DE590233C - Verfahren zur Gewinnung von Inden - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von Inden In dein Hauptpatent 589 56o ist ein Verfahren zur Gewinnung von Inden aus Teerölen beschrieben. Das Verfahren des Hauptpatents besteht darin, daß man die indenhaltigen Teeröle durch Fraktioniiexung auf einen Gehalt von etwa 8o% Inden anreichert, diese Fraktion auf ,etwa -25° abkühlt und meiner geeigneten Zentrifuge abschlleudert. Zur Ausführung des. in, dem, Hauptpatent beschriebenen Verfahrens' verwendet man beispielsweise ein zwischen 172 und 197' siedendes, von Phenolen befreites Teeröl, das zwecks Anreicherung des Indensi irreinzelnen Teilfra'ktionen der Fraktionierung mit Hilfeeiner hochwirksamen Fraktionierkolonne unterworfen wird, worauf man die Ausscheidung des Indens aus der am meisten angereicherten; etwa 8o% Inden enthaltenden Fraktion vornimmt.
• Es isst nun .gefunden worden, daß die übrigen Indexrfraktionen, welche einen. tieferen Ausfrierpunkt als etwa -r4° haben und weniger a15 etwa 8o% Inden enthalten, auch ohne erneute Fraktionierung der Indengewinnung zugeführt *erden können, indem man dieselben breientsprechend tieferen Temperaturen ausfrieren lä.ßt und von den anhaftenden flüssigen: Anteilen auf einer Kühlnutsche oder in einer gekühlten Schleuder oderc in einer sonstigen geeigneten Vorrichtung treäni und den festen, an Inden angereicherten Teil nach vorherigem Aufschmelzen einer nochmaligen Kristallisation und Abtrennung von den flüssigen Teilen unterwirft.
• Man geht z. B. vorn einer Indenfraktion aus, die einen Ausfrierpunkt von -26° zeigt, läßt diese bei Temperaturen von etwa -27 bis -35° ausfrieren, trennt den fest gewordenen Anteil von dien flüssigen Bestandteilen und unterwirft den. festen Teil, der ein Rohinden von einem Gehalt von etwa 7 5 bis' 8 5 % Inden und seinem Schmelzpunkt von etwa -18 bis -i i ° darstellt, nach vorherigem Aufschmelzen dem Verfahren des Hauptpatents.
• Die bei diesem Verfahren erhaltenen Mutterlaugen können in ;ähnlicher Weise, gegebenenfalls, wiederholt, behandelt werden.
• Die Untersuchung der einzelnen Fraktionen auf Indeugehalt kann nach der bekannten Bromtitrationsmethodeerfolgen. Man kann ferner die Kristallisation auch in zwei Phasen bei verschiedenen Temperaturen ausführen. Die Reinheit des erhaltenen Indens kann durch wiederholtes Aufschmelzen und Ausfrierenlassen nötigenfalls gesteigert werden. Das Ausfrieren, Kristallisieren und. Trennen der einzelnen Bestandteile kann in, jeder geeigneten Vorrichtung, z. B. in kühlbaren Rührwerkskesseln; Nutschapparateny Schleudern o. dgl., ausgeführt werden. Die Anreicherung der Mutterlaugen sowie überhaupt der einzelnen Fraktionen kann man in der beschriebenen, Weise entweder durch fraktionierte Destillation oder durch wiederholtes Ausfrierenlassen herbeiführen, und man kann diese Maßnahmen auch kombinieren.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: r. Verfahren zur Gewinnung von Inden aus Teerölen nach Patent 589 56o, dadurch. gekennzeichnet, daß man aus den durch fraktionierte Destillation erhaltenen indenhaltigen Fraktionen mit weniger als 8o% Indem durch Ausfrierenlassen bei tiefen Temperaturen an Inden weiter angereicherte Anteile ausscheidet und aus diesen nach mechanischer Trenmuig von den flüssigbleibenden Anteilen und erneutem Aufschmelzen; das Inden durch Abkühlen und mechanische Trennung ausscheidet. z. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß man die Anreicherung der Mutterlaugen bzw. Fraktionen durch wiederholtes Abkühlen und Ausfrierenlassen vornimmt. 3. Verfahren nach Anspruch z und z, dadurch gekennzeichnet, daß man die Anreicherung durch kombinierte Anwendung des Ausfrierenlassens und fraktionierte Destillation herbeiführt.