DE535393C - Verfahren zur Herstellung von Kunststoffen aus Cellulosehydroxyparaffinmonocarbonsaeuren, wie Celluloseglykolsaeure u. dgl. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Kunststoffen aus Cellulosehydroxyparaffinmonocarbonsaeuren, wie Celluloseglykolsaeure u. dgl.

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Description

Die bisher bekannten alkalilöslichen Celluloseverbindungen haben bei ihrer Verwendung in der Technik eine ganze Reihe von Mißständen und Fehlern gezeigt.
Die Viskose befindet sich in einer stetig fortschreitenden, unter Freiwerden von Schwefelkohlenstoff vor sich gehenden Zersetzung. Dieser Vorgang muß sorgfältig überwacht und rechtzeitig unterbrochen werden, weil die Viskose weder in zu frischem noch in zu reifem Zustande, sondern nur in einem ganz bestimmten Stadium ihrer freiwilligen Zersetzung für die allerwichtigsten Zwecke (z. B. Verspinnen auf Kunstseide) brauchbar ist. Die Erreichung dieser Phase, die genau eingehalten werden muß, bedarf eines mehrtägigen Reifeprozesses. Längeres Stehen der A^iskose bewirkt schließlich ihre vollkommene Zersetzung unter Abscheidung von Cellulose-
;o hydrat.
Die Viskose ist überdies von zahlreichen zum Teil gefärbten Verunreinigungen begleitet, die sich bei ihrer Handhabung und Verarbeitung störend bemerkbar machen. Der aus dem spontanen Spaltungsvorgang herstammende Schwefelkohlenstoff und andere Schwefelverbindungen verleihen ihr einen unangenehmen Geruch und physiologisch unangenehme Eigenschaften. Wichtiger ist, daß
■0 die in der Viskose enthaltenen Nebenprodukte die Fällbäder färben und verunreinigen und während des Fällungsvorgangs Schwefelwasserstoff abgeben, dessen übler Geruch und hohe Giftigkeit durch umständliche und kostspielige Anlagen unschädlich gemacht werden müssen.
Der Fällvorgang stellt, wenn er technisch zufriedenstellende Ergebnisse liefern soll, große Ansprüche an die Zusammensetzung der Fällflüssigkeit. Verdünnte Säuren oder Salze haben sich in dieser Beziehung als unzureichend erwiesen, erst Mischungen von Säuren und Salzen, denen in bestimmten Fällen überdies eine organische Substanz zugesetzt werden muß, haben die erwünschte Wirkung.
Nach vollzogener Abscheidung in unlöslicher Form sind die aus Viskose hergestellten Produkte durch die Anwesenheit von Schwefel getrübt und durch andere Beimischungen gefärbt. Sie müssen daher entschwefelt und zumeist auch gebleicht werden.
Zuvor gereinigte Viskose hat sich jedoch in der Technik nicht einbürgern können, weil die Reinigungsverfahren umständlich und kostspielig sind und die Eigenschaften der Viskose ungünstig ,beeinflussen.
Die übrigen in Wasser unlöslichen, in Alkali löslichen Alkylderivate der Cellulose (siehe z. B. die britischen Patentschriften
203346 und 203347) führen zu technischen Erzeugnissen (wie Fäden, Filme u. dgl.1, deren Festigkeit bei Berührung mit Wasser und Geschmeidigkeit in trockenem Zustande den höchsten Anforderungen nicht entsprechen.
Die vorstehend erörterten Nachteile der bisher verwendeten alkalilöslichen Cellulosederivate lassen ihren Ersatz durch neue, mit diesen Fehlern nicht behaftete Celluloseverbindungen wünschenswert erscheinen.
In den in kaltem und heißem Wasser unlöslichen, in wässerigen Alkalien löslichen CellulosehydiOxyparaffmmonocarbonsäuren des Patentes Nr. 516461, also Verbindungen, in denen die Cellulose in die alkoholische Hydroxylgruppe einer Hydroxyparaffmmonocarbonsäure eingetreten ist, wurden Mittel gefunden, die sich sowohl für sich wie auch im Gemisch mit anderen hierfür geeigneten Stoffen mit Erfolg auf solche Kunststoffe verarbeiten lassen, für deren Herstellung bisher die bekannten alkalilöslichen Cellulosederivate, insbesondere Viskose, verwendet wurden.
Folgende Eigenschaften machen diese Cellulosehvdroxyparaffinmonocarbonsäuren für diese Zwecke besonders geeignet:
ι. Ihre Beständigkeit und Indifferenz. Als Beispiel wird angeführt, daß sie mehrstündiges Kochen mit starker Lauge (20 °/oiger Natronlauge) vertragen, ohne sich merklich zu verändern.
2. Ihre Haltbarkeit in fester und gelöster Form.
3. Ihre und ihrer Lösungen Farblosigkeit.
4. Die Abwesenheit von Nebenprodukten, die die Verarbeitung von Kunststoffen erschweren, selbst in den rohen, sich aus ihrer Herstellung ergebenden Reaktionsgemischen.
5. Ihr hoher Reinheitsgrad im isolierten Zustande.
6. Ihre leichte Abscheidbarkeit in Gestalt von technischen Gebilden. Die in die gewünschte Form gebrachten Lösungen der
Cellulosehydroxyparafnnmonocarbonsäuren erstarren schon unter der Einwirkung verdünnter anorganischer oder organischer Säuren, selbst von Gerbsäure, oder von SaIzlösungen oder von Alkohol allein, ja sogar von Formaldehyd zu Produkten, die die für die weiteren Fabrikationsgänge (Waschen usw.) erforderliche Festigkeit aufweisen.
7. Ihre leichte Löslichkeit in verdünnten Alkalien.
8. Ihr hochgradig kolloider Zustand. Ihre Lösungen sind viskose Sole.
9. Die Farblosigkeit,. Durchsichtigkeit, Festigkeit im nassen und trockenen Zustande sowie Biegsamkeit der aus ihren Lösungen gewonnenen Fäden, Häute, Schichten, überzüge und Kunststoffe im allgemeinen. In dieser Beziehung sind sie den wasserunlöslichen, alkalilöslichen Alkyl derivaten der Cellulose überlegen.
Das vorliegende Verfahren besteht darin, daß man die wasserunlöslichen, alkalilöslichen Celluloseoxysäuren gemäß Patent Nr. 516 461 für sich oder im Gemisch mit Bindemitteln oder anderen Kolloiden oder weichmachenden Mitteln in Alkalien löst, die hierbei erzielten Lösungen oder Pasten gegebenenfalls unter Zusatz von Füllstoffen oder Pigmenten oder Farbstoffen oder weichmachenden Mitteln in die Form der gewünschten Kunststoffe bringt und die so geformten, wenn gewünscht, vorher ganz oder teilweise eingetrockneten Gebilde mit Mitteln behandelt, die die Celluloseoxysäuren abzuscheiden vermögen. Als Fällmittel können nicht nur die aus der Technik der Viskose und der Kupferoxydammoniakcellulose bekannten Mittel oder deren Gemische, sondern auch viele andere verwendet werden, die sich für die Verarbeitung von Viskose auf technische Gebilde als unzureichend erwiesen haben.
Die Fällmittel können kalt, warm oder heiß in Form von Fällbädern oder von Nebeln zur Verwendung gelangen. Der dem Fällvor- go gang folgende Wasch- und Trockenprozeß wird in an sich bekannter Weise ausgeführt. Als Kolloide und weichmachende Mittel, die sich als Zusatz zu den Celluloseoxysäuren eignen, werden beispielsweise folgende genannt:
Alkalilösliche Hydrat- oder Hydrocellulose, rohe oder nach irgendeinem bekannten Verfahren gereinigte Viskose (Cellulosexanthogenat), Eiweißkörper, Proteide, Leim 10c (Gelatine), Amyloid, Stärke und stärkeähn- . •liehe Stoffe, Dextrin, Gummiarten (arabisches Gummi, Traganth, Rübengummi u. dgl.). Pektinstoffe, Tragasol, alkalilösliche Harze, alkalilösliche harzartige Kondensationspro- 10s dukte von Phenolen oder aromatischen Aminen oder Harnstoffen mit Aldehyden. Schellacke, Glycerin, Diglycerin, Polyglycerin, Glykole, Zuckerarten und Sirupe, Seifen, Fette, Ammonium- bzw. Alkaliverbindungen nc der Fettsulfosäuren, wie Türkischrotöl und andere mehr.
Die C ellulosehydroxyparaf finmonocarbonsäuren können vermöge ihres kolloiden Charakters auch mit wasserunlöslichen Kolloiden 11; oder weichmachenden Mitteln zu nicht oder nicht leicht entmischbaren Emulsionen bzw. Suspensionen vermengt werden. Ihre Lösungen bzw. Pasten vertragen daher einen Zusatz solcher Mittel, wie Kautschuk. Gutta- 12c percha, Balata, Fette, trocknende oder nichttrocknende (5lc, fettsame Metalle u. dgl.
Die Celiuloseoxysäuren eignen sich insbesondere für die Herstellung folgender Kunststoffe: künstliche Fäden, insbesondere künstliche Seide; Filme; Überzüge und Schichten jeder Art; wasserunlösliche Appreturen auf Geweben, Papier, Leder u. dgl.; Schichten von Gespinsten; Buchbinderleinwand; Kunstleder; Klebemitteln und Kitten: Textildruck als Verdickungsmittel bzw. Fixiermittel für
ίο Pigmente; Platten und plastische Massen im allgemeinen u. dgl.
Der in der Beschreibung und in den Patentansprüchen verwendete Ausdruck Kunststoffe soll alle in dem vorhergehenden Ab-
IS satze aufgezählten Kunststoffe umfassen.
Die Ausdrücke Celiuloseoxysäuren oder Cellulosehydroxyparaffmmonocarbonsäuren in der Beschreibung und in den Patentansprüchen bedeuten solche Cellulosederivate gemäß Patent Nr. 516461., in denen Cellulose oder ein Cellulosehydrat oder eine Hydrocellulose oder eine Oxycellulose in die alkoholische Hydroxylgruppe einer Hydroxypararnnmonocarbonsäure eingetreten ist und die durch die dort angegebene Umsetzung von Cellulose oder ihrer Umwandlungsprodukte mit Monohalogenfettsäuren in Gegenwart von Alkalien entstehen.
Ausfuhrungsbeispiele:
I. Filme
100 Gewichtsteile einer in Wasser unlöslichen, in verdünnten Alkalien löslichen Celluloseglykolsäure oder Cellulosemilchsäure gemäß Patent Nr. 516461 werden in 900 bis 1200 Gewichtsteilen 5- bis 8°/oi.ö€r Natronlauge unter Rühren oder Kneten o. dgl. gelöst. Diese Lösung wird, wenn nötig, filtriert und durch ein schlitzartiges Mundstück in 10- bis 2O°/0ige Schwefelsäure oder 25°/0ige Essigsäure oder 30 °/oige Ammoniumchloridlösung oder 20 °/oige Taninlösung oder 4O°/0iges Formaldehyd oder irgendein aus
der Viskdsetechnik bekanntes, z. B. aus Schwefelsäure, einem Salz und einer organischen Substanz, wie Zucker, bestehendes Fällbad gepreßt. Der erstarrte Film wird mit Wasser gründlich ausgewaschen und getrocknet. Nach oder vor dem Trocknen kann das endlose Filmband zwecks Erhöhung der Geschmeidigkeit mit einer wässerigen, z. B. io"/oigen Glycerinlösung behandelt werden.
II. Künstliche Fäden, insbesondere Kunstseide und künstliches Haar
Beispiel 1
Eine Lösung von Celluloseglykolsäure wie im Ausführungsbeispiel I wird durch feine Düsen in eines der im Ausführungsbeispiel I genannten Fällbäder gepreßt oder fallen gelassen und der sich bildende Faden nach dem Erstarren mit Wasser gründlich ausgewaschen und getrocknet. Die künstlichen Fäden können im fertigen Zustande oder im * Verlaufe ihrer Herstellung mit härtenden Mitteln, wie Formaldhyd o. dgl., behandelt j werden.
Beispiel 2
Eine Mischung von 50 Gewichtsteilen Vis-
! kose (in üblicher Weise dargestellt"), die in 100Gewichtsteilen8bis iaGewichtsteileCellulose enthalten, mit 50 Gewichtsteilen einer Celluloseglykolsäure- oder Cellulosemikhsäurelösung gemäß Ausführungsbeispiel I wird wie im Beispiel II, 1 auf künstliche Fäden \-ersponnen.
III. Appretur von Textilstoffen Beispiel 1
Ein Textilgewebe, z. B. Baumwollgewebe, wird auf einer entsprechenden Maschine, z. B. einer Paddingmaschine oder einer Spreadingmaschine, ein oder mehrere Male mit einer Celluloseglykolsäurelösung wie im Beispiel I überzogen und getrocknet (bei mehrschichtigern Arbeiten empfiehlt sich Trocknung nach jeder Schicht). Nach dem Trocknen wird der Stoff, gegebenenfalls nach kurzem Dämpfen, in ein Fällbad gemäß Ausführungsbeispiel I gebracht, ausgewaschen und ge- trocknet. Vor oder nach dem Trocknen kann man den Textilstoff mit einem weichmachenden Mittel, z.B. einer Seifenlösung oder einer wässerigen Lösung von Türkischrotöl oder einer wässerigen Glycerinlösung, behandeln.
Beispiel 2
Arbeitsweise wie im Beispiel 1, jedoch mit dem · Unterschied, daß der Celluloseglykolsäurelösung ein Füllmittel, z. B. Zinkweiß oder China-Gay oder Talkum, zugesetzt wird.
Beispiel 3
Arbeitsweise wie im Beispiel 1 oder 2, je- no doch mit dem Unterschiede, daß der Celluloseglykolsäurelösung ein weichmachendes Mittel, z. B. ein trocknendes oder nichttrocknendes Öl oder Seife, zugesetzt wird.
Beispiel 4
Arbeitsweise wie im Beispiel 1, 2 oder 3, jedoch mit dem Unterschiede, daß die Celluloseglykolsäurelösung mit einer Stärkelösung vermischt wird.
Die appretierten bzw. überzogenen Textilstoff c können nach Fertigstellung" noch ge-
glättet oder kalandert oder durch Behandlung mit geriffelten bzw. gemusterten Walzen gepreßt, gemustert oder geglänzt werden.
IV. Textildruck
ι oo Gewichtsteile einer Celluloseglykolsäurelösung wie im Ausführungsbeispiel I Aver den mit 6 bis io Gewichtsteilen fein gemahlenem Glimmer oder 4 Gewichtsteilen Lampenruß oder 8 bis ro Gewichtsteilen Zinkweiß vermischt und gegebenenfalls nach vorheriger Mahlung auf einer Farbreibmühle mittels geeigneter Druckwalzen auf einen Baumwollstoff aufgedruckt. Das bedruckte und getrocknete Gewebe wird dann gegebenenfalls nach vorherigem kurzem Dämpfen mit einem Fällbad wie im Ausführungsbeispiel I behandelt, ausgewaschen und getrocknet.
V. Buch binderlein wr and
Beispiel 1
Ein vorteilhaft lockerer Textilstoff, z. B.
Kaliko, wird mit einer Celluloseglykolsäurelösung wie im Ausführungsbeispiel I in einer oder mehreren Schichten überzogen, bis die Gewebmaschen vollständig ausgefüllt sind. Wird der Überzug in mehreren Schichten ausgeführt, wird nach jeder Schicht getrocknet. Der Stoff kann nach jeder 'Überzugsschicht oder nur nach der Schlußschicht heiß oder kalt kalandert werden. Das überzogene bzw. ausgefüllte Gewebe wird dann durch ein Fällbad gemäß Ausführungsbeispiel I genommen, ausgewaschen und getrocknet.
Beispiel 2
Arbeitsweise wie im Beispiel 1, jedoch mit dem Unterschied, daß die Celluloseglykolsäurelösung einen Zusatz von Zinkweiß oder China-Clav oder lockeren Cellulosefasern' oder Ruß oder Farblack oder Glimmer oder einem alkalibeständigen Farbstoff o. dgl. bekommt.
Beispiel 3
Arbeitsweise wie im Beispiel r oder 2, jedoch mit dem Unterschied, daß man der CelluloseglykolsäurelÖsung etwa ro °/0 (auf die Celluloseglykolsäure gerechnet) Ricinusöl zusetzt.
.Die fertige Buchbinderleinwand kann durch Pressen zwischen Platten oder durch Gaufrieren mit gemusterten Walzen o. dgl. mit beliebigen Mustern oder Narben versehen oder durch Kalandern glänzend gemacht werden.
zur Herstellung von aus Cellulosehydroxypawie Cellulose-

Claims (2)

Patentansprtjche :
1. Verfahren
Kunststoffen
raffmmonocarbonsäuren,
glykolsäure u. dgl., dadurch gekennzeichnet, daß man eine oder mehrere wasserunlösliehe Cellulosehydroxyparaffinmonocarbonsäuren gemäß Patent Nr. 516 461 gegebenenfalls in Verbindung mit anderen Kolloiden oder mit weichmachenden Mitteln, Farbstoffen, Füllstoffen, organischen oder anorganischen Pigmenten o. dgl. in bekannter Weise verarbeitet.
2. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß alkalische Lösungen einer oder mehrerer wasserunlöslicher Cellulosehydroxyparaffinmonocarbonsäu-
ren gemäß Patent Nr. 5r646r gegebenenfalls in Verbindung mit anderen Kolloiden oder weichmachenden Mitteln, Farbstoffen, Füllstoffen, organischen oder anorganischen Pigmenten u. dgl. in die Form der Kunststoffe gebracht und während oder nach der Formgebung mit Fällungsmitteln behandelt werden.
DEL60252D 1924-04-04 1924-05-20 Verfahren zur Herstellung von Kunststoffen aus Cellulosehydroxyparaffinmonocarbonsaeuren, wie Celluloseglykolsaeure u. dgl. Expired DE535393C (de)

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