DE619238C

DE619238C - Verfahren zur Herstellung photographischer Emulsionen durch Mischen der zur Bereitung von Emulsionen notwendigen Komponenten und Reifung der Emulsionen

Info

Publication number: DE619238C
Application number: DEG84281D
Authority: DE
Original assignee: Gesellschaft fuer Chemische Industrie in Basel CIBA
Current assignee: BASF Schweiz AG
Priority date: 1932-12-10
Filing date: 1932-12-13
Publication date: 1935-09-25
Also published as: US2029946A; GB428305A; FR767458A; BE400237A

Description

Es wurde gefunden, daß man wertvolle photographische Emulsionen · durch Mischen der zur Bereitung von Emulsionen notwendigen Komponenten und Reifung der Emulsionen erhält, wenn man diesen während der Reifung mindestens zwei Anteile verschiedenen Reifungsgrades entzieht und diese wieder vereinigt.

Die so erhältlichen Emulsionen haben die Eigenschaft, daß sie beim Auftragen auf Unterlagen lichtempfindliche Schichten ergeben können, die unter Erhaltung der Deckkraft eine hohe Lichtempfindlichkeit aufweisen und sich auch ohne die üblichen Lichthof -

t5 Schutzmittel durch eine bemerkenswerte Lichthoffreiheit auszeichnen. Je nach dem Reifungsgrad der beiden Emulsionsanteile können die Eigenschaften der Emulsion beeinflußt werden: herrscht beispielsweise der wenig gereifte Anteil vor, so wird eine weniger lichtempfindliche Emulsion mit steiler Gradation und starker Deckkraft erhalten; ist der stark gereifte Anteil dagegen der vorherrschende, so wird eine hohe Lichtempfindlichkeit und eine weicher arbeitende Emulsion erhalten.

Findet die Wiedervereinigung der beiden Anteile in einem gemeinsamen Behälter statt, so tritt eine Vereinfachung in der Herstellung der gebrauchsfertigen Emulsionen durch den Wegfall einer Mischungsoperation ein.

Werden bei der Reifung der Emulsionen gemäß vorliegendem Verfahren der Emulsion mehrere Anteile verschiedenen Reifungsgrades in kurzen Intervallen entzogen, so er- hält man Produkte, die gegenüber denen, die nur aus zwei verschieden gereiften Anteilen bestehen, eine noch bessere Gradation und großen Belichtungsspielraum aufweisen. Durch Abstimmen des Reifungsgrades der verschiedenen Anteile kann die Eigenschaft der endgültigen Emulsionen weitgehend beeinflußt werden; so kann beispielsweise die Lichtempfindlichkeit ohne Schleierbildung bei Erhaltung der Deckkraft noch weiter gesteigert werden.

Entzieht man der Emulsion während der Dauer der Lichtempfindlichkeitssteigerung fortlaufend Emulsionsanteile, so erhält man Emulsionen, die, auf Unterlagen gebracht, äußerst wertvolle photographische Schichten ergeben. Diese zeichnen sich durch hohe Empfindlichkeit, hervorragende Haltbarkeit und großen Belichtungsspielraum bei guter Gradation aus. Die Gradation der auf diese Weise erhältlichen Emulsionen läßt sich bei

der Herstellung der Emulsionen in weitesten Grenzen beeinflussen und den an das photograpnische Material gestellten. Anforderungen anpassen.

Das vorliegende Verfahren kann zur Herstellung von sauren bis ammoniakalischen und sinngemäß auch für Siedeemulsioneitt verwendet werden. Durch Zusatz von empfindlichkeitssteigernden Mitteln kann die

ίο Empfindlichkeit noch, erhöht und bei Zugabe von Sensibilisatoren können farbenempfindliche Schichten hergestellt werden.

Je nachdem die Emulsionen zusammengesetzt werden und je nachdem die Reifung gemaß vorliegendem Verfahren geleitet wird, können Schichten für die verschiedensten Gebiete der Photo- und Kinematographie, wie Negativfilme und -platten, Diapositivschichten, Umkehrfilme, Feinkornschichten, licht- empfindliche Schichten bei Farbenphoto- und Farbenkinematographie) Lichtton- und Entwicklungspapiere, !Hergestellt wierden.

Die Mischung der zur Herstellung der Emulsion notwendigen, Komponenten kann bei hoher oder niedriger Temperatur erfolgen. Emulsionen, die nach vorliegendem Verfahren hergestellt werden, können für sich oder zusammen mit andern nach vorliegendem oder nach bekannten Verfahren, wie z. B. durch Mischen von verschiedenen Emulsionen verschiedenen Prüfungsgrades hergestellten Emulsionen, verwendet werden.

Beispiel

Eine filtrierte Lösung von z. B. 1200 Teilen Silbernitrat, 1100 Teilen Ammoniak (4=0,91) und 40 Teilen Zitronensäure in 6000 Teilen Wasser läßt man in eine sich in einem Rührgefäß I befindliche, auf 28⁰ gehaltene Lösung, bestehend aus 6000 Teilen Wasser, 600 Teilen harter Gelatine, 1000 Teilen Bromkalium, 20 Teilen Soda, krist., 18 Teilen Jodkalium und z. B. 200 Teilen einer alkoholischen. Erythrosinlösung 1:800,

*5 inert etwa 20 Minuten einlaufen. Alsdann erwärmt man die Mischung des Gefäßes I langsam auf 6o°, indem man gleichzeitig von dieser Mischung mit regulierbarer Auslaufgeschwindigkeit in eine sich in einem Rühr-

So gefäß II befindliche, auf 2.5⁰ Innentemperatur gehaltene Zusatzgelatinelösung, bestehend aus 2000 Teilen Wasser und 300 Teilen weicher Gelatine, einlaufen läßt. Im Rührgefäß· I hält man -die Temperatur von 6o° etwa 50 bis 60 Minuten und sorgt durch Regulierung der Auslaufgeschwindigkeit dafür, daß nach dieser Zeit, je nach der gewünschten Gradation, alles oder der größte Teil der Mischung des Gefäßes I in das auf 25⁰ gekühlte Gefäß II

So eingelaufen ist. Wenn alles ausgelaufen ist, versetzt man die Mischung des Gefäßes II mit einer Lösung von 250 Teilen mittlerer und 250 Teilen weicher Gelatine in 1000 Teilen Wasser, rührt noch einige Zeit und läßt die Mischung des Gefäßes II durch Kühlung erstarren. Die völlig erstarrte Emulsion wird zu Stückchen zerkleinert und diese alsdann gründlich gewaschen..

Vor dem Gießen bzw/ Auftragen auf die Unterlagen der Emulsion werden diese Stückeben in einem Rührgefäß I bei etwa 35⁰ geschmolzen. Wenn alles zu einer homogenen Emulsion geschmolzen ist, läßt man zwecks weiterer Reifung, gegebenenfalls unter Zusatz von empfindlichkeitssteigernden Mitteln, Sensibilisatoren usw., analog wie es bei der ersten Reifung beschrieben ist, aus dem Rührgefäß I Emulsionsanteile in ein Rührgefäß II, das eine 25⁰ warme und aus 2000 Teilen Wasser, 10 Teilen Bromkalium, 400 Teilen weicher, 300 Teilen mittlerer Gelatine, 500 Teilen Alkohol, 100 Teilen einer 2%igen wässerigen Chromalaunlösung¹ und sonstigen Zusätzen bestehende Lösung enthält, einlaufen. ■

Bei Beginn des Auslaufens der Emulsion aus Gefäß I in Gefäß II steigert man in Gefäß I die Temperatur auf 50⁰, hält diese Temperatur, bis die gewünschte Lichtempfindlichkeit erreicht ist und sich alle Emulsion in dem auf 25° gekühlten Gefäß II befindet. Die filtrierte Emulsion wird auf den Schichtträger gebracht und, wie üblich, getrocknet.

Man erhält ein orthochromatisches photographisches Aufnahmematerial mit einer hochempfindlichen Schicht von guter Deckkraft und! Gradation,

Durch Änderung der Emulsionszusammensetzung, durch Weglassung oder Verwendung weiterer Sensibilisatoren, ferner durch Änderung des Reifungsprozesses können Universal-, Porträt-, Diapositiv-, Pan-, Umkehr- und andere Emulsionen erhalten werden.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung photographischer Emulsionen durch Mischen der zur Bereitung von Emulsionen notwendigen Komponenten und Reifung der Emulsionen, dadurch gekennzeichnet, daß der Emulsion während' der Reifung mindestens zwei Anteile verschiedenen Reifungsgrades entzogen und diese wieder vereinigt werden.

2. Ausführungsform des Verfahrens nach dem Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Vereinigen der der Emulsion entzogenen Anteile durch Auslaufenlassen dieser Anteile in einen gemeinsamen Behälter erfolgt.

3. Ausführungsform des Verfahrens

nach den Patentansprüchen r und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Emulsion mehrere Anteile verschiedenen Reifungsgrades in kurzen Zeitintervallen entzogen werden.

4. Ausführungsform des Verfahrens nach dem Patentanspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Entzug der verschiedenen Anteile der Emulsion kontinuierlich erfolgt.