DE524102C - Verfahren zur Herstellung von reinen, schwer loeslichen Silbersalzen organischer Saeuren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von reinen, schwer loeslichen Silbersalzen organischer SaeurenInfo
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- C07—ORGANIC CHEMISTRY
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Description
- Verfahren zur Herstellung von reinen, schwer löslichen Silbersalzen organischer Säuren Schwer lösliche Silbersalze organischer Säuren werden im allgemeinen derart hergestellt, daß Lösungen der gewünschten Säuren oder ihrer Salze mit Lösungen von Silbersalzen versetzt werden, so daß das entstehende schwer lösliche Silbersalz ausfällt. Dieses wird dabei meistens in amorpher Form erhalten, wobei Verunreinigungen aus der Mutterlauge eingeschlossen oder adsorbiert werden. Solche Silbersalze können nicht als rein angesehen werden und sind deshalb für empfindliche chemische , Umsetzungen unbrauchbar.
- Es hat sich nun gezeigt, da13 sich auch sehr schwer lösliche Silbersalze organischer Säuren in kristallisiertem und reinem Zustande in einfacher Weise gewinnen lassen, wenn man ihre Lösung in geeigneten Lösungsmitteln, beispielsweise in wässerigen Lösungen von Stoffen, welche komplexe Silberverbiliclungen zu bilden vermögen, mit solchen Reagenzien ver-. setzt, welche die lösende Wirkung auf (las Silbersalz allmählich aufheben, und deren Zusatz eine langsame Abscheidung des schwer löslichen Salzes herbeiführt. Zur Durchführung dieser l-' ällung kann man so verfahren, daß nian diejenige Säure, deren Silbersalz erhalten werden soll, in einer Flüssigkeit, deren Bestandteile komplexe Silberverbindungen zu bilden vermögen, z. 13. in einer Lösung von Ammoniak oder Aminen, löst, zu cler Lösung ein lösliches Silbersalz hinzufügt und dann die alkalische Lösung in der Wärme mit einer Säure versetzt, die ein lösliches Silbersalz bildet. z. B. Salpetersäure, Flußsäure, p-Toluolsulfonsäure. Durch die bei diesem Zusatz entstehende langsame -@bscheidung wird das schwer lösliche Silbersalz in kristallinischer Form erhalten und kalin durch Auswaschen von allen Verunreinigungen befreit werden.
- Das Verfahren ist für alle organischen Säuren, welche schwer lösliche Silbersalze bilden, geeignet.
- Die so in reinem Zustande gewonnenen Silbersalze sollen zur Herstellung von pharmazeutischen Präparaten oder als 7-wischenprodukte zur C7e%vinnung derartiger Präparate , dienen, insbesondere sollen sie zur Herstellung voll Salzen duartärer Ainnioniunibasen, die durch direkte Synthese nicht oder mir schwer zugänglich sind. Verwendung finden. Die Herstellung dieser Salze durch l-nlsetztuig von Halogeniden der Basen finit Silbersalzen der Säuren, deren Salze hergestellt werden .ollen, wird erheblich beeinträchtigt. wenn die Silbersalze schwer löslich sind und deshalb Nicht unikristallisiert und in reinem "Zustand gewonnen werden können. Der Prozeß liefert jedoch ein vorzügliches Ergebnis, wenn inan Silbersalze verwendet. welche gemäß der Eriindtuig in reinem 7tl,ttilicl gewonnen worden sind.
- Beispiel i: a-Cuina rincarbons s a u r e s Silber igo Teile (z-Cuinarincarbolisiitii-e Nverden in wässerigem Ammoniak in L<isung gebracht
und andererseits 170 Teile Silbernitrat gleich- falls in Ammoniak gelöst.', Vereinigt nian die beiden Flüssigkeiten, so findet keine Aus- scheidung statt. Man erhält eine klare Lö- sung. Wird dieselbe, zweckmäßig in der Wärme. durch langsamen Zusatz von Salpeter- säure neutralisiert, so fällt das Silbersalz der Cumarincarbonsäure in kristallinischer, gut absetzbarer und leicht auswaschbarer Form aus. 0,2976 g Sbst. - T0,o4ccm nlio @,TH\CS. Gefunden: 36.39°j" Ag. Berechnet: 36.32°,l" Ag für Cl"H;O,,A- (.a97 ). Versucht man hingegen, das Salz durch Umsetzung von -löslichen cuinarincarbonsau- ren Salzen mit Silbernitrat zu gewinnen, so erhält man es als voluminösen, schlecht fil- trierbaren \ iederschlag. Das Silbersalz der Cuinarincarbonsäure ist im »Journal für praktische Chemie« (?) 50, S. 25 beschrieben, daselbst ist jedoch nicht erwähnt, in welcher Form (las Salz erhalten worden ist, so (-aß man annehmen muß. (laß die-amorphe Form vorlag. Beispiele: Theobrominessig- saures Silber 258 Teile Theobrominessigsäure vom Schmelzpunkt26o° (erhalten durchUmsetzung von Theobrominnatrium mit chloressigsaurem N: atrium) werden mit 150 Teilen Silbersulfat gemischt, die Mischungen finit Wasser ange- rührt und so lange Äth_vlendiarnin zugesetzt. bis alles klar gelöst ist. Die Flüssigkeit wird nun mit Fluß- oller Salpetersäure neutrali- siert, wobei reines theobrominessigsaures Silber in Form kristalliner Nädelchen aus- fällt. 0,3425 g Sbst. - 9,9o ccin n /io NH,41 CS. Gefunden: 31.i6"" Ag. Berechnet: 31,270/" A- für C" 11:" 0,c \T, Ag (345). Durch Fällung von Theobromin-i-essig- sauren Salzen mit Silbersalzen erhält inan den gewünschten Körper in amorpher Forin: so liei;gestellt, 1ä13t er sich nur schwierig filtrie- ren und auswaschen. 13.eispiel3: ZinitsauresSilber i48Teile Zimtsäure -werden in wässerigem Aininoiiiak in Lösung gebracht und mit r70 Teilen Silbernitrat, die gleichfalls in Annno- niak gelöst sind, vereinigt, wobei eine klare Lösung entsteht. Dieselbe wird zweckmäßig in der Wä rnie durch langsamen Zusatz von Salpetersäure oder p-Toluolsulfonsäurelösung neutralisiert, wobei das gewünschte Salz in kristallinischer, leicht auswaschbarer Form ausfällt. 0,4880 g Sbst. - r9,1 ccin n.'io :NHc1C S. Gefunden: 42,4",l" Ag. Berechnet: 4a,3 t "!" Ag für C:, H; O., Ag O'S5)Beispie14: "Zitronensaures Silber 2l0 Teile Zitronensäure werden in Ammo- niak gelöst und zu der Lösung eine ammo- niakalische Lösung von 5 i o Teilen Silbernitrat zugegeben. Auf langsamen Zusatz von Sal- petersäure bis zum Neutralpunkt fällt das Salz in rein weißer, gut auswaschharer Form aus. 0,2440 g Sbst. - 14,27 ccm n/io NH,\ CS. Gefunden: 63.09°" Ag. Berechnet: 63,i6"" Ag für C"H.O_, Ag3 (513). Die Ausbeuten an Silbersalz liegen bei allen Beispielen zwischen 98 und i oo 0 o der Theorie.
Claims (1)
- PATtrNTANSPRUCII: -erfahren zur Herstellung von reinen, schwer löslichen Silbersalzen organischer Säuren, dadurch gekennzeichnet, daß diejenige Säure, deren Silbersalz gewonnen werden soll, in einer Flüssigkeit, welche komplexe Silberverbindungen bildendeBestandteile enthält. gelöst, hierauf ein lösliches Silbersalz Hinzugefügt und dann die Lösung iüit einer Säure versetzt -wird, -welche einlösliches Silbersalz bildet.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEG71670D DE524102C (de) | 1927-11-04 | 1927-11-04 | Verfahren zur Herstellung von reinen, schwer loeslichen Silbersalzen organischer Saeuren |
Applications Claiming Priority (1)
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| DEG71670D DE524102C (de) | 1927-11-04 | 1927-11-04 | Verfahren zur Herstellung von reinen, schwer loeslichen Silbersalzen organischer Saeuren |
Publications (1)
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|---|---|
| DE524102C true DE524102C (de) | 1931-05-02 |
Family
ID=7135161
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEG71670D Expired DE524102C (de) | 1927-11-04 | 1927-11-04 | Verfahren zur Herstellung von reinen, schwer loeslichen Silbersalzen organischer Saeuren |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE524102C (de) |
-
1927
- 1927-11-04 DE DEG71670D patent/DE524102C/de not_active Expired
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