DE686391C

DE686391C - Verfahren zur Gewinnung von Essigsaeure oder ihren hoeheren Homologen

Info

Publication number: DE686391C
Application number: DE1933S0122034
Authority: DE
Original assignee: PROD CHIM PURS SA
Current assignee: PROD CHIM PURS SA
Priority date: 1933-01-18
Filing date: 1933-01-18
Publication date: 1940-01-10

Description

Verfahren zur Gewinnung von Essigsäure oder ihren höheren Homologen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur GewinnungvonEssigsäure oder ihren höheren Homologen, wie Buttersäure, aus wäßrigen Lösungen dieser Säuren oder aus Gasgemischen durch Behandlung mit organischen Verbindungen, wie Phenolen, die mit den erwähnten Säuren in Wasser wenig lösliche Molekülverhindungen bilden, Dekantierung der gebildeten Molekülverbindungen und Destillation derselben.
Ein derartiges Verfahren ist bereits bekanntgeworden, jedoch ermöglicht es dieses bekannte Verfahren nicht, eine hochkonzentrierte Essigsäure zu erzielen, sondern der hiermit erreichbare Konzentrationsgrad ist auf etwa 8o% beschränkt.
Durch die Erfindung wird demgegenüber ein Verfahren geschaffen, welches es gestattet, eine praktisch wasserfreie Essigsäure zu erzeugen.
Dieser Erfolg wird gemäß der Erfindung dadurch erzielt, daß bei dem oben grundsätzlich gekennzeichneten Verfahren zwischen die Dekantierung und die Destillation eine Entwässerung der Molekülverhindungen bei etwa i oo' eingeschaltet wird. Es werden also nach Dekantieren des Hauptteiles der wäßrigen Phase die Molekülverbindungen zunächst in einer Kolonne auf eine solche Temperatur erwärmt, daß das darin enthaltene Wasser praktisch restlos ausgetrieben und damit das Essigsäure-Hilfskörperprodukt, d. h. die Molekülverbindung, völlig isoliert wird, und diese Molekülverbindung erst jetzt durch Steigern der Temperatur auf ihre Zersetzungstemperatur gespalten. Man erhält dann die Essigsäure in praktisch reiner Form. Die Temperaturstufen können natürlich auf mehrere Kolonnen verteilt oder auf einer Kolonne zusammengefaßt sein.
Das Verfahren ist anwendbar sowohl auf die Herstellung praktisch reiner Essigsäure, wie auch ihrer Homologen, wie Buttersäure, wobei die Trennung bzw. die Extraktion der Homologen um so leichter vor sich geht, je höhermolekular sie sind, denn die Löslichkeit der Homologen verringert sich, und ihre Siedepunkte steigen mit dem Molekulargewicht.
Wesentlich für das neue Verfahren ist, daß beim Erhitzen der Molekülverbindungen die Temperatur so lange in der zum Austreiben des Wassers nur benötigten Höhe gehalten wird, bis praktisch das ganze Wasser übergegangen ist, und erst anschließend auf die zur Spaltung der Molekülverbindungen erforderliche erhöht wird.
Nachstehend wird ein Ausführungsbeispiel des neuen Verfahrens gegeben, wobei beispielsweise von einer Lösung ausgegangen wird, welche etwa 3001o Essigsäure enthält. iooo 1 einer solchen Lösung, beispielsweise einer Endlauge aus der Herstellung von Celluloseacetat, werden mit 25oo 1 der den Hilfskörper, und zwar Kresol enthaltenden Lösung etwa 2 bis 3 Minuten lang sorgfältig bei ndririaler' Temperatur gerührt. Das Kresol extrahiert aus der essigsäurehaltigeii@ Flüssigkeit praktisch die gesamte Menge dei' Essigsäure, und es wird nun die Essigsä.e'g Kresol-Molekülverbindung durch Dekantation^ abgetrennt. -Diese wasserhaltige Molekülverbindung wird nunmehr auf eine Temperatur zwischen ioo und io5° erhitzt, die ausreicht, um das gesamte Wasser auszutreiben, jedoch nicht genügt, um die Molekülverbindung zu spalten. Das Wasser nimmt hierbei eine geringe Menge an Säure mit, jedoch kann diese leicht wiedergewonnen werden, indem man sie durch einen Wasch- o. dgl. Prozeß an einen chemischen Körper bindet. Die Säure-Kresol-Verhindung ist nun wasserfrei und wird dann durch weitere Erhitzung auf Temperaturen von etwa 14.5°, die beispielsweise in einer zweiten Kolonne mit Heizböden erfolgt, deren oberer Boden auf dieser Temperatur gehalten wird, gespalten und die Essigsäure in einer Konzentration von bis zu 98 bis ioo% gewonnen. Das abgespaltene 'Kresol oder die sonstige Zusatzsubstanz wird, hächdem ihr das Lösungsmittel entzogen 'i"örden ist, in den Kreislauf zurückgeführt.

Claims

PATENTANSPRUCI3: Verfahren zur Gewinnung von Essigsäure oder ihren höheren Homologen, wie Buttersäure, aus wäßrigen Lösungen dieser Säuren oder aus Gasgemischen durch Behandlung mit organischen Verbindungen, wie Phenolen, die mit den erwähnten Säuren in Wasser -,wenig lösliche Molekülverbindungen bilden, Dekantierung der gebildeten Molekülverbindungen und Destillation derselben, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Dekantierung und der Destillation ein, -Entwässerung der Molekülverbindungen bei etwas i oo' eingeschaltet wird.