DE578707C - Verfahren zur Herstellung von Kunstharzen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft die Herstellung von Harzprodukten, die trocknende Öle und die Harze aus -mehrwertigen Alkoholen und mehrbasischen Säuren enthalten. Gemäß der Erfindung entstehen einfacher als nach bekannten Verfahren Erzeugnisse von einheitlicher Beschaffenheit; diese sind für die verschiedensten Zwecke verwendbar, z. B. als Lackbasis, Preßmaterial, Isoliermaterial und

ίο überhaupt für alle Anwendungsmöglichkeiten der bisher bekannten Harze.

Nach einem bereits bekannten Verfahren wird das trocknende Öl, ζ. Β. chinesisches Holzöl, mit dem Harz, ζ. B. Glycerinphthalsäureharz, dadurch gemischt, daß das Öl und das Harz mit einem hochsiedenden Lösungsmittel, z. B. Benzylbenzoat, bis auf etwa 200 ° erhitzt werden, bis sich das Öl im Harz zerteilt. Hierdurch wird eine homogene Mischung erzielt, welche in organischen Lösungsmitteln, ohne eine Abscheidung zu zeigen, löslich ist und die, als Lack verwendet, durch Trocknen an der Luft oder durch Backen haltbar gemacht werden kann.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren, welches keine hochsiedenden Lösungsmittel erfordert, vielmehr einen der Bestandteile des Harzes, z. B. Phthalsäureanhydrid, vor der Harzbildung zur Lösung des Öles benutzt. Ein solches Harz unterscheidet sich insbesondere von dem durch das Zerteilungsverfahren hergestellten Harz dadurch, daß das Öl mit anderen Bestandteilen chemisch verbunden ist. Im Gegensatz zu den nicht trocknenden Ölen lassen sich trocknende Öle mit den gebildeten Harzen nicht in beliebigen Mengen vereinigen. Dies gelingt aber, wenn gemäß der Erfindung das trocknende Öl vor oder während der Harzbildung zugesetzt wird. Im Gegensatz zu den nicht trocknenden Ölen verläuft diese Reaktion nicht schnell, sondern braucht zu der Vereinigung längere Zeit, die sich gewöhnlich über mehrere Stunden erstreckt.

Folgende Beispiele, bei welchen sowohl ein rohes als auch ein gekochtes Öl benutzt werden kann, dienen zur näheren Erläuterung des Verfahrens.

Beispiel!

7,0 kg Leinöl werden in 20,6 kg Phthalsäureanhydrid gelöst. Hierbei wird am besten das Anhydrid erst geschmolzen, dann das Öl zugesetzt und die Erhitzung bis zur vollkommenen Mischung fortgesetzt. Ungefähr 9,2 kg Glycerin werden jetzt der Lösung zugesetzt und die Temperatur nach und nach auf 250° gebracht, um eine chemische Reaktion unter den Bestandteilen herbeizuführen, wobei Wasser und ein Teil des An-

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hydrids verdampft. Man erhält 31 bis 52 kg, das sind etwa "86 °/„ des eingewogenen Materials, als ein bräunliches Harz, das in gewöhnlichen organischen Lösungsmitteln, wie Benzol, Alkohol, Aceton, Glykoldiacetat oder Diäthylphthalat, löslich ist. Eine solche Lösung kann als Lack verwendet und entweder an der Luft getrocknet oder bei einer Temperatur von 125 bis 150⁰ gebacken werden.

Das Harz kann auch als Preßmaterial mit oder ohne mineralische Füllstoffe verwendet werden. Außerdem kann man es in den unschmelzbaren Zustand durch Erhitzen auf etwa 200 ° während 1 Stunde unter einem Druck von ungefähr 70 kg/cm² umwandeln.

Beispiel 2

Zuweilen ist es erforderlich, das öl zuzusetzen, nachdem die Esterbildung zwischen dem Glycerin und einem Teil des Phthal-. säureanhydrids eingetreten ist, jedoch noch nicht ausreicht, um ein vollkommen gesättigtes Harz zu bilden. In diesem Falle werden äquimolekulare Mengen von Glycerin und Phthalsäureanhydrid und späterhin das restliche Phthalsäureanhydrid und das trocknende öl zugegeben. Man erhitzt z. B. 9,2 kg Glycerin und 14,8 kg Phthalsäureanhydrid langsam auf 200 °, bis sich eine strohgelbe Losung bildet. Während dieser vorläufigen Reaktion verdampft Wasser und Anhydrid, wodurch ein Gewichtsverlust von etwa 4 °/₀ eintritt. Hierauf werden 5,6 kg Phthalsäureanhydrid und 7,0 kg Leinöl zugegeben. Nach Hinzufügen der Ausgleichsmengen von Anhydrid und öl bilden sich zwei verschiedene Schichten, deren obere das Öl ist. Die Reaktion tritt nach der Erhitzung ein, wobei die Gase in Blasen durch die Ölschicht entweichen. Während I¹J₂ bis .2 Stunden wird nun die Temperatur langsam auf 205 ° erhöht, bis die Ölschicht vollkommen verschwindet und sich eine homogene teigartige Masse bildet. Wird nun die Erhitzung während ungefähr 1Y₂ Stunden bis auf 245 ° gesteigert, so klärt sich die Masse und nimmt eine tiefbraune Farbe ^san; man erhält 31 bis kg, das sind ungefähr 86 °/o d^es eingewogenen Materials.

Das Harzprodukt aus dieser Reaktion ist demjenigen ähnlich, das durch die einstufige Esterifikation dargestellt wurde, und ist in einem Lösungsmittel derselben Klasse löslich und durch Erhitzen von dem schmelzbaren in den unschmelzbaren Zustand umwandelbar. Es kann als Lack oder Preßmaterial verwendet werden. Andere trocknende Öle außer dem Leinöl, wie z. B. Holzöl oder Perillaöl, können dem Harz bei beiden Ausführungsbeispielen zugesetzt werden.

Harze, die ein trocknendes Öl enthalten, können auch durch Lösen des Öles in anderen organischen Säuren hergestellt werden, z. B. in Kampfer-, Naphthal- oder Malonsäure, worauf dann die Reaktion durch Glycerin, Glykol oder andere mehrwertige Alkohole nach den- beiden angeführten Beispielen erfolgt.

Claims (3)

1. Patentansprüche:

   I.Verfahren zur Herstellung von Kunstharzen aus mehrwertigem Alkohol (insbesondere Glycerin) und mehrbasischer Säure (insbesondere Phthalsäureanhydrid) mit einem trocknenden öl, dadurch gekennzeichnet, daß das Öl vor oder während der Reaktion ohne hochsiedendes Lösungsmittel zugesetzt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das trocknende Öl der einen Harzbildungskomponente (z. B. dem Phthalsäureanhydrid) hinzugefügt und dann erst die andere Komponente (z. B. Glycerin) hinzugesetzt wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß 70 Gewichtsteile eines trocknenden Öles in ungefähr 200 Teilen Phthalsäureanhydrid unter Erwärmung gelöst werden und hierauf nach Hinzufügen von 90 Teilen Glycerin die Temperatur bis zur Harzbildung gesteigert wird.