DE1008570B - Verfahren zur Herstellung einer photographischen Emulsion - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer photographischen EmulsionInfo
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-
- G—PHYSICS
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Description
DEUTSCHES
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer photographischen Emulsion, die eine hohe Empfindlichkeit
für eine Clayden-Desensibilisierung aufweist.
Es ist bekannt, daß die Empfindlichkeit von einigen photographischen Materialien bei länger dauernder
Belichtung vermindert werden kann, wenn die photographischen Materialien zuerst einer verhältnismäßig
kurz dauernden Belichtung, beispielsweise mit einer Dauer von 0,001 Sekunden oder darunter, ausgesetzt
werden. Dieser Effekt wurde als »Clayden-Effekt« bezeichnet. Die Besonderheit, die dabei den Clayden-Effekt
kennzeichnet, besteht darin, daß die kurz dauernde Vorbelichtung unter verhältnismäßig hohen
Lichtstärken die Emulsion so desensibilisiert, daß eine nachfolgende Belichtung bei verhältnismäßig geringen
Lichtintensitäten eine geringere Einwirkung auf das photographische Material hervorruft, als wenn eine
Vorbelichtung nicht ausgeführt worden wäre. Wie im allgemeinen festgestellt werden kann, ist dabei die von
den beiden überlagerten Belichtungen herrührende Schwächung geringer als die sich aus einer einzigen
Belichtung unter Licht von geringerer Intensität ergebende Schwärzung, woraus hervorgeht, daß die
Wirkung rückläufig ist.
Aus dieser als »Clayden-Effekt« bekannten Erscheinung ergibt sich eine größere Anzahl von praktischen
Anwendungsmöglichkeiten. So ist beispielsweise aus der USA.-Patentschrift 2 691586 die Anwendung
dieser Erscheinung zur Herstellung eines vormaskierten, photographischen Materials bekanntgeworden,
mittels dessen Halbtonnegative von einem Halbtonpositiv ohne Verwendung der üblichen Halbtonmaske
hergestellt werden können. Die Brauchbarkeit eines derartigen vormaskierten Materials in der
Graphik, für den Buchdruck, für lithographische Zwecke und Tiefdruck hängt von dem erzielbaren
Desensibilisierungsmaß und dementsprechend von dem Ausmaß der Empfindlichkeit des Materials für den
Clayden-Effekt ab.
Der Erfindung liegt dementsprechend die Aufgabe zugrunde, die Empfindlichkeit von photographischen
Emulsionen für den Clayden-Effekt zu verbessern oder zu steigern.
Diese Aufgabe wird im wesentlichen dadurch gelöst, daß ein Chlorbromsilberniederschlag in Gelatine
so abgeschieden wird, daß zuerst ein verhältnismäßig chlorsilberreicher Niederschlag gebildet wird, der anschließend
durch Zugabe von Bromidionen im Verlauf wenigstens des letzten Teiles des Fällvorganges,
vorzugsweise im Verlauf von wenigstens dem letzten Drittel des Fällvorganges des Emulsionsherstellungsverfahrens
zu einem an Bromid angereicherten Chlorbromsilber umgesetzt wird. Am geeignetsten erwiesen
Verfahren zur Herstellung
einer photographischen Emulsion
einer photographischen Emulsion
Anmelder:
Eastman Kodak Company,
Rochester, N. Y. (V. St. A.)
Rochester, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter: Dr.-Ing. W. WoUf, Patentanwalt,
Stuttgart N, Lange Str. 51
Stuttgart N, Lange Str. 51
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika, vom. 29. Juni 1954
V. St. v. Amerika, vom. 29. Juni 1954
Edgai Alexander MacWilliam,
Rochester, N. Y. (V.St. A.),
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
sich bei diesem Verfahren Emulsionen, die sich von einem Chloridgehalt von 40 Molprozent und einem
Bromidgehalt von 60 Molprozent bis zu einem Chloridgehalt von 90 Molprozent und einem Bromidgehalt
von 10 Molprozent erstrecken. Ebenso erwies es sich als vorteilhaft, das Chlorbromsilber bei höheren Temperaturen
zu fällen, als sie normalerweise angewendet werden, d. h., die Empfindlichkeit für den Clayden-Effekt
wächst mit steigender Temperatur bei der Fällung des Halogensilbers.
Die Zugabe der Bromidionen oder die Zugabe des Alkalibromids zu der Emulsion, während wenigstens
des letzten Teils des Fällvorganges wird so· ausgeführt, daß das Alkalibromid während oder nach der Silbersalzzugabe
oder während des gesamten Verfahrens zugegeben wird, solange nur nach Beendigung der
Zugabe des Alkalibromids im wesentlichen kein Silbersalz
mehr zugegeben wird. Es zeigte sich, daß, wenn die Zugabedauer des Alkalibromids verkürzt wird, die
Empfindlichkeit der Emulsion für den Clayden-Effekt gesteigert wird.
Es ist ebenfalls möglich, anstatt ein an Bromid angereichertes
Chlorbromsilber herzustellen, einen Chlorbromsilber- oder einen Silberchloridniederschlag zu
erzeugen und daraufhin nur die Oberfläche der so gebildeten Halogensilberkörner zu Bromsilber umzusetzen.
Mittels dieses Kunstgriffes können brauchbare
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Chlorbromsilberemulsionen hergestellt werden, die einen Chloridgehalt von 40 bis 6.0 Molprozent aufweisen.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens-gemäß
der Erfindung wird eine Emulsion hergestellt, indem zuerst eine Gelatinelösung eines
Alkalichlorids und eines Alkalibromids bereitet wird, wobei diese mehr als etwa die Hälfte (Molverhältnis)
an Alkalichlorid und weniger als Oil (Molverhältnis)
an Alkalibromid enthält. Die üblicherweise verwendeten Alkalihalogenide sind die Natrium-, Kaliumoder
Ammoniumsalze. Die Konzentration des Alkalihalogenide in der Gelatine kann je nach den vorliegenEmulsion
wurde 10 Minuten bei 71° gerührt und danach mit 25 g trockener Gelatine versetzt, die in
Wasser gequollen war. Dann wurde weitere 4 Minuten bei 71° gerührt und schließlich auf 29° abgekühlt.
Danach wurde so viel gesättigte Natriumsulfatlösung zugegeben, daß die Emulsion zum Koagulieren und
Absetzen gebracht wird (etwa 300 ecm). Der Emulsionskuchen wurde dreimal mit gekühltem Wasser
ausgewaschen und dann bei 40° in Wasser dispergiert. Die Emulsion wurde mit einem Schwefelsensibilisator
(wie dieser z. B. in der USA.-Patentschrift 1 574 944 angeführt ist) auf maximalen Kontrast gebracht.
Daraufhin wurde eine weitere Menge, und zwar 86 g Gelatine zugegeben und die Mischung ge-
den Verhältnissen beträchtlich schwanken. Es zeigte
sich jedoch, daß im Bereich von 0,4 bis 3 g Alkali- 15 rührt, bis eine feine Dispersion erhalten wird. Vor
halogenid je g Gelatine zufriedenstellende Ergebnisse dem Vergießen wurde 0,1 bis 0,2 g 1-Carboxy-
erzielt werden können." meihyl-5- [(3-äthyl-2-(l) -benzoxazolyliden) -äthy-
Einer Gelatinelösung des Alkalihalogenide wird liden]-3-phenyl-2-thiöhydantoin, gelöst in l°Zoiger
während einer Zeit von 2 bis 10 Minuten eine Lösung alkoholischer Triäthylaminlösung, in die Emulsion
aus einem Mol Silbernitrat in destilliertem Wasser 20 eingemischt.
zugegeben. Die Lösung wird während der gesamten Um die Empfindlichkeit der Emulsion für den
Clayden-Effekt zu prüfen, wurde das Material unter einem Stufenkeil belichtet, dessen Schwärzungszuwachs von einer Keilstufe zur anderen 0,15 betrug,
und zwar mit einer im Abstand von 152,4 cm angeordneten Blitzlichtlampe (USA.-Handelsbezeichnung
»Kodraton«). Daraufhin wurde die Emulsion unter dem gleichen Stufenkeil 0,1 Sekunde bei geringerer
Dauer der Zugabe des Silbernitrats gerührt. Während wenigstens des letzten Teiles der Zugabe des Silbernitrats
wird der Emulsion eine weitere Menge, und zwar weniger als Va Mol, jedoch mehr als 1Z10 Mol
Alkalibromid zugegeben. Vorzugsweise werden während der Zugabe der Alkalihalogenide die Halogenide
im Überschuß über das Silbersalz gehalten. Dies.
ist jedoch nichtsdestoweniger nicht unbedingt wesent- Intensität belichtet, wobei der Stufenkeil um 90° zu
lieh. Als Abschluß werden die nicht zur Umsetzung 30 der Anordnung des ersten Stufenkeiles verdreht war.
gekommenen löslichen Salze aus der Emulsion entfernt, indem diese entweder in der üblichen Art und
Weise gewaschen oder mittels eines geeigneten Gelatine-Koagulierungsmittels (beispielsweise mittels
Natriumsulfat) zum Erstarren gebracht wird, so daß Gelatine und Halogensilber aus der Lösung entfernt
werden. Zur Erzielung einer gesteigerten Empfindlichkeit für den Clayden-Effekt sollte gemäß der Erfindung
das Fällen des Halogensilbers bei einer Temperatur von 50 bis 95° durchgeführt werden. Vorzugsweise
wird eine Temperatur von etwa 70° angewendet.
Nach der Zugabe des zweiten Teiles des Alkalibromids wird die Emulsion zweckmäßigerweise etwa
weitere 10 Minuten bei et\va 70° gerührt, und die lösliehen Salze werden entfernt. Daraufhin, wird der
Emulsion eine der üblichen Schwefel sensibilisatoren
zugegeben, wie sie beispielsweise aus der USA.-Patentschrift
1 574 944 bekanntgeworden sind. Anschließend wird weitere Gelatine zugegeben und die Emulsion
einen weiteren Zeitabschnitt, beispielsweise 30 Minuten, gerührt, wonach sie abgekühlt wird. Der Emulsion
kann außerdem noch ein optischer Sensibilisator der Merocyanin- oder der Hemioxonolklasse zugegeben
Die Emulsion wurde daraufhin 2Va Minuten bei 20° mit einem Entwickler der folgenden Zusammensetzung
behandelt:
Hydrochinon 22,5 g
wasserfreies Natriumsulfit 30 g
Paraformaldehyd 7,5 g
Kaliummetabisulfit 2,6 g
Borsäure, kristallisiert 7,5 g
Kaliumbromid 1,6 g
Wasser zur Ergänzung der Lösung auf .. 11
| Folgende Ergebnisse | wurden erzielt: |
| Gramm Farbstoff je Mol Halogensilber |
|
| 0,100 0,150 0,200 |
|
| Desensibilisierung Λ log E, gemessen bei einer Schwärzung von 1,0 |
|
| 1,05 1,7 >1,9 |
Es wurden, wie im Beispiel 1 angegeben, drei Chlorbromidemulsionen
hergestellt, wobei jedoch die Tem-
werden, wodurch die Empfindlichkeit für den Clayden- 55 peraturen beim Fällen des Halogensilbers auf 55 bzw.
Effekt weiterhin gesteigert wird. 71 bzw. 78Q gehalten wurden und die Emulsionen vor
dem Vergießen mit 0,1 g des Sensibilisierungsfarbstoffes
versetzt wurden. Die Proben wurden, wie im Beispiel 1 angegeben, geprüft. Das Maß der Desensibilisierung
durch den Clayden-Effekt steigt dabei mit steigender Temperatur bei der Fällung, wie die nach-
Die nachfolgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.
Eine auf 60° gehaltene Lösung aus 170 g Silbernitrat in 650 ecm destilliertem Wasser wurde innerhalb
Minuten in eine auf 71° gehaltene Lösung folgende Aufstellung zeigt:
aus 50 g Gelatine, 42 g Natriumchlorid und 1,75 g Kaliumbromid in 1287 ecm destilliertem Wasser eingerührt.
4V4 Minuten nach Beginn der Silbernitratzugabe
wurde mit der Zugabe einer Lösung aus 37 g Kaliumbromid in 127 ecm destilliertem Wasser bei
40° begonnen. Die Zugabe wurde während der restlichen 2 Minuten des Silbereinlaufes fortgesetzt. Die
Temperatur beim Fällen
55°
71°
78°
71°
78°
Desensibilisierung Δ log E, gemessen bei einer Schwärzung von 1,0
0,10 1,05 1,20
Drei Chlorbromidemulsionen wurden, wie im Beispiel 1 angegeben, hergestellt, wobei jedoch die zweite
Kaliumbromidlösung einmal während der letzten Minuten, das andere Mal während der letzten
Minuten und das dritte Mal während der letzten Minuten des Silbernitrateinlaufes zugegeben wurde,
so daß der Silber- und der Bromideinlauf etwa zur selben Zeit beendet waren. Nach Auswertung der
Proben wie im Beispiel 1 zeigte es sich, daß die Empfindlichkeit für den Clayden-Effekt steigt, je mehr
des zusätzlichen Kaliumbromids während des letzten Teiles des Einlaufes zugegeben wird, wie die nachfolgende
Aufstellung zeigt:
15
| Zeitabschnitt | Desensibilisierung Δ log E, gemessen bei einer Schwärzung von 1,0 |
| 6 Minuten 4 Minuten 2 Minuten |
0,40 1,05 1,70 |
Claims (10)
1. Verfahren zur Herstellung einer photographischen Emulsion, die eine hohe Empfindlichkeit
für eine Clayden-Desensibilisierung aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst ein chloridreicher
Halogensilberniederschlag in Gelatine erzeugt wird und darauf folgend lösliches Bromid
zur Bildung einer an Bromid angereicherten Halogensilberemulsion zugegeben wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß 1 Mol eines löslichen Silbersalzes
einer Gelatinelösung aus mehr als etwa V2 Mol eines löslichen Chlorids und aus weniger als etwa
0,1 Mol eines löslichen Bromids unter Rühren im Verlaufe von wenigstens 10, jedoch im Verlaufe
von niehr als 2 Minuten zugegeben wird, wobei das Einlaufzeitintervall nach dem Anfang der
Sill>ersalzzugabe beginnt, und daß der Lösung eine weitere Menge, und zwar weniger als V2 Mol,
jedoch mehr als 0,1 Mol eines löslichen Bromids zugegeben wird.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß 1 Mol Silbernitrat einer
Gelatinelösung aus etwa 3U Mol eines Alkalichlorids
und aus etwa 0,01 Mol eines Alkalibromids unter Rühren im Verlaufe von etwa 10 Minuten und etwa während des letzten Abschnitts
der Silbernitratzugabe zugegeben wird und daß die Lösung mit einer weiteren Menge, und
zwar mit etwa V3 Mol des Alkalibromids versetzt wird, ferner daß die nicht zur Umsetzung gekommenen
löslichen Salze aus der Emulsion entfernt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zugabe des Alkalihalogenide bei
50 bis 95° durchgeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zugabe des Alkalihalogenide bei
etwa 70° durchgeführt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zugabe des Silbernitrats innerhalb
von 6 Minuten durchgeführt wird und daß die Zugabe des Alkalibromids während der letzten
5 Minuten der Silbernitratzugabe erfolgt.
7. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Emulsion nach der Zugabe der
zweiten Menge Alkalibromid bei etwa 70° weitere 10 Minuten gerührt wird, daß daraufhin weitere
Gelatine zugegeben wird und die Emulsion weitere 4 Minuten gerührt sowie schließlich auf etwa 30°
gekühlt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Emulsion nach der Zugabe der
zweiten Menge Alkalibromid auf etwa 30° abgekühlt und mit Natriumsulfat koaguliert wird und
daß die Emulsion anschließend mit Wasser ausgewaschen und in Wasser dispergiert wird.
9. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der fertiggestellten Emulsion ein
Schwefelsensibilisator zugegeben wird.
10. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die fertiggestellte Emulsion mit
1 - Carboxymethyl-5- [ (3-äthyl-2- (1) - benzoxazolyliden)-äthyliden]-3-phenyl-2-thiidhydäntoki
sensibi- · lisiert wird.
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|---|---|---|---|---|
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| US3128180A (en) * | 1958-07-02 | 1964-04-07 | Eastman Kodak Co | Hardened high-contrast photographic silver chloride emulsions and method of processing |
| US3201250A (en) * | 1959-01-12 | 1965-08-17 | Eastman Kodak Co | Dimensionally stable gelatincontaining film product |
| US3189456A (en) * | 1961-06-19 | 1965-06-15 | Du Pont | Radiation-sensitive emulsions and elements and their preparation |
| GB1054284A (de) * | 1963-02-14 | |||
| US3482982A (en) * | 1965-09-22 | 1969-12-09 | Fuji Photo Film Co Ltd | Process for producing silver iodobromide photographic emulsion |
| US3512985A (en) * | 1965-11-08 | 1970-05-19 | Eastman Kodak Co | Direct positive photographic silver halide emulsions and elements containing water insoluble polymers |
| US3622318A (en) * | 1970-03-20 | 1971-11-23 | Eastman Kodak Co | Photographic materials and processes |
| JPS58126526A (ja) * | 1981-12-19 | 1983-07-28 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | ハロゲン化銀乳剤の製造方法およびハロゲン化銀写真感光材料 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR545944A (fr) * | 1922-01-16 | 1922-10-24 | émulsion sensible pour applications photographiques et son procédé de préparation | |
| US1574943A (en) * | 1924-06-06 | 1926-03-02 | Eastman Kodak Co | Art of light-sensitive photographic materials |
| GB580173A (en) * | 1943-03-15 | 1946-08-29 | Kodak Ltd | Improvements in or relating to photographic processes |
| CH278309A (de) * | 1949-07-04 | 1951-10-15 | Bayer Ag | Verfahren zur direkten Herstellung von positiven photographischen Bildern. |
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