DE765084C

DE765084C - Verfahren zur Herstellung von Brauerpech

Info

Publication number: DE765084C
Application number: DEH155580D
Authority: DE
Inventors: Wilhelm Dr Huntenburg
Original assignee: CONR FRIEDR MUELLER FA
Current assignee: CONR FRIEDR MUELLER FA
Priority date: 1938-04-23
Filing date: 1938-04-23
Publication date: 1953-02-16

Description

Verfahren zur Herstellung von Brauerpech Die übliche Art, Brauerpech herzustellen, besteht im Zusammenschmelzen von Kolophonium mit geeigneten Zusatzstoffen, insbesondere Weichmachern, wie Harzöl, und gegebenenfalls weiteren Stoffen, wie Paraffin u. dgl. Statt der Weichmacher kann man auch Destillate von Altbrauerpech verwenden, die einen überschüssigen Gehalt an Weichmachern aufweisen, da beim Gebrauch des Brauerpechs im wesentlichen nur das Kolöphonium der Alterung unterliegt, welches bei der Destillation als undestillierbarerRückstand abgetrennt wird. Es hat sich nun gezeigt, daß eine Verbesserung des Brauerpechs, insbesondere eine größere Alterungsbeständigkeit, verbunden mit bleibender Helligkeit, erreicht wird, wenn man statt des bisher verwendeten gewöhnlichen Kolophoniums ein gereinigtes Kolophonium benutzt, das durch Behandlung mit einem wasserunlöslichen Lösungsmittel, wie beispielsweise Lackbenzin, Benzol, Tetrachlorkohlenstoff, weitgehend von sauerstoffreicheren und höhermolekularen Stoffen befreit ist. Ein gemäß der Erfindung zu verwendendes gereinigtes Kolophonium soll z. B, ein Durchschnittsmolekulargewicht voll höchstens 305 und einen Sauerstoffgehalt voll höchstens 10,3010 besitzen.
Besondere Vorteile zeigt das erfindungsgemäße Verfahren bei Verwendung von Altbrauerpechdestillat als Weichmacher. Anscheinend ist ein solches Destillat etwas alterungsempfindlicher als -Neupech, was durch Zusatz von gereinigtem Kolophonium wieder ausgeglichen wird.
Die Reinigung des Kolophoniums kann vorteilhaft durch Auflösen in einem Kohlenwasserstofflösuligsmittel, beispielsweise Lackbenzin. und Abkühlenlassen erfolgen. wobei sich die Verunreinigungen, etwa beim Stellenlassen über Nacht. ausscheiden.
Eine Lösung von Kolophonium in einem wasserunlöslichen Lösungsmittel, wie Benzin. Benzol, Tetrachlorkohlenstoff, kann auch durch Behandlung mit Raffinationsmitteln gereinigt werden. Als Raffinationsmittel kann z. B. starke Schwefelsäure oder Salzsäure dienen. -Nach Abtrennung der gebildeten Teere kann man eine Behandlung mit Adsorptionsmitteln, z. B. Bleicherde, vornehmen. Vielfach genügt auch eine Behandlung mit einem Adsorptionsmittel allein.
Ganz besondere Vorteile bietet das vorliegende Verfahren bei Fichtenkolophonium, bei dem eine erhebliche Reinigung erforderlich ist. Man arbeitet hierbei vorteilhaft mit Kohlenwasserstofflösungsmitteln ohne weitere Hilfsmittel. Die -großen Anteile darin nichtlöslichen Harzes können anderweitig, z. B. nach Reinigung durch Alkoholextraktion, für Lackzwecke nutzbar gemacht werden.
Es ist in der Literatur angegeben worden, unreines Kolophonium vor der Verwendung für Brauerpech in geschmolzener Form durch ein Drahtsieb zu gießen. Gegenüber dieser für den Fachmann selbstverständlichen Maßnahme bei sichtbar verunreinigtem Kolophonium ist es das Wesen der vorliegenden Erfindung, solche gereinigten Harze für Brauerpech zu verwenden, die innerhalb des physikalisch homogenen Harzanteils eine Änderung, nämlich der chemischen Zusammensetzung, erfahren haben, wofür die bekannte Absiebung von Holz und Sand keinen Hinweis geben konnte, und dadurch ein Brauerpech mit verbesserten physikalischen und chemischen Eigenschaften zu erzeugen.
Verfahren zurReinigung vonKolophonium unter Änderung der chemischen Zusammensetzung sind in großer Zahl bekannt. Ein Teil dieser Verfahren besteht im wesentlichen aus einer Behandlung mit einem Lösungmittel, ein anderer Teil aus einer Destillation. In der Literatur über Reinigung von Kolophonium mit Hilfe von Lösungsmitteln findet sich keinerlei Hinweis darauf, daß das so gereinigte Kolophonium für Brauerpech dienen kann, geschweige denn, daß es hierfür wesentliche Vorteile bietet: es sind vielmehr stets andere Verwendungszwecke angegeben worden.
Die vorliegende Erfindung wählt voll den bekannten Reinigungsverfahren für Kolophonium bewußt die Reinigung mit Hilfe wasserunlöslicher Lösungsmittel als Vorarbeit für die Brauerpechherstellung aus. -Nlan hat bereits den Vorschlag gemacht, durch Destillation gereinigtes Kolophonium zur Herstellung von Brauerpech zu verwenden; doch hat das vorliegende Verfahren demgegenüber eine Reihe von Vorteilen, nämlich billigere Arbeitsweise und bessere Schonung des Kolophoniums durch wesentlich niedrigere Temperaturen. Abtrennung der Plienole Pinosvlvin und Pinosvlvinmetlivläther aus Kiefernextrakt, Reinigungsmöglichkeit bei Fichtenharz in einem einzigen Arbeitsgang. Bei Extraktionskolophonium kann ferner die Reinigung mit einem wasserunlöslichen Lösungsmittel vorteilhaft mit dein Gewinnungsverfahren verbunden werden. Beispiel Schlesisches Kieferbalsaniliarz wurde in der dreifachen Gewichtsmenge Benzin vom Siedepunkt 8o bis ioo:# heiß gelöst und abkühlen gelassen. Die vom Ungelösten und «-leder Ausgeschiedenen abgezogene Lösung enthielt 9514 des Ausgangsharzes. Das gereinigte Harz wurde durch Verdampfen des Benzins gewonnen und 55 Gewichtsteile davon mit 45 Gewichtsteilen eines Destillats aus paraffinhaltigem Altbrauerpech (Siedepunkt 21o bis 26o= bei 2 mm Quecksilbersäule: Temperatur im Altpech gemessen) zu Zoo Teilen Brauerpech verschmolzen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE- i. Verfahren zur Herstellung von Brauerpech aus Kolophonium und weichmachenden Zusätzen, insbesondere Destillat aus Altbrauerpech, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kolophonium verwendet wird, das mit Hilfe von wasserunlöslichen Lösungsmitteln, wie beispielsweise Lackbenzin, Benzol, Tetrachlorkohlenstoff, von sauerstoffreicheren und höhermolekularen Verbindungen weitgehend befreit ist. z. Verfahren nach Anspruch z, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Kolophoniums, welches aus einer abgekühlten Lösung in einem Kohlenwasserstofflösungsmittel gewonnen ist. 3. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Kolophoniums, das in einem wasserunlöslichen Lösungsmittel mit Raffinationsmitteln und bzw. oder Adsorptionsmitteln behandelt ist. 4.. Verfahren nach Anspruch i, gekennzeichnet durch die Verwendung von gereinigtem Fichtenkolophonium. ZurAbgrenzung des Erfindungsgegenstands vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: Deutsche Patentschriften Nr. 35 030, 337 903, 565 055, 634 491; österreichische Patentschrift N r. 9492; USA.-Patentschrift Nr. 2 017 866; Chemisches Zentralblatt, 193.6, I, S. 1129; Tschirch-Stock, »Die Harze«, 1935, II. Band, 2. Hälfte, i. Teil, S. 646; Austerweil-Roth, »Harze und Harzprodukte«, igi7, S. 99 bis 102; Allgemeine Brauer- und Hopfen-Zeitung, 77. Jahrgang, 1937, Heft 37 vom 6. 3. 1937, Aufsatz: »Das Neopech in der Praxis«; Heft 39 vom 10- 3. i937, Aufsatz: »Neopech oder Fortsetzung unsachgemäßer Aufbereitung von Altpech«; Ullmann, »Enzyklopädie der technischen Chemie«, 6. Band, igi9, S. 4o2; Meyers Lexikon, 4. Band. 1926, Spalte 701 und 702; E. J. Fischer, »Organische Lösungsmittel zur Analyse organ. techn. Rohstoffe«, 1932, S.4 bis ii; Seeligmann-Zieke, »Handbuch der Lack- und Firnisindustrie«, 1923, S.796; Dr. H. Wolff, »Die Lösungsmittel der Fette, Öle, Wachse und Harze«, 1927, 2. Aufl., S. 2.a.3.