DE129900C

DE129900C -

Info

Publication number: DE129900C
Application number: DENDAT129900D
Authority: DE
Publication date: 1900-01-01

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

M 129900 KLASSE 40«.

In der !Patentschrift 128918 ist ein Verfahren beschrieben, nach welchem die Trennung der bei dem Auslaugen von Erzen mit Salzsäure erhaltenen Chloride von Kupfer, Blei, Eisen, Zink, Nickel u. s. w. derart ausgeführt wird, dafs man die Lauge unter stufenweiser Steigerung der Abkühlung mehrmals nach einander ausfrieren läfst, um eine fraktionirte Ausscheidung der verschiedenen Stoffe zu bewirken.

Versuche haben ergeben, dafs auch mittelst Schwefelsäure hergestellte Lösungen für diesen Zweck geeignet sind, wenn man die in dem Haupt-Patent beschriebenen Mafsnahmen zur Anwendung bringt.

Zu diesem Zweck unterwirft man die Lösung, welche alkalisch, sauer oder neutral und, um die nachträglichen Krystallisationen zu erleichtern, mit Alkohol, Aether oder dergl. versetzt sein kann, dem Einflüsse einer niedrigen Temperatur, bis ein Theil fest geworden oder krystallisirt ist. Man hält alsdann die Temperatur so weit als möglich auf diesem Punkt für eine Zeit, während welcher die Ausscheidung eines Theiles der Lösung stattfindet.

Alsdann trennt man den festen oder ausgeschiedenen Theil von der Flüssigkeit durch Dekantiren, Filtriren oder dergl., indem man dabei Sorge trägt, so weit als möglich bei einer solchen Temperatur zu arbeiten, dafs derselbe nicht schmilzt. Hierauf trocknet man ihn so gut als möglich durch Abpressen, Centrifugiren, Absaugen oder dergl.

Die zurückbleibende Flüssigkeit wird von Neuem auf eine niedrige Temperatur gebracht, bis sich ein weiterer Theil fest ausscheidet, darauf bei dieser Temperatur eine gewisse Zeit lang gehalten, worauf der ausgeschiedene TKeil wie zuvor in geeigneter Weise entfernt und getrocknet wird.

Der Theil der flüssig gebliebenen Lösung wird nochmals bis zum Erstarren eines neuen Theils abgekühlt, welcher ebenfalls wie zuvor behandelt wird. Alsdann wird die übrig gebliebene Flüssigkeit bis zu einer neuen Ausfrierung abgekühlt u. s. f., bis die ganze Lösung erstarrt ist oder alle Körper, welche man abscheiden wollte, abgeschieden sind.

Es ist nicht unumgänglich nothwendig, die aus der Lösung ausgefrorenen Theile nach jeder Abkühlung jedesmal zu entfernen, sondern nur jedesmal dann, wenn man es gemäfs der zu erhaltenden Erzeugnisse für erforderlich erachtet.

Um das Metall in einem Zustand gröfserer Reinheit zu erhalten, kann man die schon erstarrten Flüssigkeiten nochmals in gleicher Weise behandeln und die zuerst, sowie die zuletzt ausgeschiedenen Massen entfernen, von denen- die letzteren wieder verwendet werden,

um von Neuem behandelt zu werden, während diejenigen, welche von Zeit zu Zeit abgeschieden sind, bei Seite gebracht werden.

Je nach den behandelten Erzen ist es erforderlich, die Lösung während des Abkühlens zu bewegen oder die Krystallisation ohne Bewegung stattfinden zu lassen. Diese Vorsichtsmafsregeln können ebenfalls bei der einen oder anderen Arbeitsweise oder bei den ersten, zweiten, dritten u. s. w. Arbeitsstufen angewendet werden.

Die Lösung kann beliebig verdünnt oder gesättigt benutzt werden.

Der Gefrierpunkt wechselt mit dem Grad der Concentration der Lösung. Es ist jedoch leicht, eine Lösung so zu concentriren oder zu verdünnen, um sie bei einer bestimmten Temperatur zum Gefrieren zu bringen. Z. B.: Anstatt eine Lösung, welche schon ein oder mehrere Male Krystalle geliefert hat, der Abkühlung zu unterwerfen, kann man dieselbe mehr oder weniger stark verdünnen, um beim ersten Abkühlen den Theil, welcher flüssig geblieben war, zum Erstarren zu bringen. Diese Verdünnung oder Concentration kann so oft geschehen, als es für nothwendig befunden wird.

Auch kann man, ohne auf diese Weise das Wesen vorliegender Erfindung zu ändern, damit beginnen, die ganze Lösung oder wenigstens einen Theil gefrieren zu lassen und die Ausscheidungen derart zu behandeln, dafs man die Theile getrennt sammelt, weiche sich nach einander gemäfs den Temperaturen, bei welchen sie schmelzen, verflüssigen.

Wie anfangs erwähnt wurde, kann man, um die Ausscheidung zu erleichtern oder aus anderen Gründen, andere Körper der Lösung zusetzen^ z. B. erstens Alkohol, welcher die Abscheidung von Lösungen erleichtert, die Natrium- oder Kaliumcarbonate enthalten, im Besonderen wenn die Lösung keinen oder nur wenig Alkohol enthält, oder zweitens Krystalle, welche das Gefrieren erleichtern u. s. w.

Vorliegendes Verfahren kann im Besonderen zur Behandlung von Zink-, Kupfer-, Eisen-, Blei-, Nickel- oder ähnlichen Metallsulfaten Anwendung finden und wird zweckmä'fsig in folgender Weise ausgeführt.

Die Lösung der Sulfate wird in ein Kühlgefäfs gebracht, bis ein erstes Gefrieren eintritt. Dieses Erstarren liefert eine erste Krystallpaste, ein zweites Gefrieren giebt eine zweite Ausscheidung, ein drittes, viertes und endlich fünftes Gefrieren giebt eine dritte, vierte und fünfte gefrorene Paste.
• Jede dieser körnigen Pasten wird entfernt und so gut als möglich getrocknet nnd sodann derart zum Schmelzen gebracht, dafs ihre Schmelzwärme zum Abkühlen eines Theiles der Flüssigkeiten vor ihrer Einführung in das Kühlgefäfs dient.

Wenn man das Kupfer aus den Sulfatlösungen in beliebiger Weise, zweckmäfsig jedoch durch Einleiten von Schwefelwasserstoff, der sich während der Erzeugung der Sulfate aus den Schwefelerzen entwickelt, entfernt, so genügt es, diese Producte in der unten angegegebenen Weise zu behandeln, wenn man nicht, sobald die krystallinischen Pasten geschmolzen sind, diese nach Kategorien trennt. Das Sulfat wird getrocknet und einer solchen Temperatur ausgesetzt, dafs die Schwefelsäure entweicht und als P.ückstand ein Oxyd zurückbleibt, das man derartig behandeln kann,, dafs es in Metall verwandelt wird.

Die entweichende Schwefelsäure kann von Neuem in dem Verfahren Verwendung finden.

Claims

Patent-Anspruch :
Verfahren zum Trennen der bei dem Auslaugen von Erzen mit Schwefelsäure erhaltenen Sulfate von Kupfer, Blei, Eisen, Zink, Nickel u. s. w. durch Abkühlen gemäfs Patent 128918, dadurch gekennzeichnet, dafs man die Lauge unter stufenweiser Steigerung der Abkühlung mehrmals nach einander ausfrieren läfst, um eine fraktionirte Ausscheidung der verschiedenen Stoffe zu bewirken, wobei das Kupfer gegebenenfalls mit dem in dem Verfahren gewonnenen Schwefelwasserstoff gefällt werden kann.