se que o termo sacaroglicerídeos designa a mistura de produtos obtidos por transesterificação da sacarose e tr_i_ glicerídeos naturais ou sintéticos; esta mistura contém monoglicerídeos ,dig1icerídeos, trig 1 icerídeos não alterados (em pequenas quantidades), monoésteres e diésteres.de sacarose.
termo trig1icerídeo designa um ou mais triglicerídeos de ácidos gordos alifáticos saturados ou não saturados que têm pelo menos 12 átomos, de .'preferência 14 a 20 átomos de carbono. E evidente que se pode partir de um triglicerídeo sintético obtido por meio de reacção de glicerol e ácidos gordos, mas tem mais interesse, por razões económicas, utilizar os triglicerídeos naturais que são misturas.
Como trig1icerídeos convenientes para a presente invenção, podem citar-se como exemplos banha, óleo de mendobi, óleo de manteiga, óleo de sementes de algodão, óleo de linhaça, óleo de noz de coco,azeite, óleo de palma, óleo de graínha de uva, óleo de peixe,
-4óleo de soja, óleo de rícino, óleo de copra.
De preferência, utilizam-se trig1icerídeos de ácidos gordos que não contêm mais de uma ligação dupla, e, se for necessário, estes são submetidos a hidrogenação para diminuir o número de i nsaturações.
Assim, utilizam-se de preferência os sacarog1icerídeos de óleo de palma, banha, óleo de copra, sebo. Estes sacaroglicerídeos têm a forma de pastas mais ou menos consistentes e diferenciam-se comercia 1 mente pelos seus pontos de fusão:
- sacarogl icerídeos de banha .............. 47 a 50°C
- sacarogl icerídeos de sebo............... 50 a 55°C
- sacarog 1 icerídeos de óleo de palma.......... 55 a 58°C
- sacarog1icerídeos de óleo de copra...... 60 a 62°C
Ainda mais preferivelmente, escolhem-se os sacaroglicerídeos de óleo de palma.
Os sacarog1icerídeos podem também apresentar-se sob uma forma pulverulenta, mediante colocação sobre suporte tal como leite desnatado, lacto-soro, sacarose, ma 1 todextr i n a , amido, polissa_ carídeos, etc.
termo sacaroésteres designa os monoésteres e diésteres de sacarose obtidos por meio da acção da sacarose sobre um ácido gordo que pode conter 12 a 20 átomos de carbono (do mesmo tipo que o utilizado para preparar sacarogl icerídeos) ou por meio de sepai ração no interior da mistura (denominada sacaroglicerídeos) resul-
-5tante da transesterificação da sacarose e de trig1icerídeos naturais ou si ntét i cos.
Os sacaroésteres podem apresentar-se sob uma forma pastosa ou sob uma forma pulverulenta, por meio de colocação num suporte do mesmo tipo dos citados acima a respeito dos sacaroglicerídeos.
As emulsões estáveis de óleos essenciais que são objecto da presente invenção podem ser preparadas por diversos processos.
llm primeiro modo de preparação consiste em dispersar o sacarog 1 i cer ídec ou o sacaroésteres em água, a uma temperatura da ordem de 20° a 60°C em adicionar a goma de xantano sob agitação até se obter uma solução, e , em seguida, em dispersar o óleo essencial na mistura aquosa mediante homogeneização.
Um segundo modo de preparação, considerado como pre ferencial, consi ste :
- por um lado, em dispersar o sacaroglicerídeo ou o sacaroéster em água, a uma temperatura da ordem de 20° a 60°C, e, em seguida, em dispersar o óleo essencial por homogeneização.
- por outro lado, em preparar uma solução aquosa de goma de xantano, a uma temperatura da ordem de 20° a 60°C
- em introduzir a solução de goma de xantano obtida na dispersão de sacaroglicerídeo ou sacaroéster e de óleo essencial
- e em seguida, em homogeneizar.
As emulsões aquosas estáveis de óleos essenciais po dem ser utilizadas para a preparação de concentrados de aromatização de produtos alimentares (bebidas sem álcool, artigos de confeitaria) ou concentrados para cosméticos.
Os exemplos que se seguem são apresentados a título ilustrativo e não podem ser considerados limitativos do domínio e do espírito da presente invenção.
Modo operatório ng 1
Em um copo de 800 ml, dissolve-se o sacarog1icerídeo ou sacaroéster em água, a 80°C, sob agitação, a 700 rotações/ /minuto.
A goma de xantano é seguidamente despejada em chuveiro; mantém-se a agitação durante 15 minutos a 700 rotações/minuto. Mantém-se a solução obtida durante pelo menos 2 horas à temperatura ambiente.
Junta-se o óleo essencial de laranja à solução obtida, sob agitação com ULTRA TURRAX T45N (distribuído por LABO-MODERNE) e, em seguida, o conjunto é homogeneizado durante 40 segundos à velocidade máxima.
Modo operatório ns 2
Em um copo de 800 ml, dissolve-se o sacarog1icerídeo ou o sacaroéster em água, à temperatura de 80°c, sob agitação a 700 rota-Ί ções/minuto; mantém-se a agitação durante mais de 15 minutos a 700 rotações/mi nuto.
Em um copo de 500 ml, despeja-se em chuveiro goma de xantano em água a 80°C, sob agitação a 700 rotações/minuto; mantém-se a agitação durante mais 15 minutos a 700 rotações/minuto.
Deixa-se a solução formada em repouso à temperatura ambiente durante pelo menos 2 horas.
Junta-se o óleo essencial de laranja à solução de sacarog1icerídeo ou sacaroéster sob agitação com ULTRA TURRAX T45N.
Após nova homogeneização, introduz-se a solução de goma de xantano na mistura de óleo essencial e sacarog1icerídeo ou sacaroéster, e, em seguida, o conjunto é homogeneizado durante 40 segundos com ULTRA TURRAX T45B à velocidade máxima.
Ensaio de estabilidade
As emulsões preparadas são armazenadas a diversas temperaturas (ambiente, 4°C e 50°C) em provetas graduadas de 100 ml.
Os seus aspectos são examinados depois de 1 dia,6 dias e 14 dias de armazenamento ( J + 1; J + 6; J + 14).
Aplicam-se os códigos seguintes:
Emulsões estáveis ou com um estreito anel cremoso à superfície devido a uma fraca agregação dos glo* bulos gordos
Aparecimento de algumas gotas de óleo à superfí-8go que lhe exemplos 1 cie das emulsões, subida dos glóbulos oleosos e in_í cio de coalescência dos glóbulos
Anel de óleo à superfície das emulsões
Presença de uma fase aquosa no fundo da proveta
Início de ruptura de emulsão
Ruptura de emulsão
Entende-se que as emulsões são estáveis quando o cód_i aplicado é 1 ou 2.
As matérias primas utilizadas para a realização dos 21 são as seguintes:
. óleo essencial de laranja . goma de xantano: RHODIGEL comercializado por Rhône-Poulene . sticarog 1 icerídeo de óleo de palma com as especificações seguintes:
- açúcar combinado 19 - 2%
- açúcar 1 ivre <. 1,5%
- índice de ácido 8
- índice de saponificação 150 í 10
- densidade 0,97 a 65°C
- zona de fusão □0 a 6 0 ° C . sacaroéster de ácido palmítico com as especificações seguintes:
-9- ácido esteárico/ácido palmítico; 30/70
- monoéster/di e triésteres: 70/30
- zona de fusão 46 a 52°C
Exemplos 1 -21
Preparam-se emulsões de óleo essencial de gundo o modo operatório n9 1 ou n9 2.
As quantidades dos diversos constituintes lidade das emulsões obtidas estão indicadas nos quadros
Para comparação, indicam-se no quadro III dades de dispersões aquosas de óleo essencial de laranja laranja, se e a estabie II.
as estabi1% preparadas com goma arábica (dispersante que é o mais utilizado actualmente,mas que dá origem a problemas de abastecimento), por um lado, e com goma de xantano apenas, por outro lado.
f
-10- / έ
QUADRO I
| EX | MODO OPERATÓRIO | COMPOSIÇÃO | SACARO- GLICERlDEO % | CONSERVAÇÃO DAS EMUL- | ||||
| 0LEO ESSENCIAL % | GOMA DE XANTANO % | SOES | J+14 | |||||
| THPERATURA °C | J+l | J+6 | ||||||
| 1 | 1 | t | 0,35 | 0,03 | arbiente | 1 | 1 | 1 |
| ♦ 4 | 1 | 1 | 1 | |||||
| 4 50 | 1 | 5 | ||||||
| 2 | 1 | 5 | 0,35 | 0,03 | arbiente | 1 | 2 | 2 |
| 4 4 | l | 1 | 1 | |||||
| ι 50 | 1 | 6 | ||||||
| 3 | 1 | 10 | 0,35 | 0,03 | arbiente | 1 | 1 | 1 |
| 4 4 | 1 | 1 | 1 | |||||
| ♦ 50 | 1 | 6 | ||||||
| 4 | 2 | 1 | 0,35 | 0,03 | arbiente | 1 | 1 | 1 |
| 4 4 | 1 | 1 | 1 | |||||
| 4 50 | 1 | 6 | ||||||
| 5 | 2 | 5 | 0,35 | 0,03 | arbiente | 1 | 1 | 1 |
| 4 4 | 1 | 1 | 1 | |||||
| 4 50 | 1 | 6 | ||||||
| 6 | 2 | 10 | 0,35 | 0,03 | arbiente | 1 | 1 | 1 |
| 4 4 | 1 | 1 | 1 | |||||
| 4 50 | 1 | 6 | ||||||
| 7 | 2 | 20 | 0,35 | 0,03 | arbiente | 1 | 2 | 2 |
| 4 4 | 1 | 1 | 2 | |||||
| 4 50 | 1 | 8 | ||||||
| 8 | 2 | 40 | 0,35 | 0,03 | arbiente | 2 | 2 | 2 |
| 4 4 | 2 | 2 | 2 | |||||
| 4 50 | 2 | & | ||||||
| 9 | 1 | 8 | 0,4 | 0,03 | arbiente | 1 | 1 | 1 |
| 4 4 | 1 | 1 | 1 | |||||
| 4 50 | 1 | 1 | ||||||
| 10 | 1 | 8 | 1 | 0,03 | arbiarte | 1 | 1 | 2 |
| 4 4 | 1 | 1 | 1 | |||||
| 4 50 | 1 | 1 |
-11QUADRO II
| EX | MODO OPERATORIO | COMPC OLEO ESSENCIAL % | JSIÇÃO GOMA DE ΧΑΝΝΟ % | SACARO- GLICERlDEO % | CONSERV7 EMULE TEVFERATU RA °C | VÇÃO 3OES | DE J+fi | T+14- |
| 11 | 2 | 8 | 0,4 | 0,03 | arbiarte | 1 | 1 | 1 |
| 4 4 | 1 | 1 | 1 | |||||
| 4 50 | 1 | 1 | ||||||
| 12 | 2 | 8 | 1 | 0,03 | arbiarte | 1 | 1 | 2 |
| 4 4 | 1 | 1 | 1 | |||||
| 4 50 | 1 | 1 | ||||||
| 13 | 1 | 8 | 0,35 | 0,02 | arbiarte | 1 | 1 | 6 |
| 4 4 | 1 | 1 | 6 | |||||
| 4 50 | 1 | 6 | ||||||
| 14 | 1 | 8 | 0,35 | 0,07 | arbiente | 1 | 1 | 1 |
| 4 4 | 1 | 1 | 1 | |||||
| 4 50 | 1 | 6 | ||||||
| 15 | 2 | 8 | 0,35 | 0,02 | arbiente | 1 | 1 | 6 |
| 4 4 | 1 | 2 | 6 | |||||
| 4 50 | 1 | 6 | ||||||
| 16 | 2 | 8 | 0,35 | 0,07 | arbiarte | 1 | 1 | 1 |
| 4 4 | l | 1 | 1 | |||||
| 4 50 | 1 | 6 | ||||||
| 17 | 2 | 6 | 0,35 | 0,3 | arbiarte | 1 | 1 | 1 |
| 4 4 | 1 | 1 | 1 | |||||
| 4 50 | 1 | 2 | ||||||
| 18 | 1 | 8 | 0,35 | 0,03 | arbiente | 1 | 1 | 2 |
| 4 4 | 1 | 1 | 1 | |||||
| 4 50 | 1 | 5 | ||||||
| 19 | 1 | 8 | 0,4 | 0,07 | arbiente | 1 | 1 | 1 |
| 4 4 | 1 | 1 | 1 | |||||
| 4 50 | 1 | 1 | ||||||
| 20 | 2 | 8 | 0,4 | 0,07 | arbiente | 1 | 1 | 1 |
| ♦ 4 | 1 | 1 | 1 | |||||
| ♦ 50 | 1 | 2 | ||||||
| 21 | 2 | 8 | 0,35 | SUCRO ÉSTER * 0,05 | arbiente 4 50 | 1 1 1 | 1 1 5 | 1 1 |
-12QUADRO III
| EX | COMPOSIÇÃO | CONSERVAÇÃO DAS EMULSÕES | |||||
| ÕLEO ESSENCIAL % | GOMA DE XANTANO % | GOMA ARÁBICA % | TEMPERATURA °C | CODE A | J+14 | ||
| J+l | J + 6 | ||||||
| TL | 8 | / | 20 | artdente | 1 | 5 | |
| ♦ 4 | 1 | 5 | |||||
| 23 | 8 | 0,2 | / | aatoentE | 3 | ||
| 24 | 8 | 0,35 | / | arbiarte | |||
| 25 | 5 | 0,4 | / | anbiente | 3 |
Claims (9)
1. - Processo para a preparação de emulsões estáveis de óleos essenciais, caracterizado pelo facto de se promover a solubilização de goma de xantano em uma dispersão aquosa de um emulsionante não iõnico escolhido entre os sacaroglicéridos e os sacaroésteres, e a dispersão de óleos essenciais no meio, antes ou depois de se fazer a solução da goma de xantano, sendo as seguintes as quantidades dos diversos constituintes utilizados:
- 1 a 45 partes em peso de óleo essencial
- 0,01 a 1 parte de emulsionante não iõnico
- 0,2 a 1,5 partes em peso de goma de xantano
- e o complemento para 100 partes de água.
2. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de se dispersar o sacarojlicérido ou o sacaro. éster em água a uma temperatura da ordem de 20 a 60°C, de se adicionar a goma de xantano sob agitação até se obter uma solução,
-14ζ f
e, em seguida, de se dispersar o óleo essencial na mistura aquosa mediante homogeneização.
3.- Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo facto:
- por um lado, de se dispersar o sacaroglicérido ou o sacaroéster em água, a uma temperatura da ordem de 20° a 60°C, e, em seguida, de se dispersar aí o óleo essencial mediante homogeneização ;
- por outro lado, de se preparar uma solução aquosa de goma de xantano a uma temperatura da ordem de 20° a 60°C;
- de se introduzir a solução de goma de xantano obtida na dispersão de sacaroglicérido ou sacaroéster e de óleo essencial
- e, em seguida, de se homogeneizar.
4. - Processo de acordo com una qualquer das reivindicações 1 a 3, caracterizado por as quantidades dos diversos constituintes serem as seguintes:
- 1 a 20 partes em peso de óleo essencial;
- 0,015 a 0,5 parte em peso de emulsionante não iõnico;
- 0,25 a 1 parte em peso de goma de xantano.
5. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 4, caracterizado por a quantidade de emulsionante não iõnico ir desde 0,03 até 0,3 parte em peso e a de goma xan-15 tano ir desde 0,3 até 0,5 parte.
6. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 5, caracterizado por o óleo essencial ser uma essência de citrinos.
7. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 6, caracterizado por o emulsionante não iónico ser um sacaroglicêrido de óleo de palma, banha, copra ou sebo.
8.- Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 7, caracterizado por o emulsionante não iónico ser um sacaroéster de ácido palmítico.
9.- Processo para a preparação de concentrados de aromatização, caracterizado pelo facto de se misturar uma emulsão preparada pelo processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 8, como ingrediente activo, com agentes auxiliares de formula ção apropriados,
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