DE550310C

DE550310C - Verfahren zur Reinigung von Rohanthracen

Info

Publication number: DE550310C
Application number: DEW72474D
Authority: DE
Original assignee: TELLUS AKT GES fur BERGBAU UN
Current assignee: TELLUS AKT GES fur BERGBAU UN
Priority date: 1926-05-06
Filing date: 1926-05-06
Publication date: 1932-05-11

Description

Verfahren zur Reinigung von Rohanthracen Verfahren zum Reinigen von Anthracen durch Destillation oder Sublimation von Rohanthracen sind bekannt. Es ist auch bereits vorgeschlagen, Rohanthracen mit Ölen bei Temperaturen von 26o bis :315' zwecks Reinigung zu destillieren und Anthracen durch Destillation im Luftstrom bei Gegenwart von Katalysatoren von Verunreinigungen zu befreien. Als Katalysatoren sollten die Elemente der fünften und sechsten Gruppe des periodischen Systems dienen. Wegen der Anwendung dieser Katalysatoren ist das bekannte Verfahren für die Anwendung im großen nicht geeignet.
Es ist ferner schon vorgeschlagen, Luftüberschuß .anzuwenden, um die mit Destillationsdämpfen beladenen Wasserdämpfe zu verdünnen und abzukühlen und aus ihnen die sublimierbaren Kohlenwasserstoffe zur Ab.-scheidung zu bringen. Alle diese Methoden haben sich als ungeeignet für die Anwendung im Großbetrieb erwiesen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Reinigung von Rohanthracen durch Destillation bei Gegenwart von Teeröl, das im Großbetrieb mit gutem Erfolg Verwendung finden kann. Das Wesen des neuen Verfahrens besteht darin, daß das Rohanthracen bei Gegenwart einer Steinkohlenteerölfraktion mit einem Siedepunkt zwischen 2.1o und 28o" C fraktioniert destilliert wird.
Zur Durchführung des Verfahrens werden Kolonnen verwendet, die mit Füllkörpern, wie Raschig-Ringen u. d91., gefüllt werden, durch die eine große Berührungsfläche geschaffen wird. Es wird durch das siedende Rohanthracen Luft geleitet und der die Dämpfe der Destillate führende Luftstrom durch die mit den Füllkörpern beschickte Kolonne geführt. Dabei werden die Verunreinigungen oxydiert und wandern nach erfolgter Dephlegmation in den Destillationsrückstand. Dies gilt vor allem von den paraffinartigen Beimengungen, die bekanntlich zu den lästigsten Begleitern des Anthracens zählen und bei der beschriebenen Behandlung in schwer siedende Fettsäuren übergeführt werden, wenn der Luftsauerstoff eine genügend große Oberfläche bestreichen kann, wie sie durch die Füllung der Kolonnen geboten wird.
Die Verwendung der mittelschweren Steinkohlenteerölfraktion vom Siedepunkt zwischen 240 und 28o° C ermöglicht die Erreichung besonders günstiger technischer Ergebnisse, weil dieses Teeröl für Phenanthren und andere Begleiter des Rohanthracens eine vielfach größere Lösungskraft hat als-andere Öle, wie z. B. Gasöl, und vom Anthracen bei 2o° nur i,2o% gelöst enthält. Dadurch genügt für die Durchführung des Verfahrens der Zusatz von Teeröl in höchstens der gleichen Gewichtsmenge wie der angewandte Rohstoff, während vom Gasöl die zwei- bis dreifache Menge erforderlich wäre. Die Zahlen sind auf den Anthracengehalt des angewandten Rohanthracens bezogen.
Läßt man Rohanthracen mit etwa der gleichen Menge Teeröl vom spez. Gewicht i,oq. fraktioniert im Luftgrom bei einem auf 200 mm;#'konstant gehaltenen Vakuum destillieren, so geht b@ei..z6o bis 265° ein Destillat über, das nach dem Abkühlen in der Maische und nach dem Abzentrifugieren ein, scharf kristallisiertes Produkt darstellt, welches nach dem Waschen mit Solventnaphtha, nochmaligem Zentrifugieren und darauffolgendem Trocknen einen Reingehalt von 85 bis 9o0)0 hat.
Behandelt man dieses Anthracen nach irgendeiner der bekannten Reinigungsmethoden, indem man es z. B. aus -Pyridin oder Aceton umkristallisiert, so gelangt man zu einem Produkt von über 99,5% Reingehalt. Dieses so erhaltene Anthracen ist von rein. weißer Farbe und zeigt die für Reinanthracen charakteristische blauviolette Fluoreszenz, eine Eigenschaft, die man seither nur bei einem Anthracen kannte, das aus Reinanthrachinon oder Alizarin durch Zinkstaubdestillation für wissenschaftliche Zwecke in absoluter Reinheit hergestellt war.
Bei der Weiterführung der oben beschriebenen Destillation über 265° unter den sonst angegebenen Bedingungen erhält man eine carbazolreiche Fraktion, aus welcher man das Carbazol nach bekannten Methoden in guter Ausbeute und großer Reinheit gewinnen kann.
Der in der Destillierblase verbleibende Rückstand ist ähnlich dem Steinkohlenteerpech, hat jedoch einen hochglänzenden Bruch, da -es naturgemäß keinen freien Kohlenstoff enthält. Infolge dieser Eigenschaft ist es für viele Zwecke von besonderem Wert.
Das aus der Zentrifuge abgeschleuderte ÖI, das u. a. die Hauptmenge des Phenanthrens gelöst enthält, kann entweder in der Form, wie es anfällt, bekannten Verwendungszwecken zugeführt werden; es kann aber auch nach dem Umdestillieren wieder erneut zur Anthracenreinigung dienen, Das umdestillierte öl ist von nahezu wasserheller Farbe, dunkelt an der Luft nicht nach und zeigt eine stark verminderte Viskosität, hat also Eigenschaften, die es gerade für den oben geschilderter Reinigungsprozeß besonders geeignet machen.
Nach dem. hier beschriebenen Verfahren gelingt es, Rohanthracen von sehr minderwertiger Qualität in einer wirtschaftlichen Weise zu verarbeiten; dies gilt vor allem für sehr paraffinreiche und schwer kristallisierbare Sorten, deren Aufarbeitung nach den bekannten Verfahren nicht mehr wirtschaftlich ist. Ausführungis,b@eispiel In einer Destillierblase werden io t Rohanthracen in der angegebenen Weise destilliert, wobei gleichzeitig 6 t Kreosotöl mit überdestilliert werden. Es gehen etwa insgesamt 14,5 t Destillat über, aus dem nach dem Abkühlen der Maische und Abzentrifugieren 4000 kg 50%iges Anthracen gewonnen werden; i o, 5 t öl, welches aus der Zentrifuge abläuft, ist den Bedingungen der Reichsbahn für Imprägnieröl entsprechend. Der Destillationsrückstand beträgt .etwa i,5 t und ist von weichpechartiger Beschaffenheit. Derselbe kann zur Imprägnierung von Dachpappe Verwendung finden.

Claims

PATENTANSPRÜCHI' i. Verfahren zur Reinigung von Rohanthracen durch Destillation bei Gegenwart von Teeröl, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohanthracen bei Gegenwart einer Steinkohlenteerölfraktion mit .einem Siedepunkt zwischen 240 und 280'C fraktioniert destilliert wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß durch das siedende Rohanthracen Luft geleitet und der die Dämpfe der Destillate führende Luftstrom durch eine mit Füllkörpern beschickte Kolonne geführt wird.