DE2147890A1 - Photographische Halogensilberemulsion - Google Patents
Photographische HalogensilberemulsionInfo
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Description
24. September 1971
W. 40722/71 Pe
Fuji Photo Film Co., Ltd. Ashigara-Karaigun, Kanagawa (Japan)
Photographische Halogensilberemulsion
Die Erfindung betrifft ein photographisches lichtempfindliches Silberhalogenidmateria.1 auf der Grundlage
eines neuen Sensibilisierungsverfahrens und insbesondere .ein photographisches lichtempfindliches Material mit
hoher Empfindlichkeit selbst im Falle einer gleichen oder konstanten Teilchengröße durch eine Verbesserung des
Verfahrens zur Herstellung von photographisohen Emulsionen mit einem Gehalt an Jodbromsilbertellehen.
Bisher war es allgemein/ bekannt, daß ein empfindliches
photographisches Material hoher Empfindlichkeit durch die Verwendung bestimmter photographischer Emulsionen
mit einem Gehalt an -Jodbromsilberteilchen hergestellt werden konnte. Z. B. ist aus "Photographic Journal" 79
'(1939)* Seiten 463 ff* von A.P.H.Trivelli 4 W.F.Smith
ersichtlich, daß das Verhältnis zwischen der Teilchengröße der Silberbromideraulsion und der Empfindlichkeit proportional
ist, und daß die Proportionalitätskonstante mit dem Anstieg des Gehaltes an Jodionen in den Teilchen des Jodbromsilbers
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von O Mol-# bis 6 Mol-J(>
proportional ansteigt. Dies bedeutet, daß die Empfindlichkeit bei gleicher Teilchengröße
in der Jodbrorasilberemulsion höher ist als diejenige,
die in der reinen Bromsilberemulsion erhalten wird, wenn der Jodgehalt bis auf 6 MoI-Ji zunimmt. Tatsächlich ist es
allgemeine Praxis, daß Jodbromsilberteilchen für eine Negativemulsion von hoher Empfindlichkeit verwendet werden, wahrend
Bromsilber- oder auch Chlorbromsilber- oder Chlorsilberteilchen für eine Emulsion von niedriger " Empfindlichkeit,
beispielsweise eine Kopierpapieremulsion, verwendet werden (vgl. z. B. "PHotographic Emulsion Technology" von T.T.Baker,
Seiten 80 bis222, 1948, Beokler Press Co., Boston, USA;
"Shashin Kagaku" von Shinichi Kikuchi, Seiten 1 bis 4, 1952, Kyorltsu Shuppan Shaj "Journal of the Photographic Science"
von G.C. Parnell ft J.B. Chanter, Band 9, Seiten 73 ff (1961)).
Bei dem praktischen Verfahren zur Herstellung von derartigen
photographischen Emulsionen mit einem Gehalt an Jodbromsilberteilchen, die eine hohe Empf indlichkeit
besitzen, werden im allgemeinen einer gegebene Menge Alkalibromid in einem Verhältnis von mehr als 100 Mol-#, bezogen
auf Silber, und eine gegebene Menge eines Jodlds in einem
Verhältnis von mehreren Mol-#, bezogen auf Silber, in einer wäßrigen Gelatinelösung mit einem Gelatinegehalt von etwa
1 bis zu mehreren Gewichtsprozent gelöst, und eine gegebene Menge einer wäßrigen Silbernitratlösung einer Konzentration
von etwa 1-Molar allmählich der sich ergebenden Gelatine-Halogenid-Lösung,
die bei 40 bis 80D C gehalten ist, unter Rühren zugegeben (vgl. z. B. die vorstehend genannte Literaturstelle
von T.T.Baker, Seiten 82 bis 88; "Chimie I. Physique Photographique" von P.Glafkidis, 1967, Seiten 366 bis 370,
Photocinema, Paris, Frankreich). Es ist bekannt, daß bei
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einem solchen Herstellungsverfahren zuerst Silberjodidteilchen
gebildet werden, bis die Gesamtmenge des Alkalijodids sich mit Silbernitrat vollständig umgesetzt, hat,
worauf dann Silberbromidteilchen unter fortwährendem Zusatz von Silbernitrat gebildet werden, und sowohl ein
Austausch der Halogenidionen zwischen diesen Silberhalogenidteilchen als auch die Ostwald1sehe Reifung stattfinden, wobei
die endgültigen photographischen Emulsionsteilchen mit einer bestimmten Teilchengrößenverteilung, Teilchengestalt und
Halogenidzusammensetzungsverteilung erhalten werden (vgl. z. B. "The Tne.ory of the Photographic Process" von
C.E.K. Mees & T.H. James, 19β7, Seiten J4 bis 35, McMillan
Co., New York, USA). Gewöhnlich werden die unnötigen als Nebenprodukt gebildeten löslichen Salze (z. B. Alkalinitrat
und Alkalibromid od. dgl.) dann aus der sich ergebenden photographischen Emulsion entfernt, wobei die Ostwald'sehe
Reifung verhindert wird. Die photographisehe Emulsion, die
so hergestellt wurde, wird dann bei 50 bis 6o° C in Gegenwart
von chemischen Sensibilisatoren während etwa 1 Stunde gehalten, um die Empfindlichkeit der Teilchen ohne jede
Zunahme der Teilchengröße zu verbessern.
Aufgabe der Erfindung~~ist die Schaffung eines
empfindlichen photographischen Materials, dessen endgültige wesentliche Empfindlichkeit höher ist als diejenige,.
die gemäß der bisherigen Technik erhältlich ist, und das ein feines Bildgefüge in dem fertigen photographischen Bild
ergibt, wobei dies durch eine Verbesserung bei dem Zustand der anfänglichen Bildung der photographischen Halqgensilberemulsionsteilohen
ermöglicht wird.
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Abgesehen von den vorstehend genannten bekannten Verfahren wurde gefunden, daß die endgültige
Empfindlichkeit der Teilchen der photographischen Emulsion beachtlich erhöht wird, wenn Teilchen einer Jodbromsilberemulsion
mit einem Silberjodidgehalt von 10 bis 50 Mol-#
vorher hergestellt werden, und eine wäßrige Lösung aus Silbernitrat danach einer wäßrigen Gelatinelösung, die
eine erforderliche Menge der genannten Emulsionsteilchen und Alkalibromid enthält, zur Bildung der endgültigen Teilchen
zugegeben werden. Es ist besonders wichtig, daß die zur Anwendung gelangenden Emulsionsteilchen einen Silberjodidgehalt
von 10 bis 50 Mgi^i^^Ygiggöii^ß061 die Jodidionen
in den Teilchen/gleichförmig verteilt sind. Vorzugsweise beträgt das Gesamtgewicht der vorher hergestellten
Jodbromsilberteilchen von 10 Mol-$ bis 20 MoI-^, bezogen
auf das Gesamtgewicht der endgültig erhaltenen Silberhalogenidteilchen. Der Jodidionengehalt der endgültig erhaltenen
Silberhalogenidteilchen beträgt vorzugsweise 1 bis 10 Mol-$.
Die so hergestellte Emulsion aus Jodbromsilberteilchen kann der Entfernung von unnötigen Salzen, der chemischen
Sensibilisierung und deV Spektralsensibilisierung gemäß gebräuchlicher Arbeitsweisen unterworfen werden, wobei
ein Stabilisierungsmittel, ein Härter und Überzugshilfsmittel zugegeben werden, die Emulsion auf einem Träger aufgebracht
und zur Bildung des endgültigen empfindlichen photographischen Materials getrocknet wird.
Aus dem vorstehend genannten Buch von C.E.K.Mees et al.
ist es bekannt, daß der Austausch der Halogenidionen zwischen Silberjodidteilchen, die anfänglich gebildet wurden, und
später gebildetem Silberbromid während der Bildung der Jodbromsilberteilchen stattfinden kann, so daß Jodbromsilberteilchen
von verschiedenem Jodionengehalt während der Bildung
der genannten Teilchen gebildet werden.
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Es kann daher angenommen werden, daß der Unterschied der
photographischen Eigenschaften der beiden gering ist, selbst wenn anstelle der gebräuchlichen Arbeitsweise
teilweise das getrennt gebildete Jodbromsilber zur Herstellung der endgültigen Teilchen Anwendung findet.
Überraschenderweise wurde jedoch gefunden, daß die erreichbare endgültige Empfindlichkeit (nach der chemischen
Sensibilisierung) höher anstieg als diejenige, die durch die bekannte Arbeitsweise erreicht wurde, wobei Jodbromsilberteilchen
mit einem Gehalt an so weit wie möglich gleichförmig verteilten Jodidionen vorher hergestellt wurden,
und die endgültigen Teilchen durch die vorstehend beschriebene Verwendung dieser Teilchen gebildet wurden. Ferner wurde
ein empfindliches phötographisches Material erhalten, das eine nicht grobkörnigere Teilchengröße aufwies, wobei eine feine
Bildstruktur des endgültigen photographischen Bildes erhalten wurde, und das eine hohe Empfindlichkeit hatte. Die Erfindung
ist, wie ersichtlich, von wesentlicher Brauchbarkeit und weist einen bemerkenswerten Effekt auf.
Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen
näher erläutert.
Eine wäßrige Lösung aus 33 g inert gewonnener Gelatine,
80,5 g Kaliumbromid und 4,9 g Kaliumiodid gelöst in 1 Liter destillierten Wassers wurde hergestellt und unter Rühren
durch einen Plügelrührer mit 300 U/min bei 70° C gehalten.
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1 Liter wäßriger Lösung mit einem Gehalt von 100 g an Silbernitrat wurden tropfenweise zu dieser Gelatine-Halogenid-Lösung
bei einem gleichbleibenden Ausmaß während 30 Minuten zugegeben. Eine geringe Menge einer
Probe wurde dem Reaktionssystem während der Zugabe entnommen und die zum Zeitpunkt der Entnahme der Probe
anwesenden Silberhalogenidteilchen wurden mittels Röntgenstrahlenbeugungsverfahren
der Kristallanalyse unterworfen (vgl. z. B. C. Kittel "Introduction to Solid State
Physices", in das Japanische Übersetzt durch Uno et al.,
Maruzen Co., (I968); für die Anwendung der Teilchen der
photographischen Emulsion "Journal of Photographic Science" von H. Hirsch, 10 (1962), Seiten 129 ff). Es wurden
ebenfalls elektronenmikroskopische Aufnahmen der Teilchen gemacht. Es wurde dabei festgestellt, daß Silberjodidteilchen
das erste Mal bei Beginn der Zugabe von Silbernitratlösung bis zum Verbrauch der Jodidionen in der Lösung
gebildet wurden, wonach verschiedene Arten von Jodbromsilberteilchen gebildet wurden, wobei zwei Verteilerzentren an
Jodidionengehalt vorhanden sind, d. h. etwa 40 Mol-# und
etwa 1 Mol-#. Die anfänglichen Silberjodidteilchen wurden
nach und nach verbraucht und verschwanden schließlich. Wenn bei weiterer Zugabe von Silbernitrat die Menge an
zugegebenem Silbernitrat insgesamt etwa 15 % erreichte,
setzte die Bildung von Jodbromsilberteilchen mit einem Jodidionengehalt von J5 bis 4 Mol-$ ein und gleichzeitig
verringerten sich die Jodbromsilberteilchen mit den zwei Verteilerzentren. Somit wurde schließlich eine photographische
Emulsion mit einem Gehalt an verschiedenen Arten von Jodbromsilberteilchen erhalten, wobei der häufigste
Jodidionengehalt 3 bis 4 Mol-# betrug und die Verteilung
sich zum größeren Jodidionengehalt hin ausdehnte. Die mittlere Teilchengröße betrug 0,73 /U.
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Nach Entfernung überschüssiger Salze wurden 50 g inerter Gelatine zu der photographischen Emulsion zugegeben,
ferner wurden Natriumthiosulfat und Chlorogoldsäure zur
chemischen Alterung zugegeben, und die sich ergebende Emulsion wurde in einer Trockendicke von 6 bis 7 M auf
einen Cellulosetriacetatträger aufgebracht. Das,sich ergebende empfindliche Material wurde während 1/20 Sekunde
hinter einem kontinuierlichen Keil mittels Sensitometer der N.S.G.-III-Art von Japan Photographic Society (wobei
eine elektrische V/o If ram-Birne mit einem Davis-Gibbson-Pilter
zur Umwandlung zu einer Farbtemperatur von 4800 K vorgesehen ist) belichtet. Der belichtete Film wurde mit einem Entwickleransatz
D-72, der mit Wasser (1 : 1) verdünnt war, bei 20° C während 7 Minuten entwickelt und einer Unterbrecherbehandlung
und Fixierung unterworfen. Die optische Dichte des sich ergebenden Silberbildes wurde gemessen, wobei
die Empfindlichkeit, der γ-Wert und andere sensitometrische •Merkmale bestimmt wurden. Die erhaltenen Ergebnisse sind
in Tabelle I gezeigt.
Es wurde zuerst eine photographische Emulsion mit Jodbromsilberteilchen, die einen Gehalt von 25 Mol-#
an so weit wie möglich gleichförmig verteilten Jodidionen hatteri hergestellt. Dazu wurde eine Lösung aus 5 S inerter
Gelatine und 0,2 g Kaliumbromid gelöst in 700 ml destillierten Wassers hergestellt und bei 50° C gerührt. 1 Liter
einer wäßrigen Lösung mit einem Gehalt an 52,7 g Kaliumbromid und 24,5 g Kaliumjodid und 1 Liter einer weiteren wäßrigen
Lösung mit einem Gehalt von 100 ς Silbernitrat wurden jeweils
getrennt hergestellt. Danach wurden sie gleichzeitig bei
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dem gleichen gleichbleibenden Ausmaß innerhalb von 50
Minuten zu der gerührten Gelatine-Bromid-Lösung zugegeben.
Bei-- Beendigung der Zugabe wurde destilliertes Wasser in einem Ausmaß zugegeben, um insgesamt j3 Liter zu erhalten.
Die Emulsion wurde gekühlt. Die wie bei der Herstellung der Probe A durchgeführte Röntgenstrah2enbeugung der
sich ergebenden Jodbromsilberteilchen zeigte, daß Jodbromsilberteilchen mit einer gleichförmigen Jodidionenverteilung,
die hauptsächlich aus jenen mit einem Jodidionengehalt von 25 Mol-$ bestanden, gebildet worden waren.
Ein Fünftel, d. h. βΟΟ ml, der Emulsion wurden bei bei 70° C geschmolzen und gerührt. Danach wurde eine wäßrige
Lösung aus 32 g inerter Gelatine und 70 g Kaliumbromid
gelöst in 400 ml destilliertem Wasser zuerst dazugegeben und sofort danach wurden 800 ml einer wäßrigen Lösung
mit einem Gehalt an 80 g Silbernitrat bei einem gleichbleibender Ausmaß innerhalb von 24 Minuten tropfenweise zugegeben.
Nach der Zugabe zeigte die Röntgenbeugung der sich ergebenden endgültigen Teilchen die Bildung von Jodbromsilberteilchen
mit einem am häufigsten auftretenden Jodidionengehalt von \ h bis 5 Mol-# und einer~relativ gleichförmigeren Jodionenverteilung.
Die mittlere Teilchengröße betrug 0,70 /U. Die sich ergebende Emulsion wurde entsalzt, mit Gelatine
versetzt, chemisch digeriert und im trockenen Zustand in einer
Trockendicke von 6 bis 7/U wie bei Probe A aufgebracht. Das empfindliche Material wurde belichtet und entwiekelt
und dessen optische Dichte wurde unter den gleichen Bedingungen, wie bei Probe A, bestimmt, um die sensitometrischen Merkmale
zu untersuchen. Die erhaltenen Ergebnisse sind ebenfalls in Tabelle I gezeigt.
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A | Tabelle | I | rer | |
B | Relative Empfind lichkeit |
γ-W | 75 | |
Probe | 10O+) | 0, | 80 | |
Probe | 180 | 0, | ||
Schleierbildung
0,12 0,13
+) Die relative Empfindlichkeit von Probe A wurde mit
100 angegeben.
Aus Tabelle I ist ersichtlich, daß das empfindliche
Material gemäß der Erfindung eine beachtlich größere Empfindlichkeit aufweist.
Eine wäßrige Lösung von 53 S inert gewonnener Gelatine,
5,4 g Kaliumbromid und 4,9 g Kaliumjodid gelöst in 500 ml
destillierten Wassers wurde bei 70° C gerührt. 125 ml einer wäßrigen Lösung mit einem Gehalt von 12,5 E Silbernitrat wurden
sofort dazugegeben. So wurden ziemlich gleichförmige Jodbromsilberteilchen mit einem Jodidionengehalt von 40 Mol-#
erfca lten. Sofort nach Zugabe von 3575 ml einer wäßrigen
Lösung mit einem Gehalt an 75,1 g Kaliumbromid zu der vorstehend genannten Lösung wurden 920 ml einer wäßrigen
Lösung mit einem Gehalt von 87,5 g an Silbernitrat bei einem gleichbleibenden Ausmaß innerhalb von etwa 26 Minuten tropfenweise
zugegeben. Die mittlere Teilchengröße betrug 0,68 /U. Das Rontgenbeugungsdiagramm der Teilchen der sich ergebenden
Emulsion war ähnlich demjenigen der Probe B. Nach Entsalzen, Zugabe von Gelatine, chemischer Verdauung Überziehen
(Pilm-Trockendicke: 6 bis 7/u), Trocknen, Belichten und
Entwickeln, wie vorstehend beschrieben, wurden die sensitometrischen Merkmale untersucht und die erhaltenen
Ergebnisse sind in Tabelle II gezeigt.
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- ίο -
Tabelle II | γ-Wert | Schleierbildung | |
Relative Em | 0,75 | 0,12 | |
pfindlichkeit | 0,68 | 0,13 | |
Probe A | 100 | ||
Probe B | 170 | ||
Wie aus Tabelle II ersichtlich, zeigt das empfindliche Material, das gemäß der Erfindung hergestellt wurde, eine
beachtlich höhere Empfindlichkeit, genau wie bei Probe B.
Anstelle d er Jodbromsilberemulsion von Beispiel 1 wurde eine Chlorbromsilberemulsion verwendet, wobei ein
empfindliches photographisches Material in der gleichen, wie in Beispiel 1 beschriebenen Weise hergestellt wurde,
welches die gleichen ausgezeichneten Ergebnisse wie die Probe B aufwies. Außer in Jodbromsilber können Bromidionen
auch in Chlorbromsilber ohne Einschränkung gleichförmig enthalten sein.
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Claims (6)
- 2H7890- li -PatentansprüchePhotographische Halogensilberemulsion, dadurch gekennzeichnet, daß sie Halogensilberteilchen, die durch Mischen einer wäßrigen Lösung aus einer Silberverbindung mit einer wäßrigen Lösung eines Halogenide in Gegenwart einer Emulsion aus Gelatine-gemischten Silberhalogenidteilchen, worin die Halogenidionen gleichförmig verteilt sind, hergestellt wurden, enthalt.
- 2. Photographische Halogensilberemulsion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie Jodbromsilberteilchen, die durch Mischen einer wäßrigen Lösung aus Silbernitrat mit einer wäßrigen Lösung aus Halogenid in Gegenwart einer Emulsion aus G'elatine-Jodbromsilberteilchen, worin die Jodidionen gleichförmig verteilt sind, hergestellt wurden, enthält.
- J>. Photographische Halogensilberemulsion nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die vorher hergestellten Jodbromsilberteilchen einen Silberjodidgehalt von 10 Mol-# bis 50 Mol-#, wobei die Jodidionen gleichförmig in den Teilchen verteilt sind, aufweisen.
- 4. Photographische Halogensilberemulsion nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Gesamtgewicht der vorher hergestellten Jodbromsilberteilchen von 10 Mol-$ bis 20 Mol-#, bezogen auf das Gesamtgewicht der endgültig erhaltenen Halogensilberteilchen, beträgt.20981 A/1B30
- 5. Photographische Halogensilberemulsion nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Jodidionengehalt der endgültig erhaltenen Halogensilberteilchen von 1 Mol-# bis 10 Mol-# beträgt.
- 6. Photographisches lichtempfindliches Material, dadurch gekennzeichnet, daß es eine Schicht aufweist, die die photographische Halogensilberemulsion gemäß Anspruch 1 enthält.209814/1530
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