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Verfahren zur Darstellung von Beizenfarbstoffen Aus der Patentschrift
251 844 sind braune Disazofarbstoffe aus 2 Mol. Nitro- oder Halogen-2-aminophenol
und i Mol. Resorcin bekannt. Diese Farbstoffe sind wegen ihrer Schwerlöslichkeit
nicht für den Baumwollchromdruck brauchbar.
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Auch der gemäß dem Beispiel 6 der Patentschrift 417 177 aus i Mol.
1 # 3-Dioxybenzol-4-carbonsäure und 2 Mol. i-Oxy-2-diazo-4-nitrobenzol-6-carl)onsäure
erhältliche braune Farbstoff sowie der entsprechende Farbstoff aus i # 3-Dioxybenzol-5-carbonsäure
eignen sich wegen ihrer Schwerlöslichkeit und verhältnismäßig geringen Lichtechtheit
nicht besonders für den Baumwollchromdruck. Die Färbung mit den analogen Farbstoffen
aus 1 Mol. 1 # 3-Dioxybenzol-4-carbonsäure und 2 Mol. diazotierter i-Amino-2-oxyna.phthalin-4-sulfonsäure
oder der nietrierten Diazoverbindung (vgl. die Patentschriften 367 716 und 379 614)
ist violett bzw. violettbraun.
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Wie gefunden wurde, gelangt man zu leicht löslichen und für den Chromdruck
auf Baumwolle vorzüglich geeigneten Farbstoffen, indem man i Mol. 1 # 3-Dioxybenzol
oder seiner Kernsubstitutionsprodukte mit 2 Mol. der gleichen oder verschiedener
Diazoverbindungen vereinigt, welche den Rest einer 4 - Amino - i - oxyarylcarbonsäure
enthalten. Diese Farbstoffe liefern im Chromdruck sehr echte braune Töne. Beispiel
i 15,3 Teile 4-Amino-i-oxybenzol-2-carbonsäure werden in wäßriger Lösung, wie üblich,
mit 6,9 Teilen Natriumnitrit und Salzsäure diazotiert. Man läßt alsdann eine Lösung
von i i Teilen i # 3-Dioxybenzol zulaufen und danach Natriumcarbonatlösung bis zur
schwach alkalischen Reaktion. Nach beendeter Kupplung fügt man die zum Lösen des
ausgeschiedenen Monoazofarbstoffs gerade erforderliche Menge Natriumhydroxyd hinzu
und läßt dann unter Kühlung auf o° erneut die aus 15,3 Teilen 4-Amino-i-oxybenzol-2-carbonsäure
bereitete Diazoverbindung und gleichzeitig die zum Binden der Säure erforderliche
Menge Natriumhydroxydlösung einlaufen. Nach beendeter Kupplung wird der Farbstoff
in üblicher Weise aasgesalzen und aufgearbeitet. Fr gibt im Chromdruck braune Töne.
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Beispiel e 15,3 Teile 4-Amino-i-oxybenzol-2-carbonsäure werden
in wäßriger Lösung mit 6,9 Teilen Natriumnitrit und Salzsäure diazotiert. Die abfiltrierte
feste Diazoverbindung wird in eine Lösung von i 5,4 Teilen 1 # 3-Dioxybenzol-5-carbonsäure
und 21 Teilen Natriumcarbonat in 40o Teilen Wasser bei o° eingetragen. Nach beendeter
Kupplung fügt man 35 Teile Natriumhydroxydlösung
40° Be hinzu und
trägt bei o° nochmals die gleiche Menge der genannten festen Diazoverbindung ein.
Nach beendeter Kupplung verdünnt man mit Wasser auf etwa i5oo Teile und scheidet
den Farbstoff durch Zugabe von 3o Teilen Salzsäure 2o° Be und Steinsalz ab. Er gibt
im Chromdruck auf Baumwolle dunkelbraune Töne von sehr guter Wasch-, Chlor- und
Lichtechtheit.
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Ersetzt man in diesem Beispiel i - 3-Dioxybenzol-5-carbonsäure durch
i - 3-Dioxybenzol-4-carbonsäure, so erhält man einen Farbstoff, der im Chromdruck
sehr echte gelbbraune Töne gibt.
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Beispiel 3 15,3 Teile 4-Amino-i-oxybenzol-2-carbonsäure werden
mit 6,g Teilen Natriumnitrit und Salzsäure diazotiert. Man gibt dann hinzu eine
salzsaure Lösung von i3,7 Teilen 3-Amino-4-methoxy-i-methylbenzol und läßt die zum
Abstumpfen der Salzsäure erforderliche Menge Natriumacetätlösung allmählich nachlaufen.
Nach beendeter Kupplung säuert man mit Salzsäure an und trennt den ausgeschiedenen
Monoazofarbstoff von der Lauge. Das Preßgut wird mit Natriumhydroxyd in Lösung gebracht,
mit 6,9 Teilen Natriumnitrit versetzt, worauf mit Salzsäure angesäuert wird.
Nach mehrstündigem Rühren ist die Diazotierung vollendet. Die Diazoverbindung läßt
man zu einer durch Natriümhydroxyd alkalisch gehaltenen Lösung des gemäß Beispiel
i aus 15,3 Teilen 4-Amino-i-oxybenzol-2-carbonsäüre und i i Teilen i - 3-Dioxybenzol
dargestellten Monoäzofarbstoffs laufen. Nach beendeter Kupplung wird der gebildete
Trisazofarbstoff in üblicher Weise ausgesalzen und aufgearbeitet. Er gibt im Chromdruck
braune Töne von sehr guter Chlor-; Wasch- und Lichtechtheit.
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Der Ersatz des 3-Amino-4-methoxy-imethylbenzols durch die äquivalente
Menge i-Aminonaphthalin führt zu einem sehr ähnlichen Farbstoff.
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Bespiel 4 Die aus i5,3 Teilen 4-Amino-i-oxybenzol-2-carbonsäure und
i3,7 Teilen 3-Amino-4-methoxy-i-methylbenzol wie in Beispiel 3 dargestellte und
weiterdiazotierte Aminoazoverbindung läßt man in eine überschüssiges Natriumcarbonat
enthaltene Lösung von 5,5 Teilen i - 3-Dioxybenzol einlaufen und rührt bis die Diazoverbindung
verschwunden ist. Der gebildete und in üblicher Weise aufgearbeitete Tetrakisazofarbstoff
gibt, mit Chromacetat gedruckt, auf Baumwolle ein violettstichiges Braun von vorzüglicher
Chlor-, Wasch- und Lichtechtheit.