DE542869C - Verfahren zur Herstellung fester, wasserloeslicher Aluminiumsalze der Oxalsaeure - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung .fester; wasserlöslicher Aluminiumsalze der Oxalsäure Aluminiumoxalate sind bis jetzt nur in Form von verdünnten bis sirupösen Lösungen hergestellt worden. Feste, wasserlösliche Aluminiumoxalate sind nicht bekannt geworden, obwohl es nicht an Versuchen zu ihrer Herstellung gefehlt hat. Abgesehen von einer in der Literatur zu findenden Angabe, nach der Aluminiumsalzlösungen mit oxalsauren Salzen unlösliche Oxalate geben sollen, die aber durchaus unrichtig ist, da Aluminiumsalze weder durch freie Oxalsäure noch durch oxalsaures Ammonium gefällt werden" hat man auch versucht, aus Lösungen von Aluminiumoxalat durch Einengen auf dem Wasserbad, durch Abkühlung auf Temperaturen unter o° oder durch Fällung mit organischen Flüssigkeiten zu festen Aluminiumoxalaten zu gelangen, jedoch ohne Erfolg.
• Es wurde nun gefunden; daß es überraschenderweise gelingt, zu festen Aluminiumoxalaten zu kommen, wenn man Lösungen von normalen oder basischen Aluminiumoxalaten bei solchen Temperaturen entwässert, die den Siedepunkt des: Wassers unter den jeweils vorhandenen Drucken überschreiten, oder bei niedrigeren Temperaturen, falls in feiner Verteilung, zweckmäßig unter Anwendung eines erhitzten Gasstromes oder von Vakuum, gearbeitet wird, wie dies bei der Entwässerung anderer Stoffe an sich bekannt ist. Feine Verteilung; erhitzter Gasstrom und Vakuum können aber auch bei Temperaturen oberhalb des Siedepunktes des Wassers verwendet Werden. Die so gewonnenen Produkte sollen. als Textilhilfsmittel oder zur Herstellung von Textilhilfsmitteln sowie in: der Bauchemie, z. B. als Zementzusatzstoffe zum Erzielen schnelleren Abbindens, Verwendung finden.
• Beispiel i Eine 1o2 Gewichtsteilen Aluminiumoxyd (A12 03) entsprechende Menge reines Tonerdeliydrat (Al [0,H] 3, x Hz O) wird in der Siede-Kitze in einer 378 Gewichtsteile kristallisierte Oxalsäure (H2 C2 04 # 2 H2 0) und: 5 ooo Gewichtsteile Wasser enthaltenden Lösung gelöst. Die Lösung wird unter gutem Durchrühren eingeengt, bis ihr Siedepunkt etwa iio° beträgt, und dann bei 12o° zur Trockne gebracht.
• Das gemahlene Produkt stellt ein körniges, schwach gelblich gefärbtes, wasserlösliches Pulver dar, dessen Analyse einen Gehalt von 14,3 % Al, 67,4 °/o C,04 und 18;6 °(o H20 ergibt. ioö g einer kalt gesättigten Lösung der Verbindung enthalten 35 g gelöste Substanz.
• Beispiele Eine Lösung von basischem Aluminiumoxalat (A14 [O H] 2 # [C,0,],) wird auf dem Wasserbad eingeengt und dann bei 9o° unter etwa ioo mm Druck weiter entwässert. Das gemahlene Produkt gleicht im Aussehen und den Eigenschaften dem in Beispiele beschriebenen. Seine Zusammensetzung ist: 14,3°%l, 4,6 °% OH, 5$>9 °/o C2 04 'und 2I,7 0lü@.H, Q: Zoo g einer kalt gesättigten Lösung enthalten 8 g gelöste Substanz.
• Beispiel 3 Eine nach den Angaben des Beispiels 1 oder 2 hergestellte Lösung normalen öder basischen A_ luminiumoxalats wird bis zur Sirupdicke eingedampft. Der Sirup wird in dünner Schicht auf Glasplatten verteilt und im Trockenschrank oder sonstigen geeigneten-Wärmeräumen bei Temperaturen, :die.- unterhalb des Siedepunktes des Wassers liegen können, bis zur völligen Trockne erwärmt.
• Das aus einer -Lösung von normalem Aluminiumoxalat gewonnene Produkt ä hat die Zusammensetzung: 13,o °/o Al, -62;o °/o C2 04, 25,5 % H20; das .,aus- einer Lösung- von, basischem, Oxalat gewonnene Produkt b ergibt, bei der -Analyse: 2;8 °/o OH, @ 57,5 °% C@ 0, und 26, 3, °/o H#. E1:- _ In Zoo g einer kalt gesättigten Lösung von a sind 27 g; in einer solchen von b 21 g gelöste Substanz errthalteri. - Beispiel q.
• Eine Lösung eines basischen Oxalats wird bis zur Sirupdicke eingedampft und dann in feiner Verteilung auf Glasplatten aufgebracht. Die Glasplatten werden dann in einen Trokkenschrank gebracht, durch den.ein auf 6o bis 7o° erwärmter. Luftstrom geblasen wird. Das erhaltene Produkt hat die Zusammensetzung: =3,0 °/ö Al, 2,g °% OH, 56,3 °l, C20¢ und 27,9 °/o H20. In Zoo g einer kalt gesättigten Lösung sind 2o. g =gelöste Substanz enthalten. Die Trocknung kann auch nach bekannten Verfahren durch Zerstäuben der wäßrigen Lösung im heißen Gasstrom erfolgen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung fester, wasserlöslicher Aluminiumsalze der Oxalsäure, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösungen-dieser Salze bei Temperaturen, welche den Siedepunkt des Wassers unter dem vorhandenen Druck übersteigen; oder bei niedrigeren Temperaturen, falls in .feiner Verteilung-gearbeitet wird, zweckmäßig unter Anwendung eines heißen Gasstromes oder Vakuums in an sich -bekannter-Weise entwässert werden. -« --