DE596104C - Verfahren zur Herstellung von Diazolichtbildern unter Anwendung von Metallsalzen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Diazolichtbildern unter Anwendung von MetallsalzenInfo
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- E—FIXED CONSTRUCTIONS
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-
- G—PHYSICS
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- Non-Silver Salt Photosensitive Materials And Non-Silver Salt Photography (AREA)
Description
DEUTSCHES REICH
AUSGEGEBEN AM
26. APRIL 1934
26. APRIL 1934
REICHSPATENTAMT
PATENTSCHRIFT
JV£ 596104 KLASSE 57b" GRUPPE 12o5
KaIIe & Go. Akt.-Ges. in Wiesbaden-Biebrich*)
,Zusatz zum Patent 462
Patentiert im Deutschen Reiche vom 20. Oktober 1931 ab
Das Hauptpatent hat angefangen am 13, November 1926.
Gegenstand des Hauptpatents 462 399 ist
ein Verfahren zur Herstellung von Diazolichtbildern unter Verwendung von Metallsalzen,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß man den Hchtempfindlichen Schichten Titansalze
zusetzt. Namentlich genannt ist in dem Hauptpatent nur Titankaliumoxalat.
In weiterer Ausbildung des Verfahrens des Hauptpatents ist nun gefunden worden, daß
ίο man bei der Herstellung lichtempfindlicher
Schichten mittels Diazoverbindung unter Zusatz von Metallsalzen mit besonderem Vorteil
Titansäurekomplexsalze organischer Oxysäuren verwenden kann. Als solche orgairische
Oxysäuren kommen beispielsweise in Frage: Weinsäure, Milchsäure, Zitronensäure u.a. Man stellt die Komplexsalze zweckmäßig
in der Weise her, daß man Titansäure oder deren Hydrate in den betreffenden Oxysauren
oder deren sauren Salzen löst und dann die Lösung neutralisiert.
Diese Herstellungsweise wird man dann anwenden, wenn man die Beize möglichst rein
und ohne unnötige Salzzusätze benutzen will.
Legt man auf die Reinheit der Beize keinen besonderen Wert, so kann man auch so verfahren,
daß 'man den Lösungen von Titanalkalioxalaten
oder Titanalkalifluoriden organische Oxysäuren oder deren Salze zusetzt. Es tritt dabei Umsetzimg ein, die daran zu
erkennen ist, daß aus derartigen Lösungen entsprechend dem Verhalten der Titansäurekomplexsalze
organischer Oxysäuren beim Zusatz von Ammoniak keine Titansäure ausgefällt
wird. Man kann die Zusätze auch zu einer lichtempfindlichen Lösung hinzufügen,
die die betreffenden Titansalze bereits enthält. Die erhaltenen Farbtöne sind etwas ver·;
schieden von denen, die mit derselben Kombination von Diazoverbindung und Azokdmponente
und dem im Hauptpatent genannten Titansalz erhalten werden. Man kann außer neutralen Farbtönen auch noch solche erhalten,
die, wie z. B. ein Grün oder ein Blau,
für die Farbenphotographie geeignet sind. Die Farbtöne kann man weitgehend beeinflussen,
z. B. durch die Herstellungsmethode der Titanbeize, ferner durch Zusätze von Salzen, u.a."
auch von überschüssigen organischen Oxysäuren
bzw. deren Salzen. Bei Verwendung von regenerierter Cellulose als Schichtträger können die Farbtöne ferner durch Zusatz
vonPblyoxyverbmdungenundWeichmachungsmitteln
ebenfalls weitgehend verändert werden.
*) Von dein 'Patentsucher ist als'der Erfinder angegeben -worden:
'■':'. Dr. Wilhelm Krieger in Wiesbaden-Biebrich.
Gegenüber dem im Hauptpatent allein genannten Titankaliumoxalat weisen die Titansäurekomplexsalze
organischer Oxysäuren gemäß der Erfindung" den besonderen Vorteil
auf, daß man nunmehr Hchtempfindliche Schichten unter Zusatz von Titansalzen auf
oder in jede mögliche Unterlage, wie beispielsweise Papier, Filme o. dgl., anbringen
kann. Dies war mit dem Titankaliumoxalat
ίο und den an anderer Stelle genannten Titanalkalifiuoriden
nicht möglich, da diese, beispielsweise bei der Sensibilisierung von Filmen,
insbesondere solchen aus regenerierter Cellulose, oder bei der Herstellung von Gelatineemulsioinen
gewisse Nachteile aufweisen. So erhält man beispielsweise beim Tränken
eines Films aus regenerierter Cellulose mit einer lichtempfindlichen Lösung, die Titankaliumoxalat
enthält, sehr bald auf der Oberfläche des Films einen Niederschlag von Calciumoxalat, der durch den von der Fabrikation
herrührenden Kalkgehalt des Cellulosefilms
verursacht wird. Ebenso ergaben sich bei der Verwendung von TitanalkalifLuoriden
oder einfacher Titansalze, wie z. B. Titansulfat oder Titantetrachlorid, infolge der
Hydrolyse dieser Verbindungen praktisch nicht unbedeutende Nachteile und Schwierigkeiten
für den Schichtträger und die Gelatineemulsion.
Das angegebene vorteilhafte Verhalten der Komplexsälze gemäß der Erfindung ermöglicht
es, sie für sämtliche für photographische Zwecke überhaupt in Betracht kommenden
Schichtträger zu verwenden. Ferner zeigen die Titankomplexsalze den großen Vorteil,
daß man mit ihnen die erzielten Farbtöne weitgehend variieren kann, weil diese Komplexsalze
nur alhnählich. zerfallen und so die
Farblackbildung, auf der die Nuanciefiung des Farbtones beruht, nur allmählich vor sich
geht. Man hat es deshalb in der Hand, beispielsweise durch rechtzeitige Unterbrechung
der Entwicklung, jeden gewünschten Farbton zu erreichen. Dies war bisher bei Verwendung
der üblichen Zusatzsalze nicht möglich. Das besondere Verhalten der Titansäurekomplexsalze
ist von großem Wert auch für Filme und Kolloidschichten, da hier neben
den besonders erwünschten verschiedensten Farbtönen auch noch die neutral gut deckenden
Töne, die ebenfalls durch Verwendung der Titankomplexsalze erzielt werden, sehr erwünscht sind.
'Beispiele
i. Man tränkt regenerierte Cellulose mit
einer lichtempfindlichen Lösung, die in 1000 Volumteilen 7,5 Gewichtsteile 1, 2, 4-D1-azonaphtholsulfosäure,
6 Gewichtsteile- Dichlorresorcin, 60 Volumteile ButylenglykoL
ι Volumteil Milchsäure und 6 Gewichtsteile titanzitronensaures Natron (Kahlbaum) enthält.
Nach der Belichtung unter einem Positiv, Entwickeln in gasförmigem Ammoniak
und eventuellem Aufenthalt in ieiner feiuchtwarmen
Atmosphäre erhält man ein OHv. Beim Liegenlassen an der Luft stellt sich derselbe
Ton nach einigen Tagen 'ein. Benutzt
man statt 1, 2, 4-Diazonaphtholsulfosäure das
entsprechende 2, 1-Derivat, so !erhält man ein
Grün. Verwendet man außerdem noch statt Dichlorresorcin Phloroglucin, so erhält man
ein grünliches Schwarz. Durch Zusatz steigender Mengen von Natriumeitrat läßt sich
letzterer Farbton über Braunschwarz nach Braun verändern. Dieselben oder ganz ähnliche
Töne kann man- erhalten .hei Verwendung
von Titankaliumoxalat und Zusatz entsprechender
Mengen Natriumeitrat..
2. Man tränkt einen Film aus regenerierter Cellulose oder einen 'gelatinierten Nitrocellulosefüm
mit einer lichtempfindlichen Lösung, die in 1000 Teilen 7,5 Gewichtsteile τ, 2, 4-Diazonaphtholsulfosäure,
1,7 Gewichtsteile Phloroglucin, 20 Gewichtsteile titanzitronensaures
Natrium (Kahlbaum), 60 Volumteile Glycerin und 1 Volumteil· Milchsäure enthält.
Nach dem Belichten unter einer Vorlage und darauffolgendem Entwickeln in gasförmigem
AmiaoiäaL· erhält man ein rotviolettes positives
Bild, das beim Liegen an der Luft oder Behändem mittels Wasserdampfes in Braunschwarz übergeht. Verwendet man statt I, 2, 4-Diazonaphtholsulfosäure
das entsprechende 2, ι-Derivat und statt titanzitronensaurem Natrium
das entsprechende Salz der Titanweinsäure, so erhält man neutral- bis bläuschwarze
Kopien.
3. Man löst 5,5 Gewichtsteile 2, i, 4-Diazonaphtholsulfosäuren
1,2 Gewichtsteile Phloroglucin, 7,5 Gewichtsteile Titankaliumoxalat,
20 Gewichtsteile Dinatriumcitrat, 60 Volumteile Butylenglykol, 1 Volumteil Milchsäure in
Wasser und füllt auf 1000 Teile auf. Ein mit obiger Lösung getränkter Film aus regenerierter
Cellulose ergibt nach der Belichtung und Entwicklung in gasförmigem Ammoniak und
längerem Liegen an der Luft ein blauschwarzes Bild. Behandelt man das Bild nach der no
Entwicklung mit Wasserdampf, so wird es neutralschwarz. Unter Verwendung der gleichen
Gewichtsmenge Ammoniumtartrat an Stelle von Dinatriumcitrat erhält man bei
Wasserdampf behandlung anschließend an die Entwicklung ein neutrales Braun.
Es ist auch bekannt, lichtempfindliche Schichten zu verwenden, die Schwermetallsalze
im Gemisch mit organischen Oxysäuren, wie Zitronen-, Weiit- oder Milchsäure, enthalten.
Hierbei handelt es sich jedoch nicht darum, durch Zusammenwirbung der Schwer-
.Jttf!
metallsalze und der organischen Oxysäuren Komplexsalzbildung zu erreichen, sondern bei
diesen bekannten Hchtempfindlichen Schichten dienen die Schwermetallsalze zum Tonen
der Bilder, während die organischen Oxysäuren dazu dienen, eine vorzeitige Kupplung
der anwesenden Diazo- und Azokomponente zu verhindern!
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von Diazolichtbildern unter Anwendung von Metallsalzen nach Patent 462 399, dadurch gekennzeichnet, daß als Metallsalz ein Titansäur ekomplexsalz einer organischen Oxysäure Verwendung findet.
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